Anda di halaman 1dari 17

HALAMAN PENGESAHAN

Laporan Lengkap Praktikum Kimia Analitik I yang berjudul Spot Test


yang disusun oleh:
Nama : Nur Asmin
Nim : 1513141008
Kelompok : I (satu)
Kelas : Kimia Sains
telah diperiksa dan dikonsultasikan oleh Asisten dan Koordinator Asisten maka
laporan ini diterima.

Makassar, Desember 2016


Koordinator Asisten Asisten,

Nur Rahmat Elmiyanti


NIM: 1313141006 NIM: 1313042007

Mengetahui ,
Dosen Penanggung Jawab

Dr. Muhammad Syahrir, S.Pd., M.Si


NIP : 19740907 200501 1004
A. Judul Percobaan
Spot Test
B. Tujuan Percobaan
Pada akhir percobaan mahasiswa diharapkan dapat mengidentifikasi:
1. Adanya raksa dalam Cu (II) iodida.
2. Adanya arsen dengan metode gutzeit dan dengan perak nitrat.
3. Adanya kobalt dengan ammonium tiosianat dalam aseton serta dengan
adanya besi.
4. Adanya klorida dengan pengendapan sebagai perak klorida dengan adanya
halida-halida lain serta pengujian dengan volatilisasi asam klorida.
5. Adanya sulfida dengan barium karbonat dan pp.
6. Adanya hidrogen peroksida dengan timbal sulfida dan ferrisianida.
C. Landasan Teori
Kimia analitik merupakan cabang ilmu kimia yang mempelajari dasar-
dasar analisis kimia. Kimia analitik telah berkembang sangant lama, serta
perkembangan keilmuan IPA itu seniri. Upaya untuk mengetahui komposisi bahan
kimia di alam yang umumnya ada dalam keadaan campuran, harus dilakukan
melalui metode analisis yang sesuai. Mengetahui komposisi bahan kimia, baik
dalam jenis zat kimia maupun jumlah adalah kerja sehari-hari dari ahli kimia yang
bergerak dalam kimia analitik (Ibnu, 2004: 1).
Spektroskopis memungkinkan kita untuk mengidentifikasi suatu senyawa
yang tidak diketahui, dengan mengkalibrasikan terhadap senyawa yang telah
dikenal seperti uap merkuri (m/e= 198-204) atau perfloure kerosin (pfk) dengan
puncak-puncak CF3 (69), C3F3 (93), CC4F3 (105) dan C3F5 (131). Jadi spektrum
massa dipakai untuk menentuakn berat molekul atau rumus molekul atau
mengidentifikasi senyawa dari pola fragmentasinya. Nilai berat molekul yang
ditentukan dengan spektrometer massa bisa saja tidak sama dengan berat molekul
hasil perhitungan apabila senyawa asal mengandung unsur-unsur tertentu dengan
kelimpahan isotop yang tinggi (Khopkar, 1990: 396).
Tujuan utama analisis kualitatif adalah mengidentifikasi komponen dalam
zat kimia. Analisis kualitatif menghasilkan data kualitatif, seperti terbentuknya
endapan, warna gas maupun data non numerik lainnya. Umumnya dari analisis
kualitatif hanya dapat diperoleh indikasi kasar dari komponen penyusun suatu
analit. Analisis kualitatif biasanya digunakan sebagai langkah awal untuk analisis
kuantitatif. Pada berbagai cara analisis modern, seperti cara-cara analisis
spektroskopis dapat dilakukan analisis kualitatif dan kuantitatif secara bersamaan,
sehingga waktu dan biaya analisis dapat ditekan seminimal mungkin dan
perolehan hasil yang diperoleh lebih akurat (Ibnu, 2004 : 1).
Analisis kualitatif dapat dilakukan untuk menyatakan ada tidaknya
formalin dalam suatu bahan yang diuji. Namun, uji kualitatif ini tidak dapat
menunjukkan jumlah kadar formalin dalam bahan. Analisis kualitatif yang paling
mudah untuk dilakukan yaitu dengan cara menambahkan zat kimia (pereaksi)
tertentu pada bahan yang diduga mengandung formalin, sehingga dihasilkan suatu
perubahan warna yang khas. Analisis kualitatif tidak memerlukan waktu yang
lama, dan lebih praktis. Uji seperti ini disebut spot test (Syafitri, 2012: 2)
Raksa merupakan logam dengan ikatan metalik terlemah diantara semua
logam, dan satu-satunya logam berfase cair pada temperature kamar, dan sangat
berbahaya sebagai racun jika terhisap oleh makhluk hidup. Raksa banyak
digunakan dalam termometer, barometer, panel pengganti listrik, dan lampu pijar
raksa. Raksa (II) menggunakan ikatan kovalen. Raksa (II) nitrat merupakan salah
