Telah diperiksa dan dikoreksi oleh asisten dan koordinator asisten maka
dinyatakan diterima.
Mengetahui
Dosen Penanggungjawab
B. TUJUAN PERCOBAAN
1. Untuk mengetahui cara mensintesis senyawaan koordinasi pentaamina
kobalt (III).
2. Untuk mengetahui warna, bentuk dan ukuran dari kristal senyawaan
koordinasi pentaamina kobalt (III).
C. LANDASAN TEORI
Kristal adalah suatu padatan yang atom, molekul, atau ion penyusunnya
terkemas secara teratur dan polanya berulang melebar secara tiga dimensi. Secara
umum, zat cair membentuk kristal ketika mengalami proses pemadatan. Pada
kondisi ideal, hasilnya bisa berupa kristal tunggal, yang semua atom-atom dalam
padatannya "terpasang" pada kisi atau struktur kristal yang sama, tapi, secara
umum, kebanyakan kristal terbentuk secara simultan sehingga menghasilkan
padatan polikristalin. Misalnya, kebanyakan logam yang kita temui sehari-hari
merupakan polikristal. Struktur kristal mana yang akan terbentuk dari suatu cairan
tergantung pada kimia cairannya sendiri, kondisi ketika terjadi pemadatan, dan
tekanan ambien. Proses terbentuknya struktur kristalin dikenal sebagai kristalisasi
(Wikipedia, 2012).
Pemisahan dengan teknik kristalisasi didasari atas pelepasan pelarut dari zat
terlarutnya dalam sebuah campuran homogeen atau larutan, sehingga terbentuk
kristal dari zat terlarutnya. Proses ini adalah salah satu teknik pemisahan padat-
cair yang sangat penting dalam industri, karena dapat menghasilkan kemurnian
produk hingga 100% (Zulfikar, 2011).
Pembentukan kristal itu sendiri terdiri dari dua tahap. Tahap pertama adalah
nukleasi primer atau pembentukan inti, yaitu tahap dimana kristal-kristal mulai
tumbuh namun belum mengendap. Tahap ini membutuhkan keadaan superjenuh
dari zat terlarut. Saat larutan didinginkan, pelarut tidak dapat “menahan” semua
za-zat terlarut, akibatnya molekul-molekul yang lepas dari pelarut saling
menempel, dan mulai tumbuh menjadi inti kristal. Semakin banyak inti-inti yang
bergabung, maka akan semakin cepat pula pertumbuhan kristal tersebut. Tahap
kedua setelah nukleasi primer adalah nukleasi sekunder. Pada tahap ini
petumbuhan kristal semakin cepat, yang ditandai dengan saling menempelnya
inti-inti menjadi kristal-kristal padat (Rismaka, 2009).
Kobalt adalah logam berwarna abu-abu seperti baja dan bersifat sedikit
magnetis. Ia melebur pada 1490oC. Dalam larutan air, kobalt secara normal
terdapat sebagai ion kobalt (II), Co2+, kadang-kadang khususnya dalam kompleks-
kompleks dijumpai ion kobalt (III), Co3+, kedua ion ini masing-masing diturunkan
dari oksida CoO dan Co2O3. Oksida kobalt (II)-kobalt (III), CO3O4, juga diketahui
(Svehla, 1985 : 276).
Dalam larutan air senyawa-senyawa kobalt (II), terdapat ion Co 2+ yang
merah. Senyawa-senyawa kobalt (II) yang tak berhidrat atau tak berdisosiasi,
berwarna biru. Jika dosiasi dari senyawa-senyawa kobalt ditekan, warna larutan
berangsur-angsur berubah menjadi biru. Ion kobalt (III), Co 3+, tidak stabil, tetapi
ko pleks-kompleksnya stabil, baik dalam larutan maupun dalam bentuk kering.
Kompleks-kompleks kobalt (II) dapat dioksidasikan dengan mudah menjadi
kompleks-kompleks kobalt (III) (Svehla, 1985 : 276).
