PENUNTUN PRAKTIKUM

KIMIA ANORGANIK III

TIM KIMIA ANORGANIK

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SYIAH KUALA
DARUSSALAM, BANDA ACEH
2021
Percobaan 1

PEMBUATAN SENYAWA cis- dan trans-

K[Cr(C2O4)2(H2O)2].H2O
(Anor 3 dan Anor 2, Bab III)

A. Tujuan
- Mengetahui cara pembuatan dan perbedaan senyawa cis- dan trans-

K2[Cr(C2O4)2(H2O)2].H2O.

B. Pendahuluan
Salah satu jenis isomer pada senyawa koordinasi adalah isomer geometri.
Isomer geometri mempunyai sifat fisik dan warna yang berbeda. Dalam sintesa
senyawa kompleks, kadang diperoleh dua senyawa ini. Namun biasanya isomer
ini mempunyai kelarutan dan reaktivitas yang berbeda sehingga dapat
dipisahkan.
Ada dua jenis isomer geometri yang dikenal pada kompleks oktahedral
yaitu jenil ML4B2 dan ML3B3. M = logam transisi, L dan B = ligan monodentat.
Untuk senyawa kompleks ML4B2 isomer yang terbentuk:

B B

L L L B
M M

L L L L
B L
Trans Cis
Isomer cis dan trans juga dapat terbentuk jika ligan monodentat diganti dengan
ligan multidentat. Contoh : kompleks jenil ML2B2 dimana L = ligan bidentat.
 B B

B
L
L M M
L

L
B

trans cis

Untuk mensintesa isomer cis dan trans tidak ada metode yang berlaku umum
yang tersedia, tetapi hrus dibuat secara khusus. Metode ini mungkin harus
menggunakan suatu kompleks yang sudah diketahui konfigurasinya, atau mungkin
juga dimulai dari non-kompleks dan menggunakan perbedaan kelarutan sehingga
diperoleh isomer yang diinginkan. Jadi trans-oksalato diakuo kromium (III)
klorida dapat diperoeh dari kristalisasi lambat dari larutan yang mengandung
isomer cis-nya.

