DAFTAR ISI

PRAKTIKUM KE-1..........................................................................................................................
ANALISIS KUALITATIF ANION DAN KATION................................................................................2
PRAKTIKUM KE-2..........................................................................................................................
ASIDI-ALKALIMETRI....................................................................................................................5
PRAKTIKUM KE-3..........................................................................................................................
REAKSI REDUKSI-OKSIDASI.........................................................................................................9
PRAKTIKUM KE-4..........................................................................................................................
ARGENTOMETRI.......................................................................................................................12
PRAKTIKUM KE-5..........................................................................................................................
NITRIMETRI...............................................................................................................................16
PRAKTIKUM KE-6..........................................................................................................................
IODO-IODIMETRI......................................................................................................................19
PRAKTIKUM KE-7..........................................................................................................................
KOMPLEKSOMETRI...................................................................................................................23
PRAKTIKUM 8...............................................................................................................................
POTENSIOMETRI.......................................................................................................................26

1
 PRAKTIKUM KE-1
ANALISIS KUALITATIF ANION DAN KATION

1. Tujuan Praktikum
Setelah menyelesaikan praktikum ini maka mahasiswa mampu mengidentifikasikan senyawa
anion dan kation
2. Dasar Teori
Ion merupakan atom atau gabungan beberapa atom yang mempunyai muatan listrik.
Kation merupakan ion yang memiliki muatan listrik positif dan anion merupakan ion yang
bermuatan listrik negatif. Dalam analisis kualitatif sistematis, kation-kation diklasifikasikan
dalam lima golongan, antara lain :
Golongan I : kation golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida encer.
Golongan II : kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida, tetapimembentuk
endapan dengan hydrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer.
Golongan III : kation golongan ini tak bereaksi dengan asamm klorida encer,ataupun dengan
hydrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Namun,kation ini membentuk
endapan dengan ammonium sulfida dalam suasana netral atau amoniak.
Golongan IV : kation golongan ini tak bereaksi dengan reagensia golongan I, II,III. Kation-
kation ini membentuk endapan dengan amonium karbonat denganadanya amonium klorida,
dalam suasana netral atau sedikit asam.
Golongan V : kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan reagensia-reagensia
golongan sebelumnya, merupakan golongan kation yang terakhir.berdasarkan sifaat-sifat
kation itu terdapat beberapa reagensia. Reagensia yang paling umum adalah asam klorida,
hidrogen sulfa, amonium sulfida, dan amonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan atas
apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia-reagensia ini dengan membentuk endapan
atau tidak. Klasifikasi kation 15 yang paling umum didasarkan atas perbedaan kelarutan dari
klorida, sulfida dan karbonat dari kation tersebut.
Analisis anion tidak jauh berbeda dengan analisis kation, hanya saja pada analisis
anion tidak memiliki metode analisis standar yang sistematis seperti analisis kation. Uji
pendahuluan awal pada analisis anion juga berdasarkan sifat fisika seperti warna, bau,
terbentuknya gas, dan kelarutannya. Beberapa anion menghasilkan asam lemah volatil atau
dioksidasi dengan asam sulfat pekat.

2
3. Pelaksanaan Praktikum
Alat dan bahan
Alat :
Gegep
Gelas arloji
Gelas Kimia
Indikator pH
Pipet tetes
Pembakar spritus
Rak tabung
Tabung reaksi

Bahan :
Aquades FeCl3 0,1 M
AgNO3 0,1 M MgCl2 0,1 M
CaCl2 0,1 M NaCl 0,1 M
HCl 6 M K3(Fe(CN)6) 0,1 M
CuSO4 0,1 M Na2S2O3 0,1 M
KI 0,1 M H2SO4 1 M
NaOH 0,1 M
K2Cr2O7 0,1 M

Cara Kerja
Kation
Golongan I, Ag+
1. AgNO3 (Perak Nitrat), Masukkan kedalam tabung reaksi lalu tambahkan HCl
2. AgNO3, Masukkan kedalam tabung reaksi lalu tambahkan NaOH
3. AgNO3, Masukkan kedalam tabung reaksi lalu tambahkan K2Cr2O7
4. AgNO3, Masukkan kedalam tabung reaksi lalu tambahkan KI
Golongan II, Cu2+
1. CuSO4 (Kupri Sulfat), Masukkan kedalam tabung reaksi lalu tambahkan NaOH
2. CuSO4, Masukkan kedalam tabung reaksi lalu tambahkan KI

3
Golongan III, Fe3+
1. FeCl3 (Besi (III) Klorida), Masukkan kedalam tabung reaksi lalu tambahkan NaOH
2. FeCl3, Masukkan kedalam tabung reaksi lalu tambahkan K3(Fe(CN)6)
Golongan IV, Ca2+
1. CaCl2 (Kalsium Klorida), Masukkan kedalam tabung reaksi lalu tambahkan
K3(Fe(CN)6))
2. CaCl2 , Masukkan kedalam tabung reaksi lalu tambahkan K2Cr2O7
Golongan V
MgCl2 (Magnesium Klorida), Masukkan kedalam tabung reaksi lalu tambahkan NaOH