Sebelum penerbitan hasil kerja Alfred Werner pada tahun 1891, salah satu
pendapat mengenai ikatan pada senyawa koordinasi ialah bahwa valensi atau nilai
daya gabung atom pusat tetap sama dengan nilai yang dinyatakan pada bentuk
garam sederhana.
[Co(NH3)6]Cl3 [Co(NH3)5Cl]Cl2 [Co(NH3)4Cl2]Cl
(a) (b) (c)
Untuk Co pada senyawa (a), (b), dan (c) di atas, dianggap bernilai 3. Ketiga gugus
yang terikat langsung dengan atom logam adalah atom Cl atau molekul NH 3.
Selanjutnya dianggap bahwa molekul NH3 dapat membentuk struktur menyerupai
rantai (sama dengan ikatan molekul rantai karbon yang juga sedang giat dipelajari
pada waktu itu). Akhirnya, satu-satunya atom Cl yang dapat mengion berada di
ujung rantai, yaitu suatu keadaan yang mirip dengan garam ionik NH 4Cl (Petrucci,
1985 : 180 – 181).
Jika satu ligan amonia diganti dengan ion klorida, kompleks yang dihasilkan
mempunyai rumus [Co(NH3)5Cl]2+ dengan satu puncak oktahedron dihuni oleh Cl -
dan lima sisanya oleh NH3. Hanya satu struktur dari jenis ini yang mungkin, sebab
keenam puncak suatu oktahedron teratur adalah setara dan beragam kompleks
tersubstitusi satu persatu [MA2B]. (dengan A = NH3, B = Cl-, M = Co3+) dapat
disuperimpos satu sama lain (Oxtoby, 2003 : 144).
Isomer adalah molekul atau ion yang mempunyai susunan kimia sama,
tetapi struktur berbeda. Kompleks yang mempunyai isomer hanya kompleks-
kompleks yang bereaksi sangat lambat atau kompleks yang inert. Ini disebabkan
karena kompleks-kompleks yang labil, sering bereaksi lebih lanjut membentuk
isomer yang stabil (Sukardjo, 1992 : 90).
Beberapa ligan mungkin terikat pada ion logam pusat dengan cara yang
berbeda. Misalnya, ion nitrit mempunyai pasangan elektron yang dapat
membentuk ikatan koordinasi pada atom N dan O.
Pengikatan ligan baik atom N atau O, tidak mempengaruhi rumus ion kompleks.
Tetapi, sift ion kompleks mungkin dipengaruhi. Hal ini merupakan suatu bentuk
keisomeran. Jika pengikatan terjadi melalui atom N, ligan membentuk kompleks
“nitro” dan koordinasi melalui atom O menghasilkan kompleks “nitrito”.
[Co(NH3)4(NO2)Cl]+ [Co(NH3)4(ONO)Cl]+
Ion tetraaminakloronitrokobalt (III) ion tetraaminakloronitritokobalt (III)
(Petrucci, 1985 : 187).
Salah satu pandangan tentang ikatan ion logam-logam didasarkan pada
ikatan kovalen koordinasi, ion pusat menyumbangkan orbital dan ligan
menyumbangkan pasangan elektron. Walaupun pandangan ini sekarang dianggap
tidak memadai, namun sudah cukup untuk mengamati bilangan koordinasi ion
pusat dan menggambarkan struktur geometris ion kompleks. Bagan yang
berhubungan dengan rumus dan struktur ion kompleks [Co(NH 3)6]3+ melibatkan
hibridisasi dua orbital 3d dengan sebuah 4s dan tiga 4p, menghasilkan 6 orbital
d2sp3 denganb penyebaran oktahedral.