C. Bahan dan Alat-alat

1. Bahan : - Asam oksalat - K2Cr2O7
- NH4OH - Alkohol
- Kalium peroksodisulfat

2. Alat – alat : - gelas beaker

- Corong saring
- Mortal dan Pestle
- Buret
- Penangas air
- Gela arloji
- Labu ukur
- Evaporating dish
D. Prosedur Kerja
1. Pembuatan senyawa trans- K[Cr(C2O4)2(H2O)2].H2O
Dilarutkan 12 gram asam oksalat dalam seminimum mungkin aquadest di
dalam sebuah gelas beaker. Kemudian ditambahkan sedikit larutan K2Cr2O7 (4 gram
dalam sedikit air panas). Gelas beakernya ditutup dengan gelas arloji karena akan
terjadi reaksi yang kuat sekali (penambahan larutan K2Cr2O7 harus dilakukan hati-
hati). Setelah penambahan K2Cr2O7 selesai, uapkan larutan tersebut sehingga tinggal
separuh dari volume semula. Lalu biarkan menguap diudara pada suhu kamar hingga
volume tinggal sekitar sepertiga dari larutan pertama. Saring kristal yang terbentuk,
lalu dicuci dengan air dingin dan alkohol serta dicatat hasilnya (nyatakan dalam %
Cr).
2. Pembuatan senyawa cis- K[Cr(C2O4)2(H2O)2].H2O
Siapkan serbuk halus 4 gr K2Cr2O7 dan 12 gr H2C2O4.2H2O secara terpisah,
tempatkanlah campuran ini pada sebuah evaporating dish. Selanjutnya ke dalam
campuran ini diteteskan sedikit air dan evaporating dish ditutup dengan gelas arloji.
Setelah beberapa saat reaksi akan berlangsung dan segera akan berlangsung dengan
cepat, diikuti dengan pembebasan uap air dan gas CO2. dalam hal ini tidak terjadi
kesetimbangan isomer cis dan trans karena reaksi berlasung tidak dalam larutan.
Produk rekasi ini berupa cairan kental berwarna ungu, kemudian kedalam
cairan ini ditambahkan 20 mL etanol dan diaduk campuran sehingga produknya
mengkristal. Jika pengkristalan berlangsung lambat dapat dilakukan dekantasi
terhadap larutannya, kemudian dilanjutkan dengan penambahan sedikit alkohol lagi.
Saring kristal yang terbentuk dan dikeringkan, dan catat hasilnya.
3. Test kemurnian isomer
Untuk mentest kemurnian isomer dilakukan dengan menempatkan sedikit
kristal kompleks tesebut di atas kertas saring lalu ditetesi, dengan larutan NH4OH.
Isomer cis dengan segera membentuk larutan hijau tua yang menyebar pada kertas
saring dan tidak meninggalkan kristal pada kertas saring. Sedangkan isomer trans
akan memberikan warna coklat terang dan tetap tidak larut. Perubahan ini
disebabkan oleh pembentukan ion cis dan trans dioksalato akuo hidrokso kromium
(III).
4. Penentuan kromium
Larutkan kompleks yang telah ditimbang (0,03 gram) dalam 50 mL aquadest
dan ditambahkan 0,05 gram kalium peroksodisulfat. Kemudian dididihkan selama 30
menit. Biarkan dingin, dipindahkan larutan kuning dan cuciannya kedalam labu ukur
100 mL, ditambahkan aquadest hingga garis tanda. Gunakan larutan ini untuk
menentukan kadar Cr secara kolorimeter sebagai berikut :
 Buat larutan standar K2Cr2O7 yang mengandung 2-20 mg Cr/100 mL.
 Ukur absorbansi larutan tersebut pada  420 nm.
 Dibuat grafik absorbansi vs konsentrasi Cr.

E. Pertanyaan/ Tugas
1. Jelaskan jenis isomer yang terdapat pada senyawa kompleks!
2. Gambarkan stuktur senyawa cis dan trans –K[Cr(C2O4)2(H2O)2].H2O!
3. Tulis persamaan ion partikel dari seluruh pembentukan kompleks di atas!

F. Data Pengamatan
1. Pembuatan senyawa trans –K[Cr(C2O4)2(H2O)2].H2O
a. H2C2O4 + H2O →
b. K2Cr2O4 + H2O (panas) →
c. a + b →
d. Berat kristal ....... mg. Warna ......
2. Pembuatan senyawa cas K[Cr(C2O4)2 (H2O)2].H2O
a. K2Cr2O7 + H2C2O4.2H2O →
(dipanaskan)
b. (a) + etanol →
(dipanaskan)
Kristal ............mg. Warna ........
3. Test kemurnian isomer
a. Kristal kompleks (1) + NH4OH → Warna........
b. Kristal kompleks (2) + NH4OH → Warna........
Percobaan 2

PEMBUATAN KRISTAL BESI (II) - AMMONIUM

SULFAT
(Anor 3 dan Anor 2, Bab III)

A. Tujuan
- Mengetahui cara pembuatan kristal garam ganda Besi (II)ammonium sulfat.

B. Pendahuluan
Dalam kristal garam ganda terdapat ion – ion dari dua garam di dalam
molekul kristal , biasanya terdapat dua kation yang berbeda dan satu kation yang
dihasilkan dari penguraian larutan ke dalam ion – ion yang sama seperti dua
garam yang dipisahkan.
Senyawa besi (II) ammonium sulfat dikenal dengan nama garam Mohr.
Senyawa ini merpakan garam rangkap dari Besi (II) sulfat dengan ammonium
sulfat. Garam Mohr di udara terbuka lebih stabil dibandingkan dengan garam
Besi (II) sulfat atau Besi (II) klorida dan larutannya tidak mudah teroksidasi.

