Mengetahui,
Dosen Penanggung Jawab
B. Tujuan Percobaan
Dalam percobaan ini mahasiswa diharapkan mampu untuk mengidentifikasi:
1. Adanya raksa dengan Cu (II) iodida.
2. Adanya arsen dengan metode gutzeit dan dengan perak nitrat.
3. Adanya kobalt dengan ammonium tiosianat dalam aseton serta dengan adanya
besi.
4. Adanya klorida dengan pengendapan sebagai perak klorida dengan adanya
halida-halida lain serta pengujian dengan volatilisasi asam klorida.
5. Adanya sulfat dengan barium karbonat dan pp.
6. Adanya hidrogen peroksida dan ferrisianida.
C. Landasan Teori
Spot test merupakan metode analisis kualitatif dimana tujuan utama
analisis kualitatif yaitu mengidentifikasi komponen dalam zat kimia. Spot test
dapat dilakukan dengan cara menambahkan zat kimia (pereaksi) tertentu pada
bahan yang akan diuji , sehingga dihasilkan suatu perubahan warna yang khas.
Spot test tidak memerlukan waktu yang lama, dan lebih
praktis (Syafitri, 2012: 1).
Istilah reaksi bercak digunakan untuk uji mikro dan
semimikro untuk senyawaan ataupun untuk ion. Reaksi bercak
dapat dilakukan oleh proses berikut :
1. Dengan mencampur satu tetes larutan uji dan satu tetes
reagensia peda permukaan berpori ataupun tidak berpori
(kertas, kaca, atau porselen).
2. Dengan menaruh setetes larutan uji pada medium yang sesuai
(misalnya: kertas saring ) yang dilembabi dengan reagensia
yang diperlukan.
3. Dengan mereaksikan kertas uji atau setetes reagensia dengan
gas-gas yang dibebaskan dari setetes larutan uji atau dari
sedikit zat padat.
4. Dengan menaruh setetes reagensia pada sedikit contoh padat,
termasuk residu yang diperoleh dari penguapan ataupun
pemanggangan.
5. Dengan menambahkan setetes reagensia kepada sedikit
larutan uji dan kemudian dapat mengekstraksi suatu produk
yang bereaksi dengan pelarut organik (Svehla,1979:191 )
Setiap kegiatan analisis kualitatif pengamatan visual merupakan hal yang
penting. Bila kita dihadapkan pada suatu larutan yang tidak diketahui, dari
pertanyaan pertama yang timbul adalah apakah warnanya? warna adalah
penting, karena beberapa ion anorganik dapat diketahui dari warnanya yang
spesifik. Walau demikian kita tidak boleh menarik kesimpulan secara cepat,
terutama bila yang dianalisis berupa larutan yang terdiri dari campuran beberapa
ion agar tidak terjadi kesimpulan yang salah (Ibnu, 2004: 34).
Raksa merupakan logam dengan ikatan metalik terlemah diantara semua
logam, dan satu-satunya logam berfase cair pada temperature kamar, dan ini
sangat berbahaya sebagai racun jika terhisap oleh makhluk hidup. Raksa banyak
digunakan dalam thermometer, barometer, panel pengganti listrik, dan lampu pijar
raksa. Raksa (II) menggunakan ikatan kovalen. Raksa (II) nitrat merupakan salah
satu dari beberapa senyawa raksa yang larut dalam air, dan diduga mengandung
ion Hg2+. Raksa (II) klorida dapat terbentuk oleh campuran kedua unsure ini
menurut persamaan reaksi:
Hg(l) +Cl 2( g ) HgCl 2(s)
Kelarutan raksa (II) klorida bertambah dengan penambahan ion klorida berlebihan
karena pembentukan ion kompleks dengan penambahan ion klorida berlebihan
sehingga membentuk kompleks tetrakloromerkurat (II), [HgCl4]2-. Ion iodida
mengendapkan ion raksa (II) dari larutannya sebagai endapan merah orange HgI 2,
endapan ini larut dalam iodide berlebihan oleh karena pembentukan ion kompleks
tetraiodomerkurat (II), [HgI4]2-. Senyawa ini larut dalam air hangat, tapi sifat
bukan penghantar listrik larutan ini menunjukkan bahwa spesies ini berada
sebagai molekul HgCl2, bukan sebagai ion-ionnya (Sugiyarto, 2003: 163-164).
