PENDAHULUAN

Titrimetri atau volumetric suatu cara analisis jumlah yang berdasarkan

pengukuran volume larutan yang di ketahui kepekatan ( konsentrasinya ) . secara
teliti yang direaksikan dengan larutan contoh yang akan di tetapkan kadarnya.

Pereaksi yang kita reaksikan disebut larutan baku/ standar. Penambahan

larutan baku di teteskan sedikit demi sedikit dengan buret sampai tercapai titik akhir.
Dibandingkan gravimetric cara titrasi lebih menguntungkan karena :

1. Cara kerja atau pelaksanaannya lebih sederhana, cepat dan kemungkinan

kesalahan lebih kecil.
2. Penggunaan contoh dan pereaksi lebih hemat

A. Beberapa istilah dalam titrimetri

A.1. Bahan baku ( primer)

Bahan kimia yang dapat di pergunakan untuk membuat suatu larutan standar
primer di pakai untuk menetapkan kenormalan larutan standar sekunder ( titran ).
Bahan baku harus memenuhi syarat tertentu.

A.2. Titik Ekivalen ( Setara )

Titik (ml) dimana jumlah titran dan titrat yang secara stoikiometri sudah
ekuivalen (setara).

A.3. Titik Akhir

Titik (ml) dimana penitaran harus diakhiri sesuai dengan indikator yang
dipergunakan. Secara teoritis titik akhir harus sama dengan titik secara, sehingga
kesalahan sekecil mungkin. Selisih antara keduanya disebut kesalahan titrasi.

A.4. Indikator (penunjuk)

Suatu bahan kimia yang ditambahkan dalam suatu penitaran yang

memberikan perubahan warna atau kekeruhan pada waktu titik akhir tercapai.

B. Penggolongan metoda titrasi

Metoda titrasi berdasarkan dasar jenis reaksi yang dipergunakan dapat dibagi sebagai
berikut:

reaksi - netralisasi

metatik - presipitimetri

Metoda - konploksimetri

Titrasi reaksi

redoks

1
B.1. Reaksi Metatik

Suatu reaksi berdasarkan pertukaran ion dengan tidak ada perubahan bilangan
oksidasi.

1. Titrasi/penitaran asidi – alkali metri ( asam-basa)

Reaksi dasar dalam titrasi asam-basa adalah netralisasi/penetralan, yaitu
reaksi asam dan basa, yang dapat dinyatakan dalam persamaan reaksi seperti
berikut:

H+ + OH H2O

Bila kita mengukur berapa ml larutan asam bertitar tertentu yang diperlukan
untuk menetralkan larutan basa yang kadar atau titernya belum diketahui,
maka pekerjaan itu disebut: asidimetri.
Peniteran sebaliknya, asam dengan basa yang titernya diketahui disebut:
alkalimetri.

2. Titrasi/penitaran presipitimetri(pengendapan)
Dasar penitaran-pengendapan adalah reaksi-reaksi yang menghasilkan
endapan yang sukar larut. Termasuk dalam golongan ini antara lain
argentometri: ialah penitaran berdasrkan pengendapan ion khlorida, iodide
atau bromide dengan AgNO3 yang titarannya diketahui:

NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3

Menurut cara nohr titik-setara argentometri dapat diamati dengan penambahan

penunjuk larutan K2CrO4 5% yang akan membentuk endapan merah, Ag2CrO4
dengan kelebihan AgNO3

K2CrO4 + 2 AgNO3 Ag2CrO4 + 2 KNO3

3. Titrasi/penitaran kompleksometri
Dasar penitaran kompleksometri, disebut pula khelatometri, yaitu
terbentuknya senyawaan rangkai (kompleks) yang mantap dan larut dalam air,
bila larutan baku bereaksi dengan kation-kation yang sedang diuji/ditetapkan
kadarnya. Meskipun suatu penitaran tidak terbentuk endapan, kepekatan ion
yang sedang diuji akan menurun bila ia “berkompleks”.
Dalam hal ini peristiwa pembentukan kompleks menyerupai reaksi
pengendapan.
Suatu pengendapan akan lebih sempurna bila hasil kali kelarutan endapan
tersebut makin kecil.demikian pula makin sempurna sesuatu ion yang sedang
diuji itu “berkompleks”, semakin mantap pula senyawaan kompleksnya: yaitu
makin rendah nilai tetapan ketidak-mantapannya.

B.2. Reaksi redoks.