C. Bahan dan alat

1. Bahan : - Serbuk besi - Asam sulfat 10%
- Ammonium sulfat - Metanol
- Besi (II) sulfat - KMnO4
- Ammonia - Kertas lakmus
- HCl - NaOH

2. Alat : - Neraca - Gelas beaker

- Cawan penguap - Kaki taga dan kasa
- Corong saring - Lampu bunsen
- Batang pengaduk - Gelas ukur
D. Prosedur Kerja.
1. Larutan besi(II) sulfat
a. Timbang 2 gram besi dan dimasukkan ke dalam gelas beaker, kemudian
larutkan dengan 28 ml asam sulfat 10%. Panaskan campuran sampai semua
besi larut.
b. Saring larutan dalam keadaan panas dan ditambahkan 1-2 tetes asam sulfat
pada filtratnya. Panaskan filtrat tersebut perlahan-lahan sampai terbentuk
kristal dipermukaan.

2. Larutan garam Mohr

a. Netralkan 50 ml asam sulfat 10% dengan ammonia lalu panaskan larutan
sampai jenuh dan masukkan larutan prosedur (1) ke dalam larutan panas
tersebut.
b. Dinginkan campuran sampai terbentuk kristal dan timbang bera tkristal yang
diperoleh.

3. Analisa kualitatif
a. Larutkan garam besi (II) ammonium sulfat hasil percobaan diatas dengan
aquadest lalu ditambahkan larutan natrium hidroksida.
b. Campuran dibagi menjadi dua, tabung reaksi pertama didiamkan atau
dibiarkan diudara sedang dan tabung reaksi kedua tambahkan larutan
hidrogen peroksida. Amati dan bandingkan perubahan yang terjadi.

4. Penetuan konsentrasi besi dengan alat spektrofotometer.

a. Tentukan maks dan dibuat kurva kalibrasi untuk besi.
b. Tentukan konsentrasi besi yang terdapat pada kristal besi(II) ammonium
sulfat yang diperoleh dari percobaan menggunakan alat spektrofotometer
E. Petanyaan / Tugas.
1. Tuliskan contoh garam rangkap dan jelaskan bagaimana cara membuatnya.
2. Cari λmaks untuk besi dari literatur.
3. Tuliskan reaksi Fe2+ dan Fe3+ dengan 1,10-fenantrolin. Jelaskan
perbedaannya.

F. Data Pengamatan

1. Hasil sintesis : a. Berat kristal hasil percobaan........mg. warna.......

b. Berat kristal secara teoritis........mg. warna.......

c. Rendemen........%.

2. a. λ maks ion Besi .......nm.

b. Konsentrasi ion besi hasil percobaan ....... ppm.

Percobaan 3

PENGARUH KUAT MEDAN LIGAN TERHADAP SPEKTRUM

KOMPLEKS Cu(II)

(Anor 3 dan Anor 2, Bab III)

A. Tujuan

- Untuk mengetahui pengaruh kuat medan ligan NH3 terhadap spektrum

kompleks Cu(II).

B. Pendahuluan

Pada medan oktahedral teratur, konfigurasi Cu(II) d9,akan memberikan

pita tunggal pada spektrum elektronikanya. Hal ini terjadi karena adanya transisi
elektron dari t2g6eg3→ t2g5eg4. Namun konfigurasi d9selalu mengalami distorsi
Jahn-Teller yang umumnya melibatkan 4 ikatan ekuatorial pendek (sumbu-x dan
y) dan 2 ikatan aksial panjang (sumbu-z). Ini mengakibatkan terbentuknya medan
ligan tetragonal terdistorsi dengan sebuah medan equatorial yang kuat dan sebuah
medan aksial yang lemah. Ini mengakibatkan terjadinya pemisahan (spiliting)
orbital d seperti pada gambar dibawah ini yang mengakibatkan dua konsekwensi.

g2 – y2
b1g

eg g2
a1g
xy
b2g
t2g
xz yz
eg

Oh D4h
 Pertama,pita absorpsi menjadi tak simetri (kadang-kadang mengalami
pemisahan) karenanya terjadi 3 buah keadaan transisi. Kedua, beberapa transisi
terjadi pada energi yang lebih tinggi, sehingga distorsi Jahn-Teller bertambah dan
menggeser pita absorpsi ke panjang gelombang yang lebih pendek.