Anion
1. NaCl (Natrium Klorida), Masukkan kedalam tabung reaksi lalu tambahkan AgNO 3
2. KI (Kalium Iodida), Masukkan kedalam tabung reaksi lalu tambahkan AgNO 3
3. KI, Masukkan kedalam tabung reaksi lalu tambahkan CuSO4
4. [K3(Fe(CN)6)] (Kalium ferrisianida), Masukkan kedalam tabung reaksi lalu tambahkan
AgNO3
5. [K3(Fe(CN)6)], Masukkan kedalam tabung reaksi lalu tambahkan CuSO4
6. Na2S2O3 (Natrium Tiosulfat), masukkan kedalam tabung reaksi lalu tambahkan H 2SO4
7. Na2S2O3, Masukkan kedalam tabung reaksi lalu tambahkan AgNO 3
8. Na2S2O3, Masukkan kedalam tabung reaksi lalu tambahkan CuSO4

4
 PRAKTIKUM KE-2
ASIDI-ALKALIMETRI

1. Tujuan Praktikum
Setelah menyelesaikan praktek ini maka mahasiswa mampu melakukan uji asidi-alkalimetri
2. Dasar Teori
Asidimetri dan alkalimetri termasuk reaksi netralisasi yaitu reaksi antara ion
hidrogen yang berasal dari asam dan ion hidroksida yang berasal dari basa untuk
menghasilkan air yang bersifat netral. Netralisasi dikatakan juga sebagai reaksi antara
pemberi proton (asam) dengan penerima proton (basa). Asidimetri merupakan penetapan
kadar secara kuantitatif terhadap senyawa-senyawa yang bersifat basa dengan
menggunakan larutan baku asam. Sebaliknya alkalimetri merupakan penetapan kadar
senyawa-senyawa yang bersifat asam dengan menggunakan larutan baku basa. Untuk
mengamati titik akhir titrasi dengan menggunakan indicator atau menggunakan metode
elektrokimia. Suatu indikator merupakan asam atau basa lemah yang berubah warna di
antara bentuk terionisasi dan bentuk tidak terionisasinya. Kisaran penggunaan indikator
adalah 1 unit pH di sekitar nilai pKanya.
Proses titrasi digunakan dalam penentuan analitis banyak, termasuk melibatkan
reaksi asam-basa. Indikator adalah zat yang digunakan untuk sinyal ketika titrasi tiba di titik
dimana reaktan imia sama, seperti yang didefinisakan oleh persamaan reaksi. Larutan
standar adalah larutan dengan konsentrasi tepat ditentukan. Awalnya konsentrasi larutan
standar ditentukan dari jumlah yang ditimbang dari sebuah standar primer, bahkan kimia
referensi yang sangat dimurnikan. Larutan standar dapat dibuat dari salah satu dari dua cara
: a. Standar primer yang ditimbang dengan hati-hati, dilarutkan dan diencerkan dengan
akurat untuk volume yang diketahui. Konsentrasi dapat dihitung dari data, 2. Larutan dibuat
untuk perkiraan konsentrasi dan kemudian dibakukan oleh titrasi kuantitas akurat ditimbang
dari standar primer.
Cara mengunakan indikator : a. Gunakan 3 tetes larutan indikator kecuali dinyatakan
lain; b. Jika asam kuat dititrasi dengan basa kuat, atau sebalikanya gunakan jingga metil,
fenolftalein atau merah metil; c. Jika asam lemah dititrasi dengan basa kuat gunakan merah
metil; d. Suatu basa lemah tidak dapat dititrasi dengan asam lemah, begitu juga sebaliknya,

5
 karena tidak ada indikator yang menunjukkan titik akhir dengan jelas; e. Timbulnya suatu
warna lebih mudah diamati daripada hilangnya warna.

3. Pelaksanaan Praktikum
Alat dan Bahan
Alat :
Batang pengaduk Pipet tetes
Botol semprot Statif
Buret Sudip
Erlenmeyer Tabung reaksi
Gelas kimia timbangan
Kaca arloji Labu takar
Klem

Bahan :
No. Nama Bahan Rumus Kimia Bentuk (Wujud)
1 Aquadest H2O Cair
2 Asam Oksalat Dehidrat C2H2O4 .2 H2O Padat
3 Brom Fenolftalein Padat
4 Cuka CH3COOH Cair
5 Hidrogen Klorida HCl Padar
6 Indikator Fenolftalein PP Cair (Tidak
berwana-Merah)
7 Indikator Metil Jingga MJ
8 Indikator Metil Merah MM Cair (Merah-
Kuning)
9 Natrium Hidrogen NaHCO3 Padat
Karbonat
10 Natrium Hidroksida NaOH Padat
11 Natrium Karbonat Na2CO3 Padat

Cara Kerja :
6
Penentuan Kadar Asam Asetat dalam Cuka (Alkalimetri)
1. Buat dengan teliti larutan NaOH 0,1 N sebanyak 250 mL.
2. Timbang dengan teliti asam oksalat dehidrat sebanyak yang diperlukan untuk
mendapatkan larutan asam oksalat 0,1 N sebanyak 100 mL.
3. Timbang dengan teliti 5 gram sampel cuka yang dijual di pasaran bebas dalam gelas
kimia 100 mL. Tambahkan air bebas mineral (aquadest), pindahkan kuantitatif ke
labu takar 250 mL, encerkan sampai tanda batas.
4. Pipet 25 mL larutan asam oksalat 0,1 N kedalam erlenmeyer 250 mL, tambahkan 50
mL aquadest dan 4 tetes indikator fenolftalein. Titrasi dengan larutan NaOH O,1 N
sampai teramati perubahan warna. Ulangi kegiatan ini dua kali.
5. Pipet 25 mL larutan sampel cuka kedalam erlenmeyer 250 mL, tambahkan 50 mL
aquadest dan 4 tetes indikator PP. Titrasi dengan larutan NaOH 0,1 N.
6. Lakukan titrasi (kegiatan) dengan memakai indikator metil merah dan brom
fenolftalein.

