Panduan Praktikum Kimia Anorganik

Oleh:
Momo Rosbiono
Ahmad Mudzakir
Ali Kusrijadi
Asep Supriatna
Yaya Sonjaya

Departemen Pendidikan Kimia

Fakultas Pendidikan Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam (FPMIPA)
Universitas Pendidikan Indonesia
2022

1
Daftar Isi

hal
Daftar Isi i
Pengantar ii
Percobaan I Sintesis dan Karakterisasi Garam Natrium Tiosulfat 1
Percobaan II Sintesis dan Karakterisasi Kompleks Bis Asetilacetonato 2
Tembaga (II), Cu(Acac)2
Percobaan III Sintesis Dan Karakterisasi Kompleks Tris 7
Asetilacetonato Krom (III), Cr(Acac)3
Percobaan IV Prosedur Percobaan VIII: Sintesis dan Karakterisasi 9
Kompleks Tris Asetilacetonato Mangan (III), Mn(Acac) 3
Percobaan V Prosedur Percobaan III: Sintesis dan Karakterisasi 11
Kompleks Heksa Urea Kromium (III) Klorida Trihidrat
[Cr(Ur)6]Cl3. 3H2O
Pustaka 14

i
 Prakata

Buku penuntun Praktikum Kimia Anorganik ini disusun untuk memberi arah bagi
mahasiswa dalam mengikuti kegiatan praktikum kimia anorganik di Departemen
Pendidikan Kimia FPMIPA Universitas Pendidikan Indonesia (UPI).

Pelaksanaan praktikum diarahkan untuk membangkitkan kebiasaan pada mahasiswa

dalam berpikir, bertindak dan nalar terhadap masalah yang dihadapi. Untuk itu
mahasiswa dalam setiap jenis percobaan dituntut untuk melakukan penelaahan secara
teori dan praktek sebagai langkah pemecahan masalah yang terstruktur.

Perbaikan isi maupun metode penuntun praktikum ini akan terus dilakukan, oleh karena
itu saran dari berbagai pihak sangat kami nantikan.

Penyusun,

Dr. H. Momo Rosbiono, M.Pd., M.Si.

Dr. Rer. Nat. H. Ahmah Mudzakir, M.Si.
Drs. Ali Kusrijadi, M.Si.
Dr. Rer. Nat. H. Asep Supriatna, M.Si.
Drs. Yaya Sonjaya, M.Si.

ii
Prosedur Percobaan I: Sintesis dan Karakterisasi Garam Natrium
Tiosulfat

Tujuan Percobaan :
1. Membuat natrium tiosulfat
2. Menguji kemurnian natrium tiosulfat

Pengantar :
Ion tiosulfat dapat terbentuk apabila ion sulfit direaksikan dengan belerang. Reaksinya
dinyatakan sebagai berikut:

S8(s) + 8 SO32-(aq) 8 S2O32-(aq)

Energi ikatan (S=O): 523 kJ/mol dan (S=S): 431 kJ/mol

Analisis kualitatif ion sulfit dan ion tiosulfat dapat dengan menambahkan asam (HCl).
Ion sulfit dapat diuji pula dengan larutan KMnO4 atau larutan K2Cr2O7 dalam suasana
asam.
Ion tiosulfat dapat diuji pula dengan pembentukan ion kompleks Ag(S 2O3)23-. Analisis
kuantitatif ion tiosulfat dapat dilakukan secara iodometri.

Natrium tiosulfat banyak digunakan dalam proses fotografi dan digunakan pula untuk
proses film dan kertas film yang dikenal sebagai photografic fixer.