Dalam percobaan ini, amonia ditambahkan ke dalam larutan [Cu(H2O)6]2+

sehingga terjadi penggantian molekul H2O oleh NH3 dan terbentuk larutan kompleks
[Cu(H2O)n(NH3)6-n]2+. Karena NH3 mempunyai medan ligan yang lebih kuat dari H 2O
akan mengakibatkan pergeseran panjang gelombang maksimum (λmaks) kearah
panjang gelombang yang lebih pendek.
Disamping itu pertambahan kuat medan ligan rata-rata,distorsi medan ligan
juga berubah dan dapat mempengaruhi posisi pita absorpsi. Keempat molekul
amonia pertama terkoordinasi pada posisi ekuatorial. Ini akan memperbesar distorsi
tetragonal medan ligan karena medan ligan equatorial relatif bertambah
dibandingkan dengan medan ligan aksial yang lemah. Pemisah orbitan t2g dan eg yang
bermula dari distorsi Jahn-Teller menjadi semakin besar, dan hal ini cenderung untuk
menggeser λmaks ke panjang gelombang yang lebih pendek. Penambahan amonia
kelima yang terkoordinasi pada posisi aksial, menentang kecenderungan ini, karena
medan ligan aksial yang lemah menjadi lebih kuat. Ini menyebabkan distorsi
tetragonal dari medan ligan semakin berkurang, dsn mengurangi pemisahan orbital d,
sehingga pergeseran λmaks bergerak kembali ke arah panjang gelombang yang lebih
besar.

C. Bahan dan alat-alat

1. Bahan : - Cu(NO3)2.3H2O
- NH4NO3
- NH3
2. Alat-alat : - Spektrofotometer (spektronic 20)
- Pipet tetes
- Gelas Erlenmeyer
- Pipet volume
- Labu ukur
- Buret
 - Gelas beaker

D. Prosedur Kerja
Siapkan larutan-larutan berikut;
a. 100 ml larutanCu(NO3)2 1 M
b. 100 ml larutan NH4NO3 2 M
c. larutan NH3 dengan konsentrasi yang telah diketahui (dilakukan titrasi) 1M,
2M, 3M. Dari larutan diatas dibuat larutan [Cu(H2O0n(NH3)m]2+ (n=1-5)
sebagai berikut;
1. Encerkan 0,5 ml larutan a menjadi 25 ml dengan H2O.
2. Ke dalam 5 ml larutan a tambahkan padatan NH4NO3 hingga jenuh. Kemudian
secara perlahan-lahan tambahkan pula 5 ml NH3 1 M. Encerkan 1 ml larutan ini
dengan larutan 2M NH4NO3 hingga 25 ml. Larutan yang terbentuk mengandung
[Cu (H2O)5(NH3)]2+.
3. Ulangi prosedur 2 sebanyak 2 kali, masing-masing menggunakan 2 M dan 3 M
NH3 untuk membuat larutan [Cu (H2O)4(NH3)2]2+ dan [Cu (H2O)3(NH3)3]2+.
4. Tambahkan 1ml NH3 15 M ke dalam 1 larutan a. Encerkan menjadi 50 ml dengan
aquadest sehingga terbentuk [Cu (H2O)2(NH3)4]2+
5. Encerkan 0,5 ml larutan a menjadi 2 ml dengan NH 3 15M untuk membuat larutan
[Cu (H2O)(NH3)]2+.
Lalu diukur spektrum larutan (1) sampai (5) pada panjang gelombang 450-600
nm. Tentukan panjang gelombang maksimumuntuk setiap senyawa kompoleks
CU(II).
Korelasikan posisi panjang gelombang maksimum dengan jumlah molekul NH 3
dalam kompleks. Berikan pendapat saudara tentang posisi λmaks untuk kompleks n
= 5.
Catatan: NH4NO3 digunakan untuk menghambat hidrolisis kompleks dengan n=
3, 4, 5. Larutan – larutan tersebut diatas akan memberikan absorbansi yang cukup
pada sel 1 cm pada spektrofotometer.
E. Pertanyaan / Tugas
1. Jelaskan perubahan energi orbital d logam yang terjadi jika kompleks
oktahendral mengalami pemanjangan atau pemendekan sepanjang sumbu z!
2. Selain Cu(II) sebutkan ion logam transisi lain yang dapat mengalami efek
John-Teller!
3. Jelaskan faktor yang mempengaruhi pergeseran λmaks yang saudara ketahui?

