KATA PENGANTAR

Puji syukur kami panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa, karena
dengan rahmat, karunia, serta taufik dan hidayah Nya kami dapat
menyelesaiakan “Bundelan Praktikum Kimia Organik” ini dengan baik
meskipun pasti akan banyak kekurangan didalamnya. Kami berterimakasih
kepada Ibu dan Bapak Laboratorium Praktikum Kimia Organik, yang telah
mempercayakan penyusunan bundelan laporan ini kepadakami.
Kami sangat berharap, bundelan berisi beberapa laporan praktikum yang
mewakili seluruh hasil jerih payah kami selama satu semester ini, dapat
berguna dalam rangka menambah wawasan serta pengetahuan kita semua,
tentang pelaksanaan praktikum Kimia Organik, serta membantu
mempersiapkan diri praktikan untuk menghadapi segala sesuatu yang akan
praktikan hadapi saat melaksanakan praktikum kedepannya. Kami juga
menyadari sepenuhnya, bahwa didalam bundelan laporan ini terdapat
kekurangan yang tentunya jauh dari kesempurnaan. Oleh sebab itu, kami
berharap adanya kritik, saran, dan usulan, demi perbaikan bundelan laporan
yang akan kami buat dimasa yang akan datang, mengingat tak ada sesuatu
yang sempurna tanpa saran membangun.
Semoga satu bundelan penuh yang berisi laporan kegiatan praktikum
selama satu semester yang telah kami laksanakan ini dapat di pahami bagi
siapapun yang membacanya. Sekiranya laporan yang telah disusun ini dapat
berguna bagi kami sendiri maupun orang yang membacanya. Sebelumnya kami
mohon maaf, apabila terdapat kesalahan kata-kata yang kurang berkenan dan
kami memohon kritik dan saran yang membangun demi perbaikan di masa
depan.

Jambi, Mei 2018

i
 DAFTAR PUSTAKA
PERCOBAAN I DESTILASI DAN EKSTRAKSI ................................................. 1
PERCOBAAN II .............................................................................................. 22
REKRISTALISASI DAN TITIK LELEH ............................................................ 22
PERCOBAAN III ............................................................................................. 40
UJI KELARUTAN SENYAWA ORGANIK ......................................................... 40
PERCOBAAN IV ............................................................................................. 52
SENYAWA - SENYAWA HIDROKARBON ........................................................ 52
PERCOBAAN V ............................................................................................... 68
SENYAWA ALKOHOL DAN FENOL ................................................................. 68
PERCOBAAN VI ............................................................................................. 94
SENYAWA KARBONIL .................................................................................... 94
PERCOBAAN VII .......................................................................................... 115
ISOMER GEOMETRI .................................................................................... 115
PERCOBAAN VIII ......................................................................................... 130
SENYAWA ASAM KARBOKSILAT DAN ESTER ............................................ 130
PERCOBAAN IX ........................................................................................... 130
PENAPISAN DAN ANALISIS KUALITATIF SENYAWA METABOLIT SEKUNDER
..................................................................................................................... 130
PERCOBAAN X............................................................................................. 159
KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS .................................................................... 159

ii
 Daftar tabel
Tabel 1. 1 Pemurnian ...................................................................................... 9
Tabel 1. 2 Pemisahan .................................................................................... 11
Tabel 1. 3 Ekstraksi ...................................................................................... 13
Tabel 2. 1 Penentuan Titik Leleh .................................................................... 30
Tabel 2. 2 Kristalisasi Dari Pelarut Air ........................................................... 31
Tabel 2. 3Kristalisasi Dalam Pelarut Organik ................................................. 32
Tabel 3. 1 Uji Kelarutan Senyawa Organik ..................................................... 44
Tabel 4. 1 Senyawa-Senyawa Hidrokarbon ..................................................... 60
Tabel 5. 1 Tes Iodoform .................................................................................. 81
Tabel 5. 2reaksi Esterifikasi ........................................................................... 82
Tabel 5. 3 Tes Oksidasi .................................................................................. 84
Tabel 5. 4 Tes Lucas ....................................................................................... 84
Tabel 5. 5 Membedakan Monoalkohol dan Polialkohol .................................... 85
Tabel 5. 6 Tes dengan Fecl3 ........................................................................... 86
Tabel 6. 1 Senyawa Karbonil ........................................................................ 105
Tabel 6. 2 UjiFehling .................................................................................... 106
Tabel 6. 3 UjiBenedict .................................................................................. 107
Tabel 6. 4 UjiAmonia .................................................................................... 108
Tabel 7.1 Hasil Perlakuan ........................................................................... 122
Tabel 8. 1 Asam Karboksilat ........................................................................ 124
Tabel 9. 1 Penapisan Sernyawa Metabolit Sekunder ..................................... 142
Tabel 9. 2 Identifikasi Senyawa Golongan Alkaloid ....................................... 147
Tabel 9. 3 Uji Fitokimia ................................................................................ 148
Tabel 9. 4 Identifikasi Senyawa Golongan Terpenoid/ Steroid Dengan Uji
Lieberman- Burchard .................................................................................... 148
Tabel 10. 1 Kromatografi Lapis Tipis ............................................................ 167

iii
Gambar 1. 1 Grafik Destilasi Pemurnian ........................................................ 10
Gambar 1. 2 Grafik Destilasi Pemisahan ........................................................ 12
Gambar 9. 1 Tanaman Serai Wangi .............................................................. 141
Gambar 9. 2 Daun Serai Wangi .................................................................... 141

iv
 PERCOBAAN I
DESTILASI DAN EKSTRAKSI
I. Tujuan
1. Melakukan destilasi untuk pemisahan dan pemurnian zat cair.
2. Mengkalibrasi termometer.
3. Melakukan teknik ekstraksi untuk pemisahan senyawa organik.
4. Menjelaskan prinsip destilasi dan ekstraksi.

II. Landasan Teori

Destilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia
berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan
atau didefinisikan juga teknik pemisahan kimia yang berdasarkan perbedaan
titik didihnya. Destilasi sederhana atau destilasi biasa adalah teknik pemisahan
kimia untuk memisahkan dua atau lebih komponen yang memiliki perbedaan
titik didih jauh. Suatu campuran dapat dipisahkan dengan destilasi biasa ini
untuk memperoleh senyawa murninya. Senyawa-senyawa yang terdapat dalam
campuran akan menguap pada saat mencapai titik didih masing-masing. Alat
destilasi disebut destilator. Yang terdiri dari termometer, labu didih, steel head,
pemanas, kondensor dan labu penampung destilat. Pemisahan senyawa dengan
destilasi bergantung pada perbedaan tekanan uap senyawa dalam campuran.
Tekanan uap campuran yang diukur sebagai kecenderungan molekul dalam
permukaan cairan untuk berubah menjadi uap (Iskandar, 2015).
Bila suatu cairan laurtan dlam cairan lainnya, dapat kita bayangkan
bahwa molekul-molekul dari solven akan saling menjauh untuk saling memberi
tempat pada molekul-molekul solven yang akan masuk ke larutan, molekul-
molekulnya akn memisahkan agar dapat menempati ruang dalam campuran.
Karena adanya gaya tarik antar molekul-molekul baik dari solute maupan
solven proses pemisahan dari molekul-molekul tersebut memerlukan tambahan
yaitu tambahan energi yaitu harus dilakukan usaha baik pada solven dan
solute untuk memisahkan masing-masing molekulnya. Akhirnya ketika solute
dan solven yang molekul-molekulnya dalam keadaan terpisah disatukan.
Energy akan di pisahkan karena adanya gaya tarik antara molekul-molekulnya
solute dan solven (Brandy, 1999).
Destilasi adalah suatu teknik pemisahan suatu zat dari campurannya
berdasarkan titik sederhana merupakan proses penguapan yang diikuti
pengembunan. Destilasi dilakukan untuk pemisahan suatu cairan dari
campurannya apabila komponen lain tidak ikut menguap (titik didih komponen
lain jauh lebih tinggi). Misalnya pengolahan air tawar dan air laut. Sedangkan
destilsi bertingkat merupakan destilasi berulang-ulang yang terjadi pada

1
fraksionasi. Kolom fraksionasi terdiri atas beberapa plat yang lebih tinggi lebih
banyak mengandung cairan yang mudah menguap, sedangkan cairan yang
tidak mudah menguap Lebih banyak dalam kondensat. Cara atau teknik
pemisahan campuran pada jenis, wujud dan sifat komponen yang terkandung
didalamnya. Jika komponen berwujud padat dan cair, misalnya pasir dan air,
dapat dipisahkan dengan saringan. Saringan bermacam-macam, mulai dari
porinya yang besar sampai yang sangat halus, contohnya kertas saring dan
selaput semipermeabel. Kertas saring dipakai untuk memisahkan endapan atau
padatan dari pelarutnya. Contoh destilasi bertingkat adalah pemisahan alkohol
dengan air, pemurnian minyak bumi dan lain-lain. Ekstraksi adalah metoda
pemisahan yang melibatkan proses pemindahan suatu senyawa dari satu fasa
ke fasa lain. Jika kedua fasa adalah zat cair yang tidak saling bercampur,
disebut ekstraksi cair-cair. Secara umum prinsip pemisahannya adalah
senyawa tersebut kurang larut dalam pelarut yang satu dan sangat larut di
pelarut lainnya. Air merupakan pelarut yang sering digunakan, pelarut lain
adalah pelarut organik non-polar. Pemisahan campuran dengan cara ekstraksi
berdasarkan perbedaan kelarutan komponen dalam pelarut yang berbeda.Salah
satu aspek menarik dari ekstraksi pelarut adalah bahwa ekstraksi ini berasal
mulai dari kadar terendah. Ekstraksi pelarut adalah seperti hal lainya dalam
kimia, yaitu ekstraksi tahap tunggal. Pada saat proses ekstraksi suhu tidak
boleh lebih dari 100°C karena titik didih sitronellal 112°C, maka jika lebih
dikuatirkan minnyak atsirih akan menguap (Syarifudin,2008).
Dalam proses pemanasan dapat di tambahkan batu didih (biling chip).
Batu didih merupakan benda yang kecil. Bentuknya tidak rata dan berpori yang
biasanya dimasukn dalam cairan yang di panaskan. Biasanya batu didih
terbuat dari silik, kalsium, karbonat, porselin maupun karbon. Batu didih
sederhana biasanya terbuat dari pecahan-pecahan kaca, keramik maupun batu
kapur, selama bahan tersebut tidak biasa larut dalam cairan yang di panaskan.
Fungsi penambahan batu didih ada dua yaitu: untuk meratakan panas
sehingga sehingga panas menjadi homogen pada seluruh bagian larutan dan
untuk menghindari titik lewat didih. Pori-pori dalam batu didih akan membantu
penguapan udara larutan dan melepaskannya kepermukaan larutan. Tanpa
batu didih maka larutan yang dipanaskan akan menjadi superheated pada
bagian tertentu, lalu tiba-tiba akan mengeluarkan uap panas yang biasa
mengeluarkan letupan atau ledakan.batu yang sudh hamper mendidih, maka
akan terbentuk uap panas dalam jumlah yang besar secara tiba-tiba. Hal ini
biasa dapat menyebabkan ledakan atau kebakaran (Khasani,1990).

2
 Ekstraksi adalah metoda pemisahan yang melibatkan proses
pemindahan suatu senyawa dari satu fasa ke fasa yang lain. Jika kedua fasa
tersebut adalah zat cair yang tidak saling bercampur, disebut ekstraksi cair-
cair. Proses ekstraksi yang dilakukan memperoleh berat jenis dan kadar eugenol
yang berbeda-beda, hal ini yang berkaitan erat dengan variabel-variabel
penelitian. Jenis pelarut dan konsentrasi pelarut mempengaruhi berat jenis dan
kadar eugenol yang diperoleh. Nilai berat jenis dari ekstraksi menggunakan
pelarut etanol lebih tinggi dibandingkan dengan berat jenis dari ekstraksi yang
menggunakan pelarut asam klorida. Hal ini dikarenakan nilai berat jenis pada
etanol itu sendiri lebih tinggi daripada berat jenis asam klorida yang digunakan,
sehingga mempengaruhi nilai berat jenis minyak yang akan dihasilkan. Setelah
itu, etanol juga bersifat polar sehingga didalam minyak masih terdapat
kandungan air yang terikat. Ekstraksi menggunakan etanol akan lebih baik.
Oleh sebab itu, semakin tinggi konsentrasi pelarut maka kadar eugenolnya
akan semakin tinggi pula (Aziz et al., 2010).
Destilasi sederhana adalah teknik pemisahan kimia untuk memisahkan
dua atau lebih komponen yang memilikki perbedaan titik didih yang jauh.
Prinsip destilasi adalah penguapan dan pengembunan kembali uapnya. Pada
tekanan dan suhu tertentu. Tujuan destilasi adalah pemurnian zat cair pada
titik didihnya, dan memisahkan cairan dari zat padat atau memisahkan cairan
dari zat padat atau memisahkan zat cair dari campuran zat cair lainnya. Cara
membandingkan hasil penguapan dan waktu pemanasan sehingga
mendapatkan derajat suhu yang akan dikontrol sehingga hasil uap airnya dapat
maksimal atau kadar salinitasnya normal dan kadar pH air sesuai setandar
kesehatan sehingga air dapat dikonsumsi. Kemudian, pengujian ssampel air
laut sebelum dan sesudh peroses destilasi langkah awal yang di lakukan
adalalah pengambilan sampel, selanjutnya addalah pengambilan sampel dan
pengujian kadar pH dan sanitas sampel sesudah dan sebelum destilasi.
Pemisahan senyawa dengan destilasi bergantung pada perbedaan tekanan uap
senyawa dalam campuran. Tekanan uap campuran diukur sebagai
kecenderungan molekul dalam permukaan cairan untuk berubah menjadi uap.
Uap akan kaya dengan senyawa yang lebih volatile atau komponen dengan titik
didih lebih rendah. Jika uap diatas cairan terkumpul dan didinginkan, uap
akan terembunkan dan komposisinya sama dengan komposisi senyawa yang
terdapat pada uap yaitu dengan senyawa yang mempunyai titik didih lebih
rendah. Jika suhu relative tetap, maka destilat yang terkumpul akan
mengandung senyawa murni dari salah satu komponen dalam campuran.
(Walangare et al.,2013).

3
III. Prosedur Kerja

3.1 Alat dan Bahan

A. Alat
- Labu alas bundar 100 ml
- Set alat destilasi
- Gelas ukur 100 ml
- Termometer
- Batu didih
- Pembakar bunsen
- Penangasair
- Kertasindikator
- Corong pisah 100ml
- Kertas saring
- Erlenmeyer 100ml
- Corong buchner dan penghisap
- Statif dan klip bundar
- Batang pengaduk
- Tabung reaksi besar

4
B. Bahan
Bahan Sifat fisik Sifat Kimia Bahaya Safety
Benzena - Zat cair - Mudah - Mudah terbakar - Jika terkena tangan,
tekhnis mengalami reaksi cuci bersih
- Tidak berwarna - Beracun
substitusi
- Jauhkan dari api
- Titik didih 80,10°c - Menyebabkan kanker
- Sukar lakukan - Hindari menghirup langsung
- Tidak larut dalam reaksi adisi - Iritasi lambung

air
- Sukar

- Titik lebur 5,5°c dioksidasi

dengan senyawa
oksidator

Metanol - Berwarna kuning - Mudah tebakar - Iritasi mata - Bilas dengan air jika terkena
tekhnis - Berbau khas mata
- titik didih 76°c - Mudah terbakar
- Menguap - Hindari kontak dengan mata
- titik leleh 97°c - kerusakan syaraf

Asam - Berwarna putih - Asam lemah - Mengiritasi kulit, mata - Hindari dari api
benzoat -Larut dalam - Hindari kontak langsung
- Kristal, - Membuat pusing
alkohol, etanol dan dengan kulit dan mata
- Mudah menguap
benzena - Mual

5
 - Titik leleh 122,4°c

Bahan Sifat fisik Sifat kimia Bahaya Safety

Toluena - Tidak berwarna - Reaksi hidrogenasil - Menimbulkan pusing - Jangan terhirup

dengan katasilnikel - Mudah terbakar - Hindari kontak dari kulit
- Titik didih 110,6°c
- Tidak larut dalam - Iritasi kulit - Jauhkan dari panas
- Titik leleh -95°c air - Menghilangkan memori
- Sebagai pelarut
- Berbau

Larutan - Warnaputih - Basa kuat - Menyebabkan iritasi mata - Bersihkan jika terkena
NaOH 10% - Titik didih 1413°c - keras dan rapuh - Menyebabkan iritasi mata dan kulit
- Titik leleh 800°c - Sangat mudah pada tenggorokan - Jika terhirup segera
terionisasi - Korosit paru-paru cari udara beroksigen
-Larut dalam air cukup

Larutan HCl - Tidak berwarna - Asam kuat - Menyebabkan - Gunakan sarung tangan,
10% - Bersifat korisif kerusakan jaringan kaca mata dan masker
- Larut dalam air
- Titik didih 85°c biologis bila terkena - Cuci bersih bila terkena kulit
- Titik lebur -20°c - Berbau Kulit - Hindari kontak langsung

6
- Luka bakar

7
3.2. Skema kerja
a. Destilasi
1. Kalibrasi Termometer
- Titik 0 temometer

Campuran air-es

- Dicampurkan ari-es dan homogenkan

- Dicelupkan termometer kedalam
campuran air-es
Termometer
terkalibrasi 0°c

- Titik 100 termometer

10 ml akuades

- Diisi kedalam tabung reaksi 10 mL

- Dimasukan sedikit batu didih
- Dipanaskan secara perlahan sampai mendidih
- Ditempatkan kolom Hg
- Diperiksa tekanan barometer

Kalibrasi termometer 100

2. Destilasi biasa
- Pemurnian
50 mL benzen teknis

- Dimasukkan kedalam tabung / labu alas

bundar
- Dipanaskan hingga mendidih
- Diamati dan catat suhu sejak tetesan 1
- Dicatat suhu dan volume destilat secara
teratur setiap selang jumlah penampungan
destilat tertentu 7

Benzen murni

7
 - Pemisahan

Campuran metanol-air 50 ml

- Dimasukan kedalam labu destilasi

- Dilakukan pemanasan
- Dilakukan proses destilasi
- Dicatat suhu dan volume destilat
- Dicatat tekanan atmosfer
- Dibuat grafik suhu terhadap jumlah destilat

Metanol murni

b. Ekstraksi

30 ml larutan asam benzoat

Dimasukan toluena kecorong

pisah 100 ml
Dilakukan ekstraksi 16 mL
NaOH 10%
Dibiarkan hingga terpisah 2
lapisan

Fasa cair Fasa organik

Ditambahkan 3ml Diulang ekstrasi dengan
larutan HCl 10% 15mL NaOH 10%
Diatur pH

Endapan benzoat Fasa cair Fasa organik

Disaring dengan corong Ditambahkan 35 mL larutan
buchner HCl 10%
Dicuci endapan Dilarutkan pH
Dikeringkan diudara
terbuka Endapan
Dipindahkan dikertas lain benzoat
- Disaring endapan dengan
Ditimbang
corong buchner
Massa endapan - Dicuci, lalu keringkan
benzoat - Dipindahkan kekertas lain
Ditimbang

Massa endapan
benzoat

8
IV. Hasil danPembahasan
4.1. Destilasi
A. Kalibrasi termometer
Percobaan ini tidak dilakukan, karena percobaan langsung dilakukan.
Kalibrasi termometer ini berfungsi untuk memverifikasikan, artinya untuk
mengetahui apakah temometer sesuai atau tidak dengan termometer standar.
Penentuan ini dilakukan agar pada saat pengukuran suhu zat tidak salah atau
agar tepat.
B. Destilasi biasa
1. Pemurnian

Tabel 1. 1 Pemurnian
Tetesan ke- Suhu (°C) Waktu (s)
1 31 10.19
50 33 12.22
100 34 14.18
150 39 16.21
200 40 18.31
250 43 20.04
300 44 22.08
350 46 24.08
400 48 26.11
450 49 28.19
500 50 30.23
550 55 30.56
600 58 31.20
650 62 31.58
700 67 32.05
750 75 32.58
800 80 33.02
850 85 33.30
900 72 33.45
950 97 33.59
1000 95 34.00
1050 93 34.21
1100 90 34.52
1150 88 35.10
1200 87 35.39

9
 Tetesan ke- Suhu (ºC) Waktu (s)
1250 86 36.00

1300 85 36.30
1350 85 36.59
1400 84 37.21
1450 83 38.00
1500 83 38.40
1550 83 39.06

Pada percobaan destilasi biasa, praktikan menggunakan sampel benzena

teknis dan etanol-Air. Pada percobaan ini juga, praktikan menggunakan batu
didih yang bertujuan untuk meratakan panas sehingga panas menjadi
homogen. Pengkalibrasian termometer tidak dilakukan. Kalibrasi termometer
tidak dilakukan karena percobaan langsung dilakukan. Kalibrasi termometer
berfungsi untuk memverifikasi artinya mengetahui apakah thermometer sesuai
atau tidak dengan standard.
Dalam percobaan pemurnian suhu pada waktu tetesan pertama benzen

teknis yaitu 310C. Saat 5ml yang telah menetes suhunya naik menjadi 330C.

pada saat 10 ml suhu naik menjadi 350C. terjadi suhu konstan pada suhu
tersebut hingga volume larutan yang dimurnikan menjadi 25 ml.
Berdasarkan percobaan yang dilakukan, tetesan pertama benzen teknis pada

suhu 310C, sedangkan titik didih dari benzen sebenarnya adalah 810C, hal ini
terjadi karena adanya kesalahan yang dilakukan oleh praktikan seperti
pengukuran suhu atau pada penggunaan alat destiat. Dari data yang didapat,
maka grafik perbandingan volume dan suhu yaitu:

DESTILASI PEMURNIAN
120

100

80
suhu

60

40

Gambar 1. 1 Grafik Destilasi Pemurnian

Dari grafik diatas dapat dilihat bahwa semakin tinggi suhu, maka
semakin banyak pula volume atau tetesan yang dihasilkan. Maka dapat

10
diketahui pada proses pemurnian benzena teknis ini temperatur dan volume
berbanding lurus atau sebanding. Tapi pada akhir dari destilasi pemurnian ini
terdapat penurunan suhu, hal ini disebabkan oleh telah tercapainya titik didih
dari benzena ini yang menyebabkan harus diturunkanya suhu, agar cairan
selain dari benzena atau toluen dari benzena tidak ikut menguap, yang akan
menyebabkan tidak berhasilnya percobaan tersebut.
2. Pemisahan

Tabel 1. 2 Pemisahan
Tetes Ke Suhu Waktu
1 31 10;19

50 33 12;22

100 34 14;18

150 39 16;21

200 40 18;31

250 43 20;04

300 44 22;00
350 77 31;00
400 78 32;41
Pada percobaan ini menggunakan volume awal benzen teknis yaitu 50
ml, sedangkan pada volume akhir pada proses destilasi volume yang didapat
adalah 40 ml. hal ini dikarenakan hilangnya atau menguapnya zat pengotor
dalam benzen sehingga didapat benzen murni.
Pada percobaan destilasi pemisahan, praktikan memisahkan air dan
metanol. Massa atau volume yang digunakan adalah air 25 ml dan metanol 25
ml, dengan perbandingan air dan metanol yaitu 50 : 50. Metanol memiliki titik
didih yaitu 64,50C, sedangkan air memiliki titik didih 1000C, maka dari itu,
metanol adalah larutan yang pertama kali menguap dikarenakan memiliki titik
didih yang rendah daripada air. Hal lain yang dapat menyebabkan mengapa
metanol bisa menguap terlebih dahulu dibandingkan dengan air yaitu
perbedaan pada titik didihnya.
Hasil dari percobaan ini ditampung pada Erlenmeyer menggunakan
kondensor. Kondensor atau pendingin yang digunakan memakai pendingin air
(air sedang) dimana air yang masuk dari bawah dan keluar dari atas hal ini
dikarenakan jika air itu masuk dari atas maka air dalam kondensor tidak akan
memenuhi isi dari pendingin sehingga tidak dapat digunakan untuk
mendinginkan uap yang mengalir lewat kondensor tersebut.
Pada tetesan pertama terjadi pada suhu 690C, selanjutnya suhu terus

11
mengalami peningkatan. Pada percobaaan ini tidak mengalami suhu yang
konstan. Hal ini mungkin dikarenakan kesalahan praktikan saat merangkai alat
destilasi sehingga terjadi kebocoran uap. Titik didih metanol adalah 64,50C, dan
tetesan pertama terjadi pada suhu 610C.
Pada proses pemisahaan dilakukan pemisahan metanol dalam air dan
pemisahan benzene teknis tersebut yang dilakukan dengan prosedur yang
hampir sama. Akan tetapi senyawa yang dimiliki pada proses pemisahan lebih
rendah titik leleh dan titik didihnya dibandingkan dengan proses pemurnian
yang terdapat dalam senyawa benzen teknis
Volume awal campuran metanol dengan air adalah 50 ml. setelah
dilakukan proses destilasi dengan pemisahan didapat volume akhirnya adalah
45 ml sehingga didapatkan persentase volume metanol-air sebesar 90%. Hal ini
disebabkan metanol lebih rendah titik didihnya dari campuran methanol
dengan air sehingga methanol atau senyawa methanol murni yang didapat
sesuai dengan tujuan dari praktikum yang dilakukan.
Grafik hasil pemisahan dapat diketahui juga bahwa volume berbanding
lurus atau sebanding dengan suhu. Sama seperti pemurnian. Yang mana
semakin tinggi suhu, maka semakin banyak volume yang menguap dan
selanjutnya uap-uap itu kembali kebentuk awalnya yaitu cairan yang dapat
menyebabkan banyak pula volume yang didapat dari proses pemisahan.
Percobaan ini volume awal metanol 50 ml dan volume yang didapat setelah
pemisahan adalah 45 ml. Dan tidak ada sisa dari pemisahan ini. Hal ini terjadi
karena kemungkinan penutup pada labu alas bundar tidak benar-benar
tertutup rapat yang menyebabkan sisa dari pemisahan itu menguap. Dapat di
lihat pada grafik dibawah:

DESTILASI PEMISAHAN
70
69
68
67
66
suhu

65
64
63
62

Gambar 1. 2 Grafik Destilasi Pemisahan

12
4.2. Ekstraksi
Berdasarkan percobaan yang dilakukan didapatkan hasil
proses ekstraksi yaitu :

Tabel 1. 3 Ekstraksi
Perlakuan Hasil
- terdapat dua fasa
- bagian bawah murni
Asam benzoal + NaOH - bagian atas merupakan toluen atau zat
pengotor

- terdapat dua fasa yang diatas yaitu fasa

Fasa organik
benzena murni dan bahwa
Benzena murni + NaOH

Fasa air
- asam benzoat murni + - terasa panas
HCl - terdapat gumbalan-gumpalanputih
- penyaringan - pH nya = 2 , maka merupakan asam
- pengeringan - membentuk endapan kering saat sudah
- ditimbang disaring massanya 4,632 gram

Berdasakan hasil diatas bahwa ekstraksi digunakan untuk memisahkan

campuran dari zat murni dan bahan pengotornya. Prinsip dari ekstraksi ini
adalah pemisahan berdasarkan kelarutannya. Pada percobaan ekstraksi ini,
proses ekstraksi dilakukan dua kali karena jika hanya satu kali dilakukan
maka masih ada zat murni yang tertinggal. Maka dari itu dilakukan dua kali.
Kemudian pada saat dilakukan nya ekstraksi ini terdapat pemisahan yaitu zat
yang berada dilapisan bawah berupa asam benzoat sedang yang dilapisan atas
berupa toluena. Asam benzoat dan toluen menjadi dua lapisan, ini disebabkan
karena adanya perbedaan massa jenis asam benzoat lebih besar dari pada
toluen. Pada proses pengekstraksian ini ditambahkan NaOH yang berfungsi
untuk membasakan asam benzoat nya. Lalu ada juga penambahan HCl yaitu
befungsi untuk mengasamkan kemballi atau mengembalikan sifat asam dari zat
asam yang digunakan. Hasil dari penyaringan ini lalu dikeringkan pada sebuah
alat yang bernama corong buchner yang dilengkapi mesin yang bernama
vakum. Dimana vakum ini memiliki prinsip yang menghasilkan panas untuk
membuat enadapan menjadi kering. Pada alat pengeringan ini terdapat
erlenmeyer besar yang diletakan dibawan zat yang akan dikeringkan. Dan dari

13
proses ekstraksi ini didapatkan hasilnya adalah asam benzoate murni.

14
V. Kesimpulan danSaran

5.1 Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan maka, dapat disimpulkan
bahwa :
1. Destilasi sederhana yang digunakan untuk pemurnian benzena teknus
diperoleh tetesan pertama pada suhu 310C dan tetesan terakhirnya
870C. Sedangkan untuk pemisahan metanol-air diperoleh tetesan
pertama pada suhu 690C dan tetesan terakhir pada suhu 850C.
2. Kalibrasi termometer bertujuan untuk mengnolkan termometer dan
memastikan termometer dalam keadaan yang baik, sehingga pada saat
digunakan diperoleh data yang akurat.
3. Ekstraksi adalah metode pemisahan yang melibatkan proses pemisahan
suatu senyawa dari satu fase ke fase lain berdasarkan kelarutannya.
4. Prinsip destilasi adalah penguapan dan pengembunan kambali uapnya,
pada suhu dan tekanan tertentu. Sedangkan prinsip ekstraksi adalah
suatu senyawa yang kurang larut dalam pelarut yang satu dan sangat
larut dipelarut lainnya (perbedaan kelarutan).Dalam hal sistem ekstraksi
akan dihasilkan 2 fasa yaitu fasa air dan fasa organik

5.2 Saran
Diharapkan pada praktikan agar lebih memahami prosedure percobaan
supaya hasil praktikan yang didapat sesuai dengan yang diharapkan.

15
 DAFTAR PUSTAKA

Aziz, T.,Yuanita dan Susanti.2010. “Ekstraksi Eugenol Dari Daun Salam India
(Laurus Nobilis Lauraceae)”.Jurnal Teknik Kimia.Vol.17(3):17-28.
Iskandar,S.2015. Illmu Kimia Teknik. Yogyakarta : Deepublish.
Jumiarti., Yuhernita dan S. Endrini. 2011. “ Destilasi Minyak atsiri daun surian
sebagai krim pencegah gigitan nyamuk Aedes AegyptyL ”. Jurnal
Makara, Sains. Vol. 15(1).
Khasani. 1990. Kimia Dasar 1. Jakarta : Erlangga.
Syarifudin. 2008. Kimia. Tanggerang : Scientific press.
Walangare, K. B. A., A. S. M. Lumenta., J.O. Wulesung dan B. A. Sugiarso.
2013. “Rancangan bangun alat konversi air laut menjadi air minum
dengan proses destilasi sederhana menggunakan pemanasan elektrik”.
Jurnal Tekhnik Elektron dan Komputer. Vol. 6(1) :24-28.

16
 LAMPIRAN
A. Pertanyaan

1. Jawablah setiap pertanyaan pada cara kerja percobaan diatas?

2. Buatlah grafik yang baik dari suhu terhadap volume destilat dari percobaan
destilasi di atas!
3. Jelaskan ada berapa macam metoda ekstraksi dan jelaskan pula cara kerja
ekstraksi dia atas termasuk metoda ekstraksi yangmana!
Jawab :
1. Kondensor/pendingin yang digunakan menggunakan pendingin air dimana
air yang masuk berasal dari bawah dan keluar dari atas karena jika airnya
masuk dari atas maka air dalam pendingin tidak akan memenuhi isi
pendingin sehingga tidak dapat digunakan untuk mendinginkan uap yang
mengalir lewat kondensortersebut.
Larutan sampelnya adalah benzene teknis dengan dimasukkan dalam labu
destilasi yang volumenya maksimum setengah karena agar pada saat
pemanasan larutan tidak melimpah.
2.

DESTILASI PEMURNIAN
120
100 y = 0,041x + 35,49
R² = 0,8189
80
suhu

60 Y-Values
40
20
Linear(Y-
0 Values)

0 500 1000 1500 2000

volume

Berdasarkan grafik tabel destilasi pemurnian yng memiliki nilai y

=0,041x+35,49 dan memiliki nilai R2 = 0,8189 ini menyatakan data ini
cukup akurat. Nilai R2 yang dinyatakan akurat adalah 0 dan 1.

17
 DESTILASIPEMISAHAN
70
68
y = 0,0128x + 61,894
R² = 0,9607
66

suhu
64 Y-
Values
62
Linear
60 (Y-
Values)
0 200 volume 400 600

Berdasarkan grafik tabel destilasi pemurnian yng memiliki nilai y

=0,0128x +61,894 dan memiliki nilai R2 = 0,9607 ini menyatakan data ini baik
dikarenakan nilai R2 yang didapatkan ini mendekati angka nilai regresi yang baik
yaitu angka 1.

3. Macam-macam metoda ekstraksi:

a. Maserasi, adalah proses ekstraksi simplisia menggunakan pelarut
dengan perendaman, pengocokan atau pengadukan pada temperatur
ruangan. Remaserasi berarti dilakukan pengulangan penambahan
pelarut setelah dilakukan penyaringan maserat pertama danseterusnya.
b. Perkolasi, adalah ekstraksi dengan pelarut yang selalu baru, umumnya
dilakukan pada temperatur ruangan. Prosesnya terdiri dari tahapan
pengembangan bahan, tahap maserasi antara, tahap perkolasi
sebenarnya (penetesan/penampungan ekstrak), terus-menerus sampai
diperoleh ekstrak(perkolat).
c. Sokletasi, adalah ekstraksi menggunakan pelarut yang secara terus-
menerus, umumnya dilakukan dengan alat soxhlet sehingga terjadi
ekstraksi kontinue dengan jumlah pelarut relatif konstan dengan adanya
pendingin balik.

17

18
 B. Dokumentasi

1. Destilasi
a. Pemurnian
Perlakuan Hasil
Dimasukkan benzena teknis
dan beberapa potong batu
didih kedalam labu alas
bundar

Dipanaskan sampai mendidih

Dicatat suhu dan volume

b. Pemisahan

Perlakuan Hasil
Dimasukkan benzena teknis
dan beberapa potong batu
didih kedalam labu alas
bundar

Dipanaskan sampai mendidih

Dicatat suhu dan volume

19
 2. Ekstraksi
Perlakuan Hasil
Memasukkan asam
benzoat 30 ml ke dalam
corong pisah

Memasukkan asam
benzoat Ditambahkan
dengan 15 ml larutan
NaOH kedalam corong
pisah

Asam Benzoat + NaOH

sebelum di kocok

Asam Benzoat + NaOH

saat di kocok

Asam benzoate + NaOH

Setelah mendapat
benzena murni
Ditambahkan dengan 15
ml larutan NaOH
kedalam corong pisah

19

20
 Perlakuan Hasil
Dikocok Lagi Agar
Terbentuk Dua Fasa

Asam benzoat + NaOH

pada fasa organic

Memasukkan HCl
kedalam benzena murni

Setelah benzena murni

dicampurkan dengan HCl

Mengukur pH pada
benzena murni + HCl

Penyaringan endapan
yang terdapat pada
benzena murni dan HCl

Penimbangan kertas
saring

Penimbangan kertas
saring dan massa
endapan

21
 PERCOBAAN II
REKRISTALISASI DAN TITIK LELEH

I. Tujuan
1. Memahami teknik-teknik dasar dalam pemisahan dan pemurnian zat
padat dengan rekristalisasi serta menentukan kemurniannya dengan
titik leleh.
2. Memilih pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi.
3. Mengetahui faktor yang mempengaruhi rekristalisasi.