Prosedur Kerja
1. Timbanglah 15 g natrium sulfit heptahidrat (NaSO3.7H2O) dan 2 g serbuk belerang.
2. Campurkan kedua pereaksi tersebut dalam labu dasar bulat dan 35 mL air.
3. Reflux selama 1-2 jam sehingga sebagian besar belerang telah larut.
4. Saring hasil reflux dalam keadaan panas, tempatkan pada cawan penguapan
5. Kristalkan dengan pendinginan
6. Lakukan rekristalisasi, kemudian keringkan
7. Timbang natirium tiosulfat yang dihasilkan
8. Hitunglah rendemen hasil percobaan

Uji Kemurnian Natrium tiosulfat

1. Lakukan analisis morfologi kristal natrium sulfat dengan menggunakan mikroskop
2. Lakukan pengujian titik leleh
3. Lakukan analisis keberadaan kation Na+ dan anion S2O32-.
4. Lakukan analisis kemurnian secara kuantitatif dengan metode iodometri dengan
membuat larutan tiosulfat 0,1N dari hasil sintesis, kemudian lakukan titrasi .
5. Hitung kadar natrium tiosulfat
6. Tentukan kemurniannya

Tugas Prelab:
1. Gambarkan rancangan alat yang digunakan pada sintesis natrium tiosulfat
2. Bagaimanakah menghitung rendemen dari hasil percobaan sintesis natrium tiosulfat
3. Bagaimana menentukan kemurnian natrium tiosulfat secara iodometri. Jelaskan
cara menghitungnya.

1
Prosedur Percobaan II: Sintesis dan Karakterisasi Kompleks Bis
Asetilacetonato Tembaga (II), Cu(Acac)2

Tujuan Percobaan
b. Membuat kristal Bis Asetilacetonato Tembaga (II), Cu(acac) 2.
c. Mengamati sifat-sifat kimia dan fisika Bis Asetilacetonato Tembaga (II),
Cu(acac)2.
Landasan Teori
Senyawa kompleks merupakan suatu senyawa yang terdiri dari atom pusat dan
ligan. Dalam hal ini ligan bertindak sebagai donor electron, dimana ligan minimal harus
menyumbangkan sepasang electron agar dapat berikatan dengan atom pusat.
Berdasarkan banyak sedikitnya pasangan electron yang disumbangkan ligan untuk
berikatan dengan atom pusat, maka dikenallah beberapa jenis ligan, yaitu: ligan
monodentat dan polidentat. Ligan monodentat hanya menyumbangkan satu pasang
elektron, sedangkan ligan polidentat dapat menyumbangkan pasangan elektron bebas
lebih dari satu pasang. Ligan polidentat kemudian diklasifikasi lebih lanjut berdasarkan
pasangan elektron yang disumbangkannya, salah satunya yaitu ligan bidentat yang
menyumbangkan dua pasangan elektron bebas.
Acetilacetonato (acac) merupakan salah satu contoh ligan bidentat. Adapun
struktur ion acetilacetonat seperti ditunjukkan sebagai berikut:

H3 C C C CH3

O O-
Gambar Struktur ion Acetilacetonat (acac)

Proses pembuatan kristal senyawa komplek tembaga II dalam hal ini senyawa
komplek Bis-Acetilacetonato Tembaga II [Cu(acac)2] dengan menggunakan metoda
rekristalisasi merupakan suatu proses untuk mendapatkan kristal [Cu(acac) 2] dari
senyawa CuSO4.5H2O yang dilarutkan dalam senyawa NH3 dengan acetilacetonato.

2
Kristal [Cu(acac)2] merupakan suatu senyawa kompleks yang mengandung ion logam
Cu sebagai atom pusat dan acetilaceton sebagai ligannya.
Ion logam Cu menerima pasangan elektron dari donor elektron yakni ligan-ligan
membentuk senyawa koordinasi atau ion kompleks. Dan dalam reaksi pembentukan
kompleks merupakan reaksi asam basa Lewis dimana ligan bertindak sebagai basa
dengan menyumbangkan sepasang elektronnya pada kation yang bertindak sebagai
asam.
Padatan CuSO4.5H2O yang berwarna biru setelah ditambahkan NH3 larutannya
menjadi biru tua. Hal ini disebabkan karena ligan digantikan oleh NH 3, dengan
persamaan reaksi:
CuSO4.5H2O + 4NH 3  [Cu(NH3)4]2+. SO42-
Ketika larutan ditambah asetilaseton ikatan antar Cu dan NH3 akan terputus dan akan
terbentuk ikatan antara Cu dengan acetilaceton. Dan ikatan yang terbentuk merupakan
ikatan koordinasi. Hasil pengikatan ion asetilaseton oleh Cu membentuk struktur
molekul square planar, yang struktur molekulnya sebagai berikut:

Gambar Struktur molekul Cu(acac)2

Untuk mendapatkan kristal yang murni, maka digunakan teknik rekristalisasi

dengan kloroform. Dengan teknik ini diharapkan pengotor-pengotor seperti NH3, H2O
dan SO42- yang ikut terbentuk pada waktu pembentukan kristal dapat teruapkan bersama
dengan kloroform.
Kristal yang diperoleh diuji dengan menggunakan berbagai pelarut seperti H 2O,
HCl, NaOH, CCl4, dan CHCl3. Dari rumus struktur [Cu(acac)2] dapat disimpulkan sifat
senyawa ini non-polar.
Zat padat pada umumnya mempunyai kelarutan terbatas dalam pelarut cair.
Perbedaan gaya tarik antar molekul menyebabkan zat padat mempunyai kelarutan
terbatas dalam pelarut. Gaya tarik antar molekul dalam zat padat lebih besar daripada

3
gaya tarik antar molekul dalam zat cair pada suhu yang sama. Sehingga dapat
diperkirakan gaya tarik antar molekul [Cu(acac)2] lebih besar daripada gaya tarik antar
molekul kloroform (CHCl3). Zat padat dengan titik leleh lebih rendah akan lebih besar
kelarutannya dibandingkan dengan zat padat yang titik lelehnya lebih tinggi serta
mempunyai kemiripan dalam hal struktur. Zat padat non polar atau sedikit polar
mempunyai kelarutan tinggi dalam zat cair yang memiliki kepolaran rendah, tetapi
kelarutannya rendah dalam pelarut polar.
Pengetahuan tentang stabilitas ion kompleks di dalam larutan mempuyai arti
penting baik di laboratorium, dalam industri maupun dalam kehidupan sehari-hari.
Didalam analisa kualitatif banyak endapan-endapan diubah menjadi larutan dengan
mengubahnya menjadi senyawa kompleks.
Setelah diperoleh kristal dari [Cu(acac)2] melalui serangkaian percobaan yang
dilakukan (preparasi), maka kristal tersebut kemudian dianalisa untuk mendapatkan
data-data diantaranya adalah bentuk morfologi kristal, kelarutan dalam pelarut-pelarut
tertentu, panjang gelombang, momen magnet dan absortivitas molar.

Alat dan Bahan

Alat
1. Gelas kimia 250 mL 1 buah
2. Gelas kimia 400 mL 1 buah
3. Corong pendek 1 buah
4. Corong buchner 1 buah
5. Gelas ukur 25 mL 1 buah
6. Gelas ukur 100 mL 1 buah
7. Labu ukur 100 mL 1 buah
8. Labu erlenmeyer berpenghisap 1 buah
9. Kaca arloji 1 buah
10. Spektronik 1 set
11. Desikator 1 set
12. Magnetik stirer 1 set
13. Termometer 110oC 1 buah
14. Spatula 1 buah
15. Kaki tiga dan kasa 1 set
16. Pembakar bunsen 1 set

4
17. Batang pengaduk 1 buah
18. Neraca analitik (digital) 1 set
19. Vakum 1 set
20. Mikroskop listrik 1 set

Bahan
1. CuSO4.5H2O 5 gram
2. NH3 3 M 100 mL
3. Acetilacetone 10 mL
4. Etanol 95 % 40 mL
5. Kloroform 60 – 80 mL
6. NaOH 0,1 M
7. HCl
8. CHCl3
9. CCl4

Prosedur Kerja
Pembuatan senyawa kompleks

Ditimbang 5 gr CuSO4.5H2O dengan neraca analitik dalam kaca arloji.

CuSO4.5H2O yang telah ditimbang dimasukkan ke dalam gelas kimia 250 mL.
Dan ditambah 100 mL NH3, dipanaskan diatas penangas air sampai hangat kuku.
Ditambahkan 10mL acetilaceton kedalam campuran dengan diaduk. Dipanaskan
diatas penangas air selama  30 menit.
Di dinginkan, kemudian disaring dengan corong bunchner.
Residu yang dihasilkan dicuci dengan air panas 100 mL, selanjutnya dicuci lagi
dengan etanol 20 mL sebanyak 2X
Kristal yang dihasilkan dikeringkan di udara atau dengan pemanasan lambat.
Kristal dilarutkan dalam 60-80 mL kloroform. Dan dilakukan pengeringan.
Kristal yang diperoleh ditimbang, randemennya dihitung dan dilakukan
pengujian.

