201
4
BAB I
PENDAHULUAN
201
4
BAB II
ANALISIS KUALITATIF
2.1 Analisis Anion
2.1.1
Dasar Teori
Pada dasarnya konsep dasar analisis kimia dapat dibagi atas dua bagian, yaitu:
1. analisis kualitatif, yaitu analisis yang berhubungan dengan identifikasi suatu zat
atau campuran yang tidak diketahui.
2. analisis kuantitatif, yaitu analisis kimia yang menyangkut penetuan jumlah zat
tertentu yang ada di dalam suatu sample (contoh)
Ada dua aspek pentig dalam analisis kualitatif, yaitu pemisahan dan
idenitifikasi. Kedua aspek ini dilandasi oleh kelarutan, kesamaan pembentukan
senyawa kompleks, oksidasi reduksi, sifat peguapan dan ekstraksi. Sifat-sifat ini
sebgai sifvat periodic menunjukkan kecenderungan dalam kelarutan klorida, sulfide,
hidroksida, karbonat sulfat, da garam-garam lainnya dari logam.
Walaupun analisis kualitatif sudah banyak ditinggalkan, namun analisis
kualitatif ini merupakan alikasi prinsip-prinsip umum dan konsep-kosep dasar yang
telah dipelajari dalam kimia dasar.
Setelah melakukan analisis kualitatif, diketahui komponen apa atau pengotor
apa yang ada dalam sample tertentu, seringkali diperlukan informasi tambahan
mengenai berapa banyak masing-masing komponen atau pengotor tersebut. Beberapa
teknik analisis kualitatif diklasifikasikan atas dasar :
a. Pengukuran banyaknya pereaksi yang diplerlukan untuk menyempurnakan
suatu reaksi atau banyaknya hasil reaksi yang terbentuk.
b. Pengukuran besarnya sifat listrik (misalnya potensiometri)
c. Pengukura sifat optis (pengukuran adsorban)
d. Kombinasi dari 1 dan 2 atau 1 dan 3.
201
4
Analisis kualitatif umumnya terbagi atas tiga bagian, yaitu uji pendahuluan,
pemeriksaan kation dan pemeriksaan anion. Zat yang dianalisis dapat berupa zat
padat non-logam. Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan
reagensia- reagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak. Sedangkan metode
yang digunakan dalam anion tidak sesistematik kation. Namun skema yang
digunakan bukanlah skema yang kaku, karena anion termasuk dalam lebih dari satu
golongan
Didalam kation ada beberapa golongan yang memiliki ciri khas tertentu
diantaranya :
1. Golongan I
2. Golongan II
3. Golongan III
4. Golongan IV
5. Golongan V
regensia
golongan
sebelumnya,
merupakan
201
4
Reaksi-reaksi dan semua anion ini akan kita pelajari secara sistematis pada
halaman-halaman berikut. Untuk memudahkan reaksi dari asam-asam organik
tertentu, dikelompokkan bersama-sama, ini meliputi asetat, format, oksalat, tartrat,
sitrat, salisilat, benzoat, dan suksinat sendiri, membentuk suatu golongan yang lain
lagi, semuanya memberi pewarnaan atau endapan yang khas setelah ditambahkan
larutan besi (III) klorida kepada suatu larutan yang praktis netral. Reaksi dalam anion
ini akan lebih dipelajari secara sistematis untuk memudahkan reaksi dari asam-asam
organik tertentu dikelompokkan bersama-sama. Hal ini meliputi asetat, formiat,
oksalat, sitrat, salisilat, dan benzoat.
Metode untuk mendeteksi anion memang tidak sistematis seperti yang
digunakan untuk kation. Namun skema klasifikasi pada anion bukanlah skema yang
kaku karena beberapa anion termasuk dalam lebih dari satu golongan.
Reaksi Anion
1. Anion klorida ( Cl - )
a. 2NaCl + H2SO4 Na2SO4 + 2HCl
b. NaCl + AgNO3 NaNO3 + AgCl
AgCl + NH4OH Ag ( OH )2 Cl + 2 H2O
AgCl + HNO3 AgNO3 + HCl
c. NaCl + Pb ( CH3COO )2 PbCl2 + 2CH3COONa
2. Anion Iodida ( I )
a.
b.
c.
b.
c.