II. LandasanTeori
Pelarut yang paling banyak digunakan dalam proses rekristalisasi adalah
pelarut caik , karena tidak mahal, tidak reaktif dan setelah dilarutkan dengan
zat padat organik bila dilkukan penguapan akan lebih mudah memperoleh
kembali. Kriteria pelarut yang baik : tidak bereaksi dengan zat padat yang akan
direkristalisasi, zat padatnya harus mempunyai kelarutan terbatas (sebagian)
atau reaktif tak larut dalam pelarut, pada suhu kamar atau suhu kristalisasi.
Zat padatnya mempunyai kelarutan yang tinggi dalam suhu didih pelarutnya.
Titik didih pelarut tidak melebihi titik leleh zat padat yang akan di rekristalisasi.
Cara rekristalisasi yang dilakukan ditentukan oleh jenis pengotor yang akan
dibuang atau dipisahkan (Harizon, 2003).

Kristalisasi merupakan suatu metode untuk pemurnian zat dengan

pelarut dan dilanjutkan dengan pengendapan. Dalam kristalisasi senyawa
organik dipengaruhi oleh pelarut yang membentuk padatan dan tergantung
dalam struktur kristal-kristal zat terlarut tersebut. Rekristalisasi merupakan
salah satu cara pemurnian zat padat yang jamak digunakan, dimana zat-zat
padat tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut tertentu dikala suhu diperbesar.
Karena konsentrasi total impuriti biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat yang
dimurnikan bila dingin, maka konsentrasi impuriti yang rendah tetapi dalam
larutan sementara produk yang berkonsentrasi tinggi akan mengendap. Adapun
syarat dari proses rekristalisasi diantaranya adalah :
1. Perbedaan kelarutan cukupjauh
2. Suhu kelarutan tidak terlalutinggi
3. Antara zat terlarut dan pelarut diusahakan tidak bereaksi, karena jika
bereaksi masing-masing komponen tidak dapatdipisahkan
4. Gunakan pelarut non-polar
Dalam rekristalisasi pasti sebelumnya terjadi proses rekistalisasi
dimaana dilakukannya pemisahan zat padat dari larutannya dengan jalan
menguapkan pelarutnya , zat padat tersebut dalam keadaan lewat jenuh akan
mengkristal. Selama proses kristalisasi ini hanya partikel murni yang akan
mengkristal sedangkan zat-zaat yang tidak kita inginkan akan tetap berwujud
cair (Arsyad, 2006).

22
 Kristalisasi atau rekristalisasi merupakan suatu cara yang digunakan
untuk pemurnian campuran senyawa dalam keadaan cairan maupun padatan.
Teknik ini menggunakan prinsip perbedaan kelarutan senyawa pada temperatur
yang berbeda-beda. Pada campuran yang berbentuk cairan, kelarutan zat
pengotor dinaikkan atau kelarutan senyawa yang diinginkan diturunkan sesuai
derajat kelarutannya dalam pelarut yang bersangkutan, sehingga diperoleh
kristalisasi yang larut, sedangkan untuk campuran yang berbentuk padatan
terlebih dahulu dilarutkan dengan pelarut yang tepat pada suhu yang tinggi
kemudian didinginkan dengan secara tiba-tiba namun perlahan-lahan untuk
membentuk kristal (Rubiyanto, 2016).
Penggunaan teknik kristalisasi pelarut suhu rendah pada pembekuan
atau pembuatan fraksi kaya vitamin E didasarkan pada perbedaan titik beku
antara masing-masing fraksi tidak tersabunkan dalam DALMS. Perbedaan
ketidak jenuhannya berdampak pada perbedaan titik beku. Suhu suatu
kristalisasi sangat menentukan keberhasilan pembentukan kristal. Laju
pendinginan berkaitan dengan pembentukan inti kristal dan pertumbuhan
kristal. Pendingnan yang cepat menyebabkan inti kristal banyak terbentuk dan
laju pertumbuhan kristal semakin cepat. Laju pendiginan yang tinggi karena
suhu yang rendah menyebabkan pindah panas cepat, sehingga kristal cepat
tumbuh. Selama pertumbuhan kristal, senyawa-senyawa dengan kelarutan
rendah akibat berada dibawah titik lelehnya akan bermigrasi pada inti kristal
dan mengkristal. Akibatnya pada suhu -20⁰C, sebagian vitamin E yang ikut
mengkristal karena diduga berada dibawah titik lelehnya yang mengakibatkan
kadar vitamin E pada suhu -20⁰C untuk nisbah pelarut fraksi tersabunkan
mengalami penurunan. Komponen-komponen non vitamin banyak yang menjadi
mengkristal sehingga kadar vitamin E yang masih mengalami peningkatan.
Masing-masing isomer tokotrienol memiliki perbedaan struktur pada cincin
kromanol, kemungkinan perbedaan ini karena gugus R yang terikat pada cincin
kromal (gugus metil atau atom hidrogen) mempengaruhi titik lelehnya. Ada
kecenderungan kadar tokotrienol mengalami penurunan dengan menurunnya
suhu, sebaliknya dengan kadar tokotrienol yang cenderung meningkat dengan
peningkatan suhunya (Ahmadi dan Estiasih, 2011).
Hasil leburan nikotinamida dan trimetoprim yang mengkristal kembali
mempunyai bentuk yang khas pada masing-masing kristalnya. Serbuk hasil ko-
kristalisasi nikotinamida dan trimetoprim ekuimolar dari pelarut metanol,
menunjukkan perilaku termal yang berbeda dari komponen pembentuknya, ada
dua puncak endotermik yaitu pada 125 ⁰C.

23
 adalah pembentukan euletik, efek solubilisasi dari nikotinamida yang
mudah larut dalam air. Hal ini yang diduga ikut berperan dalam peningkatan
laju disolusi trimetoprim dari campuran fisika melalui pembentukan kompleks
dalam keadaan larutan (Zaini et al.,2011).
Rekristalisasi satu dari metode yang paling ampuh untuk pemurnian zat
padat. Didasarkan atas perbedaan antara kelarutan zat dan kotorannya. Titik
leleh suatu zat adalah temperatur pada fase padat dan cair ada dalam
kesetimbangan. Jika kesetimbangan semacam ini diganggu dangan
menambahkan atau menarik energi panas, sistem akan berubah bentuk lebih
banyak zat cair atau lebih banyak zat padat dalam rekristalisasi sebuah larutan
mulai mengendapkan sebuah senyawa bila larutan tersebut dalam pelarutan.
Pelarut menyerang zat padat dan mengsoklatasikannya pada tingkat partikel
individu. Dalam pengendapan terjadi kembali saat zat terlarut meninggalkan
larutan. Saat litium sulfat (Li2SO4) mengendap dalam air. Satu molekul air ikut
terbawa persatuan rumus :

2 Li+ (aq) + SO42-(aq) + H2O Li2SO4 .H2O(l)

Pelarut yang mempunyai ikatan longgar seperti ini dikenal dengan

pelarut kristalisasi. Dengan demikian melarutkan dan kemudian
mengendapkan suatu senyawa dapat juga menghasilkan bahan dengan rumus
kimia berbeda dan massa berbeda. Sebagai akibatnya, proses rekristalisasi
untuk pemurnian produk hasil reaksi harus direncanakan dengan hati-hati
(Oxtoby et al., 2001).

Rekristalisasi adalah polimorf bentuk III yang mengalami polimorfisme

enantiotropi menjadi bentuk II sebelum teroksidasi, ditandai dengan munculnya
kurva endotermik pembentukan kristal polimorf bentuk I. Termogram rekristalit
campuran menunjukkan terbentuknya kurva endotermik baru pada suhu 165,9
dan 210⁰C, serta puncak-puncak baru yang setelah kurva endotermik leburan
antalgin yang bertumpuk dengan kurva endotermik terakhir dan fenilbutason.
Rekristalisasi masing-masing bahan baku dan campuran dianalisis dengan
menggunakan XRD serbuk yang menghasilkan difraktogram. Titik didih pelarut
tidak melebihi titik leleh zat padat yang direkristalisasi (Nugrahani et al.,2007).

24
III Prosedur kerja

3.1 Alat DanBahan

a. Alat
- Corong tangkaipendek
- Corong Buchner 15cm
- Erlenmeyer 125 dan 200ml
- Pembakar Bunsen
- Labu isap 250ml
- Kacaarloji
- Kertassaring

25
b. Bahan
Bahan Sifat Fisik Sifat Kimia Bahaya Safety
Asam benzoat - Berbentuk - Larut dalam alkohol, - Mudahterbakar - Jauhkan daripanas
padatan benzena,aseton, - Menghirup asam - Jika terhirup segera
murni
ertanol benzoat akan pindahkan korban
- Warna menjadi
putih - Sedikit larut dalam mual dan ketempat udarasegar
- Titik leleh heksana dan muntah iritasi - Cucibersih tangan
122,4ºc petroleum eter
kulit dengan air
- Titik didih 249,2
ºc,

- Titik nyala121
ºC

Asetanilida - Berbentuk - Nitrasi asetanilida - Iritasi mata - Bilas dengan air jika
cairan dallam Larutan asam terkena mata
- Mudahterbakar
- Warnajernih, asetat dapat - Jauhkan dari panas
- Berat molekul menghasilkan p- nitro
93,12 g/mol, asetanilida pirolysi
menghasilkan anilin
- Titik didih
184,4ºc,

25
 Bahan Sifat Fisik Sifat Kimia Bahaya Safety
Naftalen - Berwarna - Diperoleh dari - Mengiritasi kulit, - Hindari dari cahaya
putih penyulingan fraksional mata, langsung
- Kristal,
berbau batub bara
- Membuatpusing - Bilas dengan air jika
- Mudah
menguap terkena kulit atau mata
- Mual terkena
- Titik leleh
80,26ºc terhirup

Karbon/norit - Titik leleh - berikatan dengan - Beracun - Gunakan alat pelindung

/arang 36,62ºc senyawa lain diri
- rasa mual
- Titik didih - Diare
- Bahan yang inert - Jika terhirup segera
48,27ºc,
pindahkan korban
- Kepadatan 2,2 gr
ketempat udara segar

- Cuci bersih tangan

dengan air

Etanol 95 % - Berwarna putih - Diperoleh dari - Berbahaya bila - Bila terhirup pindahkan
cairan penyulingan terhirup atau ketempat yang sejuk
- Mudah menguap - Fraksional batubara tertelan
- Bila terkena mata basuh
- Berbau khas - Mengiritasi mata
- Reaksi asam basa dengan air

26
3.2 Skema Kerja
a) Penentuan Titik Leleh

Kristal benzoat
murni

Diambil sejumlah kecil Kristal benzoat murni dalam kaca

arloji

Digerus

Diambil tabung kapiler

Dibalikk an ujung yang terbuka

Ditekan kedalam serbuk Kristal sampai masuk

Dibalikk an dan ketuk- ketuk sampai serbuk kedasar

Diulang i pengambilan hingga 0,5 cm

Dipasan g pipa kap[iler ditempat alat thiele

Dilakuk an Pemanasan

Diperha tikan dan dicatat

Titik leleh benzoat

murni

27
b. Rekristalisasi

1. kristalisasi dari pelarutair

Asetanilida kotor 5 gr

Ditimbang
Dimasukkan kedalm erlenmeyer 250 ml
Dimasukkan air panas 50 ml
Diaduk sampai Asetanilida larut
Ditambahkan 5-7 ml air panas
Didihkan diatas kasa asbas
Ditambahkan karbon norit 0,5-1 gr
Diaduk
Disaring dengan corong

Residu Filtrat (Larutan

(norit/arang Asetanilida)
+pengotor)
Dibiarkan dingin secara
perlahan
Ditunggu Kristal yang
direndam air es
Disaring dengan corong Buchner

Pelarut Kristal
(aquades) asetanilida

Dicuci air
dingin
Dikeringkan
Ditimbang
Ditentukan
titik leleh
Massa kristal
Asetanilida dan titik
leleh Asetanilida

28
 2. Kristalisasi dalam pelarutorganik

Naftalen kotor 5 gr

Ditimbang
Dimasukkan kedalm erlenmeyer 100 ml
Dimasukkan 20 ml etanol 95% secara bertahap
Dipanaskan dan didihkan didalam penangas air
Diangkat
Ditambahkan 0,5 gr karbon/norit
Diaduk
Didihkan lagi
Disaring diatas corong kaca kertas saring lipat

Residu Filtrat

Didinginkan hingga
terbentuk kristal
Disaring dengan corong
Buchne yang dilengkapi
pengisapan
Dicuci Kristal dengan 2-3 ml
etanol
Dikeringkan
Ditimbang
Ditentukan titik leleh
Massa kristal naftalen
dan titik leleh naftalen

29
 IV. Hasil danPembahasan
Berdasarkan percobaan yang dilakukan didapatlah hasil penentuan titik
leleh sebagai berikut :

Tabel 2. 1 Penentuan Titik Leleh

Perlakuan Hasil
Asam benzoal digerus sampai halus,  Suhu awal =74,10C
dimasukkan kedalam pipa kapiler  Suhu awal meleleh =800C
dibalik dengan diketuk ketuk hingga  Suhu meleleh semua =93,60C
terletak di tengah dan dimasukkan
kedalam thele

Teknik kristalisasi adalah proses melarutkan zat padat tidak murni

dalam pelarut panas yang kemudian dengan proses perbandingan larutan
tersebut untuk membiarkan zat tersebut mengkristal. Dari tabel pengamatan
diatas diketahui bahwa suhu awal dari asam benzoate yang masih berbentuk
padatan atau serbuk adalah 74,10C dan kemudian dimasukkan kedalam alat
thele untuk mengetahui titik lelehnya.
Asam benzoat yang berada dalam alat thele mulai meleleh di suhu ke
800C dan meleleh sepenuhnya pada suhu ke 93,60C. Pada saat ingin mengukur
suhu, melthing block harus dimulai dengan suhu rendah. Hal ini dilakukan
untuk menentukan suhu titik lelehnya. Dalam literatur yang ada bahwa titik
leleh asam benzoat adalah 122,40C, ini membuktikan bahwa terjadi kesalahan
saat pecobaan ini dilakukan. Hal ini terjadi karena Asam benzoat yang diamati
tidak murni, maka akan terjadi penyimpangan pada titik lelehnya. Adanya zat
pengotor dalam zat asam benzoate yang menyebabkan ikatan menjadi terputus
lebih banyak sehingga suhu untuk melelehkan azam benzoat juga akan
semakin bertambah.Pada saat melakukan percobaan ini asam benzoat digerus
terlebih dahulu kemudian dimasukkan ke dalam pipa kapiler yang berukuran
0,5 cm.Penggunaan pipa kapiler yang berukuran 0,5 cm bertujuan untuk
mempercepat terjadinya peleburan asam benzoat tersebut. Kemudian pipa
kapiler dimasukkan dalam melthing poin dengan dimulai dengan suhu awal
74,10C kemudian diputar perlahan hingga pada suhu 800C asam benzoat mulai
meleleh, dan pada suhu 93,60C meleleh semua.

Pada saat ingin melihat titik leleh asam benzoat digunakan alat thele.
Adapun prinsip alat thele adalah alat yang berisi cairan tangas bersuhu didih
tinggi kemudian pemanasan dilakukan di atas penangas listrik tanpa harus
diaduk. Prinsipnya adalah dengan menggunakan aliran konveksi diharapkan
terjadi distribusi panas dari listrik ke padatan yang telah dimasukkan kedalam
pipa kapiler.

30
 Setelah itu dilakukan percobaan tentang rekristalisasi. Adapun hasil
dari percobaan yang dilakukan tentang kristalisasi dari pelarut air adalah
sebagaiberikut:

Tabel 2. 2 Kristalisasi Dari Pelarut Air

Perlakuan Hasil

Asetalnilida + 50 ml air panas, diaduk tidak larut dalam air, terdapat

endapan

Larutan dipanaskan Endapan menghilang dan larutan

bening dan ada gelembung yang
tidak menyatu denganlarutan

Larutan + karbon Karbon larut, larutan berwarna

hitam

Larutan + karbon disaring Terdapat kristal=kristal pada larutan

yang disaring

Endapan/kristal dikeringkam dengan Endapan + kertas saring 3 gram

corong Buchner Kertas saring 1,032 gram

Pada percobaan ini air digunakan sebagai pelarut. Penggunaan air

sebagai pelarut sesuai dengan syarat pelarut untuk asetanilida dan pengotor,
dimana perbedaan kelarutan pengotor dan asetanilida pada air saat suhu
tertentu berbeda dan dapat dipisahkan dengan mudah.
Pada percobaan ini serbuk asetanilida 5 gram dilarutkan dalam air
panas 50 ml kemudian diaduk namun larutan tidak homogen sempurna karena
masih terlihat keruh. kemudian ditambah lagi dengan 5-7 ml air panas lagi
pada larutan. Hal ini berfungsi agar suhu larutan naik pada saat dipanaskan
akan lebih cepat menjadi larutan bening. Untuk menghilangkan pengotor yang
berupa zat warna yang terkandung pada larutan digunakan norit atau karbon
yang bertujuan untuk adsorpsi larutan. Norit atau karbon merupakan
pengadsorpsi bagi senyawa-senyawa zat warna.
Kemudian larutan asetanilida yang ditambah dengan norit disaring
dengan kertas saring. Setelah disaring pada kertas saring terdapat lapisan
endapan tipis berwarna hitam yang merupakan orit, dan larutan yang disaring

31
terjadi pengkristalan yaitu dengan adanya Kristal-kristal kecil yang ada di
dalam larutan. Kemudian larutan didiamkan agar suhunya menjadi dingin.
Larutan dingin yang didinginkan dalam air dingin tujuannya adalah
mempercepat terjadinya pengkristalan yang sempurna dari larutan yang sudah
disaring tadi didinginkan dalam air agar Kristal terbentuk lebih cepat.
Kristal kemudian dikeringkan dengan alat vakum yaitu diletakkan di
corong Buchner, fungsi corong Buchner yaitu mengisap air yang masih ada
dalam endapan di dalam endapan masih banyak air. Penggunaan vakum
bertujuan untuk mempercepat pengeringan endapan.
Selain dikeringkan dengan vakum ternyata ada cara yang lebih cepat
yaitu mengeringkan endapan dengan cara kertas saring yang terdapat endapan
diletakkan di atas kawat kasakumidian dipanaskan dengan nyala Bunsen
sehingga yang terdapat di dalam endapan menguap. Setelah endapan kering
kemudian ditimbang dengan neraca sehingga diperoleh Kristal kering 1,968
gram dengan persentase kemurnian 32,8%.
Pada percobaan kristalisasi dalam pelarut organik didapatlah hasil
pengamatan sebagai berikut :

Tabel 2. 3Kristalisasi Dalam Pelarut Organik

Perlakuan Hasil
Naftalen + 20ml etanol Terbentuk endapan putih lalu
dipanaskan endapan hilang dan larut
sepenuhnya

Larutan Naftalen-etanol + norit 0,5 Larutan menjadi hitam ditunggu

gram dan panaskan hingga mendidih, disaring fitrat
terbentuk kristal berwarna putih

Kristal putih dikeringkan dengan Kristal + kertas = 2 gram

corong Buchner
Titik leleh awal 83 0C

Titik leleh akhir 102 0C

Dari data diatas diketahui bahwa naftalen dilarutkan dalam etanol dan
menghasilkan larutan yang keruh dan terdapat endapan. Lalu dipanaskan dan
semua naftalen larut dengan larutan berwarna bening. Untuk menghilangkan
pengotor yang mungkin masih ada ditambahkan norit yaitu arang aktif sebagai
penyerap pengotor yang terkandung. Lalu disaring lagi selagi panas agar zat

32
padat tersopesnsi dalam larutan sehingga dapat dipisahkan dari naftalen agar
penyaringan terdapat suatu zat yang murni.
Sifat-sifat etanol sebagai berikut:
a) Tidak dapat melarutkan naftalen pada suhu kamar tetapi dapat
melarutkannya setelahdipanaskan.
b) Titik didih etanol lebih rendah yaitu kurang lebih 78°C yang
mempermudah pengeringan Kristal naftalen yang terbentuk karena
etanol menguap.
c) Etanol tidak bereaksi dengan naftalen karena titik didih etanol lebih
rendah dari titik didih naftalen. Sehingga memudahkan naftalen menjadi
senyawa lain.
Setelah penyaringan endapan atau Kristal berwarna hitam tertinggal di
kertas saring dan hasil dari penyaringan yaitu larutan terdapat Kristal-kristal
putih. Lalu disaring lagi sehingga Kristal dapat diambil kemudian di keringkan
dan didapatlah hasil dari krital yang terbentuk adalah 0,968 gram dengan titik
leleh awal 830C dan titik akhir meleleh adaah 1020C dengan kemurnian
115,34%.
Pada kedua metode rekrisalisasi Kristal yang terbentuk berwarna putih.
Hal ini karena zat pengotor yang terdapat zat sudah tidak ada lagi, sehingga
Kristal yang dihasilkan dari kedua metode rekristalisasi adalah zat murni
asetanilida dan zat murni naftalen.
Ukuran Kristal yang terbentuk selama pengendapan ada dua factor
penting, yaitu :
a) Laju pembentukan inti (nukleasi) laju ini dapat dinyatakan dengan
jumlah ini yang terbentuk dalam satuanwaktu
b) Laju pertumbuhan Kristal, jika laju ini tinggi, Kristal yang terbentuk
besar-besar. Laju ini tergantung pada derajat lewatjenuh.
Jadi dapat diketahui bahwa laju pembentukan inti pada kristalisasi
dalam pelarut organik lebih tinggi dibandingkan kristalisasi dalam pelarut air
karena pada kristalisasi dalam pelarut organik banyak kristal yang terbentuk.
Berdasarkan hasil yang telah didapatkan, asetanilida lebih larut sifatnya
dibandingkan dengan naftalen. Hal ini dikarenakan asetanilida sangat larut
dalam alkohol dan kelarutannya dalam air 0,35 gr dalam 100 mL dan kaya
akan elektron yang bersifat polar dan senyawa polar akan larut dalam pelarut
polar dan senyawa non polar larut dalam pelarut non polar. Naftalen disini
bersifat non polar, sehingga menyebabkan ketidak larutan naftalen dalam air
karena air merupakan pelarut polar.

33
V. Kesimpulan dan Saran

5.1 Kesimpulan
Dari percobaan yang telah dilakukan maka dapat disimpulkan sebagai
berikut:
1. Teknik dasar dalam pemisahan dan pemurnian adalah kristalisasi,
penyaringan, pencampuran, pendiginan, pencucian, pengeringan dan
penimbangan
2. Pelarut yang paling banyak digunakan dalam proses rekristalisasi adalah
pelarut air, karena tidak mahal, tidak reaktif bila melakukan penguapan
akan lebih mudah memperolehnya.
3. Faktor ukuran kristal selama pengendapan tergantung pada laju
pembentukan inti (nukleus) dan laju pertumbuhan kristal.

5.2 Saran
Sebaiknya dalam percobaan ini harus lebih memahami prosedur kerja
agar tidak terjadi kesalahan.

34
 DAFTAR PUSTAKA

Ahmadi, Kgs dan T.Estiasih. 2011. “Kristalisasi Pelarut Suhu Rendah

Pada Pembuatan Fraksi Kaya Vitamin E Mengandung
Tokotrienol Dari Distilat Asam Lemak Minyak Sawit”. Jurnal
Teknol dan Industri Pangan.Vol.22(2):143-148.
Harizon. 2003. Analisa Kualitatif. Jakarta: Erlangga.
Nugrahani, I., S.Ibrahim., S.N.Soewandhi dan S.Asyarie.2007. “Karakterisasi
Rekristalit Antalgin-Fenilbutason dengan Pelarut Aseton Sebagai Suatu Sistem
Interaksi Fisika”.Jurnal Ilmu Kefarmasian Indonesia..Vol.5(1) : 37-44.
Oxtoby, D. W., H.P. Gillis dan N.H. Nachtrieb. 2001. Kimia Modern. Jakarta :
Erlangga.
Rubiyanto,D. 2016. Teknik Dasar Kromatografi. Yogyakarta : Deepublish.
Zaini,E., A.Halim., S.N.Soewandhi dan D.Setyawan. 2011.
“Peningkatan Laju Pelarutan Trimetoprim Melalui Metode Ko-
kristalisasi Dengan Nikotinamida”. Jurnal Farmasi Indonesia.
Vol.5(4) : 205-212.

35
 LAMPIRAN
A. Perhitungan

1. Menentukan massa Kristal Asetanilida

Massa Kristal + kertas saring = 3 gram
Massa kertas saring = 1,032 gram
Massa Asetanilida= (massa kertas saring+kertas saring )–massa kertas saring
= 3 – 1,032
= 1,968 gram

%zat pengotor = x100%

= x100%

= 32,8%
2. Menentukan massa krisatl naftalena
Massa Kristal + kertas saring = 2 gram
Massa kertas saring = 1,032 gram
Massa Asetanilida = (massa kertas saring+kertas saring )–massa kertas saring.
=5–0,6649
= 4,3351gr

%zat pengotor = x100%

= x100%

= 16,13 %

36
B. Dokumentasi

1. Penentuan TitikLeleh

Perlakuan Hasil
Penentuan titik leleh dengan
pemanasan menggunakan alat thiele

2. Rekristalisasi
Kristalisasi dari pelarut air
Perlakuan Hasil
Pemanasan larutan asetanilida

Pemanasan larutan asetanilia + norit

Penyaringan

Pendingingan menggunakan air es

Pengeringan menggunakan corong

Buchner

Kristal hasil pengeringan

37
C. Pertanyaan pascapraktek

1. Terangkan prinsip dasar dari titik leleh?

Jawab: Prinsip dasar dari titik leleh Berdasarkan pada penentuan titik leleh.
Dimulai dari saat terjadinya pelelehan sedikit, transasi padat cair sampai
larut dari Kristal mencair.
2. Terangkan prinsip dasar dari rekristalisasi?
Jawab:Prinsip dasar rekristalisasi adalah mempunyai sifat kelarutan tertentu
berbeda dari campuran
3. Faktor – faktor apa saja yang mempengaruhi proses Kristal dan bentuk
kristal
Jawab: Semakin besar kristal yang terbentuk semakin mudah mereka dapat
disaring. Semakin cepat kristal itu keluar semakin mudah endapan dapat
Dicuci. Pengendapan tergantung pada dua faktor penting yaitu laju
pembentukan inti dan laju pertumbuhan.
4. Gambarkan diagram fasa dari proses penentuan titik leleh dari
rekristalisai Jawab:

Gambar 2. 1 Grafik Penetuan Titik Leleh

38
 PERCOBAAN III
UJI KELARUTAN SENYAWA ORGANIK

I. Tujuan
1. Menguji kelarutan beberapa senyawa organik
2. Menentukan sifat suatu senyawa (basa kuat, asam kuat, asam lemah,
atau zat netral).

3. Memahami kepolaran larutan.

II. LandasanTeori
Senyawa organik memiliki kelarutan yang berbeda-beda, pada
berdasarkan kelarutan dari senyawa kovalen dalam air adalah sifat lain yang
dipengaruhi oleh ikatan hidrogen. Ikatan hidrogen adalah layaknya perekat
antara molekul meskipun ikatan hidrogen tunggal sendiri, semua molekul dapat
bersama-sama membentuk sejumlah besar ikatan hidrogen. Suatu senyawa
yang dapat membentuk ikatan hidrogen dengan air cenderung untuk dapat
larut dalam air dari pada senyawa yang tidak dapat (tidak memiliki ikatan
hidrogen), seperti glukosa yang mengandung banyak gugus OH- dan dapat larut
dengan baik dalam air. Senyawa organik adalah suatu golongan besar senyawa
kimia yang molekulnya mengandung karbon, kecuali karbida, karbonat, dan
oksida karbon. Pembelajaran mengenai senyawa organik disebut kimia organik.
Etanol merupakan zat cair, tidak berwarna, berbau spesifik, mudah terakar,
dan mudah menguap dapat bercampur dalam air dengan segala perbandingan.
Secara garis besar, penggunaan etanol adalah sebagai pelarut untuk suatu zat
organik maupun anorganik. Bahan dasar industri asam cuka, ester, spiritus,
asetaldehhid, antiseptik, dan sebagai bahan baku pembuatan dietil eter (C 6H14).
Heksana adalah sebuah senyawa hidrokarbon alkana dengan rumus C6H6.
Awalan hek- menunjukkan pada enam karbon atom yang terdapat pada
heksana dan akhiran –ana berasal dari alkana, yang merujuk pada ikatan
tunggal yang menghubungkan atom- atom karbon tersebut. Dalam keadaan
standar senyawa ini merupakan cairan tak berwarna yang tidak larut dalam air.
Kebanyakan senyawa organik lebih ringan dari pada air, namun pelarut
berhalogenasi lebih berat dari air (Sastrohamidjojo,2013).
Selain dipengaruhi oleh ikatan antar molekulnya, kelarutan zat juga di
pengaruhi oleh suhu atau temperatur. Kelarutan adalah jumlah maksimum zat
terlarut yang akan melarutkan dalam sejumlah pelarut tertentu dan pada suhu
tertentu. Secara umum kelarutan zat padatan akan meningkatkan dengan
meningkatnya suhu, baik reaksi eksotermik maupun endotermik. Sedangkan

40
gas kelarutannya akan semakin menurun dengan semakin meningkatnya suhu
atau temperatur. mampu bercampur dengan molekul air. Senyawa ionik akan
jauh lebih larut dalam pelarut polar dibandingkan non polar(Chang, 2005).
Molekul organik non polar seperti hidrokarbon dan halokarbon di tolak
dari air, senyawa tersebut di katakan hidrofob (benci air). Air dan minyak tidak
bercampur, tetapi jika kita campurkan dua cairan non polar, keduanya
membentuk larutan. Zat yang mudah di ingat zat yang melarutkan zat
sejenisnya, dengan prinsip tersebut alkohol yang merupakan turunan dari
keduanya mempunyai sifat yang serupa. Alkohol mempunyai sampai empat
karbon yang menyusunnya, larut dalam air dalam semua perbandingan.
Kelarutan alkohol dengan dengan rantai empat karbon atau lebih menjadi lebih
rendah. Rantai karbon bersifat non polar dan hidrofob, tetapi gugus hiddroksil
yang berikatan hidrogen besifat hidrofil (suka air). Alkohol rantai pendek larut
dalam air, sedangkan yang berantai panjang tidak larut. Beberapa alkohol yang
rantai karbonnya tidak terlalu panjang hanya sedikit larut. Eter lebih larut di
banding hidrokarbon dan halokaron, tetapi kurang larut di banding alkohol.
Alasannya oksigen dalam eter adalah penerima elektron, tetapi eter tidak
mempunyai hidrogen hidroksil untuk di sumbangkan kepada ikatan hidrogen.
Rendahnya kelarutan ini di banding alkohol di atas apabila lebih dari satu
ikatan eter dalam molekul. Senyawa siklik dengan dua ikatan eter, larut dalam
air pada semua perbandingan, tetapi di etil eter tidak, sekalipun jumlah
karbonnya sama. Senyawa karbon atau yang biasa dikenal dengan senyawa
organik ialah suatu senyawa yang unsus-unsur penyusunnya terdiri dari atom
karbon dan atom-atom hidrogen, oksigen, nitrogen, sulfur, halogen, atau fosfor.
Pada awalnya senyawa karbon ini secara tidak langsung menunjukan
hubungannya dengan sistem kehidupan. Namun dalam perkembangannya, ada
senyawa organik yang tidak mempunyai hubungan dengan sistem kehidupan.
Misalnya urea yang merupakan senyawa organik dari makhluk hidup yang
berasal dari urin. Urea dapat dibuat dengan cara menguapkan garam amonium
sianat yang merupakan senyawa anorganik menjadi senyawa organik (Keenan,
1992).
Pengujian kandungan kimia secara kualitatif terhadap ekstrak atau
dengan senyawa murni dapat dilakukan secara sederhana untuk menentukan
golongan senyawa yang diperoleh. Elusida struktur molekul senyawa organik
yang merupakan tahap penting dari penggunaan analisis spektroskopi modern.
Spektroskopi dua dimensi HMQC dapat digunakan untuk mengetahui proton
karbon dengan jarak satu ikatan, sehingga dapat diketahui karbon yang
mengikat proton dan karbon yang tidak mengikat proton. Spektroskopi HMPC
dapat digunakan untuk mengetahui proton-karbon dengan jarak dua atau tiga
ikatan, sehingga dapat digunakan untuk mengetahui karbon-karbon tetangga
yang memiliki jarak dua sampai tiga ikatan dengan suatu proton tertentu.

41
Dengan menggunakan data spektroskopi dua dimensi elusidasi struktur
semakin mudah dan secara tepat dapat menentukan kerangka struktur molekul
suatu senyawa organik serumit apapun (Atun, 2014).

Dua komponen asam seperti sulfat (SO42-) dan nitrat (NO32-) yang
memperlihatkan korelasi yang sangat kuat, terlihat dari besarnya angka
korelasi. Gas SO2 dan NO2 sebagai pembentukan sulfat dan nitrat sangat
mungkin berasal dari emisi yang sama. Hal ini mengindikasikan antara variabel
asam dan basa sama kuatnya, sehingga netralisasi asam dalam air hujan tidak
lengkap. Korelasi yang cukup bagus juga terlihat antara variabel Mg2+ dengan
Ca2+ dan K+. Variabel yang terdapat pada unsur-unsur asam dan basa masing-
masing mempunyai pengaruh terhadap keasaman air hujan (terindikasi pada
nilai pH) dan tergantung sumber polutan yang menghasilkannya. Korelasi yang
lebih bagus dari diantara elemen-elemen kerak Bumi seperti Mg2+ dengan Ca2+
dan K+ adalah mirip. Terdapat korelasi yang lebih bagus dari elemen-elemen ini
tedapat sulfat (SO42-) dan nitrat (NO3-). Hal ini kemungkinan adanya pengaruh
debu-debu tanah dan aerosol terhadap proses pencucian atmosfer dan dampak
kepada keasaman air hujan(Budiwati et al., 2010).
Cara penambahan senyawa organik, yang dikombinasikan dengan
berbagai pemberian CaCO3 bahwa terjadi perbedaan perubahan Ph H2O tanah
masam yang diperlukan diperlakukan dengan tanpa kombinasi (kontrol), dengan
SH 5000ppm, dengan SH yang diberikan secara terus-menerus dan dengan EDTA
murni pada beberapa hari inkubasi. Peningkatan Ph tanah oleh CaCO3 yang
dikombinasikan dengan penambahan senyawa humik 5000ppm hampir sama
dengan tidak dikombinasikan yang membedakan hanya pada ph 6,5 dicapai
dengan penambahan 3Mm CaCO3. Perlakuan kombinasi CaCO3 dengan senyawa
humik telah meningkatkan ph lebih dari 6,5 dan berdampak pada P-larut atau P-
tersedia tanah. Perlakuan kombinasi ini menyebabkan perubahan P-tersedia
tanah sesuai dengan persamaan kubik, yaitu mula-mula P-larutan meningkat
dengan peningkatan penambahan ph CaCO3 dan apabila terus ditambah justru
akan terjadi penurunan P-larutan hingga pada konsentrasi lebih rendah dari nilai
awalnya. Kondisi ini dikatakan pengapuran yang berlebihan, kelebihan
pemberian kapur (Ca) akan menyebabkan banyaknya P-larut diikat oleh Ca
menjadi endapan Ca-P yang tidak tersedia padatanaman(Winarsoetal.,2009).

