A.

Kristalisasi Asam Benzoat dalam Air

1. Timbang 2 gram asam benzoat kotor, masukkan dalam gelas kimia
100 ml, lalu masukkan sedikit demi sedikit sambil diaduk pelarut
(air) dalam keadaan panas sampai asam benzoat tepat larut.
Setelah semua senyawa larut, tambahkan sedikit berlebih beberapa
ml pelarut panas. Didihkan campuran ini diatas kasa asbes dengan
menggunakan pembakar bunsen. Kemudian campuran panas
tersebut dimasukkan sedikit demi sedikit, sekitar 0,5 gram karbon
(charcoal) atau norit untuk menghilangkan warna, sambil di aduk
dengan kaca pengaduk. Didihkan beberapa saat supaya penyerapan
warna lebih sempurna. Siapkan corong penyaring kaca tangkai
pendek, lengkapi dengan kertas saring lipat. Pasang labu
erlenmeyer bersih untuk menampung filtrat panas. Dalam keadaan
panas, tuangkan larutan ke dalam/atas corong secepat mungkin
(jangan sampai dingin).
2. Jika larutan menjadi dingin dan mengkristal, ulangi pemanasan di
atas kasa, dan ulangi penyaringan, sampai semua larutan tersaring.
Biarkan filtrat dingin dengan penurunan suhu secara perlahan
(diudara terbuka) dan jangan diganggu atau diguncang. Jika sudah
lama belum terbentuk kristal, bisa didinginkan erlenmeyer disiram
dibawah curahan air kran atau direndam dalam air es. Bila di dalam
air es belum juga terbentuk kristal berarti larutannya kurang jenuh,
maka jenuhkan dengan cara penguapan sebagian pelarutnya. Jika
semua kristal sudah terbentuk dan terpisah, lakukan penyaringan
kristal dengan menggunakan corong buchner yang dilengkapi
dengan peralatan isap (suction). Cuci kristal dengan corong Buchner
dengan sedikit pelarut dingin, satu sampai dua kali. Tekan kristal
dengan spatula, sekering mungkin. Tebarkan Kristal di atas kertas
saring lebar (kering), tekan sesering mungkin. Timbang Kristal
kering dan tentukan titik leleh dengan menggunakan cara kapiler
(melting block). Hitung perolehan kembali benzoat murni. Jika trayek
leleh masih lebar (lebih dari 1 derajat), ulangi rekristalisasi.

B. Sublimasi

Tempatkan dalam cawan porselen sekitar 1 gram kamfer kotor. Pasang

cawan diatas klem bundar yang cocok. Tutup cawan dengan kaca arloji
sehingga seluruh bibir cawan tertutup sempurna (jangan sampai ada
uap yang lepas melewati bibir cawan). Letakkan beberapa potongan es
dibagian atas kaca arloji (jaga agar air tidak mengganggu sublimasi).
Lakukan pemanasan langsung dengan api kecil. Kumpulkan kristal
yang menempel di kaca, timbang dan tentukan titik lelehnya.
V.

Alat dan Bahan

Gelas kimia
Gelas ukur
Pembakar spiritus
Kasa asbes
Cawan penguap
Kaca arloji
Spatula
Batang pengaduk
Erlenmeyer

Melting block
Corong kaca
Kertas saring
Corong buchner
Neraca analitik
Pipa kapiler
Penjepit kayu
Termometer
Pipet tetes

Bahan:
Asam benzoat
Karbon / norit
Serbuk kamfer
Campuran es-air
Aqua dest
Air kran
VI. Hasil Pengamatan dan Perhitungan
A. Kalibrasi Termometer
Dalam 10 ml aqua dest didalam tabung reaksi dipanaskan sampai suhu
mencapai 100 C. Kemudian Suhu termometer stabil berada di 92 C 93 C.
Suhu pertama 93 C pada saat dicoba didalam tabung reaksi
Suhu kedua 92 C pada saat dicoba didalam gelas kimia.
B. Kristalisasi Asam Benzoat dalam Air
Kristalisasi yang terbentuk berwarna putih, berbentuk seperti jarumjarum kecil, berbau khas benzen / bau khas aromatis.
Berat kertas : 0,3872 gram