Penentuan Kadar Natrium Karbonat/Natrium Hidrogen Karbonat dalam Suatu Senyawa

Campuran (Asidimetri)
1. Siapkan larutan baku Na2CO3 0,1 N dengan menimbang secara teliti kristal garamnya
dari melarutkan dalam labu takar 100 mL.
2. Timbang dengan teliti 1,3 gram sampel padat padat (NaHCO3), larutkan dalam gelas
kimia 100 mL dan pindahkan kuantitatif kedalam labu takar 250 mL, encerkan
sampai tanda batas dengan aquadest.
3. Buat lagi larutan HCl 0,1 N sebanyak 250 mL atau 500 mL, karena titrasi akan
dilakukan berulang.
4. Pipet 25 mL larutan baku Na2CO3 0,1 N kedalam gelas erlenmeyer, tambahkan 50 mL
aquadest dan 2 s.d. 3 tetes larutan indikator metil merah. Titrasi dengan larutan HCl
0,1 N sampai warna indikator berubah, ulangi kegiatan ini 2 kali.
5. Pipet 25 mL larutan sampel kedalam erlenmeyer 250 mL, tambahkan 50 mL
aquadest dan 2 s.d. 3 tetes indikator PP. Titrasi dengan larutan HCl 0,1 N sampai
warna merah tepat hilang. Pipet 25 mL larutan sampel, ulangi titrasi ini.

7
 6. Pipet 25 mL larutan sampel kedalam erlenmeyer 250 mL tambahkan 50 mL aquadest
dan 2 s.d. 3 tetes indikator metil jingga. Titrasi dengan larutan HCl 0,1 N sampai
warna jingga, lakukan duplo.

Latihan
1) Mahasiswa melakukan praktek analisis kualitatif
2) Mahasiswa melaporkan hasil praktikum

8
 PRAKTIKUM KE-3
REAKSI REDUKSI-OKSIDASI

1. Tujuan Praktikum
Setelah menyelesaikan praktek ini maka mahasiswa mampu melakukan uji reduksi-oksidasi.
2. Dasar Teori
Reaksi kimia adalah proses yang mengonservasi sekelompok zat yang disebut
reaktan, menjadi kelompok zat baru yang dinamakan produk. Dengan kata lain, reaksi kimia
adalah reaksi yang menghasilkan perubahan kimia. Memang dalam banyak kasus, tidak ada
yang terjadi ketika sejumlah zat dicampur masing-masing mempertahankan komposisi dan
zat aslinya. Beberapa jenis bukti fisik yang diperlukan dtunjukkan berikut ini : perubahan
warna, pembentukan padatan dalam larutan jernih, evolusi gas, dan evolusi atau
penyerapan kalor. Meskipun pengamatan seperti ini biasanya menandakan bahwa reaksi
telah terjadi, bukti kuat masih memerlukan analisis kimia terperinci dari campuran reaksi
untuk mengidentifikasi semua zat yang ada.
Redoks adalah reaksi kimia yang disertai perubahan bilangan oksidasi. Setiap reaksi
redoks terdiri atas reaksi-reaksi reduksi dan reaksi oksidasi. Reaksi oksidasi adalah reaksi
kimia yang ditandai kenaikan bilangan oksidasi. Sedangkan reaksi reduksi adalah reaksi
kimia yang ditandai penurunan bilangan oksidasi. Bilangan oksidasi didefinisikan sebagai
muatan yang dimiliki suatu atom jika seandainya elektron diberikan kepada atom yang lain
yang keelektronegatifannya lebih besar. Jika kedua atom diberikan maka atom yang
keelektronegatifannya lebih kecil lebih positif sedangkan atom yang keelektronegatifannya
lebih besar memiliki bilangan oksidasi negatif.
Redoks sering dihubungan dengan terjadinya perubahan warna lebih sering daripada
yang diamati dalam reaksi asam-basa. Reaksi redoks melibatkan pertukaran elektron dan
selalu terjadi perubahan bilangan oksidasi dari dua atau lebih unsur dari reaksi kimia.
Persamaan rekasi redoks agak lebih sulit ditulis dan dikembangkan dari persamaan reaksi
biasa yang lainnya karena jumlah zat yang dipertukarkan dalam reaksi redoks sering kali
lebih dari satu. Satu halnya dengan persamaan reaksi lain, persamaan reaksi redoks harus
disetimbangkan dari segi muatan dan materi, penyeimbangan materi biasanya dapat
dilakukan dengan mudah sedangkan penyeimbangan muatan agak sulit. Karena itu
perhatian harus dicurahkan pada penyeimbangan muatan. Muatan berguna untuk

9
 menentukan faktor stokiometri. Menurut batasan umum reaksi redoks adalah suatu proses
serah terima electron antara dua sistem redoks.