satu dari beberapa senyawa raksa yang larut dalam air, diduga mengandung ion
Hg2+. Raksa (II) klorida dapat terbentuk oleh campuran kedua unsur ini menurut
persamaan reaksi:
() + 2 () 2 ()
Senyawa ini larut dalam air hangat, tetapi bukan penghantar listrik, larutan ini
menunjukkan bahwa spesis ini berada sebagai molekul HgCl2, bukan sebagai ion-
ionnya. Klarutan raksa (II) klorida bertambah dengan penambahan ion klorida
berlebihan karena pembentukan ion kompleks dengan penambahan ion klorida
berlebihan oleh kerena pembentukan kompleks tetrakloromerkurat (II), [HgCl4]2-.
Ion iodide mengendapkan ion raksa (II) dari larutannya sebagai endapan merah
orange HgI2, endapan ini larut dalam iodide berlebihan oleh karena pembentukan
ion kompleks tetraiodomerkurat (II), [HgI4]2- (Sugiarto, 2003: 163-164).
Air raksa termasuk salah satu logam berat, dengan berat molekul tinggi.
Dalam kadar rendah, logam berat ini umumnya sudah beracun bagi tumbuhan dan
hewan, termasuk manusia. Beberapa logam berat lainnya adalah magnesium
(Mg), timbal (Pb), tembaga (Cu), kromium (Cr) dan besi (Fe). Air raksa (Hg)
diperlukan untuk pertumbuhan kehidupan biologis, tetapi jumlah berlebihan dari
zat tersebut akan bersifat racun (Widodo, 20018 : 140).
Arsenik dalam jumlah-jumlah yang lebih sedikit mungkin terdapat dalam
larutan perak nitrat itu sebagai asam aresenit, dan ini dapat deteksi dengan uji-uji
biasa, misalnya dengan hydrogen sulfide setelah perak nitrat yang berlebihan
dihilangkan dengan asam klorida encer atau dengan menetralkan dan
menambahkan larutan perak nitrat lebih lanjut, jika perlu. Ujia Marsh yang asli
meliputi pembakaran dan pendopositan arsenic diatas permukaan yang dingin.
Kini, uji cerminlah yang bias dipakai. Reaksi perak nitrat itu (kadang-kadang
dikenal sebagai uji Hofman) sangat berguna sebagai uji pemastian. Uji gutzeit
pada dasarnya adalah modifikasi dari uji marc dimana perbedaan utamanya adalah
hanya satu tabung reaksi yang diperlukan dan arsina di tetesi dengan perak nitrat
atau merkurium (II) klorida. Taruh 1-2 gram zink yang bebas arsenik dalam
sebuah tabung uji, tambahkan 5-5 ml asam sulfat encer, sumbat tabung longgar-
longgar dengan kapas yang telah dimurnikan, dan lalu taruh selembar kertas
saring yang dibasahi dengan perak nitrat 20% diatas puncak tabung. Mungkin
tabung perlu dipanaskan perlahan-lahan untuk menghasilkan pelepasan hidrogen
yang teratur. Pada akhir suatu jangka waktu tertentu misalnya 2 menit,biasanya
diperoleh suatu bercak coklat muda yang dibebaskan oleh larutan arsenik yang
terdapat didalam reagensia (Svehla, 1979: 244).
Kobalt lebih tidak reaktif dari pada besi, demikian juga tidak berbeda
banyak dengan rodium dan indium. Tingkat oksidasi yang umum bagi kobalt yaitu
+2 dan +3, dan bagi radium dan indium yaitu +3 dan +4. Dalam larutan air, ion
[Co (H2O)6]2+ dan [Co (H2O)6]3+ keduanya dikenal, tetapi kobalt (III) mempunyai
sifat oksidator, dan dalam larutan air kecuali dalam lingkungan asam, terurai
dengan cepat karena Co (III) mengoksidasi air dengan membebaskan gas di
oksigen (Sugiyarto, 2003: 253).
Larutan klorida dalam suasana asam tidak bereaksi dengan penambahan
hidrogen peroksida, sedangkan bromida dan iodida teroksidasi menjadi brom da
iod. Bila oksidasi dilakukan dengan oksin, maka senyawa fenolik ini akan
tehalogenasi tidak bereaksi dengan perak klorida. klorida masih dapat di uji
dengan adanya ion halogen lain sampai pada konsentrasi 2%. Bila klorida padat
dipanaskan dengan asam nitrat pekat, tidak hanya dihasilkan nitrosil klorida. Tapi
juga asam klorida (Tim Dosen Kimia Analitik I, 2016: 21).
Hidrogen peroksida termasuk zat oksidator yang digunakan sebagai
pemutih pulp yang ramah lingkungan. Hidrogen peroksida juga mempunyai
beberapa kelebihan antara lain, pulp yang digunakan untuk pemutih mempunyai
ketahanan tinggi serta penurunan kekuatan serat sangan kecil. Pada kondisa asam,