F. Data Pengamatan

1. Cu(NO3)2 + NH3 →

a. [Cu(H2O)6] λmaks = ........ nm.

b. [Cu(H2O)5(NH3)] λmaks = ....... nm.

c. [Cu(H2O)4(NH3)2] λmaks = ........ nm.

d. [Cu(H2O)3(NH3)3] λmaks = ......... nm.

e. [Cu(H2O)2(NH3)4] λmaks = .......... nm.

f. [Cu(H2O)1(NH3)5] λmaks = ......... nm.

2. Grafik λmaks vs jumlah molekul NH3.

Percobaan 4

SINTESIS [Co(NH3)4CO3]NO3
(Anor 3)

A. Tujuan

- Mengetahui cara sintesis senyawa kompleks [Co(NH3)4CO3]NO3

B. Pendahuluan
Senyawa yang akan disintesis mempunyai bilangan oksidasi Cobalt +3, maka
senyawa Cobalt yang akan dipakai dalam sintesa ini seharusnya Co(NO3)3. Namun
senyawa Cobalt (III) ini sukar bereaksi dengan ligan. Sementara itu senyawa Cobalt
(II) seperti Co(NO3)2 atau Co(NO3)2 reaktif terhadap ligan. Karena itu untuk
mensintesa senyawa di atas senyawa Cobalt yang dipakai adalah Cobalt (II) seperti
Co(NO3)2 atau CoCl2, setelah terbentuk reaksi maka Cobalt (II) dioksidasi menjadi
Cobalt (III) seperti senyawa yang diharapkan. Senyawa yang diperoleh dapat
dikarakterisasi dengan : Konduktometri dan spektrometri-IR.
Jumlah ion yang berbentuk suatu senyawa dapat ditentukan dengan
mengukur daya hantar listrik larutannya. Daya hantar spesifik dirumuskan:
L = 1/p
L = daya hantar spesifik
P = hambatan spesifik
= hambatan larutan dalam sel yang memiliki 2 elektroda 1 cm2
Hambatan sel non standart: R = k p
k = konstanta (faktor konversi sel)
R=k/L
Tahap pertama adalah kalibrasi larutan standar elektrolit dengan menggunakan
larutan yang daya hantar spesifiknya (L) diketahui sehingga k dapat dihitung. Jika k
diperoleh maka nilai R untuk setiap larutan dapat diketahui dan L dapat dihitung.
Daya hantar molar (konduktansi molar):
N = 1000 L/M M = molaritas larutan
C. Bahan dan Alat
1. Bahan: - Ammonium karbonat - Ammonium pekat
- Co(NO3)2 atau CoCl2 atau CoSO4 - Metanol
- Hidrogen peroksida
2. Alat: - Magnetic stirer
- Gelas Beaker
- Penyaring buchner