Dalam reaksi ini ada dua metoda yang terkenal, yaitu:

1) Permanganatometri
2) Yodo/yodi metri

2
Metoda yang lain yaitu:

3) Ceriometri
4) Dikromatometri

1. Titrasi/penitaran permanganatometri
Sebagai penitar dipakai larutan kalium permanganate. Dalam limgkungan
asam dua molekul permangganat dapat melepaskan lima atom oksigen (bila
ada zat yang dapat dioksidasikan oleh oksigen itu).

2 KMnO4 + 3 H2SO4 K2SO4 + 2 MnSO4 + 3H2O + 5 O2

Karena larutan KMnO4 mempunyai warna tersendiri maka tidak diperlukan

penunjuk. Satu tetes larutan KMnO4 0.1 N dalam ± 200 ml air akan
menghasilkan warna merah jambu muda yang nyata.

2. Titrasi yodo/yodi metri

Yang dimaksud dalam golongan ini ialah penitaran dengan yod (yodimetri)
atau yod dengan tio (yodometri). Zat-zat yang bersifat preduksi, dapat
langsung dititar dengan yod.

H2SO3 + I2 + H2O H2SO4 + 2 HI

Zat-za yang bersifat pengoksidasi dalam larutan asam membebaskan yod dari
KI.

2 FeCl3 + 2 KI 2 FeCl2 + 2 KCl + I2

Cara pertama disebut cara langsung sedangkan yang kedua disebut tidak
langsung.

3. Seriometri
Sebagai pengoksidasi dipakai Ce (SO4)2
Sebenarnya tidak semua reaksi kima dapat digunakan untuk melakukan
penitaran, ada beberapa starat yang harus dipenuhi, yaitu:
1) Berlangsung sempurna, tunggal dan menurut persamaan reaksi yang
jelas. Dengan demikian semua ontoh bereaksi dengan penitar, tidak
ada yang tersisa.
Reaksi kesetimbangan akan mempersulit titik akhir
2) Cepat
Reaki yang lambat akan mempersulit pengamatan pada titik akhir.
Reaksi yang cepat akan mempertajam perubahan yang terjadi pada
titik akhir.
3) Ada indikator (penunjuk)
4) Ada larutan baku

C. Larutan baku asam – basa

3
 Dalam bab pendahuluan telah di sebutkan ada 2 macam bahan baku :

- Bahan baku primer

- Bahan baku sekunder

C.1. 1 Bahan baku Primer

Bahan baku primer dianggap murni , jika tidak mengandung air, bahan
kimia lain tidak baik sebagai kotoran maupun hasil pemecahan bahan baku, oleh
karena itu bahan baku primer harus memenuhi beberapa syarat yaitu :

a. Harus murni atau mudah di murnikan

b. Harus dapat kering dan tidak higroskopis
c. Harus mantap dalam keadaan murni ( padat) atau larutan
d. Harus dapat larut dalam pelarut yang cocok
e. Harus dapat bereaksi secara stoikhometri dengan larutan yang akan di
standardisasi atau dengan zat yang akan di tetapkan kadar bobot ekivalennya
besar, sehingga kesalahan penimbangan menjadi sekecil kecilnya,

Bahan baku asam:

Utuk menetapkan kenormalan basa

Kalium hydrogen phtalat, asam benzoate, asam sulfamat, asam oksalat

Bahan baku basa:

Untuk menentukan kenormalan asam

Natrium karbonat dan natrium Tetra Borat

C.2. Bahan Baku Sekunder

Tidak sepertinya bahan baku primer, bila kita melarutkan sejumlah tertentu
bahan baku sekunder dalam volume yang tertentu maka kenormalannya tidak dapat
tepat seperti kita hitung secara teoritis . hal ini din sebabkan bahan baku sekunder
tidak mantap, misalnya menarik air, mudah menguap dan menarik CO 2,, akan tetapi
larutan bahan ini cukup mantap sehingga setelah di titar dapat di paka untuk menitar.

Contoh larutan baku sekunder asam untuk menitar basa asam klorida , asam sulphat
dan untuk larutan baku sekunder basa utuk menitar asam yaitu: kalium hidroksida dan
natrium hidroksida.

4
 PRAKTIKUM I

PENETAPAN KENORMALAN NaOH 0,1 N

( Dengan Bahan Baku Asam Oksalat )

I. Dasar

Asam Oksalat bereaksi dengan Natrium hidroksida menjadi natrium

oksalat. Karena asam oksalat merupakan asam lemah, sedangkan NaOH basa
kuat, maka di gunakan fenolphtalein sebagai penunjuk.