201
4
b.
c.
b.
2.1.2
a.
b.
Anion I-
Anion Fe(CN)6 4-
Anion CNS-
Anion CO3-
: Na2CO3, AgNO3,
Anion S2O3-
Anion SO4 2 -
Anion BO3 3-
Alat :
-
Tabung reaksi
2.1.3
Rak tabung
Pipet tetes
Bunsen Spiritus
201
4
Cara Kerja
201
4
201
4
masukkan larutan pertama dalam sebuah tabung reaksi dan larutan kedua masukkan
kedalam dua buah tabung reaksi berikan pereaksi berikut ini.
a. pada larutan pertama tamhahkan larutan timbal asetat,Pb(CH 3 OO)2,maka akan
nterjadi endapan putih,endapan ini tidak dapat larut dalam asam nitrat
encer.buktikan
b. pada larutan kedua berikan pada tabung reaksi satu larutan perak nitrat,maka akan
terbentuk endapan AgCNS yang berwarna putih
c. pada tabung yang satu nya berikan larutan Fe cl3 maka akan terbentuk senyawa
komplek berwarna merah ferri roda nida.
Anion Karbonat ( CO3- ) dan Anion Tiosulfat ( S2O3- )
Digunakan larutan NaCO3 dan larutan Na2S2O3.
masukan larutan pertama kedalam sebuah tabung reaksi dan larutan kedua ke dalam
dua buah tabung reaksi, dan masing masing tambahkan pereaksi berikut ini:
a. Larutan pertama pada sebuah tabung reaksi tambahkan larutan AgNO3 ( perak
nitrat ), maka akan terbentuk endapan Ag2CO3, tambahkan AgNO3 berlebih, amati
apa yang terjadi!
b. Pada larutan kedua tambahkan tabung reaksi satu larutan asam sulfat encer maka
akan terbentuk gas yang berbau merangsang, H2S dan endapan belerang S
c. Pada tabung reaksi yang satunya tambahkan larutan perak nitrat akan terbebntuk
endapan puith Ag2S2O3, yang kemudian menjadi kuning, coklat dan akhirnya
hitam karena terbentuk Ag2S
Anion Sulfat ( SO4 2- )
Digunakan larutan Na2 SO4.
Masukkan larutan tersebut ke dalam dua buah tabung reaksi dan tambahkan masing
masing pereaksi berikut :
a. Tambahkan larutan BaCl2 maka akan terbentuk endapan Ba SO4.
b. Tambahkan larutan Pb( CH3OO)2 ( Pb Asetat )maka akan terbentuk endapan putih
dari timbal sulfat ,endapan ini larut dalam asam sulfat pekat buktikan!
Bagus Aldo (410014085)
Teknik Geologi
201
4
2.1.4
Kesimpulan
Dari hasil percobaan maka dapat disimpulkan :
a.
b.
c.
201
4
b.
Terbentuk endapan CuI dan I2 yang larut dalam larutan Natrium Tiosulfat
c.
Terbentuk endapan putih yang tidak larut dalam asam nitrat (HNO3) encer
b.
c.
b.
c.
Terbentuk endapan putih Ag2S2O3 yang kemudian menjadi kuning, coklat dan
akhirnya hitam kerena terbentuk Ag2S
b.
b.
10
201
4
Percobaan yang dilakukan dalam praktikum kimia analitik kali ini adalah uji
kation. Percobaan ini bertujuan untuk mengidentifikasi kation yang terdapat dalam
suatu sampel melalui uji spesifik. Larutan sampel yang digunakan dalam percobaan
adalah berupa air ledeng, air sungai dan air laut. Ketiga larutan sampel tersebut
selanjutnya diidentifikasi jenis kation apa yang terkandung didalamnya melalui
penambahan Reagen yang spesifik dari masing masing kation tersebut. Reagen
yang digunakan dalam mengidentifikasi keberadaan kation dalam larutan sampel
yang telah disediakan adalah HCl, H2SO4, KSCN, KI, NaOH, K4Fe(CN)6 dan
HgCl2. semua reagen tersebut merupakan pereaksi yang dibuat dalam konsentrasi dan
komposisi tertentu agar dapat berreaksi meninggalkan endapan ataupun perubahan
warna yang menunjukkan adanya kandungan kation-kation tersebut di dalam larutan
sampel yang digunakan.
