Mengetahui,
Dosen Penanggung Jawab
B. TUJUAN PERCOBAAN
Mempelajari pembuatan dan sifat-sifat isomer Cis dan Trans dari garam
komleks Kalium dioksalatodiakuokromat (III).
C. LANDASAN TEORI
Logam transisi memiliki keunikan yang cenderung membentuk ion
komplek. Senyawa koordinasi umumnya terdiri atas ion kompleks dan ion lawan
(counter ion). Molekul atau on yang mengelilingi logam dalam ion kompleks
dinamakan ligan. Interaksi antara atom logam dan ligan-ligan dapat dibayangkan
bagaikan reaksi asam-basa lewis. Basa lewis adalah zat yang mampu memberikan
satu atau lebih dari pasangan electron valensi bebas. Jadi, ligan berperan sebagai
basa lewis. Sebaliknya, atom logam transisi (baik dalam keadaan netral maupun
dalam keadaan transisi) bertindak sebagai asam lewis, yaitu menerima (dan
berbagi) pasangan elektron dari basa lewis. Dengan demikian ikatan logam-ligan
biasanya adalah ikatan kovalen koordinasi ( Chang, 2004: 239).
Pelaksanaan analisis anorganik kualitatif banyak digunkan reaksi yang
menghasilkan pembentukan kompleks. Suatu ion atau molekul kompleks terrdiri
dari satu atom (ion) pusan dan sejumlah ligan yang terikat erat dengan atom (ion)
pusat itu. Bilangan koordinasi dapat menyatakan jumlah ruangan yang tersedia
sekitar atom atau ion pusat dalam apa yang disebut bulatan koordinasi, yang
maing-masingnya dapat dihuni satu ligan (monodentat). Susunan logam-logam
sekitar ion pusat adalah simetris. Jadi, suatu kompleks dengan satu atom pusat
dengan bilangan koordinasi 6, terdiri dari ion pusat, dipusat suatu octahedron,
sedang keenam ligannya menempati ruang-ruang yang dinyatakan oleh sudut-
sudut octahedron itu. Bilangan koordinasi 4 biasanya menunjukkansuatu susunan
simertis yang berbentuk tetrahedron, meskipun susunan yang datar (atau hamper
datar), dimana ion pusat berada ditempat tepat pada pusat suatu bujursangkar itu,
adalh juga umum (Svehla, 1990: 95).
Garam kompleks adalah garam yang tersusun atas unsur logam dan
nonlogam. Dalam larutan, elektrolit ini terionisasi menjadi ion logam dan ion
kompleks. Beberapa contoh: a) kalium ferrisianida, b) kalium ferrosianida, c)
perak diaminklorida.
K3Fe(CN)5 3K+ + Fe(CN)3-
kalium ferrisianida
E. PROSEDUR KERJA
1. Pembuatan isomer trans-kalium dioksalatodiakuokromat(III)
a. Kristal asam oksalat anhidrat dihaluskan dengan menggunakan lumping
dan alu.
b. Kristal asam oksalat dihidrat yang telah dihaluskan ditimbang sebanyak
12,0583 gram
c. Kristal asam oksalat dipindahkan kedalam gelas kimia, lalu dilarutkan
dengan aquades
d. Kristal kalium dikromat dihaluskan dengan menggunakan lumping dan
alu
e. Kristal kalium dikromat ditimbang sebanyak 4,0197 gram
f. Kristal dilarutkan dengan aquades panas
g. Larutan kalium dikromat dengan larutan asam oksalat direaksikan,lalu
gelas kimia ditutup dengan kaca arloji
h. Larutan diuapkan hingga volume tingga separuhnya, lalu diuapkan lagi
pada temperature kamar hingga volume sepertiganya.
i. Kristal disaring dengan menggunakan corong Buchner
j. Kristal dicuci dengan aquades, lalu dicuci lagi dengan menggunakan
etanol
k. Kristal dikeringkan lalu diuji mikroskop
l. Kristal yang diperoleh ditimbang.