Langkah Kerja Uji Kemurnian

Pengamatan bentuk morfologi.
a) Kristal yang diperoleh diletakkan diatas slide mikroskop dan ditetesi
alkohol.
b) Diamati dibawah mikroskop, diperhatikan bentuk kristal dan ada
tidaknya indikasi pengetor.
c) Bentuk kristal yang teramati digambar

5
 Uji Kelarutan.
a) Dimasukan beberapa buah kristal yang diperoleh kedalam tabung reaksi
mikro 5 mL.
b) Ditambahkan ke setiap tabung pelarut yang berbeda. Pelarut yang
digunakan adalah H2O, HCL, CCl4, CHCl3, NaOH
c) Diamati apa yang terjadi pada kristal. Apakah kristal melarut, bereaksi
atau berubah warna.
d) Dpat dilakukan pemanasan bila perlu

Analisis Logam
a) Kristal yang dihasilkan dipanaskan denga suhu yang lebih tinggi
untuk merubah seluruh atom ketingkat energi yang lebih tinggi.
b) Disiapkan sumbar energi berupa Hollow Cathoda yang akan
memancarkanenergi radiasi yang sesuai dengan energi yang
diperlukan untuk transisi elektron atom.
c) Disiapkan detektor yang akan mendeteksi energi yang terpancar, dan
akan diukur oleh alat meter.
d) Diagram AAS dapat dilihat pada gambar 3.

Spektra UV-Vis
a) Disiapkan labu takar 100 mL yang sudah dibilas dengan air, etanol,
dietil eter.
b) Ditimbang kristal [Cu(acac)2] seberat 0,263 gram dalam botol timbang,
c) Ditambahkan kloroform untuk melarutkan, kemudian dimasukkan ke
dalam labu takar dan ditambah kloroform lagi sampai tanda batas.
d) Diabsorbansi larutan dengan fotometer yang dilengkapi filter.

Pertanyaan dan tugas

Pra Praktikum

a. Tuliskan persamaan reaksi percobaan anda !

b. Jelaskan sifat-sifat dari senyawa kompleks yang akan anda buat !

Pasca Praktikum

a. Hitung rendemen produk yang anda dapatkan !

b. Jelaskan hal-hal yang mempengaruhi hasil percobaan anda

6
Prosedur Percobaan III: Sintesis Dan Karakterisasi Kompleks Tris
Asetilacetonato Krom (III), Cr(Acac)3

Pengantar
Senyawa koordinasi (kompleks) terdiri dari atom pusat yang dikelilingi oleh atom, ion
atau molekul yang disebut ligan. Hal inilah yang membedakan antara senyawa
molekuler dan senyawa kompleks. pembagian yang paling umum adalah kompleks
dapat mempunyai ligan yang lebih dengan bilangan oksidasi atom pusat. Silikon
tetrafluorida, SiF4 bukanlah senyawa koordinasi, seperti memiliki empat ligan dalam
Si(IV). Akan tetapi [SiF6]2- dirujuk sebagai senyawa koordinasi yang memiliki enam
buah ligan pada ataom pusat Si(IV). Pada percobaan ini akan dilakukan sintesis
senyawa koordinasi tris (2.4-pentanadionato) chromium(III).

Dalam suasana basa, 2,4-pentadion, acac-H, akan melepaskan proton untuk membentuk
anion acetilacetonato, acac, sebagaimana ditunjukkan oleh reaksi berikut.

atom hidrogen dalam atom carbon yang berdekatan dengan gugus karbonil, C=O,
relatif asam. Tiga representasi yang berbeda dari anion acetil acetonato disebut sebagai
bentuk resonansi, yang membedakannya hanya lokasi elektron.