42
III. ProsedurKerja

3.1 Alat danBahan

a. Alat
- Tabung Reaksi
- Rak tabungreaksi
- Pipet tetes
- Spatula

43
b. Bahan

Bahan Sifat Fisik Sifat Kimia Bahaya Safety

NaOH 5 % - Cairan bening - Larut dalam air - Iritasi mata - Cuci bersih tangan dengan air
- Basa kuat - korosif - Gunakan masker dan sarung tangan
- Tidak berbau
- Tidak larut dalam - kerusakan
- Titik lebur 318⁰C eter paru-paru
- Titik didih 1390⁰C
HCI 5 % - Cairan dan bening - Larut dalam air - Korosif - Hindari paparan secara langsung
-titik didih 110⁰C - Asam kuat - Iritasi - Bilas dengan air bila terkena
- Oksidator

NaHCO3 5 % - Cairan dan Bening - Tidak reaktif - Inhalasi - Hindari dari cahaya langsung
- Titik leleh 85,1⁰C - Larut dalam air - Iritasi
- Bilas dengan air jika terkena kulit atau
- Tidak berbau
mata

H2SO4 pekat - Cairan dan bening - Asam kuat -korosif - Gunakan alat pelindung diri
- Titik didih 337⁰C - Larut dalam air -Toksik - Jika terhirup segera pindahlkan korban
- Titik leleh 10⁰C - Oksidator -Iritasi ketempat udara segar, cuci bersih tangan
dengan air

44
3.2 Skema Kerja

Zat

Dimasukkan kedalam tabung reaksi

Ditambah 1 ml akuades

Digoyangkan tabung reaksi secara

hati–hati

Larut Tidak larut

Dilakukan uji asam basa dengan

Ditambah NaOH 5 %
kertas lakmus
Digoyangkan perlahan
Dicatat pengamatan

Larut Tidak larut

Basa Asam Ditambah Ditambah HCI 5%

Amina Asamkarboksilat NaHCO3 Digoyangkan
Digoyangkan
perlahan

Larut Tidak Larut Tidak larut Larut

(asamkarboksilat) (asam lemak) (Basa)

Ditambah
H2SO4.
Digoyangkan

Larut Tidak Larut

(Netral) (Inert)

43
 IV. Hasil danPembahasan

Berdasarkan percobaan yang dilakukan didapatlah hasil dari uji

kelarutan senyawa organik sebagai berikut :

Tabel 3. 1 Uji Kelarutan Senyawa Organik

Perlakuan Hasil

Zat unknow 1 + 1ml aquades Tidak larut

Zat unknow 1 + 1ml aquades + Tidak larut, terdapat endapan putih
NaOH
Zat unknow 1+1mlaquades + Tidak larut, adanya endapan putih
NaOH + 1 ml HCl5%

Zat unknow 1 + 1ml aquades + Larut, senyawa netral

NaOH +1ml HCl 5% +H2SO4 Larut, kertas lakmus biru basa
Zat unknow 2 + 1mlaquades ( amina BM rendah )

Zat unknow 3 + 1mlaquades Tidak larut

Zat unknow 3 + 1ml aquades + Tidaklarut
NaOH
Zat unknow 3+1mlaquades + Tidaklarut
NaOH + 1 ml HCl5%
Zat unknow 3 + 1ml aquades + Tidak larut merupakan senyawa
NaOH +1ml HCl 5% + H2SO4

Menentukan apakah zat unknown yang diberikan termasuk senyawa

netral (alkena, alkuna, alkohol, keton, amida, aldehida, ester, eter atau senyawa
nitro) atau senyawa inert (alkana, alkil halida, atau senyawa aromatik). Senyawa
organik adalah golongan besar kimia yang molekunya mengandung karbon,
kecuali kabrida, karbonat dan oksida karbon. Senyawa organik dibagi kedalam
Sembilan kelas yang berbeda.Sembilan kelas yang berbeda, digolongkan
menurut sifat masing masing dalam senyawa tersebut. Secara kuantitatif untuk
menyatakan kamposisi atau kelas dari larutan digunakan uji kelarutan
terhadap senyawatersebut.
Senyawa organik banyak digunakan dalam banyak larutan yaitu
campuran pelarut dan terlarut. Namun, tidak semua senyawa organik dapat
larut dalam satu jenis pelarut yang sama, ada beberapa sifat kelarutan yang
berbeda beda pada setiap senyawa organik. Kelarutan merupakan kemampuan
suatu zat untuk dapat bercampur secara sempurna dengan suatu pelarut
tertentu. Secara umum dikatakan larut apabila zat terlarut dan pelarutnya

44
berada dalam fase yang sama sehingga sifat – sifatnya sama diseluru cairan.
Campuran ini disebut juga campuran homogen. Tetapi suatu pelarut tetentu
dicampur kemudian membentuk 2 lapisan maka campuran merupakan
campuran dua fase atau biasa disebut dengan campuran heterogen.
Senyawa yang bersifat polar akan larut dengan baik dalam pelaut yang
bersangkutan atau larut dalam senyawa polar dan senyawa yang bersifat non
polar akan larut dengan baik pada sesame senyawanya sendiri atau senyawa
non polar atau dengan kata lai senyawa polar tidak larut dalam senyawa non
polar. Uji kelarutan cukup penting dalam studi suatu senyawa
organik.Kelarutan dari sejumlah senyawa di uji pada tahap air, HCl 5%,NaOH
5%, NaHCO3, H2SO4 Pekat dan beberapa pelarut organik lainnya ini berguna
untuk menunjukkan suatu senyawa apakah senyawa tersebut larutan yang
bersifat asam,basa, atau larutan yang bersifat netral. Larutan H2SO4dan HCl
dapat digunakan untuk mengetahui kandungan oksigen, nitrogen, atau
belerang. Dari senyawa tersebut dapat digunakan untuk memperkirakan
berbagai gugus fungsional suatu senyawa organik.
Penggunaan senyawa organik itu sendiri telah banyak digunakan dalam
laboratorium dan kehidupan sehari – hari. Penggunaan senyawa organik
ditemui dalam bentuk padatan dan jua diantaranya dalam bentuk cairan.
Senyawa organik banyak digunakan dalam larutan, yaitu campuran pelarut dan
terlarut. Namun tidak semua senyawa organik dapat larut dalam satu jenis
pelarut yang sama, ada beberapa sifat kelarutan yang berbeda pada setiap
senyawaorganik.
Dalam percobaan kali ini yang harus dilkukan praktikan adalah
menentukan sifat sifat dari setiap sampel yang digunakan. Pada percobaan kali
ini sampel yang digunakan pada uji kelarutan senyawa organik yang digunakan
adalah zat unknow 1, zat unknow 2, dan zat unknow 3. Pada awalnya pada
larutan zat unknow 1, zat unknow 2, dan zat unknow 3 tidak diketahui
kandungan apa yang terkandung didalamnya atau sifat apa dan senyawa apa
yang terkandung pada larutan tersebut. Pada analisa kali ini digunakan
aquades untuk menguji larutan dimana larut atu tidaknya larutan dalam
sampel. Apabila zat unknow larut dalam aquades maka dilakukan pengamatan
yang lebih lanjut. Namun apabila zat unknow tidak larut dilakukan pengamatan
lebih lanjut dengan penambahan larutan NaOH 5%. Penambahan NaOH 5%
dimaksudkan untuk melihat reaksi dari zat unknow yang tidak larut. Apabila
larutan tidak larut dalam kelarutan NaOH 5% maka akan dilanjutkan
pengamatan dengan penambahan larutan HCl 5% untuk mengetahui larut
tidaknya satu zat dan apabila larutan unknow 1, zat unknow 2, dan zatunknow

45
3 tetap tidak larut pada penambahan larutan HCl 5% maka akan dilakukan
penambahan larutan H2SO4 Pekat. Setiap penambahan larutan pada senyawa
zat unknow 1, zat unknow 2, maupun zat unknow 3, bertujuan untuk
mengetahui sifat kelarutan pada larut tidaknya suatu senyawa pada setiap
penambahan larutan.
Untuk memastikan zat unknnow larut atau tidak larut,dilihat pada
penambahan 1 ml aquades kemudian taung reaksi digoyang – goyangkan secara
perlahan supaya larutannya tercampur atau di homogenkan. Untuk percobaan
pertama paa penambahan akuades diperoeh bahwa zat unknow yang laut pada
senyawa aquades yaitu zat unknow 2, dimana zat unknw 2 larut dengan
sempurna dalam aquades ,kemudia dilakukan pengamatan yang lebih lanjut
dengan meneteskan larutan unknow 2 pada kertas lakmus, dimana diperoleh
kertas lakmus yang ditetesi berubah menjadi biru yang meupakan larutan basa
atau senyawa amina dengan BM yang rendah. Pada larutan zat unknow 1 pada
penambahan senyawa aquades dimana larutan tidak larut dan diakukan lagi
penambahan larutan NaOH 5% dimana lautan unknow 1 tetap tidak larut
kemudian dilakukan penambahan 1m larutan HCl 5% zat unknow 1 tidak
mengalami perubahan dimana zat unknow 1 tetap tidak larut dan terdapatnya
endapan didasar tabung, namun setelah penambahan larutan H2SO4 larutan
menjadi larut. Hal ini dapat disimpulkan bahwa larutan tersebut merupakan
larutan yang netral. Sedangkan untuk zat unknow 3 pada penambahan
aquades senywa ini tidak larut dan dilakukan penambahan yang sama pada zat
unknow yang lain tetap saja tidak ada perubahan yang terjadi dimana larutan
tidak larut baik pada penambahan larutan NaOH 5%, penambahan larutan HCl
5% dan begitu juga pada saat penambahan larutan H2SO4 Pekat. Zat unknow
yang tidak larut pada penambahan larutan apapun merupakan salah satu
tanda aau bukti bahwa tidak semua larutan senyawa organik dapat larut dalam
1 jenis pelarut atau bahkan dengan beberapa jenis penambahan larutan.
Selanjutnya untuk mengetahui apakah senyawa tersebut senyawa netral
atau inert adalah dengan ditambahkan H2SO4 pekat, dan ternyata hasil
menunjukkan bahwa campuran tersebut tidak larut. Berdasarkan dari hasil
pengamatan ini, mungkin zat unknown yang diberikan adalah senyawa inert
(sukar bereaksi atau tidak aktif), hal ini sesuai dengan diagram uji kelarutan.
Senyawa – senyawa yang tidak dapat larut dalam senyawa H2SO4 pekat
atau pelarut lain disebut sebagai senyawa inert. Untuk senyawa organik yang
tidak larut dalam air tapi larut dalam NaOH 5% maka dapat dikatakan bahwa
senyawa tersebut lebih asam daripada air dan mempunyai gugus fungsional
asam.

46
V. Kesimpulan dan Saran

5.1 Kesimpulan
Dari percobaan yang telah dilakukan maka dapat disimpulankan bahwa:
1. Uji kelarutan beberapa senyawa organik digunakan beberapa sampel yaitu
garam, benzena, eter dan asam karboksilat dan pelarut berupa air, NaOH,
HCl, dan H2SO4 pekat.
2. Senyawa organik dapat diklasifikasikan berdasarkan kelarutan dalam
pelarut organikya itu senyawa polar larut dalam pelarut polar dan
senyawa nonpolar larut dalam senyawa nonpolar.
3. Kelarutan dari senyawa organik dalam pelarut inert dan dalam pelarut
aktif, secara kimia tergantung pada struktur molekulnya serta sifat fisika
dan kimia zat pelarut.

5.2 Saran
Diharapkan pada pihak laboratorium untuk memperbanyak lagitabung
reaksi dan pipet tetes agar percobaan yang dilakukan cepat selesai dan pada
saat melakukan praktikum semoga bahan yang digunakan memadai agar
tidak menganggu proses jalanya praktikum.

47
 DAFTAR PUSTAKA
Atun, S. 2014. “Metode Isolasi dan Identifikasi Struktur Senyawa
Organik Bahan Alam”. Jurnal Konservasi Cagar Budaya
Borobudur. Vol. 8(2): 53-61.

Budiwati, T., A. Budiyono., W. Setyawati dan A. Indrawati. 2010.

“Analisis Korelasi Pearson Untuk Unsur-Unsur Kimia Air
Hujan DiBandung”. Jurnal Sains Dirgantara. Vol. 7(2):100-
112
Chang, Raymond. 2005. Kimia Dasar Konsep-Konsep Inti Edisi ketiga Jilid 1.
Jakarta : Erlangga.
Fatimah, I dan J. Nugraha. 2007. “Analisis Hubungan Kuantitatif struktur
dan kelarutan senyawa aktif pestisida organofosfat : pendekatan
model linear dan metode kluster”. Jurnal Ilmu dasar. Vol. 8(1) :
91-102.
Sastrohamidjojo, H. 2013. Kimia Dasar. Yogyakarta : Gajah mada
University Press.

48
 LAMPIRAN
A. Pertanyaan
1. Bagaimana dan jelaskan prinsip kelarutan senyawao rganik
Jawab:
Kelarutan adalah kadar jenuh solute dalam sejumlah solven pada suhu
tertentu. Kelarutan yang besar terjadi bila molekul – molekul solute
mempunyai keasaman dalam struktur dan sifat – sifat kelistrikan dari
molekul – molekul solvent. Prinsip kelarutan senyawa organik yaitu
senyawa polar hanya dapat larut dalam pelarut polar dan senyawa non
polar hanya dapat larut dalam senyawa non polar.
2. Mengapa dan jelaskan dengan melakukan tes klarutan terhadap suatu
zat atau senyawa organik sifat dari suatu senyawa organik dapat
ditentukan.
Jawab :
Dengan tes kelarutan, dapat ditentukan apakah senyawa tersebut
bersifat basa kuat ( amina ) asam lemah, asam kuat atau zat netral
karena terlepasnya Ion H+ yang dapat menentukan suatu zat atau
senyawa organic bersifat asam telepasnya OH- untuk menentukan sifat
zat atau senyawa organik yang bersifat basa. Dengan menggunakan
kertas lakmus maka dapat ditentukan sifat senyawa tersebut.

49
 B. Dokumetasi

Perlakuan Hasil
Zat unknow 1 + 1ml aquades

Zat Unknow 1 +1ml aquades + 1ml

NaOH

Zat Unknow 1 +1ml aquades + 1ml

NaOH + 1 ml NaHCO3

Zat unknow 2 + 1ml aquades

Zat unknow 3 + 1ml aquades

50
 Perlakuan Hasil
Zat Unknow 3 +1ml aquades + 1ml
NaOH

Zat Unknow 3 +1ml aquades + 1ml

NaOH + 1 ml HCl

Zat Unknow 3 +1ml aquades + 1ml

NaOH + 1 ml HCl + H2SO4 pekat

51
 PERCOBAAN IV
SENYAWA - SENYAWA HIDROKARBON

I. Tujuan
1. Membedakan antara hidrokarbon jenuh dan hidrokarbon tidak jenuh
2. Mengidentifikasi senyawa hidrokarbon takjenuh
3. Membedakan derajat ketidakjenuhan senyawa yang mengandung satu
atau lebih ikatan rangkap (ikatan tak jenuh)

II. LandasanTeori
Hidrokarbon adalah senyawa organik yang hanya mengandung unsur
karbon dan hidrogen. Hidrokarbon walaupun hanya terdiri atas dua jenis
unsur, tetapi merupakan kelompok besar senyawa. Jumlah atom karbon dalam
satu molekul hidrokarbon alami dapat mencapai puluhan. Karena jumlahnya
yang sangat banyak tersebut, maka dilakukan penggolongan terhadap senyawa
hidrokarbon. Secara garis besar untuk penggolongan senyawa hidrokarbon
berdasarkan struktur molekul dan kejenuhan ikatan. Berdasarkan struktur
molekulnya, yakni berupa rantai karbon terbuka (alifatik) dan rantai tertutup
(alisiklik dan aromatik). Senyawa hidrokarbon alifatik adalah suatu senyawa
hidrokarbon dengan struktur rantai karbon terbuka. Senyawa yang termasuk
hidrokarbon alifatik antara lain alkana, alkena dan alkuna. Senyawa
hidrokarbon alisiklik merupakan senyawa hidrokarbon yang memiliki rantai
karbon tertutup. Sedangkan senyawa hidrokarbon aromatik merupakan suatu
senyawa hidrokarbon yang memiliki rantai karbon tertutup dan mengandung
dua atau lebih ikatan rangkap yang letaknya berselang-seling.Dalam kehidupan
sehari-hari banyak kita temui senyawa hidrokarbon, misalnya minyak tanah,
bensin, gas alam, plastik, dan lain-lain (Marzuki et al., 2010).
Hidrokarbon terdiri dari hidrokarbon jenuh dan tak jenuh. Hidrokarbon
tak jenuh terdiri dari dua kelompok utama yaitu alkana dan sikloalkana. Alkana
yang paling sederhana adalah metana dengan rumus CH4, metana memiliki sifat
tidak berwarna dan tidak berbau, sangat sukar larut dalam air, mudah larut
dalam alkohol. Sifat kimia metana adalah amat stabil tidak dapat bereaksi
dengan asam-basa dan pereaksi-pereaksi lainnya. Atom karbon sebagai
hidrokarbon lainnya, atom karbon sebagai hidrokarbon jenuh dalam alkana
mempunyai empat ikatan tunggal dan tidak ada pasangan bebas elektron.
Semua elektron terikat kuat oleh kedua atom, akibatnya senyawa cukup stabil,
sehingga kurang reaktif. Karbon-karbon dan suatu hidrokarbon dapat bersatu
dalam rantai lurus. Dari atom karbon dari alkana terikat dua atom lebih
karbon lam. Suatu rantai bercabang mengandung paling sedikit atom karbon
yang terikat dengan tiga atau lebih atom karbon (Petrucci,1999).
Proses pemecahan rantai hidrokarbon oleh bakteri dapat berlangsung
karena adanya reaksienzimatik. Kemampuan bakteri untuk mengoksidasi
52
hidrokarbon dan menjadikan hidrokarbon sebagai donor elektronnya untuk
selanjutnya mendegradasi hidrokarbon menjadi H2O dan CO2. Proses degradasi
hidrokarbon berlangsung efektif yang dibuktikan dengan meningkatnya
persentase degradasi. Senyawa hidrokarbon yang tertumpah dialam mengalami
degradasi secara alamiah karena faktor-faktor lingkungan, meskipun laju
degradasinya berjalan lambat. Minyak bumi mengandung ratusan komponen
senyawa karbon tergantung daerah asalnya, baik berupa rantai alifatik,
aromatik dan senyawa non hidrokarbon. Perubahan rantai karbon panjang
menjadi senyawa rantai pendek dan pelepasan CO2 disebabkan aktivitas bakteri
yang diinovasikan. Penurunan TPH disebabkan karena bakteri hidrokarbon
memerlukan minyak bumi sumber karbon sebagai sumber energi untuk
aktivasinya (Gofar, 2012).

Sebagian besar senyawa golongan aldehid yang terdeteksi pada daging

ikan karbon ganda dari asam lemak tidak jenuh yang terdapat pada daging ikan
atau asam lemak jenuh. Heksanal, heptanal, oktanal dan nonanal dihasilkan
dari oksidasi asam oleat dan linoleat dan merupakan senyawa aromatik.
Senyawa golongan alkohol yang terdeteksi pada ikan biasanya terbentuk oleh
dekomposisi hidroperoksida sekunder dari asam-asam lemak. Senyawa volatil
golongan hidrokarbon berantai lurus dan siklik. Hidrokarbon gugus alkana yang
memiliki rantai jenuh dapat dihasilkan dari dekarboksilasi dan pemisahan
rantai karbon-karbon dari asam lemak yang lebih tinggi. Adanya senyawa-
senyawa aromatik yang terdeteksi seperti naftalen. Terbentuknya asam amino
bebas ini dapat dipengaruhi oleh parameter pengolahan, penyimpanan, spesies
ikan dan kesegaran bahan baku (Pratama et al., 2013).

53
 Meskipun demikian, alkane dapat bereaksi dengan senyawa lain dalam
kondisi yang sesuai. Alkana bereaksi dengan oksigen selama proses
pembakaran, produknya adalah karbondioksida dan air serta membebaskan
sejumlah energi dalam bentuk panas. Etana adalah hidrokarbon (lebih
terperinci, sebuah alkana) yang terdiri dari dua atom karbon bersatu dengan
sebuah ikatan tunggal, masing–masing mengikat tiga atom karbon C2H6.
Propana memiliki tiga atom C (C3H8) dan seterusnya (CnH2·n+2). Selain senyawa
hidrokarbon alifatik terdapat dua jenis senyawa hidrokarbon lainnya yaitu
hidrokarbon siklik dan hidrokarbon aromatik. Senyawa hidrokarbon siklik yaitu
senyawa hidrokarbon yang memilki rantai tertutup sedangkan hidrokarbon
aromatis adalah senyawa hidrokarbon yang memiliki cincin aromatis
(Sitorus,2010).
Perubahan energi dari satu bentuk ke bentuk yang lainnya dengan
berbagai cara sering mempengaruhi lingkungan dan udara yang kita hirup
dapat mengganggu kesehatan mata dan pernapasan. Sumber terbesar populasi
udara adalah dari kendaraan bermotor dan polutan yang di keluarkan oleh
kendaraan biasanya di kelompokkan sebagai hidrokarbon (HC), nitrogen oksida
(NO3), dan karbon monoksida (CO), penuapan pada saat pengisian bahan bakar
atau tumpahan ketika spitback atau oleh penguapan dari tingkat gas karena
menutup dengan tidak menutup rapat. Ratusan unsur dan senyawa seperti
benzen dan formaldehid diketahui teremisi pada pembakaran batu bara minyak
bum, gas alam, dan kayu di pembangkit-pembangkit tenaga listrik mesin
kendaraan, tungku pembakaran dan bahan perapian. Senyawa naftalena dan
acenaftalena di jumpai disemua stasiun. Kadar PAH dengan berat molekul
tinggi, yang tertinggi dijumpai di stasiun PKJ 5 dan yang terendah dijumpai di
stasiun PKJ 1. PAH berasal dari pembakaran bahan ataupun senyawa organik,
nilai D2 berkisar 0,687–0,722 (Astra,2010).
Plankton memiliki luas permukaan tubuh yang sangat besar sehingga
tempat absorpsi juga sangat besar. Kadar dari polisiklik aromatik hidrokarbon
(PAH) pada penelitian ini lebih tinggi jika dibandingkan dengan yang lain. Suatu
sedimen dengan kandungan bahan organik yang tinggi juga memiliki
kandungan PAH yang tinggi pula. PAH ini terakumulasi didalam tubuh biota
yang idup dan mencari makan didasar perairan pada jenis kekerangan. Bila
biota ini di makan oleh manusia maka akan menimbulkan gangguan pada
kesehatannya (Lukitaningsih dan sudarmanto,2010).

54
III. Prosedurkerja

3.1 Alat danbahan

a. Alat
- TabungReaksi
- PipetTetes
- GelasUkur

55
b. Bahan

Bahan Sifat Fisik Sifat Kimia Bahaya Safety

Minyak - Tidak berwarna, - Mudah menguap - Mudah terbakar - Jauhkan dari panas
paraffin cair - Gunakan masker
-Bersifat oksidator - Keracunan
- Jika terhirup segera pindahlkan korban
-Senyawa reaktif - Bahaya jika tertelan ketempat udara segar, cuci bersih tangan
- Tidak berbau dengan air
rendah dan terhirup
- Titik didih =
300- 450ºc.

2 - pentena - titik didih 90ºC - Bereaksi - Iritasi mata - Bilas dengan air jika terkena mata
- cairan - Larut dalam eter - Mudah menguap - Jauhkan dari api
- Tidak bercampur
dengan air.

Sikloheksana - Titik Didih 296ºC - Larut dalam eter -Iritasi kulit dan mata - Hindari dari cahaya langsung

-Cair tak berwarna - Tidak larut dalam - Bilas dengan air jika terkena kulit atau
air. mata

Toluena -Berat molekul - Tidak larut - Mudah terbakar - Gunakan alat pelindung diri
90,14gr dalam air dingin
- Jauhkan dari api.
- Korosi
- Senyawa
- Titik didih 110,6 ºC aromatik. - Pusing.
- Titik leleh -93 ºC

56
Bahan Sifat Fisik Sifat Kimia Bahaya Safety
- KmnO4 - Cairan -Larut dalam - Mudahterbakar - Bila terhirup pindahkan ketempat yang
-Berbau metanol dan - Iritasi padamata sejuk
-Berwarna ungu aseton. - Bila terkena mata basuh denganair
- Bereaksi hebat
dengan logam
- Na2CO3 - Tak berwarna, cair, - Larut dalam air -Dapat menyebabkan - Gunakan sarung tangan.
- titik didih 100ºc. dingin danpanas iritasi.
- H2SO4 -Tidak berwarna, -Mudah larut - Menimbulkan korosi, - Gunakan sarung tangan dan masker
dalam air iritasi pada - Jauhkan dari panas
- Tidak berbau
- Asam kuat mata dan kulit
- Titik didih 377 ºC
- Mudah terbakar.
- Titik leleh 10 ºC - Oksidator

57
3.2 Skema Kerja
a.T esbrom
1. Hidrokarbon jenuh / tersaturasi ( alkana)

1 ml Hidrokarbon

Dimasukkan keda lam dua tabung reaksi

Ditambahkan 1-2 tetes larutan Br2 dalam CCl4
Diguncang
Ditempatkan satu tabung ketempat ketempat gelap dan
tabung lain di bawah sinar matahari atau lampu pijar
selama 5menit
Dibandingkan da n amati hasilnya

Reaksi hidrokarbon

2. Hidrokarbon takjenuh
1 ml hidrokarbon tak jenuh

Dimasukkan kedalamtabu ng reaksi

Ditambahkan 1-2 tetes lar uran 2% Br2 dalam CCl4
Diguncang tabung reaksi
Diamati

Reaksi hidrokarbon tak jenuh

3. Hidrokarbon aromatik

1 ml hidrokarbon

Dimasukkan kedalam tabung reaksi

Ditambahkan 1-2tetes larutan 2 % Br2 dalam CCl4
Diguncangkan tabung
Diamati

Reaksi hidrokarbon

b. TesBayer

1. Hidrokarbon jenuh

1 ml hidrokarbon

Dimasukkan ke dalam tabung reaksi

Ditambahkan 1- 3 tetes larutan KmNO4 0,5 % dalam 3
ml larutan Na2CO3 10 %
Diguncang

Raksi hidrokarbon

58
 2. Hidrokarbon Aromatik

1 ml hidrokarbon

Dimasukkan kedala m tabung reaksi

Ditambahkan 1-3 tet es larutan KmNO4 0,5 % dalam 3
ml larutan Na2CO31 0 %
Diguncang
Diamati

Reaksi hidrokarbon

c Tes asam sulfat

1. Hidrokarbon jenuh

3 ml Hidrokarbon jenuh

Dimasukkan kedalam tabung reaksi

Ditambahkan 1 ml hi drokarbon jenuh
Digoyangkan dengan hati-hati
Diamati

Reaksi hidrokarbon

2. Hidrokarbon takjenuh

Hidrokarbon 3 ml

Dimasukkan kedalamt abung reaksi

Ditambahkan 1 mlhidr okarbon tak jenuh
Digoyangkan dengan h ati-hati
Diamati

Reaksi hidrokarbon tak

3. Hidrokarbon aromatik

Hidrokarbon 3 ml
Dimasukkan kedalam ta bung reaksi
Ditambahkan 1 ml hidr okarbon aromatik
Diguncang dengan hati- hati
Diamati

Reaksi hidrokarbon

59
IV. Hasil DanPembahasan

Tabel 4. 1 Senyawa-Senyawa Hidrokarbon

Perlakuan Hasil
Parafin + KMnO4 + 3 ml Terdapat perubahan warna larutan keruh, minyak
Na2CO3 (parafin) di atas, dua fasa bawah dan atas

Larutan hidrokarbon Terjadi dua fasa atas dan bawah, atas putih
Toluen + KMnO4 + Na2CO3 bawah ungupekat

H2SO4 + benzene Terjadi dua fasa atau lapisan warna putih jernih
dan diatas keruh

H2SO4 + toluene Terjadi dua fasa atas dan bawah

H2SO4 + Minyak paraffin Terdapat dua lapisan warna hitam dan kuning

Larutan hidrokarbon Terjadi dua fasa atas dan bawah. atas putih dan
Benzen + KMnO4 + di bawah berwarna ungubening
Na2CO3

Alkana yang merupaka hidrokarbon tak jenuh yan berasal dari aldehid
dapat direaksiakan dengan asetaldeid, logam Zn dan dalam suasana asam
H2SO4, setelah dilakukannya penambahan H2SO4 maka terjadi perubahan warna
mejadi coklat kehitaman, pekat logam Zn yang adapun menjadi larut akibat
pengaruh H2SO4. Logam Zn disini berfungsi sebagai reduktor, sedangkan H2SO4
pekat berfungsi sebagai oksidator. Hal ini yang menyebabkan terjadinya
perubahan warna. Asetaldehid merupakan golongan dari aldehid yang mudah
tereduksi menjadi senyawa dengan jumlah atom yang sama banyaknya.
Uji Brom pada percobaan ini tidak dilakukan karena tidak tersedinya
bahan. Namun berdasarkan literatur uji brom bertujuan agar dapat mengetahui
pengaruh cahaya dalam mempercepat terjadinya reaksi senyawa hidrokarbon.
Uji dikatakan positif terbentuk gas HBr yaitu dengan pengujian melalui kertas
lakmus yang akan mengalami perubahan warna menjadi merah karena adanya

60
gas HBr yang merupakan asam. Reaksi pada uji bromin menggunakan brom
(Br) dalam CCl4 yang ditambahka pada tiap sampelnya yang digunakan
(sikloheksena dan benzena). Reaksi dengan menggunakan brom (Br) disebut
reaksi halogenasi atau sering disebut juga brominasi. Hidrokarbon tak jenuh
bereaksi cepat dengan bromin dalam larutan CCl4. Reaksi yang terjadi adalah
adisi bromine pada ikatan rangkap. larutan bromine berwarna merah
kecoklatan sedangkan hasilnya adalah tidak berwarna. sehingga terjadinya
reaksi ini ditandai dengan hilangnya warna larutan bromin. Alkana ynag tidak
memiliki ikatan rangkap, tidak bereaksi dengan bromin, sedangkan senyawa
aromatik dapat mengalami reaksi subtitusi denganbromine.
Halogenasi dari alkana dilakukan pada tempat terang dan gelap serta
pada temperatur yang tinggi. Pada tempat yang gelap reaksi yang terjadi
cenderung lambat, tetapi apabila diletakkan ditempat yang terang reaksi yang
terjadi akan sangat cepat. Seingga mengakibatkan terbentuknya suatu melokul
baru sebagai hasil terpisahnya partikel- partikel yang bertumbukan. Sehingga
menghasilkan HBr dan radikal bebas.
Pada uji bayer dilakukan tiga perlakuan yaitu hidrokarbon aromatis,
hidrokarbon jenuh dan hidrokarbon tak jenuh. Uji bayer merupakan suatu uji
untuk menunjukkan kereaktifan hidrokarbon alifatik, alisiklik dan aromatik
terhadap oksidator KmnO4. Pada perlakuan pertama yaitu hidrokarbon aromatis
kedua hidrokarbon jenuh dan yang ketiga hidrokarbon tak jenuh.
Pada percobaan uji bayer digunakan zat katalis, yakni KMnO4 selain
sebagai katalis KMnO4 dapat digunakan sebagai reagen untuk menunjukkan
adanya senyawa hidrokarbon dengan dilihat dari jenis ikatan rangkapnya.
seperti yang diketahui jenis ikatan tunggal merupakan jenis dari senyawa
hidrokarbon jenuh, dan ikatan ganda merupakan jenis dari senyawa
hidrokarbon tak jenuh. Pada reaksi alkana oksidasi sangat lambat, sedangkan
pada alkuna sangat mudah mengalami reaksi oksidasi pada suhu kamar. Hasil
dari pengujian tes bayer ini larutan menghasilkan 2 fasa.
uji bayer merupakan suatu uiji untuk menunjukkan suatu kereaktifan
heksana, benzena, dan sikloheksana terhadap oksidator KMnO4 yang
merupakan katalis. Pada uji bayer ini dilakukan dengan mencampurkan larutan
Na2CO3 5% dan larutan KMnO4 5%. ketika dicampurkan dengan larutan
Na2CO3 5% larutan pada senyawa hidrokarbon menjadi berwarna ungu. Hasil
yang seharusnya adalah hilangnya warna ungu dari KMnO4 dan terbentuknya
endapanMnO2.
Pada perlakuan uji asam sulfat yang dilakukan di perlakuan uji asam
sulfat digunakan proses identifikasi senyawa hidrokarbon jenuh, tak jenuh dan
aromatis.