Uji Gutzeit pada dasarnya adalah suatu modifikasi dari uji marsc dimana
perbedaan utamanya adalah bahwa hanya satu tabung reaksi yang diperlukan dan
arsinna dideteksi dengan perak nitrat atau merkurium (II) klorida. Taruh 1-2 gram
zink yang bebas arsenic dalam sebuah tabung uji, tambahkan 5-7 mL asam sulfat
encer, sumbat tabunglonggar-longgar dengan kapas yang telah dimurnikan, dan
lalu taruh selembar kertas saring yang dibasahi dengan perak nitrat 20% di atas
puncak tabung. Mungkin tabung perlu dipanaskan perlahan-lahan untuk
menghasilkan pelepasan hydrogen yang teratur. Pada akhir suatu jangka waktu
tertentu misalnya 2 menit, singkirkan kertas saring, dan periksa bagian yang
menutupi tabung uji, biasanya diperoleh suatu bercak coklat muda yang
dibebaskan oleh runutan arsenic di dalam reagensia (Svehla, 1990: 244).
Kobalt adalah logam berwarna abu abu seperti baja, dan bersifat sedikit
magnetis. Logam ini mudah melarut dalam asam asam mineral encer. Kobalt lebih
tidak reaktif daripada besi, demikian juga tidak berbeda banyak dengan rodium
dan indium. Tingkat oksidasi yang umum bagi kobalt yaitu +2 dan +3, dan bagi
radium dan indium yaitu +3 dan +4. Dalam larutan air, ion [Co (H 2O)6]2+ dan [Co
(H2O)6]3+ keduanya dikenal, tetapi kobalt (III) bersifat oksidator, dan dalam
larutan air kecuali dalam lingkungan asam, terurai dengan cepat karena Co (III)
mengoksidasi air dengan membebaskan gas di oksigen (Sugiyarto, 2003: 253).
Salah satu adalah reaksi ion kobalt adalah uji ammonium tiosianat (reakis
vogel) dengan menambhakan beberapa butir Kristal ammonium tiosianat kepada
larutan kobalt (II) yang netral atau asam, muncul warna biru karena terbentuk ion
tertrasianokobaltat (II)
Co2+ + 4SCN [Co (SCN4)] 2-
Jika amil alkohol dan eter ditambahkan, akan terbentuk asambebas H 2 [Co
(SCN4)] dan dilarutkan oleh pelarut organik (Svehla,1990:279).
CO2 sangat mudah larut dalam air bertemperatur rendah dan membentuk
asam karbonat, dengan pH 5,5 hingga 6. Kelarutan kalsium karbonat dalam
rendah, karena itu lapisan kerak mengendap dari bikarbonat yang dihasilkan
melalui reaksi dengan CO2 . Ketika temperatur larutan tinggi atau mengalami
kekurangan karbon dioksida dalam larutan maka reaksi akan bergeser ke kiri dan
kalsium karbonat akan mengendap.
CaCO3 + H2O + CO2 Ca (HCO3)2
(kalsium karbonat) (kalsium bikarbonat)
Seandainya karbon dioksida yang terlarut terlalu sedikit, kerak tidak akan
terbentuk. Akan tetapi bila berlebihan , kerak yang sudah terbentuk terlarut
kembali dalam asam sehingga logam tidak terlindungi lagi (Tjitro, 2000: 64).