D. Prosedur Kerja
1. Larutkan 10 gram (0,1 mol) (NH 4)2CO3 dalam 30 ml H2O dan tambahkan 30
ml NH3 pekat. sambil diaduk tuangkan larutan ini kedalam larutan
[Co(H2O)6](NO3)2 yang diperoleh dengan melarutkan 7,5 gram (0,026 mol)
Co(NO3)2 dengan 15 ml H2O.
2. Secara perlahan-lahan tambahkan 4 ml larutan H2O2 30% (hati-hati jangan
sampai kena kulit).
3. Tuang campuran pekatkan larutan dengan cara pemanasan hingga volume
tersisa 45 – 50 mL (dilakukan dalam ruang asam). Larutan jangan sampai
mendidih. Selama pemanasan tambahkan sedikit (2,5 gram = 0,025 mol)
(NH4)2CO3. Larutan yang masih panas disaring dengan penyaring vakum dan
filtrat yang didinginkan dalam ice bath. Saring kristal berwarna merah yang
terbentuk dan bilas dengan sedikit aquadest kemudian etanol dengan jumlah
sama dengan aquadest.
4. Kristal yang diperoleh dikeringkan dalam desikator berisi CaCl2.
Hitung %yield dengan rumus:

5. Kristal yang terbentuk dikarakterisasi denga alat konduktometer dengan cara

sebagai berikut: larutkan 0,249 gram kristal [Co(NH3)4CO3]NO3 yang
diperoleh dengan aquadest dan encerkan sampai 100 m. Ukur konduktansi
dan bandingkan konduktansi molar yang diperoleh dengan konduktansi molar
senyawa ionik (dari literature dengan pelarut yang sama).
E. Pertanyaan/ Tugas

1. Gambarkan struktur senyawa kompleks yang anda sintesis! Bisakah

terbentuk isomer ionisasi? Mengapa?

2. Bagaimana cara menghilangkan zat pengotor, seperti kelebihan Co(NO3)2,

NH3, (NH4)2CO3, H2O2, dan produk samping NH4NO3, H2O.

3. Bila [Co(NH3)4CO3]y(NO3)x dianalisis dengan IR tuliskan nilai-nilai

frekuensi serapan (cm-1) dari beberapa gugus funsi yang khas dalam
senyawa ini.

F. Data Pengamatan

1. Sintesis [Co(NH3)4CO3](NO3)

a. Berat kristal yang diperoleh = .............mg Warna kristal.......

b. Berat kristal secara teoritis =..............mg Warna kristal.......

c. % yield = ........................

2. a. Konduktansi larutan [Co(NH3)4CO3](NO3) = ...........

d. konduktansi molar [Co(NH3)4CO3](NO3) = ...........

Percobaan 5

PENENTUAN KOMPOSISI ION KOMPLEKS DENGAN

METODA JOB
(Anor 3)
A. Tujuan

- Menentukan perbandingan jumlah mol ion Ni2+ etilendiamina dalam

larutan kompleks Ni2+

B. Pendahuluan
Jumlah mol ligan yang dapat terikat keatom pusat dapat bervariasi. Misal
pada kompleks nikel(II) dengan ammonia (NH3); Ni[(NH3)(OH2)5]2+, Ni[(NH3)
(OH2)4]2+, Ni[(NH3)(OH2)3]2+, Ni[(NH3)(OH2)2]2+, Ni[(NH3)6]2+. Namun hanya
Ni[(NH3)6]2+ yang dapat diisolasi. Jadi pada ion Ni[(NH 3)6]2+ terdapat perbandingan
mol Ni2+ : NH3 = 1:6. Metoda yang dapat digunakan untuk menentukan perbandingan
jumlah mol atom pusat dengan ligan untuk kompleks yang paling stabil dapat
dilakukan dengan metode job, yaitu memvariasi jumlah mol ligan dan ion pusat
sehingga diperoleh kombinasi yang menghasilkan hasil reaksi yang paling dominan.
Metode JOB dapat digunakan untuk menentukan komposisi larutan pada kompleks
Ni-en.
Jika ion logam dianggap sebagai Z dan L sebagai ligan maka reaksi dapat
ditulis: Z + L ↔ ZLn. Ni2+ dan kompleks [Ni(en)]2+ memiliki absorbsi pada daerah
cahaya tampak namun spektranya berbeda. Perbedaan spektra ini digunakan untuk
menentukan komposisi Ni dan en. Jika absorbansi pada panjang gelombang tertentu
diplotkan terhadap fraksi mol (X) larutan ligan, absorbansi maksimum akan terjadi
pada perbandingan fraksi ol Z dan L yang stabil.