61
 Pada uji asam sulfat bertujuan untuk mengidentifikasi adanya asam
alkil sulfonat yang ditandai dengan adanya basa. Uji asam sulfat menghasilkan
suatu senyawa alkil hidrosulfat yang diperoleh dari suatu alkan (senyawa
dengan ikatan tunggal). Hal ini menunjukkan bahwa alkana dengan ikatan
tunggal masih mampu bereaksi dengan asam sulfat walaupun dalam jumlah
sedikit atau terjadi reaksi pengsulfonatan. Uji asam sulfat dengan dilakukan
dengan mereaksikan sampel hidrokarbon dengan asam sulfat pekat umumnya
uji ini menghasilkan laruta bening yang terpisah berdasarkann tingkat
kekeruhannya. Sedangkan bau yang timbulkan kurang menyengat. Hilangnya
bau ini diakibatkan terjadinya reaksi sulfonasi pada senyawa itu. Hilangnya
warna ungu ion MnO4- disebabkan adanya reaksi ion MnO4- dengan alkena atau
alkuna membentuk glikol (diol) dan endapan coklat dariMnO2-.
Pada umumnya uji asam sulfat ini menghasilkan larutan bening dan
terpisah berdasarkan tingkat kelarutannya, sedangkan bau yang ditimbulkan
kurang menyengat. Uji asam sulfat umumnya menghasilkan senyawa alkil
hidrosulfat yang diperoleh dari suatu senyawa alkan, yaitu senyawa alkana,
yaitu senyawa denga ikatan tunggal. Hal ini menujukkan alkana merupakan
ikatan tunggal.
Pada hidrokarbon jenuh (alkana dan sikloalkana) tidak reaktif dengan
kebanyakan asam, basa, oksidator atau reduktor. Disebabkan oleh sifatnya
kurang reaktif, maka kadang-kadang alkana disebut parafin. hidrokarbon tak
jenuh (alkana dan alkuna) bereaksi secara spoontan dengan halogen seperti
brom dan juga dioksidasi oleh suatu oksidator seperti KMnO4. Hidrogen
aromatik sifatnya seperti benzen, bersifat non polar, tidak larut dalam air tetapi
larut dalam pelarut non polar seperti dietil eter, karbon tetraklorida, atau n-
heksana. Pada saat direaksikan dengan parafin reaksi yang terjadi adalah
sebagai berikut :

CnH2n+2 + H2SO4 CnH2n+1-SO3 + H2O

Uji positif dimana alkana (ikatan) mengalami sulvonasi perubahan warna

dapat diamati, sedangkan pada hidrokarbon tak jenuh tidak mengalami reaksi
sulfonasi. Pada reaksi hidrokarbon jenuh dan hidrokarbon tak jenuh terjadi
perubahan warna putih dikarenakan adanya reaksi substitusi elektrofil.

62
V. Kesimpulan danSaran

5.1 Kesimpulan
Adapun kesimpulam yang diperoleh dari praktikum ini adalah sebagai
berikut:
1. Sampel yang diujikan merupakan hidrokarbon jenuh dan tak jenuh.
yang merupan hidrokarbon jenuh yaitu salah satunyasikloheksena.
2. Senyawa hidrikarbon non polar dan air bersifat polar, maka senyawa
hidrokarbon tidak akan larut dalam air. sedangkan pada minyak
senyawwa hidrokarbon dapat larut.
3. Uji bayer digunakan untuk melihat adanya ikatan rangkap yaitu alkena
(rangkap dua) dan alkuna (rangkaptiga)

5.2 Saran
Adapun saran dalam prktikum ini, diharapkan dalam melakukan
praktikum asisten dapat mengawasi para praktikan dalam melakukan uji.
agar tidak terjadi kesalahan.

63
 DAFTAR PUSTAKA

Ermawati, R. 2011. “konversi limbah plast sebagai sumber energi alternatif”.

Jurnal riset industri. Vol. 5 (3):257-263
Chang, Raymond. 2005. Kimia Dasar Konsep-Konsep Inti Edisi ketiga Jilid 1.
Jakarta : Erlangga.
Gofar, N. 2012. “Aplikasi Isolat Bakteri Hidrikarbonoklasik Asal Rizosfer
Mangrove Pada Tanah Tercemar Minyak Bumi”. Jurnal Lahan Suboptimal.
Vol. 1(2) : 123-129.

Marzuki, I., Amirullah dan Fitriana. 2010. Kimia Dalam Keperawatan. Sulawesi
Selata : Pustaka As Salam.

Pratama, R. I., I. Rostini dan M. Y. Awaluddin. 2013. “Komposisi Kandungan

Senyawa Flavor Ikan Mas (cyprinus carpio) Segar Dan Hasil
Pengukurannya. Jurnal Akuatika. Vol. 4(1) : 55-67.
Petrucci, R. H. 1987. Kimia Dasar : Prinsip dan Aplikasi Modern. Jakarta :
Erlangga.

64
 LAMPIRAN
A. Pertanyaan
1. Bagaimana sifat kimia parafin dan mengapa disebutparafin?
jawab:
- mudah larut dalam pelarut polar
- merupakan sumber utama gas alam dan petrolium
- masa jenis naik seiring dengan penambahan jumlah unsurC
disebut parafin karena bersifat jenuh dan masuk kedalam glongan parafin
afinitas kecil
2. Senyawa apakah selain hidrokarbon tak jenuh positif dengan tes bayer dan
larut dalm asam sulfat pekat
jawab:
senyawa hidrokarbon aromatik
3. Bagaimana cara memisahkan parafin yang bercampur denganolefin
jawab:
memisahkan dengan teknologi membran yaitu salah satu alternatif yang
dapat digunakan dalam pemisahan parafin.

65
B. Dokumentasi
1. TesBayer
Perlakuan Hasil
Hidrokarbon Jenuh:
Minyak Paraffin+KMn04+Na2CO3

Hidrokarbon Aromatis :

Toluena+KMnO4+Na2CO3

Benzena+KMnO4+Na2CO3

2. Tes AsamSulfat

Perlakuan Hasil
-Hidrokarbon Jenuh :

Minyak Paraffin+3 MLH2SO4

Hasil Pencampuran

66
 Perlakuan Hasil
Hidrokarbon Aromatis :

a.Toluena+3 Ml H2SO4

Hasil Pencampuran

b.Benzena+3 Ml H2SO4

Hasil Pencampuran

67
 PERCOBAAN V
SENYAWA ALKOHOL DAN FENOL

I. Tujuan
1. Mengidentifikasi adanya gugus hidroksil (-OH) pada senyawa alkohol
alifatis dan aromatis (fenol -fenol)
2. Mempelajari sifat - sifat antara alkohol dan fenol
3. Mempelajari jenis-jenis reaksi dan pereaksi yang digunakan untuk
membedakan antara senyawa-senyawa alkohol dan fenol
4. Membedakan antara alkohol primer, sekunder, dan tersier apabila
bereaksi dengan zat lain.

II. LandasanTeori
Alkohol bentuk umumnya adalah R-OH dan memiliki gugus fungsional –
OH. Sifat senyawa alkohol yaitu cair pada suhu kamar, dikarenakan antar
molekul alkohol berikatan hidrogen cukup sehingga mampu mempertahankan
dengan wujud terkondensasi. Titik didih tinggi dan larut dalam air. Reaksi
senyawa alkohol antara lain adalah reaksi oksidasi yaitu dimana suatu molekul
memperoleh atom oksigen atau kehilangan atom hidrogen. Sebaliknya reaksi
reduksi dimana suatu molekul kehilangan atom oksigen atau memperoleh atom
hidrogen. Reaksi oksidasi senyawa alkohol bergantung pada posisi gugus
hidroksilnya (-OH) yang terikat pada atom karbon. Beberapa zat pengoksidasi
yang digunakan antara lain asam nitrat pekat (HNO3). Reaksi oksidasi ini
digunakan untuk membedakan alkohol primer, alkohol sekunder dan alkohol
tersier. Reaksi eliminasi adalah reaksi yang dimana terjadi senyawa berikatan
tunggal (jenuh) diubah dengan senyawa berikatan rangkap (tak jenuh) dan
melepaskan suatu molekul sederhana, yang merupakan salah satu reaksi
dehidrasi. Kegunaan beberapa senyawa alkohol, metanol digunakan sebagai
pelarut pernis, sebagai pelarut pat antibeku pada radiator mobil, sebagai
pembersih karet pada logam, etanol dalam farmasi digunakan sebagai pelarut
untuk membuat tineture, esen dan ekstrak, digunakan dalam minuman. Selain
itu metanol dan etanol digunakan dalam campuran pembuatan spiritus. Alkohol
yang paling sederhana yaitu methanol (CH3OH) yang dibuat dari gas sintesis.
Alkohol lebih tinggi berikutnya etanol (CH3CH2OH) dapat dibuat dengan
fermentasi gula yang menggunakan hidrasi langsung pafa etilena. dengan reaksi
sebgaai berikut:

CH2=CH2+H2O CH3CH2OH

Gugus hidroksil melekat pada cincin benzen (Mulyanti,2015).

68
 Fenol adalah sekelompok senyawa organik yang gugus hidroksilnya (OH)
langsung melekat pada karbon cincin bezen. Aktifator kuat dalam reaksi
substitiusi aromatik elektrofilik terletak pada gugus –OHnya, karena ikatan
karbon sp2 lebih kuat dari pada ikatan oleh karbon sp3 maka ikatan C-O dalam
fenol tidak mudah diputuskan. Fenol sendiri bertahan terhadap oksidasi karena
pembentukannya suatu gugus karbonil mengakibatkan dikarbonkannya
pengstabilan aromatik. Fenol umumnya diberi nama menurut senyawa
induknya. Kimiawi fenol telah diketahui lama sebelum pengetahuan kimiawi
organik. Sehingga banyak fenol mempunyai nama-nama umum. Fenol sendiri
memiliki 10000 kali lebih asam dari pada air. Hal utama yang menyebabkan
mengapa fenol lebih asam dibandingkan alkohol dan air adalah karena ion
fenoksida dimantapkan dengan resonansi. Sebagian besar senyawa fenol
berwujud padat. Pada fenol gugus hidroksil dapat mempunyai lebih dari satu
gugus –OH. Molekul dengan dua gugus –OH dikenal dengan Diol atau Glikol.
Dan molekul yang lebih dari dua gugus –OH poliol etilena glikol. Suatu poliol
adalah suatu molekul penting yang digunakan sebagai bahan dari mekanisme
tubuh untuk menyimpan lemak. Fenol juga terikat dengan gula sebagai
glukosida dan asam fenolat (Chang, 2005).
Kadar kemurnian alkohol diperoleh dari terbaik pada perbandingan
(1:0.006) untuk limbah catoni dan ragi volume etanol dihasilkan dari semakin
meningkat seiring dengan bertambahnya waktu fermentasi (Wiratmaja et al,
2011).
Semakin lama waktu destilasi yang dilakukan, maka komposisi isoamil
alkohol yang diperoleh semakin besar. Untuk kenaikan ketinggian bahan isian
yang digunakan menyebabkan bertambahnya persentase isoamil alkohol yang
didapat. Komposisi n-amil alkohol yang didapatkan semakin lama proses
destilasi akan semakin besar. Penambahan ketinggian bahan isian
menghasilkan komposisi n-amil alkohol yang semakin besar pada residu hasil
destilasi. Komposisi antara isoamil alkohol dan n-amil alkohol lebih banyak
jumlah isoamil alkohol dibandingkan dengan jumlah n-amil alkohol.
Penggunaan bahan isian yang berbentuk bola dapat memberikan proses
pemisahan yang lebih baik karena dapat memberikan proses pemisahan yang
lebih baik karena dapat memberikan suhu kesetimbangan yang lebih tinggi
dibandingkan dengan penggunaan bahan isian kaca bentuk silinder. Terdapat
peningkatan komposisi isoamil alkohol yang diperoleh dalam penggunaan jenis
bahan isian yang berbentuk bola ini (Purwanti, 2016).

69
untuk identifikasi alkohol, reaksi umumnya berjalan dengan mekanisme SN1.
Karena rintangan sterik, t-butil bromida dan alkil halida tersier lain tidak
bereaksi secara SN2. Namun, bila t-butil bromida direaksikan dengan suatu
nukleofil yang merupakan basa yang sangat lemah (seperti H2O atau etanol)
terbentuk produk subtitusi, bersama - sama dengan produk eliminasi. Karena
air atau etanol juga digunakan sebagai pelarut. Pada alkil halida tesier
mengalami subtitusi dengan suatu mekanisme yang disebut SN1 (subtitusi,
nukleofilik, unimolekular). Reaksi SN1 adalah reaksi ion. Reaksi SN1 terjadi
secara bertahap. Tahap pertama mematahkan ikatan alkil halida menjadi
sepasang ion - ion halida dan satu karbokation. Tahap kedua adalah
penggabungan karbokation dengan nukleofil (air) menghasilkan suatu produk
awal alkohol berproton. Tahap terakhir adalah lepasnya ion H+ dara alkohol
berproton tadi (Fessenden dan Fessenden, 1982).
Menurut Willbraham dan Michael (1992) oksidasi alkohol sederhana
mudah terbakar membentuk gas karbon dioksida dan uap air. Oleh karena itu
etanol digunakan sebagai bahan baku spritus. Reaksi pembentukan etanol
berlangsung sebagai berikut :
1. Oksida primer membentuk aldehida dan dapat teroksidasi lebih lanjut
membentuk asamkarboksilat.
2. Alkohol sekunder membentukketon.
3. Alkohol tersier tidakteroksidasi.
Alkohol adalah persenyawaan organik yang mempunyai satu atau lebih
gugus hidroksil. Karena ikatan hidroksil bersifat kovalen maka sifat alkohol
tidak sama dengan hidroksida. Tetapi lebih mendekati sifat air. Alkohol diberi
nama yang berakhiran –ol.
Menurut Pine (1988) alkohol dapat digolongkan berdasarkan
1. Letak gugus OH pada atomkarbon.
2. Banyaknya gugus OH yang terdapat jumlah gugushidroksilnya.
Bentuk rantai rantaikarbonnya
Semakin besar struktur suatu Alkohol dan fenol, maka titik didihnya
biasanya lebih tinggi. Ketika ukuran suatu alkohol bertambah besar, maka
probabilitas alkohol menjadi berwujud padat semakin besar. Sebagian besar
senyawa fenol berwujud padat, sebagian kecil Alkohol larut dalam air karena
gugus hidroksi pada alkohol dapat membentuk ikatan hidrogen dengan molekul
air, namun ketika ukuran gugus alkil pada alkohol bertambah besar,
kelarutannya dalam air akan berkurangHal ini disebabkan oleh kemampuan
gugus alkil yang dapat mengganggu pembentukan ikatan hidrogen antara gugus
hidroksidengan air

70
71
III. ProsedurPercobaan

3.1 Alat dan Bahan

a. Alat
 Tabung reaksi
 Pipet tetes
 Pemanasair
 Gelas ukur 25mL

72
 b. Bahan
Bahan Sifat Fisik Sifat Kimia Bahaya Penanggulangan
Etanol - Bentuk cairan - Mudah terbakar - Iritasi mata/kulit - Wadah harus tertutup
- Titik didih:78,29ºC - Stabil di bawah suhu - Inhalasi - Hindari dari panas dan
- Titik leleh: -114,14ºC normal - Mual api
- Tidak berwarna - Larut dalam air - Cuci bila terkena

Butanol - Bau seperti pisang - Mudah larut dalam - Iritasi mata dan kulit - Simpan di tempat dingin
- Titik didih:117,7ºC aseton - Inhalasi - Jauhkan dari jangkauan
- Titik leleh: -89.8ºC - Mudah terbakar - Sakit kepala api

Sec - butanol - Titik didih:99,5ºC - Relative stabil - Iritasi mata dan kulit - Simpan ditempat
- Titik leleh: -114,7ºC - Mudah larut dalam - Inhalasi terpisah
- Bentuk liquid methanol - Sakit kepala - Jauhkan dari panas
- Gunakan masker
Ter - butanol - Titik didih:84,41ºC - Larut dalam air - Iritasi mata/kulit - Jauhkan dari panas
- Titik leleh: 29,7ºC - Dapat bercampur - Inhalasi - Simpan dalam keadaan
- BM: 74,129 g/mol dengan esteralifatik - Sakit kepala dingin dan berventilasi

Iodium - Titik didih: 184,4 ºC - Mudah larut dalam dietil - Iritasi kulit - Simpan dalam wadah
- Titik leleh:113,7ºC eter - Kerusakan organ tiroid tertutup
- Bm: 253,819 g/mol - Larut dalam methanol dan hati - Wadah dalam keadaan
-Berwarna hitam dingin
keunguan

73
 Bahan Sifat Fisik Sifat Kimia Bahaya Penanggulangan
NaOH 10% - Wujud cairan - Mudah larut dalam air - Merusak organ - Simpan diwadah tertutup
- Berwarna bening dingin - Iritasi kulit dan mata - Tempat penyimpaan
- Reaktif dengan logam dingin
- Basa kuat

Isoamil Alkohol - Wujud cairan - Sangat larut dalam - Iritasi kulit - Jauhkan dari sumber api
- Titik didih:130ºC aseton - Iritasi saluran - Letakkan ditempat dingin
- Titik leleh: -117ºC - Sedikit larut diair pernapasan

HCl - Titik didih:108,58ºC - Larut diair dingin/panas - Efek karsi nogenik - Simpan diwadah tertutup
- Titik leleh: -62,25ºC - Reaktif dengan logam - Iritan - Letakkan ditempat dingin
- Bentuk liquid - Asam kuat

ZnCl2 - Titik didih:732ºC - Mudah larut dalam air - Iritasi kulit - Simpan diwadah tertutup
- Titik leleh 290ºC dingin - Iritasi saluran - Tempatkan diruang
- BM : 136,29 g/mol - Reaktif denganlogam pernapasan dingin

Gliserol - Titik didih:290ºC - Dapat bercampur - Iritasi kulit - Jauhkan dari sumber
- Titik leleh:19ºC dengan air - Iritasi saluran panas
- BM: 92,09 g/mol - Sedikit larut dalam dietil pernapasan - Simpan diwadah tertutup
eter

74
 Bahan Sifat Fisik Sifat Kimia Bahaya Penanggulangan
CuSO4 - Titik didih:150ºC - Mudah larut dalam air - Iritasi saluran - Gunakan peralatan
- Titik leleh:110ºC panas pernapasan keselamatan
- BM: 2246,69 g/mol - Reaktif dengan - Iritasi mata/kulit - Jaga wadah agar tetap
logam,alkali dingin

Fenol - Titik didih:182ºC - Mudah larut dalam - Iritasi kulit/mata - Simpan di wadah
- Titik leleh: 42ºC metanol - Inhalasi tertutup
- BM: 94,11 g/mol - Reaktif dengan - Jauhkan daripanas
asam,alkali

Asam asetat - Titiklebur:7ºC - Reaksi hebat dengan - Dapat terbakar - Jauhkan dariapi
glasial - Titik didih: 116 -118ºC logam - Lukabakar - Simpan dalam wadah
- Densitas: 1,05g/cm3 - Mudahterbakar - Inhalasi tertutup
- Hindari kontaklangsung

Asam sulfat - Titik didih:270ºC - Mudah larut dalam air - Iritan - Jauhkan dari sumberapi
pekat - Titik leleh: -35ºC dingin - Peradangan saluran - Letakkan di lemariasam
- BM : 98,08 g/mol - Larut dalam etanol pernapasan

75
 Bahan Sifat Fisik Sifat Kimia Bahaya Penanggulangan
Metanol - Titik didih:64,5ºC - Mudah larut dalam air - Iritasi kulit - Jauhkan dari panas
- Titik leleh: - 97,8ºC dingin - Peradangan saluran - Jauhkan dari sumber api
- BM : 32,04gr/mol - Reaktif denganlogam pernapasan

Logam Na - Titik didih: 1621 ºF - Bereaksi hebat dengan - Iritan - Gunakan alat pelindung
- Titik leleh: 208 ºF air - Lukabakar diri
- BM : 22,99 g/mol - Inhalasi - Sediakan ventilasi
- Hindari kontak langsung
Natrium - Titik didih: 400ºC - Stabil - Toksik pada wujud,cair - Jika terhirup pindah ke
bikromat1% - Titik leleh: 357ºC - Tidak menyebabkan - Mudah terbakar udara segar
- Bentuk Kristal polimerasi - Cuci dengan air

Brom 2% dalam - Titik didih: 58,78ºC - Mudah terbakar - Korosif - Cuci dengan air jika
CCl4 - BM : 159,808 g/mol - Eksplosif dengan - Iritan terkena
- Suhu kritis : 313ºC asetilena - Inhalasi - Hindari kontaklangsung

FeCl3 - Titik didih: 280ºC - Larut dalam air - Iritan - Hindari uap dan debunya
- Bentuk padat - Bersifat asam - Inhalasi - Hindari kontak langsung
- Warna kuning - Stabil
kecoklatan

76
 Bahan Sifat Fisik Sifat Kimia Bahaya Penanggulangan
KMnO4 - Fasasolid - Reaktif dengan bahan - Korosif - Bilas dengan air jika
- Tidak berbau organik - Inhalasi terkena
- BM : 138,03 g/mol - Bereaksi cepat dengan - Iritasi - Hindari kontak langsung
logam

Indikator pp - Densitas:1,277 g/cm3 - Larut dalam air - Mutagenic - Cuci dengan air
- Mr: 318,32 g/mol - Tidak larut dalam - Inhalasi - Pindah ke udara segar
benzenae - Iritasi jika terhirup

Air brom - Titik lebur:7,3ºC - Tidak mudah terbakar - Korosif - Hindari kontak langsung
- Titik didih:58,85ºC - pH netral - Inhalasi - Cuci dengan air
- sangat stabil - Iritasi

77
3.2 Skemakerja
A. Alkohol
1. TesIodoform
Etanol, butanol , sec-butanol

Dimasukkan dalam tabung reaksi

Ditambahkan 2-3 tetesio dium dalam Ki

Ditambahkan NaOH 10 % sampai warna hilang

Perbedaan warna

2. ReaksiEsterifikasi
Etanol, butanol, sec-butanol

Dimasukkan kedalam tabung reaksi

Ditambahkan asam asetat glasial

Ditambahkan H2SO4

Diguncang

Dipanaskan

Ditambahkan 3 ml air

Diamati

Ester

3. Tes dengan logamNa

Metanol atau etanol

Dimasukkan kedalam tabung reaksi

Ditambah 1 le mpeng logam Na

Diguncang

Diamati

Ditambahkan indikator fenoptalen

Diguncangda n diamati

Endapan

78
4. Tesoksida
Larutan Na-bikromat 1%

Ditambahkan 1 tetes asam asetat

Dicampurkan

Dikocok

Ditambahkan 2 tetes sampel

Dipanaskan

Diamati perubahan warna

Endapan

5. Teslucas
n-butanol, sec-butanol, ter-butanol
dan isoamil alkohol

Dimasukkan kedalam tabung reaksi

Ditambahkan 3 ml pereaksilu cas pada suhu 26-27C

Ditutup dan dikocok

Didinginkan selama 5 menitd an 1 jam

Dicatat waktu sampai reaksib erlangsung

Ditambahkan HCL pekat

Endapan

6. Membedakan monoalkohol dan polialkohol

Etanol dan gliserol

Dimasukkan kedalam tabung reaksi

Diencerkan dengan aquades

Ditambahkan 3 tetes CuSO4 5% dan NaOH 10 %

Diguncangda n diamati

Alkohol larut

79
B. Fenol
1. TesBrom
Fenol dalam CCl4

Ditimbang 0,2 gram atau 0,2 ml fenol dalam CCl4

Ditambahkan tetesan m 1 % dalm CCl4

bro ung jika tidak terlihat uap HBr

Ditup perlahan mulut tab

Bau HBr dan perubahan warna
Fenol

Dimasukka n fenol 0,1 gram dalam 10-15 ml air

Ditambahkan air brom hingga warnanya hilang

Endapan putih

2. Tes denganFeCl3
Fenol dan air

Disiapkan 2 tabung reaksi

Disisikan masing-masing 1 ml fenol 0,1 % dalam 1 ml air

Ditambahkan beberapa tetes larutan FeCl3

Diguncan g

Diamati dan dibandingkan hasilnya

Endapan

80
IV. Hasil danPembahasan
Alkohol dan fenol merupakan dua senyawa organik yang memiliki
struktur yang serupa, tetapi gugus fungsi fenol melekat langsung pada cincin
aromatik. Hidrokarbon berlaku sebagai pusat pengelompokan senyawa organik
suatu senyawa non organik yang mana mengandung rantai karbon atau cincin
atom-atom yang sama yang akan dibahas terbatas pada deurate sederhana yang
diperoleh dari menggantikan satu, dua, atau tiga atom hidrogen dalam molekul
hidrokarbon.
Percobaan pada alkohol dan fenol dalam praktikum kali ini mengajarkan
bahwa alkohol adalah senyawa-senyawa dimana satu atau lebih atom hidrogen
dalam sebuah alkana digantikan oleh sebuah hidroksil. Pada percobaan kali ini
akan dibahas tentang Alkohol dan juga Fenol.
1. Alkohol
A. Tes Iodoform

Tabel 5. 1 Tes Iodoform

Tes Reagen Sampel Pengamatan
Iodoform Iodoform dalam Etanol - Tidak terdapat lapisan larutan
KI berwarna bening.

Butanol - Terdapat dua lapisan, sama-

sama berwarna bening
Sec-Butanol - Terdapat dua lapisan yang
berwarna bening
Pada percobaan pertama yang dilakukan yaitu tes Iodoform pada sampel
alkohol. Seperti judulnya uji ini dilakukan dengan menggunakan Iodoform
sebagai reagennya untuk digunakan dalam proses reaksinya. Iodoform
merupakan senyawa yang dibentuk dari reaksi antara iodin dengan etanol atau
aseton dan asetaldehid dalam suasana basa. Berdasarkan hasil yang diperoleh
dari etanol kemudian ditambahkan 2-3 tetes Iodium dalam KI dan larutan
NaOH 10% menghasilkan tidak adanya lapisan, larutan berwarna bening.
Kemudian Iodium dalam KI dengan butanol yang juga ditambahkan 2-3 tetes
Iodium dalam KI dan larutan NaOH 10% menghasilkan terdapat dua lapisan
yang sama-sama berwarna bening. Dan perlakuan yang terakhir sec-butanol
ditambahkan 2-3 tetes Iodium dalam KI dan juga 10 mL larutan NaOH 10%,
yang menghasilkan terdapat dua lapisan yang berwarna bening. Hasil yang
demikian dapat terjadi karena senyawa yang mengandung salah satu dari gugus
–I-CH3 dan OH-CH3 akan bereaksi dengan I2 dalam NaOH akan memberikan
endapan. Persamaan reaksi untuk percobaan iniadalah

81
82
 RCH(OH)CH3 + 4 I2 +6 NaOH RCOONa + 5 NaI + 5 H2O +CHI3

Pada saat penambahan NaOH 10% semua larutan berwarna bening.

Penambahan NaOH ini bertujuan untuk menghilangkan warna dari iodoform
iodium yang terbentuk dalam campuran alkohol dan iodium dalam KI atau
lugol. Menurut literatur pada uji Iodoform positif untuk alkohol primer dan
sekunder sedangkan negatif untuk alkohol tersier. Hal ini disebabkan karena
alkohol mengandung reaksi dengan hidrogen halida menghasilkan alkil halida.
Berarti pada setiap sampel alkohol mengandung Iodoform.
B. Reaksi Esterifikasi
Pada perlakuan yang kedua ini yaitu reaksi esterifikasi yang mana pada
reaksi ini masih melibatkan senyawa-senyawa alkohol yang digunakan. Pada
percobaan reaksi esterifikasi ini dilakukan proses pemanasan didalamnya.
Dimana proses pemanasan yang bertujuan untuk menyempurnakan reaksi
yakni dengan mendidihkan campuran lalu mengkondensasi uap.
Berikut tabel hasil pengamatan :

Tabel 5. 2reaksi Esterifikasi

Tes Reagen Sampel Pengamatan
Esterifikasi Asetat glasial Etanol Warna bening dan bau seperti
+ H2SO4pekat balon
+ H2O Butanol Berbau lem atau tinta spidol
Sec-Butanol Terdapat dua lapisan, bagian
bawah putih dan atas ungu,
berbau durian
Suatu ester dapat dibentuk dengan reaksi yang langsung antara suatu
asam karboksilat dengan suatu alkohol yang disebut dengan esterifikasi.
Esterifikasi ini menggunakan katalis asam dan merupakan reaksi reversibel.
Pada percobaan ini yang bertindak sebagai katalis adalah H2SO4 yang akn
mempercepat laju reaksi. H2SO4 juga berfungsi untuk menghindari terjadinya
hidrolisis. Hasil dari perlakuan pertama reagen yang ditambahkan senyawa
alkohol etanol menghasilkan bau seperti balon tiup, kemudian butanol berbau
seperti durian dan sec-butanol yang juga berbau seperti durian. Reaksi
esterifikasi dapat ditulis sebagai berikut:
RCOH
C. Tes dengan LogamNa
Pada percobaan ketiga ini tidak dilakukan. Jadi, menurut literatur
pada uji ini akan bernilai positif jika alkohol dan fenol bereaksi menghasilkan
gas H2 pada banyak gelembung- gelembung gas H2.

82
 Sedangkan untuk alkohol sekunder dan alkohol tersier menghasilkan
gelembung relatif sedikit dibandingkan yang terjadi pada alkohol primer. Reaksi
antara natrium dan etanol adalah sebuah lempeng kecil dari natrium yang
dimasukkan ke dalam etanol akan bereaksi stabil menghasilkan gelembung-
gelembung gas hidrogen dan membentuk larutan natrium etoksida yang tidak
berwarna, CH3CH2ONa. Natrium etoksida juga dikenal sebagai alkoksida. Jika
larutan diuapkan sampai kering, maka natrium etoksida akan tertinggal sebagai
sebuah padatan putih.
D. TesOksida

83
Oksidasi alkohol akan menghasilkan aldehid jika digunakan alkohol yang berlebihan.
Alkohol yang berlebih berarti bahwa tidak ada agen pengoksidasi yang cukup untuk
melakukan tahap oksidasi kedua. Hasil pada percobaan ini adalah sebagai berikut:

Tabel 5. 3 Tes Oksidasi

Tes Reagen Sampel Pengamatan
Oksidasi Na-bikromat+ Sec-butanol Terdapat gelembung warna
Asam Sulfat orange
Etanol Berwarna keruh
Ter-butanol Warna orange pekat,
dipanaskan warna menjadi
lebihterang
Pada percobaan keempat dengan menggunakan reagen Na-bikromat
1% dan 1 tetes asam sulfat. Yang mana masing-masing tabung reaksi berisi sec-
butanol yang menghasilkan gelembung dan berwarna orange. Etanol
menghasilkan warna yang keruh dan ter-butanol menghasilkan warna orange
yang pekat, ketika dipanaskan larutan berubah warna menjadi warna orange
yang lebih terang. Hal ini terjadi disebabkan karena alkohol mengalami
oksidasi. Oksidasi terkendali dari alkohol primer menghasilkan aldehid dan
dapat teroksidasi lebih lanjut membentuk asam dengan reaksi sebagai berikut:
3CH3CH2OH+Cr + 8H+ 3 CH3CHO + 2 Cr3+ + 7H2O
E. TesLucas

Tabel 5. 4 Tes Lucas

Tes Reagen Sampel Pengamatan
Oksidasi Lucas Ter-butanol Setelah 5 menit berubah warna
menjadi 3 fasa ditengah
terdapat gumpalanputih
Sec-butanol Terdapat 2 fasa bagian bawah
keruh dan bagian atas bening
Iso Terdapat pemisahan pada
amilalkohol bagian atas
Pada perlakuan tes lucas ini dengan menggunakan reagen lucas dengan
mencampurkan HCl pekat sebagai pereaksi. Hasil yang didapatkan pada ter-
butanol setelah 5 menit berubah warna menjadi gumpalan putih. Pada sec-
butanol warnanya bening dan pada iso amilalkohol warnanya bening dan
terdapat 2 fasa. Alkohol tersier bereaksi dengan ditandai terbentuknya kabut

84
diatas larutan alkohol tersier akan bereaksi dengan cepat juga ditandai dengan
kondisinya.
F. Membedakan Monoalkohol danPolialkohol

Tabel 5. 5 Membedakan Monoalkohol dan Polialkohol

Tes Reagen Sampel Pengamatan
Monoalko CuSO4 + NaO Etanol Dua lapisa, biru dibawah dan
hol dan bening diatas
Polialkoho Berubah warna menjadi hijau
L lumut
Gliserol Dua lapisan, biru diatas bening
dibawah
Warna hijau lumut
Percobaan terakhir yang dilakukan untuk alkohol adalah monoalkohol
dan polialkohol. Disini digunakan sampel berupa etanol dan gliserol yang akan
dibandingkan hasil keduanya saat ditambahkan CuSO4 5% dan NaOH 10%.
Hasil yang diperoleh pada etanol setelah diguncang terdapat dua lapisan dan
menghasilkan warna hijau lumut. Pada gliserol juga diperlakukan hal yang
sama dan menghasilkan warna hijau lumut. Persamaan reaksi untuk percobaan
ini adalah :

C2H5OH + CuSO4 + NaOH (C2H5O CuNa) + H2O

(etanol)
C3H5O3 + CuSO4 + NaOH (C3H5O CuNa)2 + 3 H2O

2. Fenol
Pada percobaan kedua setelah alkohol yaitu fenol. Fenol dalam
percobaan ini ada dua perlakuan. Perlakuan yang pertama yaitu tes brom dan
perlakuan yang kedua yaitu tes dengan FeCl3.
A. TesBrom
Pada perlakuan pertama tes brom tidak dilakukan. Namun dalam
perlakuan ini bertujuan agar dapat mengetahui pengaruh cahaya dalam
mempercepat terjadinya reaksi dalam senyawa hidrokarbon. Uji ini dikatakan
positif atau terbentuknya gas HBr dengan pengujian kertas lakmus yang akan
mengalami perubahan warna menjadi merah karena adanya gas HBr yang
merupakan asam. Reaksi pada uji ini menggunakan (Br) dalam CCl4. Halogenasi
dan alkana dilakukan pada temperatur yang tinggi dan ditempat yang terang.
B. Tes denganFeCl3
Tes ini merupakan cara paling sederhana yang dapat digunakan untuk
membedakan antara alkohol dan fenol. Alkohol tidak dapat bereaksi dengan

85
reagen ini. Uji ini menunjukkan hasil positif hanya pada fenol. Hal ini
disebabkan karena pengaruh dari cincin benzen pada strukur molekulnya. Hasil
dari percobaan ini adalah sebagai berikut :

Tabel 5. 6 Tes dengan Fecl3

Tes Reagen Sampel Pengamatan
FeCl3 FeCl3 Fenol Larutan berubah warna menjadi
abu-abu
Air Larutan berubah warna menjadi
warna kuning
Pada perlakuan kedua ini tes dengan FeCl3 bertujuan untuk dapat
membedakan mana senyawa alifatik dengan senyawa aromatik. Pada fenol
larutan berubah warna menjadi abu-abu dan pada air warnanya kuning.
Apabila fenol direaksikan dengan FeCl3, maka akan menghasilkan
senyawa kompleks berwarna. Reaksi ini dilakukan pada suasana asam
lemah atau netral karena jika dilakukan pada suasana terlalu asam maka
reaksi tidak dapat berlangsung dan apabila direaksikan pada suasana basa,
maka yang akan terbentuk adalah Fe(OH)3 yang berwarnacoklat.
Persamaan reaksi yang terjadi pada percobaan ini adalah sebagai
berikut:
C6H6OH+ FeCl3 C6H6Cl3 +FeOH

86
V. Kesimpulan DanSaran

5.1. Kesimpulan
Dari percobaan yang telah dilakukan maka dapat disimpulkan sebagai
berikut:
1. Uji Lucas untuk menentukan penggolongan alkohol yaitu alcohol primer,
skunder, terser
2. Untuk membedakan alcohol alifatik dan aromatic dapat digundakan
dengan menggunakan tes oksudasi(fecl3)
3. Alkohol dapat larut dalam air.kelarutan alkohol dalam air sesuai dengan
urutan gugus alkil,semakin besar gugus alkil, semakin sukarlarut

5.2 Saran
Sebaiknya sebelum melakukan pratikum, pratiakn harus lebih
memahami prosedur kerja agar tidak terjadi kesalahan selama pratikum
berlangsung.