3. Pelaksanaan Praktikum
Alat dan Bahan :
Alat :
Batang pengaduk Kaki tiga
Botol pereaksi Kawat kasa
Botol semprot Klem
Buret Labu takar
Erlenmeyer Labu ukur
Gelas kimia Penjepit tabung reaksi
Kaca arloji Pipet tetes
Statif Sudip
Tabung reaksi Termometer
Timbangan

Bahan :
No. Nama Bahan Rumus Kimia Wujud (Bentuk)
1 Air suling H2O Cair
2 Aluminium foil (Lembaran) Al2O3 Padat
3 Amilum (C6H10O5)n Padat
4 Aquadest H2O Cair
5 Asam Oksalat H2C2O4 Padat
6 Asam Sulfat H2SO4 Cair
7 Besi Sulfat FeSO4 Padat
8 Etiket (Kertas) (C6H10O5)n Padat
9 Indikator Kanji (C6H10O5)n Cair
10 Iodin I2 Padat
11 Kalium Permanganat KMnO4 Padat

Cara Kerja :
10
Standarisasi KMnO4
1. Ambil 10 mL larutan asam oksalat 0,1 M, masukkan kedalam labu erlenmeyer.
2. Tambahkan 10 mL larutan H2SO4 2M, aduk dengan rata, kemudian panaskan sampai
700 s.d. 800 menggunakan penangas air.
3. Masukkan larutan KMnO4 kedalam buret dan bungkus dengan aluminium foil atau
koran.
4. Dalam keadaan panas, titrasi larutan dalam erlenmeyer dengan KMnO4 secara
perlahan-lahan sampai diperoleh warna merah rose yang stabil

Penentuan kadar FeSO4

1. Ambil 15 mL larutan FeSO4, masukkan larutan tersebut kedalam labu Erlenmeyer
2. Tambahkan dengan 10 mL larutan H2SO4 kedalam labu erlenmeyer tadi.
3. Titrasi dengan larutan KMnO4 sampai warnanya merah.

Latihan :
1) Mahasiswa melakukan praktek analisis kualitatif
2) Mahasiswa melaporkan hasil praktikum

11
 PRAKTIKUM KE-4
ARGENTOMETRI

1. Tujuan Praktikum
Setelah menyelesaikan praktek ini maka mahasiswa mampu melakukan uji argentometri.
2. Dasar Teori
Argentometri merupakan salah satu emtode analisis kuantitatif yang bertujuan
untuk mengetahui konsentrasi analit dengan menggunakan larutan baku sekunder yang
mengandung unsur perak. Larutan baku sekunder yang digunakan adalah AgNO3, karena
AgNO3 merupakan satu-satunya senyawa perak yang bisa terlarut dalam air. Produk yang
dihasilkan dari titrasi ini adalah endapan yang berwarna endapan merah bata.
Dasar titrasi argentometri adalah yang pembentukan endapan tidak mudah larut
antara titran dengan analit. Sebagai contoh yang banyak dipakai adalah titrasi penentuan
NaCl dimana ion Ag+ dari titran akan bereaksi dengan ion Cl- dari analit membentuk garam
yang tidak mudah larut (AgCl). Setelah semua ion klorida dalam analit habis maka kelebihan
ion perak akan beraksi dengan indikator. Indikator yang biasanya digunakan adalah ion
kromat dimana dengan indikator ini ion perak akan membentuk endapan berwarna coklat
kemerahan sehingga titik akhir titrasi dapat diamati. Indikator lain yang bisa dipakai adalah
tiosianida dan indikator adsorpsi. Selain menggunakan jenis indikator di atas maka kita juga
dapat menggunakan metode potensiometri untuk menentukan titik ekuivalen. Ketajaman
titik ekuivalen tergantung dari kelarutan endapan yang terbentuk dari reaksi antara analit
dan titran.
Berdasarkan pada indikator yang digunakan, argentometri dapat dibedakan atas :
- Metode Mohr (pembentukan endapan berwarna)
Titrasi ini ditandai dengan terbentuknya endapan berwarna dan titrasi berlangsung
dengan AgNO3. Kegunaan metode ini untuk menentukan konsentrasi klorida yang tidak bisa
digunakan untuk menentukan konsentrasi iodida dan tiosianat. Metode Mohr dapat
digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida dalam suasana netral dengan
larutan standar AgNO3 dan penambahan K2CrO4 sebagai indikator.
- Metode Valhard
Metode ini ditandai dengan terbentuknya kompleks berwarna dan didasarkan pada
pengendapan perak tiosianat dalam AgNO3 dengan menggunakan besi (III). Titrasi volhard

12
 dilakukan dalam suasana asam. Jika dalam suasana netral, indikator akan terhidrolisa.
Metode ini digunakan dalam penentuan ion Cl-, Br-, dan I- dengan penambahan larutan
standar AgNO3. Indikator yang dipakai adalah Fe3+ dengan titran NH4CNS, untuk
menetralkan kadar garam perak dengan titrasi kembali setelah ditambah larutan standar
berlebih.
- Metode Fajans
Titrasi argentometri dengan cara fajans adalah sama seperti cara Mohr, hanya
terdapat perbedaan pada jenis indikator yang digunakan. Indikator yang digunakan dalam
cara ini adalah indikator absorbsi seperti cosine atau fluorescein menurut macam anion
yang diendapkan oleh Ag+. Titrannya adalah AgNO3 hingga suspense violet menjadi merah.
pH tergantung pada macam anion dan indikator yang dipakai.
- Metode Leibig
Pada metode ini, titik akhir titrasi tidak ditentukan dengan indikator, akan tetapi
ditunjukkan dengan terjadinya kekeruhan. Ketika larutan perat nitrat ditambahkan kepada
larutan alkali sianida akan terbentuk endapan putih, tetapi pada penggojogan akan larut
kembali karena terbentuk kompleks sianida yang stabil dan larut.

