Bab VII

Analisa Pendahuluan dan Larutan senyawa Anorganik / Cara Kering dan cara basah
A. TUJUAN PEMBELAJARAN
B. MATERI
Analisa kualitatif mempunyai arti mendeteksi keberadaan suatu unsur kimia dalam cuplikan
yang tidak diketahui. Analisa kualitatif merupakan salah satu cara yang paling efektif untuk
mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion-ionnya dalam larutan. Dalam metode analisis kualitatif
kita menggunakan beberapa pereaksi diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua
pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenis anion / kation suatu larutan.
Definisi dari analisis kualitatif adalah pemeriksaaan kimiawi tentang jenis unsur atau ion yang
terdapat dalam suatu zat tunggal atau campuran beberapa zat (Ir. C.Poliling.1982)
Regensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum adalah asam
klorida, hidrogen sulfida, ammonium sulfida, dan amonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan atas
apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia-reagensia ini dengan membentuk endapan atau
tidak. Sedangkan metode yang digunakan dalam anion tidak sesistematik kation. Namun skema yang
digunakan bukanlah skema yang kaku, karena anion termasuk dalam lebih dari satu golongan.
Reaksi Basah
Uji-uji dibuat dengan zat-zat dalam larutan. Suatu reaksi diketahui berlangsung dengan terbentuknya
endapa, dengan pembebasan gas, dan dengan perubahan warna. Untuk reaksi basah berkaitan
dalam penggolongan kation (G.Svehla, 1979).
Didalam kation ada beberapa golongan yang memiliki ciri khas tertentu diantaranya
Golongan I : Kation golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida encer. Ion golongan ini
adalah Pb, Ag, Hg. ( PbCl2, HgCl2, AgCl ).
Reaksi kation
Golongan I
Ag+
1. Ag+ + HCL → AgCL ↓ putih + H-
2. 2Ag+ + 2 NaOH → 2AgOH + 2Na+ ↓ coklat
3. 2Ag+ + 2NH4 OH → 2 AgOH → NH+
Pb2+
1. Pb2+ + 2NaOH → Pb(OH)2 ↓ putih + 2 Na+
Pb(OH)2 + 2NaOH → Na2Pb(OH)4
2. Pb2+ +2 NH4OH → Pb(OH)2 ↓ putih + 2 NH4+
3. Pb2+ + 2KI → PbI2
Golongan II : Kation golongan ini bereaksi dengan asam klorida, tetapi membentuk endapan
dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Ion golongan ini adalah Hg, Bi, Cu,
cd, As, Sb, Sn.
Golongan II
Hg2+
1. Hg2+ + 2KI → HgI2 ↓ merah + 2k+
HgI2 +2 KI → K2 HgI2
2. Hg2+ + 2 NaOH → Hg(OH)2 ↓ kuning +2 Na+
3. Hg2+ +2 NH4OH →Hg(OH)2 ↓ putih + 2NH4+
4. Hg2+ + 2CUSO4 → Hg(SO4 )2 + 2 CU2+
CU2+
1. CU2+ + 2KI → CUI2 + 2K+
2. CU2+ + 2 NaOH → CU(OH)2 ↓ biru + 2nA+
3. CU2+ + 2NH4 OH → CU (OH)2 ↓biru + 2NH
Cd2+
1. Cd2+ + KI →
2. Cd2+ + 2NaOH → Cd(OH)2 + 2 Na+
Cd (OH)2 + NaOH → Cd(OH04 ↓ putih
3. Cd2+ + 2 NH4OH → Cd(OH)2 + 2 NH+
Golongan III : Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida encer, ataupun dengan
hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Namun kation ini membentuk endapan
dengan ammonium sulfida dalam suasana netral / amoniakal. Kation golongan ini Co, Fe, Al, Cr,
Co, Mn, Zn.
Golongan III A
Fe2+
1. Fe2+ + 2NaOH → Fe(OH)2 ↓ hijau kotor + 2Na+
2. Fe2+ + 2NH4OH → Fe(OH)2 ↓ hijau kotor + 2NH4+
3. Fe2+ + 2K4Fe(CN)6 → K4 {Fe(CN)6} ↓ biru + 4k+
4. Fe2+ + KSCN → Fe(SCN)2 + 2K+
Fe3+
1. Fe3+ + 3 NaOH → Fe(OH)3 ↓ kuning + 3Na+
2. Fe3+ + 3 NH4 OH → Fe(OH)3 ↓ Kuning + 3NH4+
3. Fe3+ + 3K4Fe(CN)6}2 → K4{Fe(CN)6}2 ↓ biru +3k+
4. Fe3+ + 3KCNS → Fe(SCN)3 + 3K+
Al3+
1. Al3+ + 3NaOH → Al(OH)3 ↓ putih + 3Na+
2. Al3+ + 3NH4OH → Al(OH)3 ↓ putih + 3NH4+
3. Al3+ + KSCN →
Golongan III B
Zn2-
1. Zn2- + NaOH → Zn(OH)2 ↓ putih + 2Na+
2. Zn2- + Na2CO3 → ZN(CO3)2 ↓ putih + 2Na+
3. Zn2- + K4Fe(CN )6 → Zn4{Fe(CN)6}2 tetap + 8k+
Ni2+
1. Ni2+ + 2NaOH → Ni(OH)2 ↓ hijau + 2Na+
2. Ni2+ + NH4OH → Ni(OH)2 ↓ hijau + 2NH4+
 3. Ni2+ + 2Na2CO3 → Ni(CO3)2 ↓ hijau muda + 2Na
4. Ni2+ + K4Fe(CN)6 → Ni4{Fe(CN)6}2 tetap + 8k+
CO2-
1. CO2- + NH4OH → CO(OH)2 ↓ hijau + 2NH4
2. CO2- + 2NaOH → CO9OH)2 ↓ biru + 2Na+
3. CO2- + K4Fe(CN)6 → CO4{Fe(CN)6}2 tetap + 8k+
4. CO2- + 2Na2CO3 → CO(CO3)2 ↓ hijau muda + 2Na
Golongan IV : Kation golongan ini bereaksi dengan golongan I, II, III. Kation ini membentuk
endapan dengan ammonium karbonat dengan adanya ammonium klorida, dalam suasana netral
atau sedikit asam. Ion golongan ini adalah Ba, Ca, Sr.