hidrogen proksida sangat stabil. Pada kondisi basa mudah terurai. Peruraian
hidrogen peroksida juga dipercepat oleh naiknya suhu (Fuadi, 2008: 124).
D. Alat dan Bahan
1. Alat
a. Spot plate 1 buah
b. Gelas ukur 10 mL 1 buah
c. Kurs porselin 3 buah
d. Tabung reaksi 3 buah
e. Batang pengaduk 1 buah
f. Pipet tetes 16 buah
g. Botol semprot 1 buah
h. Kasa abses 1 buah
i. Kaki tiga 1 buah
j. Pembakar spiritus 1 buah
k. Klem kayu 3 buah
l. Rak tabung reaksi 1 buah
m. Lap kasar 1 buah
n. Lap halus 1 buah
2. Bahan
a. Larutan kalium iodida-Natrium sulfit (KI-Na2SO3)
b. Larutan tembaga (II) sulfat (CuSO4)
c. Larutan raksa (II) klorida (HgCl2)
d. Larutan arsen (III) oksida (As2O3)
e. Logam seng (Zn)
f. Larutan asam sulfat (H2SO4)
g. Larutan perak nitrat 1% (AgNO3)
h. Larutan amonia (NH3)
i. Larutan hidrogen peroksida 10 % (H2O2)
j. Larutan asam asetat (CH3COOH)
k. Larutan kobalt nitrat (CONO3)
l. Larutan ammonium tiosianat (NH4SCN)
m. Larutan ammonium fluorida (NH4F)
n. Larutan asam klorida (HCl)
o. Larutan oksin (C9H9NOH)
p. Larutan asam nitrat 1 N (HNO3)
q. Larutan barium karbonat (BaCO3)
r. Larutan pp 1 %
s. Kristal natrium klorida (NaCl)
t. Korek kayu
u. Tissu
v. Kertas saring
w. Aquadest (H2O)
E. Prosedur Kerja
1. Uji raksa dalam Cu (II) Iodida
a. Memasukka 1 tetes larutan CuSO4 pada spot plate.
b. Kemudian menambahkan 1 tetes larutan KI-Na2SO3
c. Lalu menambahkan 1 tetes larutan HgCl2.
d. Bila terdapat kandungan raksa maka akan muncul warna merah orange
tergantung pada jumlah raksa yang ada.
2. Uji arsen
a. Dengan metode gutzeit
1) Memasukkan 1 mL larutan arsen (II) oksida kedalam tabung reaksi
2) Kemudian memasukkan 2 butir logam Zn
3) Lalu menambahkan 1 mL larutan H2SO4 encer
4) Menutup tabung reaksi dengan kertas saring yang telah ditetesi AgNO3 1%.
5) Bila ada arsen maka akan terbentuk noda kuning.
b. Dengan perak nitrat
1) Memasukkan 1 tetes larutan arsen (III) oksida kedalam krus porselin
2) Kemudian menambahkan 2 tetes NH3
3) Lalu menambahkan 3 tetes H2O2 10%
4) Lalu memanaskan campuran tersebut.
5) Mengasamkan campuran dengan menambahkan 2 tetes CH3COOH encer.
6) Lalu menambahkan 2 tetes AgNO3 dan kemudian memanaskan campuran
7) Bila terdapat arsen maka akan terdapat endapan atau larutan berwarna coklat.
3. Uji kobalt
a. Uji kobalt dengan ammonium tiosianat dan aseton
1) Memasukkan 1 tetes CoNO3 kedalam spot plate
2) Kemudian menambahkan 1 tetes NH4SCN 10% dalam aseton.
3) Tergantung pada banyaknya kobalt yang ada akan muncul warna hijau
sampai biru.
b. Uji kobalt dengan adanya besi
1) Memasukkan 1 tetes CoNO3 kedalam spot plate
2) Kemudian menambahkan 1 tetes NH4F.
3) Kemudian menambahkan 1 tetes NH4SCN 10%
4) Mengamati warnanya. Bila ada kobalt maka akan muncul warna hijau sampai
biru.
4. Uji klorida
a. Pengujian dengan pengendapan sebagai perak klorida dengan adanya halida
lain.
1) Menambahkan 1 tetes larutan HCl kedalam tabung reaksi
2) Kemudian menambahkan 1 tetes oksin
3) Lalu 2 tetes H2O2 10% dan 1 tetes HNO3
4) Kemudian memanaskan campuran selama kurang lebih 4 menit,
5) Menambahkan 2 tetes AgNO3 1%. Bila ada klorida maka akan terbentuk
kekeruhan atau endapan.
b. Pengujian dengan volatilisasi asam klorida
1) Memasukkan NaCl kedalam tabung reaksi
2) Lalu menambahkan 3 tetes HNO3
3) Lalu meletakkan batang pengaduk yang telah dibasahi dengan larutan perak
nitrat diatas campuran reaksi tersebut
4) Memanaskan campuran sampai terbentuk gelembung-gelembung
5) Kemudian mengamati terjdinya kekeruhan pada larutan perak nitrat. Positif
mengandung klorida jika terdapat kekeruhan atau endapan.
5. Uji sulfat dengan barium karbonat dan pp
a. Memasukkan 3 tetes asam sulfat kedalam krus porselin
b. Kemudian menambahkan 3 tetes barium karbonat.
c. Kemudian memanaskan hingga kering.
d. Lalu menambahkan 2 tetes fenoftalein.
F. Hasil Pengamatan
1. Uji raksa dalam Cu (II) Iodida

