“EKSTRAK CAIR-CAIR”
Dosen :
Disusun oleh:
AN NISA RIZKIANA A 16330108
FEBI EKA NURAHMAWATI 16330109
SITI JULAEHA 16330110
PUTRI ELLA 16330111
EVI YULIA 16330113
KHOLIPIA AZIZAH 16330114
M. WILDAN 16330115
Assalamu’alaikum Wr. Wb
Puji syukur saya panjatkan kepada Allah SWT. yang telah memberi saya
rahmat dan karunia-Nya sehingga kami saya menyelesaikan makalah yang berjudul
“Ekstrak Cair-Cair” Makalah ini disusun untuk memenuhi tugas Fitokimia 1.
Terima kasih atas semua pihak yang mendukung tersusunnya makalah ini. Saya
mohon maaf dengan segala kekurangan kami.
Penyusun
i
DAFTAR ISI
KATA
PENGANTAR
.........................................................................................................................................
i
DAFTAR
ISI
.........................................................................................................................................
ii
BAB I PENDAHULUAN
A. Latar
Belakang
..............................................................................................................................
1
B. Rumusan
Masalah
..............................................................................................................................
2
C. Tujuan
Masalah
..............................................................................................................................
2
ii
B. Pemakian Proses
Ekstraksi
.............................................................................................................................
7
C. Pemilihan
Pelarut
.............................................................................................................................
8
D. Koefisien
Distribusi
.............................................................................................................................
11
E. Neraca Massa dan Koefisien Perpindahan
Massa
.............................................................................................................................
11
A. Metodologi
Penelitian
.............................................................................................................................
15
B. Hasil dan
Pembahasan
.............................................................................................................................
16
BAB IV PENUTUP
iii
A. Kesimpulan
.............................................................................................................................
20
B. Saran
.............................................................................................................................
20
DAFTAR
PUSTAKA
.........................................................................................................................................
21
iv
BAB I
PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Ekstrasksi merupakan pemisahan satu atau beberapa dari suatu padatan
atau cairan dengan bantuan pelarut. Ekstraksi juga merupakan proses satu atau
lebih komponen dari suatu campuran homogen menggunakan pelarut cair
(solven) sebagai separating agen pemisahan atas dasar kemampuan larut yang
berbeda dari komponen-komponen dalam campuran. Ekstraksi pelarut atau
sering disebut ekstraksi air merupakan metode pemisahan atau pengambilan zat
terlarut dalam larutan (biasanya dalam air) dengan menggunakn pelarut lain
(biasanya organik).
1
dan dapat menentukan nilai koefisien distribusi (KD) iod untuk sistem organik
atau air.
B. Rumusan Masalah
Rumusan masalah pada percobaan ini adalah sebagai berikut :
1. Bagaimana metode pemisahan ekstraksi kulit manggis?
2. Bagaimana menentukan nilai koefisien distribusi (KD) untuk sistem
organik/air?
C. Tujuan Masalah
Tujuan Masalah ini adalah sebagai berikut :
1. Mengetahui metode pemisahan ekstraksi kulit manggis.
2. Menentukan nilai Kd untuk sistem organik/air.
BAB II
2
TINJAUAN PUSTAKA
3
1. Ekstraksi kontinyu, pada ekstraksi kontinyu pelarut yang sama
digunakan secara berulang-ulang sampai proses ekstraksi selesai.
Tersedia berbagai alat dari jenis ekstraksi seperti alat soxhlet.
2. Ekstraksi bertahap, pada ekstrasi bertahap setiap kali ekstraksi selalu
digunakan pelarut yang baru sampai proses ekstraksi selesai. Alat yang
biasanya digunakan adalah berupa corong pemisah.
1. Ekstraksi padat-cair
Zat yang diekstraksi terdapat di dalam campuran yang berbentuk
padatan.Ekstraksi jenis ini banyak dilakukan di dalam usaha
mengisolasi zat berkhasiat yang terkandung di dalam bahan alam seperti
steroid, hormon, antibiotika dan lipida pada biji-bijian.
2. Ekstraksi cair-cair
Zat yang diekstraksi terdapat di dalam campuran yang berbentuk
cair.Ekstraksi cair-cair sering juga disebut ekstraksi pelarut banyak
dilakukan untuk memisahkan zat seperti iod atau logam-logam tertentu
dalam larutan air.
4
Pelarut adalah benda cair atau gas yang melarutkan benda padat, cair atau
gas yang menghasilkan sebuah larutan.Pelarut paling umum digunakan
dalam kehidupan sehari-hari adalah air. Pelarut lain yang juga umum
digunakan adalah bahan kimia organik (mengandung karbon) yang juga
disebut pelarut organik. Pelarut biasanya memiliki titik didih rendah dan
lebih mudah menguap meninggalkan substansi terlarut yang didapatkan,
untuk membedakan antara pelarut dengan zat yang dilarutkan pelarut
biasanya terdapat dalam jumlah yang lebih besar.