Ada dua aspek pentig dalam analisis kualitatif, yaitu pemisahan dan
idenitifikasi. Kedua aspek ini dilandasi oleh kelarutan, kesamaan pembentukan
senyawa kompleks, oksidasi reduksi, sifat peguapan dan ekstraksi. Sifat-sifat ini
sebgai sifvat periodic menunjukkan kecenderungan dalam kelarutan klorida, sulfide,
hidroksida, karbonat sulfat, da garam-garam lainnya dari logam.
Analisa kualitatif mempunyai arti mendeteksi keberadaan suatu unsur kimia
dalam cuplikan yang tidak diketahui. Analisa kualitatif merupakan salah satu cara
yang paling efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion-ionnya dalam
larutan. Dalam metode analisis kualitatif kita menggunakan beberapa pereaksi
diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua pereaksi ini dilakukan
untuk mengetahui jenis anion / kation suatu larutan.
Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagensiareagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak. Sedangkan metode yang
digunakan dalam anion tidak sesistematik kation. Namun skema yang digunakan
bukanlah skema yang kaku, karena anion termasuk dalam lebih dari satu golongan
11
201
4
Reaksi dalam anion ini akan lebih dipelajari secara sistematis untuk memudahkan
reaksi dari asam-asam organik tertentu dikelompokkan bersama-sama. Hal ini
meliputi asetat, formiat, oksalat, sitrat, salisilat dan benzoat.
2.2.2
Kation Golongan II
Merkuri Hg2+
Kupri(Cu2+)
Kadmium (Cd2+)
Ferri ( Fe3+)
Mangano (Mn2+)
Nikel (Ni2+)
Kation golongan IV
Barium ( Ba2+ )
Magnesium ( Mg2+ )
: MgCl2, NaOH
Kation Golongan V :
Amonium (NH4+)
: NaOH, NH4OH
Alat :
-
Pipet tetes
12
2.2.3
201
4
Cara Kerja
Pada analisa kation ini hanya dipilih beberapa kation saja,dengan alasan
ammonia
klorida.endapan ini larut dalam asam klorida dan juga dapat bereaksi dengan
larutan ammonium klorida.
d. KI,maka akan terjadi endapn merah HgI2,larut dalam KI berlebih,Buktikan!
Kupri (Cu2+)
Digunakan larutan CuSO4.
Masukkan larutan kedalam 4 buah tabung reaksi,masing-masing tambahkan pereaksi
berikut ini:
13
201
4
III. KATION GOLONGAN III: AI3+, Fe3+, Mn2+, Ni2+ dan Zn2+
Aluminium (AI 3+)
Digunakan lariutan ALCL3.
Masukkan larutan tersebut kedalam 2 buah tabung reaksi,kemudian berikan masingmasing pereaksi berikut ini:
a. NH4OH,maka akan terbentuk endapan putih AL(OH)3,yang tidak larut dalam air.
b. KOH,maka akan terjadi endapan putih dari AL(OH)3,endapan ini larut dalam
KOH berlebih.Buktikan!
Ferri (Fe3+)
Digunakan larutan ferri klirida.
14
201
4
terbentuk
endapan
Fe(OH)3
yang
berwarna
KCNS,maka
akan
terjadi
larutan
berwarna
merah
ferri
rhonanida.Buktikan!
Mangano (Mn 2+)
Digunakan larutan MnSO4.
Masukkan larutan tersebut kedalam 3 buah tabung reaksi,kemudian masing-masing
tambahkan pereaksi berikut ini:
Larutan KOH,maka akan terjadi endapan Mn(OH)2 yang berwarna putih,yang
a.
b.
c.
