Makalah Kimia Analitik

Identifikasi Kualitatif Logam Pb pada Lipstic

Disusun oleh :

Woro Laras Santi (2019001033)

SEMESTER II B

SEKOLAH TINGGI ANALIS KIMIA

PROGRAM STUDI S1 KIMIA MURNI

 Identifikasi Logam Timbal Pada lipstic

I. LATAR BELAKANG

Lipstik merupakan salah satu jenis kosmetik yang saaat ini banyak digandrungi oleh
masyarakat. Selain karena produk lipstic saat ini menawarkan berbagai macam warna
yang menarik, perkembangan aplikasi lipstic pada tutorial-tutorial make-up yang beredar
di sosial media membuat lipstik sudah tak lagi menjadi konsumsi orang dewasa dan
wanita. Bahkan saat ini anak-anak dan pria mulai dengan leluasa menggunkan produk
lipstic. Lipstic sendiri merupakan salah satu produk kosmetik yang sangat mungkin
tercemar oleh logam berat seperti timbal. Potensi adanya kandungan timbal dalam lipstik
dapat di sebabkan oleh beberapa sumber, meliputi persenyawaan timbal sebagai zat warna
atau pigmen lipstik. Kontaminasi lainnya dapat bersumber dari bahan dasar yang
digunakan atau selama proses produksi yang berlangsung.

Potensi adanya kandungan timbal dalam kosmetik dapat disebabkan oleh beberapa
sumber, meliputi persenyawaan timbal sebagai zat warna atau pigmen lipstik, misalnya Pb
karbonat dan Pb sulfat, kontaminasi lainnya dapat bersumber dari bahan dasar yang
digunakan atau percemaran selama proses produksi berlangsung. Selain itu, diungkapkan
pula bahwa sumber timbal dapat berasal dari peralatan yang digunakan pada proses
produksi lipstick. Paparan atau absorpsi timbal bersifat akumulatif. Timbal dalam tubuh
terakumulasi dalam tulang, karena timbal dalam bentuk Pb2+(ion timbal) dapat
menggantikan keberadaan Ca2+(ion kalsium) yang terdapat dalam jaringan tulang. Selain
itu, metoksisitas timbal digolongkan berdasarkan organ yang dipengaruhinya, misalnya
pada sistem kardiovaskular, akumulasi Pb menyebabkan peningkatan premeabilitas
pembuluh darah. Pada kasus lain, pada wanita hamil, logam timbal dapat melewati plasenta
dan ikut masuk dalam system peredaran darah janin, kemudian setelah bayi lahir timbal
akan diekskresikan bersama air susu.

II. PRINSIP DASAR UJI KUALITATIF

Mengidentidikasi salah satu kation Golongan I (Pb) yang terdapat dalam satu sampel
dengan mereaksikan berbagai pereaksi yang menghasilkan tanda spesifik, berupa endapan,
perubahan warna pada endapan.

III. TUJUAN
Tujuan percobaan ini adalah untuk mengetahui ada atau tidaknya cemaran logam berat
timbal pada lipstik yang beredar di beberapa swalayan Kota Cilegon.

SEKOLAH TINGGI ANLIS KIMIA CILEGON Page 1

 Identifikasi Logam Timbal Pada lipstic

IV. REAKSI UJI KUALITATIF

1. Penambhan HCl
Pb 2+ + 2Cl- PbCl2 (putih)

2. Penambahan K2CrO4 Pada filtrat PbCl2

Pb2+ + CrO42- Pb CrO4 (endapan kuning)
Dilarutkan dengan NaoH
Pb CrO4 (endapan kuning) + 4OH- [Pb(OH)4]2- + CrO42-

3. Penambahan KI pada filtart Pb

Pb2+ + I- PbI2 (endapan kuning)

4. Penambahan H2SO4 encer pada filtrat PbCl2

Pb2+ + SO42- PbSO4 (endapan putih)
Dilarutkan dengan amonium asetat
-
PbSO4 + 4CH3COO- [Pb(CH3CO)]2- + SO42

V. METODE ANALISA

Pengujian menggunakan metode identifikasi kation logam golongan I metode H2S.