5
mengambil zat-zat terlarut dalam air dengan menggunakan pelarut
organik yang tidak bercampur dengan fase air seperti: eter,
kloroform (CHCl), karbon tetraklorida (CCl4), karbon disulfida
(CS2) dan benzena. Ekstraksi pelarut juga digunakan untuk
memekatkan suatu spesi yang dalam larutan air terlalu encer untuk
dianalisa
6
B. Kerugian Ekstraksi Cair-Cair
1. Tidak dapat menggunakan zat yang termolabil, karena akan
mengubah bentuk kimia sehingga koefisien distribusi dan
efektifitas pelarut pun berubah
2. Dapat membentuk emulsi pada saat pengocokan sehingga tidak
akan jelas pemisahannya.
Ekstraksi cair cair terjadi berdasarkan pindah massa akibat kontak antara larutan
yang dialirkan secara kontinyu (fasa kontinyu) dengan pelarut yang dialirkan
7
secara terdispersi (fasa terdispersi). Fasa kontinyu dialirkan dari bagian atas
kolom isian yang kemudian mengalir turun.Selama mengalir di sepanjang
kolom, cairan mengisi celah-celah kosong dan membentuk lapisan tipis pada
permukaan bahan isian. Fasa terdispersi dialirkan dari bagian bawah kolom
isian yang selama mengalir di sepanjang kolom dimungkinkan mengalami
proses proses berikut :
C. Pemilihan Pelarut
Pelarut hanya boleh melarutkan ekstrak yang diinginkan, bukan komponen-
komponen lain dari bahan ekstraksi. Dalam praktek, terutama pada ekstraksi
bahan-bahan alami, sering juga bahan lain (misalnya lemak, resin) ikut
dibebaskan bersama-sama dengan ekstrak yang diinginkan. Dalam hal itu
larutan ekstrak tercemar yang diperoleh harus dibersihkan, yaitu misalnya
diekstraksi lagi dengan menggunakan pelarut kedua.
8
bahan-bahan alami, sering juga bahan lain (misalnya lemak, resin) ikut
dibebaskan bersama-sama dengan ekstrak yang diinginkan. Dalam hal itu
larutan ekstrak tercemar yang diperoleh harus dibersihkan, yaitu misalnya
diekstraksi lagi dengan menggunakan pelarut kedua.
4. Densitas
Terutama pada ekstraksi cair-cair, sedapat mungkin terdapat perbedaan
kerapatan yang besar antara pelarut dan bahan ekstraksi. Hal ini
dimaksudkan agar kedua fasa dapat dengan mudah dipisahkan kembali
setelah pencampuran (pemisahan dengan gaya berat).
9
Perbedaan densitas ini akan berubah selama proses ekstraksi dan
mempengaruhi laju perpindahan massa.
6. Chemical Reactivity
Pada umumnya pelarut tidak boleh menyebabkan perubahan secara kimia pada
komponen-kornponen bahan ekstraksi. Pelarut merupakan senyawa yang
stabil dan inert terhadap komponen – komponen dalam sistem dan material
(bahan konstruksi).Sebaliknya, dalam hal-hal tertentu diperlukan adanya
reaksi kimia (misalnya pembentukan garam) untuk mendapatkan
selektivitas yang tinggi.Seringkali Ekstraksi juga disertai dengan reaksi
kimia. Dalam hal ini bahan yang akan dipisahkan mutlak harus berada
dalam bentuk larutan.
7. Viskositas
Tekanan uap dan titik beku dianjurkan rendah untuk memudahkan penanganan
dan penyimpanan.
D. Koefisien Distribusi
10
Pada percobaan ini menentukan koefisien distribusi untuk sistem tri khloro etilena
– asam propionate – air, dan menunjukan ketergantungannya terhadap
konsentrasi. Pada campuran ketiga zat ini dianggap bahwa fasa berada pada
kesetimbangan. Pada konsentrasi rendah, koefisien distribusi tergantung pada
konsentrasi, sehingga
𝐘 = 𝐊. 𝐗
Y : konsentrasi solute dalam fasa ekstrak
X : konsentrasi solute dalam fasa rafinat
K : koefisien distribusi
= 𝐕𝐰 (𝐘𝟏 − 𝟎)
Maka,
𝐕𝟎 (𝐗 𝟏 − 𝐗 𝟐 ) = 𝐕𝐰 (𝐘𝟏 − 𝟎)dimana,
11
X : konsentrasi asam propionate dalam fasa organic (kg/L)
2. Efisiensi Ekstraksi
∆𝐗 𝟏 − ∆𝐗 𝟐
𝐋𝐨𝐠 𝐫𝐚𝐭𝐚 − 𝐫𝐚𝐭𝐚 𝐠𝐚𝐲𝐚 𝐝𝐨𝐫𝐨𝐧𝐠 = ∆𝐗
𝐥𝐧 (∆𝐗 𝟏 )
𝟐
dimana,
∆X1 : gaya dorong pada puncak kolom = X2 - 0
∆X2 : gaya dorong pada dasar kolom = X1 – X1*
X1* : konsentrasi asam di daam fasa organic yang berkesetimbangan
dengan konsentrasi
Y1 : di dalam fasa air. Harga kesetimbangan ini dapat diperoleh dari
kurva koefisien distribusi (pada percobaan 1)
Ekstraksi cair – cair ditentukan oleh distribusi Nerst atau hukum partisi yang
menyatakan bahwa “ pada konsentrasi dam tekanan yang konstan, analit akan
terdistribusi dalam proporsi yang selalu sama di antara dua pelarut yang saling
tidak campur”. Perbandingan konsentraso pada keadaan setimbang di dalam 2
fase disebut dengan koefisien distribusi atau koefisien partisi (KD) dan di
ekspresikan dengan :
[𝐒]𝐨𝐫𝐠
𝐊𝐃 =
[𝐒]𝐚𝐪
12
[S]org dan [S]aq masing-masing merupakan konsentrasi analit dalan fase
organic dan dalam fase air; KD merupakan koefisien partisi.