2. Pembuatan isomer cis-kalium dioksalatodiakuokromat(III)
a. Kristal asam oksalat dihidrat dihaluskan dengan menggunakan lumping
dan alu
b. Kristal asam oksalat ditimbang sebanyak 12,0573 gram
c. Kristal kalium dikromat dihaluskan dengan mengguanakan lumping dan
alu
d. Kristal kalium dikromat ditimbang sebanyak 4,0097 gram
e. Serbuk kalium dikromat dan asam oksalat dihidrat dicampur pada cawan
penguap lalu diaduk dan ditetesi tiga tetes aquades
f. Lartan ditambahkan 20 mL etanol
g. Larutan didekantir
h. Larutan disaring dengan menggunakan corong Buchner
i. Kristal yang diperoleh dikeringkan
j. Kristal yang diperoleh diuji mikroskop.
3. Uji kemurnian isomer
a. Kristal cis-kalium dioksalatodiakuokromat(III) dipindahkan ke kertas
saring biasa, lalu ditetesi dengan ammonia encer.
b. Perubahan yang terjadi diamati.
c. Kristal trans-kalium dioksalatodiakuokromat(III) dipindahkan ke kertas
saring biasa, lalu ditetesi dengan ammonia encer.
d. Perubahan yang terjadi diamati.
F. HASIL PENGAMATAN
1. Pembuatan isomer trans-kalium dioksalatodiakuokromat(III)
No Perlakuan Hasil
1 K2Cr2O7 (jingga) ditimbang 4,0197 gram
2 H2C2O4 (putih) ditimbang 12, 0983 gram
3 K2Cr2O7 (jingga) dilarutkan dengan Larutan berwarna jingga dan
aquades panas homogen
4 H2C2O4 (putih) dilarutkan dengan Larutan bening
aquades
5 Larutan direaksikan Larutan berwarnahitam dan
bergelembung
6 Diuapkan hingga volume seperdua 45 mL
7 Diuapkan hingga sepertiga volume awal 30 mL
8 Larutan disaring Residu: Kristal berwarna
hitam
Filtrate: larutan berwarna
hitam
9 Kristal dicuci dengan aquades dan Kristal hitam
etanol
10 Kristal dikeringkan Kristal ungu gelap
11 Kristal ditimbang 0,2283 gram
12 Uji mikroskop 10 5,0
2. Pembuatan isomer cis-kalium dioksalatodiakuokromat(III)
No Perlakuan Hasil
1 K2Cr2O7 (jingga) ditimbang 4,0097 gram
2 H2C2O4 (putih) ditimbang 12, 0573 gram
3 K2Cr2O7 dan H2C2O4 dicampur dan Larutan berwarna hitam dan
ditetesi dengan 3 tetes aquades terjadi letupan
4 Larutan (hitam) ditambahkan 20 mL Terdapat endapat hitam
5 etanol Endapan hitam
6 Larutan didekantir dan disaring -
Uji mikroskop
3. Uji kemurnian isomer
No Perlakuan Hasil
1 Kristal trans-kalium Warna hijau tua
dioksalatodiakuokromat(III) ditetesi
dengan ammonia encer
2 Kristal cis-kalium -
dioksalatodiakuokromat(III) ditetesi
dengan ammonia encer
G. ANALISIS DATA
Diketahui :
m trans K2Cr2O7 = 4,0197 gram (Mr = 294 gram/mol )
m cis K2Cr2O7 = 4,0097 gram (Mr = 294 gram/mol )
Mr K[Cr(C2O4)2(H2O)] = 303 gram/mol
m kristal trans (praktek) = 0,2283 gram
m kristal cis (praktek) = 0,0000 gram
m tans H2C2O4..H2O = 12,0983 gram
m cis H2C2O4..H2O = 12,0573 gram (Mr = 126 gram/mol)
Ditanyakan rendemen kristal trans dan cis = .... % ?
1. Rendemen Kristal cis
gram
n H2C2O4.H2O =
Mr
12,0573 gram
=
126,0000 gr /mol
= 0,0957 mol
gram
n K2Cr2O7 =
Mm
4,0097 gram
= = 0,0136 mol
294,000 gr /mol
7H2C2O4.2H2O + K2Cr2O7 2K [Cr(C2O4)2(H2O)] + 17 H2O + 6CO2
M 0,0957 mol 0,0136 mol - - -
B 0,0952 mol 0,0136 mol 0,0272 mol 0,2312 mol 0,0816
mol
S 0,0005 - 0,0272 mol 0,02312 mol 0,0816 mol
H. PEMBAHASAN
Percobaan ini bertujuan untuk mempelajari pembuatan dan sifat-sifat
isomer cis dan trans dari garam kompleks kalium dioksalatodiakuokromat (III).
Garam kompleks adalah garam yang tersusun atas unsur logam dan ion kompleks.
