Penuntuk Praktikum Kimia Analitik

PERCOBAAN I
IDENTIFIKASI KATION DAN ANION
Kation adalah ion yang bermuatan positif, sedangkan anion adalah ion yang
bermuatan negative. Ion satu dengan lainnya dibedakan karena tiap ion memiliki
reaksi kimia spesifik. Kation dan anion merupakan penyusun suatu senyawa sehingga
untuk menentukan jenis zat atau senyawa tunggal secara sederhana dapat dilakukan
dengan menganalisis jenis kation dan anion yang dikandungnya.
Reagensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum
adalah asam klorida, hydrogen sulfide, ammonium sulfide dan ammonium karbonat.
Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu katiom bereaksi dengan reagensia-
reagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak. Jadi boleh dikatakan bahwa
klasifikasi kation paling umum didasarkan atas perbedaan kelarutan dari klorida,
sulfide dan karbonat dari kation tersebut.
Kelima golongan golongan kation dan cirri khas golongan ini adalah sebagai
berikut:
Golongan I : Kation golongan ini membentuk endapan sama dengan asam klorida
encer.
Golongan II : Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida, tetapi
membentuk endapan dengan hydrogen sulfide dalam suasana asam mineral encer.
Golongan III : Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida encer ataupun
dengan hydrogen sulfide dalam suasana asam mineral encer,namun kation ini
membentuk endapan dengan ammonium sulfide dalam suasana netral atau amoniak.
Golongan IV : Kation golongan ini tidak bereaksi dengan reagenia I, II, III. Kation-
kation ini membentuk endapan dengan ammonium karbonat dengan adanya
ammonium klorida dalam suasana netral atau sedikit asam.
Golongan V : Kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan reagensia golongan
sebelumnya, merupakan golongan kation terakhir.
Panduan Praktikum Kimia Analitik Pendidikan IPA FMIPA UNM 2020 Page 1
Pemisahan anion-anion yang memungkinkan adalah menggolongkannya
dalam golongan utama berdasarkan pada kelarutan garam peraknya, garam kalsium
atau bariumnya dan garam zink nya. Uji pendahuluan yang dilakukan terhadap
sample yang dianalisis dapat memberikan petunjuk yang sangat penting dan akan
memudahkan analisis lanjta. Untuk beberapa ion tertentu uji pendahuluan sudah
memberikan kepastian.
Beberapa uji pendahuluan yang akan dikerjakan dalam praktium kali ini
adalah:
1. Uji Pendahulan Secara Organoleptis
2. Uji Pendahuluan Untuk Kation
3. Uju Pendahuluan Untuk Anion
1. Uji Pendahuluan Secara Organoleptis
a. Bentuk
Perhatikan bentuk dari sampel apakah berupa padatan atau larutan. Bila
sampel berupa padatan atau Kristal perhatikan bentukya secara mikroskopis.
b. Warna
Perhatikanlah warna dari padatan atau larutan.
Padatan:
WARNA PADATAN JENIS PADATAN
Merah Pb3O4, HgO, HgI2, HgS, Sb2S3, CrO3, K3(Fe(CN)6)
Merah Jingga K2Cr2O7
Merah Keunguan CdS, Ag2S3, K4(Fe(CN)6), K2CrO4, FeCl3, Fe(NO3)3,
Hijau Cr2O3, Hg2I2, Cr(OH)3, Garam-garam fero (Fe2+), garam-
garam nikel (Ni2+), CuCO3 , CrCl3 . 6H2O, CUCl2 . 6H2O
Biru Garam-garam Kobalt (Co2+) anhidrat, garam-garam
tembaga (Cu2+) terhidrat.
Coklat PbO2 , CdO, Fe3O4, Fe(OH)3
Hitam PbS, CuS, CuO, HgS, FeS, MnO2, CoS, NiS dan C.
Larutan
WARNA LARUTAN JENIS LARUTAN
Merah Muda Co2+, Mn2+
Merah Jingga Cr2O72-
Kuning CrO4, Fe(CN)62+, Fe3+
Hijau Ni2+, Fe2+ Cr3+
Biru Cu2+ (dari garam-garam terhidrat)
Ungu MnO4-
c. Sifat
Perhatikan apakah sampel bersifat higrokopis atau tidak. Zat-zat yang bersifat
higrokopis antara lain CaCl2, MgCl2, NaOH. Periksa pereaksinya terhadap lakmus
mera atau lakmus biru apakah bersifat netral atau basa.
d. Bau
Ciumlah baunya (hati-hati bau menyengat dan menusuk). Zat-zat yang berbau
khas, misalnya H2S, CH3COOH, NH4OH dan Cl2
e. Rasa
Sebaiknya cara ini tidak dilakukan karena pada umumnya bahan atau zat-zat
kimia berbahaya.
2. Uji Pendahuluan Untuk Kation
a. Uji Nyala
Uji nyala adalah pemeriksaan sampel dengan membakarnya pada nyala oksida
atau reduksi pembakar Bunsen. Tiap-tiap uap senyawa logam akan memberi warna
nyala yang khas (lihat table berikut).
Warna nyala beberapa unsur logam.
Unsure Warna nyala tanpa kaca Warna nyala dengan
kobalt kaca kobalt
Natrium Kuning Tidak berwarna
Kalium Ungu Merah Padam
Kalsium Merah Bata Hijau Muda
Stronsium Merah Padam Ungu
Barium Hijau Kekuningan Hijau Kebiruan
Litium Merah Karmin Tidak berwarna
Tembaga Hijau Kebiruan Tidak berwarna
As, Sb, Bi, Pb Biru Keabuan Tidak berwarna
Prosedur Kerja
1. Letakkan 3-4 mg zat di atas kaca arloji, basahi dengan sedikil HCl pekat.
2. Kawat platina atau Ni-Cr yang melingkari batang gelas dibersihkan dengan
mencelupkan ke dalam larutan HCl pekat, lalu bakar pada nyala oksida.
Lakukan beberapa kali sampai nyala api tidak berwarna.
3. Kawat yang telah bersih dicelupkan kedalam sampel, lalu dibakar pada nyala
api tak bercahaya.
4. Amati warna yang muncul
Perhatian: Warna nyala natrium menutupi nyala logam-logam lain, sehingga bila
dalam sampel terdapat natrium maka warna nyala logam lainnya dapat diamati
dengan memandang nyala melalui lapisan kaca kobalt yang akan menyerap warna
natrium dan warna lainnya.
b. Identifikasi Kation Secara Langsung
1) Kation Golongan I (Ag+, Hg+, Pb+, Hg2+)
No. Larutan Uji Larutan Pereaksi
1. AgNO3 + HCl + NH4OH
AgNO3 + K2CrO4
2. Pb(CH3COO)2 + HCl + NH4OH
Pb(CH3COO)2 + K2CrO4
3. Hg2Cl2 + KI
Hg2Cl2 + NH4OH (21%)
Hg2Cl2 + NaOH (1N)
4. HgCl2 + KI
HgCl2 + NH4OH (21%)
HgCl2 + NaOH (1N)
2) Kation Golongan II (Ba , Cu , Fe2+, Fe3+)
2+ 2+