3d 4s 4p
Co [Ar]
3d 4s 4p
Co3+ [Ar]
3d d2sp3
[Co(NH3)6]3+ [Ar]
NH3 NH3 NH3 NH3 NH3
(Petrucci,1985:192)
E. PROSEDUR KERJA
1. Preparasi [Co(NH3)5Cl]SO4 (metode B)
a. Melarutkan 1,0 gram NH4Cl kedalam 6 ml NH4OH pekat
(menggunakan labu erlenmeyer 250 mL)
b. Sambil tetap mengaduknya dengan menggunakan pengaduk magnetik
(magnetic stirrer), menambahkan sedikit demi sedikit 2 gram CoSO4
kemudian perlahan-lahan menambahkan tetes demi tetes 1,6 mL H 2O2
30% melalui pipet tetes.
c. Mengamati sampai tidak ada gelembung udara, lalu menambahkan
perlahan – lahan 6 mL HCl pekat.
d. Sambil tetap mengaduknya, menyalakan hot plate pada suhu 85oC
selama 20 menit.
e. Mendinginkan larutan pada suhu kamar lalu dalam es batu dan
menyaring kristal [Co(NH3)5Cl]SO4.
f. Mengeringkan kristal pada suhu kamar
g. Menimbang kristal yang diperoleh.
2. Preparasi [Co(NH3)5ONO]SO4 dan [Co(NH3)5NO2]SO4
a. Menyiapkan larutan ammonia yang berisi 1,5 mL NH 4OH pekat dalam
16 mL aquadest.
b. Memasukkan dan melarutkan 1,0 gram [Co(NH 3)5Cl]SO4 ke dalam
larutan ammonia pada perlakuan 2 a di atas.
c. Menyaringnya jika ada endapan kobalt oksida dan mendinginkan filtrat
pada suhu 10oC.
d. Menambahkan perlahan-lahan tetes demi tetes HCl 2 M pada suhu 10oC
sampai larutan menjadi netral (menggunakan lakmus).
e. Menambahkan 1,0 gram natrium nitrit, kemudian menambahkan 1 mL
HCl 6 M.
f. Membiarkan larutan tetap dingin sampai terbentuk kristal.
g. Menguapkan larutan hingga setengah volume semula.
h. Mendinginkan larutan pada suhu kamar lalu pada es batu sampai
terbentuk kristal.
i. Menyaring kristal [Co(NH3)5ONO]SO4 yang terbentuk.
j. Mengeringkan kristal di atas penangas air.
k. Menimbang kristal yang diperoleh.
l. Melarutkan 0,4 graam [Co(NH3)5ONO]SO4 dalam 5 mL air panas yang
berisi 5 tetes NH4OH pekat.
m. Sambil mendinginkannya, menambahkan 5 mL HCl pekat.
n. Mendinginkan larutan secara sempurna dan menyaring kristal
[Co(NH3)5NO2]SO4.
o. Mengeringkan kristal pada suhu kamar selama satu jam.
p. Menimbang kristal yang diperoleh dan membandingkannya dengan
hasil yang diperoleh pada perlakuan 2 k.
F. HASIL PENGAMATAN
1. Preparasi [Co(NH3)5Cl]SO4 (metode B)
berwarna) (putih)
4,0 gram CoSO4 → larutan coklat tua + 3,2 mL H2O2 30% → larutan
didinginkan
larutan biru tua larutan ungu tua, disaring kristal ungu tua
suhu kamar →
(ungu tua)
(tidak berwarna)
didinginkan
larutan coklat, kristal orange larutan coklat, disaring kristal
air es →
orange
kristal orange
dikeringkan kristal orange timbang 0,4gram kristal [Co(NH3)5ONO]SO4 +
→ →
→
larutan tidak berwarna + 5 mL HCl pekat → larutan merah muda
(tidak berwarna)
didinginkan larutan merah muda.
→
G. ANALISIS DATA
1. Preparasi [Co(NH3)5Cl]SO4 (metode B)
Diketahui : Mr CoSO4.6H2O : 262,93 gram/mol
Mr [Co(NH3)5Cl]SO4 : 275,43 gram/mol
massa CoSO4.6H2O : 4,0 gram
massa [Co(NH3)5Cl]SO4 : 3,6 gram
Ditanyakan : % rendemen = ........................?