3. Pelaksanaan Praktikum
Alat dan Bahan
Alat :
Batang pengaduk Pipet tetes
Buret Pipet volume
Erlenmeyer Statif
Kaca arloji Sudip
Klem Tabung reaksi
Penjepit tabung reaksi Timbangan

13
Bahan :
No Nama Bahan Rumus Kimia Wujud
(Bentuk)
1 Amonium Tiosianat NH4SCN Padat
2 Aquadest H2O Cair
3 Asam Nitrat HNO3 Padat
4 Indikator Ferri (NH4)2SO4 . Fe2(SO4). 24 Padat
Amonium Sulfat H2O
5 Indikator Padat
Fluorescence
6 Kalium Kromat K2CrO4 Padat
7 Kalsium Karbonat CaCO3 Padat
8 Klorida Cl Padat
9 Natrium Klorida NaCl Padat
10 Nitrobenzene C6H5NO2 Padat
11 Perak Nitrat AgNO3 Padat

Cara Kerja :
Analisis Klorida dengan Metode Mhor
Titrasi Blanko
1. 10 mL suspensi kapur ¿) ditambahkan 2 mL Kalium Kromat 5%.
2. Kemudian dititrasi dengan larutan AgNO3 0,1 N sampai memberikan suatu warna
tertentu.
3. Simpan hasil ini sebagai blanko.
Penentuan Cl
1. Pipet 10 mL larutan klorida encer dan tambahkan 2 mL indikator Kalium Kromat 5%.
2. Teteskan AgNO3 0,1 N dari buret sambil diaduk kuat-kuat.
3. Titrasi dihentikan bila warna endapan sudah menyerupai blanko.
4. Hitung persentase klorida dalam sampel.
Analisis Klorida dengan Metode Volhard
1. Pipet 10 mL larutan klorida yang akan diperiksa, masukkan kedalam erlenmeyer.
2. Tambahkan 5 mL HNO3 1N.
14
 3. Tambahkan 25 mL AgNO3 0,1 N, kemudian ditambahkan 1 mL indikator ferri
amonium sulfat 30 mL dan 1 mL larutan nitrobenzene.
4. Campuran dikocok dengan kuat, setelah itu dititrasi dengan NH4SCN 0,1 N. Titik akhir
titrasi ditandai dengan timbulnya warna merah gading.
5. Hitung kadar dalam sampel!

Analisis Klorida dengan Metode Fajans

Standarisasi larutan perak nitrat
1. Larutan NaCl dipipet sebanyak 25 mL dengan pipet volume dan dimasukkan kedalam
erlenmeyer.
2. Kemudian larutan ditambahkan dengan 2 s.d 3 tetes indikator fluorescence.
3. Larutan NaCl yang telah ditetesi indikator dititrasi dengan perak nitrat hingga terjadi
perubahan warna dari kuning kehijauan menjadi larutan putih keruh dengan
endapan berwarna merah muda keunguan.Titrasi dan lakukan duplo
Penentuan konsentrasi sampel NaCl
1. Sebanyak 25 mL sampel dipipet dengan pipet volume dan dimasukkan kedalam labu
Erlenmeyer
2. Kemudian larutan ditambahkan dengan 2 s.d 3 tetes indikator fluorescence
3. Larutan sampel dititrasi dengan larutan perak nitrat standar hingga terjadi
perubahan dari kuning kehijauan menjadi putih keruh dengan endapan merah muda
keunguan.

Latihan :
1) Mahasiswa melakukan praktek analisis kualitatif
2) Mahasiswa melaporkan hasil praktikum

15
 PRAKTIKUM KE-5
NITRIMETRI

1. Tujuan Praktikum
Setelah menyelesaikan praktek ini maka mahasiswa mampu melakukan uji nitrimetri.
2. Dasar Teori
Nitrimetri adalah metode titrasi yang menggunakan NaNO2 sebagai pentitrer dalam
suasana asam. Pada suasana asam, NaNO2 berubah menjadi HNO2 (asam nitrit) yang akan
bereaksi dengan sampel yang dititrasi membentuk garam diazonium. Pembentukan garam
diazonium berjalan lambat, oleh karena itu untuk mempercepatnya dapat ditambahkan KBr
sebagai katalis. Zat yang dapat dititrasi dengan nitrimetri adalah zat yang mengandung
gugus –NH2 (amin) aromatis primer atau zat lain yang dapat dihidrolisis/direduksi menjadi
amin aromatis primer.
Titrasi nitrimetri merupakan titrasi yang dipergunakan dalam analisa senyawa-
senyawa organik, khususnya untuk persenyawaan amina primer. Penetapan kuantitas zat
didasari oleh reaksi antara fenil amina primer (aromatic) dengan natrium nitrit dalam
suasana asam membentuk garam diazonium. Titrasi nitrimetri ini sangat sederhana dan
sangat berguna untuk menetapkan kadar-kadar senyawa antibiotik sulfonamida dan juga
senyawa-senyawa anastetika lokal golongan asam amina benzoat. Titik akhir titrasi
nitrimetri tercapai apabila pada penggoresan larutan yang dititrasi pada pasta kanji iodide
atau kertas kanji iodida akan terbentuk warna hijau tosca atau biru.
Dalam nitrimetri, berat ekuivalen suatu senyawa sama dengan berat molekulnya
karena 1 mol senyawa bereaksi dengan 1 mol asam nitrit dan menghasilkan 1 mol garam
diazonium. Dengan alasan ini pula, untuk nitrimetri, konsentrasi larutan baku sering
dinyatakan dengan molaritas (M) karena molaritasnya sama dengan normalitasnya.