1. Bi(NO3)2 + KI + KI Bersih
Bi(NO3)2 + NaOH
2. CuSO4 + KI
CuSO4 + NaOH
3. FeSO4 + NaOH
FeSO4 + NH4OH (21%)
FeSO4 + K4Fe(CN)6
4. FeCl3 + NaOH
FeCl3 + NH4OH (21%)
FeCl3 + NH4SCN
3) Golongan Kation III (Al , Zn , Ba2+, Mg2+, NH4+, Ca2+)
3+ 2+

1. Al2(SO4)3 + NH4OH
Al2(SO4)3 + Na2HPO4
2. ZnSO4 + NH4OH
ZnSO4 + Na2HPO4
3. BaCl2 + H2SO4
BaCl2 + (NH4)2C2O4
BaCl2 + K2CrO4
4. CaCl2 + H2SO4
CaCl2 + (NH4)2C2O4
CaCl2 + K2CrO4
Mg(SO4) + NaOH
5. NH4Cl + NaOH
3. Uji Pendahuluan Untuk Anion
a. Pengujian Anion dengan H2SO4 Encer
Zat Warna gas Bau gas Gas yang Reaksi untuk gas yang
terjadi terjadi
CO3 , HCO3 Tidak
2+
- CO2 Mengeruhkan air barit
berwarna (Ba(OH)2)
SO3 2-
Tidak Menusuk SO2 Menghijaukan kertas
berwarna saring yang dibasahi
dengan K2Cr2O3 + Asam
S2O2 2-
Tidak Menusuk SO2 + S Menghijaukan kertas
berwarna saring yang dibasahi
dengan K2Cr2O3 + Asam.
Ada endapan S.
S2 2-
Tidak Telur H2S Mengihitamkan kertas Pb
berwarna Busuk asetat. Terjadi endapan S.
CH3COOH Tidak Cuka CH3COOH -
berwarna
H2O , CO2 , Tidak
2 -
- O2 Menyalahkan bara api
Na2O2 berwarna
NO2 Coklat Menusuk NO2 Dengan kertas KI atau
kemerah- kanji membentuk warna
merahan hitam kebiruan.
NaOCl, Hijau Menusuk Cl2 Kertas lakmus biru
CaOCl2 kekuning- berubah merah kemudian
(Kaporit) kuningan luntur. Dengan kertas
kanji KI membentuk
warna biru
SO2 dari Tidak Menusuk SO2 Didihkan, membentuk
tiosianat berwarna larutan berwarna kuning
(menghilangkan warna
fuksin)
b. Identifikasi Anion Secara langsung

1) Anion Golongan I ( Cl-, Br-, SO42-, SO32-)
1. NaCl + AgNO3
NaCl + H2SO4
2. KBr + AgNO3 + HNO3
Na2SO4 + BaCl2 + HCl
Na2SO4 + AgNO3
Na2SO4 + PB(CH3COOH)2
3. Na2SO3 + HCl
Na2SO3 + BaCl2
2) Anion Golongan II ( S2O3 , S , PO42-, CrO42-, CrO72-)
2- 2-