Nikel ( NI 2+ )
Digunakan larutan NiSO4
Masukkan larutan tersebut kedalam 5 buah tabung reaksi dan tambahkan masingmasing pereaksi berikut ini:
a. Larutan NaOH,maka akan terjadi endapan hijau Ni(OH)2,perhatikan apa yang
terjadi jika dilarutkan dalam HCL atau HNO3.
b. Larutyan NH4OH,maka akan terbentuk endapan hijau,yang larut dalam ammonia
berlebih,amati apa yang terjadi.
c. Larutan K2CrO4,dalam keaadan panas terjadi endapan coklat dari Na2CrO4.NiO.
IV. KATION GOLONGAN IV : Ca 2+. Ba2+, dan Mg2+
Barium ( Ba2 + )
Digunakan larutan Barium Nitrat
Masukkan larutan tersebut kedalam 4 buah tabung reaksi,masing-masing tambahkan
pereaksi berikut ini:
Bagus Aldo (410014085)
Teknik Geologi
15
201
4
b.
c.
Kation golongan II
1.
Kupri ( Cu 2+ )
a.
b.
c.
2.
Kadmium ( Sn )2+
a.
b.
16
c.
3.
201
4
Bismut (Bi)3+
a.
b.
c.
Aluminium (Al3+)
a. AlCl3 + NH4OH Al (OH)3 +H2O
5.
6.
Kation golongan IV
1. Barium (Ba2+)
a.
b.
2. Magnesium (Mg2+)
a.
Kation Golongan V
Amonium(NH4+)
17
2.2.4
201
4
Kesimpulan
Dari hasil percobaan maka dapat disimpulkan :
1. Kation golongan I
Perak (Ag+) percobaan :
2.
a.
b.
c.
d.
Kation Golongan II
Kupri(Cu2+) percobaan :
a. Terbentuk endapan biru Cu(OH)2, di panaskan menjadi CuO warna hitam
b. Pada penambahan Na2CO3 berlebih terbentuk endapan putih yang larut dalam
ammonia
c. Terbentuk endapan hijau dari garam basa
d. Terbentuk endapan putih CuI2, dan terbentuk I2 yang menyebabkan larutan
warna coklat
Kadmium (Cd2+) percobaan :
a.
b.
c.
d.
18
201
4
b.
b.
c.
b.
c.
4. Kation golongan IV
Barium ( Ba2+) percobaan :
a. Terbentuk endapan kuning barium kromat (BaCrO4)
b. Terbentuk endapan BaSO4 putih berbentuk Kloid
Magnesium ( Mg2+ ) percobaan :
Terbentuk endapan putih Mg(OH)2
5. Kation Golongan V
Amonium (NH4+) percobaan :
Terdapat asap putih yang mengarah kelarutan
19
201
4
BAB III
ANALISIS KUANTITATIF
3.1 Dasar Teori
Asidi dan Alkalimetri
Asidi-alkalimetri adalah teknik analisis kimia berupa titrasi yang menyangkut
asam dan basa atau sering disebut titrasi asam-basa. Reaksi dijalankan dengan titrasi,
yaitu suatu larutan ditambahkan dari buret sedikit demi sedikit sampai jumlah zat-zat
yang direksikan tepat menjadi ekivalen (telah tepat banyaknya untuk menghabiskan
zat yang direaksikan) satu sama lain. Larutan yang ditambahkan dari buret disebut
titrant, sedangkan larutan yang ditambah titrant disebut titrat (dalam hal ini titrant dan
titrat berupa asam dan basa atau sebaliknya). Pada saat ekivalen, penambahan titrant
harus dihentikan, saat ini dinamakan titik akhir titrasi. Untuk mengetahui keadaan
ekivalen dalam proses asidi-alkalimetri ini, diperlukan suatu zat yang dinamakan
indikator asam-basa. Indikator asam-basa adalah zat yang dapat berubah warna
apabila pH lingkungannya berubah. Asidi-alkalimetri menyangkut reaksi antara asam
kuat-basa kuat, asam kuat-basa lemah, asam lemah-basa kuat, asam kuat-garam dari
asam lemah, dan basa kuat-garam dari basa lemah.
Asidimetri adalah pengukuran konsentrasi asam dengan menggunakan larutan
baku basa, sedangkan alkalimeteri adalah pengukuran konsentrasi basa dengan
menggunakan larutan baku asam. Oleh sebab itu, keduanya disebut juga sebagai
titrasi asam-basa.