II. Reaksi

( COOH)2 + NaOH → 2 COONa + 2 H2O

III. Pereaksi- Pereaksi yang di perlukan

a. Hablur asam oksalat
b. Larutan NaOH 0,1 N
c. Larutan penunjuk PP

IV. Cara kerja

1. Di timbang dengan teliti 1,5 gr hablur asam oksalat , masukkan
kedalam labu ukur 250 ml.
2. Diencerkan dan di tanda bataskan dengan aguadest
3. Pipet larutan di atas sebanyak 10 ml dan di masukkan ke dalam labu
Erlenmeyer 300 ml
4. Encerkan dengan aquadest sebanyak 100 ml
5. Tambahkan indicator pp sebanyak 3 tetes
6. Titrasi dengan NaOH 0,1 N samapai wrn merah jambu seulas
7. Hitung Normalitas NaOH
V. Perhitungan

N asam oksalat = mg Oksalat

250 x 63

N NaOH = V1 x N1
V2

5
 PRAKTIKUM II
PENETAPAN KENORMALAN HCL 0,1 N
( Dengan Bahan Baku Borak )

I. Dasar
Boraks adalah garam yang brsifat basa lemah sehingga dapat bereaksi
dengan HCl.Karena dalam reaksi ini asam borat yang di lepaskan maka di
pilih suatu penunjuk yang tidak di pengaruhinya yaitu Metil Merah

II. Reaksi

NaB4O7 + 2 HCL + 5
H2O ------------ 2 NaCL + 4 H3BO3

III. Pereaksi Pereaksi yang di perlukan

6
 a. Contoh Boraks
b. Larutan HCl 0,1 N
c. Larutan penunjuk MM

IV. Cara Kerja

1. Ditimbang kurang lebih 500 mg hablur Boraks ,dibilas dengan aquadest dan
dimasukkan kedalam Erlenmeyer 300 ml,
2. di bubuhi beberapa penujuk MM
3. Selanjutnya di titrasi dengan larutan HCl 0,1 N sampai terjadi perubahan
warna
V. Perhitungan

N HCL = mg boraks
BE boraks x V

PRAKTIKUM III
PENETAPAN KADAR NaOH dan Na2CO3 dalam Soda Api
( Cara Warder )

I. Dasar
Campuran NaOH dan Na2CO3 dapat di titar dengan HCl mula mula
dengan penunjuk larutan PP kemudian dengan penunjuk SM. Pada penitaran
pertama ( penunjuk PP ) seluruh NaOH akan bereaksi dengan HCl sedangkan
Na2CO3 hanya bereaksi sampai terjadi NaHCO3. Pada penitaran kedua
( penunjuk SM) NaHCO3 yang terjadi akan bereaksi dengan HCl.

II. Reaksi

Na2CO3 + 2HCl → 2 NaCl + H2O + CO2

NaHCO3 + HCl → NaCl + H2O + CO2

III. Pereaksi pereaksi yang di perlukan

a. Contoh soda api
b. Larutan HCl 0,1 N
c. Larutan penunjuk PP
d. Larutan Penunjuk SM

7
 IV. Cara Kerja
1. Di timbang 500 mg contoh padatan, di masukkan kedalam labu ukur 100
ml , di encerkan dan di impitkan samapa tanda batas.
2. 25 ml larutan ini di pipet kedalam Erlenmeyer 250 ml, kemudian di titar
dengan HCl 0,1 N ( larutan penunjuk PP) hingga larutan tidak berwarna.
Titrasi pertama ini di perlukan a ml.

3. Kemudian larutan di tambahkan beberapa tetes larutan penunjuk SM dan

penitaran di lanjutkan sampai tercapai warna titik akhir. Pada titrasi kedua
ini di perlukan b ml larutan.

V. Perhitungan

Kadar Na2CO3 = fp X 2 ( b –a ) X N X 53 X 100 %

mg contoh

Kadar NaOH = fp X ( 2 a – b ) X N X 40 X 100 %

mg contoh

PRAKTIKUM IV
PENETAPAN KADAR Na2CO3 dan NaHCO3

I. Dasar

8
 Campuran NaOH dan Na2CO3 dapat di titar dengan HCl mula mula
dengan penunjuk larutan PP kemudian dengan penunjuk SM. Pada penitaran
pertama ( penunjuk PP ) Na2CO3 akan berubah menjadi NaHCO3 sedangkan
pada penitaran kedua ( penujuk SM) NaHCO3 yang asli dan yang baru
terbentuk akan bereaksi seluruhnya dengan HCl.