16
3. Pelaksanaan praktikum
Alat dan Bahan
Alat :
Buret makro Termometer
Buret statif Keramik
Erlenmeyer Corong
Gelas Ukur Pipet Tetes dan Pipet Filler
Labu Ukur Kertas Perkamen
Timbangan Analitik Beaker glass
Spatula Logam
Bahan :
 Larutan Baku Sekunder (LBS) : NaNO2 0,1 M
 Larutan Baku Primer (LBP) : Asam sulfanilat, BM=173,18
 Sampel : Sulfanilamidum, BM=172,21
 Aquadest
 Larutan HCl 2 N
 Serbuk KBr
 Indikator dalam : Tropeolin OO dan Metilen Blue
 Indikator Luar : Pasta Kanji Iodida
 Es batu

Cara Kerja :
a. LBS : NaNO2 0,1 M 250 ml dari sediaan 0,5M
Pembuatan : Ambil 25 ml NaNO 2 0,5 M dengan gelas ukur, masukkan dalam labu ukur
250 ml, tambahkan aquadest ad 250 ml, kocok homogen, masukkan dalam buret.
Perhitungan : V1 X M1= V2 X M2
250 X 0,1 = V2 X 0,5
V2= 50 ml

b. Pembakuan
LBP : Asam sulfanilat (BM = 173,18)
Pembuatan Titrat:
1. Timbang asam sulfanilat, masukkan ke Erlenmeyer (lakukan 3x)
2. Tambahkan ammonia 25 % 2-4 tetes, kocok ad larut

17
 3. Tambahkan HCl 25 % 5 ml, dan aquadest 10 ml aduk ad larut
4. Tambahkan KBr, tropeolin 5 tetes, lalu tambahkan metilen blue 3 tetes.
5. Titrasi dengan LBS ad biru (suhu dibawah 15ºC)
6. Titrasi serbuk triplo.
Indikator dalam : Pada Erlenmeyer
Indikator luar : Pada keramik di oleskan pasta kanji dan larutan baku
Perhitungan : gram = M X BM X V
= 10 X 173,19 X 0,1
= 173,19 mg= 0,17319 g
c. Penetapan Kadar
Sample : Sulfanilamid ( BM: 172,21)
Pembuatan Titrat :
1. Timbang Sulfanilamid masukkan ke dalam erlenmeyer (lakukan 3x) + air panas ad
larut
2. Tambahkan HCl 25% 5 ml, aduk ad larut
3. Tambahkan KBr, tropeolen 5 tetes, lalu tambahkan metilen blue 3 tetes.
4. Titrasi dengan LBS ad biru (suhu di bawah 15ºC)
5. Titrasi sebanyak triplo
Indikator dalam : Pada Erlenmeyer
Indikator luar : Pada keramik di oleskan pasta kanji dan larutan baku

Latihan :
1) Mahasiswa melakukan praktek analisis kualitatif
2) Mahasiswa melaporkan hasil praktikum

18
 PRAKTIKUM KE-6
IODO-IODIMETRI

1. Tujuan Praktikum
Setelah menyelesaikan praktek ini maka mahasiswa mampu melakukan uji iodo-iodimetri.
2. Dasar Teori
Iodium digunakan sebagai pereaksi oksidasi (iodimetri) dan iodida digunakan
sebagai pereaksi reduksi (iodometri). Dalam proses analitis, iod digunakan sebagai zat
pengoksid (iodimetri) dan ion iod digunakan sebagai zat pereduksi (iodometri). Relatif
beberapa zat merupakan pereaksi reduksi yang cukup kuat untuk dititrasi secara
langsung dengan iodium. Maka jumlah penentuan iodometrik adalah sedikit. Akan
tetapi banyak pereaksi oksidasi cukup kuat untuk bereaksi sempurna dengan ion iodida,
dan ada banyak penggunaan proses iodometrik. Suatu kelebihan ion iodida
ditambahkan kepada pereaksi oksidasi yang ditentukan dengan larutan natrium
tiosulfat. Iodometri adalah suatu proses analitis tak langsung yang melibatkan iod. Ion
iodida berlebih ditambahkan pada suatu zat pengoksid sehingga membebaskan iod,
yang kemudian dititrasi dengan natrium tiosulfat.
Terdapat dua cara melakukan analisis dengan menggunakan senyawa pereduksi
iodium yaitu secara langsung dan tidak langsung. Cara langsung dengan iodimetri
(digunakan larutan iodium untuk mengoksidasi reduktor-reduktor yang dapat dioksidasi
secara kuantitatif pada titik ekivalennya). Namun, metode iodimetri ini jarang dilakukan
mengingat iodium sendiri merupakan oksidator yang lemah. Sedangkan cara tidak
langsung disebut iodometri (oksidator yang dianalisis kemudian direaksikan dengan ion
iodide berlebih dalam keadaan yang sesuai yang selanjutnya iodium dibebaskan secara
kuantitatif dan dititrasi dengan larutan natrium tiosulfaat standar atau asam arsenit.
Pada titrasi iodometri, analit yang dipakai adalah oksidator yang dapat bereaksi
dengan I- (iodide) untuk menghasilkan I2, I2 yang terbentuk secara kuantitatif dapat
dititrasi dengan larutan tiosulfat. Dari pengertian diatas maka titraasi iodometri dapat
dikategorikan sebagai titrasi kembali.