Tahapan yang dilakukan dalam pengujian ini meliputi pengumpulan sampel secara acak
dari beberapa pasar, Identifikasi dilakukan setelah sampel di preparasi. Preparasi sampel
lipstik pada penelitian ini dilakukan dengan metode destruksi basah, yaitu melalui
penambahan larutan asam kuat. Larutan asam kuat yang digunakan adalah aqua regia, yang
merupakan campuran asam kuat HCl dan HNO 3 dengan perbandingan 3:1.

Aqua regia dipilih karena memiliki kemampuan melarutkan logam dengan proses yang
lebih cepat. Destruksi sampel ini dilakukan diatas hot plate pada suhu +95°C selama lebih
kurang 3 jam hingga asap coklat menghilang dan larutan berubah menjadi bening. Hasil
destruksi sampel selanjutnya dilakukan identifikasi dengan beberapa reagen, meliputi
K2CrO4 , NaOH, KI, H2SO4 encer dan pengujian seacra kuliatatif.

SEKOLAH TINGGI ANLIS KIMIA CILEGON Page 2

 Identifikasi Logam Timbal Pada lipstic

Praktikum ini bersifat ekperimental, yaitu dilakukan identifikasi adanya kandungan

logam timbal dalam sampel dengan menggunakan beberapa larutan uji.

1. Alat dan Bahan

Alat : Bahan :
- Tabung reaksi - Lipstic
- Rak tabung reaksi - K2Cr2O4
- Pipet tetes - KI
- Beaker glass 250 mL - HCl 2M
- Hot Plate - Aquade
- Botol semprot - HCl 1 %
- Neraca analitik - H2SO4 encer
- Spatula - NaOH

2. Cara Kerja
1. Sampel ditimbang sebanyak 2 gram, kemudian ditambahkan aqua regia
sebanyak 15 mL, lalu dipanaskan di atas hot plate hingga sampel larut dan asap
coklat tepat hilang. Tunggu hingga larutan dingin. Saring larutan hasil destruksi
tersebut kemudian dilakukan identifikasi logam Pb
2. Ditambahkan HCl 2M sebanyak 10 mL
3. Disentrifugasi selama 15 menit dengan kecepatan 6000 rpm, dipisahkan antara
sentrat dan residu. Endapan berwarna putih yang terbentuk menujukan positif
kation golongan I ( PbCl, AgCl dan HgCl).
4. Dilakukan pencucian endapan dengan HCl 1 % sebanyak 10 mL dilanjutkan
dengan sentrifugasi selama 15 menit kecepatan 6000 Rpm. Filtrat dan residu
dipisahkan.
5. Endapan di cuci dengan aquades dingin sebnyak 2-3 kali sebanyak 1 mL setiap
kalinya, dan air cucian di buang.
6. Ditambhakan 5-10 mL aquades dan didihkan , dialnjutkan sentrifugasi selama 15
menit dengan kecepatan 6000 rpm dalam keadaan panas.
7. Dipisahkan antara filtrat dan residu. Jika endapan berwarna hitam diduga
mengandung ion Ag+ dan Hg+. Filtar di uji spesifikasi dari ion Pb2+.
8. Fltrat dibagi menjadi 3 bagian dalam tabung reaksi,
9. Tabung reaksi I ditambahkan preasksi K2CrO4 (endapan kuning PbCrO4) yang
tidak larut dalam asam asetat encer tetapi larut daalm NaOH.
10. Tabung reaksi II ditambahkan larutan KI terbentuk endapan kuning PbI2 yang
larut jika didihkan dan akan mengendap menjadi kristalin kuning bila dingin.
11. Tabung reaksi III ditambahkan H2SO4 encer terbentuk endapn putih PbSO4 yang
larut dalam amonium asetat.