II. Reaksi

Na2CO3 + 2HCl → 2 NaCl + H2O + CO2

NaHCO3 + HCl → NaCl + H2O + CO2

III. Pereaksi Pereaksi yang di perlukan

a. Contoh campuran Na2CO3 dan NaHCO3
b. Larutan HCl 0,1 N
c. Larutan penunjuk PP
d. Larutan Penujuk SM

IV. Cara Kerja

1. Di timbang denagn teliti 600 mg contoh, kemudian di bilas dengan air
suling kedalam labu ukur 100 ml, di larutkan dan di encerkan sampai
tanda batas.
2. 25 larutan ini di pipet kedalam Erlenmeyer 250 ml kemudian di titar
dengan HCl 0,1 N dengan penunjuk larutan PP hingga cairan tak
berwarna lagi
3. Pada titrasi pertama ini di perlukan a ml larutan HCl.
4. Selanjutnya di tetesi larutan penunjuk SM dan penitaran di lanjutkan
hingga cairan berubah warna.
5. Kemudian didihkan untuk mengusir CO2 , didinginkan dan setelah dingin
di titrasi lg dengan HCl 0,1 N samapai terjadi perubahan warna.
6. Untuk seluruh titrasi di perlukan b ml larutan HCl

V. Perhitungan

Kadar Na2CO3 = fp X 2a X N X 53 X 100 %

mg contoh

Kadar NaHCO3 = Fp X ( b – 2a ) X N X 84 X 100 %

mg contoh

9
 PRAKTIKUM V
PENETAPAN KENORMALAN KMnO4 0,1 N
Dengan Bahan Baku Asam Oksalat

I. Dasar
Dalam suasana asam , asam oksalat dapat dioksidasikan oleh KMnO4
menjadi CO2 dan H2O

II. Reaksi

2KMnO4 + 3H2SO4 + 5 (COOH)2 → 2 MnSO4 + K2SO4 + 8 H2O + 5CO2

III. Pereaksi Peraksi yang di perlukan

a. Hablur asam oksalat
b. Larutan KMnO4 0,1 N
c. Larutan H2SO4 4 N

IV. Cara Kerja

1. Ditimbang dengan teliti 500 mg hablur asam oksalat. Dibilas dengan air
sulung kedalam labu ukur 100 ml.
2. Dilarutkan dan diimpitkan sampai tanda batas
3. 25 ml larutan ini dipipet ke dalam Erlenmeyer 300 ml
4. Ditambahkan H2SO4 4N dan diencerkan sampai 100 ml
5. Larutan dipanaskan hingga 70 0C dan segera dititar dengan larutan
KMnO4 0,1 N sampai warna merah jambu muda

V. Perhitungan
Kenormalan KMnO4 = mg asam oksalat
Fp X V KMnO4 x 63

10
 PRAKTIKUM VI
PENETAPAN KADAR BESI (II)
Dalam Garam Ferro

I. Dasar
Dalam keadaan asam, garam garam besi ( II ) dapat dioksidasikan menjadi
besi (III) oleh KMnO4

II. Reaksi

2KMnO4 + 8H2SO4 + 10FeSO4 → K2SO4 + 2MnSO4 + 8H2O + 3Fe2(SO4)3

III. Pereaksi Pereaksi yang di perlukan

a. Contoh ferro sulphat atau garam mohr
b. Larutan KMnO4 0,1 N
c. Larutan H2SO4 4 N

IV. Cara Kerja

1. Ditimbang dengan teliti 600 mg besi (II) atau 1200 mg garam mohr,
dilarutkan dalam Erlenmeyer 300 ml dengan 100 ml air suling yang telah
dididihkan lebih dahulu kemudian didinginkan.
2. Ditambahkan 25 ml H2SO4 4 N
3. Kemudian di titar dengan KMNO4 0,1 N

V. Perhitungan

Kadar Fe = V KMnO4 X N KMnO4 X 56 x 100 %

mg contoh

11
 PRAKTIKUM VII
PENETAPAN KENORMALAN LARUTAN NATRIUM THIOSULPHAT 0,1 N
DENGAN BAHAN BAKU KALIUM DIKHROMAT

I. Dasar
Dalam suasana asam, kalium dikromat mengoksidasikan kaliumyodida
sehingga terjadi garam chromi berwarna hijau dan yod yang setara akan lepas,
kemudian yod bebas ini dapat di titar dengan larutan baku natrium thio
sulphat.