Dalam larutan, elektrolit ini terionisasi menjadi yaitu ion logam dan juga ion
kompleks (Sumardjo, 2009)
1. Pembuatan isomer trans-kalium dioksalatodiakuokromat(III)
Sebelum melakukan percobaan, padatan K2Cr2O7 dan H2C2O4 digerus
terlebih dahulu, penggerussan bertujuan untuk memperluas permukaan kristal
karena semakin luas permukaan kristal, maka reaksi akan semakin mudah terjadi
atau cepat. K2Cr2O7 dilarutkan dengan air panas karena memiliki kelarutan yang
rendah, sehingga bila dilarutkan dengan air panas maka reaksi akan lebih cepat
berlangsung.
Reaksi kelarutan K2Cr2O7 :
K2Cr2O7 + 2H2O → 2K+ + Cr2O7 2-
K2Cr2O7 berfungsi sebagai penghasil ion pusat (Cr) dan kation (K). Kristal H2C2O4
dilarutkan dengan aquades. Reaksi kelarutan H2C2O4 :
H2C2O4 . 2H2O + 2H2O → 2H+ + Cr2O4 2- + 2H2O
H2C2O4 berfungsi sebagai penyedia ligan C2O4 dan H2O. Setelah kedua kristal
larut dengan sempurna, kedua larutan direaksikan. Selama reaksi berlangsung,
gelas kimia ditutup dengan gelas arlogi karena reaksi akan menghasilkan CO 2 dan
H2O yang ditandai dengan adanya gelembung maka fungsi dari penutupan dengan
gelas arloji agar K[Cr(C2O4)2(H2O)2] tidak ikut menguap bersama CO2 dan H2O.
Reaksi yang berlangsung adalah reaksi eksoterm yaitu pelepasan kalor dari sistem
ke lingkungan. Larutan yang dihasilkan adalah larutan berwarna hitam, hal
tersebut menandakan bahwa K[Cr(C2O4)2(H2O)2] telah terbentuk.
Larutan kemudian dipananaskan hingga menguap sampai seperdua volume
awal. Kemudian didiamkan pada suhu kamar hingga menguap sampai volume
sepertiganya. Tujuan dari penguapan ini ialah untuk menghilangkan hasil reaksi
samping yaitu CO2 dan H2O , dan dengan penguapan kesetimbangan bentuk
cis↔trans dapat digeser kearah kanan karena kelarutan isomer trans lebih rendah
(Tim Dosen Kimia Anorganik, 2017). Selanjutnya dilakukan penyaringan yang
bertujuan untuk untuk memisahkan kristal dari filtratnya. Pada proses penyaringan
digunakan kertas saring wathman yang memiliki pori yang lebih kecil
dibandingkan dengan kertas saring biasa sehingga penyaringan akan lebih efektif.
Kristal kemudian dicuci dengan H2O dan C2H5OH. H2O berfungsi mengikat sisa
reaksi samping yang masih terdapat pada kristal sedangkan C2H5OH berfungsi
mengikat sisa air pada kristal. Selanjutnya dilakukan proses pengeringan agar
kristal terbebas dari air yang akan mempengaruhi hasil penimbangan. Kristal
kering ditimbang dan diperoleh berat kristal 0,2283 gram sehingga rondemonnya
adalah 2,75% yang artinya terdapat 2,75 gram kristal trans dari 100 gram sampel.
Reaksi yang terjadi:
K2Cr2O7 (aq) + 7 H2C2O4.2H2O(aq)→ K[Cr(C2O4)2(H2O)2] + 6CO2↑ + 17 H2O
Jingga Putih Ungu
Hibridisasi yang menjelaskan tentang K[Cr(C2O4)2(H2O)2] adalah
24Cr : [Ar] 4s1 3d5
24Cr3+ : [Ar] 4s0 3d3
Keadaan dasar :
Cr dalam K[Cr(C2O4)2(H2O)2] :
O = C O O
O= C Cr3+ C=O K
O O C=O
H-O-H
Trans-Kalium dioksalatodiakuokromat(III)
Warna kristal yang diperoleh dari percobaan ini adalah warna ungu gelap/ungu
tua.
Cr dalam K[Cr(C2O4)2(H2O)2] :
Hibridisasi : d2 sp3
Terdapat 6 Bilangan koordinasi
H-O-H O
K Cr3+ C=O
O O C=O
O C O