Hal ini diatasi dengan pemberian indikator asam-basa yang membantu sehingga titik
akhir titrasi dapat diketahui. Titik akhir titrasi meruapakan keadaan di mana
penambahan satu tetes zat penitrasi (titran) akan menyebabkan perubahan warna
indikator.
20
201
4
titrasi dilakukan dengan menambahkan sedikit demi sedikit titran ke dalam analit
Reaksi penetralan atau asidi-alkalimetri melibatkan titrasi basa bebas (basa
yang terbentuk karena hidrolisis garam yang berasal dari asam lemah dengan suatu
asam standar atau yang sering disebut asidimetri) dan reaksi asam bebas (asam yang
terbentuk dari hidrolisis garam yang berasal dari basa lemah dengan suatu basa
standar atau alkalimetri) yang reaksinya melibatkan bersenyawanya ion hidrogen dan
ion hidroksida untuk membentuk air (Basset, 1994).
Titrasi asam basa mengacu pada reaksi protolisis (perpindahan proton antar
senyawa yang mempunyai sifat-sifat asam atau basa). Umumnya digunakan larutan
baku asam kuat (HCl, H2SO4, dan HClO4) untuk titrasi basa. Sedangkan asam dititrasi
dengan larutan baku basa kuat (NaOH dan KOH) yang titik akhir titrasi dapat
ditetapkan dengan bantuan indikator asam basa yang sesuai atau secara potensiometri.
Reaksi asidi alkalimetri pada dasarnya melibatkan indikator asam basa yang akan
berubah warnanya atau membentuk fluoresen atau kekeruhan pada suatu interval pH
tertentu. (Rivai, 1995).
Pengujian dan penetapan kadar tidak terlepas dari peran pentingnya suatu
indikator untuk menunjukkan kesempurnaan reaksi kimia dalam analisis volumetri
atau menunjukkan konsentrasi ion hidrogen (pH) larutan Larutan (Anonim,1995).
Titrasi pengendapan merupakan titrasi yang melibatkan pembentukan endapan
dari garam yang tidak mudah larut antara titrant dan analit. Hal dasar yang diperlukan
dari titrasi jenis ini adalah pencapaian keseimbangan pembentukan yang cepat setiap
Bagus Aldo (410014085)
Teknik Geologi
21
201
4
kali titran ditambahkan pada analit, tidak adanya interferensi yang menggangu titrasi,
dan titik akhir titrasi yang mudah diamati.
Argentometri yaitu titrasi penentuan analit yang berupa ion halida (pada
umumnya) dengan menggunakan larutan standart perak nitrat AgNO3. Titrasi
argentometri tidak hanya dapat digunakan untuk menentukan ion halide akan tetapi
juga dapat dipakai untuk menentukan merkaptan (thioalkohol), asam lemak, dan
beberapa anion divalent seperti ion fosfat PO43- dan ion arsenat AsO43-.
Ketajaman titik ekuivalen tergantung dari kelarutan endapan yang terbentuk
dari reaksi antara analit dan titrant. Endapan dengan kelarutan yang kecil akan
menghasilkan kurva titrasi argentometri yang memiliki kecuraman yang tinggi
sehingga titik ekuivalen mudah ditentukan, akan tetapi endapan dengan kelarutan
rendah akan menghasilkan kurva titrasi yang landai sehingga titik ekuivalen agak
sulit ditentukan. Hal ini analog dengan kurva titrasi antara asam kuat dengan basa
kuat dan anatara asam lemah dengan basa kuat.
Kelebihan AgNO3 dititrasi dengan larutan baku KCNS 0,1 N atau ammonium
tiosianat 0,1 N. Indikator yang digunakan adalah besi (III) nitrat atau besi
(III)ammonium sulfat .
Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh
kalium permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan
reduksi yang terjadi antara KMnO4 dengan bahan baku tertentu. Titrasi dengan
Bagus Aldo (410014085)
Teknik Geologi
22
201
4
KMnO4 sudah dikenal lebih dari seratus tahun. Kebanyakan titrasi dilakukan dengan
cara langsung atas alat yang dapat dioksidasi seperti Fe+, asam atau garam oksalat
yang dapat larut dan sebagainya.