II. Reaksi

K2Cr2O7 + 6KI + 14 HCl → 8 KCl + 2 CrCl3 + 7 H2O + 3 I2

I2 + 2 Na2S2O3 → 2 NaI + Na2S4O6

III. Pereaksi pereaksi yang di perlukan

a. Bahan baku hablur K2Cr207
b. Larutan Na2S2O3 0,1 N
c. Larutan HCl 4 N
d. Larutan KI 20 %
e. Larutan Kanji

IV. Cara Kerja

1. Ditimbang hablur kaliumdikromat, di larutkan dengan air suling dalam labu
ukur 100 ml di encerkan hingga tanda batas
2. 25 ml larutan ini di pipet kedalam Erlenmeyer asah 300 ml yang berisi 10 ml
larutan KI 20 % dan 25 ml larutan HCl 4 N,
3. Kemudian di encerkan sampai 200 ml dan di titar dengan larutan thio 0,1 n
sampai larutan menjadi kuning
4. Ditambahkan 1 ml larutan kanji sebagai penunjuk
5. Penitaran di akhiri bila larutan berubah warna dari biru menjadi hijau muda

V. Perhitungan

Kenormalan larutan Na2S2O3 = mg K2Cr2O7

Fp X V thio X 49

12
 PRAKTIKUM VIII
PENETAPAN KADAR TEMBAGA ( II ) DALAM TERUSI
( Cara Burns)

I. Dasar
Bila tembaga ( II) direaksikan dengan kalium rodanida akan menjadi tembaga
II rodanida yang berwarna hitam dan dapat mengoksidasikan kaliumyodida menjadi
yod bebas. Reaksi ini bukan reaksi kesetimbangan sehingga tidak di perlukan KI
yang berlebihan, tetapi tembaga ( I ) rodanida yang terbentuk dan berwarna
lembayung muda sedikit menyulitkan pengamatan titik akhir penitaran yod bebas
dengan larutan baku natrium thio sulphat dari biru menjadi lembayung muda.

II. Reaksi

CuSO4 + 2KSCN → Cu(CNS)2 + K2SO4

Cu(CNS)2 + 2 KI → Cu2(CNS)2 + 2KSCN + I2
I2 + 2 Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6

III. Pereaksi Pereaksi yang di perlukan

a. Contoh hablur terusi
b. Larutan Na2S2O3 0.1 N
c. Larutan H2SO4 4 N
d. Larutan KI 20 %
e. Larutan KCNS 10 %
f. Larutan kanji

IV. Cara Kerja

1. Ditimbang 2 gr sampel dengan teliti, di bilas dengan air suling kedalam labu
ukur 100 ml kemudian di encerkan sampai tanda garis
2. 25 ml larutan ini di pipet kedalam Erlenmeyer asah 300 ml
3. Ditambahkan 10 ml larutan H2SO4 4 N
4. Ditambahkan 10 ml larutan KCNS
5. Ditambahkan 2,5 ml larutan KI 20 %
6. Selanjutnya iod bebas di titer dengan NaS2O3 0.1 N dan sebagai penunjuk di
pergunakan larutan kanji.

V. Perhitungan

13
Kadar Cu (II) = fp X V X N X 63.5 X 100 %
mg contoh

14
 PRAKTIKUM IX
PENETAPAN KADAR NaCl DALAM GARAM DAPUR
( CARA MOHR )

I. Dasar
Bila larutan ion klorida netral di titar dengan larutam perak nitrat maka akan
mengendap perak klorida. Untuk menunjukkan titik akhir penitaran di
tambahkan sedikit larutan kaliumdikromat yang akan membentuk endapan
perak khromat yang berwarna merah coklat. Seluruh perak klorida akan
menegndap lebih dahulu karena hasil kali kelarutannya lebih kecil di
bandingkan dengan hasil kali kelarutan perak khromat.