C. Bahan dan Alat

1. Bahan: - NiSO4.6H2O 0,4 M
 - Etilendiamine 0,4 M
2. Alat: - Gelas ukur
- Spektrofotometer
- Tabung reaksi

D. Prosedur Kerja
Siapkan 1000 ml larutan berikut ini yaitu; Larutan Nikel sulfat (NiSO 4.6H2O)
0,4 M dan larutan etilendiamine 0,4 M. Campurkan kedua larutan dengan perbandingan
volume sebagai berikut:
Volume Ni2+ (mL) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Volume en (mL) 9 8 7 6 5 4 3 2 1 0
Absorbansi (mL)

Perbandingan volume Ni2+ dan en dalam setiap campuran sebanding dengan

fraksi mol setiap zat dalam masing-masing larutan. Ukur absorbansi larutan
(NiSO4.6H2O) dan setiap campuran pada panjang gelombang 530, 545, 578, 622, dan
640 nm. Hitung nilai Y dengan persamaan Y = A campuran – (1 - X) Az, dimana X =
volume ligan dan Az = absorbansi larutan (NiSO4.6H2O) murni, lalu plotkan Y
terhadap X pada setiap panjang gelombang tersebut. Nilai X (faksi mol) dimana
dicapai harga Y maksimum digunakan untuk menghitung nilai n dengan rumus : n =
X/(1-X). Hitung perbandingan mol Ni2+ dan etilendiamina untuk senyawa Ni-
etilendiamina yang paling dominan.

E. Pertanyaan/ Tugas
1. Apa yang dimaksud dengan ligan bidentat? Selain en, gambarkan struktur
dari ligan bidentat lain yang anda ketahui!
2. Gambarkan struktur senyawa kompleks [Ni(en)3]2+
3. Bila warna larutan nikel (yang mempunyai ligan H2O) berubah dari hijau
muda menjadi hijau tua setelah penambahan en (H2O digantikan oleh en),
jelaskan ligan mana yang lebih kuat medannya (H2O atau en).
F. Data Pengamatan
1. Absorbansi pada λ = 530, 545, 578, 622, 640 nm.

Volume Ni2+ (mL) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

Volume en (mL) 9 8 7 6 5 4 3 2 1 0
Absorbansi (mL)
Percobaan 6

SINTESIS KALIUM ALUM (Bab IV Anor 3)

A. Tujuan

- Mengetahui cara mensintesis senyawa alum.

- Menguji kemurnian alum yang diperoleh dengan menentukan titik leleh.

B. Pendahuluan

Alum merupakan hidrat garam sulfat ganda rumus umum M +M3+

(SO4)2 12H2O. M adalah kation valensi tiga seperti : Fe, Al, Cr. Alum yang
bisa digunakan untuk keperluan rumah tangga adalah ammonium alumunium
sulfat dodekahidrat.

Kalium aluminium sulfat (kalium alum) (KAl(SO4)2. 12H2O) dibuat

dari reaksi logam alumunium dengan kalium hidroksida. Logam alumunium
bereaksi cepat dengan larutan KOH panas menghasilkan larutan garam
kalium aluimnat yang jika ditambahkan asam sulfat mengendap menjadi
aluminium hidroksida yang larut kembali dengan pemanasan. Jika larutan
pekat didinginkan maka akan terbentuk kristal kalium aliminium sulfat
dodekahidrat.