1. Na2S2O3 + BaCl2
Na2S2O3 + HCl
Na2S2O3 + AgNO3
Na2S2O3 + FeCl3
2. Na2S + HCl
Na2S + AgNO3
3. H3PO4 + AgNO3
H3PO4 + BaCl2
4. K2CrO4 + H2SO4
K2CrO4 + AgNO3
5. K2Cr2O7 + H2SO4
K2Cr2O7 + AgNO3
3) Anion Golongan III ( CH3COOH, NO2-, CO32-, NO3-)
1. CH3COOHNa + H2SO4 , panaskan
CH3COOHNa + AgNO3
CH3COOHNa + FeCl3
2. NaNO2 + HCl
NaNO2 + AgNO3
NaNO2 + FeSO4 + H2SO4
NaNO2 + KMnO4 + H2SO4
3. Na2CO3 + HCl
Na2CO3 + BaCl2
4. NaNO3 + HCl
NaNO3 + FeSO4 + H2SO4
NaNO3 + H2SO4
Pertanyaan
1. Tuliskan reaksi kimia yang terjadi pada reaksi identifikasi seluruh larutan uji
kation Golongan I?
kation Golongan II?
kation Golongan III?
Anion Golongan I?
Anion Golongan II?
Anion Golongan III?
PERCOBAAN 2
UJI FORMALIN PADA MAKANAN
Tujuan
Mengidentifikasi adanya formalin pada makanan
Deskripsi
Nama lain dari formalin adalah Formaldehid atau metanal dengan rumus
umum HCHO. Formalin merupakan larutan yang tak berwarna dan berbau
menyengat, pada suhu kamar berupa gas yang bisa larut dalam alcohol, aseton
maupun air.
Meskipun dalam udara bebas formaldehid berada dalam wujud gas tetapi
bisa larut dalam air (biasanya dijual dalam kadar larutan 37% menggunakan merek
dagang formalin atau formol’). Dalam air, formaldehida mengalami polimerisasi
dan sedikit sekali yang ada dalam bentuk monomer H2CO. Umumnya, larutan ini
mengandung beberapa persen metanol untuk membatasi polimerisasinya. Formalin
adalah larutan formaldehid dalam air dengan kadar antara 10% - 40%. Meskipun
formaldehid menampilkan sifat kimiawi seperti pada umumnya aldehida senyawa
ini lebih reaktif daripada aldehida lainnya. Formaldehida merupakan elektrofil,
biasa dipakai dalam reaksi substitusi aromatik elektrofilik dan senyawa aromatik
serta bisa mengalami reaksi adisi elektrofilik dan alkena. Dalam keberadaan
katalisbasa, formaldehida biasa mengalami reaksi Cannizzaro, menghasilkan asam
format dan methanol.
Dalam industri kimia sangat penting sebagai Disinfektan, Fungsida,