II. Reaksi

AgNO3 + NaCl → AgCl (putih) + NaNO3

2AgNO3 + K2CrO4 → Ag2CrO4 (merah coklat) + 2 KNO3

III. Pereaksi pereaksi yang di perlukan

a. Contoh garam dapur
b. Larutan AgNO3 0.1 N
c. Larutan penunjuk K2CrO4 5 %

IV. Cara Kerja

1. Di timbang dengan teliti 0.8 gram contoh garam dapur
2. Dibilas dengan air suling kedalam labu ukur 100 ml dan di encerkan
sampai tanda garis
3. 25 ml larutan contoh ini di pipet kedalam Erlenmeyer 300 ml
4. Ditambahkan 25 ml air suling dan kemudian di titrasi dengan AgNO3 0.1
N hingga terbentuk wrn merah coklat

V. Perhitungan
Kadar NaCl = FP X V AgNO3 X N AgNO3 X 58,5 X 100 %
mg contoh

15
 PRAKTIKUM X
PENETAPAN KADAR NaCl DALAM GARAM DAPUR
( CARA FAYANS )

I. Dasar
Larutan ion klorida netral di titar dengan larutan perak nitrat sehingga
mengendap perak klorida. Untuk menetapkan titik akhir, fayans
mempergunakan penunjuk adsorpsi yaitu larutan fluorescein. Endapan AgCl
mengadsorpsi ion ion sewarga, bila masih ada kelebihan ion Cl -, maka yang
akan di adsorpsi ion itu.setelah titik setara di lampaui sedikit, larutan tidak
mengadsorpsi lagi Cl-, tetapi yang di adsorpsi ion ion Ag+. Penunjuk
fluorescein yang telah di bubuhkan lebih dahulu mengakibatkan larutan
berwarna kuning hijau. Pada titik setara, penunjuk dan ion Ag+ di serap oleh
endapan sambil memebentuk perak fluoreseinat yang berwarna merah jambu.

II. Reaksi

AgNO3 + NaCl → AgCl + NaNO3

III. Pereaksi Pereaksi yang di perlukan

a. Contoh garam dapur
b. AgNO3 0.1 N
c. Larutan penunjuk fluorescein 0.01 %

IV. Cara Kerja

1. Ditimbang 0.8 gram contoh garam dapur , di larutkan dalam labu ukur 100
ml dan di encerkan sampai tanda garis
2. 25 ml larutan ini di pipet kedalam Erlenmeyer 300 ml
3. Ditambahkan beberapa tetes larutan fluorescein 0.01 %
4. Kemudian di titar dengan larutan AgNO3 0.1 N sampai endapan berubah
menjadi merah jambu

V. Perhitungan
Kadar NaCl = FP X V AgNO3 X N AgNO3 X 58,5 X 100 %
mg contoh

PRAKTIKUM XI

16
 PENETAPAN KADAR NaCl DALAM GARAM DAPUR
( CARA VOLHARD )

I. Dasar
Menurut volhard ion klorida di endapkan dengan perak nitrat berlebihan
menjadi perak klorida. Klebihan perak nitrat di titar dengn larutan baku
kalium atau ammonium tiosianat sebagai penujuk di pergunakan larutan jenuh
garam mohr.ion Fe3+ dengan kelebihan ion SCN- akan menghasilkan Fe Fe
(SCN)6 yang berwarna merah. Larutan ini harus di samkan dengan HNO3
untuk menghindarkan hidrolisis penunjuk dan penitaran dilakukan pada suhu
biasa.

II. Reaksi

AgNO3 + NaCl → AgCl + NaNO3

AgNO3 + KSCN → AgCNS + KNO3
6KCNS + Fe2(SO4)3 → Fe[Fe (CNS)6] + 3K2SO4

III. Peraksi peraksi yang di perlukan

a. Contoh garam dapur
b. Larutan AgNO3 0.1 N
c. Larutan KCNS 0.1 N
d. Larutan HNO3 4 N
e. Larutan jenuh garam mohr
f. Nitrobenzen

IV. Cara kerja

1. Ditimbang 1 gram contoh garam dapur
2. Dibilas dengan air suling kedalam labu ukur 100 ml dan di impitkan
sampai tanda garis
3. 10 ml larutan ini di ppet kedalam Erlenmeyer asah 300 ml
4. Ditambahkan 2 ml nitrobenzene
5. Ditambahkan 10 ml larutan HNO3 4 n dan 25 ml larutan AgNO3 (dengan
pipet)

17
 6. Di kocok kuat kuat , di tambahkan larutan jenuh garam mohr dan di titar
dengan laruran KCNS 0.1 N sampai timbul warna merah yang mantap.

