GRAVIMETRI ANALISIS GARAM KLORIDA

LAPORAN PRAKTIKUM DASAR KIMIA ANALITIK

(TPK 18251)

Disusun Oleh :

Dina Rahmita 190101090302

Musdalifah 191010090272

UIN ANTASARI BANJARMASIN

FAKULTAS TARBIYAH
DAN KEGURUAN
PROGRAM STUDI TADRIS KIMIA
2020

A. TUJUAN
 Untuk lebih mengerti konsep analisis menggunakan gravimetric dan
menentukan jumlah endapan klorida

I. DASAR TEORI
Gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat
atau komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen
dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri
adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsure atau senyawa
tertentu. Bagian terbesar dari penetuan secara analisis gravimetri meliputi
transformasi unsure atau radikal kesenyawa murni stabil yang dapat segera
diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Metode
gravimetric memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada
konstituen dapat diuji dan bila perlu factor-faktor koreksi dapat digunakan
(Khopkar,1990).
Zat ini mempunyai ion yang sejenis dengan endapan primernya.
Postpresipitasi dan kopresipitasi merupakan dua penomena yang berbeda.
Sebagai contoh pada postpresipitasi , semakin lama waktunya maka
kontaminasi bertambah, sedangkan pada kopresipitasisebaliknya. Kontaminasi
bertambah akibat pengadukan larutan hanya pada postpresipitasi tetapi tidak
pada kopresipitasi (Khopkar, 1990).
Titrasi kompleksometri merupakan titrasi yang berdasarkan atas
pembentukan persenyawaan kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar
mengion), misalnya
Ag+ + 2CN– Ag(CN)2–

Disamping titrasi kompleks biasa seperti diatas, dikenal pula

kompleksometri yang dikenal sebagai titrasi kelatometri, seperti yang
menyangkut penggunaan EDTA.
Rumus struktur dari EDTA adalah sebagai berikut :

HOOC – CH2 CH3COOH

N – CH2 – CH2 – N
HOOC – CH2 CH2COOH

Terlihat dari strukturnya bahwa molekul tersebut mengandung baik

donor electron dari atom oksigen maupun donor dari atom nitrogen sehingga
dapat menghasilkan khelat bercincin sampai dengan enam secara serempak
(Vogel, 1990).

Sebagian besar logam dalam larutan dapat ditentukan secara titrasi

dengan larutan baku pereaksi pengompleks seperti misalnya etilen diamin
tetra asetat atau EDTA. Reaksi dengan nikel secara stoikiometri adalah 1: 1
dan berlangsung secara kuantitatif pada pH 7. Pereaksi EDTA umum dipakai
dalam bentuk garamnya yang mudah larut dalam air. Indikator yang
digunakan adalah EBT atau murexide mampu menghasilkan kompleks
berwarna dengan ion logam tetapi berubah warna apabila logam-logam
terkomplekskan sempurna oleh EDTA pada titik akhir titrasi, karena
indicator-indikator ini juga peka terhadap perubahan pH, larutan yang akan
dititrasi harus dibuffer ( harjadi, 1993 ).

Analisis gravimetri dapat berlangsung baik, jika persyaratan berikut

dapat terpenuhi :

a. Komponen yang ditentukan harus dapat mengendap secara sempurna

(sisa analit yang tertinggal dalam larutan harus cukup kecil, sehingga
dapat diabaikan), endapan yang dihasilkan stabil dan sukar larut.
b. Endapan yang terbentuk harus dapat dipisahkan dengan mudah dari
larutan ( dengan penyaringan).
 3. Endapan yang ditimbang harus mempunyai susunan stoikiometrik
tertentu (dapat diubah menjadi sistem senyawa tertentu) dan harus bersifat
murni atau dapat dimurnikan lebih lanjut (Vogel, 1990).

Analisis kadar klor secara gravimetri didasarkan pada reaksi

pengendapan, diikuti isolasi dan penimbangan endapan. Klor akan diendapkan
oleh larutan perak nitrat (AgNO3) berlebih dalam suasana asam nitrat sebagai
perak klorida.