Golongan IV
Ba2-
1. Ba2- + k2 CrO4 → BaCrO4 ↓ kuning
2. Ba2- + Na2CO3 → BaCO3 ↓ putih
Uji nyala
Ba → kuning kehijaun
Ca2+
1. Ca2+ + K2CrO4 → CaCrO4 Lart. Kuning +2K+
2. Ca2+ + Na2 CO3 → CaCO3 + 2Na+
Untuk uji nyala
Ca → merah kekuningan.
Sr2+
1. Sr2+ + K2CrO4 → SrCrO4 Lart. Kuning + 2K
2. Sr2+ + Na2CO3 → SrCO3 + 2Na+
Untuk uji nyala
Sr → merah karmin
Golongan V : Kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan regensia-regensia golongan
sebelumnya, merupakan golongan kation yang terakhir. Kation golongan ini meliputi : Mg, K,
NH4+.
Golongan V
Mg2+
1. Mg2+ + 2 NaOH → Mg(OH)2 putih + 2Na+
2. Mg2+ + 2 NH4OH → Mg(OH)2 tetap + 2NH4+
3. Mg2+ + Na3CO(NO2)6 → Mg3{CO(NO2)6} Lart. Merah darah + 3Na
Untuk anion dikelompokkan kedalam beberapa kelas diantaranya :
a. Anion sederhana seperti : O2-, F-, CN- , I, Cl, Br,
b. Anion okso diskret seperti : NO3-, SO42-, CO3, NO2,
c. Anion polimer okso seperti silikat, borat, atau fosfat terkondensasi
d. Anion kompleks halida seperti TaF6 dan kompleks anion yang berbasis bangat seperti oksalat
.
 Reaksi dalam anion ini akan lebih dipelajari secara sistematis untuk memudahkan reaksi dari
asam-asam organik tertentu dikelompokkan bersama-sama. Hal ini meliputi asetat, formiat, oksalat,
sitrat, salisilat dan benzoat.
Analisis kualitatif menggunakan dua macam uji, yaitu reaksi kering danreaksi basah. Reaksi
kering dapat digunakan pada zat padat dan reaksi basah untuk zat dalam larutan. Kebanyakan reaksi
kering yang diuraikan digunakan untuk analisis semimikro dengan hanya modifikasi kecil.
Untuk uji reaksi kering metode yang sering dilakukan adalah
a. Reaksi nyala dengan kawat nikrom : Sedikit zat dilarutkan kedalam HCL P. Diatas kaca arloji
kemudian dicelupkan kedalamnya, kawat nikrom yang bermata kecil yang telah bersih
kemudian dibakar diatas nyala oksidasi.
b. Reaksi nyala beilstein : Kawat tembaga yang telah bersih dipijarkan diatas nyala oksida
sampai nyala hijau hilang. Apabila ada halogen maka nyala yang terjadi berwarna hijau.
c. Reaksi nyala untuk borat : Dengan cawan porselin sedikit zat padat ditambahkan asam sulfat
pekat dan beberapa tetes methanol, kemudian dinyalakan ditempat gelap. Apabila ada borat
akan timbul warna hijau.
Metode untuk mendeteksi anion memang tidak sesistematik seperti yang digunakan untuk
kation. Namun skema klasifikasi pada anion bukanlah skema yang kaku karena beberapa anion
termaksud dalam lebih dari satu golongan.
Anion-anion dapat dikelompokkan sebagai berikut:
 Anion sederhana seperti O2,F- atau CN-.
 Anion oksodiskret seperti NO3- atau SO42-.
 Anion polimer okso seperti silikat, borad, atau fospat terkondensasi.
 Anion kompleks halide, seperti TaF6 dan kompleks anion yang mengandung anion berbasa
banyak seperti oksalad
Reaksi-reaksi dalam anion ini akan dipelajari secara sistematis untuk memudahkan reaksi dari asam-
asam organik tertentu dikelompokkan bersama-sama, ini meliputi asetat, format, oksalad, sitrat,
salisilad, benzoad, dan saksinat.
