H.

ANALISIS DAN PENJELASAN

1. Rekristalisasi
Tujuan dari percobaan rekristalisasi adalah untuk memurnikan asam salisilat dari pengotor untuk
mendapatkan asam salisilat murni menggunakan pelarut yang sesuai. Pelarut yang cocok untuk
merekristalisasi sampel zat tertentu adalah yang dapat larut dengan baik dalam keadaan panas,
tetapi hanya sedikit larut dalam keadaan dingin. Biasanya senyawa polar direkristalisasi dalam
pelarut yang kurang polar atau sebaliknya.
Prinsip dalam percobaan rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan zat yang dilarutkan dalam satu
pelarut. Langkah pertama adalah menyiapkan alat dan bahan yang akan digunakan. Kemudian
timbang 1 gram asam salisilat dan masukkan ke Erlenmeyer 125 mL ditambahkan 5 mL air,
fungsi menambahkan air suling adalah untuk menentukan kelarutan asam salisilat dalam air dan
membuatnya jenuh dengan tepat. Kemudian dipanaskan, tujuannya adalah untuk mempercepat
reaksi, menambahkan air sedikit demi sedikit sambil dikocok hingga larutan benar-benar
homogen, menambahkan sedikit demi sedikit air (setiap 10 mL) ini dimaksudkan agar zat larut
dalam pelarut panas dengan sedikit volume sebanyak mungkin sehingga diperkirakan larut tepat
di sekitar titik jenuh dan kocok sehingga zat yang ada di Erlenmeyer dapat didistribusikan secara
merata. Air yang dibutuhkan adalah 70 mL. Persamaan reaksi adalah sebagai berikut:

  (s) + H2O(l)  (aq)

Setelah asam salisilat larut sepenuhnya, dalam keadaan panas larutan disaring dengan filter
Buchner untuk memisahkan kotoran yang tidak larut atau tersuspensi. Penyaringan
menggunakan corong Buchner lebih cepat daripada menyaring dengan corong kaca dan
mempercepat pengeringan di residu. Kemudian filtrat dan residu dari proses penyaringan
diperoleh, filtrat yang diperoleh dipanaskan untuk membersihkan dan mendinginkan pada suhu
kamar sampai kristal terbentuk. Fungsi pemanasan karena peningkatan suhu menyebabkan
molekul terbentuk lebih cepat, sehingga molekul yang lebih sering bertabrakan dengan yang
lebih kuat dan menghasilkan reaksi yang lebih cepat. (Petrucci, 1992). Dan pendinginan pada
suhu kamar adalah karena ketika didinginkan proses kristalisasi akan lebih cepat.
Kristal yang terbentuk berwarna putih. Tujuan dari percobaan rekristalisasi adalah untuk
menghilangkan zat dan kotoran yang mengganggu. Setelah itu, kami meletakkan crytal di
desikator dan menimbang massa. Massa precentase kristal asam salicylc yang kami dapatkan
adalah 53,2%. Setelah kami mendapatkan persentase kemurnian, kami mengukur titik leleh asam
salisilat. Berdasarkan literatur, asam salisilat adalah bubuk kristal yang meleleh pada 158⁰ – 160
° C (Dewi dkk, 2016: 19). Kami menggunakan balok leleh, statif, kompor listrik, dan termometer
untuk mengukur titik leleh. Titik leleh kristal salisilat adalah 160 ° C. Jika kita bandingkan
dengan teorinya, nilai ini cocok dengan teorinya. Ini berarti percobaan rekristalisasi berhasil.
2. Pembuatan Aspirin
Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui bagaimana membuat aspirin (asam asetil
salisilat) menggunakan reaksi esterifikasi Fischer antara asam salisilat dan asam asetat anhidrida,
dan asam sulfat sebagai katalis. Selain itu, percobaan ini juga bertujuan untuk menentukan reaksi
kompleks aspirin dengan larutan besi (III) klorida, serta mengetahui hasil aspirin yang diperoleh.
Senyawa yang dapat dianggap berasal dari asam karboksilat dengan mengganti hidrogen dari
gugus hidroksilnya dengan gugus hidrokarbon (Hart, 1990). Pembuatan aspirin atau asam asetil
salisilat diklasifikasikan sebagai reaksi esterifikasi, yang merupakan salah satu asam alkanoat
dan alkanol yang membentuk ester dan air (Fessenden & Fessenden, 1982), reaksi esterifikasi
dilakukan dengan mereaksikan asam dan alkohol dengan asam mineral sebagai sebuah katalis,
prosesnya adalah keseimbangan yang dipercepat oleh ion hidrogen (Feiser & Feiser, 1957)
Dalam percobaan ini, pertama-tama kami menimbang 2,5 gram asam salisilat menjadi
erlenmeyer 125 mL. 3,75 mL asam asetat anhirida ditambahkan. Campuran larutan dipanaskan
pada 50-60 oC selama 5 menit. Serupa dengan katalis, pemanasan juga berfungsi untuk
mempercepat pembentukan aspirin, digunakan pada suhu 50-60 oC karena pembentukan aspirin
memiliki suhu optimal di kisaran 50 hingga 60 derajat Celcius. Jika melebihi kisaran suhu maka
aspirin akan rusak, dan jika kurang dari suhu ini, aspirin akan sulit terbentuk. Setelah itu
didinginkan pada suhu kamar. Tujuan pendinginan adalah untuk pembentukan kristal aspirin.
Pada suhu rendah, molekul menjadi kurang aktif dalam bergerak, sehingga jarak antar molekul
semakin dekat, maka kristal akan terbentuk.
Kemudian ditambahkan 3 tetes asam sulfat pekat yang dijatuhkan. Reaksi yang terjadi antara
asam salisilat dan asam asetat anhidrida adalah reaksi esterifikasi (pembentukan ester). Asetat
anhidrat digunakan karena mencegah keberadaan air, karena jika ada air, kristal aspirin akan
terurai kembali menjadi asam salisilat. Fungsi penggunaan asam sulfat pekat adalah sebagai
katalis yang mempercepat reaksi tetapi tidak bereaksi. Lakukan pemanasan untuk meningkatkan
kelarutan asam salisilat yang terbentuk sehingga dapat bereaksi dengan sempurna. Asam sulfat
pekat digunakan sebagai katalis untuk reaksi esterifikasi antara asam salisilat dan asam asetat
anhidrida. dan penambahan air ke dalam campuran larutan adalah 37,5 mL.
Kemudian disaring menggunakan corong Buchner, tujuan penyaringan adalah untuk
mendapatkan residu dan mempercepat pengeringan residu, kemudian residu ditambahkan ke
Erlenmeyer, dan 7,5 mL etanol 96% dan 25 mL air ditambahkan. Penambahan air berfungsi
untuk melarutkan asam salat yang belum bereaksi, dan menghidrolisis asam asetat anhidrida
menjadi 2 mol asam asetat karena ikatan hidrogen dalam gugus asam salisat -OH dengan air.
Fungsi etanol yaitu alkanol dan direaksikan dengan alkanoate untuk membentuk ester dan air.
(Fessenden & Fessenden, 1982).
Kemudian dipanaskan di atas fungsi pemanas pembakaran yaitu suhu tinggi dapat meningkatkan
laju reaksi, hal ini karena partikel semakin aktif bergerak karena suhu larutan yang tinggi
akibatnya konsentrasi juga meningkat. (Keenan, et al, 1984). Air ditambahkan setiap kali
dikocok sampai kristal larut, dan volume air yang digunakan dihitung, menambahkan air sampai
larutan benar-benar homogen. Kemudian disaring menggunakan corong Buchner dan
memperoleh filtrat, filtrat dipanaskan dalam Erlenmeyer kemudian dipindahkan ke tabung simia
dan disaring, sehingga residu dalam bentuk aspirin diperoleh. dengan reaksi pembentukan aspirin
sebagai berikut:

O OH

OH O C
O
O H3C C O
C
C + O C CH3 +
O CH3COOH
OH (s) (aq)
(s) H3C C (aq)

Reaksi Aspirin (Snelling, 2013).

Kemudian hasilnya dikeringkan dalam desikator tujuan pengeringan adalah untuk membebaskan
kristal aspirin dari air yang masih bercampur dengan kristal, setelah itu ditimbang untuk
menghitung hasil yang diperoleh, dalam percobaan ini hasil aspirin adalah 46,65%, selain itu
filtrat yang disaring tidak diperbolehkan mengendap lagi pada suhu rendah sehingga ada
kemungkinan aspirin masih belum terbentuk menjadi kristal, setelah menimbang aspirin yang
diuji dengan FeCl3 tes ini bertujuan untuk memastikan kristal yang terbentuk adalah aspirin.
setelah disetujui menggunakan FeCl3, kristal berwarna ungu dan tidak sesuai dengan reaksi yang
dimaksudkan, ini karena aspirin yang diperoleh bukan aspirin murni. ketidaksamaan dengan teori
bisa jadi karena bahan pembuatan aspirin yaitu asam salisilat dan asam asetat anhidrida bukan
senyawa murni sehingga hasil pembuatan aspirin sedikit berbeda dari teori.
Reaksi aspirin + FeCl3 tidak bereaksi:
O OH

C
O
O
C
O C CH3 + FeCl3
(s)

Terbukti bahwa tidak ada perubahan pada saat penambahan FeCl3, ini membuktikan bahwa
Crystal adalah aspirin murni, setelah pengujian menggunakan FeCl3, titik leleh aspirin diukur,
dan hasilnya adalah titik leleh aspirin 136oC di mana aspirin titik leleh secara teoritis 133,3 -
133,6 oC (Putnam, tanpa tahun).