No Aktivitas Pengamatan

1. - 1 tetes CuSO4 + 1 tetes KI-Na2SO3 Larutan berwarna coklat


- Larutan berwarna coklat + 1 tetes Larutan berwarna orange
HgCl2
2. Uji arsen
No. Aktivitas Pengamatan
1. Dengan metode gutzeit
- 1 mL As2O3 + 2 butir logam Zn Larutan bening
- Larutan bening + 1 mL H2SO4 encer Larutan bening
- Larutan kemudian ditutup dengan Terdapat bercak berwarna
kertas saring yang telah ditetesi coklat pada kertas saring
AgNO3 1%
2. Dengan perak nitrat
- 1 tetes As2O3 + 2 tetes NH3 Larutan bening
- Larutan bening + 3 tetes H2O2 10% Larutan bening
- Larutan bening dipanaskan Larutan bening
- Larutan bening + 2 tetes CH3COOH Larutan bening
- Larutan bening + 2 tetes AgNO3 1 % Larutan bening
- Larutan bening dipanaskan Berubah menjadi warna
kuning
3. Uji kobalt
No. Aktivitas Pengamatan
1. Dengan ammonium tiosianat
1 tetes CoNO3 + 1 tetes NH4SCN 1 % Larutan berwarna hijau pekat
2. Uji kobalt dengan adanya besi Larutan berwarna hijau muda
1 tetes CoNO3 + 1 tetes NH4F + 1 tetes
NH4SCN 10 %
4. Uji klorida
No. Aktivitas Pengamatan
1. Pengujian dengan pengendapan sebagai
perak klorida dengan adanya halida lain
- 1 tetes HCl + 1 tetes oksin Larutan bening
- Larutan bening + 2 tetes H2O2 Larutan bening
- Larutan bening + 1 tetes HNO3 Larutan bening
- Larutan bening dipanaskan 4 menit Larutan bening dan terdapat
dan ditambahkan 2 tetes AgNO3 1 % endapan putih
2. Pengujian dengan volatilisasi asam
klorida
- Kristal NaCl + 3 tetes HNO3 Larutan keruh.
- Larutan keruh + diatasnya batang Larutan berwarna hiaju dan
pengaduk yang telah dibasahi AgNO3, ada endapan putih
lalu dipanaskan
5. Uji sulfat dengan barium karbonat dan pp
No Perlakuan Pengamatan