Berat kertas+kristal : 1,7077 gram

Berat kristal :1,7077-0,3872 = 1,3205 gram
Lalu, kristal di uji kelelehan dengan pipa kapiler
Titik leleh awal : 60 C
Titik leleh akhir (setelah meleleh seluruhnya) : 102 C
Hasil reaksi:
- Serbuk as. Benzoat larut dalam metanol panas, namun tidak terjadi
perubahan warna pada campuran
- Terdapat gelembung dari norit tersebut, namun norit tidak larut
(tetap dalam bentuk padatan)
- Larutan menjadi bening karena kotorannya telah tersaring. Tidak
terdapat kristal pada saat penyaringan.
- Dilakukan perendaman dengan es batu selama semua larutan
mengkristal dalam wadahnya.
- Berat kristal murni asam benzoat setelah di timbang 1,3205 gram

Kristalisasi Asam Benzoat dalam Air

Terdapat beberapa cara dalam proses pemisahan dan pemurnian
zat yaitu antara lain: kristalisasi, detilasi, sublimasi, rekristalisasi,
ekstraksi, kromatografi, dan penukaran ion (William,2005). Tetapi
yang dilakukan yaitu Rekristalisasi dan Sublimasi yang bertujuan
melakukan kristalisasi denganbaik, memilih pelarut yang sesuai untuk
rekristalisasi, menjernihkan dan menghilangkan warna larutan serta
memisahkan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi. Prinsip
dari pemisahan dan pemurnian zat padat akan lebih larut dalam
pelarut panas dibandingkan dengan pelarut dingin. Kristalisasi dari zat
murni akan menghasilkan Kristal yang identik dan teratur bentuknya
sesuai dengan Kristal senyawanya.
Pada percobaan ini yaitu mengenai kristalisasi asam benzoat yang
dimulai dengan penambahan senyawa yang akan dimurnikan (asam
benzoat ) dengan pelarut panas (air). Pelarut panas digunakan karena
senyawa padat akan lebih mudah terlarut atau larut dalam pelarut
panas dibandingkan dengan pelarut dingin. Karena semakin tinggi
suhu pelarut maka energi atau kereaktifannya dalam menguraikan
molekulmolekul padatan untuk dapat larut semakin tinggi
(kortz,2003). Adapun pelarut panas yang digunakan adalah air,
karena air bersifat polar sehingga pada akhir proses kristalisasi akan

membentuk asam benzoat murni karena air akan habis menguap.

Syarat utama terbentuknya kristal baru suatu larutan adalah larutan
induk harus dibuat dalam kondisi lewat jenuh. Kondisi lewat jenuh
dalah kondisi dimana pelarut mengandung zat terlarut melebihi
kemampuan pelarut tersebut untuk melarutkan zat terlarut pada suhu
tetap (Fessenden,2002).
Larutan asam benzoat yang terbentuk dipanaskan kembali untuk
mempermudah pelarutan asam benzoat. Penambahan norit pada
larutan berfungsi untuk menyerap atau mengikat pengotor yang ada
pada asam benzoat atau yang dikenal dengan istilah adsorben.
Sehingga pada saat disaring didapatkan filtrat yang bening sedikit
keruh disebabkan karena zat pengotor ikut tersaring. Pengendapan
filtrat dilakukan dengan mendinginkan filtrat (merendam filtrat
tersebut dengan air es). Setelah itu dilakukan pengukuran terhadap
kristal asam benzoat sehingga diperoleh berat asam benzoat yaitu
1,3205 gram atau sekitar 66,025 % dari berat awal asam benzoat.
Hasil yang didapatkan untuk pengujian terhadap titik leleh asam
benzoat, titik leleh awal 60 C dan pada titik leleh akhir yaitu 102 C ,
hasil yang didapat hampir mendekati titik leleh sebenarnya yaitu
122 C. Hal ini disebabkan karena faktor lingkungan yang kurang
penerangan untuk dapat melihat dengan jelas agar saat pelelehan bisa
di lihat dengan benar. Untuk mengetahui apakah asam benzoat yang
didapatkan murni atau tidak adalah dengan membandingkannya
dengan kristal yang sebelumya. Kristal yang didapatkan lebih bersih
dari pada kristal asam benzoat awal.