Bakterisida,Bahan dasar pembuat resin, pengawet mayat manusia/binatang.
Formalin adalah senyawa toksin dan beracun pada manusia yang dapat
menyebabkan sakit perut, sakit kepala hingga kematian, serta bersifat
karsinogen/penyebab kanker.
Alat dan Bahan yang digunakan
1. Alat
a) Tabung reaksi 2 buah
b) Penangas air/pembakar spritus 2
c) Penjepit tabung 1 buah
d) Rak tabung 1 buah
e) Korek api 1 buah
f) Sikat tabung 1 buah
g) Lap/tissue
h) Pisau/cutter
2. Bahan
a) Reagen Cu
b) Aquades
c) Bakso
d) Mie kering
e) Mie basah
f) Tahu kering
g) Tahu basah
Prosedur kerja
1. Uji Fehling
a. Ambil 10 gram sampel (tahu/mie basah/bakso) kemudian haluskan
menggunakan mortar. Tambahkan10 ml air aduk sampai rata. Kemudian
saring.
b. Ambil ±2 ml hasil penyaringan, masukkan ke dalam tabung reaksi.
Tambahkan3 ml larutan fehling. Panaskan 5 -10 menit.
c. Amati dan catat perubahan yang terjadi
d. Larutan mengandung formalin jika larutan yang mula-mula berwarna biru
berubah menjadi hijau dan terbentuk endapan kuning atau merah.
2. Uji Kalium Permanganat
a. Tabung reaksi berisi 10 ml susu dibubuhi 1 tetes larutan KMnO 4 1 N (=PK,
campuran air mandi untuk obat gatal atau cacar). Larutan tahu/mie
basah/bakso akan menjadi pink (merah jambu seulas). Lama waktu
hilangnya warna pink ( warna merah jambu seulas) dari tetesan larutan
Kalium permanganat ke dalam tabung reaksi berisi sampel menjadi indikator
kemungkinan kandungan formalin di dalam sampel tersebut.
b. Jika 1 jam tidak ada perubahan warna (warna pink stabil) berarti sampel
tidak mengandung formalin (atau lebih tepat dikatakan tidak menggunakan
formalin sebagai pengawet). Jika warna pink larutan kalium permanganat
tersebut segera pudar/hilang menjadi tak berwarna, berarti ada kemungkinan
dalam sampel terkandung formalin yang bersifat bereaksi menghilangkan
warna (mereduksi) kalium permanganate.
3. Uji Reagen Cu
a. Menyiapkan alat dan bahan yang dibutuhkan dalam percobaan pengujian
formalin pada makanan.
b. Masukkan aquades pada tabung reaksi, kemudian jepit tabung reaksi dengan
menggunakan penjepit tabung dan didihkan tabung reaksi di atas penangas
air/pembakar Spiritus.
c. Memotong-motong bakso dengan pisau/cutter menjadi beberapa bagian
bagian kecil.
d. Memasukkan bakso ke dalam tabung reaksi berisi aquades tadi dan tunggu
sampai 5 menit.
e. Mengambil air rebusan bakso dan masukkan ke dalam tabung reaksi lain.
f. Menambahkan 5 ml reagen Cu ke dalam tabung reaksi.
g. Memanaskan tabung reaksi selama 3 menit, kemudian Letakkan tabung
reaksi di rak tabung.
h. Mengamati perubahan warna yang terjadi.
i. Melakukan kegiatan b sampai h dengan pada makanan yang lain (tahu
kering, tahu basah, mie kering dan basah).
j. Mencatat hasil pengamatan
Catatan : jika larutan berubah warna dari biru menjadi kuning-orange-
merah berarti hasil uji positif (mengandung formalin).
Pertanyaan
1. Tuliskan reaksi yang terjadi pada uji formalin pada uji Fehling yang
menghasilkan endapan kuning/merah?
2. Tuliskan reaksi yang terjadi pada uji kalium permanganate?
3. Tuliskan reaksi yang terjadi pada uji reagen Cu?
PERCOBAAN 3
UJI VITAMIN C DAN VITAMIN B
Tujuan
Menentukan kadar vitamin C dan B dalam makanan
Deskripsi
Vitamin merupakan nutrisi tanpa kalori yang penting dan dibutuhkan untuk
metabolism tubuh manusia. Vitamin tidak dapat diperoleh dari tubuh manusia, tetapi
diperoleh dari makanan sehari-hari. Fungsi khusus vitamin adalah sebagai kofaktor
elemen pembantu untuk reaksi enzimatik. Vitamin ditemukan di berbagai jenis
makanan, buah-buahan, sayur-sayuran, biji-bijian, daging, ikan dan produk-produk
susu.
Vitamin juga berperan dalam berbagai macam fungsi tubuh lainnya, termasuk
regenerasi kulit, penglihatan, system susunan syaraf dan system kekebalan tubuh dan
pembekuan darah. Tubuh membutuhkan jumlah yang berbeda untuk setiap vitamin.
Setiap orang punya kebutuhan vitamin yang berbeda. Anak-anak, orang tua, orang
yang menderita penyakit atau wanita hamil membutuhkan jumlah yang lebih tinggi
akan beberapa vitamin dalam makanan mereka sehari-hari. Vitamin dibedakan
menjadi dua jenis: vitamin yang larut dalam lemak (A, D, E dan K) dan vitamin yang
larut dalam air (B dan C). Gejala defisiensi bervariasi dari tingkat masalah kecil,
seperti sakit kepala, masalah-masalah kulit atau hilangnya nafsu makan sampai
penyakit-penyakit yang serius misalnya beri-beri yang disebabkan oleh kekurangan
vitamin C dalam jangka waktu yang panjang. Bagaimanapun defisiensi yang serius
ditemukan di negara-negara berkembang. Namun demikian, konsumsi vitamin yang
hampir sampai pada tahap optimum juga terjadi pada beberapa bagian grup populasi.
VITAMIN C
Vitamin C mempunyai banyak fungsi yaitu berperan membantu enzim
spesifik dalam melakukan fungsinya. Vitamin C juga bekerja sebagai antioksidan.
Perusahaan kadang-kadang menambahkan vitamin C pada produk makanannya untuk
menjaga kandungan bahan tertentu. Vitamin C juga penting untuk membentuk
kolagen, serat, struktur protein. Kolagen dibutuhkan untuk pembentukan tulang dan
gigi juga untuk membentuk jaringan bekas luka. Vitamin C juga meningkatkan
ketahanan tubuh terhadap infeksi dan membantu tubuh menyerap zat besi. Jeruk
merupakan sumber utama vitamin C. Brokoli, sayuran berwarna hijau kol kobis,
melon dan strawberi mengandung vitamin C bermutu tinggi.
Untuk mengetahui ada tidaknya kandungan vitamin C dalam sebuah sampel
minuman, kita dapat menggunakan titrasi iodometri dalam laboratorium. Cara praktis
yang bisa anda coba sendiri di rumah, menggunakan bahan-bahan yang sering
digunakan sehari-hari. Uji yang dimaksud adalah uji kualitatif yaitu hanya
mengetahui ada tidaknya vitamin C dalam minuman, sedangkan vitamin C yang
terkandung tidak dihitung.
VITAMIN B
Vitamin B adalah vitamin yang larut dalam air dan memainkan peran penting
dalam metabolisme sel. Dalam sejarahnya, vitamin pernah diduga hanya memiliki
satutipe, yaitu vitamin B (seperti orang mengenal vitamin C atau vitamin D).
Penelitian lebih lanjut menunjukkan bahwa komposisi kimia di dalamnya
membedakan vitamin ini satu sama lain dan terlihat dalam contohnya dalam beberapa
makanan. Suplemen yang mengandung ke-8 tipe ini disebut sebagai vitamin B
kompleks. Masing-masing tipe vitamin B suplemen mempunyai nama masing-
masing (contoh: BI, B2, B3).
Alat dan Bahan yang Digunakan:
1. ALAT
VITAMIN C
 10 mL sampel berbagai minuman jus yang diambil dari warung setempat atau
dibuat sendiri (Jus nenas, jus manga, jus jeruk)
 10 mL sampel air jeruk nipis yang dibuat sendiri
 100 mL air gelas (merk ditentukan)
 Betadine antiseptic
 Larutan kanji (2 mL tepung tapioka /jagung /maizena + 50 mL air)
VITAMIN B
 Nasi yang direndam semalaman
 Larutan CuSO42%
 Larutan NaOH 3N
 Larutan FeCl3 1%
 Indikator indo fenol biru
2. ALAT:
 Gelas beker
 Gelas ukur
 Pipet tetes
 Tabung reaksI
Prosedur Kerja Analisis Vitamin C:

Cara I
1. Membuat larutan kanji: larutkan tepung maizena/jagung/tapioka dalam ¼ gelas
air, aduk cepat sampai semua tepung larut.
2. Siapkan sampel jus buah dalam gelas, tambahkan ½ gelas air bermerk, kemudian
aduk.
3. Ambil 1 sendok makan larutan kanji, tuangkan dalam sampel.
4. Teteskan betadine antiseptik 2 tetes lalu aduk, lakukan terus sampai larutan
sampel berwarna biru kehitaman.
5. Hentikan tetesan jika warna larutan sudah biru kehitaman (warna biru kehitaman
menunjukkan di dalam sampel terkandung vitamin C).
6. Catat berapa tetes betadine yang dibutuhkan untuk membuat sampel dari warna
kuning menjadi biru kehitaman.
Catatan: Semakin banyak betadine yang kita teteskan untuk membuat warna larutan
dari kuning menjadi biru kehitaman maka semakin banyak vitamin C yang
terkandung dalam sampel jus buah.
Cara II
1. Ambillah 3 tabung reaksi dan beri label sampel jus buah yang akan diuji.
2. Isi masing-masing tabung reaksi dengan jus buah yang akan diuji.
3. Isilah masing-masing tabung dengan larutan amilum iodide atau betadine
sebanyak 1 mL.
4. Tambahkan tetes demi tetes larutan vitamin C kedalam tabung A sampai warna
larutan jernih.
5. Hitung jumlah tetesan yang diperlukan untuk menjernihkan larutan Amilum
iodide atau betadine tersebut.
6. Ulangi langkah 3 dan 4 untuk tabung selanjutnya.
7. Catat hasil pengamatanmu pada hasil pengamatan!
Catatan: Semakin banyak jumlah tetesan larutan vitamin C yang dibutuhkan untuk
menjernihkan larutan amilum iodide/betadine, berarti semakin sedikit kandungan
vitamin C pada sampel jus buah tersebut.
Cara III
ALAT DAN BAHAN:
1. Indicator indofenol biru
2. Tabung reaksi
3. Pipet tetes
4. Gelas ukur
5. Macam-macam jus buah
PROSEDUR KERJA:
1. Masukkan 5 mL indicator indofenol biru ke dalam masing-masing tabung reaksi.
2. Tambahkan setetes demi setetes masing-masing jus buah yang di uji ke dalam
tabung reaksi sesuai label.
3. Mengamati perubahan yang terjadi. Apabila bahan yang diuji mengandung
vitamin C, maka akan terjadi perubahan warna dari biru menjadi merah muda dan
akhirnya tidak berwarna.
4. Menghitung dan mencatat jumlah tetesan yang digunakan hingga terjadi
perubahan warna.
5. Jika tidak terjadi perubahan warna pada indofenol biru setelah di tetesi lebih dari
20 tetes bahan yang diuji, maka bahan tersebut tidak mengandung vitamin C.
Makin banyak jumlah bahan yang diuji yang ditambahkan untuk mengubah warna
indofenol biru menjadi tidak bewarna, makin sedikit kandungan vitamin C-nya.
6. Membandingkan hasil perubahan vitamin C 1% (larutan pembanding).
7. Mencatat hasil percobaan kedalam tabel.
Prosedur Kerja Analisis Vitamin B:
1. Masukkan secukupnya nasi kedalam tabung reaksi
2. Tambahkan 2 tetes larutan CuSO4 2% dan 10 tetes NaOH 3N
3. Amati warna yang terjadi, bila terbentuk warna biru-ungu berarti vitamin B
positif
4. Masukkan secukupnya nasi kedalam tabung reaksi 2
5. Tambahkan 2-3 tetes larutan FeCl31%
6. Amati perubahan warna yang terjadi,timbulnya warna jingga sampai merah tua
berarti vitamin B positif
Pertanyaan:
1. Berdasarkan hasil percobaan anda, sampel mana yang mengandung paling banyak
vitamin C?
2. Tuliskan reaksi yang terjadi pada reaksi analisis Vitamin C cara I, II dan III?
3. Tuliskan reaksi yang terjadi pada reaksi analisis Vitamin B?
PERCOBAAN 4
GRAVIMETRI
Tujuan : Menghitung kadar Pb (timbal) yang terdapat dalam endapan