1. - 3 tetes H2SO4 + 3 tetes BaCO3 Larutan bening


- Larutan bening dipanaskan hingga Larutan bening
kering
- Larutan bening + 2 tetes pp lalu Berubah menjadi merah
dipanaskan
G. Pembahasan
Spot test merupakan analisis kualitatif yaitu uji noda bercak, digunakan
untuk uji mikro dan semi mikro untuk senyawaan ataupun ion. Spot test
digunakan dalam percobaan ini karena dapat mengidentifikasi komponen dalam
suatu zat kimia yang menghasilkan endapan, warna dan gas.
1. Uji raksa dengan Cu (II) Iodida
Percobaan ini bertujuan untuk mengidentifikasi adanya raksa dalam
tembaga (II) iodida. Larutan yang akan di uji pada percobaan ini yaitu HgCl2.
Pada percobaan dimana larutan 2 3 yang direaksikan dengan CuSO4
dan HgCl2, menghasilkan perubahan warna dari coklat menjadi orange. Larutan
KI. Na2SO3 berfungsi untuk membebaskan iodida agar dapat bereaksi dengan
HgCl2 membentuk endapan orange. Kemudian fungsi CuSO4 yang membebaskan
ion Cu2+ dan menghasilklan CuI2. Fungsi larutan HgCl2 sebagai larutan uji yang
akan diidentifikasi.. Dihasilkannya larutan berwarna orange menandakan bahwa
dalam larutan positif mengandung raksa. Hal ini sesuai dengan teori yang
mengatakan bahwa apabila raksa direaksikan dengan CuI2 akan berubah utama
menjadi merah atau orange (Sugianto, 2003 : 164). Adapun reaksinya sebagai
berikut :
4KI.Na2S2O3 + 6CuSO4 2CuI2 + 4CuSO3 + 4Na2S2O4 + 2K2SO4
(tidak berwarna) (biru) (kuning)
2CuI2 + HgCl2 CuI2(HgI4) + Cl2
(kuning) (tidak berwarna) (orange)
2. Uji arsen
a. Dengan metode Guitzeit
Larutan yang akan diuji yaitu arsen (III) oksida ditambahkan dengan
logam Zn dengan H2SO4 encer dalam tabung reaksi, dimana menghasilkan larutan
bening. Fungsi H2SO4 yaitu memberi suasana asam sehingga menyumbangkan H+
dan logam Zn berfungsi untuk membentuk uap hidrida arsen. Adapun fungsi
larutan Arsen sebagai larutan yang akan diuji. Adapun reaksinya :
As3- + 3Zn + 3H+ AsH3 + 3Zn2+
(tak berwarna) (abu-abu)
Setelah penambahan H2SO4, mulut tabung reaksi ditutup dengan kertas saring
yang telah diteteskan dengan AgNO3 1% dan setelah beberapa saat terbentuk
noda berwarna coklat pada kertas saring, hal ini tidak sesuai dengan teori dimana
seharusnya terbentuk noda berwarna kuning, hal ini terjadi karena terlalu lama
menutup tabung dengan kertas saring. Menurut teori menyatakan bahwa adanya
arsen dalam sampel dapat ditandai dengan adanya bercak kuning pada kertas
saring karena adanya senyawa kompleks AsAg3.AgNO3 (Svehla, 1982 : 245).
Adapun reaksinya :
As3- + 8H+ + SO4 2- 2 AsH3 + H2SO4