Reaksi Anion
Anion golongan A
Cl-
1. Cl- + AgNO3 → AgCl ↓ putih + NO3-
AgCl + 2NH3 → Ag(NH3)2 + Cl-
2. Cl- + Pb(CH3COO)2 → PbCl2 putih + 2 CH3COO-
3. Cl- + CuSO4 →I-
1. I- + AgNO3 → AgI putih + NO3-
2. I- + Ba(NO3)2 →
3. 2I- + Pb(CH3COO)2 → PbI2 + 2 CH3COO-
SCN-
1. SCN- + AgNO3 → AgSCN putih + NO3
2. SCN- + Pb(CH3 COO)2 → Pb(SCN)2 putih + 2CH3COO-
3. SCN- + Pb(CH3 COO)2 → Pb(SCN)2 putih + 2CH3COO-
Golongan B
S2-
1. S2- + AgNO3 → Ag2S ↓ hitam + 2NO3
Ag2S + HNO3
2. S2- + FeCl3 → FeS hitam + HNO3
3. S2- + Pb(CH3COO)2 → PbSO4 hitam + 2CH3COO-
Golongan C
CH3 COO-
1. CH3COO- + H2SO4 → CH3 COOH + SO4
2. CH3COO- + Ba(NO3)2
3. CH3COO- + 3FeCl3 + 2H2O→ (CH3COO)6 + 2HCL + 4H2O
→ 3Fe (OH)2
CH3COO- merah + 3CH3COOH +HCL
Golongan D
SO32-
1. SO32- + AgNO3 → Ag2SO3 putih + 2 NO3
Ag2SO3 + 2HNO3 → 2AgNO3 + H2SO4
2. SO32- + Ba(NO3 )2 → BaSO3 putih + 2NO3
BaSO3 + 2HNO3 → Ba(NO3)2 + H2SO3
3. SO32- + Pb(CH3COO)2 → PbSO3 putih + 2CH3 COO-
PbSO3 + 2HNO3 → Pb(NO3) 2 + H2SO3
CO32-
1. CO32- + AgNO3 → Ag2CO3 putih + 2NO3-
Ag2CO3 + 2NO3- → 2AgNO3 + H2CO3
2. CO32- + Mg(SO4)2 → MgCO3 putih + 2SO42-
Golongan E
S2O3
1. S2O32- + FeCl3 → Fe(S2O3 )3 Cl + 2Cl-
2. Pb(CH3COO)2 → PbS2O3 putih + 2CH3COO-
Golongan F
PO43-
1. PO43- + Ba(NO3 )2 → Ba3(PO4 )2 putih + 2NO3-
2. PO43- + FeCl3 → FePO4 putih kuning + 3 Cl-
Golongan G
1. Anion NO32- → ↓ coklat tipis + FeSO4 + H2SO4 P.
2. NO32- + 4H2SO4 + 6FeSO4 → 6Fe + 2NO + 4SO4 + 4H2O
Reaksi kering
Yakni reaksi uji tanpa melarutkan sampel. Reaksi ini terdapat beberapa macam jenis,
diantaraknya :
a. Uji Manik fosfat
Digunakan garam mikroskomik, natrium ammonium hydrogen fosfat tetrahidrat, manik tembus
cahaya tak berwarna mengandung natrium metafosfat.
b. Uji nyala
Bagian terpanas nyala adalah pada zona pelelhan yang terletak pada kira-kira sepertiga
ketinggian nyala, daerah ini dimanfaatkan untuk menguji kedapat lelehan zat dan juga
mlelngkapi dalam menguji keatsirian relative dari zat-zat atau campuran zat.
c. Uji Spektroskopi
Untuk memisahkan cahaya atau rona-rona komponennya dan mengidentifikasikan kation yang
ada oleh perangkat rona yang khas itu.
d. Pemanasan
Yaitu teknik dengan cara zat disimpan dalam sebuah tabung pengapian yang dibuat dari pipa
kaca lunak, dan dipanasi dalam sebuah nyala Bunsen, mula-mula dengan lembut nda kemudian
dengan lebih kuat.
e. Uji Manik natrium karbonat, manik natrium karbonak disiapkan dengan melelehkan sedikit
natrium karbonat pada lingkaran kawat pt dalam nyala Bunsen, diperoleh pantulan kecil tak
tembus cahaya, jika dibasahi, maka akan dibenamkan dala kalium nitrat dan sedikit manga,
sehingga terbentuk manik hijau natrium mangannat (G.Svehla, 1979)
f. Uji Pipa Tiup
Suatu nyala mengoksid diperoleh dengan memegang mulut pipa dengan pipa itu kira-kira
sepertiga kedalam nyala dan meniup dengan lebih kuat dalam arah sejajar dengan puncak
pemabkar.
g. Uji Manik Borak
Manik dan zat yang menempel mula-mula dipanasi dalam nyala mereduksi bawah, dibiarkan
dingin dan warnanya diamati. Kemudian manik itu dipanasi dalam nyala mengoksid bawah,
biarkan dingin dan warnanya diamati lagi.