Dalam percobaan ini, larutan basa diperlukan untuk mengubah bentuk proton dari acac
menggunakan amonia, NH3 diperoleh melalui hidrolisis urea:
(NH2)2C=O + H2O ==== 2NH3 + CO2
Dalam air amonia berperan sebagai basa:
NH3 + H2O ==== NH4+(aq) + OH-(aq)
Acetil asetonato merupakan salah satu contoh ligan bidentat, yang dapat mengikat
logam pusat melaui kedua atom oksigen. Jenis ligan juga sering disebut kelat.
Tiga ligan acac selanjutnya membentuk koordinasi oktahedral disekeliling ion logam
pusat memberikan rumus [M(acac)3]n+.

Struktur kompleks kromium(III) ditunjukkan pada gambar. Oleh karena bagian terluar
kompleks terdapat gugus organik, kebanyakan logam asetilasetonato bersifat
hidrofobik yang tidak larut dalam air.

Gambar Struktur Cr(acac)3

7
Bagian Experimen
Rekomendasi keselamatan bahan
Chromium(III) klorida heksahidrat (CAS No.10060-12-5): senyawa kromium
memiliki toksisitas menengah. Pereaksi CrCl3.6H2O mempunyai nilai MLDiv pada tikus
sebesar 801 mg/kg. Senyawa kromium(III) pada umumnya mempunyai toksisitas kecil.
Akan tetapi oleh EPA termasuk kedalam daftar senyawa karsionogenik.
2.4-pentadione [CAS No.123-54-6]: dikenal sebagai acetilaseton, bersifat iritasi pada
kulit dan membran mukosa, juga merupakan larutan yang mudah terbakar. ORT-RAT
LD50: 590 mg/kg.

Data kimia
Compound Fw jumlah mmol bp( oC) mp(oC) density
CrCl3.6H2O 266,4 130 mg 0,49 83 1,760
Urea 60,06 500 mg 8,3 133-135 1,335
2,4-pentadione 100,12 400µL 3,84 140 -23 0,975

Alat-alat
Magnetic stirring hotplate, labu Erlenmeyer 10 mL, kaca arloji, magnetic stirring bar,
10 mL graduated cylinder, automatic dispensing pipet, 150 mL beaker, corong vakum,
kertas saring.

Prosedur Percobaan
Masukkan 2,0 mL akuades dan 130 mg kromium klorida heksahidrat (0,49 mmol)
dalam labu Erlenmeyer 10 mL yang dilengkapi penutup kaca arloji. Aduklah
menggunakan pengaduk magnet. Ketika kompleks kromium telah larut tambahkan 500
mg (8,3 mmol) urea dan 400 µL (3,84 mmol) acetylacetone

Jepit labu Erlenmeyer dalam gelas kimia 150 mL beaker yang berisi air mendidih
tempatkan pada hot plate magnetik stirer. Panaskan campuran dengan pengadukan
selama lebih kurang 1 jam. Ketika urea melepaskan amonia larutan menjadi basa, maka
kristal merah marun tua akan terbentuk pada permukaan campuran reaksi seperti suatu
lapisan kulit.

Isolasi produk
Dinginkan labu pada temperatur kamar. Pisahkan hasil kristal mengunakan penyaring
vakum (Hirsch funnel). Cuci kristal dengan 3 bagian 200 µL akuades. Keringkan
produk dalam kertas saring, hitung persentasi keberhasilannya. Tentukan titik leleh
senyawa kompleks.

Karakterisasi produk
Lakukan analisis FTIR untuk produk kompleks yang dihasilkan dan 2,4-pentadion
murni dapat menggunakan Nujol mulls atau pelet KBr.

8
Prosedur Percobaan IV: Sintesis dan Karakterisasi Kompleks Tris
Asetilacetonato Mangan (III), Mn(Acac)3

Rekomendasi keselamatan Bahan

Mangan(II) klorida tetrahidrat (CAS No.13446-34-9): senyawa ini harmful
swallowed, inhaled, dapat terserap melalui kulit. ORL-RAT LD50: 1484 mg/kg
2.4-pentadione [CAS No.123-54-6]: dikenal sebagai acetilaseton. bersifat iritasi pada
kulit dan membran mukosa. juga merupakan larutan yang mudah terbakar. ORT-RAT
LD50: 590 mg/kg
Kalium permanganat (CAS N0.7722-64-7): senyawa ini agen pengoksidasi yang
kuat, berbahaya bila tertelan, terhirup atau terserap melalui kulit, juga sangat merusak
membran mukosa dan kulit. ORL-RAT LD50: 1090 mg/kg. ORL-HMN LDLo: 143
mg/kg.
Natrium asetat trihidrat (CAS No.6131-90-4); pada umumnya tidak berbahaya.
ORT-RAT LD50:3530 mg/kg