As3- + 3Zn + 3H2SO4 AsH3 + 3Zn2+ + H2S + HSO4-


b. Dengan perak nitrat
Pengujian arsen dengan perak nitrat yaitu dengan memasukkan larutan
yaitu As2O3 kedalam tabung reaksi yang kemudian ditambahkan dengan amonia
dan hidrogen peroksida. Penambahan ini dilakukan untuk membentuk arsenat
yang tadinya masih berbentuk arsenit kemudian dipanaskan yang bertujuan untuk
mempercepat terjadinya reaksi. Larutan yang diperoleh kemudian ditambahkan
dengan asam asetat encer dan perak nitrat yang menghasilkan warna kuning.
Larutan arsen berfungsi sebagai larutan uji, kemudian larutan NH3 dan H2O2
berfungsi untuk mengubah arsen yang berbentuk asam arsenit, sulfide, sulfoarrut
senit menjadi arsenat. Kemudian larutan AgNO3 1% berfungsi sebagai zat
pengendap yang mengikat atau bereaksi dengan arsenat membentuk perak arsenat
yang tidak larut dalam arsenat, kemudian larutan CH3COOH berfungsi untuk
memberikan suasana asam pada larutan. Hal ini tidak sesuai teori karena
seharusnya berwarna coklat. bahwa alkali arsenat membentuk perak arsenat yang
berwarna merah kecokalatan (Tim Dosen Kimia Analitik I, 2014 : 14). Adapun
reaksinya:
As2O3 + NH3 + H2O2 2AsO43- + NH4+ + H2O + 3H+
(tidak berwarna)
AsO43- + 3AgNO3 Ag3AsO4(s) + 3NO3-
(tidak berwarna) (endapan coklat)
3. Uji kobalt
a. Uji kobalt dengan ammonium tiosianat
Uji kobalt dengan ammonium tiosianat dalam aseton menunjukkan uji
positif mengandung arsen ditunjukkan dengan adanya perubahan warna menjadi
hijau. Dimana larutan CoNO3 direaksikan dengan NH4SCN menghasilkan larutan
berwarna hijau, adapun fungsi CoNO3 adalah larutan uji sedangakan larutan
NH4SCN berfungsi untuk mengionkan kobalt dan membentuk ion tetratoisanato
kobalt (II). Penambahan bahan NH4SCN untuk memberikan warna biru karena
tiosianat yang direaksikan untuk menguji kobalt tanpa pencampuran aseton
terlebih dahulu akan member warna lembayung yang perlahan-lahan memudar,
adapun reaksinya:

Co2+ + NO3- 3

3 + 4 [()4 ]2

Biru / hijau
b. Uji kobalt dengan besi
Larutan yang akan diuji pada percobaan ini yaitu CoNO3 dengan cara
memasukkan larutan CoNO3 ke dalam spot plate yang kemudian ditambahkan
dengan NH4F. Penambahan NH4F berfungsi untuk mengubah garam ferri
menjadi ion kompleks ferri flourida yang tidak larut dan tidak berwarna.
Penambahan NH4SCN berfungsi untuk memberikan perubahan warna pada
larutan yaitu warna biru sampai hijau. Hasil reaksi antara CoNO3, NH4F dan
NH4SCN menghasilkan larutan warna hijau muda. Hal ini sesuai dengan teori
yang menyatakan bahwa uji kobalt dengan adanya besi ditandai dengan warna
hijau hingga biru dan ada endapan (Merdiana, 2005 : 202). Adapun reaksinya :
CoNO3 + 6NH4F(s) + Fe3+ [FeF6]3- + [Co(NH4)6]2+ + NO3 + 6H+
(merah) (tak berwarna) (biru)
4. Uji klorida
a. Dengan pengendapan sebagai perak klorida dengan adanya halida lain
Uji klorida pengujian dengan pengendapan sebagai perak klorida dengan
adanya halida lain, menunjukkan uji positif mengandung klorida dengan ditandai
dengan terbentuknya endapan putih dan kekeruhan pada larutan. Dimana larutan
HCl direaksikan dengan larutan oksin kemudian larutan 2 2 dan 3
kemudian dipanaskan lalu ditambahkan AgNO3 1% menghasilkan endapan putih
dan larutan keruh. Penambahan larutan HCl berfungsi sebagai larutan uji,
kemudian larutan 2 2 berfungsi sebagai oksidator yang akan mengoksidasi
halogen bebas. Larutan oksin berfungsi agar pada saat oksidasi senyawa fenolik
berlangsung akan terhalogenasi oleh halogen bebas. Larutan 3 berfungsi
untuk memberikan suasan asam sehingga klorida tidak mengalami oksidasi oleh
2 2, dan fungsi pemanasan untuk menguapakan halida-halida lain (Br- dan I-).
Kemudian larutan AgNO3 berfungsi untuk bereaksi dengan Cl- membentuk AgCl
yang mengendap dan menghasilkan larutan keruh. Adapun reaksinya :