Reaksi yang terjadi adalah :

Cl– + Ag+ AgCl (putih)

Endapan yang terjadi diisolasi dan dikeringkan pada suhu 130 – 1500C
dan ditimbang sebagai AgCl. Kesalahan dalam gravimetric dibagi menjadi
dua, yaitu :
1. Endapan yang tidak sempurna dari ion yang diinginkan dalam cuplikan.
2. Gagal memperoleh endapan murni dengan komposisi tertentu untuk
penimbangan.
Faktor–faktor penyebabnya adalah :
1. Kopresipitasi dari ion-ion pengotor.
2. Postpresipitasi zat yang agak larut.
3. Kurang sempurna pencucian.
4. Kurang sempurna pemijaran.
5. Pemijaran berlebih sehingga sebagian endapan mengurai.
6. Reduksi dari karbon pada kertas saring.
7. Tidak sempurna pembakaran.
8. Penyerapan air atau karbondioksida oleh endapan (Underwood, 1986).
II. ALAT DAN BAHAN
I.1 Alat
1. Timbangan analitik
2. Gelas ukur
3. Batang pengaduk
4. Hot plate
5. Pipet tetes
6. Desikator
7. Cawan lebur
8. Tisu
9. Filtrasi
10. Oven
I.2 Bahan
1. Klorida (garam)
2. Asam Nitrat
3. Perak Nitrat

III. PROSEDUR KERJA

1. Menimbang satu sampel garam menggunakan timbangan analitik
2. Meletakkan vial pada skala
3. Membuang sebagian garam dari vial ke dalam gelas kimia 250 ml dan
meletakkan kembali botol tersebut
4. Melarutkan sampel dalam 100 ml air
5. Menambahkan 1,6 molar Asam Nitrat sehingga sampel benar-benar
larut berdasarkan seberapa banyak garam yang telah diukur
6. Menentukan berapa molar Asam Nitrat yang perlu ditambahkan untuk
mengendapkan semua klorida
7. Mengukurnya menggunakan gelas ukur dan menambahkannya ke
dalam larutan garam
8. Mengamati endapan yang terjadi
9. Kemudian memanaskan di atas hot plate dan mengaduknya dengan
lembut sampai cairan terlihat jernih
10. Menambahkan perak nitrat untuk mengendapkan semua klorida
dengan menggunakan lebih banyak perak nitrat
11. Menghentikan pemanasan lalu mengeluarkan dari hot plate dan
menaruhnya ke dalam laci untuk mendinginkan agar tidak terkena
cahaya
12. Membuka desikator dan mengeluarkan salah satu cawan lebur untuk
menjaga lingkungan di dalamnya tetap kering
13. Mengambil massa dari masing-masing wadah dan memperhatikan
pemerian label pada masing-masing agar mudah dikenali
14. Memasang wadah pada peralatan filtrasi,kemudian memulai untuk
penyaringan dengan menyalakan keran yang terpasang pada alat
filtrasi.
15. Menuangkan cairan melalui filter pada setiap wadah dengan dan
meletakkan batang pengaduk di mulut gelas kimia agar mencegah
sebagian besar endapan masuk kedalam wadah
16. Untuk membilas endapan di gelas kimia dengan menuangkan semua
cairan sehingga sebagian mengendap
17. Membilas endapan dengan Asam Nitrat encer, untuk memastikan
bahwa garam menggumpal atau potongan yang lebih besar tidak pecah
kembali menjadi koloid yang partikelnya jadi sangat kecil
18. Menambahkan beberapa ml Asam Nitrat kedalam endapan di gelas
kimia untuk mencucinya dengan membuang melalui filter sekali lagi
kemudian menambahkannya beberapa lagi ml Asam Nitrat ke garam
 19. Memindahkan garam kedalam saringan sehingga potongan karet
berada di ujung batang baja kaca(polisi karet) dengan Asam Nitrat dan
memindahkan endapan ke filter untuk membantu mengendapkan
endapan ke filter
20. Menguji apakah ada kelebihan perak ketika dikeluarkan dari endapan
21. Mematikan vakum dan meletakkan kembali wadah kedalam desikator
22. Mencatat lama memanaskannya dalam oven dan berapa suhu oven saat
pemanasan