C. Bahan dan Alat

1. Bahan : - logam Al

- KOH 4 M

- H2SO4 6 M

2. Alat : - gelas kimia

- Pipet tetes
 - Corong saring

- Pemanas/hotplate

- Ice bath

D. Prosedur Kerja

1. Potong kecil-kecil 1 gr aluminium dan masukkan kedalam gelas beaker.

Tambahkan 25 mL KOH 4 M (lakukan dalam ruang asam).

2. Panaskan gelas beaker perlahan-lahan menggunakan hotplate sampai

semua logam aluminium habis bereaksi (tidak terjadi lagi reaksi).

3. Saring larutan panas untuk menghindarkan pengotor yang tidak larut.

Dinginkan fitrat yang diperoleh. Sambil diaduk pelan-pelan tambahkan
H2SO4 6 M sampai terbentuk endapan Al(OH) 3, tetapi tidak lebih dari 30
mL. Jangan sampai Al(OH)3 larut kembali karena H2SO4 berlebih.

4. Panaskan campuran perlahan-lahan sambil diaduk hingga semua endapan

larut kembali.

5. Saring campuran jika terdapat padatan dan dinginkan fitrat dalam

pendingin es (Ice bath). Kristal alum akan terbentuk setelah 20 menit.
Jika tidak terbentuk kristal, kurangi volume dengan cara pemanasan
sampai setengahnya. Untuk memperoleh kristal alum yang besar dan hasil
yang lebih banyak proses kristalisasi dapat dilakukan selama satu malam.

6. Saring kristal yang terbentuk menggunakan penyaring vakum dan bilas

dengan 5 mL etanol 50 % sebanyak dua kali. Keringkan kembali dengan
vakum sampai kristal benar-benar kering. Tentukan berat kristal yang
diperoleh.
 7. Masukkan sedikit kristal alum yang diperoleh ke dalam pipa kapiler dan
tentukan titik lelehnya dengan menggunakan melting point apparatus.
Bandingkan leleh yang diperoleh dengan titik leleh pada literatur.

E. Pertanyaan dan Tugas

1. Sebutkan beberapa senyawa aluminium yang anda ketahui beserta

namanya.

2. Tuliskan jenis-jenis alum yang anda ketahui dan sebutkan kegunaannya.

Dalam skala industri Aluminium dibuat dari Al2O3nH2O. Jelaskan
caranya.

3. Aluminium sangat elektropositif tapi tahan terhadap udara dan air.

Jelaskan mengapa demikian.

F. Data pengamatan

1. Pembuatan kalium alum

a. Berat logam aluminium = ........... g.

b. Reaksi :

c. Berat kalium alum teroritis = .............. g.

d. Berat kalium alum yang diperoleh = ............. g.

e. % vield = berat yang diperoleh x 100%

Berat alum teroritis

f. Titik leleh kalium alum (literatur) = ............ C.

g. Titik leleh kalium alum yang diperoleh = ................ C.

 REFERENSI

Angelici, R J., 1986, “Synthesis and Technique in Inorganic Chemistry”, University

Science Hooks, California.

Lee, J.D., 1991, “Concise Inorganic Chemistry”, edisi keempat, Chapman dan Hall,
London.

Miesler, G.L., dan D.A., Tarr., Inorganic Chemistry, Prentice-Hall Inc, New

Shiver, D.F., P.W. Atkins dan C.H. Langford, 1990, Inorganic Chemistry, Oxford
University Press, Oxford.

Woolins, J. D., 1994, Inorganic Experiment, VCH, Weinheim, Germany.

Zvi, Szafran, M.P., Ronald dan M.M. Singh., 1991, Microsccle Inorganic Chemistry
A Comprehensive Laboratory Experiments, John Wiley and sons, USA.