HCl + C6H9NOH + 2 2 C6H9NCl + H2O + 2H+


Cl- + AgNO3 H+ AgCl + HNO3
(bening) (endapan putih) (bening)
b. Pengujian dengan volatilisasi asam klorida
Sampel yang digunakan pada percobaan ini adalah NaCl padatan
kemudian ditambahkan dengan HNO3 pekat dan menghasilkan larutan keruh.
Selain itu memasukkan batang pengaduk yang telah di basahi dengan perak nitrat.
Campuran ini dipanaskan sampai membentuk gelembung, pada tabung reaksi
terbentuk gelembung. NaCl disini berfungsi sebagai bahan yang akan diuji.
Penambahan HNO3 berfungsi sebagai reagen yang akan berikatan dengan NaCl
sehingga akan melepaskan HCl dalam bentuk gas (terbukti dengan adanya
gelembung). AgNO3 berfungsi sebagai reagen yang akan berikatan dengan HCl
menghasilkan endapan putih dan larutan keruh yaitu AgCl. Pemanasan berfungsi
untuk membantu menguapkan HCl dan mempercepat reaksi. Selain itu pada
batang pengaduk juga terbentuk endapan. Hal ini sesuai dengan teori yang
menyatakan bahwa bila klorida dipanaskan dengan HNO3, tidak hanya dihasilkan
nitrasi klorida, tetapi juga perak klorida yang ditandai dengan larutan keruh
(Svehla, 1982: 358). Dan setelah pemanasan nampak membentuk endapan putih.

NaCl + HNO3 + AgNO3 AgCl + HNO3 + N4NO3


(bening) (bening) (bening) (endapan putih)
5. Uji sulfat dengan barium karbonat dan pp
Percobaan ini bertujuan untuk mengidentifikasi sulfat, dimana sampel
yang digunakan H2SO4 direaksikan dengan BaCO3 dan indicator pp. Digunakan
indicator pp karena indicator ini memiliki warna yang spesifik yg dapat
mempermudah mengamatinya yaitu warna bening - merah muda. Penambahan
BaCO3 befungsi sebagai reagen yang bereaksi cepat terhadap larutan yang
mengandung sulfat membentuk endapan putih yaitu BaSO4 dan indikator pp
berfungsi untuk mengidentifikasi adanya sulfat pada sampel dengan memberi
warna merah, sehingga baik digunakan untuk mengidentifikasi sulfat. Hasil yang
diperoleh terbentuk warna merah yang menandakan adanya sulfat. Adapun
reaksinya :
H2SO4 + BaCO3 BaSO4 (s) + HCO3
(bening) (bening) (merah)
6. Uji hidrogen peroksida dengan ferrisianida
Pengujian H2O2 dilakukan dengan cara mereaksikan K4Fe(CN)6 dengan
FeCl2 dan SnCl2 yang menghasilkan larutan berwarna biru prusi. Setelah itu
ditambahkan dengan H2O2 yang akan mereduksi ferri sianida menjadi
ferrosianida. Ferrosianida yang dihasilkan bereaksi dengan besi (III) klorida
dalam larutan. Percobaan yang dilakukan positif karena menghasilkan larutan biru
prusi. Hal ini sesuai dengan teori yang mengatakan bahwa larutan FeCl2 dan
K4Fe(CN)6 bereaksi dengan zat pereduksi (SnCl2,H2O2,dll) menghasilkan warna
biru (Svehla,1982: 405). Adapun rekasinya :
2[Fe (CN)6]3- + H2O2 2[Fe(CN)6]4- + 2H+
(kuning) (bening) (kuning)