PbCrO4 dan kadar terusi (CuSO4) dalam CuSO4.H2O secara
gravimetri
Deskripsi
Analisis gravimetri merupakan bagian analisis kuantitatif untuk menentukan
bobot bahan/analit baik berupa unsur atau senyawa dalam bentuk semurni-murninya.
Penimbangan produk/hasil reaksi berupa endapan, setelah bahan analit diperlakukan
dengan pereaksi tertentu. Secara umum, metode analisis gravimetri dapat ditulis
melalui persamaan reaksi sebagai berikut :
xA + yR AxRy
Berdasarkan reaksi tersebut dapat dijelaskan bahwa sejumlah x molekul analit A

bereaksi dengan sejumlah y molekul R menghasilkan produk AxRy yang pada
umumnya merupakan zat yang tidak dapat larut atau sedikit larut dan dapat ditimbang
dalam keadaan kering.
Keberhasilan dalam analisis secara gravimetri apabila :
1. Unsur atau senyawa yang ditentukan terendapkan secara sempurna
2. Bentuk endapan yang ditimbang diketahui dengan pasti rumus molekulnya
3. Endapan yang diperoleh murni dan mudah ditimbang
Langkah-langkah yang perlu diperhatikan dalam analisis gravimetric sebagai berikut :
1. Pelarutan sampel (untuk sampel padat)
2. Pembentukan endapan dengan menambahkan pereaksi pengendap secara
berlebih agar semua unsur/senyawa diendapkan oleh pereaksi
3. Penyaringan endapan
4. Pencucian endapan, dengan cara menyiram endapan di dalam penyaring
dengan larutan tertentu.
5. Pengeringan endapan sampai mencapai batas konstan
6. Penimbangan endapan
7. Perhitungan
Alat
1. Gelas kimia
2. Oven
3. Pipet
4. Gelas arloji
5. Pengaduk gelas
6. Corong
7. Gelas ukur
8. Krus porselin/sinter glass G-3
Bahan
1. Pb(NO3)2 padat atau CuSO4.xH2O
2. Larutan K2CrO4 5%
3. Akuadest
4. Asam asetat encer
Prosedur kerja
Percobaan I
a. Timbang dengan tepat 0.3000 gram Pb(NO3)2 padat menggunakan gelas arloji
kemudian pindahkan ke dalam gelas piala dan dilarutkan dengan aquadest
sebanyak 50 mL.
b. Asamkan larutan dengan beberapa milliliter asam asetat encer, aduk
c. Panaskan sampai mendidih, kemudian ditambahkan tetes demi tetes dengan
larutan K2CrO4 5% sampai terbentuk endapan sempurna.
d. Pendidihan terus dilakukan sampai 5-10 menit, sehingga endapan yang
terbentuk turun secara kuantitatif, yang ditunjukkan oleh larutan di atas
endapan berwarna kuning muda.
e. Endapan disaring, dicuci/dibilas dengan air panas.
f. Keringkan menggunakan oven suhu 120oC sampai diperoleh berat endapan
konstan
g. Catat hasil kerja dan pengamatan, kemudian hitung kadar Pb dalam endapan
PbCrO4
Percobaan II
a. Timbang 0,5 gram Kristal terusi menggunakan krus porselen, (dicatat sebagai
berat awal terusi = Wo
b. Sampel dipanaskan diatas krus sekitar 1-2 jam, sampai terusi berubah warna
dari biru menjadi putih
c. Pindahkan kedalam desikator selama 15-30 menit, setelah dingin ditimbang,
beratnya dicatat sebagai W1
d. Terusi dipanaskan kembali selama 30 menit, perlakuan (c) diulangi, beratnya
dicatat sebagai W2, demikian selanjutnya hingga diperoleh selisih
penimbangan 0.0002 dan berat terakhir dicatat sebagai Wn.
e. Hitung kandungan air terusi.
Pertanyaan
1. Tuliskan reaksi yang terjadi pada uji gravimetri:
a. Percobaan I
b. Hitung kadar Pb dalam PbCrO4
2. Hitunglah kadar terusi yang diperoleh dalam percobaan II?
PERCOBAAN 5
EKTRAKSI PELARUT
Tujuan : Pemisahan asam lemak dari sabun dan penentuan asam lemak
dengan ekstraksi pelarut dan titrasi.
Deskripsi
Metode ekstraksi digunakan untuk mengambil zat terlarut dalam air dengan
menggunkan pelarut organik yang tidak saling bercampur dengan air, sehingga sering
disebut juga ekstraksi cair-cair. Pemisahan ini dapat dilakukan baik dalam skala
makro maupun mikro. Tidak memerlukan peralatan yang khusus atau canggih, hanya
dengan corong pisah.
Prinsip metode ini didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan perbandingan
tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur, seperti Benzena, karbon,
Tetraklorida, atau Kloroform. Proses pemisahan didasarkan atas perbedaan sifat
partisizat terlarut (Solut) dalam dua pelarut yang tidak saling bercampur. Jika zat
terlarut terdistribui dalam suatu fasa cair dan organik maka kesetimbangan yang
dihasilkan sebagai berikut:
C17H55COOH + NaOH C17H55COONa + H2O
Pada percobaan ini bahan yang diekstrak adalah sabun. Sabun merupakan
garam – garam dari asam lemak tinggi dengan alkali terutama Na dan K seperti R-
COONa atau R-COOK. Asam lemak yang terbentuk dipisahkan dari air dengan
penambahan benzene menggunkan alat corong pisah. Penentuan kadar asam lemak
pada sabun dilakukan dengan metode titrasi menggunakan larutan NaOH.
Alat dan Bahan yang Digunakan

Alat
1. Dua buah erlenmeyer
2. Gelas ukur
3. Statif
4. Buret
5. Corong pisah
6. Gelas kimia
7. Batang pengaduk
8. Penangas Air
Bahan
1. Sabun yang teah diiris halus