SEKOLAH TINGGI ANLIS KIMIA CILEGON Page 3

 Identifikasi Logam Timbal Pada lipstic

VI. DATA PENGAMATAN

Tabel hasil identifikasi logam timbal pada beberapa lipstic :
REAGEN PREAKSI
H2SO4
KODE VARIAN K2CrO4 KI HASIL UJI
ENCER
1 2 1 2 1 2
A1 + + + + + + POSITIF
A
A2 + + + + + + POSITIF
B1 - - - - - - NEGATIF
B
B2 + + + + - - POSITIF
C1 - - - - - - NEGATIF
C
C2 - - - - - - NEGATIF

VII. PEMBAHASAN
Berasarkan uraian tabel tersebut hasil identifikasi diperoleh bahwa sampel kode A
masin-masing varian menunjukan hasil positif mengandung timbal. Sedangkan Pada
sampel kode B varian B1 menunjukan hasil negatif terhadap ketiga reagen uji spesifik,
pada varian B2 menunjukan hasil positif terhadap reagen K2CrO4 dan KI. Pada sampel
kode C, varian kode C1 dan C2 masing - masing menujukan negatif terhadap reagen uji
spesifik.
Hasil uji positif timbal terhadap lipstic dapat di sebabkan karena beberapa faktor
daintaranya meliputi persenyawaan timbal sebagai zat warna atau pigmen lipstik, misalnya
Pb karbonat dan Pb sulfat, kontaminasi lainnya dapat bersumber dari bahan dasar yang
digunakan atau percemaran selama proses produksi berlangsung. Selain itu, diungkapkan
pula bahwa sumber timbal dapat berasal dari peralatan yang digunakan pada proses
produksi lipstick.
Hasil yang menyebabkan sebagian sampel postif dan sebagian negatif seperti sampel
kode B dapat dimungkinkan karena perolehan sumber yang berbeda. Walupun memiliki
merek kode yang sama tetepi sampel di perolah dari tempat yang berbeda.
Pada percobaan ini kemungkinan hasil negatif seperti sampel kode C dapat
disebabkan oleh kecilnya konsentrasi timbal sehingga tidak tampak adanya perubahan
terhadap pemberian reagen, sehingga untuk selajutnya dapat dilakukan uji kuantitatif
kandungan logam berat Pb agar dapat diperoleh secara pasti kadar logam berat timbal
dalam sampe lipstik ini.

SEKOLAH TINGGI ANLIS KIMIA CILEGON Page 4

 Identifikasi Logam Timbal Pada lipstic

VIII. KESIMPULAN DAN SARAN

1. Kesimpulan
Identifikasi adanya logam berat timbal (Pb) dalam 6 sampel lipstik yang beredar
di pasar cilegon dapat dilakukan dengan menggunakan reagen-reagen sederhana yang
meliputi K2CrO4 , NaOH, KI, H2SO4 encer dan pengujian seacra kuliatatif.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa dari 6 sampel lipstik yang memiliki nomor
registrasi BPOM, 3 sampel diantaranya terindikasi mengandung logam Pb.
2. Saran
Sebagai konsumen cermatlah dalam memilih dan membeli kosmetik sesuai
kebutuhan dan tidak mudah terbujuk dengan iklan yang berlebihan. Pilihlah kosmetik
yang sesuia dengan tujuan dan manfaatnya. Cermat membaca informasi yang
tercantum pada kosmetik

IX DAFTAR PUSTAKA
Annisa Martines. Sholeha, Latief.Madyawati, Rahman.Havizur; Desember 2018; Analisis
Logam Timbal (Pb) pada Lipstik yang Beredar di Kecamatan Pasar Jambi; Jambi; Jurnal
Farmasi dan Ilmu Kefarmasian Indonesia; Vol. 5 No. 2 69.

Arifiyana . Djamilah; (Januari 2018); Identifikasi Cemaran Logam Berat Timbal (Pb) pada
Lipstik yang Beredar di Pasar Darmo Trade Center (DTC) Surabaya dengan Reagen
Sederhana; Surabaya; Journal of Pharmacy and Science Vol. 3, No.1, P-ISSN : 2527-6328.
Isma. Pusparum Pramaswati Dientyas; 2019; Laporan analisis Logam Timbal; Purwokerto;
Fakultas farmasi Unifersitas Muhamadiyah Purwekerto

Kristianingrum.Susila; 2 Juni 2012; KAJIAN BERBAGAI PROSES DESTRUKSI

SAMPEL DAN EFEKNYA; Yogyakarta; Prosiding Seminar Nasional Penelitian,
Pendidikan dan Penerapan MIPA, Fakultas MIPA, Universitas Negeri Yogyakarta, K-195

Catatan Mata Kuliah Kimia Anlitik Woro Laras Santi

SEKOLAH TINGGI ANLIS KIMIA CILEGON Page 5