Dalam prakteknya, analit seringkali berada dalam bentuk kimia yang berbeda
karena adanya disosiasi (ionisasi), protonasi, dan juga kompleksasi atau
polimerisasi karena adanya ekspreksi yang lebih berguna. Adalah rasio
distribusi atau rasio partisi (D) yang diekspresikan dengan :
[𝐂𝐬]𝐨𝐫𝐠
𝐃=
[𝐂𝐬]𝐚𝐪
(Cs)org dan (Cs)aq masing – masing merupakan kosentrasi total analit (dalam
segala bentuk) dalam fase organik dan dalam fase air; D merupakan rasio
partisi. Jika tidak ada interaksi antar analit yang terjadi dalam kedua fase maka
nilai KD dan D adalah identik. Analit yang mempunyai rasio distribusi besar
(104 atau lebih) akan mudah terekstraksi ke dalam pelarut organik meskipun
proses kesetimbangan (yang berarti 100% solut terkestraksi atau tertahan) tidak
pernah terjadi.
13
Pelarut organik yang dipilih untuk ekstraksi pelarut harus mempunyai kelarutan
yang rendah dalam air (<10%), dapat menguap sehingga memudahkan
menghilangkan pelarut organik setelah dilakukan ekstraksi, dan mempunyai
kemurnian yang tinggi untuk meminimalkan adanya kontaminasi sampel.
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
14
A. Metodologi Penelitian
15
Ekstraksi senyawa yang terkandung di daun sambiloto dengan menggunakan
etanol akan melarutkan klorofil, senyawa andrografolid dan turunannya serta
senyawa lainnya. Pemurnian ekstrak etanol sambiloto dengan menggunakan
teknik ekstraksi cair-cair dengan pelarut etil asetat akan menghasilkan dua
lapisan cairan, yakni fasa etanol dan fasa etil asetat. Klorofil lebih mudah
terlarut di etanol sehingga fasa etanol sebagian besar mengandung klorofil dan
akan berada di atas karena densitasnya lebih kecil. Sementara itu fasa etil asetat
akan mengandung banyak senyawa senyawa aktif andrografolid dan
turunannya.
Basarkan hasil penelitian menunjukkan bahwa semakin besar nisbah pelarut-
bahan baku maka kadar andrografolid di dalam ekstrak etanol sambiloto
terpurifikasi akan semakin meningkat dan akan menurun seiring dengan
pertambahan jumlah pelarut seperti terlihat pada GAMBAR 1.
GAMBAR 1: Pengaruh waktu dan nisbah bahan baku-pelarut ter- hadap kadar
andrografolid pada ekstrak etanol sambiloto terpurifikasi.
BAB IV
PENUTUP
16
A. Kesimpulan
B. Saran
Semoga makalah ini bermanfaat bagi para pembacanya dan di harapkan agar
makalah ini dapat bermanfaat dan berguna untuk masa depan khususnya di dunia
farmasi.
DAFTAR PUSTAKA
17
Bambang Srijanto, Dkk. 2012 , Pemurnian Ekstrak Etanol Sambiloto (Andrographis
Paniculata Ness.) Dengan Teknik Ekstraksi Cair-Cair. Pusat Teknologi Farmasi dan
Medika-BPPT
Muhammad Ihsan Yasin, Dkk. 2016 , Laporan praktikum Ekstrak Cair-Cair. Lab. Satuan
Operasi II. Politeknik Ujung Padang. Padang
Seibert, A. F., Fair, J. R., (1988), Hydrodynamics and Mass Transfer in Spra and Packed
Liquid-Liquid Extraction Columns, Ind. Eng. Chem. Res., 27, 470 – 481.
18