Data Kimia

senyawa Mr jumlah mmol bp( oC) mp(oC) density

MnCl2.4H2O 197,91 100 mg 0,50 58 2,010
KMnO4 158,04 20 mg 0,13 2,703
NaC2H3O2.3H2O 136,08 5,20 mg 3,8
2,4-pentadione 100,12 400µL 3,84 140 -23 0,975

Alat-alat yang diperlukan

hot plate pengaduk magnet, batang pengaduk magnet, labu Erlenmeyer 10 mL gelas
ukur, pipet mikro, gelas kimia 10 Ml, pipet Pasteur corong Hirsch dan kertas saring.

Prosedur Percobaan
Tambahkan 100 mg mangan(II) tetraklorida (0,5 mmol) dan 200mg (19 mmol) natrium
asetat trihidrat kedalam labu Erlenmeyer 10 mL dan lengkapi dengan batang magnet.
Tempatkan labu dalam hot plate msgnetik, tambahkan 4 mL air (gelas ukur). Aduk
campuran hingga seluruh padatan melarut. Apabila telah larut sempurna, menggunakan
mikro pipet tambahkan 400 μL (3,84mmol) asetilaseton.

Dalam gelas kimia 10 mL, siapkan larutan 20 mg (0,127 mmol) kalium permanganat
dalam 1 mL air, tambahkan larutan ini perlahan-lahan. tetes demi tetes (gunakan pipet
pasteur) disertai pengadukan hingga reaksi bercampur. Setelah pengadukan selama 5
menit bagian kedua 260 mg (1,92 mmol) natrium asetat trihidrat dilarutkan dalam 1 mL
air tetes demi tetes.

Panaskan campuran mendekati mendidih dalam hot plate magnetik stirer selama 1-
menit. Biarkan campuran dingin pada temperatur kamar

Isolasi Produk
Ambillah padatan endapan coklat tua menggunakan penyaringan dengan corong Hirsch
dan cuci dengan 1 mL air. Setelah pengeringan dengan kertas saring. Produk
dikarakterisasi tanpa pemurnian. Hitung persentase hasil dan tentukan titik leleh

9
Jika menginginkan, rekristalisasi dapat dilakukan dengan melarutkan padatan dalam
sebagian kecil toluen hangat dan saring bila perlu, gunakan penyaring pipet Pasteur.
Padatan diendapkan kembali denga pendinginan larutan toluen ke temperatur ruang dan
tambahkan 1,5 petroleum eter.

Karakterisasi Produk
Lakukan analisis FTIR untuk prosuk kompleks yang dihasilkan dan 2,4-pentadion
murni dapat menggunakan Nujol mulls atau pelet KBr. Tentukan moment magnet
kompleks ini dan bandingkan dengan kompleks kromium pada bagian A.

Pertanyaan
1. Tulislah setengah reaksi kesetimbangan untuk reduksi oksidasi pada percobaan ini.
2. Kromium mempunyai beberapa keadaan oksidasi selain III, Bilangan oksidasi
manakah itu? Apakah warna larutannya dari setiap spesi. Sarankan cara yang mudah
penentuan oksidasi atau reduksi kromium pada kandungan larutan yang terjadi.
3. Dalam aseton, atom alkil hidrogen sangat sulit berubah dalam suasana basa. Dalam
asetilaseton, bagaimanapun suatu proton mudah terlepas membentuk anion acac.
Mengapa ada perbedaan antara dua senyawa ini?
4. Mangan (II( (d5) adalah tidak berwarna sedangkan Mn(VII) (d10) berwarna ungu
tua. Jelaskan.
5. Jelaskan mengapa Mn(II) dan Mn(VII)
6. Struktur Cr(acac)3 dan Mn(acac)3 adalah sangat berbeda. Apakah benar struktur
disebut juga manganat asetat?
7. Bagaimanakah keberaadaan struktur Cr(acac)3 dan Mn(acac)3. Jelaskan efek Jahn-
Teller