Penyelesaian :
NH4Cl + 5 NH3 →
6 NH3 + HCl
CoSO4.6H2O + 6 NH3 →
[Co(NH3)6]SO4 + 6 H2O
massa NaN O2
mol NaNO2 =
Mr NaN O2
1,0 gram
=
69 gram/mol
= 0,0145 mol
[Co(NH3)5Cl]SO4 + NaNO2 → [Co(NH3)5ONO]SO4 + NaCl
H. PEMBAHASAN
1. Preparasi [Co(NH3)5Cl]SO4
Percobaan ini dilakukan untuk mensintesis senyawa koordinasi pentaamin
kloro kobalt (III) sulfat dari amonium klorida, amonium hidroksida, kobalt sulfat
heksahidrat, hidrogen peroksida dan asam klorida. [Co(NH3)5Cl]SO4 merupakan
senyawaan koordinasi dengan atom pusat Co dan terdiri dari ligan amina (NH3)
yang merupakan atom netral dan sulfat (SO4) yang merupakan anion. Selain itu,
terdiri dari [Co(NH3)5Cl]2+ yang merupakan kation kompleks.
Pada percobaan ini, pertama yang dilakukan yaitu mereaksikan NH4Cl
dalam NH3 dengan menggunakan pengaduk megnetik stirrer. Penambahan NH 4Cl
berfungsi sebagai pendonor ligan NH3, sedangkan NH3 berfungsi sebagai pemberi
suasana alkalis. Pengaduk magnetik stirrer digunakan untuk mempercepat dan
meratakan proses pelarutan. Setelah itu ditambahkan kobalt sulfat heksahidrat
(CoSO4.6H2O) sebagai penyedia atom pusat Co dengan bilangan oksidasi +2.
Adapun persamaan reaksinya yaitu :
NH4Cl + 5 NH3 →
6 NH3 + HCl
I. KESIMPULAN
Berdasarkan hasil percobaan yang telah dilakukan maka dapat disimpulkan
bahwa :
1. [Co(NH3)6Cl]SO4 dapat disintesis dari NH4Cl, NH3, CoSO4.6H2O dan HCl.
[Co(NH3)5ONO]SO4 dapat disintesis dari [Co(NH3)5Cl]SO4 dan NaNO2.
[Co(NH3)5NO2]SO4 dapat disintesis dari [Co(NH3)5ONO]SO4.
2. [Co(NH3)5Cl]SO4 dan [Co(NH3)5ONO]SO4 memiliki bentuk kisi bravis
berupa ortorombik pusat dasar dengan bentuk geometri oktahedral.
[Co(NH3)5Cl]SO4 berwarna ungu dan [Co(NH3)5ONO]SO4 berwarna orange.
3. [Co(NH3)5Cl]SO4 diperoleh sebanyak 3,6 gram dengan rendemen sebesar
85,99%. [Co(NH3)5ONO]SO4 diperoleh sebanyak 0,4 gram dengan rendemen
sebesar 38,86%.
J. SARAN
Disarankan kepad praktikan selanjutnya untuk melakukan penambahan
pereaksi secara perlahan-perlahan agar diperoleh kristal yang baik.
DAFTAR PUSTAKA
Oxtoby, D.W, Gillis, H.P, Nachtrieb, N.H. 2003. Prinsip-Prinsip Kimia Modern.
Ed. 4. Jilid 2. Jakarta : Erlangga.
Petrucci, R.H.1985. Kimia Dasar: Prinsip dan Terapan Modern. Ed. 4. Jilid 3.
Jakarta : Erlangga.
Rismaka.2009.Kristalisasi.
(Online).http://rismakafiles.wordpress.com/2009/03/38/Kristalisasi.
Diakses pada tanggal 21 April 2012.
Svehla, G. 1985. Vogel Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro Dan
Semimikro. Ed. 5. Bagian II. Jakarta : PT Kalman Media Pusaka.
NH4Cl + 5 NH3 →
6 NH3 + HCl
CoSO4.6H2O + 6 NH3 →
[Co(NH3)6]SO4 + 6 H2O