D. Alat dan Bahan
1. Alat
a. Gelas ukur10 mL 1 buah
b. Bunsen 1 buah
c. Batang pengaduk 1 buah
d. Spatula 1 buah
e. Rak tabung 2 buah
f. Tabung reaksi sedang 4 buah
g. Kaki tiga 1 buah
h. Kasa asbes 1 buah
i. Penjepit tabung 1 buah
j. Labu semprot 1 buah
k. Krus porselin 1 buah
l. Spot plate 1 buah
m. Lap kasar dan lap halus 1 buah
n. Pipet tetes 17 buah
2. Bahan
a. Kalium iodide- Natrium sulfit (KI-Na2SO3)
b. larutan Tembaga (II) sulfida (CuSO4)
c. Larutan Raksa (II) klorida (HgCl2)
d. Larutan Arsen (III) oksida (As2O3)
e. Logam seng ( Zn )
f. Larutan Perak nitrat (AgNO3) 1%
g. Larutan Amonia (NH3)
h. Larutan Ammonium florida (NH4F)
i. Larutan Hidrogen peroksida (H2O2)
j. Larutan Asam asetat (CH3COOH)
k. Larutan Kobalt (I) nitrat (CoNO3)
l. Larutan Ammonium tiosianat (NH4SCN)
m. Larutan Oksin ( C6H9NOH)
n. Larutan Asam klorida (HCl)
o. Larutan Asam nitrat (HNO3) 1N
p. Larutan Barium karbonat (BaCO3)
q. Larutan pp dalam etil alcohol
r. Kristal Natrium klorida (NaCl)
s. Larutan asam sulfat (H2SO4)
t. Aquades (H2O)
u. Tissue
v. Kertas saring
E. Prosedur Kerja
G. Hasil Pembahasan
Spot test merupakan salah satu analisis kimia kualitatif untuk
mengidentifikasi suatu komponen yang tergandung dalam zat kimia. Analisis
kualitatif ini menghasilkan data kualitatif seperti endapan, warna, gas maupun
data non-numerik lainnya. Reaksi-reaksi spot test ini akan memberikan efek yang
khas terhadap zat tertentu.
1
permebilitas 2 dari pada besi. Adapun reaksinya:
Ini dapat dikerjakan dengan menetaskan sampel keatas kertas yang telah direndam
dalam timbale sulfide. Larutan besi (III) klorida dan kalium Ferrisianida beraksi
SnCl 2, Na 2 S2 O 3
dengan zat perduksi dan sebagainya). Menghasilkan warna
Ferrasionida yang dihasilkan bereaksi dengan besi (III) klorida dalam laritan dan
menghasilkan warna biru pusi (Tim Dosen, 2016: 22-23).
e. Uji sulfat dengan larutan barium karbonat dan PP menunjukkan uji positif
ditandai dengan larutan yang diperoleh berwarna merah kecoklatan.
2. Saran
a. Diharapkan pada praktikan agar lebih teliti pada saat melakukan pengamatan
terutama pada saat melihat perubahan warna, agar diperoleh hasil yang lebih
akurat sehingga meminimalisasi terjadinya kesalahan dalam melakukan
percobaan
b. Diharapkan pada laboran untuk mempersiapkan alat yang akan digunakan
dalam percobaan
c. Diharapkan kepada asisten untuk tetap mendapingi dan memperhatikan
praktikannya pada saat praktikum
.
I. Diskusi
Hasil dari percobaan yang telah kami lakukan telah sesuai dengan teori
antara lain pada percobaan I pengujian raksa dengan Cu (II) iodida meghasilkan
larutan berwarna merah atau orange. Percobaan II yaitu pengujian arsen dengan
metode gutzeit dan dengan perak nitrat menghasilkan terbentuk noda kuning
kecoklatan.. Percobaan III pengujian kobalt dengan ammonium tiosianat dalam
aseton dan uji kobalt dengan adanya besi menghasilkan larutan berwarna hijau.
Kemudian percobaan IV yaitu pengujian klorida dengan pengendapan sebaal
perak klorida dengan adanya halida lain dan pengujian dengan volatilasi asam
klorida hasil yang didapatkan adalah terbentuknya endapan dan terjadi kekeruhan
dan gelembung yang menandakan adanya klorida. Pada percobaan V yaitu
merupakan pengujian sulfat dengan barium karbonat dan pp hasil yang diperoleh
adalah terjadinya perubahan warna merah kecoklatan yang menunjukkan adanya
sulfat.
DAFTAR PUSTAKA
Svehla. 1990. Analisis Anorganik Kualitatif Makri Dan SemiMikro. Jakarta: PT.
Kalma Media Pustaka