10
Prosedur Percobaan V: Sintesis dan Karakterisasi Kompleks Heksa
Urea Kromium (III) Klorida Trihidrat
[Cr(Ur)6]Cl3. 3H2O

Tujuan Percobaan

Percobaan sintesis dan analisis kristal heksa urea kromium (III) klorida trihidrat
[Cr(Ur)6]Cl3.3H2O ini bertujuan untuk:
 Membuat kristal [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O
 Mengetahui absortivitas molar dan o (splitting orbital d) dari spektra yang
didapat dengan metoda UV-Vis
 Menganalisa sifat-sifat kimia dan fisik kristal yang terbentuk.

Landasan Teori

Kromium (Cr) merupakan unsur transisi yang berwarna keperakan berwujud

padatan keras dengan massa atom relatif (Ar) 52,00, titik leleh 1900oC, titik didih 26400
dan bisa menyublim pada suhu 1160oC. Kromium bereaksi dalam larutan hidroklorida
dan asam sulfat encer membentuk garam kromat berwarna biru.
Logam kromium dapat diperoleh dengan cara mengendapkan logam krom dari
oksidanya dan berikatan dengan nitrogen, oleh karena itu biasanya digunakan kromium
dalam bentuk padatan untuk menghasilkan larutan encer atau filtrat yang lebih baik.
Senyawa kompleks kromium yakni Heksa Urea Kromium (III) dapat dibuat
dengan bukti yang kuat dimana ikatan koordinasi ion kompleks mengikat ion kromium
terhadap atom oksigen, bukan dengan atom oksigen. Kromium Heksa Urea merupakan
bentuk senyawa kompleks yang paling khas [Cr(ur) 6]Cl3.3H2O berwarna hijau pucat,
merupakan senyawa yang tidak dapat membentuk kristal kembali (rekristalisasi) oleh
air tanpa penguraian.
Heksa Urea kromium dapat diperoleh pada proses pembakaran garam kromium
yang anaerob, laju lambat dan terjadi pelepasan atom hidrogen dari air yang berfungsi
sebagai pelarut.
Pada pembuatan kompleks ini [Cr(ur)6]Cl3.3H2O, mereaksikan kristal asam
oksalat, air hangat, asam hidro klorat dengan kromium trioksida menghasilkan kromat
klorida CrCl3 dengan persamaan reaksi :
2CrO3 + 3H2C2O4.2H2O + 6HCl  2CrCl3 + 6CO2 + 12H2O
Reduksi CrCl3 menghasilkan komplek Cr(4H2O.Cl2)Cl, kemudian CrCl3.6H2O
yang telah dilarutkan dalam HCl dan direaksikan dengan urea dengan persamaan :

CrCl3.6H2O + 6CO(NH2)2 H [Cr(ur)6]Cl3.3H2O + 3H2O

Alat dan Zat

Alat
AAS 1 set Pembakar Bunsen 1 buah
Batang pengaduk 1 buah Botol timbang 2 buah
Cawan penguap 9 cm 1 buah Corong Buchner 1 buah
Erlenmeyer 100 mL 2 buah Erlenmeyer Buchner 250 mL 1 buah
Gelas kimia 200 mL 1 buah Gelas kimia 100 mL 1 buah
Hotplate 1 buah Kassa asbes 1 buah
Kaki tiga 1 buah Kertas saring 2 lembar

11
 Labu takar 100 mL 1 buah Mikroskop 1 set
Neraca Analitik 1 set Oven 1 set
Pipet tetes 6 buah Pipet volum 10 mL 1 buah
Slide mikroskop 1 buah Spatula 1 buah
Tabung reaksi mikro 6 buah Termometer 100 C 1 buah
UV-Vis 1 set