87
 DAFTAR PUSTAKA
Bound, James. 2016. “2,3-Dideoxyglucosides Of Selected Terpene Phenolic And
Alkohol Potent Antifugal Coumpounds”. Journal of Food Chemistry. Vol
.2.(7).
Chang, R.2005. Kimia Dasar. Jakarta: Erlangga.
Mulyanti, S. 2015. Kimia Dasar Jilid I. Bandung : Alfabeta.
Fessenden,R.J dan Fessenden J.S. 1982. Kimia Organik Edisi Ketiga. Jakarta:
Erlangga.
Oxtoby,D.W., H.P. Gillis Dan N.H. Nacthreb. 2001. Prinsip Pirinsip Kimia Modren.
Jakarta : Erlangga.
Purwanti, A. 2016. “Pemisahan Amil Alkohol Dari Limbah Cair Lutter Washer.
Jurnal Teknoin. Vol. 22 (1) : 19-26.
Willbraham dan Michael. 1992. Pengantar Kimia Organik dan Hayati. Bandung:
ITB.

88
 LAMPIRAN
A. Pertanyaan
1. Tuliskan mengapa metanol tidak memberikan hasil positif dengan iodoform!
Jawab:
Karena hasil positif dari iodoform dapat diperoleh dari reaksi dengan Alkohol
yang mengandung kelompok gugus seperti gambar berikut

"R" bisa berupa sebuah atom hidrogen atau sebuah gugus hidrokarbon
(misalnya, sebuah gugus alkil).
2. Tuliskan struktur 2 - Propanol dan isobutanol serta nyatakan apakah
memberikan tes positif dengan tesiodoform!
Jawab :

2 - propanol memberikan hasil positif dengan iodoform

Isobutanol memberikan hasil negative dengan iodoform
3. Tulis rumus struktur dan isomer (2 buah) dari amilalkohol, yang manakah
yang memberikan tes positif dengan tes lucas, tetapi memberikan tes negatif
terhadap tes iodoform. Apakah perbedaannya antara Alkohol dengan fenol?
Jawab:

89
 Yang memberikkan hasil positif terhadap uji lucas tetapi negative
terhadap uji iodoform adalah 2-metil-2-butanol Karena 2-metil-2-butanol adalah
alkohol tersier. Perbedaan Alkohol dan fenol adalah
1. Alkohol memiliki rantai karbon terbuka, sedangkan fenol memiliki rantai
karbon tertutup ataumelingkar.
2. Alkohol dan fenol bersifat asam lemah. Namun, sifat asam pada fenol lebih
kuat daripada Alkohol karena fenol memiliki anion dengan muatan negatif
yang disebar oleh cincinmelingkar.
3. Alkohol tidak bereaksi dengan basa, sedangkan fenol bereaksi dengan
basa.
4. Alkohol bereaksi dengan Na atau PX3 sedangkan fenol tidak bereaksi (X
adalahhalogen).
5. Alkohol bereaksi dengan asam karboksilat, sedangkan fenoltidak.

90
B. Dokumentasi

1. Alkohol
a. TesIodoform
Perlakuan Hasil
Etanol dimasukkan
dalam tabung reaksi
ditambahkan 2tetes
lugol dan tambahkan
NaOH

Butanol dimasukkan
dalam tabung reaksi
ditambahkan 2tetes
lugol dan tambahkan
NaOH

Sec-butanoldimasukkan
dalamtabung reaksi
ditambahkan 2tetes
lugol dan tambahkan
NaOH

b. ReaksiEksterifikasi
Perlakuan Hasil

Etanol dimasukkan
kedalam tabung reaksi
ditambahkan 1 ml aam
asetat glasial dan 0,5 ml
asam sulfat

Butanol dimasukkan
kedalam tabung reaksi
ditambahkan 1 ml aam
asetat glasial dan 0,5 ml
asam sulfat

Sec- butanol
dimasukkan kedalam
tabung reaksi
ditambahkan 1 ml aam
asetat glasial dan 0,5 ml
asam sulfat

91
 c. Tesoksidasi

Perlakuan Hasil
1 tetes H2SO4+5 ml asam
Na-bikromat + 2 tetes
sampel + sec-butanol

1 tetes H2SO4+5 ml asam

Na-bikromat + 2 tetes
sampel + ter-butanol

1 tetes H2SO4+5 ml asam

Na-bikromat + 2 tetes
sampel + etanol

d. Tes lucas

Perlakuan Hasil
0,5 ml sampel alkohol
+ter butanol

0,5 ml sampel alkohol

+sec butanol

0,5 ml sampel alkohol

+etanol

92
 e. Membedakan monoalkohol danpolialkohol

Perlakuan Hasil

CuSO4 +NaOH + gliserol

f. Tes denganFeCl3

Perlakuan Hasil

Fenol + FeCl3

H2O + FeCl3

93
 PERCOBAAN VI
SENYAWA KARBONIL
I. Tujuan
1. Mengidentifikasi adanya gugus aldehid (H-C-O) atau keton(R-C-O)
2. Membedakan senyawa aldehid dan keton
3. Mempelajari sifat kimia aldehid dan keton

II. LandasanTeori
Gugus fungsi yang dikenal sebagai gugus karbonil, yaitu atom karbon
yang dihubungkan dengan atom oksigen oleh ikatan rangkap ganda dua,
dijumpai dalam senyawa aldehid dan keton. Aldehid adalah senyawa organik
yang karbon-karbonilnya (karbon yang terikat pada oksigen) selalu berikatan
dengan paling sedikit satu hidrogen. Rumus strukturnya R-CHO. Keton adalah
senyawa organik yang karbon-karbonilnya dihubungkan dengan dua karbon
lain. Rumus strukturnya R-COR. Karena keduanya mengandung gugus
karbonil, sifat kimia aldehid dan keton serupa. Baik aldehid maupun keton
sangat reakstif, tetapi aldehid lebih reaktif dibandingkan keton. Nama biasa
untuk metanal ialah formaldehida, sedangkan untuk etanal ialah asetaldehida.
Nama biasa untuk keton adalah dengan menamai kedua gugus alkil yang
melekat pada karbon-karbonilnya ditambah kata keton. satu-satunya
kekecualian ialah dimetil keton yang sering disebut aseton dan suatu pelarut
serba guna (Wilbraham dan Matta, 1992).
Senyawa karbonil logam yang terdiri atas logam dan ligan CO biasanya di
preparasi dengan reaksi langsung serbuk logam yang kereaktifannya tinggi
dengan karbon monoksida, atau dengan reduksi garam logam ke valensi nol
diikuti dengan reaksi karbon monoksida tekanan tinggi. Namun Tetrakarbonil
nikel, ditemukan pertama kali di akhir abad 19.Terbentuk dengan reaksi logam
nikel dan karbon monoksida pada suhu kamar dan tekanan atmosfer.Preparasi
senyawa karbonil logam yang lain, di pihak lain memerlukan suhu dan tekanan
tinggi. Aldehid dan keton merupakan senyawa organik yang mengandung gugus
karbonil diujung rantai karbon. Aldehid mempunyai satu gugus alkil atau aril,
sedangkan keton mempunyai dua gugus alkil atau aril yang terikat pada karbon
karbonilnya. Aldehid merujuk pada segolongan senyawa organic yang memiliki
gugus fungsional karbonil yang terikat pada rantai karbon di satu sisi dan atom
hidrogen disisi yang lain (aldehid juga merupakan nama gugus fungsional).
Contoh senyawa yang paling dikenal dari golongan ini adalah methanol atau
formaldehida atau formalin. Keton biasa berarti gugus fungsi yang
dikarakteristikkan oleh sebuah gugus karbonil (O=C) (Subandi,2010).

94
 Kromatogram GC-MS dan senyawa hasil identifikasi GC-MS fraksi kloroform
ekstrak metanol kulit buah manggis. Sebanyak 18 senyawa yang teridentifikasi
dan setelah itu setelah dilakukan penggolongan senyawa tersebut dapat
digolongkan menjadi 10 golongan yaitu golongan antrakuinon, Ester alifatik,
steroid, asam karboksilat, hidrokarbon alifatik, keton alkohol, ksanton, ester
aromatik dan seskuiterpenoid. Antrakuinon merupakan komponen yang paling
dominan dalam fraksi kloroform dari ekstrak metanol kulit buah manggis yaitu
57,13%. Senyawa ini diduga sebagai komponen antimikroba kunci dalam fraksi
tersebut. Kromatogram-kromatogram GC-MSdan senyawa hasil identifikasi GC-
MS fraksi etil asetat ekstrak metanol kulit buah manggis disajikan sebanyak 12
senyawa yang teridentifikasi dan setelah dilakukan penggolongan senyawa
tersebut dapat digolongkan menjadi 5 golongan yaitu golongan ksanton,
hidrokarbon alifatik, hidrokarbon aromatik, terhalogenasi, asam karboksilat dan
kuinon.Ksanton merupakan komponenyang paling banyak dijumpai yaitu
sebanyak 38,92%. Reaksi gugus karbonil ksatan dengan residu asam amino pada
protein, membran sel, enzim ekstark seluler maupun protein dinding sel yang
menyebabkan protein kehilangan fungsinya. Gugus karbonil dari suatu senyawa
keton dapat berinteraksi dengan gugus amino non terionisasi dari suatu protein
(Putra, 2010).
Gugus karbonil untuk hasil perengkahan dapat berupa karbonil dari
karton atau Ester untuk menganalisis produk perengkahan, analisis selanjutnya
dilakukan menggunakan GC-MS.Pada proses perengkahan, diharapkan gugus
fungsi karbonil dari asam lemak dalam PFAD terputus.Pemutusan yang paling
mungkin terjadi pada ikatan rangkap alkena dalamrantai alkil PFAD, sehingga
dihasilkan senyawa alkana dengan rantai yang lebih pendek.Perubahan gugus
fungsi produk-produk ini dapat diketahui dari hasil analisis FTIR.Dari analisis
FTIR dan GC-MS, maka produk-produk perengkahan PFAD dengan atau tanpa
katalis belum didapatkan senyawa alkana dengan rantai yang lebih
pendek.Senyawa yang dihasilkan diduga dari kelompok keton dan jenis steroid
seperti kolesterol dan Androstand (Yelmida et al., 2012).
Reaksi nukleofilik terjadi apabila gugus yang pertama kali menyerang suatu
ikatan rangkap merupakan pereaksi nukleofil. Reaksi jenis ini ditemukan pada
senyawa – senyawa yang mengandung ikatan rangkap antara atom karbon
dengan atom lain, seperti senyawa –senyawa yang mempunyai gugus nitril skema
reaksi untuk senyawa – senyawa yang mempunyai gugus karbonil

95
Pada adisi asam sianida ke dalam asetaldehida, mula –mula ion sianida, yakni
suatu nukleofil, menyerang atom karbon karbonil, kemudian diikuti oleh
serangan proton pada atom oksigen karbonil yang bermuatan negatif (Sumardjo,
2008).

Munculnya serapan pada daerah bilangan gelombang 721 cm-1

menunjukkan adanya gugus C-H bending luar bidang. Adanya dua pita serapan
tajam (doublet) dengan intensitas kuat tersebut menunjukkan adanya gugus dari
gugus fungsi aldehid diperkuat dengan munculnya serapan dari gugus karbonil

C=O pada bilangan gelembung 1743,5 – 1712,7 cm-1 (Santi,2011).

Reaksi dengan pereaksi tollens mengubah ikatan C-H menjadi ikatan C-
O. Aldehid dioksidasi menjadi asam karboksilat dengan jumlah atom yang sama.
Keton tidak dapat beraksi dengan pereaksi tollens karena krton tidak mempunyai
hidrogen yang menempel pada atom karbonil. Keton dapat diokdisasi dengan
keadaan reaksi yang lebih keras daripada aldehid. Ikatan antara karbon karbonil
jika satu terputus akan menghasilkan oksidasi dengan jumlah atom karbon yang
lebih sedikit daripada bahan keton asalnya (Ibrahim dan Sitorus et al., 2013).
Sifat fisik aldehid dan keton, aldehid dan keton tidak mengandung atom
hidrogen yang terikat pada oksigen. Aldehid dan keton adalah senyawa polar dan
dapat membentuk gaya tarik-menarik elektrostatik yang relatif kuat antara
molekul-molekulnya. Keton tidak mudah dioksidasi tetapi aldehid sangat mudah
teroksidasi menjadi asam karboksilat. Aldehid dan keton dapat bereaksi dengan
alkohol membentuk masing-masing heniasetal dan hemiketal. Aldehid dan keton
sama sama mengalami reaksi-reaksi adisi nukleofilik. Aldehid lebih reaktif
dibandingkan dengan keton (Petrucci,1987)

96
97
III. Prosedur Kerja

3.1 Alat danBahan

a. Alat
 Tabung reaksi
 Pipet tetes
 Pemanasair
 Erlenmeyer
 Cawanpenguap
 Gelas ukur 25ml
 Gelaskimia

98
B. Bahan

Bahan Sifat Fisik Sifat Kimia Bahaya Safety

Formalin - Titik Didih101ºc -Bereaksi Dengan Asam -Dapat Menyebabkan - Simpan
- Titik Nyala85ºc Klorida, MerupakanReduktor Kulit Melepuh, Padatempat
- Ph 2,8-4,0, Selapot Mukosa Tertutup,
- Berwarna Terbakar, Iritasi Jauhkan Dari
Saluran Pernafasan, Dari Saluran
Mata. Persedianan
Air.
Aseton - Titik Didih56ºc - Bersifat Polar, Dapat - Mengiritasi Hidung - Gunakan Alat
- Titik Lebur -95ºc Direduksi Dengan Li, Al, H4 Dan Tenggorokan, Pelindung Diri.
- Tidak Berwarna, Bau Menjadi Alkohol Dan Larut Menyebabkan Sakit
Sengit. DalamAir. Kepala, Pusing, Dan
Mual.

Asetaldehid - Titik Didih21ºc - Larut Dalam Alkohol, -Mudah Terbakar, - Jauhkan Dari
- Titik Leleh-121ºc Benzena, Bensin, Toluen, Iritasi Saluran Sumber Api
- Titik Nyala-39ºc Nafta DanAseton. Pernafasan.
- Berbentuk Cair, Tidak
Berwarna, MemeilikiBau
BuahBuahan.

98
 Bahan Sifat Fisik Sifat Kimia Bahaya Safety
Benzaldehid - Titik Didih178,1ºc - Sedikir Larut Dalam Air. -Mudah Terbakar, - Jauhkan Dari
- Titik Leleh-26ºc Mengiritasi. Api, Gunakan
- Berbentuk Cair Dan Masker.
Tidak Berwarna.

Sikloheksana - Titik Didih80,74ºc - Tidak Larut Dalam Air, Larut - Mudah Menyala, - Jauhkan Dari
- Titik Leleh 6,47ºc Dalam Eter, Alkohol, Aseton, Iritasi Pada Mata, Api, Hindari
Dan Larut Dalam Minyak Kornia Mata Kontak
Zaitun. Berkabut. Dengan Mata.

Pereaksi Tollens -Tek Berwarna -Dapat Dioksidasi Dengan - Bersifat Korosif, Tidak - Gunakan Alat
Merupakan Larutan Aldehida. Mudak Tebakar. Pelindung,
Jenuh. Masker, Jas
Laboratorium
Dan Sarung
Tangan.
Pereaksi Fehling - Cir, Ph Basic -Mudah Larut Dalam Air -Korosif, Mudah - Gunakan
Dingin, Panas, Okssidator Terbakar. sarung tangan
Kuat. dan masker.

Pereaksi Benedict -Berbentuk cair, titik - Mudah larut dalam air dingin - Bersifat korosif, tidak - Gunakan
didih 100ºC, pHbasic. dan air panas. mudah terbakar. perlengkapan
labor.

99
 Bahan Sifat Fisik Sifat Kimia Bahaya Safety
Formaldehid - Titik didih-19,3ºC - Kelarutan dalam air >100gr - Beracun dan mudah - Bila terhirup
- titik leleh -117ºC atau 100ml (20ºC) terbakar. berikan norit
berbentuk gas, tidak sebagai obat.
berwarna.

Asam sulfat - Titik didih270ºC - Mudah larut dalam air dingin, -Bersifat korosif, -Bila terkena
- pH 1 % berbentuk cairan larut dalam etil alkohol. menyebabkaniritasi. kulit cuci
berminyak, berbau dan dengan air
takberwarna. hangatselama
± 20 menit.
Na-Bisulfit - Titik leleh170ºC - Larut dalam gliserol dan -Sangat sensitif - Simpan
- pH 3, berbentuk bubuk etanol, kelarutan dalam air terhadap kelembaban ditempat yang
putih danberbau. 54gr/100ml. yangtinggi. sejuk.

Etanol - Titik didih78,29ºC - Larut dalam air dingin, mudah - Iritasi pada mata dan - Gunakan alat
- Titik leleh -114,14ºC terbaakar dan mudah larut. kulit. pelindung diri.
- Berbentukcairan.

Eter - Berbentuk cairan , - Oksidasi eter dengan -Menyebabkan iritasi - Gunakan

mudah menguap, tidak campuran kalium bikromat saluranpernapasan. masker.
berwarna dan berbau. dan asam sulfatmenghasilkan
aldehida.

100
 Bahan Sifat Fisik Sifat Kimia Bahaya Safety
Na-Bikarbonat - Titik leleh 3980ºC titikk - Larut dalam air. - Dapat menyebabkan - Gunakan
didih 5000ºC, berbentuk kanker dan dapat masker.
padatan berwarna merusak kesuburan.
orange.

NaOH -Berbantuk padatan - Mudah larut -Menyebabkan iritasi - Gunakan

berwarnaputih mata dankulit masker dan
sarung
tangan.
2,4 - Titik didih 198-202ºC - Sedikit larut dalam air. - Mudah terbakar. - Jauhkan dari
Dinitrofenilhidrazil masa molar 198,14 sumbr api dan
gr/mol. daripanas
langsung.

101
3.2 Skemakerja

A. Uji tollens
3-5 tetes sampel
Dimasukkan kedalam tabung reaksi.
Ditambahkan pereaksi tollens
Dipanaskans ecara perlahan.

Perubahan warna

B. Uji fehling

3-5 tetes sampel

Dimasukkan kedalam tabungreaksi .

Ditambahkan pereaksi fehling
Dipanaskan secara perlahan.

Perubahan warna larutan kuning pekat

C. Uji benedict

1-3 tetes sampel

Dimasukkan kedala m tabung reaksi.

Ditambahkanpereak si benedict
Dipanaskan secarap erlahan.

Pembentukan kristal

D. Uji ammonia

ammonia pekat
Dimasukkan 1 ml kedalam tabung reaksi.
Diuapkansa mpai kering dengan penangas air

Larutan bening

102
E. Uji NaOH

sampel

Dimasukkan 1 ml kedalam tabung reaksi.

Ditambahkan 5ml pereaksi NaOH
Dipanaskansecara perlahan.

Larutan mendidih

F. Uji 2,4-dinitrofenilhidrazin

sampel
Dimasukkan 1ml kedalam tabung reaksi.
Ditambahkan 3-5tetes pereaksi 2,4-DNPH
Dipanaskans ecara perlahan.

Larutan keruh

G. Reaksi denganNa-bisulfit

10 ml Na-Bisulfit jenuh

Dimasukkan 10 ml dalam erlenmeyer

Ditambahkan 5 ml asetaldehid
Dikocok kuat sampai reaksi sempurna
Didinginkan dengan es yang dicampuri garam

Residu Filtrat
Disaring dan dicuci dengan
etanol, dikeringkan
Ditambahkan 10 ml Na-
bikarbonat
Diamati bau
Dilakukan percobaan dengan
menggantikan asetaldehid
dengan aseton

10 ml Na-Bisulfit

103
H. Polimerisasi

Asetaldehid murni

Dimasukkan 2mlke dalam tabung reaksi.

Ditambahkan1tetes asam sulfat pekat
Dicampurkan
Diamati perubahans uhu
Ditambahkan 3 ml a ir dingin dan dikocok
Diamati

Terbentuk endapan

104
IV. Hasil danPembahasan
Dari percobaan yang telah di lakukan didapatkan hasil sebagai sebagai
berikut:

Tabel 6. 1 Senyawa Karbonil

Komposisi Pengama Persamaan Jenis
Uji Tujuan
Reagen tan Reaksi Reaksi
Membedakan R-CHC +Ag2O
Tollens Ag(NH3)2+ aldehid dan Endapan Oksidasi
keton R-COOH +2Ag
Membedakan
Tidak terjadi
Fehling CuO(Cu2+) aldehid dan Endapan oksidasi
reaksi
keton
Membedakan R-CHO-2Cu +
Benedict CuO(Cu2+) aldehid dan Endapan 5OH-R-COOH Oksidasi
keton + Cu2O + 3H2O
Keton O
Identifikasi
bening,
Amonia NH3 gugus CH3-C-CH3 + adisi
aldehid
karbonil NH3
kuning
O
R-C-CH3 +
Mengidentifik
NaOH
NaOH NaOH asi gugus canzoro
O
karbonil
H2O + R-R-C-
ON2

4.1 Uji Tollens

Pada percobaan uji tollens ini tidak dilakukan karena tidak tersedianya
bahan yang digunakan. Oleh karena itu dicarilah literature mengenai uji tollens.
Dimana prinsip dari uji tollens ini adalah digunakan untuk membedakan
senyawa aldehid dan keton dalam suatu sampel dengan menambahkan reagen
tollens yaitu AgNO3 dimana akan terjadi reaksi reduksi oksidasi. Aldehid di
oksidasi menjadi anion karboksilat, ion Ag+ dalam reagensia tollens direduksi
menjadi logam Ag. Uji positif ditandai dengan terbentuknya cermin perak. Pada
dinding dalam tabung.Setelah diaduk ditambah pereaksi tollens yang tak
berwarna, diaduk dan dipanaskan dan didapatkan cermin perak didinding
tabung reaksi padasenyawa benzaldehid dan formaldehid. Hal ini menunjukan
hasil yang positif pada uji tollens. Aldehid dengan pereaksi tollens di
oksidasikan menjadi asam karboksilat , yang ditandai dengan terbentuknya
endapan cermin perak. Reaksi yang terjadi yaitu sebagai berikut :

105
 R-CHO+2Ag(NH3)2OH 2Ag + R-COONHO4+ + 3NH3 +H2O

Uji Fehling
Tabel 6. 2 UjiFehling

Perlakuan Pengamatan Reaksi

Uji fehling A

- Formalin - Warna hijautoska Formaldehid

- Aseton - Bagian bawah lebih O

bening dibandingkan
CH3-C-H + 2Cu2+ + OH-
denganatas
- Benzaldehid O
- Warna birubening
- Sikloheksana H-C-O + Cu22+
- Tidakadareaksi
- Formaldehid Aseton:

- Wrnabiru
O

CH3-C-CH3+Cu2++OH- CH3-
COO+Cu2O

Uji fehling B - tidak terdapat

- Formalin endapan, warna Fmaldehid:
keruh kekuningan O
- tidak terdapat CH3-C-H+ 2Cu2++OH-
- Aseton endapan setelah di O
panaskan H-C-O + Cu2O
- tidak terdapat Aseton:
- Benzaldehid endapat, setelah O
dipanaskan larutan CH3-C-CH3+Cu2++OH-
menjadi putihkeruh
- setelah dipanaskan
- Sikloheksana tidak terdapat
endapan
- setelahdipanaskan
- Formaldehid terdapat endapan
merah

Pada percobaan ini dilakukan uji fehling A dan fehling B. Pada uji kedua
larutan tersebut mengalami perbedaan hasil. Pada percobaan digunakan
formalin, aseton, benzaldehid, sikloheksana dan formaldehid. Pada uji fehling A

106
dengan sampel benzaldehid dan formaldehid menghasilkan warna biru. Setelah
direaksikan fehling, hal ini dikarenakan menunjukan bahwa uji fehling adalah
negatif. Sedangkan untuk uji positif apa bila pada suatu sampel terbentuk
endapan merah bata. Pada uji fehling ini, uji positif terlihat pada uji fehling B.
Pada sampel formaldehid, yang mana setelah dipanaskan terbentuk endapan
merah bata. Karena formaldehid memiliki gugus OH bebas dan formaldehid
merupakan gugus aldehid.

Uji Benedict
Tabel 6. 3 UjiBenedict
Perlakuan Pengamatan Reaksi

- Aseton
- Berwarna biru keruh
CH3COOH3 + CuO
setelah dipanakan
terdapat endapan,
O
- Berwarna biru sedikit
- Benzaldehid CH+2CuO
keruh larutan atas
menjadi biruterang.
O
- Sikloheksana - Berubah warna menjadi C H OH- CuO.H2O
hijau toska. Setelah
dipanakan terdapat
endapan.
- Sikloheksana =O + NH3
- Berubah warna menjadi
hijau toska. Setelah
dipanakan terdapat H2O+ N

endapan.

- Formaldehid - Berwarna biru bening,

O
setelah dipanaskan
H-C-H+2CuO
tidak adaendapan.

Pada uji ini setelah sampel direaksikan dengan pereaksi benedict

perubahan warna yang terjadi adalah hijau toska dan biru. Uji benedict
digunakan untuk mengidentifikasi senyawa aldehid, tetapi pada aldehid rantai
lurus saja. Dan juga terdapat endapan pada sampel formalin dan aseton. Yang
dihasilkan tidak berwarna merah bata, sehingga hasil dari uji bnedict ini tidak
menghasilkan tes positif. Begitu juga dengan sikloheksana dan formaldehid
yang tidak terdapat endapan.

107
 Uji Amonia
Tabel 6. 4 UjiAmonia
Perlakuan Pengamatan Reaksi

- Aseton - tidak ada endapan dan tidak Formaldehid:

adabau.
6HCHO+4NH3
- terbentuk endapan berwarna
- Formalin 6H2O+(CH2)6N4
coklat bau seoerti bau apel
Aseton:
busuk.
- Sikloheksana CH3COCH3+4NH3
- tidak ada endapan, bau
menyengat. 6H2O

- Benzaldehid - berbentuk kristal, bau + NH3

menyengat.
O

= CH +NH3
- Tidak ada endapan, berbau
- Formaldehid Bereaksi
menyengat.

Pada Percobaan ini sampel direaksikan dengan amonia. Pada percobaan

aseton hasil yang didapatkan aseton tidak menghasilkan uji positif.
Dikarenakan pada uji aseton tidak terdapat endapan. Sedangkan yang
menandakan bahwa larutan itu positif ditandai dengan adanya endapan putih.
Sedangkan pada percobaan uji amonia ini tidak ada sampel yang menghasilkan
endapan putih. Hal ini menandakan bahwa pada semua sampel yang di uji
tidak menghasilkan uji positif pada ujiamonia.
4.2 Uji NaOH
Tabel 6. 5 UjiNaOH
Perlakuan Pengamatan Reaksi

- Formalin - terbentuk 2 lapisan, atas

kuning, bawahbening.
CH3COCH3 NaOH

- Tidak terjadi perubahan

- Aseton
warna.
O
- Warna kuning mwnjadi
- Benzaldehid + NH3
kuningpekat.

Perlakuan Pengamatan Reaksi

108
 - Sikloheksan - Terdapat 2 lapisan, atas 2HCONaOH CH3O+HCOON
bening bawahbening.

- Berwarna kuning dan

- Formaldehid
setelah dipanaskan
menjadi kuningpekat.

Pada percobaan ini direaksikan dengan sampel formalin, aseton,

benzaldehid, sikloheksana dan formaldehid dengan NaOH. Pada formaldehid
dan siklohesana terdapat dua lapisan. Untuk benzaldehid dan formaldehid dari
warna kuning mengalami perubahan warna menjadi kuning pekat. Sedangkan
pada aseton kedua larutan tercampur dansetelah direaksikan dengan NaOH,
tidak terjadi perubahan warna pada aseton.

4.3 Uji 2,4-Dinitrofenilhidrozin (2,4-DNPH)

Tabel 6. 6 Uji 2,4-Dinitrofenilhidrozin(2,4-DNPH)
Perlakuan Pengamatan Reaksi

- Aseton - Warnakuning.
CH3COOH3+H2O
- Formalin - Kuning lebih muda N
dibandingkan dengan
NH-NH3
aseton.
- Benzaldehid
- Berwarna kuning O NO2
benzaldehid OH+H2O N HNH3
menggumpal bulat
putih. N2O
- Formaldehid
=O+O2N NH-NH2
- Terdapat 2 fasa, atas
kuning bawahbening.
- Sikloheksana
- Tidak menyatu seperti
minyak denganair.

Pada percbaanan ini direaksikan sampel sampel dengan 2,4-DNPH. Yang

pada reaksi ini bertujuan untuk mengidentifikasi senyawa aldehid dan keton.
Pada reaksi ini membuktikan bahwa benzaldehid dapat bereaksi dengan
fenilhidrozin yang menghasilkan fenildrazonbenzena. Hal ini dapat terjadi
karena pasangan elektron bebeas pada atom fnilhidrosil menyebabkan senyawa
senyawa ini bereaksi membentuk fenilhidrason. Yang mula mulamembebaskan

109
1 mol air. Hasil darireaksi ini adalah berupa halbur. Dimana halbur ini
nantinya dapat mengidentifikasi senyawa benzaldehid. Semua senyawa aldehida
dan keton menghasilkan endapan dengan pereaksi 2,4-DNPH. Reaksi ini
umumnya digunakan untuk mengetahui adanya gugus aldehid dan keton
warna endapan yang terbentuk bervariasi mulai dari kuning hingga merah.
Alkohol tidak memberikan hasil yang positif dengan tesini.
4.4 Reaksi dengan Na-Bisulfit
Tabel 6. 7 Reaksi denganNa-Bisulfit
Perlakuan Pengamatan Reaksi

- Reaksi dengan - Seperti bau balon O

Na-Bisulfit
CH3-C-CH3 + NaHSO3

CH3

CH3-C-SO3Na

Pada reaksi ini direaksikan dengan sampel asetaldehid dengan Na-

Bisulfit. dan aseton dan Na-Bisulfit. Pada percobaan ini bertujuan untuk
mengetahui reaksi adisi dan aseton dengan Na-bisulfit. Pada reaksi ini reaksi
bisulfit merupakan nukleofil. Selain itu reaksi ini dapat berlangsung karna
ikatan ikatan rangkap. Karbon karbon yang menyendiri bersifat non polar. Dan
nukleofil tersebut menyerang ikatan –ip sehingga ikatan –ip dapat putus dan
terbentuk ikatan tunggal dengan nukleofil. Aldehid dan beberapa keton yang
tidak mengandung gugus yang besar disekeliling karbon karbonil bereaksi
dengan larutan pekat natrium bisulfit menghasilkan adisi yang berwujud hablur
berwarna putih. Adisi ini bila bereaksi dengan asam akan membebaskan
kembali senyawa karbonil dari campurannya dengan senyawa senyawalain.
4.5 Polimerisasi
Pada percobaan polimerisasi tidak dilakukan karena tidak tersedianya
bahan. Sehingga pratikum mendapatkan hasil dari literatur. Prinsip dari
polimerisasi ini adalah tebentuknya polimer dari gabungan monomer-
monomernya. Pada percobaan ini direaksikan dengan asam sulfat pekat, hasil
yang didapatkan terdapat perubahan suhu. Ditambahkan air menghasilkan
campuran yang berwarna putih susu dan setelah didiamkan menghasilkan
gumpalan kecil yang tidak larut. Polimerisasi benzaldehid yang tidak larut
dalam air, sehingga reaksi yang terjadi dapat ditulis sebagai berikut :

110
V. Kesimpulan DanSaran

5.1 Kesimpulan
Dari percobaan yang telah dilakukan maka dapat disimpulkan sebagai
berikut:
1. Untuk mengidentifikasi adanya gugus aldehid dan
keton pada suatu senyawa dapat dilakukan dengan uji
fehling, bebedict,amoniak, NaOH danNa-Bisulfit.
2. Untuk membedakan senyawa aldehid dan keton dapat dibedakan dengan
melakukan uji tollens, fehling, benedict, ammonia, NaOH, 2,4 –DNPH,
reaksi dengan Na-Bisulfit dan polimerisasi.
3. Sifat kimia aldehid dapat bereaksi dengan pereaksi fehling, benedict, amonia,
NaOH dan Na-bisulfat.

5.2 Saran
Selalu menggunakan masker saat melakukan pratikum karenalarutan
yang digunakan juga sangat berbahaya bagi tubuh, dan juga selalu
menggunakan sarung tangan karna larutan yang digunakan juga ada yang
bersifat korosif.

111
 DAFTAR PUSTAKA
Fessenden, R.J. dan J. S. Fessenden. 1986. Kimia organik. Jakarta : Erlangga.
Ibrahim, S dan Sitorus. M. 2013. Kimia Organik. Yogyakarta : Graha Ilmu.
Petrucci, R.H. 1987. Kimia dasar prinsip dan terapan moder. Jakarta : Erlangga.
Putra, I. N. K. 2010. “aktivasi antibakteri ekstrak kilit buah mangis (garcinia
mangostana L) serta kendungan senyawa aktifnya”. Jurnal teknol
dan industri pangan. 21 (1) :1-5.
Santi, R. S. 2011. “senyawa antimakan Triterpenoid aldehid dalam biji siesak”.
Jurnal kimia. 5 (2) :163-168.
Sitorus, M. 2010. Kimia organik umum edisi 1. Yogyakarta: Graha Ilmu.
Subandi. 2010. Kimia organik . Yogyakarta : Deepublish.
Sumardjo, D. 2008. Pengantar kimia . Jakarta : EGC.

112
 LAMPIRAN

A. Dokumentasi
Perlakuan Hasil
Sikloheksana

10 ml Na-Bisulfat + 5 ml asetaldehid

Formaldehid dan formalin yang telah dipanaskan

Aseton + fehling yang telah dipanaskan

Sikloheksana + fehling yang telah dipanaskan

Formaldehid + fehling yang sudah dipanaskan

Fehling murni

113
 Perlakuan Hasil
Benzaldehid + fehling yang telah dipanaskan

Formalin + fehling

Fehling + aseton sebelum dipanaskan

114
 PERCOBAAN VII
ISOMER GEOMETRI
I. Tujuan
1. Memahami dan menjelaskan definisi dan klasifikasi isomer.
2. Memahami pengertian dari isomer geometri.
3. Memahami perbedaan isomer cis dan isomer trans.