V. Perhitungan

Kadar NaCl = Fp X ( 25 x N AgNO3 – V KCNS x N KCNSx 58,5 x100 %

mg contoh

18
 PRAKTIKUM XII
PENETAPAN KADAR MAGNESIUM
(PENITARAN LANGSUNG)

I. Dasar
Pada pH 7-11 larutan penunjuk Eriochrome-Black-T berwarna biru,
karena terbentuk Hln2-. Dengan penambahan ion Mg2+ akan terjadi perubahan
warna dari biru menjadi merah anggur, sebab terbentuk Mgln-. Pada titik
akhir, warna larutan akan berubah dari merah anggur menjadi biru.

II. Reaksi
Mg2+ + Hln2- (biru) ↔ Mgln- (merah) + H+

Mgln- (merah) + H2Y2- → MgY2- + Hln2- (biru) + H+

III. Pereaksi-pereaksi yang dibutuhkan

a. Larutan contoh MgSO4.7H2O

b. Larutan ETDA 0,1 M
c. Larutan dapar (pH=10)
d. Larutan penunjuk Eriohrome-Black-T

IV. Cara Kerja

1. Ditimbang dengan teliti ± 600 mg contoh garam Inggris, dimasukan

kedalam gelas piala 400 ml, dibubuhi dengan 10 ml air suling dan 10 ml
HCl 4 N, sehingga seluruh contoh larut.
2. Encerkan menjadi 100 ml dalam labu ukur 100 ml, 25 ml larutan contoh
tersebut dipipet ke dalam erlenmeyer 250 ml, diencerkan dengan air suling
hingga 100 ml, dan dipanaskan sampai 40oC. Lalu bubuhi dengan larutan
dapar (pH=10) dan 3-5 tetes larutan penunjuk Eriochrome-Black-T.
3. Dititar dengan larutan ETDA 0,1 M hingga warna larutan berubah dari
merah menjadi biru.
4. Penetapan ini diulangi tiga kali.

V. Perhitungan

FP x V x M x 24,3
Kadar = x 100%
mg contoh

Dengan pengertian :

19
FP = faktor pengenceran

V = ml ETDA yang diperlukan

M = kemolaran larutan ETDA

24,3 = bobot setera Mg

20
 PRAKTIKUUM XIII

PENETAPAN KESADAHAN-JUMLAH (Tetap dan Sementara)

AIR DENGAN PENUNJUK ERIOCHROME-BLACK-T

I. Dasar

Pada umumnya kesadahan-jumlah air, disebabkan oleh kandungan garam

kalsium dan atau magnesium.

Sewaktu larutan ion Mg+ dan ion Ca2+ dititar dengan larutan ETDA, dengan
penunjuk Eriochrome-Black-T, pertama-pertama ETDA akan bereaksi dengan
ion Ca2+, kemudian dengan ion Mg2+ dan akhirnya dengan senyawaan rangkai
Mg-Eriochrome-Black-T. Oleh karena senyawaan rangkai tersebut berwarna
merah anggur sedangkan larutan penunjuk yang bebas berwarna biru pada pH 7
= 11, maka warna larutan pada titik akhir berubah dari merah anggur menjadi
biru.

II. Reaksi

Ca2+ + H2Y2- ↔ CaY2 + 2 H+

Mg2+ + H2Y2- ↔ MgY2- + 2 H+

Mgln- (merah) + H2Y2- → MgY2- + Hln2- (biru) + H+

III. Pereaksi-pereaksi yang dibutuhkan

a. Contoh air
b. Larutan ETDA 0,02 M
c. Larutan dapar (pH=10)
d. Larutan penunjuk Eriochrome-Black-T

IV. Cara Kerja

1. 100 ml contoh air dipipet ke dalam sebuah erlenmeyer 250 ml dan

dipanaskan sampai 40oC, kemudian ditambahkan 5 ml larutan dapar (pH=10)
dan 6 tetes larutan penunjuk Eriochrome-Black-T.
2. Contoh air dititar dengan larutan ETDA 0,02 M hingga warna merah berubah
menjadi biru.
3. Penetapan diulangi tiga kali.

21
V. Hasil

1 ml larutan baku ETDA 0,02 M (6,448/l) =

=1 mg CaO.

1oD (derajad Jerman) = 1 mg CaO/100 ml contooh air.

Kesadahan jumlah = V x 1oD;

Dengan pengertian :

V= ml larutan ETDA yang diperlukan.