19
 Iodide adalah reduktor lemah dan dengan mudah akan teroksidasi jika direaksikan dengan
oksidator kuat. Iodida tidak dipakai sebagai titran, hal ini disebabkan karena faktor kecepatan
reaksi dan kurangnya jenis indikator yang dapat dipakai untuk iodida. Oleh sebab itu titrasi
kembali merupakan proses titrasi yang sangat baik untuk titrasi yang melibatkan iodide.
Senyawa iodide umumnya KI ditambahkan secara berlebih pada larutan oksidator sehingga I2.
I2 yang terbentuk adalah ekuivalen dengan jumlah oksidator yang akan ditentukan. Jumalh I2
ditentukan dengan menitrasi I2 dengan larutan standar tiosulfat (umumnya yang dipakai adalah
Na2S2O3) dengan indikator amilum, jadi perubahan warnanya dari biru tua kompleks amilum-
I2 sampai warna ini tepat menghilang.

3. Pelaksanaan Praktikum
Alat dan Bahan
Alat :
Aluminium foil Gelas ukur
Batang pengaduk Kertas saring
Buret Pipet tetes
Corong Pipet volume
Erlenmeyer Spatula
Gelas kimia Statif

Bahan :
Aquadest Natrium Klorida
Asam Sulfat Natrium tiosulfat
Iodium Sampel asam askorbat
Indikator Kanji Sampel kafein

20
Cara Kerja :
Penetapan kadar kaffein dengan metode iodometri menggunakan larutan standar natrium
tiosulfat (N2S2O3).
1. Ditimbang 100 mg sampel uji kaffein menggunakan wadah gelas arloji.
2. Dipasang buret pada penyangga titrasi
3. Dimasukkan larutan standar natrium tiosulfat 0,998 N ke dalam buret lalu tutup dengan
aluminium foil
4. Dimasukkan sampel uji kaffein yang sudah ditimbang ke dalam Erlenmeyer dengan
menggunakan sendok tanduk
5. Dimasukkan 10 mL aquadest yang sudah diukur menggunakan gelas ukur ke dalam
Erlenmeyer
6. Ditambahkan 2,5 mL asam sulfat (H2SO4) 10% ke dalam Erlenmeyer
7. Ditambahkan 25 mL larutan iodin(I2) 0,1 N yang dipipet mengggunakan pipet volume
8. Ditambahkan 10 mL natrium klorida (NaCl) yang sudah diukur menggunakan gelas ukur
ke dalam Erlenmeyer
9. Ditutup dengan aluminium foil dan diamkan selama 5 menit
10. Disaring menggunakan kertas saring yang sudah disediakan pada mulut corong ke dalam
gelas kimia sebagai wadahnya
11. Dicuci Erlenmeyer,lalu pindahkan larutan zat uji yang sudah disaring kembali ke dalam
Erlenmeyer.
12. Ditambahkan 3 tetes larutan indicator kanji
13. Dititrasi menggunakan larutan standar natrium tiosulfat sampai terjadi perubahan
warna dari warna biru ke bening.
Penetapan kadar asam askorbat dengan metode iodimetri menggunakan larutan standar
I2 .
1. Ditimbang 100 mg asam askorbat dengan wadah cawan porselin
2. Dipasang buret ke statif
3. Dimasukan Larutan I2 ke dalam buret, lalu ditutup alumunium foil
4. Dimasukan asam askorbat yang sudah ditimbang ke dalam Erlenmeyer

21
 5. Dimasukan 25 mL air bebas CO2 ke dalam labu ukur
6. Ditambahkan asam sulfat sebanyak 10 mL
7. Dititrasi dengan iodium 0,1 N
8. Diitambahkan indikator kanji
9. Diamati perubahan yang terjadi dari warna bening ke biru
a. Latihan :
1) Mahasiswa melakukan praktek analisis kualitatif
2) Mahasiswa melaporkan hasil praktikum

22
 PRAKTIKUM KE-7
KOMPLEKSOMETRI

1. Tujuan Praktikum
Menentukan kadar suatu logam dalam campuran

2. Dasar Teori
Titrasi kompleksometri adalah suatu analisis volumetri berdasarkan reaksi
pembentukan senyawa kompleks antara ion logam dengan zat pembentuk kompleks
(ligan). Ligan yang banyak digunakan adalah dinatrium etilen, dianida tetra asetat
(NA2EDTA).
Salah satu tipe reaksi kimia yang berlaku sebagai dasar penentuan titrimetrik
melibatkan pembentukan (formasi) kompleks atau ion kompleks yang larut namun sedikit
terdisosiasi. Kompleks yang dimaksud di sini adalah kompleks yang dibentuk melalui reaksi
ion logam, sebuah kation, dengan sebuah anion atau molekul netral (Basset, 1994)
Titrasi kompleksometri juga dikenal sebagai reaksi yang meliputi reaksi
pembentukan ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang terdisosiasi
dalam larutan. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat
kelarutan tinggi. Selain titrasi komplek biasa seperti di atas, dikenal pula kompleksometri
yang dikenal sebagai titrasi kelatometri, seperti yang menyangkut penggunaan EDTA.
Gugus-yang terikat pada ion pusat, disebut ligan, dan dalam larutan air, reaksi dapat
dinyatakan oleh persamaan : M(H2O)n + L = M(H2O)(n-1) L + H2O

3. Pelaksanaan Praktikum

23
 Alat dan Bahan
Alat :
Batang pengaduk Pipet tetes
Buret Pipet volume
Erlenmeyer Statif
Kaca arloji Sudip
Klem Tabung reaksi
Penjepit tabung reaksi Timbangan