II. Landasan Teori

Isomer adalah suatu senyawa yang mempunyai rumus molekul yang
sama tetapi rumus strukturnya berbeda. Berdasarkan penyusunnya isomer
dibedakan menjadi dua yaitu isomer struktur dan isomer ruang atau
stereoisomer. Isomer struktur dibedakan menjadi isomer rantai, isomer gugus
fungsi dan isomer tempat atau posisi. Sedangkan isomer ruang atau
stereoisomer dibedakan menjadi isomer geometri (cis Trans) dan isomer optis.
Isomer geometri adalah isomer di mana atom-atom yang berikatan satu sama
lain tidak berbeda, tetapi posisi atom atau gugus berbeda, disebabkan seberapa
atom menempati posisi berbeda dalam ruang. Isomer cis mempunyai posisi
gugus yang identik. Pada butena gugus alkil menempel pada Sisi ikatan
rangkap dua yang sama, sedangkan isomer Trans mempunyai gugus pada
posisi berlawanan satu sama lain, suatu alkena dengan rumus umum sebagai
berikut :

A C
C=C
B D

Mempunyai isomer geometri hanya jika gugus A dan B berbeda, juga gugus D
dan E berbeda, tetapi A dan E sama atau B dan D sama. Oleh karena itu tidak
terdapat isomer pada molekul propena CH2 = CHCH3. Isomer cis-trans tidak
hanya terbatas untuk alkena saja, tetapi dapat diterapkan untuk senyawa lain.
Syaratnya adalah kedua kedua gugus yang terikat pada karbon ikatan rangkap
adalah identik (Sunarya, 2012).
Keisomeran ruang atau stereoisomer adalah keisomeran yang terjadi
pada senyawa-senyawa yang memiliki rumus molekul yang sama, tetapi
memiliki konfigurasi yang berbeda. Keisomeran ini dibedakan atas keisomeran
geometris dan keisomeran optis. Keisomeran geometris atau keisomeran cis-
trans (Latin cis = sisi sama dan trans = berseberangan) dimiliki oleh senyawa-
senyawa organik yang mempunyai ikatan rangkap dua diantara rantai

115
karbonnya. Perbedaan isomer yang satu dengan isomer yang lain adalah pada
letak atau subtituen ikatan rangkap. Makin banyak ikatan rangkap dalam
suatu senyawa makin kompleks isomer geometris tersebut. Apabila kedudukan
subtituen yang sama berada pada sisi yang sama atau sepihak, isomer
tersebut disebut cis dan apabila berseberangan disebut trans. Model bola dan
tongkat sering digunakan untuk menggambarkan sepasang isomer geometris.
Pada model pertama bola-bola yang sama terletak pada sisi yang sama dan
disebut isomer model cis sedangkan pada model bola-bola yang sama terletak
pada sisi-sisi yang berseberangan dan disebut isomer model trans. Sepasang
isomer geometris mempunyai titik didih dan titik lebur yang berbeda sebagai
contoh bentuk cis dan 2-butena mempunyai titik didih 4 °c sedangkan bentuk
trans mempunyai titik didih 1°c. Penambahan bahan kimia tertentu pada salah
satu isomer geometris dapat mengubah isomer tersebut menjadi senyawa lain,
sedangkan isomer pasangannya tidak. Beberapa pasang isomer geometris
berada dalam bentuk kesetimbangan oleh pengaruh panas tinggi, radiasi sinar
ultraviolet, atau katalisator meskipun stabil pada temperatur biasa
(Sumardjo, 2009).
Reaksi sain sayer terjadi dibuktikan dengan terjadinya perubahan
konsentrasi struktur cis, trans dan vinil. Perubahan konsentrasi tersebut dapat
digunakan untuk mencari tetapan kesetimbangan. Semua kosentrasi isomer
baik cis-trans dan vinil mengalami penurunan. Jumlah cis di dalam campuran
akan selalu lebih kecil dibandingkan trans dan vinil karena dalam
kecenderungan cis akan berubah ke arah trans dan vinil. Perubahan Cis ke vinil
lebih besar dari pada perubahan cis ke trans berdasarkan struktur yang
terbentuk maka struktur cis dan trans adalah struktur yang mirip hanya
berbeda orientasi gugus OH, namun tidak berbeda dalam ikatan c-c sehingga
reaktivitas terhadap reaksi sain sayer tidak berbeda jauh kestabilannya.
Struktur vinil lebih stabil dari pada cis dan trans sehingga arah reaksi akan
menuju penambahan vinil. Sifat struktur kimia cis adalah tidak stabil energinya
dibandingkan dengan trans dimana gugus cis orientasi gugus yang sama ada
dalam posisi satu garis sehingga terjadi saling tolak menolak. Hal ini berbeda
dengan Trans yang memiliki kestabilan yang lebih baik, energinya lebih rendah
dari cis karena gugusnya berposisi berseberangan sehingga distribusi elektron
menjadi merata (Wibowo, 2016).
Struktur geometris molekul senyawa karoten dalam buah kelapa
sawit lebih didominasi oleh konfigurasi Trans. Konfigurasi Trans α dan Trans β
karoten akan mengalami perubahan selama proses pengolahan CPO
berlangsung. perubahan terjadi melalui proses isomerisasi trans-cis.

116
Ketidakstabilan rantai poliena akan menyebabkan terjadinya perubahan
konfigurasi trans menjadi cis akibat proses pemanasan. Rendahnya stabilitas
senyawa karotenoid dalam bentuk cis mengakibatkan senyawa ini mudah
teroksidasi (Kusumaningtyas dan Martosupono, 2008).
Proses pembuatan iso eugenol merupakan reaksi isomerisasi yang
sebenarnya hanya menggeser posisi ikatan rangkap. Reaksi isomerisasi
umumnya dilakukan pada suhu tinggi 140°c-190 °c dan waktu isomerisasi yang
sama yang lama yaitu 5-7 jam. Isomerisasi dilakukan menggunakan katalis
radium dalam bentuk RhCl3 dengan variabel pelarut, jumlah katalis, amplitudo
dan waktu. Cis iso eugenol pada waktu valensi 24,5 menit sedangkan trans
isoeugenol pada waktu valensi 26,3 menit. Semakin banyak katalis yang
digunakan maka tumbukan yang terjadi diantara molekul katalis dengan
molekul eugenol lebih besar sehingga kemungkinan terjadinya isomerisasi
semakin besar iso eugenol total hampir 100 % dengan komposisi cis eugenol
8,23 % dan trans iso eugenol 91,76 % (Riyanto et al., 2015).
Isomer geometri adalah isomer yang disebabkan oleh perbedaan letak
atau gugus di dalam ruangan. Bentuk tiga dimensi molekul dan terutama
bentuk geometri yang tidak biasa ada di sekitar atom karbon dengan 4
subtituen berbeda yang menempel pada karbon tersebut, yaitu atom karbon
asimetrik. Pengetahuan mengenai bentuk tiga dimensi molekul sangat penting
bagi untuk memahami topik-topik yang kompleks seperti biokimia, kimia
medisinal dan rancangan obat. Senyawa-senyawa kimia yang mempunyai
rumus molekul sama tetapi memiliki rumus struktur yang berbeda disebut
sebagai isomer satu sama lain. Isomer-isomer konstitusional ini atau isomer
struktural berbeda dalam rangkaian ikatan nya yaitu atom-atomnya terhubung
satu sama lain dengan cara yang berbeda-beda. Stereoisomer memiliki
rangkaian ikatan yang sama tapi berbeda pada orientasi atom-atomnya di
dalam ruangan. Lebih jauh lagi stereoisomer dapat dibagi menjadi isomer optik
(enantiomer) dan isomer geometri (isomerisme cis-trans) (Cairs, 2008).
Pada penentuan kelarutan isomer geometris dalam air, sebagian besar
139,29 % telah memiliki modal mental ilmiah dengan mengaitkan polaritas
senyawa dengan kelarutannya. Asam maleat lebih polar dibandingkan asam
fumarat, sehingga kelarutan asam maleat dalam air lebih tinggi dibandingkan
asam fumarat. Sebagian diantaranya 25,00 % mengalami miskonsepsi dan
21,43 % memiliki model mental alternatif. Mereka yang mengalami miskonsepsi
menyatakan asam fumarat lebih mudah larut dalam air karena lebih mampu
membentuk ikatan hidrogen dengan molekul-molekul air. Di sisi lain yang
memiliki model mental alternatif memperkirakan asam maleat lebih, karena

117
kurang stabil dan juga karena titik lelehnya lebih rendah (Suja, 2015).
III. Prosedur percobaan
3.1 Alat dan Bahan
A. Alat
- Alat penentuan titik leleh
- Erlenmeyer
- Corong buchner
- Labu bulat
- Pembakar bunsen
- Kaki tiga
- Kertas saring

118
119
No Nama Sifat fisik Sifat kimia Bahaya Safety
bahan
1. Anhidrat - Berbentuk kristal - Larut dalam air - Korosif - Gunakan masker dan
maleat - Berwarna putih - Rumus molekul sarung tangan
- Titik nyala 102°c C4H2O3
- Larut dalam aseton

2. HCl pekat - Berbentuk cairan - Larut dalam air - Korosif - Gunakan sarung
- Berwarna bening tercampur penuh - Iritasi pada kulit tangan
- Titik didih 110°c - Bersifat asam kuat - Hindari kontak
- Titik lebur - - Oksidator langsung
27,32°c

120
 3.2 Skema kerja

20 mL
aquades
- Dididihkan dalam erlenmeyer
- Ditambahkan 15 gr anhidrat maleat
- Didinginkan hingga terbentuk kristal
- Disaring dengan corong buchner

Resid Filtrat
u
- Dikeringkan - Dimasukkan
- Ditentukan titik leleh kedalam
erlenmeyer
Titik leleh - Ditambahkan
asam maleat 15 mL HCl
pekat
- Didinginkan
hingga
terbentuk
kristal
- Disaring dengan
corong buchner
- Dikeringkan
- Ditentukan titik
Titik leleh leleh
asam
fumarat

121
IV. Hasil dan Pembahasan
Pembahasan pada praktikum kali ini dilakukan percobaan mengenai
isomer geometri. Isomer geometri adalah molekul yang memiliki rumus molekul
yang sama tetapi memiliki rumus struktur yang berbeda dalam ruang. Isomer
geometri merupakan isomer yang disebabkan oleh perbedaan letak atau
perbedaan gugus di dalam ruangan. Isomer geometri ini juga sering disebut
dengan isomer cis-trans. Adapun hasil dari percobaan yang telah dilakukan
adalah sebagai berikut :

Tabel 7.1 Hasil Perlakuan

Perlakuan Hasil
15 gr asam maleat anhidrat Kristal asam maleat anhidrat larut
dilarutkan dalam 20 mL akuades dan larutan berwarna bening
yang telah mendidih
Didinginkan larutan dengan cara Terbentuk lagi kristal maleat
direndam dalam es batu
Kristal dikeringkan Kristal berbentuk halus dengan titik
leleh 127,1°c
Filtrat ditambah HCl pekat 15 mL Larutan berwarna bening
Didinginkan larutan dengan cara Terbentuk kristal asam fumarat
direndam dalam es batu
Disaring dan dikeringkan Bentuk kristal sedikit lebih kasar
Ditentukan titik lelehnya Titik leleh 129°c
pada percobaan ini dilakukan pengubahan asam maleat menjadi asam
fumarat. Hal ini bertujuan untuk memahami prinsip dasar dari isomer ruang
khususnya isomer geometri serta memahami perbedaan sifat fisik antara
senyawa yang berisomer cis dan trans. Pada percobaan pengubahan asam
maleat menjadi asam fumarat digunakan anhidrat maleat sebagai bahan
utamanya. Perlakuan pertama yang dilakukan adalah pembuatan asam maleat
dari anhidrat maleat. Digunakan asam anhidrat maleat karena anhidrat maleat
lebih stabil daripada asamnya, yang menyebabkan maleat anhidrat untuk
bergerak daripada asam maleat yang kaku. Anhidrat maleat ini adalah senyawa
organik dengan rumus kimia C4H2O3. Untuk melarutkan anhidrat maleat
digunakan air yang mendidih proses pendidihan aquades ini berfungsi agar
anhidrat maleat dapat cepat larut, karena untuk memecahkan anhidrat maleat
diperlukan energi yang besar dan suhu yang tinggi untuk memutuskan ikatan
C-O. Ketika penambahan anhidrat maleat ke dalam air mendidih dalam
Erlenmeyer dilakukan dengan cepat sehingga air yang mendidih tadi tidak

122
terlalu banyak menguap. Penggunaan aquades disini berfungsi sebagai pelarut
yang mempermudah terjadi pembukaan ikatan pada senyawa siklik dari
anhidrat maleat dan terbentuknya karbokation. Setelah penambahan anhidrat
maleat ke dalam air mendidih anhidrat maleat larut semua dalam air.
Kemudian erlenmeyer yang berisi larutan tersebut didinginkan dengan air es
hingga membentuk sebuah kristal. Pendinginan ini digunakan air es agar lebih
mempercepat terbentuknya kristal. Pembentukan kristal yang didapatkan
cukup lama terbentuknya, hal ini disebabkan oleh perubahan suhu yang tidak
cukup besar dan juga kristal yang didapatkan lebih kecil dan halus. Karena
perubahan suhu yang besar akan menyebabkan daya larut dari suatu larutan
akan semakin kecil, dengan semakin kecilnya daya larut suatu larutan maka
larutan akan semakin cepat untuk membentuk kristal, baik pada bentuknya
maupun ukurannya. Penambahan kristal pada proses ini hanya terbentuk
sebagian tidak. Semuanya larutan menjadi kristal tetapi masih ada dalam
keadaan cairan atau Filtrat. Kristal yang terbentuk disaring dengan kertas
saring agar kristal dan filtratnya terpisah, dengan menggunakan corong Butcher
yang lengkap dengan penghisap nya. Kristal yang telah disaring dilakukan
pengeringan, pengeringan ini bertujuan untuk mendapatkan kristal yang lebih
kering dalam bentuk padatan agar bisa ditentukan titik lelehnya. Kristal yang
terbentuk ini merupakan kristal asam maleat yang memiliki tekstur kecil dan
halus, berwarna putih dengan titik didih 127,1°c. Berdasarkan literatur
seharusnya titik leleh dari asam maleat yaitu 130°c-139°c. Sehingga hasil titik
leleh yang didapatkan kurang akurat dan sesuai dengan literatur. Adapun
reaksi perubahan dari anhidrat maleat menjadi asam maleat adalah sebagai
berikut :
O
OH O

O + H2O O OH

O
Pada perlakuan selanjutnya yaitu untuk membentuk asam fumarat.
filtrat yang diperoleh sebelumnya ditambahkan dengan larutan HCl pekat.
Proses ini merupakan proses perubahan asam maleat menjadi asam fumarat.
Penambahan HCl ini berfungsi sebagai katalis yang digunakan untuk
memutuskan salah satu gugus karbonil sehingga ikatan rangkap pada atom
karbon dapat beresonansi dan terjadi rotasi pada ikatan tunggal, pada proses

123
ini terjadi reaksi adisi. Reaksi adisi inilah yang menghasilkan ikatan tunggal C-
C yang mudah berotasi, sehingga terjadi perubahan letak gugus-gugus nya.
Sebuah partikel yang berdiam diri, melainkan bergerak, memutar dan
membelokkan diri. Hal ini yang menyebabkan molekul cenderung untuk
berotasi. Akibat dari rotasi inilah yang menyebabkan gugus karbonil yang pada
awalnya terletak pada satu sisi cis berubah menjadi saling berseberangan
(isomer) Trans.
Setelah itu larutan didinginkan kembali dengan cara direndam dalam air
es dan gelas kimia atau Erlenmeyer yang digunakan ditutup dengan aluminium
foil. Penutupan dengan menggunakan alumunium foil ini bertujuan untuk
mempercepat terbentuknya kristal dan agar uap larutan tidak keluar, sehingga
mempercepat pembentukan kristal. Reaksi pada proses ini merupakan reaksi
eliminasi. Di mana reaksi ini bertujuan membentuk kembali ikatan rangkap
karbon-karbon sehingga bisa terbentuk asam fumarat. Jika sudah terbentuk
kristal, kemudian larutan disaring. Penyaringan ini bertujuan untuk
memisahkan kristal dengan filtratnya. Kristal didinginkan dan dikeringkan agar
kristal lebih terbentuk padatannya sehingga dapat ditentukan titik lelehnya.
Kristal yang didapat ini merupakan kristal asam fumarat dengan tekstur kecil,
sedikit lebih kasar, berwarna putih dengan titik leleh yang didapatkan 279°c.
Berdasarkan literatur titik leleh dari asam fumarat adalah 287 °c. Hasil yang
didapatkan tidak sesuai dengan titik leleh asam fumarat secara literatur. Hal ini
terjadi kemungkinan karena disebabkan kurang padatnya penyimpanan kristal
sehingga kurang terlihat apakah sudah mencair apa belum. Dan atau bisa juga
karena kurangnya HCl yang digunakan sehingga menyebabkan kristal yang
terbentuk terlalu sedikit dan halus, dan menyebabkan tidak terlihat nya saat
meleleh rumus molekul asam fumarat adalah C4H4O4. Adapun reaksi
perubahan aam maleat menjadi asam fumarat adalah sebagai berikut :

OH O O
HO
O OH OH
O

Berdasarkan hasil yang telah didapatkan dulakukan perbandingan antara asam

maleat dan asam fumarat. Perbandingan yang didapat adalah sebagai berikut :
Perbandingan Asam Maleat Asam Fumarat
Titik leleh 127,1°c 279°c
Tekstur Halus Agak sedikit kasar
Bentuk Kecil Kecil

124
 Warna Putih Putih
Dari perbandingan pada tabel diatas dapat dilihat perbedaan asam maleat dan
asam fumarat yang didapatkan. Dimana titik leleh asam maleat 127,1°c
sedangkan titik leleh asam fumarat 279°c. Tekstur kristal asam maleat lebih
halus dari pada tekstur asam fumarat yang sedikit kasar. Dari hasil
perbandingan ini juga dapat dilihat bahwa titi leleh asam maleat lebih rendah
dari pada asam fumarat. Hal ini menandakan adanya perbedaan sifat fisik
antara asam atau senyawa yang berisomer cis dan berisomer trans. Senyawa
yang berisomer cis memiliki titik leleh lebih kecil karena adanya tolakan antara
dua gugus karboksilat yang bersebelahan mengakibatkan senyawa ini kurang
stabil. Sedangkan yang senyawa berisomer trans memiliki tolakan yang lebih
kecil sehingga senyawanya relatif stabil. Sehingga dapat disimpulkan bahwa
asam maleat yang berisomer cis, karena memiliki titik leleh yang lebih kecil dan
asam fumarat yang berisomer trans karena memiliki titik leleh yang lebih tinggi.

125
V. Kesimpulan dan Saran
5.1 Kesimpulan
1. Isomer merupakan senyawa yang memiliki rumus molekul
yang sama, tetapi rumus strukturnya yang berbeda.
Berdasarkan penyusunannya isomer dibedakan menjadi dua
yaitu isomer struktur dan isomer ruang atau stereoisomer.
2. Isomer geometri merupakan isomer yang disebabkan oleh
perbedaan letak atau perbedaan gugus didalam ruangan.
Isomer geometri ini sering disebut isomer cis-trans.
3. Isomer cis memiliki dua atom yang sama berada disisi yang
sama, sedangkan isomer trans memiliki dua atom yang sama
disisi berlawanan dan ikatan rangkap.
5.2 Saran
Sebaiknya pada penambahan anhidrat maleat dalam air mendidih
dilakukan dengan cepat, agar anhidrat maleat larut dengan
sempurna dan pada saat pendinginan sebaiknya erlenmeyer atau
gelas kimia ditutup dengan alumunium foil agar uapnya tidak
keluar sehingga pembentukan kristal lebih cepat.

126
 Daftar Pustaka
Cairns, D. 2008. Intisari kimia farmasi. Jakarta : EGC.
Kusumaningtyas, R.S dan M. Martosupono. 2008. “Terjadinya isomerisasi dan
oksidasi r- dan s- karoten selama proses pengolahan CPO”. Jurnal
natural Indonesia. Vol.11 (1) : 14-18.
Riyanto, A.,R.Yunilawati., D. Rahmi., N.N. Aidha dan E.Ratnawati. 2015.
“Isomerisasi eugenol menjadi iso eugenol dengan metode sonikasi”.
Jurnal kimia kemasan. Vol.37 (1) : 37-44.
Suja, I.W. 2015. “Model mental mahasiswa calon guru kimia dalam memahami
bahan kajian stereokimia”. Jurnal pendidikan indonesia. Vol. 4 (2) : 623-
634.
Sumardjo, D. 2009. Pengantar kimia. Jakarta : EGC.
Sunarya, Y. 2012. Kimia dasar 2. Bandung : CV Yrama widya.
Wibowo, H.B. 2016. “Isomerisasi polimer melalui reaksi sain sayer untuk
mengubah konfigurasi HTPB (Hydroxyl terminaled polybutadiene)”.
Jurnal teknologi dirgantara. Vol. 14 (2) : 137-146.

127
 LAMPIRAN GAMBAR

No Gambar Keterangan
1. Akuades dipanaskan
hingga mendidih.

2. Pendinginan larutan hingga

terbentuk kristal.

3. Kristal yang terbentuk

dalam larutan.

4. Penyaringan kristal.

128
No Gambar Keterangan
5. Pengeringan kristal.

6. Larutan sampel
dicampurkan dengan 2,4-
dinitrofenilhidrazin (2,4-
DNPH).

7. Larutan amonia yang

dicampurkan dengan
sampel dan dipanaskan.

129
 PERCOBAAN VIII
SENYAWA ASAM KARBOKSILAT DAN ESTER
I. Tujuan
1. Mengidentifikasi sifat keasaman gugus fungsi karboksil dari asam
karboksilat
2. Mengidentifikasi asam karboksilat melalui reaksi esterifikasi
3. Mengidentifikasi senyawa ester dengan tes asam hidroksiamat

II. LandasanTeori
Ester adalah turunan asam karboksilat yang gugus –OH dari
karboksilnya diganti dengan gugus –OR dari alkohol. Ester mengandung gugus
karbonil dan satu ikatan dengan karbon karbonil.Ester ksboksilat sederhana
adalah senyawa netral. Molekulnya ploar tetapi tak dapat membentuk ikatan
hidrogen dengan sesamanya .senyawa ini kurang larut dalam air dan berkeritik
didih lebih rendah dibanding asam karboksilat asalnya. Ester dapat berikatan
hidrogen dengan air. Ester yang berbobot molekul rendah sedikit larut dalam
air, tetapi ester yang terjadi dari empat atau lima karbon hampir tidak larut
dalam air.Jika ester dipanaskan dalam air selama beberapa jam, tak terjadi
sesuatu yang berarti. Tetapi dalam larutan asam kuat, hidrolisis berlangsung
cepat karena adanya katalis ionhidrogen.Senyawa yang lazim untuk hidrolisis
ester ialah larutan berair natrium asam kalium hidroksida. Karena umumya
ester tak larut air, pelarut seperti etanol ditambahkan agar terbentuk larutan
homogen ( Wilbraham dan Matta, 1992).

Asam karboksilat (carboxylie acid) mengandung gugus karboksil. Dalam

banyak senyawa, R adalah residu alifatik. Senyawa seperti ini dinamakan asam
lemak karena senyawa bermassa molekul tinggi dari jenis ini banyak tersedia
dari lemak dan minyak alami. Jika dua gugus karboksil dijumpai pada molekul
yang sama, asam itu disebut asam dikarboksilat. Gugus karboksilat dapat juga
dijumpai melekat pada cincin benzena.
O O O O
CH3C OH C OH HO C C
OH

Oksidasi suatu alkohol primer atau aldehida dapat menghasilkan asam

karboksilat. Untuk maksud ini, bukan pengoksidasi biasanya KMnO4(aq) dalam
medium basa. Berhubung mediumnya basa, produknya adalah garam kalium,
tetapi asam karboksilat bebas dapat di regenerasi dengan membuat mediumnya

130
CH3CH2OH CH3COO-K+ CH3COOH + K

CH3CH2CH2OH CH3CH2COO- K+ CH3CH2COOH +K+

Berhubung banyak turunan asam karboksilat melibatkan penggunaan

sederhana gugus hidroksil, maka nama khusus telah dikembangkan untuk
bagian molekul sisanya artinya, contoh gugus:
O O
C R., C CH3
Disebut gugus asam (acetyl group). Turunan asetil dari asam O-
Hidroksilbenzoat (sanisalat) ialah aspirin biasa. Produk reaksi asam
karboksilat dan alkohol adalah ester. Ester terbentuk melalui eliminasi H2O
diantara kedua molekul. Mekanisme reaksi ini sedemikian rupa sehingga –OH
berasal dari asam dan –H dari alkohol. Ester mempunyai dua bagian nama,
bagia pertama adalah yang menunjukkan alkohol, bagian kedua adalah nama
asam karboksilat dengan akhiran berubah menjadi –oat. Reaksi asam
karboksilat dan alkohol bersifat reversibel. Ester dihidrolisis oleh air dengan
bantuan ion hidrogen menghasilkan alkohol dan asam karboksilat. Hidrolisis
bagian sempurna bila dilakukan dengan bantuan ion hidroksida., dan dalam
kasus ini, produknya adalah alkohol dan garam asamklarboksilat.

CH3CH2CO2CH2CH3 CH3CH2COO- +CH3CH2OH

Ester mempunyai aroma yang menyenangkan. Kebanyakan ester adlah

cairan tak berwarna yang tidak larut dalam air. Titik leleh dan titik
didihnya lebih rendah dibandingkan alkohol dan asam dengan
kandungan karbon yang sama. Hal ini karena adanya ikatan hidrogen
dalam ester (Petrucci et al., 2011).
Kelarutan asam karboksilat dalam air tergantung panjangnya rantai
hidrofob (R). Sedangkan titik didih serta titik lebur sebanding dengan kenaikan
BM. Antara molekul asam karboksilat dapat membentuk ikatan hidrogen, dan
asam karboksilat rantai pendek membentuk ikatan hidrogen dengan air. Asam
karboksilat adalah suatu asam dengan tetapan asm Ka atau pKa (-log Ka)
tertentu. Keasaman adalah kecenderungan ionisasi, maka bila induksi
elektrogativitas makin besar senyawa tersebut semakin besar (Ka makin besar
atau pKa makin kecil) artinya, makin cenderung melepaskan proton (H+). Reaksi
pembuatan ester (esterifikasi) adalah reaksi pembuatan ester dengan reaksi
paling klasik oleh Fisher yaitu reaksi antara alkohol dengan asam karboksilat
yang dikatalis oleh asam

131
Reaksi penyabunan (safonifikasi) ester adalah reaksi yang umumnya dilakukan
dengan NaOH dengan persamaan reaksi uvum adalah
R C OR‟ +NaOH R C ONa++R‟ OH
(Sabun)
Reaksi ester dengan pereaksi Grignard (R- MgX) yang dilanjutkan dengan
hidrolisis asam (H2O/ H+) akan menghasilkan suatu alkohol tersier:
OH

R C OR‟ R C R‟ (suatu alkohol30)

R”
Asam karboksilat cukup banyak diperoleh secara alami. Dalam
kehidupan banyak didapati asam cuka atau asam asetat., sebagai penyedap
makanan. Berbagai ester dihasilkan buah yang merupakan ciri khas bau harum
dari buah seperti n- pentil (pisang), oktil asetat (jeruk), etil asetat (nanas) dan
pentil asetat (aprikot) (Sitorus, 2010).
Asam karboksilat nekafungsi ialah asam karboksilat yang juga
mengandung gugus fungsi lain. Asam laktat adalah suatu asam hidroksi yaitu
mengandung gugus hidroksil dan karboksil:
OH

CH3 CH COOH
(Asam laktat)
Karena adanya ikatan hidrogen, titik didih asam karboksilat lebih tinggi
dibanding senyawa lain yang memiliki bobot yang sama. Semua asam
karboksilat aromatik dan asam dikarboksilat adalah padatan kristal pada suhu
kamar.
Persentase penurunan kandungan asam lemak lebih besar dibandingkan
dengan persentase penurunan kandungan metil ester pada perlakuan yang
sama , yaitu proses adsorbsi denga n abu sekam padi sebagai adsorben.
Dimana sifat afinitas adsorbsi senyawa asam karboksilat lebih besar
dibandingkan dengan sifat afinitas adsorbsi senyawA ester (Mardina et al.,
2012).
Sintesis biodiesel dari minyak jelantah diawali dengan reaksi esterifikasi,
dimana kandungan asam lemak bebas pada minyak jelantah akan bereaksi
dengan metanol. Hal ini dipercepat dengan penambahan katalis asam sulfat
pekat. Hasil esterifikasi ini menghasilkan suatu campuran yang keruh (Suirta,
2009).

132
III. Prosedur Kerja

3.1 Alat danBahan

a. Alat
- Kacaarloji
- Pipettetes
- Cawanpenguap
- Pemangasair
- Tabung reaksi

133
B. Bahan

Bahan Sifat Fisik Sifat Kimia Bahaya Safety

Na – Bikarbonat - Titik lebur 50ºC - Larut dalam air - iritan - Gunakan pelindung

Asam asetat Glasial - Titik didih 118,1ºC - Larut dalam air - Iritasi pada kulit - Gunakan pelindung

Etanol - Carian bening berbau - Mudah menguap - Mudah terbakar - Jauhkan dari nyala
api
Asam Sulfat Pekat - Cairan bening - Oksidator kuat - korosif - Gunakan pelindung

Asam Monokarboksilat - Cairan bening berbau - Larut dalam air - iritan - Gunakan pelindung

Asam Dikarboksilat - Cairan bening berbau - Larut dalam air - Iritan - Gunakan pelindung

HCl - Cairan bening - Oksidator kuat - Korosif - Gunakan pelindung

FeSO4 - Kristal - Toksik - Iritasi - Gunakan pelindung

putih/biru/hijau Tidak
berbau

KOH - Titik didih :1.327ºC - Larut dalam air , - Korosif - Guna2an pelindung
- Titik lebur :360ºC alkohol dan gliserol

NaOH - Kelarutan dalam air : -Tidak mudah - Korosif - Gunakan pelindung

111g/100 ml terbakar

134
 Bahan Sifat Fisik Sifat Kimia Bahaya Safety
Etil Asetat - Titik didih 77,1ºC - Larut dalam air - Iritasi pada sistem - Gunakan pelindung
pernafasan

Hidroksilamin - Cairan bening - Mudah terbakar -Kerusakan pada - Gunakan pelindung

hidroklorida 0,5 n dalam sistempernafasan
Etanol

FeCl3 - Titik didih 315ºC - Larut dalam air , - Toksik - Gunakan pelindung
etanol , metanol ,
aseton , dietil eter

135
3.2. Skema Kerja
a. Asamkarboksilat

– Reaksi dengan Na-Bikarbonat

Larutan Na- Bikarbonat 5%

Dimasukkan
kedalam kaca arloji

Ditambahkan 1 tetes
asam murni
Gas CO2

– Pembentukanester

Sedikit asam dengan 2 bagian etanol 95% dan 1 bagian

asam sulfat

Dipanaskan selama ± 2 menit

Didinginkan

Dituangkan dengan hati- hati dalam cawan penguap

yang berisi larutan Na- Bikarbonat

Diamati bau yang terjadi

Bau yang wangi

– Asam monokarbosilat dandikarboksilat

Asam monokarboksilat dan dikarboksilat

Dimasukkan kedalam tabung reaaksi

yang berbeda

Ditambahkan 3-5 tetes larutan FeSO4

5%

Ditambahkan larutan KOH 5%

NaOH 5% sebanyak 4-6tetes

Terjadi Perubahan

122
b. Ester
– Tes asam karboksilat

1 tetes ester dengan 1 ml hidroksilamin hidroklorida

0,5 N dalam etanol 95%
Dicampurkan

Ditambahkan 0,2 ml NaOH 6 N

Dipanaskan campuran sampai

mendidih

Ditambahkan 2 ml HCl 1 N jika

larutan sedikitdingin

Perubahan warna

123
IV. Hasil DanPembahasan

4.1. Asam Karboksilat

Tabel 8. 1 Asam Karboksilat

Uji Komposisi Pengamatan

reagen secara teori
Asam Na-bikarbonat 5 Timbulnya gas CH3COOH+ NaHCO3
karbok % + asam asetat CO2 CH3COONa + H2O +CO2
silat glasial

Pembe 2 ml asetat Terciumnya bau CH3COOH + C2H5OH H2SO4

ntukan glasial + H2SO4 balon CH3COOC2H5 + H2O

ester pekat

Asam Asam Larutan 2H(COOH)2+FeSO4

monok monokarboksila berwarna Fe(COOH)2 + H2SO4
arboksi t + FeSO4 + KOH kuning dan
lat dan terbentuk
dikarb Asam endapan
oksilat dikarboksilat +
FeSO4 +KOH Larutan
berwarna
kuning pekat
menjadi hijau
tua dan
endapan

Ester 1 tetes ester + 1 Larutan

ml hidroksiamat berwarnaungu
Tes + NaOH
asam Larutan
hidrok 1 tetes ester + 1 menjadi jernih
siamat ml hidroksiamat
+ HCL Menjadi warna
coklat
1 tetes ester + 1
ml hidroksiamat
+ FeCL3

Pada percobaan ini, hal yang dilakukan adalah mengambil beberapa

mililiter Na-bikarbonat 5 % dan menempelkan nya pada kaca arloji. Kemudian
Na-bikarbonat tersebut di tetesi asam murni. Kemudian diketahui bahwa salah
satu produk dari reaksi tersebut adalah gelembung gas (CO2) dalam larutan. Hal
ini sesuai dengan yang dinyatakan oleh Wilbraham dan Matta (1992), bahwa
asam karboksilat yang bereaksi dengan basa akan membentuk garam dan asam

124
karboksilat yang bereaksi dengan alkohol akan menghasilkan ester. Reaksi yang
terjadi antara asam yang mana pada percobaan ini digunakan asam asetat
dengan natrium bikarbonat sebagai berikut :

CHE3COOH + NaHCO3 CH3COOHNa + CO2 + H2O

(asam karboksilat) (garam) (garam)

Oleh karena itu, terbukti bahwa asam asetat termasuk pada salah satu
jenis asam karboksilat yang dimana dilihat pula dari struktur ikatannya. Asam
karboksilat memiliki gugus fungsi –COOH dan struktur ikatan asam asetat.
Ikatan diatas mengandung gugus karbonil yang merupakan ciri dari asam
karboksilat yang membuktikan bahwa asam asetat merupakan salah satu jenis
dari asam karboksilat .
4.2. PembentukanEster
Pada percobaan ini dilakukan dengan menggunakan salah satu senyawa
dari asam karboksilat yaitu asam asetat. Pada saat asetat belum ditambahkan
bahan yang lain, bau yang tercium yaitu bau asam yang cukup tajam atau
menyengat. Setelah asam asetat dtambahkan dengan 2 ml etanol 95 %, bau
yang tercium seperti bau cuka makan dan masih cukup asam. Kemudian
ditambahka beberapa tes asam asetat dengan beberapa tetes asam sulfat pekat
yang mana berfungsi sebagai katalis dimana untuk merubah bau dari asam
menjadi berbau harum atau berbau yang menyenangkan. Pada percobaan ini ,
bau ester yang dihasilkan berbau sepertibalon.
Menurut Marham dan Setiawati (2012), dapat diketahu bahwa esterifikasi
adalah reaksi pembuatan senyawa ester yang salah satunya dengan
mereaksikan antara asam karboksilat dengan alkohol yang menghasilkan
produk berupa H2O.Berikut ini reaksi pembuatan ester, menurut Suirta (2009)
O H+ O

RCOH+CH3COH RCOCH3 + H2O +H+

Asam metanol metil air

Lemak ester

Bebas

Ester juga biasa disebut turunan karboksilat. Sifat khas ester adalah
baunya yang harum. Oleh karena itu biasanya digunakan sebagai pengharum
(essence sintetic).