2. Larutan NH3 4N
3. Alcohol
4. Aquades
5. Kloroform
6. Larutan NaOH 0,5 N
7. Indikator PP
Prosedur Kerja
1. Ditimbang sebanyak 2 gram sabun yang telah dipotong kecil-kecil dan

dimasukkan kedalam gelas piala, kemudian dilarutkan dengan 10 mL aquades
dan dipanaskan diatas penangas air sampai larut.
2. Setelah ditambahkan 2,5 mL HNO3 4N, sehingga terbentuk gumpalan
bewarna putih kekuningan dari asam lemak, didinginkan sesaaat dan
selanjutnya ditambahkan 20 mL alkohol dan diaduk.
3. Setelah dingin dimasukkan kedalam corong pisah dan ditambahkan 10 mL
kloroform kemudian diekstrak dengan cara mengocoknya.
4. Apabila telah terbentuk dua lapisan zat cair yang jernih, kedua larutan
ditampung kedalam dua wadah yang berbeda. Lapisan bawah dimasukkan
kedalam gelas piala dan lapisan yang atas dimasukkan ke dalam Erlenmeyer.
5. Selanjutnya cairan pada gelas piala dimasukkan kembali ke corong pisah dan
ditambahkan 10 mL kloroform dan diekstrak kembali dan dipisahkan seperti
perlakuan sebelumnya. Cairan lapisan atas disatukan kedalam labu erlenmeyer
yang pertama.
6. Larutan Blanko ( 10 mL Aqudes +2,5 mL NaOH 4N + 10 mL alkohol + 20
mL kloroform). Dimasukkan kedalam corong pisah dan diekstraksi. Larutan
benzena dipisahkan dan dijadikan larutan Blanko.
7. Hasil ekstraksi dan larutan Blanko masing-masing dititrasi dengan larutan
NaOH 0,5N dengan indikator PP sampai warna merah muda.
8. Selisih mL NaOH dari kedua titrasi adalah ekivalen dengan asam lemak yang
ada sebagai hasil ekstraksi.
9. Hitunglah konsentrasi asam lemak dalam sabun sebagai asan stearat.
C17H55COOH.
mL NaOH ( contoh Blanko ) x N NaOH X BE Asam Lemak

% Asam Lemak = x 100%
mg sabun
Pertanyaan
1. Hitunglah % asam lemak dalam sabun?
PERCOBAAN 6
KROMATOGRAFI KERTAS
Tujuan : Mengenal Teknik Pemisahan dan Memisahkan Pigmen warna dalam

tinta.
Deskripsi
Kromatografi kertas merupakan salah satu metode analisis untuk pemurnian

dan pemisahan senyawa organic maupun anorganik. Metode ini diperkenalkan oleh
Martin dkk (1994) dengan menggunkan kertas sebagai penunjang fasa diam (fasa
stasioner) dan etanol sebagai fasa bergerak (fasa mobile). Fasa mobile bergerak
berupa cairan yang terserap diantara struktur pori-pori kertas, yang dapat mengalirkan
sejumlah kecil sampel terdeposit berupa bercak/noda atau spot pada kertas saring.
Teknik ini dapat digunakan untuk menguji sampel baik secara kualitatif
maupun kuantitatif. Mekanisme pemisahan terjadi karena partisi kontinyu dari sampel
antara fasa organic yang bergerak. Migrasi molekul-molekul dalamsampel dimulai
ketika bercak/spot sampel terselimuti pelarut (eluen) dengan gaya dorong permukaan
yang bersifat kapiler. Hasil pemisahan dianalisis berdasarkan harga/nilai “factor
retensi (Rf) untuk masing-masing bercak noda.
jarak noda(cm)
Rf =
jarak pelarut (cm)
Alat dan Bahan
a. Alat
1. Gelas Ukur
2. Plastic
3. Karet
4. Pensil
b. Bahan
1. Kertas Saring whatmaan
2. Aquadest
3. Etanol 90%
4. Spidol tinta (merah, biru, kuning, orange dan coklat)
Prosedur Kerja
a. Potong kertas saring 2x12 cm

b. Tandai dengan menggunakan pensil dari tepi bawah jarak 2 cm dan tepi atas
jarak 1 cm
c. Totolkan tinta pada garis tepi bawah.
d. Masukkan akuades dalam gelas ukur.
e. Masukkan kertas saring kedalam gelas ukur dengan posisi totolan tinta berada
dibawah ( totolan tinta jangan sampai masuk ke dalam akuades)
f. Biarkan sampai terjadi elusi
g. Tandai bercak dengan menggunakan pensil.
h. Ulangi kembali cra diatas menggukan pelarut etanol.
Pertanyaan
1. Hitunglah Rf setiap jenis tinta?
PERCOBAAN 7
UJI KUALITAS AIR SEKITAR
Tujuan : Menentukan kualitas air melalui pengujian sifat-sifat air secara kimia yang
meliputi nilai pH dan kandungan beberapa zat kimia dalam air.
Table dibawah ini menyediakan informasi mengenai bebrapa uji kualitas air secara
kimia.
Jenis Uji Bahan Yang Digunakan Hasil Yang Terjadi
Nilai pH Kertas indicator Universal
Lihat hasil dan bandingkan dengan
kertas standar warna pH 1-14
Garam Larutan perak nitrate Terbentuk endapan putih dan air
menjadi berkabut bila terdapat garam
Oksigen Larutan metilen blue Warna larutan akan tetap biru jika
dalam larutan terdapat oksigen
Ammonia Kertas turmeric (kertas yang Kertas berubah menjadi warna merah
dilumuri air kunyit) jika dalamair terdapat ammonia.
Sulfide Kertas timbale asetat Kertas berubah menjadi warna abu-
abu jika dalam air terdapat sulfide.
Alat dan Bahan:

 rak tabung reaksi
 pipet tetes
 indicator universal
 larutan AgNO3
 indicator metilen blue
 kertas Saring,larutan PbNO3
 larutan kunyit
 berbagai sumber air (air sumur, air PDAM, air Galon, air laut, air hujan)
Prosedur Kerja
1. Sediakan satu rak tabung dan beberapa rak tabung reaksi
2. Masukkan air yang akan diuji ke 5 tabung reaksi, masing-masing berisi
kurang lebih 3 cm.
3.
Tambahkan beberapa tetes larutan perak nitrat pada tabung reaksi pertama.
4.
Pada tabung kedua masukkan kurang lebih 1 cm kertas indikator universal.
5.
Pada tabung ketiga masukkan kertas turmeric kurang lebih 1 cm.
6.
Pada tabung keempat dan kelima masing-masing ditambahkan kertas timbal
asetat sepanjang 1 cm dan metien blue.
7. Ulangi cara diatas pada sampel air jenis lainnya.
8. Amati warna dan bau setiap sampel air.
9. Buatlah table data pengamatan untuk semua sampel air yang diuji.
No. Sampel Jenis Uji Kualitas
air pH Garam Oksigen Ammoni Sulfida Warna Bau
a
1.
2.
Dst
.
PERCOBAAN 8
UJI SIFAT LARUTAN LINGKUNGAN SEKITAR
Larutan pada dasarnya terbagi atas larutanasam, basa, dan garam. Asam
mempunyai skala pH di bawah 7, basa di atas 7, sedangkan garam sekitar 7.
Pengujiannya dapat dilakukan dengan menggunakan indikator universal (pH = l-14),
kertas lakmus merah/biru (dalam asam merah, dalam basa = biru), larutan fenolftaein
(dalam asam = bening, dalam basa = merah), dan indicator alami.
Tujuan: Mengetahui sifat larutan (asam, basa, atau garam) dari lingkungan sekitar
menggunakan beberapa jenis indicator termasuk indicator alami.
Alat dan Bahan yang Digunakan:

 Indikator universal
 Kertas lakmus merah dan biru
 Gelas air mineral
 Plat tetes
 Tabung reaksi
 Pipet tetes
 Indikator alami (larutan kunyit, kembang sepatu, dll)
 Berbagai larutan (garam, gula), air jeruk, air kelapa, air sumur, air huian, air
kapur, larutan deterjen, dan air cucu loundry.
Prosedur kerja:
1. Masukkan berbagai larutan yang telah disiapkan kedalam gelas.
2. Uji menggunakan indikator universal, catat pH setiap larutan. Kemudian dengan
kertas lakmus merah maupun kertas lakmus biru, catat perubahan warnanya.
3. Isi plat tetes dengan larutan yang telah disiapkan, kemudian uji masing-masing
larutan dengan indicator alami yang telah anda buat, catat perubahan warnanya.
4. Lakukan hal sama dengan langkah (4) untuk indikator alami lainnya.
Data Hasil Percobaan
Perubahan warna dalam

No. Jenis larutan pH Indikator Indikator Indikator
Lakmus Lakmus
A B C
merah biru
……. ……. …….
1. Larutan deterjen
2. Air kapur
3. Air jeruk
4. Air kelapa
5. Air sumur
6. Larutan garam
7. Larutan gula
dst
Pertanyaan:
1. Manakah diantara larutan tersebut yang bersifat asam. basa, dan netral?
2. Manakah diantara indicator alami yang paling baik digunakan?
3. Urutkan kekuatan asam setiap larutan yang diuji berdasarkan nilai pH-nya.

Penuntuk Praktikum Kimia Analitik

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Judul Asli

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

Penuntuk Praktikum Kimia Analitik

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

PERCOBAAN I

IDENTIFIKASI KATION DAN ANION

No. Larutan Uji Larutan Pereaksi

No. Larutan Uji Larutan Pereaksi

b. Identifikasi Anion Secara langsung

No. Larutan Uji Larutan Pereaksi

Dalam industri kimia sangat penting sebagai Disinfektan, Fungsida,

UJI VITAMIN C DAN VITAMIN B

Prosedur Kerja Analisis Vitamin C:

Tujuan : Menghitung kadar Pb (timbal) yang terdapat dalam endapan

Berdasarkan reaksi tersebut dapat dijelaskan bahwa sejumlah x molekul analit A

C17H55COOH + NaOH C17H55COONa + H2O

Alat dan Bahan yang Digunakan

1. Sabun yang teah diiris halus

1. Ditimbang sebanyak 2 gram sabun yang telah dipotong kecil-kecil dan

mL NaOH ( contoh Blanko ) x N NaOH X BE Asam Lemak

1. Hitunglah % asam lemak dalam sabun?

Tujuan : Mengenal Teknik Pemisahan dan Memisahkan Pigmen warna dalam

Kromatografi kertas merupakan salah satu metode analisis untuk pemurnian

Alat dan Bahan

a. Potong kertas saring 2x12 cm

1. Hitunglah Rf setiap jenis tinta?

Alat dan Bahan:

Alat dan Bahan yang Digunakan:

Perubahan warna dalam

Anda mungkin juga menyukai