3[Fe(CN)6]4- + 4 FeCl3 Fe4[Fe(CN)6]3 + 6 Cl2


(kuning) (biru)
H. Kesimpulan dan Saran
1. Kesimpulan
Berdasakan percobaan yang telah dilakukan mak dapat disimpulkan bahwa :
a. Uji raksa dengan Cu (II) iodida menghasilkan larutan berwarna orange yang
mengatakan positif mengandung raksa.
b. Uji arsen dengan metode guitzeit dihasilkan larutan berwarna coklat,dan uji
dengan perak nitrat menghasilkan warna kuning.
c. Uji kobalt dengan ammonium tiosianat dan besi sama-sama menunjukkan
hasil yang positif, yang ditandai dengan timbulnya warna hijau pekat dan hijau
muda.
d. Uji klorida yang menunjukkan uji positif pada percobaan volatilisasi ditandai
dengan larutan keruh dan mempunyai endapan dan pengujian dengan
pengendapan sebagai perak klorida dengan adanya halida lain menghasilkan
larutan bening dan terdapat endapan.
e. Uji sulfat dengan barium karbonat dan pp menunjukkan hasil positif Karena
menghasilkan warna merah.
f. Uji hidrogen peroksida dan ferrisianida menghasilkan larutan berwarna biru
prusi yang menandakan adanya H2O2 pada larutan.
2. Saran
a. Diharapkan kepada laboran agar memeriksa kesiapan alat dan bahan didalam
lab agar praktikum dapat berjalan tepat waktu.
b. Diharapkan kepada asisten agar lebih mengawasi praktikan dalam lab supaya
tidak terjadi kesalahan dalam praktek.
c. Diharapkan kepada praktikan selanjutnya agar lebih teliti dalam penambahan
setiap bahan.
I. Diskusi
Berdasarkan hasil percobaan yang kami lakukan, semua perlakuan dan hasil
yang kami dapatkan hampir semua telah sesuai dengan teori yaitu uji positif
seperti warna, endapan, gelembung dan bercak yang diharapkan telah sesuai
dengan teori. Adapun sebagian kesalahan yang terjadi seperti lebih pekatnya
warna hasil percobaan yang diperoleh diakibatkan karena ketidaktelitian dari
praktikan dalam mengontrol waktu yang seharusnya diperlukan terhadap suatu
perlakuan serta dalam proses pemanasan dan bahan yang digunakan telah terlalu
lama disimpan didalam botol sehingga menyebabkan bahan terkontaminasi
dengan zat atau senyawa-senyawa yang lain.
DAFTAR PUSTAKA

Fuadi, Ahmad,dkk. 2008. Pemutihan Pulp dengan Hidrogen Peroksida. Jurnal


reactor.Vol.12. No.2.

Ibnu, Sodiq, dkk. 2004. Kimia Analitik I. Malang: Universitas Negeri Malang:
JICA.

Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Universitas


Indonesia

Sugiyarto, Kristan H. 2003. Kimia Anorganik II. Malang: Universitas Negeri


Malang: JICA.

Syafitri, Windari, Adang Firmansyah, dan Syarif Hamdani. 2012. Skrining


Pereaksi Spot Test Untuk Deteksi Kandungan Formalin Pada Bahan
Pangan. Indonesian Journal of Pharmaceutical Science and
Technology. Vol.I. No.2.

Svehla. 1979. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif makro Semimikro. Jakarta:
PT. Kalman Media Pustaka.

Tim Dosen Kimia Analitik I. 2014. Penuntun Praktikum Kimia Analitik I.


Makassar: Universitas Negeri Makassar.

Widodo. 2008. Pencemaran Air Raksa (Hg) Sebagai Dampak Pengolahan Biji
Emas disungai Ciliunggunung, Waluran, Kabupaten Suka Bumi.
Jurnal Gelogi Indonesia. Vol.3. No.3.

Anda mungkin juga menyukai