125
4.3. Asam Monokaboksilat Dan Dikarboksilat
Pada percobaan ini, asam monokarboksilat yang digunakan yaitu asam
asetat. Asam asetat ini dimasukkan kedalam tabung reaksi kemudian ditetesi
sebanyak 3-5 tetes larutan FeSO4. Dari perlakuan tersebut didapati larutan
berwarna kuning bening. Setelah itu, larutan ditambahkan 4-6 tetes KOH,
menghasilkan larutan tetap kuning dengan terbentuk padatan pada dasar
tabung. Kemudian pada tabung lain, dimasukkan asam dikarboksilat yang
mana pada percobaan ini digunakan asam oksalat. Kemudian ditambahkan 3-5
tetes FeSO4 menghasilkan larutan berwarna kuning pekat. Setelah itu, larutan
ditambahkan KOH 4-6 tetes menghasilkan larutan berwarna hijau kehitaman
atau hijau tua dengan membentukendapan.
Dari perlakuan yang sudah dilakukan, maka dapat dilihat asam
monokarboksilat dan dikarboksilat memiliki reaktivitas yang berbeda.
4.4. Tes AsamHidroksiamat
Pada percobaan ini, dilakukan pencampuran antara 1 tetes ester denga 1 ml
hidroksilamin hidroklorida 0,5 N dalam etanol 95 %. Kemudian larutan tersebut
ditambahkan lagi 0,2 ml NaOH 6 N dan setelah itu laruutan dipanaskan hingga
mendidih. Setelah pemanasan ini, larutan yang dihasilkan keruh, kemudian
larutan ditambah 2 ml HCL 1 N, larutan menjadi bening setelah semua selesai,
larutan ditambahkan dengan 1 tetes FeCl3 5 %. Dari penambahan ini larutan
berubah warna menjadi warna coklat.

O O
R X +NH2OH R NaOH +HX

O O

R NHOH + FeCl3 R NHO3Fe + 3HCl

126
V. Kesimpulan danSaran

5.1 Kesimpulan
Dari percobaan yang telah dilakukan maka dapat disimpulankan bahwa:
1. Penggunaan Na-Bikarbonat pada asam karboksilat bertujuan
mengidentifikasi keberadaan gugus karboksil dalam suatu senyawa,
dimana dari reaksi ini akan menghasilkan gas CO2.
2. Reaksi antara asam asetat dan alkohol dengan katalis H2SO4 membentuk
senyawa ester yang dapat diidentifikasi dengan timbulnyabau.
3. Membedakan asam monokarboksilat dan dikarboksilat dapat dilihat dari
perbedaaan warna pada percobaan yangdilakukan.
4. Asam Monokarboksilat adalah asam karboksilat yang memiliki satu
gugus karboksil, sedangkan asam karboksilat yang memiliki dua gugus
karboksil disebut asam dikarboksilat(alkandioat)

5.2 Saran
Disarankan untuk melengkapi alat serta bahan sehingga praktikan
dapat melakukan percobaan dengan baik. Untuk praktikan diharapkan
dapat benar – benar memahami prosedur kerja dari percobaan ini sehingga
dapat meminimalisir terjadinya kesalahan dalam percobaan.

127
 DAFTAR PUSTAKA

Aisyah, S ., E,Yulianti Dan A.G.Fasya.2010. “Penurunan Angka Peroksida dan

Asam Lemak Bebas (Ffa) Pada Proses Breaching Mnyak Goreng Bekas
Oleh Karbon Aktif Polong Buah Kelor (Moringan Oliefera Lamk Dengan
Aktivasi NaCl”. Jurnal Alchemy. Vol. 1(2): 53-103.
Fessenden, R . J Dan J. S , Fessenden . 1997. Kimia Organik Jilid 2. Jakarta :
Erlangga.
Hart, Harold. 2003. Kimia Organik. Jakarta : Erlangga.
Oxtoby , David. 2004. Kimia Dasar Prinsip dan Teraopan Modern. Jakarta :
Erlangga.
Sunarya , Yayan . 2012 . Kimia Dasar . Bandung : Yrama Widya .
Tahir, I ., Jumina Dan I.Yuliastuti.2002. “Analisis Aktivitas Perlindungan Sinar
Uv Secara In Vitro dan In Vivo Dari Beberapa Senyawa Ester Sinamat
Produk Reaksi Kondensasi Benzaldehida Tersubstitusi dan Alkil Asetat.
Jurnal Kimia. Vol.1(1):1-12.
Wilbraham, Antony C Dan Matta, Michael S. 1992. Pengantar Kimia Organik dan
Hayati. Bandung : ITB.

128
 LAMPIRAN
A. Dokumentasi
Perlakuan Hasil
Na- bikarbonat + asam
murni

Pembentukan Ester

2 Ml Asam asetat
glasial + 2 ml etanol +
HCl pekatdipanaskan

Asam monokarboksila
dan dikarboksilat
+FeSO4 +KOH

B. Ester

Perlakuan Hasil
Ester+hidroksilamin
+NaOH dipanaska

Setelah Ditambahkan
HCl

Setelah Ditambahkan
FeCl3

129
 PERCOBAAN IX
PENAPISAN DAN ANALISIS KUALITATIF SENYAWA METABOLIT
SEKUNDER

I. Tujuan
1. Mengetahui hasil reaksi dari setiap percobaan
2. Mengetahui sifat kimia dan fisika dari NH4OH
3. Mengetahui proses ekstraksi pada senyawa metabolit sekunder

II. LandasanTeori
Seyawa metabolit sekunder dihasilkan oleh mahluk hidup melalui proses
biosintesisnya dalam sel. Antosianin merupakan pewarna paling penting dan
tersebar pada tumbuhan tingkat tinggi. Secara kimia semua antosianin adalah
merupakan turunan aromatik hingga yaitu sianidin dengan substimen beragam
yaitu hidroksi dan metoksi. Metabolisme sentral adalah prantara (intermediet)
untuk menghasilkan metabolit primer dan sekunder, metabolit primer dan
sekunder secara fundamental perbedaanya adalah pada fungsinya sebagai
berikut :
1. Metabolit primer:peranan atau fungsinya sangat jelas seperti
karbohidrat, lipid (lemak), asam amino dan protein, enzim dan asam
nukleat.
2. Metabolit skunder: peranannya kurang jelas (walaupun beberapa
peranya sudah diketahui) seperti senyawa-senyawa fenolat flavonoid,
terpenoid dan alkaloid.
Pemeriksaan senyawa terpenoid dan steroid dilaukan dengan pereaksi
liberman-bourchat yaitu anhidra asetat (Al2O), H2SO4 pekat kedalam ekstark
klorofrom dalam tabung reaksi (plat tetes). Bila timbul warna yang merah atau
merah ungu memeberikan indikasi terpenoid, sedangkan warna hijau atau hijau
– biru maka indikasi untuk seteroid. Sedangkan untuk alkaloid yang dipelajari
dalam KOBA (Sitorus, 2010).
Pelarut polar sering digunakan untuk ekstraksi suatu simplisia. Pelarut
berjenis polar seperti etanol yang digunakan pada uji, dapat menarik senyawa
metabolit sekunder seperti alkaloid, saponin, komponen fenolik, karatenoid dan
tanin. Dalam ketapang diketahui mengandung senyawa alkaloid, tanin,
flavonoid, terpenoid, resin dan saponin. Senyawa alkaloid, tanin dan saponin
dapat menghambat pertumbuhan tinggi tanaman gulma rumput teki, karena
senyawa tersebut dapat bercampur dalam etanol (senyawa polar) sebagai
pelarut ekstrak daun ketapang. Salah satu senyawa metabolit sekunder yang
diduga sebagai bioherbisida adalah tanin yang termasuk kelompok senyawa
fenolik. Tanin dapat menghambat pertumbuhan, menghilangkan kontrol
respirasi pada mitokondria serta mengganggu transport ion Ca2+ dan PO43-.
Selain itu senyawa tanin juga dapat menonaktifkan enzim amilase, lipase,
proteinase dan menghambat aktivitas hormon geberellin. Selain tanin senyawa
130
metabolisme sekunder yang diduga sebagai bioherbisida adalah flavonoid.
Flavonoid juga berperan dalam proses penghambatan pertumbuhan. Pada
konsentrasi tertentu senyawa metabolit sekunder yang digunakan sebagai
bioherbisida bersama air kedalam biji akan menghambat induksi hormon
pertumbuhan seperti asam giberellin dan asam indolasetat. Dengan
dihambatnya sintesis giberellin maka tidak akan terjadi pemacuan enzim ɑ-
amilase, akibatnya proses hidrolisis pati menjadi glukosa. Pada konsentrasi
tertentu senyawa metabolit sekunder yang digunakan sebagai bioherbisida
dapat menghambat dan mengurangi hasil pada proses-proses utama tumbuhan.
Mekanisme penghambatan yang terjadi meliputi serangkaian proses kompleks
melalui beberapa aktivitas metabolisme yang meliputi pengaturan,
pertumbuhan dan fotosintesis (Riskitavani dan Purwani, 2013).
Skrining fitokimia bertujuan untuk mengetahui jenis metabolit sekunder
apa yang terkandung dalam ekstrak. Jenis metabolit sekunder yang ditentukan
adalah alkaloid, flavonoid, polifenol dan terperoid atau steroid. Identifikasi
alkaloid terhadap sampel menggunakan gerak fase etil asetat-metanol-air
memberikan hasil positif yang ditandai dengan timbulnya noda berwarna coklat
atau berwarna jingga jika disemprotkan dragendoff. Bila tanpa pereaksi kimia
dibawah lampu UV alkaloid akan berfluoresens biru, biru-hijau dan ungu.
Identifikasi flavonoid dengan fase gerak butanol-asam asetat glasial-air
memberikan hasil yang positif bila timbulnya noda berwarna kuning coklat pada
sampel. Bila tanpa pereaksi kimia timbul noda berwarna biru terang fluoresens
dibawah lampu UV sampel memiliki noda berwarna tampak gelap. Hasil positif
juga diperoleh dari identifikasi polifenol yang ditandai dengan timbulnya noda
berwarna hitam. Fase gerak yang digunakan dalam identifikasi ini adalah
kloroform-etil asetat- asam formiat. Identifikasi terpenoid atau steroid bebas
terhadap sampel menggunakan fase gerak n-heksan-etil asetat memberikan
hasil yang positif dengan ditandai timbulnya noda berwarna ungu hitam, ungu
merah dan ungu gelap. Metabolit sekunder alkaloid dan flavonoid pada ekstrak
metanol batang spatholobus ferrugineus bersifat antioksidatif. Flavonoid
memiliki kemampuan antioksidan yang mampu mentransfer sebuah elektron
bersenyawa radikal bebas dan menghambat beberapa enzim. Hasil positif yang
diperole dalam identifikasi timbulnya noda berwarna hitam (Rf = 0,41) setelah
plat KLT disemprot ke FeCl3 10%. Fase gerak yang digunakan adalah klorofom-
etil asetat-asam format (0,5:9:0,5). Identifikasi terpenoid atau steroid bebas
terhadap sampel menggunakan sampel gerak n- heksana-etil asetat (4:1)
memmberikan hasil yang positif dengan timbulnya noda berwarna merah
ungu(Rf=0,06),ungu merah(Rf=0,16),ungu gelap(Rf= 0,24), setelah plat KLT
disemprot pereaksi anisetaldehid asam sulfat dan dipanaskan di oven dengan
suhu 100⁰C selama 5-10 menit (Marliana, 2007).

131
 Maserasi adalah dengan teknik perendaman. Maserasi istilah aslinya
adalah macerare (bahasa Latin, artinya merendam). Cara ini merupakan salah
satu cara ekstraksi, dimana sediaan cair yang dibuat dengan cara
mengekstraksi bahan nabati yaitu direndam menggunakan pelarut bukan air
(pelarut nonpolar) atau setengah air, misalnya etanol encer, selama periode
waktu tertentu sesuai dengan aturan dalam buku resmi kefarmasian. Maserasi
adalah salah satu jenis metoda ekstraksi dengan sistem tanpa pemanasan atau
dikenal dengan istilah ekstraksi dingin, jadi pada metoda ini pelarut dan sampel
tidak mengalami pemanasan sama sekali. Sehingga maserasi merupakan teknik
ekstraksi yang dapat digunakan untuk senyawa yang tidak tahan panas
ataupun tahan panas. Maserasi merupakan cara penyarian yang sederhana.
Maserasi dilakukan dengan cara merendam serbuk simplisia dalam cairan
penyari. Jadi, Maserasi merupakan cara ekstraksi yang paling sederhana
dengan cara merendam serbuk simplisia menggunakan pelarut yang sesuai dan
tanpa pemanasan. Sampel yang telah dihaluskan kemudian direndam selama
beberapa waktu, kemudian disaring dan hasilnya dapat berupa filtrat. Proses
maserasi dapat dilakukan dengan dan tanpa pemanasan, dengan pengocokkan
dan juga dengan ultrasonik (Ibrahim dan Sitorus,2013).
Hasil uji aktivasi antibakteri menunjukan bahwa isolat terpenoid (F3)
dengan konsentrasi 100 ppm memiliki potensi menghambat pertumbuhan
bakteri dengan diameter daerah hambat sebesar 10 mm untuk bakteri E.coli dan
7 mm bakteri S.aureus. Skening fitokimia bertujuan untuk mengetahui jenis
metabolit sekunder apa yang terkandung dalam ekstrak. Jenis metabolit
sekunder yang ditentukan pada percobaan ini adalah alkaloid, flovanoid,
polifenol, dan terpenoid/steroid (Sukadana et al., 2008).
Untuk mendapatkan metabolit sekunder dari biota laut khususnya
spons dilakukan isolasi dengan metode pemisahan senyawa organik. Isolasi
metabolit sekunder dari biota laut ini dilakukan dengan beberapa tahap,
diantaranya adalah ekstraksi senyawa menggunakan pelarut organik. Pelarut
organik yang biasa digunakan dalam isolasi biota laut adalah yang bersifat
polar, seperti metanol, etanol dan etil asetat. Hal ini sangat berhubungan
dengan sifat kepolaran senyawa yang akan diisolasi. Struktur kimia beberapa
senyawa aktif yang diisolasi dari biota ini mempunyai gugus polar,
menyebabkan senyawa-senyawa tersebut larut dalam pelarut polar. Selain itu,
dengan menggunakan pelarut polar senyawa non polar dan polar yang
terkandung dalam sampel akan ikut terlarut. Pemisahan senyawa organik
dengan metode kromatografi yaitu pemisahan berdasarkan distribusi senyawa
dengan fase gerak dan fase diam. memisahkan senyawa pada biota larut adalah
kromatografi kolom, lain adalah silika gel dan oktadesil (Murniasih, 2003).

132
III. Prosedur Kerja

3.1 Alat DanBahan

a. Alat
- Erlenmayer 250Ml
- Gelas Ukur 50Ml
- Corong
- CawanPorselin
- Corong Pisah
- Tabung Reaksi
- Pipet Tetes
- Lempeng Porselin

133
b. Bahan
Bahan Sifat Fisik Sifat Kimia Bahaya Safety
Etanol HCl pekat - Cair TakBewarna - larut dalamair - iritasi kulit - basuh kulit dengan air
dingin mengalir selama kurang
- Td : 76C - bahaya jika tertelan dan
lebih 20 menit
- mudahterbakar terhirup
- Tl :

-113.84C

NH4OH - cair - tidak dapatdiisolasi - iritasi mata - bilas dengan air jika terkena
mata
- berbau tidaksedap - tidakstabil

- tidak bewarna - mudah larutdalam

air
- Tl: -78C

- Td : -33.3C

H2SO4 pekat - BM : 98gr/mol - merupakan - mengiritasi kulit, mata, - hindari dari cahaya langsung
asam kuat
- Td : 315-338C - membuat pusing - bilas dengan air jika
- bersifat korosif terkena kulit atau mata
- Tl : 10C - mual terkena terhirup
- sangat reaktif
- Cairan kental - Gunakan masker

134
 Bahan Sifat Fisik Sifat Kimia Bahaya Safety

HCl 2N - Ma : 96.115 - Berasap tebal - Bersifat korosif - Gunakan alat pelindung diri
- Bilas dengan air jika terkena
diudaralembab
- Berbau tajam - Dapat mengiritasi
- Berbau merangsang
- Pada suhu
lemari berbentuk - Oksidator kuat
gas
- Larut dalam alkohol
- Titik Leleh:1010c

- Kalor jenis0.115c
Klorofrom - Bentuk cair - Bersifat hamful - Berbahaya bila terhirup - Bila terhirup pindahkan
- Berbau (berbahaya) atau tertelan ketempat yang sejuk

- Berwarna bening -Mengiritasi mata kan kulit

- Stabil dalam - Bila terkena mata cuci
ruangan tertutup dengan air

Methanol - Berbentuk cairan - Mudah terbakar - Iritasi mata dan kulit - Gunakan alat pelindung diri
- Mudah meledak - Jauhkan dari api
- Titik leleh: 97.8c - Sebagai pelarut

-Titik didih: 64.7c

135
 Nama bahan Sifat fisika Sifat kimia Bahaya Safety

Anhidrida asetat - Cairan bening - Mudaht erbakar - Membuat pusing - Gunakan alat pelindung diri
- Larut dalam air
seperti masker dan sarung
- Berbau tajam - Digunakan - Mual jika terhirup
tangan
sebagai sintesis
- Titik leleh :73c senya organik

- Titik didih:139c

Amil alkohol - Zat cair tidak bewarna - Anti beku - Mudah terbakar - Jauhkan dari sumber api
- Iritasi kulit dan mata - Hindari kontak langsung
- Sebagai antiseptik

- Sebagai pelarut

Larutan H2SO4 - Larutan kental - Merupakan asam - Mengiritasi kulit dan mata - Gunakan alat pelindung diri
2M tak bewarna kuat - Korosif - Hindari kontak langsung

- Bm : 98gr/mol - Sangat reaktif

- Titik didih: 315c- - Larut dalam air

338c

- Titik leleh:10c

136
 Nama bahan Sifat fisika Sifat kimia Bahaya Safety

Larutan NaOH 1N - Berbau - Korosif - Bersifat korosif - gunakan masker dan

sarung tangan
- Bm: 40.01 - larut dalam air

- Titik didih:1390c - basa kuat

Larutan FeCL3 - Berbau - Larut dalam air dan - Dapat iritasi kulit dan - Hindari kontak langsung
mata
etanol -gunakan masker dan sarung
- Titik leleh:306c tangan

- Titik didih:315c

Serbuk Mg - Berbentuk padat - Mengalami oksidasi - Dapat mengiritasi kulit - Hindari kontaklangsung
- Larut dalam air - Beracun
- Gunakan alat pelindungdiri
- Sedikit reaktif

137
3.2. Skema Kerja
A. Pengumpulan BahanTumbuhan

50 gr sampel tumbuhan

 Dikumpulkan
Dicatat nama ilmiah dan nama lokal tumbuhan

Nama ilmiah dan nama lokal

B. Penapisan senyawa metabolit sekunder

10 gr -sampel
Ditambahkan 100 ml campuran methanol-air
(4:1)
Didiamkan dan diaduk selama 5-15 menit
Disaring

Residu Filtrat

Diuapkan sampai 1/10 volume

semula
Diasamkan dengan H2SO4 2M
Diekstraksi dengan 5-15 ml CHCl3
sebanyak 3 kali

Ekstrak CHCl3 Lapisan asam

Dilakukan identifikasi  Dibasakan hingga

pH 10 dengan
terpenoid /steroid,
NH4OH
saponin, kuinon
 Diekstraksi campuran
Dan flavonoid
CHCl3-metanol(3:1)
Hasil ekstraksi sebanyak 2 kali

Lapisan air Ekstrak CHCl3- methanol

Dilakukan identifika
alkaloid

Hasil identifikasi

138
C. Identifikasi senyawa golongan terpenoid/steroid dengan ujiLieberman-
Burchard
1-2 mL ekstrak CHCl
3

Dimasukkan kedalam ta bung reaksi

Ditambahkan 2 tetesanh idrat asetat dan diaduk
Dicatat warna yangterbe ntuk

Perubahan warna merah ke hijau

ke ungun ke biru

D. Identifikasi senyawa golongan saponin

10 mL ekstrak CHCl
3

Dimasukkan kedalam tabung reaksi

Dikocokvert ikal selama 10 detik
Ditambahka n 1 tetes larutan HCl 2 N

Terbentuknya busa

E. Identifikasi senyawa golonganflavonoid

5 mL ekstrak CHCl
3

Dimasukkan dalam tabun g reaksi

Ditambahkan serbuk Mg , 2 mL larutan etanol-HCl (1:1)
danmL amilalcohol\
Dikocok dan amati peruba han warnanya

Timbul warna merah, kuning, atau

jingga

F. Identifikasi senyawa golongan kuinon

5 mL ekstrak CHCl
3

 Dimasukkand alam tabung reaksi

 Ditambahkan 2 mL NaOH 1 N
 Diaduk dana mati warna yang terbentuk

Warna merah

139
G. Identifikasi senyawa golongan tannin
Sejumlah ekstrak CHCl
3

Ditempatkan pada lempeng por selin

Ditambahkan beberapa teteslar utan FeCl3 1 %

Perubahan warna menjadi hijau ungu

atau hitam

H. Identifikasi senyawa golonganalkaloid

- Uji dengan pereaksiBouchardat
Sejumlah ekstrak CHCl - Metanol
3

Ditempatkan pada lempengpo rselin

Ditambahkan pereaksiBouch ardat

Terbentuk endapan

- Uji dengan pereaksiMeyer

Sejumlah ekstrak CHCl - Metanol

3

Ditempatkan pada lempeng porselin

Diteteskan 1-2 tetespereak si Meyer

Terbentuk endapan kuning muda

- Uji dengan pereaksiDragendorf

Sejumlah ekstrak CHCl - Metanol

3

Ditempatkan pada lempeng porselin

Diteteskan 1-2 tetespereak si Dragendorf

Terbentuk endapan jingga

140

140
IV. Hasil danPembahasan

4.1. Hasil

4.1 Pengumpulan Sampel Tumbuhan

 NamaTumbuhan(local) : Tanaman serai wangi

 Nama Tumbuhan (ilmiah) : Cymbopogon nardus (L.)Randle

Klasifikasi Serai Wangi

Regnum :Plantae
Divisio : Spermatophyta
Classis : Monocotyledoneae
Ordo : Poales
Familia : Poaceae
Genus : Cymbopogon
Spesies : Cymbopogon nardus (L.)Randle

Gambaran Tumbuhan

Gambar 9. 1 Tanaman Serai Wangi

Gambar 9. 2 Daun Serai Wangi

141
 4.2 Penapisan sernyawa metabolitsekunder
Tabel 9. 1 Penapisan Sernyawa Metabolit Sekunder
Perlakuan Hasil
Maserasi selama 2 hari

Disaring

Filtrate diuapkan hingga 1/10

volume

ditambah H2SO4 +CHCl3

Diekstraksi 1

142
 Perlakuan Hasil
Diekstraksi ke 2

Dibasahkan hingga pH 10
dengan NH4OH

4.3 Identifikasi SernyawaGolonganTerpenoid/Steroid `

Dengan Uji Lieberman-Burchard

Perlakuan Hasil
1 ml ekstrak CHCL3 + 2 tetes
anhidrida

Ditambahdengan H2SO4

143
4.4 identifikasi senyawa golongansaponin

Perlakuan Hasil

10 ml ekstrak CHCl3 dikocok

vertical

Ditambahkan HCl

4.5 indentifikasi sernyawa golongan flavonoid

Perlakuan Hasil

2,5 ml ekstrak CHCl3+serbu Mg

+ etanol-HCl Ditambah
amilalkohol

4.6 identifikasi senyawa golongankiunon

Perlakuan Hasil

2,5 ml ekstrak CHCl3+ 2ml

larutan NaOH

Diaduk

144
 4.7 indentifikasi sernyawa golongan tanin

Perlakuan Hasil

Beberapa tetes ekstrak CHCl3+

larutan FeCl3

4.8 identifikasi sernyawa golonganalkaloid

Perlakuan Hasil

Uji dengan pereaksi bouchardat

Ekstrak CHCl3 + pereaksi

bouchardat

Uji dengan pereaksi meyer

Ekstrak CHCl3 + pereaksi

meyer

Uji dengan pereaksi dragendroff

1 ml Ekstrak CHCl3 + 2 tetes

pereaksi dangendroff

145
4.2 Pembahasan
Pada percobaan ini dilakukan penapisan pada sampel, dimana yang
digunakan adalah daun serai wangi. Tujuan utama dari penapisan adalah
menganalisis tumbuhan untuk mengetahui kandungan bioaktif yang berguna
untuk pengobatan. Pendekatan secara penapisan meliputi analisis kualitatif
kandungan dalam tumbuhan atau bagian tumbuhan (akar, batang, daun,
bunga, buah dan biji) terutama kandungan metabolit sekunder yang
merupakan senyawa bioaktif seperti alkaloid, flavonoid, terpenoid, saponin,
tannin dan kuinon.
Sebelum melakukan identifikasi terhadap kandungan-kandungan dari
serai wangi itu sendiri, terlebih dahulu bahan atau sampel disiapkan. Daun
serai wangi dipotong kecil-kecil supaya luas permukaannya semakin luas maka
zat yang terkandung didalamnyaakan membuat maserasi/ekstraksi semakin
efektif. Daun serai wangi yang sudah dicacah kecil-kecil kemudian diangin-
anginkan untuk mengurangi kadar air dan senyawa aktif didalamnya tidak
rusak karena tidak dikeringkan secara langsung dibawah sinar matahari.
Selanjutnya daun serai wangi dimaserasi dengan campuran methanol
80% air 20%. Fungsi digunakannya methanol-air yaitu untuk memepercepat
pengikatan zat-zat aktif yang terdapat di dalam serai wangi.Maserasi dilakukan
selama 2 hari, sehingga diperoleh sampel yang digunakan untuk diuji senyawa
metabolit sekundernya.
Tahap ke-dua yaitu penapisan senyawa metabolit sekunder dengan cara
sampel disaring hasilnya endapan yang terdapat bewarna hijau tua dan filtrate
(larutan bewarna hijau muda bening kekuningan).
Tahap ke-tiga, filtrate dari tahap ke-dua kemudian diuapkan sampai ½
volume awalnya.Volume awal filtrate yang digunakan adalah 50 ml kemudian
diuapkan sampai 25 m, larutan yang sudah diuapkan menjadi pekat berbeda
dengan keadaan awalnya. Fungsi penguapan dilakukan yaitu untuk
menguapkan pelarut yang digunakan yaitu methanol-air sehingga larutan
menjadi pekat karena tersisa dari filtrate adalah larutan yang mengandung zat
aktif dari sampel.
Tahap ke-empat yaitu sampel yang sudah diuapkan ditambah dengan
H2SO4 dan CHCl3 untuk diasamkan sehingga larutan menjadi asam dengan
ditandainya kertas lakmus biru berubahwarna menjadi merah.Fungsi
pengasaman ini adalah untuk memisahkan senyawa yang mengandung
terpenoid/steroid, saponin, kuinon dan flavonoid, karena senyawa-senyawa
tersebut menyukai suasana asam.

146
 Saat penambahan CHCl3 dan dikocok membentuk 2 fasa, warna larutan
bagian atas bewarna jingga dan bagian bawah larutan keruh bewarna hijau
pekat. Terbentuknya fasa diakibatkan karena adanya perbedaan tingkat
kepolaran antara fasa aquades yang polar dan CHCl3 yang relative kurang
polar. Larutan yang sudah bersifat asam yaitu lapisan atas yang bewarna jingga
diekstraksi lagi. Ekstraksi dilakukan sebanyak 2 kali.Setelah ditambahkan lagi
CHCl3 larutan di kocok. Lapisan atas bewarna jingga dan dibawah bening
keruh seperti ekstraksi pertama. Adapun tujuan dilakukan pengulangan
ekstraksi yaitu untuk memperoleh ekstrak polar pertengahan dan airasam.
Tahap ke-lima yaitu lapisan asam dibasakan dengan NH4OH hingga pH
yang diperoleh 10, namun pada percobaan didapat pH 13 karena terlalu banyak
penambahan nh4oh dan larutan bewarna jinnga.Fungsi dibasakannya larutan
ini adalah untuk memisahkan kandungan senyawa alkaloid yang terdapat pada
ekstrak CHCL3.
Tahap selanjutnya yaitu pengujian ekstrak dari CHCl3 yaitu identifikasi
terpenoid/steroid dengan uji Lieberman-Burchard, identifikasi golongan
saponin, identifikasi golongan kuinon, identifikasi senyawa golongan flavonoid,
identifikasi senyawa tannin dan identifikasi senyawa golongan alkaloid. Dari
jurnal penelitian diperoleh hasil :

Tabel 9. 2 Identifikasi Senyawa Golongan Alkaloid

Metabolit sekunder Hasil akhir pengujian Hasil

Alkaloid (Meyer, Meyer : terbentuk endapan putih -
Dragendorff, dan Dragendorff: terbentuk endapan merah -
Wagner) Wagner : terbentuk endapan coklat -
Terbentuk buih +
Saponin Terbentuk warna kuning +
Flavonoid Terbentuk warna hijau kehitaman +
Tannin Terbentuk warna kuning +
Kuinon Terbentuk warna hijau +
Steroid Terbentuk warna merah -
Terpenoid

147
 Berdasarkan hasil pengujian, dapat diketahui bahwa limbah daun serai
wangi memiliki kandungan senyawa saponin, flavonoid, tannin, kuinon dan
steroid (Yuliani et al., 2014).
Namun, menurut penelitian dari Hendrik et al (2013), hasil uji fitokimia
dari ekstrak kasar masing- masing reaksi:

Tabel 9. 3 Uji Fitokimia

Jenis senyawa Ekstrak kasar methanol

Alkaloid -
Saponin -
Steroid -
Terpenoid +
Flavonoid +
Fenolid +
Keterangan: +: mengandung senyawa metabolit sekunder
-: tidak mengandung senyawa metabolit sekunder
Berdasarkan percobaan yang dilakukan diperoleh hasil sebagai berikut:
A. Identifikasi senyawa golongan terpenoid/ steroid dengan uji Lieberman-
Burchard

Tabel 9. 4 Identifikasi Senyawa Golongan Terpenoid/ Steroid Dengan Uji

Lieberman- Burchard

Perlakuan Hasil
- 1 ml ekstrak CHCl3 + 2 tetes - Larutan berwarna kehijauan (uji
asetat anhidrida positive)
- 1 ml ekstrak CHCl3 +H2SO4 - Larutan merah kebiruan (uji
Pekat positive)
Indikasi pertama yang dilakukan yaitu identifikasi senyawa terpenoid/
steroid dengan uji Lieberman, Burchard.Dari pengamatan yang dilakukan
terdapat kesalahan pada laporan sementara yang apabila berwarna hijau berarti
uji negative.Pada anhidrat tidak teridentifikasi steroid/ terpenoid sedangkan
untuk yang ditetesi H2SO4 pekat diperoleh nilai positif karena warna yang
terbentuk adalah merah kebiruan.Hal ini sesuai dengan penelitian yang
dilakukan oleh (Hendrik et al., 2013).

148
b. Identifikasi senyawa golongan saponin
Hasil dari percobaan setelah 5 ml ekstrak CHCl3 dalam tabung reaksi
dikocok vertical selama 10 detik tidak berbentuk busa, percobaan
menggunakan serai wangi negative saponin sesuai dengn jurnal penelitian dari
hendrik et al (2013) hasil ujinya positif saponin karena terbentuk busa. hal ini
bisa terjadi karena disebabkan oleh pelarut klorofrom yang digunakan mampu
atau tidak mendeteksi senyawa saponin yang bersifat saponin yang bersifat
non-polar.
c. Idebtifikasi golongan kunion
Pada percobaan ini 2,5 ml ekstrak CHCL3 + 2 ml NaOH kemudian
larutan terdapat dua fasa warna dibawah kehijauan dan diatas bening keruh uji
sampel negative mengandung kunion karena warna tidak terbentuk merah.
namun sesuai litelatur sampel serai wangi positif mengandung kunion dengan
warna yang dihasilkan adalah kuning ( yuliani ea al., 2014). perbedaan ini
terjadi karena pelarut klorofrom yang digunakan tidak mampu mengidentifikasi
senayawa kanion yang bersifat non- polar.
d. Identifikasi senyawa golongan tanin
Hasil dari percobaan ini adalah larutan terpisah yang berarti pada
percobaan yang dilakukan negative tannin, namun berdasarkan letelatur
sampel serai eangi positif tanini karena warna yang dihasilkan adalah hijau
kehitaman. perbedaan ini terjadi karena klorofrom yang digunakan tidak
mampu mengidentifikasi senyawa tannin yang ada didalam sampel ( yuliani ea
al., 2014).
e. Identifikasi senayawa golonganflavonoid
Pada percobaan 2,5 ml ekstrak CHCL3 + 0,5 gr Mg + 2 ml etanol + amil
alkohol, hasil yang diperoleh adalah serbuk- serbuk mg mengeluarkan

149
gelembung dan larutan menjadi bewarna kekuningan yang menandakan uji
positif falavoid. hal ini juga sesuai dengan kedua jurnal yang hasil penelitiannya
positif flavonoid.
f. Identifikasi senyawa golongan alkaloid
Pada percobaan ini dilakukan tiga uji, yaitu ujidengan pereaksi
bouchardat, uji denagn pereaksi mayer, dan uji dengan pereaksi dragendroff.
uji yang pertama yaitu uji dengan pereaksi buchardat yaitu hasilnya
larutan menajdi warna merah jingga dan teradpat endapan positif.
uji yang kedua yaitu uji mayer menghasilkan larutan kuning muda dan
ada endapan uji positif.
uji yang ketiga yaitu uji dengan pereaksi dragondroff menghasilkan
endapan jingga. uji positif. sehingga berdasatrkan percobaan hasilnya adalah
bahwa sampel positif mengandung senyawa alkaloid, namun hasil percobaan
berbeda dengan hasil penelitian dari kedua jurnal hal ini terjadi karena peran
pelarut klorofrom yang mampu mengidentifikasi senyawa alkaloid yang ada
pada sampel serai wangi (yuliani et al.,2014).