Alat percobaan:
Prosedur
= v ml
Berat borax
Normalitas HCl
Nx
Maka, Nx
= 200 mgr
= 2 . 200 x 1 x 25
Mr x V x 100
23
201
4
= Nx . A
10
.
ARGENTOMETRI
1. Standarisasi larutan AgNO3 c N
Bahan
Prosedur
= 25 x 0,1
Vrt
24
201
4
Prosedur
Kadar NaCl
Reaksinya :
NaOH + HCl NaCl + H2O
( tidak ekivalen I )
( tidak ekivalen II )
25
NaOH
Na2CO3
201
4
= a mg
NaOH =
x 100 %
a+b
Na2CO3
= b mg
Na2CO3 =
x 100 %
a+b
PERMANGANOMETRI
Dalam suasana asam, permanganate akan mengalami reaksi reduksi sebagai berikut :
KMnO4 + 8 H+ + 5 e Mn2+ + 4 H2O
Untuk dapat membuat suasana asam ini dapat digunakan asam sulfat, sedang asam
klorida tidak dapat digunakan karena dapat teroksidasi membentuk gas klor ( Cl2 ).
Standarisasi Larutan KMnO4 dengan asam oksalat ( C2H2O4 . 2 H2O )
Bahan :
Prosedur
= 620 x 2 x 100
Vk x Mr oks x 20
26
201
4
27
201
4
BAB IV
PENUTUP
4.1 Kesimpulan
Dari hasil praktikum dapat disimpulkan bahwa :
1. Analisis kualitatif umumnya terbagi atas tiga bagian, yaitu uji pendahuluan,
pemeriksaan kation dan pemeriksaan anion. Zat yang dianalisis dapat berupa zat
padat non-logam. Analisis anion dilakukan dengan mengamati perubahan spesifik
dari sampel yang diuji meliputi perubahan warna/terjadinya gas/bau dari sampel
yang diuji, atas penambahan asam sulfat encer atau pekat.
2. Analisa kualitatif mempunyai arti mendeteksi keberadaan suatu unsur kimia
dalam cuplikan yang tidak diketahui. Analisa kualitatif merupakan salah satu cara
yang paling efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion-ionnya
dalam larutan.
3. Asidi-alkalimetri adalah teknik analisis kimia berupa titrasi yang menyangkut
asam dan basa atau sering disebut titrasi asam-basa.
4. Apabila basa dititrasi dengan larutan beku asam maka disebut asidimetri.
Sedangkan apabila asam dititrasi dengan larutan beku basa disebut alkalimetri,
jadi apabila asam dan basa bertemu maka akan terjadi suatu perubahan warna.
5. Dasar titrasi argentometri adalah pembentukan endapan yang tidak mudah larut
antara titran dengan analit.
6. Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh
kalium permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan
reduksi yang terjadi antara KMnO4 dengan bahan baku tertentu. Titrasi dengan
KMnO4 sudah dikenal lebih dari seratus tahun.
28
201
4
4.2 Saran
Adapun saran dari penulis adalah :
1. Untuk asisten agar lebih tegas mengatur jalannya praktikum, agar kegiatan
berjalan lancar
2. Asisten memperhatikan peserta praktikum agar sesuai dengan jadwal, agar peserta
yang sebenarnya masuk praktikum tidak menunggu karena ruangan telah penuh.
3. Dalam melakukan pecobaan, sebaiknya dalam membuat larutan diberikan ukuran
atau jumlah tetesan, agar proses yang terjadi sesuai dengan buku panduan.
29
201
4
DAFTAR PUSTAKA
Dirjen .Pom .1979. Farmakope Indonesia Edisi III .Jakarta : Departemen kesehatan
Republik Indonesia.
Susanti ,S. Kimia Analisis Farmasi Kuantitatif. Universitas Hasanuddin. Makassar.
http://www.x3-prima.com/2009/09/laporan-argentometri.
http://www.chem-is-try.co.id
30
201
4
31