VI. Catatan

a. Agar dalam menetapkan kesadahan air terhindar dari pengaruh ion-ion lain,
maka sebelum larutan dititar larutan penunjuk haris dibubuhi dulu 30 mg
hidroksilamoniumkhlorida (HOHN2Cl) dan 50 mg KCN.
b. Pembuatan larutan dapar (buffer, pH=10); 142 ml larutan amonia pekat (BJ=
0,88. 0,90) dicurahkan ke dalam 17,5 g amonium klorida AR, kemudian
diencerkan dengan air suling dalam labu ukur 250 ml.

22
 PRAKTIKUM XIII

PENETAPAN KADAR BESI DALAM TAWAS FERRIAMONIUM

(Penitaran Kembali)

I. Dasar

Pada pH ± 2, ion Fe3+ direaksikan dengan ETDA berlebihan. Kelebihan ETDA

dititar kembali dengan larutan seng sulfat, dengan penunjuk larutan Xylenol
orange.

II. Reaksi

Fe3+ + H2Y2- → FeY- + 2 H+

H2Y2- + Zn2+ → zNy2- + 2 H+

III. Pereaksi-pereaksi yang dibutuhkan

a. Contoh tawas
b. Larutan ETDA 0,1 M
c. Laruran ZnSO4 0,05 M
d. Larutan penunjuk Xylenol orange
e. Larutan CH3COONH4 3 N

IV. Cara Kerja

1. ± 200 mg contoh tawas ferroamonium ditimbang dengan teliti, dilarutkan

dengan air suling dalam labu ukur 100 ml, dibubuhi 1 ml larutan H 2SO4 4 N,
dan diimpitkan sampai tanda garis.
2. 25 ml larutan contoh tersebut dipipet ke dalam erlenmeyer 250 ml, dibubuhi
25 ml (dengan pipet) larutan ETDA 0,1 M.
3. Tambahkan larutan amonium asetat 3 N sampai pH ± 2.
4. Tambahkan ke dalam larutan contoh 3-4 tetes larutan penunjuk Xylenol-
orange dan dititar dengan larutan ZnSO4 0,05 M hingga warna kuning
berubah menjadi merah.
5. Penetapan diulangi tiga kali.

V. Hasil

23
 fp x [ ( V 1 xM 1 )−( V 2−M 2 ) ] x 56
Kadar besi = x 100%
mg contoh

Dengan pengertian :

100
Fp = (faktor pengenceran)
25

V1= ml larutan ETDA 0,1 M

M1= kemolaran larutan ETDA

V1= ml larutan ZnSO4 0,5 M

M2= kemolaran larutan ZnSO4

56 = bobot setara Fe

24
 PRAKTIKUM XIV

PENETAPAN KADAR NIKEL DALAM NIKEL SULFAT

(Penitaran Kembali)

I. Dasar

Pada pH ± 10, ion Ni2+ direaksikan dengan larutan ETDA berlebihan. Kelebihan
ETDA dititar kembali dengan larutan seng sulfat, dengan penunjuk larutan
Eriochrome-Black-T.

II. Reaksi

Ni2+ + H2Y2- → N iY2- + 2 H+

H2Y2- + Zn2+ → ZnY2- + 2 H+

III. Pereaksi-pereaksi yang dibutuhkan

a. Contoh NiSO4
b. Larutan ETDA 0,1 M
c. Laruran ZnSO4 0,05 M
d. Larutan dapar (pH=10)
e. Larutan penunjuk Eriochrome-Black-T
f. Larutan Amonia 10%

IV. Cara Kerja

1. 400 mg contoh nikel sulfat ditimbang dengan teliti, dan dibilaskan dengan air
suling ke dalam labu ukur 100 ml, dan diencerkan sampai tanda garis.
2. 25 ml larutan contoh tersebut dipipet ke dalam erlenmeyer 250 ml, dan
diencerkan sampai 100 ml. Kemudian dicurahi 10 ml larutan dapar (pH=10),
dibubuhi 25 ml (dengan pipet) larutan ETDA 0,1 M, ditetesi larutan penunjuk
Eriochrome-Black-T.
3. Larutan dititar dengan larutan ZnSO4 0,05 M hingga warna biru berubah
menjadi merah.
4. Penetapan diulangi tiga kali.

V. Hasil

fp x [ ( V 1 xM 1 )−( V 2−M 2 ) ] x 58,7

Kadar Ni = x 100%
mgcontoh

25
Dengan pengertian :

100
Fp = (faktor pengenceran)
25

V1= ml larutan ETDA 0,1 M

M1= kemolaran larutan ETDA

V1= ml larutan ZnSO4 0,5 M

M2= kemolaran larutan ZnSO4

56 = bobot setara Ni

26
27