Zat
Asam nitrat pekat, HNO3 15 M Asam sulfat pekat, H2SO4 18 M
Aquadest, H2O (l) Benzene, C6H6 (l)
Larutan natrium hidroksida, NaOH (aq) Etanol, C2H5OH (l)
Larutan asam klorida, HCl (aq) 3 M Es batu
Larutan asam sulfat, H2SO4 (aq) Garam krosok
Padatan urea, CO(NH2)2
Padatan kromium (III) klorida heksahidrat, CrCl3.6H2O

Prosedur Kerja

I Pembuatan kristal [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O

 Dilarutkan 10 g CrCl3.6H2O dalam 10 mL air dalam cawan penguap
 Ditambahkan 4 tetes HCl 3 M dan 14 g urea sambil diaduk
 Diuapkan larutan dalam cawan penguap di atas penangas air sampai terbentuk pasta
padat
 Dilarutkan pasta padat yang terbentuk dalam 30 mL air 50 oC, disaring dengan
corong Buchner yang sudah dipanaskan di oven. RESIDU JANGAN DIBILAS
 Dipindahkan filtrat ke dalam gelas kimia 200 mL, dibiarkan selama 30 menit
sampai terbentuk kristal. JIKA KRISTAL TIDAK TERBENTUK, BAGIAN
DALAM GELAS KIMIA DIGORESKAN DENGAN BATANG PENGADUK
 30 menit setelah kristal tumbuh, gelas kimia diletakkan dalam gelas kimia yang
lebih besar berisi es batu, dibiarkan selama 30 menit
 disaring kristal yang terbentuk dengan corong Buchner. KRISTAL JANGAN
DIBILAS
 kristal dikeringkan di udara terbuka. JANGAN DIKERINGKAN DALAM
DESIKATOR
 Ditimbang berat kristal kering yang diperoleh.

II Analisis Spektra Kristal dengan UV-Vis

 Dibuat larutan dari kristal yang terbentuk dalam labu takar 100 mL dengan
konsentrasi 0,0100 M: ditimbang 0,5725 gram kristal dengan botol timbang,
ditambahkan sedikit aquadest dan diaduk sampai kristal larut, lalu dituang ke dalam
labu takar dengan bantuan corong panjang dan batang pengaduk. Dibilas batang
pengaduk dan botol timbang dengan sedikit air, demikian juga corong yang
digunakan. Kemudian ditambahkan aquadest ke dalam labu takar sampai tepat 100
mL.
 Dianalisis larutan dalam labu takar dengan UV-Vis

III. Pengamatan Morfologi Kristal

12
 Diletakkan sedikit kristal di atas slide mikroskop, diatur sebaran kristal dengan
batang pengaduk
 Diletakkan slide mokroskop di meja mikroskop, diatur pembesaran dan posisi lensa
terhadap slide
 Diamati kristal dan digambar struktur yang teramati.

IV. Uji Kelarutan

 Disediakan 6 buah tabung reaksi mikro dan pada masing-masing tabung
dimasukkan
Seujung kecil spatula.
 Pada masing-masing tabung dimasukkan salah satu jenis pelarut. (H2SO4, NaOH,
benzene, aquadest, etanol)
 Diamati apakah kristal terlarut, bereaksi atau berubah warna
 Dilakukan pemanasan jika kristal tidak terlarut.

Pertanyaan dan Tugas

Pra Praktikum

a. Tentukan reaksi pembatas secara stoikiometri dari percobaan yang anda

lakukan!
b. Jelaskan dasar dan jenis reaksi yang anda lakukan?

Pasca Praktikum

a. Berapakah rendemen produk yang anda dapatkan ?

b. Jelaskan secara pendekatan teoritis faktor-faktor yang berpengaruh terhadap
hasil percobaan anda !

13
Pustaka
1. Jolly, W. L., (1970), The Synthesis and Characterization of Inorganic
Compounds, New Jersey, Prentice-Hall, Inc., Englewood Cliffs.
2. Angelici, R. (1977). Synthesis and Technique in Inorganic Chemistry. Toronto.
W.B. Saunders Company.
3. Szafran, Z., Pieke, R. M., dan Singh, M. M., (1991), Microscale Inorganic
Chemistry: A Comprehensive Laboratory Experience, John Wiley and Sons, Inc.,
Toronto.

14