Bahan :
Zink sulfat Natrium Klorida
dianida tetra asetat Hidrogen Klorida
Ammoniak Murexide
Amonium Klorida MgCl2
Eriochrom Black T

Cara Kerja :
Pembuatan Larutan
1. Larutan baku primer ZnSO4.7H2O 0,05 M Timbang dengan teliti ZnSO 4.7H2O, masukkan
dalam labu ukur 100 mL, tambahkan 1-2 mL H2SO4 4 N, kemudian encerkan hingga tanda
batas.
2. Larutan baku sekunder Na2EDTA 0,05 M Larutkan Na2EDTA dalam aquadest.
3. Larutan dapar salmiak pH 10 142 mL amoniak pekat dicampur dengan 17,5 g NH 4Cl,
encerkan dengan aquadest sampai volume 250 mL, periksa pHnya, bila perlu tambahkan
HCl atau NH4OH sampai pH 10 ± 0,1.
- Indikator
a) Eriochrom Black T (EBT) 1 g EBT dihaluskan (digerus) dengan 100 g NaCl kering,
simpan dalam botol kering.

24
 b) Murexide 1 g murexide ditambah NaCl 1 : 100, dihaluskan dan disimpan dalam botol
kering.

Pembakuan Na2EDTA dengan ZnSO4.7H2O

Pipet 10 mL larutan ZnSO4.7H2O, masukkan ke dalam Erlenmeyer. Tambahkan 1 mL dapar
salmiak pH 10 dan tambahkan ± 25 mg EBT. Titrasi dengan larutan Na 2EDTA sampai terjadi
perubahan warna dari anggur merah menjadi biru. Catat volume Na 2EDTA, lakukan titrasi
minimal duplo.

Penetapan sampel
1. Penetapan kadar Magnesium Pipet 10 mL MgCl 2 masukkan ke dalam Erlenmeyer,
tambahkan 1 mL larutan dapar salmiak pH 10 dan indikator EBT. Titrasi dengan Na 2EDTA
pada suhu 40°C sampai terjadi perubahan dari merah anggur menjadi biru.
2. Penetapan kadar Kalsium Pipet 10 mL larutan kalsium masukkan ke dalam Erlenmeyer,
tambahkan KOH 2 M sampai netral, tambahkan 25 mg murekside dan titrasi dengan
larutan Na2EDTA menjelang titik akhir titrasi (TAT). Penambahan larutan peniter pelan-
pelan sampai terjadi perubahan warna dari merah menjadi ungu.

25
 PRAKTIKUM 8
POTENSIOMETRI

1. Tujuan Praktikum
Menentukan kadar suatu senyawa dengan metoda potensiometri.

2. Dasar Teori
Potensiometri adalah metode penetapan kadar suatu zat dengan mengukur beda
potensialnya. Salah satu metoda potensiometri adalah dengan melakukan pengukuran
ion spesifik untuk mengukur konsentrasi ion hidrogen atau suatu ion lain dalam larutan
dengan menggunakan pH meter.

3. Pelaksanaann Praktikum
Alat dan Bahan
Alat
pH meter, magnetic stirre, buret, labu ukur, Erlenmeyer, gelas kimia, pipet volume, gelas
ukur, botol semprot

Bahan :
asam oksalat
Hidrogen Klorida
Natrium Hidroksida
Aquadest

Cara Kerja :
Pembakuan
1. Kalibrasi pH meter dengan menggunakan buffer standar pada dua harga pH atau tiga
harga pH

26
2. Masukkan 20 ml asam oksalat ke dalam gelas kimia dan masukkan magnet bar ke
dalamnya, tempatkan gelas kimia tersebut di atas magnetic stirrer, atur kecepatan pada
sekitar 200rpm.
3. Masukkan NaOH ke dalam buret, tempatkan ujung buret pada mulut gelas kimia yang
berisi asam oksalat.
4. Pasangkan elektroda pH sampai tercelup pada cairan dalam gelas kimia. (selalu lakukan
pembilasan dan mengeringan setiap kali elektroda dimasukkan ke dalam cairan yang
baru)
5. Catatan pH yang terbaca oleh pH meter
6. Keluarkan NaOH 1 ml, catat perubahan pH yang terjadi, lakukan penambahan setiap 1
ml dan catat pH setiap penambahan (sampai pH menunjukkan harga basa yang stabil).
7. Ulangi proses diatas tapi penambahan NaOH setiap 0,1ml pada daerah yang mengalami
lonjakan, sementara pada daerah lain tetap 1 ml
8. Buat kurva titrasi antara pH vs volume, kemudian turunkan grafik tersebut menjadi
grafik turuna kedua

Penetapan Kadar HCl

Lakuakan proses seperti tahap pembakuan dengan mengganti asam oksalat dengan sample
yang diberikan.

27
 DAFTAR PUSTAKA

Vogel, A.I., 1989, Vogel’s textbook of Quantitative Chemical Analysis, 5 th ed., Longman Group,
United Kingdom, 229-234.

Chang Raymond, 2010, Chemistry, 10th Ed., The McGraw – Hill Company, New York.

Sudaryat Yayat., 2016, Modul Bahan Ajar Cetak Farmasi : Kimia Dasar Farmasi, PusDik SDM
Kementrian Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta.

Vogel. 1979. Buku Teks Vogel Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Edisi ke-5.
Terjemahan Setiono dan Hadyana Pudjaatmaka. Jakarta: PT. Kalman Media Pustaka.

28