IV. PEMBAHASAN
Analisis gravimetri adalah suatu cara analisis kuantitatif dengan
penimbangan berat zat setelah diperlakukan dengan sedemikian rupa
sehingga zat tersebut diketahui rumus molekul dengan pasti berada dalam
keadaan stabil. Untuk mencapai itu analisis harus dapat berlangsung
dengan baik antara lain proses pemisahan harus berlangsung sempurna,
endapan yang terbentuk harus dapat dipisahkan dengan mudah dari
larutannya dan zat yang ditimbang harus mempunyai susunan stoikiometri
tertentu dan bersifat murni.
Pada dasarnya pemisahan dilakukan dengan cara mula-mula cuplikan
zat dilarutkan dalam pelarut yang sesuai, lalu ditambahkan zat pengendap.
Endapan yang terbentuk disaring, dicuci, dikeringkan atau dipijarkan dan
setelah dingin ditimbang. Kemudian jumlah zat yang ditentukan dihitung
dari factor stoikiometrinya. Gravimetri merupakan pemeriksaan jumlah
zat dengan cara menimbang hasil reaksi pengendapan.
Pada percobaan kali ini dilakukan percobaan penentuan garam klorida.
Dalam percobaan ini yang dilakukan oleh praktikkan adalah Menimbang
satu sampel garam menggunakan timbangan analitik, Meletakkan vial
pada skala, lalu Membuang sebagian garam dari vial ke dalam gelas kimia
250 ml dan meletakkan kembali botol tersebut, Melarutkan sampel dalam
100 ml air, Menambahkan 1,6 M Asam Nitrat sehingga sampel benar-
benar larut berdasarkan seberapa banyak garam yang telah diukur,
Menentukan berapa molar Asam Nitrat yang perlu ditambahkan untuk
mengendapkan semua klorida, kemudian Mengukurnya menggunakan
gelas ukur dan menambahkannya ke dalam larutan garam.
Ketika dipanaskan di atas hot plate partikel-partikel yang sangat kecil
akan bersatu, membeku dan menggumpal. Ketika larutan itu dipanaskan
kemudian diaduk dengan perlahan karena garam adalah foto sensitif dan
akan terurai dalam cahaya. Garam yang telah dipanaskan tadi akan
menggumpal dan dapat dilihat dengan supernatan. Setelah dipanaskan
beberapa menit akan terlihat beberapa gumpalan di bagian bawah tetapi
cairan masih sangat keruh sehingga terus dipanaskan sampai cairan
terlihat jernih dan jangan sampai cairan itu mendidih. Pemanasan ini
dilakukan untuk mempercepat reaksi dan memastikan seluruh zat bereaksi
secara maksimal. Kemudian larutan didiamkan, hal ini bertujuan agar
terjadi pemisahan antara endapan dengan larutan jernih. Sehingga dalam
percobaan ini menghasilkan endapan putih perak klorida yang sangat
sedikit larut dalam air.
Kemudian larutan disaring dan dibilas dengan larutan asam nitrat
encer beberapa kali, hal ini dilakukan untuk memastikan endapan bebas
dari AgNO3, lalu endapan dipanaskan di dalam oven dan didinginkan
dalam desikator. Pemanasan ini dilakukan untuk memastikan endapan
terbebas dari AgNO3.
Kemudian ketika dilakukan pengujian kelebihan perak, jika dalam
pengujian ada kelebihan perak maka wadah akan melihat bentuk endapan
karena lebih banyak perak klorida terbentuk di pencucian dan jika tidak
ada terbentuk maka tidak ada perak berlebih dalam pengujian ini.
Persamaan reaksi dalam percobaan ini yaitu :
Cl– + Ag+ AgCl (putih)
 Endapan akhir berwarna putih yang merupakan endapan AgCI murni
yang terbebas dari zat lain. Endapan AgCI ini bersifat sedikit larut. Hal ini
sejalan dengan teori yang menyatakan “ produknya, yakni AaRr, biasanya
merupakan suatu substansi yang sedikit larut yang bisa ditimbang setelah
pengeringan atau yang bisa dibakar menjadi senyawa lain yang
komposisinya diketahui, untuk kemudian ditimbang.

V. KESIMPULAN
 DAFTAR PUSTAKA

Day, R. A. Dan Underwood, A. L. 1999. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga.

Jakarta.
Harjadi, W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. PT Gramedia. Jakarta.
Khopkar. 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press. Jakarta.
Vogel, A.I. 1994. Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik Edisi 4. EGC. Jakarta