150
V. Kesimpulan danSaran

5.1 Kesimpulan
Dari percobaan yang telah dilakukan maka dapat disimpulankan
bahwa:
1. Reaksi yang terjadi pada percobaan ini banyak, salah satunya adalah
reaksi yang terjadi pada identifikasi senyawa golongan kiunon dan
flavonoid.
2. Sifat kimia dari NH4OH adalah larut dalam air, tidak stabil dan bersifat
basa. Sedangkan sifat fisik dari NH4OH memiliki massa jenis 0,9 dan
memiliki massa molekul relatif (Mr) 35,05.
3. Proses ekstraksi pada metabolit sekunder yaitu dengan melakukan
perendaman sampel dengan metanol-air selain 2-3 hari untuk mengikat
kandungan yang terdapat didalam sampel.

5.2 Saran
Selain menggunakan pereaksi Dragendroff. Alkaloid juga bisa
menggunakan pereaksi wogner.

151
 DAFTAR PUSTAKA
Fssenden, R.J dan J.S. Fessenden. 1986. Kimia Organik Edisi Ketiga Jilid 2.
Jakarta: Erlangga.
Ibrahim, M.S dan M.Sitorus. 2013. Teknik Laboratorium Kimia Organik.
Yogyakarta : Graha Ilmu.
Marliana, E. 2007. “Analisis Senyawa Metabolit Sekunder Dari Batang
Spatholobus ferruginus (Zoll & Moritzi) Benth Yang Berfungsi Sebagai
Antioksidan”.Jurnal Penelitian MIPA.Vol. 1 (1) : 23-29.
Murniasih, T. 2003. “Metabolit Sekunder Dari Spons Sebagai Bahan Obat-
Obatan”. Jurnal Oseana. Vol. 28(3) : 27-33.
Sitorus, M. 2010. Kimia Organik Umum. Yogyakarta : Graha Ilmu.
Sukadana, I.M., S.R. Santi dan N.K. Juniarti. 2008. “Aktivasi Antibakteri
Senyawa Golongan Triterpenoid Dari Biji Pepaya (Gracis pepaya L)”.
Jurnal Kimia. Vol. 2 (1) : 15-18.

152
 LAMPIRAN
A. Pertanyaan
1. Bagaimana dan terangkan prinsip penapisan senyawa metabolitsekunder
yang andalakukan.
jawab : perinsip utama dari penapisan senyawa metabolit sekunder adalah
memperoleh ekstrak yang terdapat dalam sampel. hal ini dilakukan agar hasil
yang diperoleh senayawa aktif dari sampel masih ada atau tidak rusak sehingga
bisa diketahui senaywa metabolit sekunder yang dikandungnya.
2. Terangkan prinsip reaksi identifikasi yang anda lakukan dan tuliskanpula
reaksinya.
jawab : a. Identifikasi senawa golongan terpenoid dengan uji pereaksi liberman-
buchard adalah pembentukan warna karena adanya gugus klorofos dalam
suatu senaywa, reaksi:

b. identifikasi senyawa saponin yaitu pembentukan busa karenapengocokan

:

c. Identifikasi senyawa favonoid yaitu bernilai positif timbul warna merah

kuning

153
d. Identifikasi senyawa kuwinon adalah larutan akan berubah warnamenjadi
merah setelah penambahan NaOH 1N
e. Identifikasi alkaloid pengendapan larutan
ujimayer endapan kunimgmuda

+K2[HgI4] +K[HgI4]-

+K2[BiI4] + K[BiI4]-(orange)

3. Tuliskan taksonomi dari tumbuhan yang anda pakai sebagai sampel.

bagaimana pula kandungan senyawa metabolit sekunder daritumbuhan
anda dari litelatur.
jawab :
kingdom : plantae
divisi : magnoliophyta
kelas : liliopsida
ordo : poales
family : poaceae
genus : cymbopogon
spesies : cymbopagon citratus
kandungan : saponin, flavonoid, tannin, kuinon,steroid

154
B. Dokumentasi

1. Penapisan sernyawa metabolitsekunder

Perlakuan Hasil

Maserasi selama 2 hari

Disaring

Filtrate diuapkan hingga 1/10

volume

ditambah H2SO4 +CHCl3

155
 Perlakuan Hasil
Diekstraksi 1

Diekstraksi ke 2

Dibasahkan hingga pH 10
dengan NH4OH

2. Identifikasi SernyawaGolonganTerpenoid/Steroid `
Dengan Uji Lieberman-Burchard

Perlakuan Hasil
1 ml ekstrak CHCL3 + 2 tetes
anhidrida

Ditambahdengan H2SO4

156
 3. identifikasi senyawa golongansaponin

Perlakuan Hasil
10 ml ekstrak CHCl3 dikocok
vertical

Ditambahkan HCl

4. indentifikasi sernyawa golonganflavonoid

Perlakuan Hasil
2,5 ml ekstrak CHCl3 +
serbu Mg + etanol-HCl
Ditambah amilalkohol

5. identifikasi senyawa golongankiunon

Perlakuan Hasil
2,5 ml ekstrak CHCl3+ 2ml
larutan NaOH

Diaduk

157
 6. indentifikasi sernyawa golongantanin

Perlakuan Hasil
Beberapa tetes ekstrak
CHCl3+ larutan FeCl3

7. identifikasi sernyawa golonganalkaloid

Perlakuan Hasil
Uji dengan pereaksi
bouchardat

Ekstrak CHCl3 +
pereaksi bouchardat

Uji dengan pereaksi

meyer

Ekstrak CHCl3 +
pereaksi meyer

Uji dengan pereaksi

dragendroff

1 ml Ekstrak CHCl3 + 2
tetes pereaksi
dangendroff

158
 PERCOBAAN X
KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS
I. Tujuan
1. Melakukan analisis suatu senyawa secara kualitatif
2. Melakukan pemisahan campuran beberapa senyawa secaar kualitatif
3. Melakukan pemisahan campuran senyawa secara kuantitatif.

II. Landasanteori
Kromatografi adalah suatu metode pemisahan fisik dimana komponen
yang dipisahkan terdistribusi dalam dua fase. Salah satu fase tersebut adalah
suatu lapisan stasioner dengan permukaan yang luas yang lainnya seperti
fluida yang mengalir lembut sepanjang landasan stasioner ketika pita tersebut
melewati kolom. Pelabaran disebabkan oleh koncangan kolom dan kondisi
pengerjaan dan dapat diterangkan secara kuantitatif dengan pengeman jarak
dengan teori kolom adalah jantung kromatografi . Metode kromatografi, karena
pemanfaatannya yang leluasa, dipakai secara luas untuk pemisahan analitik
dan preparatif. Biasanya, kromatografi analitik dipakai pada tahap permulaan
untuk semua cuplikan , dan kromatografi preparatif hanya dilakukan jika
diperlukan fraksi murni dari campuran. Pemisahan secara kromatografi
dilakukan dengan cara mengotak-atik langsung beberapa sifat fisika umum dari
molekul. Kromatografi lapis tipis seperti halnya kromatografi kertas. Murah dan
mudah dilakukan, kromatografi ini mempunyai satu keunggulan dari segi
kecepatannya. Sedangkan pada kromatografi lapis kertas membutuhkan waktu
yang lama. Dalam analisis kimia suatu bahan, maka akan sering dihadapkan
pada pekerjaan-pekerjaan yang seperti menghilangkan suatu
konstituen pengganggu atau mengisolasikannya maupun memekatkan
konstituen yang dikehendaki sebelum dilakukuan identifikasi maupun
pengukuran jumlahnya. Untuk melakukan analisis kimia tersebut maka kita
harus menggunakan suatu metode agar dapat menentukan hasil yang tepat,
kromatografi salah satunya, dan dapat pula digunakan sebagai analisa secara
kuantitatif. Kromatografi adalah suatu metoda untuk separasi yang menyangkut
komponen suatu contoh di mana komponen dibagi-bagikan antara dua tahap,
salah satu yang mana adalah keperluan selagi gerak yang lain. Di dalam gas
kromatografi adalah gas mengangsur suatu cairan atau tahap keperluan padat.
Di dalam cairan. kromatografi adalah campuran cairan pindah gerakkan melalui
cairan yang lain, suatu padat, atau suatu gel.

159
Mekanisme separasi komponen mungkin adalah adsorpsi, daya larut diferensial,
penyebaran/perembesan, atau mekanisme lain. Komponen yang mudah
tertahan pada fase diam akan tertinggal (Day dan Underwood, 2002).
Terdapat satu bercak yang diduga merupakan polifenol. Bercak muncul
setelah disemprotkan dengan menggunakan FeCl3. Dalam ekstrak etil asetat
daun binahong mengandung polifenol. Dari hasil KLT dapat diketahui bahwa
setelah disemprot dengan asetal dehid-asam sulfat, bercak saponin untuk
ekstrak daun binahong dengan Rf 0,16 sampai 0,66. Pada kromatografi,
komponen- komponen yang akan dipisahkan berada diantara dua fase yaitu
fase diam ( stationary ) dan fase bergerak ( mobile ). Fase diam adalah suatu
fase yang akan menahan suatu zat komponen campuran sedangkan fase gerak
adalah fase yang akan melarutkan suatu zat komponen campuran. Komponen
yang mudah tertahan pada fase diam akan tertinggal atau tidak bergerak
sedangkan untuk komponen yang mudah larut dalam fase gerak akan bergerak
lebih cepat (Wardhani dan Sulistyani, 2012).
Kromatografi Lapis Tipis (KLT) merupakan cara pemisahan campuran
senya wa menjadi senyawa murninya dan mengetahui kuantitasnya yang
menggunakan. Kromatografi juga merupakan analisis cepat yang memerlukan
bahan sangat sedikit, baik penyerap maupun cuplikannya. KLT dapat dipakai
dengan dua tujuan. Pertama, dipakai selayaknya sebagai metode untuk
mencapai hasil kualitatif, kuantitatif atau preparatif. Kedua, dipakai untuk
menjajaki sistem pelarut dan sistem penyangga yang akan dipakai dalam
kromatografi kolom atau kromatografi cair kinerja tinggi KLT dapat digunakan
untuk memisahkan senyawa – senyawa yang sifatnya hidrofobik seperti lipida –
lipida dan hidrokarbon yang sukar dikerjakan dengan kromatografi kertas. KLT
juga dapat berguna untuk mencari eluen untuk kromatografi kolom, analisis
fraksi yang diperoleh dari kromatografi kolom, identifikasi senyawa secara
kromatografi dan isolasi senyawa murni skala kecil. Pelarut yang dipilih untuk
pengembang disesuaikan dengan sifat kelarutan senyawa yang dianalisis.
Bahan lapisan tipis seperti silika gel adalah senyawa yang tidak bereaksi
dengan pereaksi – pereaksi yang lebih reaktif seperti asam sulfat. Data yang
diperoleh dari KLT adalah nilai Rf yang berguna untuk identifikasi senyawa.
Nilai Rf untuk senyawa murni dapat dibandingkan dengan nilai Rf dari suatu
senyawa standar. Nilai Rf dapat didefinisikan sebagai jarak yang ditempuh oleh
senyawa dari titik asal dibagi dengan jarak yang ditempuh oleh pelarut dari titik
asal. Oleh karena itu, menyebabkan nilai dari bilangan Rf selalu lebih kecil dari
1,0 (Ibrahim dan Sitorus, 2013).
Fase diam yang digunakan dalam KLT merupakan penjerap berukuran
kecil dengan diameter partikel antara 10-30 μm. Semakin kecil ukuran rata-
rata partikel fase diam dan semakin sempit kisaran ukuran fase diam, maka
semakin baik kinerja KLT dalam hal efisiensi dan resolusinya. Penjerap yang

160
paling sering digunakan adalah silika dan serbuk selulosa, sementara
mekanisme sorpsi yang utama pada KLT adalah adsorpsi dan partisi. Fase gerak
pada KLT dapat dipilih dari pustaka, tetapi lebih sering dengan mencoba-coba
karena waktu yang diperlukan hanya sebentar. Sistem yang paling sederhana
ialah campuran 2 pelarut organik karena daya elusi campuran kedua pelarut ini
dapat mudah diatur sedemikian rupa sehingga pemisahan dapat terjadi secara
optimal. Analisis kromatografi lapis tipis (KLT) dilakukan dengan menggunakan
lempeng silika gel dan lempeng aluminium gel sebagai fase diam KLT
menggunakan larutan pengembang campuran n-heksana, etil asetat
memberikan pemisahan senyawa yang baik pada campuran n-heksan, etil
asetat. Pada analisis KLT etanol lempeng diperoleh bercak dan dari aluminium
dengan nilai Rf yang meningkat. Perbedaan bercak diduga karena kecilnya
konsentrasi pada lempeng aluminium, sehingga bercak agak samar-samar.
Pengujian bioaktivasi hasil KLT ekstrak meniram secara bioautografi yang
menghasilkan penghambatan terhadap suatu bakteri. Flavonoid dan tanin yang
menunjukkan bercak dengan nilai Rf 0,45 dan Rf 0,66, diduga senyawa
golongan alkaloid dan tanin karena yang memberikan hasil yang positif dari
percobaan(Mangunwardoyoetal.,2009).

Metode pemisahan merupakan aspek penting dalam bidang kimia karena

kebanyakan materi terdapat dialam berupa campuran. Untuk memperoleh
materi murni dari suatu campuran harus dilakukan pemisahan. Berbagai
teknik pemisahan dapat diterapkan untuk memisahkan campuran. Metode
pemisahan kromatografi didasarkan pada perbedaan distribusi molekul-molekul
komponen diantara dua fase (fase gerak dab fase diam) dan kepolarannya
berbeda. Apabila molekul-molekul komponen berinteraksi, secara lemah dengan
fase diam maka komponen tersebut akan bergerak cepat meningggalkan fase
diam.Keberhasilan pemisahan kromatografi bergantung pada daya interaksi
komponen-komponen campuran dengan fase diam dan fase gerak. Apabila dua
atau lebih komponen memiliki daya interaksi dengan fase diam atau fase gerak
yang hampir sama maka komponen-komponen tersebut sulit dipisah. KLT juga
dapat berguna untuk mencari eluen untuk kromagrafi kolom, analisis peraksi
yang diperoleh dari kromatografi kolom, identifikasi senyawa secara
kromatografi,dan isolasi senyawa murni skala kecil. Pelarut yang dipilih untuk
pengembang disesuaikan dengan sifat kelarutan yang dianalisis. Bahan lapisan
tipis seperti silika gel adalah sen yawa yang tidak bereaksi dengan pereaksi-
pereaksi yang lebih reaktif seperti asam sulfat. Data yang diperoleh dari KLT
adalah nilai Rf yang berguna untuk identifikasi senyawa. Nilai Rf untuk
senyawa murni dapat dibandingkan dengan nilai Rf dari senyawa standar. Nilai
Rf dapat didefinisikan sebagai jarak yang ditempuh oleh senyawa dari titik asal
dibagi dengan jarak yang ditempuh oleh pelarut dari titik asal (Atun, 2014).

161
162
163
III. Prosedurpercobaan

3.1 Alat danbahan

A.Alat
- Oven
- Kertassaring
- Kacabesar
- Pitaselotip
- Gelas piala 100ml
- Batangpengaduk
- TLC
- Tabung reaksi
- Pipa gelaskapiler
- Bejana
- Gelas piala 200ml
- Rotarvan
- Pipet tetes
- Lempeng

164
 B. Bahan

Nama Bahan Sifat Fisika Sifat Kimia Bahaya Safety

Metanol - Cairan tak - Larut dalamair - Iritasi mata mudah - Jauhkan dariapi
berwarna,Td=64, dingin dan terbakar
70C stabil

Etanol - Cairan tak - Mudah - Mudahterbakar - Jauhkan dariapi

berwarna menguap
bereaksi
- Td= 78,29 0C dan dengan
Tl= -114,140C hidrogenhalida

Calsium carbonat - Tidakberwarna - Larut dalamair - Iritasi mata,telinga - Siram denganair

,mual-mual dan
- Tl=5,50C muntah-muntah - Gunakan maskerdan
sarung tangan
- Td=800C

Sukrosa - Tl=169-1700C - Larut dalamair - Iritasi pada matadan - Bilas denganair

pada suhu20 mudahterbakar
- Padat dantidak 0C
berbau

165
3.2. Skemakerja

A. Reparasiplat
Air dan methanol
Digunkanu ntuk membersihkan plat kaca
Dilapdenga n kain atau kertas
Disusun 5 palt diatas kaca besar
Disekatkan dengan pipa selotip

Hasil

6 ml air dan 3 gr

Diaduk de ngan mortis

Dilapiskan diatas plat
Dikeringka n pada oven pada suhu 120°C selama 1 jam

Hasil

B. Penyiapan pengembangkromatografi

1 ml Etanol dalam

Digoyangkan,dihom ogenkan dan dijenuhkan selama 10

menit

Hasil

Larutan pengembang dengan komposisi asam

asetat, eter dan benzene

Dibuat dalam gelas piala 100 ml

Dilapisis dinding dengan kertas saring
Ditutup dengan cawan, diamati pola senyaw a

Hasil

165
C. Penotolan sampel
Sampel
Dit otolkan pada ujung plat menggunakan pipet halus
Did iamkan sampai kering
Di masukkan plat kedalam chamber
Dia ngkat dan didiamkan 10 menit

Hasil

166
IV. Hasil danPembahasan

Tabel 10. 1 Kromatografi Lapis Tipis

Perlakuan Hasil
Eluen 1 Larutan Bening kekuningan
Kloroform:Metil Asetat:Metanol
1 : 1 : 1 Rf=

Eluen 2 Larutan Putih keruh

Kloroform : Metil Asetat -Hijau = 1cm
2 : 1 Rf = =0,25

-Biru =1,8 cm

Rf=

Eluen 3 Larutan putih bening

Etil Asetat : Metanol -jarak noda = 3 cm
1 : 2 Rf=

Eluen 4 Larutan bening

Benzaldehid : Metanol -jarak noda= 3 cm
2 : 1 Rf= =0,75

Pada percobaan ini pratikan melakukan identifikasi senyawa yang

terkandung dalam daun bintaro menggunakan prinsip Kromatografi Lapis Tipis.
Kromatografi Lapis Tipis merupakan salah satu analisis kualitatif dari suatu
sampel yang ingin dideteksi dengan memisahkan komponen– komponen sampel
berdasarkan perbedaan kepolaran.
Prinsip kerja kromatografi Lapis Tipis yaitu memisahkan sampel
berdasarkan perbedaan kepolaran antara sampel dengan pelarut yang
digunakan .Teknik ini menggunakan fase diam dari bentuk plat silika dan fase
geraknya disesuaikan tersebut.
Fase gerak pada dengan jenis sampel yang digunakan dinamakan eluen .
Semakin dekat kepolaran antara sampel dengan eluen maka sampel akan
semakin terbawa oleh fase gerak Kromatografi Lapis Tipis dapat dipilih dari
pustaka,tetapi karena waktu yang diperlukan hanya sebentar. Sistem yang
paling sederhana ialah campuran 2 pelarut organik karena adanya elusi
campuran kedua pelarut ini dapat mudah diatur sedemikian rupa sehingga
pemisahan dapat terjadi secara optimal, berikut merupakan beberapa petunjuk
dalam memilih dan mengoptimasi fase gerak :

167
 6. Fase gerak harus mempunyai kemurnian yang sanggat tinggi karena KLT
merupakan teknik yangsensitif.
7. Daya elusi fase gerak harus diatur sedemikian rupa sehingga harga Rf
terletak antara 0,2 - 0,8 untuk memaksimalkanpemisahan.
8. Untuk pemisahan dengan menggunakan fase diam polar seperti silika gel
polaritas fase gerak akan menentukan kecepatan migrasi solute yang
berarti juga menentukan nilai Rf. Penambahan pelarut yang bersifat sedikit
polar seperti metil benzen akan meninggkatkan harga Rf secarasignifikan.
Dalam kromatogarfi, eluen adalah fase gerak yang berperan penting
pada proses elusi bagi larutan umpan untuk melewati fase diam (Adsorbent).
interaksi antara adsorbent dengan eluen sangat menentukan terjadinya
pemisahan komponen. Eluen dapat digolongkan menurut ukuran kekuatan
teradsorpsinya.pelarut atau campuran pelarut tersebut pada adsorben dan
dalam hal ini banyak digunakan adalah jenis adsorben alumina atau sebuah
Lapis Tipis silika penggolanganm ini dikenal sebagai deret eluotropik pelarut.
Dapat mengusir pelarut yang relatif tak polar dari ikatannya dengan alumina
(gelsilika).
Eluen-eluen yang dipergunakan pada percobaan ini memiliki nilai
perbandingan yang telah ditentukan. Eluen yang dipergunakan antara lain :
Kloroform : Metil Asetat : Metanol (1:1:1), Kloroform : Metil Asetat (2:1), Metil
asetat : metanol (1:2), dan benzaldehid : Metanol (2:1). ketiga jenis pelarut
tersebut memiliki kepolaran berbeda-beda ,dimana metanol bersifat polar dan
klorofom agak polar.
Seperti yang telah diketahui pada identifikasi daun bintaro sebelumnya,
senyawa metabolit sekunder yang terdapat pada daun bintaro yaitu Flavonoid,
Alkaloid, Saponin dan Tanin. Flavonoid merupakan senyawa polifenol sehingga
bersifat kimia senyawa fenol yaitu agak asam dan dapat larut dalam basa dan
karena merupakan senyawa polihidroksil (gugus hidroksil )maka juga bersifat
polar sehingga dapat larut dalam pelarut polar seperti metanol, etanol, aseton,
air, butanol, dimetil sulfoksida, dimetil formamida dan asam asetat
Alkaloid merupakan senyawa yang bersifat basa yang mengandung satu
atau lebih atom nitrogen dan biasanya berupa sistim siklis. Alkaloid
mengandung atom, karbon, hidrogen, nitrogen dan pada umumnya
mengandung oksigen senyawa alkaloid banyak terkandung dalam akar, biji,
kayu maupun daun. Senyawa alkaloid merupakan hasil metabolit dari
tumbuhan dan digunakan sebagai cadangan bagi sintesis protein. Kegunaan
alkaloid bagi tumbuhan adalah sebagai pelindung dari serangan hama, penguat
tumbuhan dan pengatur kerja hormon. Alkaloidmempunyai efek fisiologis

168
.alkaloid bebas biasanya tidak larut dalam air(beberapa dari golongan pselida
dan protoalkaloid larut), tetapi mudah larut dalam pelarut organik agak polar
seperti benzena, eter, kloroform. Dalam bentuk garamnya, alkaloid mudah larut
dalam pelarut polar.
Saponin adalah suatu Glikosida alamiah yang terikat dengan steroid
atau triterpena. Saponin mempunyai aktivitas farmakologi yang cukup luas.
bersifat polar sehingga dapat larut dalam pelarut yang bersifat polar seperti
metanol, etanol, aseton, air, butanol, dimetil sulfoksida, dimetil formanida dan
asamasetat.
Sebelum melakukan identifikasi dengan Kromatografi Lapis Tipis.
terlebih dahulu sampel daun bintaro dimaserasi untuk memperoleh ekstraknya.
Maserasi merupakan suatu jenis metode ekstraksi dengan sistem tanpa
pemanasan atau dikenal dengan istilah ekstraksi dingin. Jadi pada metode ini
pelarut dan sampel tidak mengalami pemanasan sama sekali. Sehingga
maserasi merupakan teknik ekstraksi yang dapat digunakan untuk senyawa
yang tidak tahan panas atau pun tahan panas. Prinsip penarikan dari sampel
adalah dengan adanya gerak kinetik dari pelarut dimana pelarut akan selalu
bergerak pada suhu kamar walaupun tanpa pengocokan, namun untuk
mempercepat proses biasanya dilakukan pengocokan secaraberkala.
Setelah diperoleh ekstrak dari daun bintaro, dilanjutkan dengan
penotolan sampel. Dimana pada percobaan ini digunakan fase diam berupa
silika alumina yang seragam pada sebuah lempeng gelas atau logam. Fase diam
untuk Kromatografi Lapis Tipis seringkali juga mengandung substansi yang
mana dapat berpendar flour dalam sinar ultraviolet. Fase diam lainnya yang
biasa digunakan adalah alumina-alumina oksida.atom aluminium pada
permukaan juga memiliki gugus –OH .digunakannya silika gel karena
mengandung bahan tumbuhan kalsium sulfat untuk mempertinggi daya lekat.
Plat KLT yang digunakan berukuran 6x1 cm, kemudian dibuat batas
bawah dan atasnya agar mudah untuk menghitung Rf nya. Batas bawah yang
dibuat adalah 1 cm dan batas atas adalah 1 cm batas atas dan batas bawah
dibuat dengan menggunakan pensil dan diberi titik ditengan – tengah salah
satu garis. Untuk menunjukkan posisi awal dari totolan sampel. Sebagai
penanda batas atas dan batas bawah fase diam (yang akan dilalui
eluen)digunakan pensil karena pensil mengandung senyawa karbon yang tidak
larut dalam eluen. Jika ini dilakukan menggunakan tinta, pewarna dari tinta
akan bergerak selayaknya kromatogram dibentuk, oleh karena itu digunakan
pensil sebagai penandanya.penotolan dilakukan menggunakan pipa kapiler
kaca, tetapi dapat pula dilakukan penyemprotan atau alatotomatis. Lalu

169
pelarut dibiarkan menguap atau dihilangkan dengan bantuan aliran udara
kering. Selanjutnya lapisan dimasukkan ke bejana pengembang sesuai dengan
reaksi dan perbandingan masing-masing.
Ketika bercak dari campuran itu mengering,lempengan ditempatkan
dalam sebuah gelas kimia tertutup, lempengan ditempatkan dalam sebuah gelas
kimia tertutup berisi pelarut dalam jumlah yang tidak terlalu banyak.perlu
diperhatikan bahwa batas pelarut berada dibawah garis dimana posisi bercak
berada.alasan untuk menutup gelas gelas kimia adalah untuk meyakinkan
bahwa kondisi dalam gelas kimia adalah untuk menyakinkan bahwa kondisi
dalam gelas kimia terjenuhkan oleh uap dari pelarut. Untuk mendapatkan
kondisi ini digunakan alumunium foil atau dapat juga menempatkan kertas
saring yang sudah dibasahi oleh pelarut.kondisi jenuh dalam gelas kimia
dengan uap mencegah penguapanpelarut.
Karena pelarut bergerak lambat pada lempengan komponen–komponen
yang berbeda dari campuran pewarna akan bergerak pada kecepatan yang
berbeda dan akan tampak sebagai perbedaan bercak warna.pelarut dapat
mencapai sampai pada bagian atas dari lempengan. Ini akan memberikan
pemisahan maksimal dari komponen-komponen yang berwarna untuk
kombinasi tertentu dari pelarut dan fase diam. Ketika pelarut mulai membasahi
lempenga, pelarut pertama akan melarutkan senyawa- senyawa dalam bercak
yang telah ditempatkan pada garis dasar. Senyawa-senyawa akan cenderung
bergerak pada lempengan kromatografi sebagaimana hal nya pelarut.
Bagaimana cepatnya senyawa–senyawa dibawah bergerak keatas pada
lempengan, tergantung pada:
1. Kelarutan senyawa dalam pelarut.tergantung pada besar interaksi antara
molekul –molekul senyawa denganpelarut.
2. Senyawa melekat pada fase diam misalnya gel silika ,tergantung pada
bagaimana besar interaksi antara senyawa dengan gelsilika.
Senyawa yang dapat vmembentuk ikatan hidrogen akan melekat pada
gel silika lebih kuat dibanding senyawa lainnya yang hanya dapat megambil
bagian interaksi van der waals yanglemah
Terdapat perbedaan bahwa ikatan hidrogen pada tingkatan yang sama
dan dapat larut dalam pelarut pada tingkatan yang sama pula. Ini tidak hanya
merupakan atraksi antara senyawa dan pelarut juga merupakan hal yang
penting ini akan mempengaruhi bagaimana mudahnya senyawa ditarik pada
larutan keluar dari permukaan silika. Penyerapan pada Kromatografi Lapis Tipis
tidak bersifat permanen, terdapat pergerakan yang tetap dari molekul antara

170
yang teerserap pada permukaan gel silika dan yang kembali pada larutan dalam
pelarut.
Setelah pencelupan ,pada silika gel akan terbentuk noda-noda yang
memiliki warna yang berbeda – beda. Setiap noda yang terbentuk pada silika gel
akan diukur jaraknya dari batas yang telah dibuat agar dapat dilakukan
perhitungan nilai Rf. Nilai Rf juga menyatakan derajat retensi suatu komponen
dalam fase diam sehingga nilai Rf sering juga disebut faktor retensi. Nilai Rf
dapat dihitung dengan rumus berikut:
Rf =

Semakin besar nilai Rf dari sampel maka ,maka semakin besar pula
jarak bergeraknya senyawa tersebut pada plat Kromatografi Lapis Tipis. Saat
membandingkan dua sampel yang berbeda dibawah kondisi kromatografi yang
sama, nilai Rf akan besar bila senyawa tersebut kurang polar danberinteraksi
dengan adsorbent polar dari plat Kromatografi Lapis Tipis. Nilai Rf dapat
dijadikan bukti dalam mengidentifikasi senyawa.bila nilai Rf memiliki nilai yang
sama maka senyawa tersebut dapat dikatakan memiliki karateristik yang sama
atau mirip, sedangkan bila nilai Rf nya berbeda, senyawa tersebut dapat
dikatakan memiliki karateristik berbeda dan dapat dikatakan senyawa yang
berbeda. Oleh karena itu, bilangan nilai Rf selalu lebih kecil dari1,0.
Untuk plat yang dicelupkan pada eluen Kloroform : Metil aseta :
Metanol(1:1:1). Terdapat noda pada jarak 3,5 cm sehingga Rf yang diperoleh
0,875 .pada eluen kloroform : metil asetat(2:1) terbentuk dua warna yaitu warna
hijau bergerak 1 cm dan warna biru berjarak 1,8 cm. Nilai Rf yang diperoleh
dari kedua warna tersebut adalah 0,25 dan 0,45. Pada plat ini noda yang
terbentuk bergerak lurus dari senyawa yang terlarut oleh pelarutnya terpisah
dengan baik dan membentuk noda yang berada ditengah. Pada eluen ketiga
yang terdiri dari metil aseta:metanol(1:2), terdapat noda pada jarak 3 cm dan Rf
nya 0,75. Pada kromatografi noda yang diperoleh biasanya berekor disebabkan
karena:
1. Penotolan yang berulang dan letaknya tidaktepat.
2. Kandungan senyawa yang terlalu asam ataubasa.
3. Lempengan yang tidak rata.
Warna-warna yang terbentuk merupakan hasil pengamatan berdasarkan
penglihatan mata. Seharusnya digunakan sinar UV untuk dapat melihat noda –
noda yang benar-benar terbentuk pada plat KLTdan pengukuran jarak –jarak
noda lebih akurat.

171
V. Kesimpulan dansaran

5.1 Kesimpulan
Adapun kesimpulam yang diperoleh dari praktikum ini adalah sebagai
berikut:
1. Analisi suatu senyawa secara kualitatif dapat dilakukan melalui metode
uji kelarutan maupun uji pemisahan dengan kromatografi lapis tipis
(KLT) didasarkan pada kepolaran.
2. Pemisahan campuran beberapa senyawa secara kualitatif dapat
dilakukan dengan metode kromatografi lapis tipis (KLT) yang didasarkan
pada kepolaran sampel dan eluen.
3. Pemisahan campuran senyawa secara kuantitatif dapat dilakukan
dengan menghitung nilai Rf dan membandingkannya dengan literatur.

5.2 Saran
Sebaiknya plat silica harus diperhatikan saat menguji agar plat silica
tidak terjatuh sehinggz mengenai Larutan

172
 DAFTAR PUSTAKA
Atun, S. 2014. “Metode Isolasi dan Identifikasi Struktur Senyawa Organik Bahan
Alam”. Jurnal Konservasi Cagar Budaya Borobudur. Vol. 8 (2) : 53-61.

Day, R. A dan A. L. Underwood. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta :

Erlangga
Ibrahim, S dan M. Sitorus. 2013. Teknik Laboratorium Kimia Organik. Yogyakarta :
Graha Ilmu.
Mangunwardoyo, W., E. Cahyaningsih dan T. Usia. 2009. “Ekstraksi dan
Identifikasi Senyawa Antimikroba Herba Meniran (phyllanthus niruri L.)”.
Jurnal Ilmu Kefarmasian Indonesia. Vol. 7 (2) : 57-63.
Wardhani, L. K dan N. Sulistyani. 2012. “Uji Aktivasi Antibakteri Ekstrak Etil
Asetat Daun Binahong (Anredera seandens (L.) Moq.) Terhadap Shigella
Flexneri Beserta Profil Kromatografi Lapis Tipis”. Jurnal Ilmu Kefarmasian.
Vol. 2(1) : 1-16.

173
 LAMPIRAN
A. Pertanyaan
1. Apa yang dimaksud dengan kromatografi?Jelaskan!
Jawab: Adalah suatu teknik pemisahan molekul berdasarkna perbedaan
pola pergerakan antara fasa gerak dan fasa diam, untuk memisahkan
komponenyang berada pada larutan, molekul yang terlarut dalam fasa
gerak akan melewati kolom yang merupakan fasa diam. Molekul yang
memiliki ikatan yang kuat dengan kolom akan cenderung bergerak lebih
lambat dibandingkan molekul yang berikatan asam lemah.
2. Jelaskan prinsip-prinsip pada pemisahanKLT?
Jawab: memsahkan sampel berdasarkan perbedaan tingkat kepolaran
antara sampel dengan pelarutyang digunakan.
3. Apa yang dimaksud dengan kromatografipreparatif?jelaskan!
Jawab: KLT prepraratif merupakan metodeisolasi yang sudah lama
digunalan secara universal. KLT preparatife banyak digunakan untuk
memisahkan bahan dalam jumlah gram, namun sebagian besar
pemakain hanaya dalam jumlah milligram.
4. Ada beberapa noda yang saudara dapatkan pada kromatografi hasil apa
maksudnya?jelaskan!
Jawab: 1 bercak. Artina ialah bercak ini memiliki Rf yang sama dengan
sampel yang akan mendapati Rf.
5. kalau noda pada kromatografi hanya satu buah, apa pola maksudnya,
jelaskan?
Jawab: artinya nilai Rf akan tetap didapatkanmeskipun hanya terdapat 1
noda.

174
B. Dokumentasi

Perlakuan Hasil

KLT dengan eluen etil asetat :

Metanol (1:2)

KLT dengan eluen kloroform : etil

asetat (2:1)

KLT dengan eluen kloroform : etil

asetat : Metanol (1:1:1)

175