TUGAS FITOKIMIA I

PRINSIP KERJA ROTARY EVAPORATOR & FREEZE DRYING

OLEH
NIMA NURMAGFIRAH
70100111054
FARMASI B

PROGRAM STUDY FARMASI-FAKULTAS ILMU KESEHATAN

UNIVERSITAS ISLAM NEGERI (UIN) ALAUDDIN MAKASSAR

SAMATA-GOWA
2013

A. Rotary Evaporation (Rotavapor)

a. Pengertian Evaporasi
Evaporasi secara umum dapat didefinisikan dalam dua kondisi,
yaitu:
(1) evaporasi yang berarti proses penguapan yang terjadi secara alami
(2) evaporasi yang dimaknai dengan proses penguapan yang timbul
akibat diberikan uap

panas (steam) dalam suatu peralatan.

Evaporasi dapat diartikan sebagai proses penguapan daripada liquid

(cairan) dengan penambahan panas atau dapat juga didefinisikan
sebagai evaporasi adalah peristiwa menguapnya pelarut dari campuran
yang terdiri atas zat terlarut yang tidak mudah menguap dan pelarut
yang mudah menguap. Dalam kebanyakan proses evaporasi,
pelarutnya adalah air. Tujuan dari evaporasi adalah memekatkan
konsentrasi larutan sehingga didapatkan larutan dengan konsentrasi
yang lebih tinggi. . Panas dapat disuplai dengan berbagai cara,
diantaranya secara alami dan penambahan steam.
Evaporasi diadasarkan pada proses pendidihan secara intensif
yaitu;
(1) pemberian panas ke dalam cairan,
(2) pembentukan gelembung-gelembung (bubbles) akibat uap,
(3) pemisahan uap dari cairan, dan
(4) mengkondensasikan uapnya.
Evaporasi

atau

penguapan

juga

dapat

didefinisikan

sebagai

perpindahan kalor ke dalam zat cair mendidih. Evaporasi dilaksanakan

dengan cara menguapkan sebagian dari pelarut pada titik didihnya,
sehingga diperoleh larutan zat cair pekat yang konsentrasinya lebih
tinggi. Uap yang terbentuk pada evaporasi biasanya hanya terdiri dari
satu komponen, dan jika uapnya berupa campuran umumnya tidak
diadakan usaha untuk memisahkan komponen-komponennya.
Dalam evaporasi zat cair pekat merupakan produk yang
dipentingkan, sedangkan uapnya biasanya dikondensasikan dan

dibuang. Disinilah letak perbedaan antara evaporasi dan distilasi. Perlu

diperhatikan,

bahwa

penguapan

dapat

terjadi

karena

adanya

pemanasan menggunakan hot plate yang dibantu dengan penurunan

tekanan pada labu alas bulat sampel yang dipercepat dengan
pemutaran pada labu alas bulat sampel. Dengan bantuan pompa
vakum yang mengalirkan air dingin (es) dari suatu wadah kedalam
kondensor dan dikeluarkan lagi oleh kondensor kepada wadahnya lagi
dan dimasukkan lagi dan seterusnya, karena proses ini berjalan secara
kontinyu. sehingga ketika uap dari pelarut mengenai dinding-dinding
kondensor, maka pelarut ini akan mengalami yang proses yg
dinamakan proses kondensasi, yaitu proses yang mengalami perubahan
fasa dari fasa gas ke fasa cair. Adapun demikian, proses penguapan ini
dilakukan hingga diperoleh pelarut yang sudah tidak menetes lagi pada
labu alas bulat penampung dan juga bisa dilihat dengan semakin
kentalnya zat yang ada pada labu alas bulat sampel dan terbentuk
gelembung-gelembung pecah pada permukaan zatnya.

b. Prinsip Kerja Alat berdasarkan Evaporasi

Faktor-faktor

yang

mempengaruhi

proses evaporasi antara lain;

1. Temperatur

steam,

disesuaikan dengan bahan yang akan

dievaporasi karena bahan yang tidak
tahan suhu yang tinggi tentunya akan
membentuk
evaporator

kerak

pada

sehingga

kolom
akan

mempengaruhi perpindahan panas dari

steam ke bahan tersebut.
2. Tekanan
mempengaruhi

proses

operasi,
penguapan

pelarut disamping temperatur.

3. Laju alir umpan, bila laju alir umpan terlalu kecil proses kurang
effisien dan juga bila terlalu besar,sehingga untuk suatu proses laju
alir umpan diusahakan adalah laju yang dapat menghasilkan proses
yang optimal.
4. Sifat fisik dan kimia umpan.
5. Luas permukaan kontak antara umpan dan media pemanas
(panjang dan jumlah tube).
6. Laju alir steam
7. Laju air pendingin (kondenser).
Salah satu alat yang sering digunakan dari berbagai evaporator
yaitu Rotary evaporator diamana alat ini merupakan alat yang biasa
digunakan

di

laboratorium

kimia

untuk

mengefisienkan

dan

mempercepat pemisahan pelarut dari suatu larutan. Alat ini

menggunakan prinsip vakum destilasi, sehingga tekanan akan menurun
dan pelarut akan menguap dibawah titik didihnya alat ini bekerja
seperti alat destilasi.
Pemanasan pada alat ini menggunakan penangas air yang dibantu
dengan rotavapor akan memutar labu yang berisi sampel oleh
rotavapor sehingga pemanasan akan lebih merata. Selain itu,
penurunan tekanan diberikan ketika labu yang berisi sampel diputar
menyebabkan penguapan lebih cepat. Dengan adanya pemutaran labu
maka penguapan pun menjadi lebih cepat terjadi. Pompa vakum
digunakan untuk menguapkan larutan agar naik ke kondensor yang
selanjutnya akan diubah kembali ke dalam bentuk cair.
Labu disimpan dalam labu alas bulat dengan volume 2/3 bagian
dari volume labu alas bulat yang digunakan setelah itu waterbath
dipanaskan dan mengusahakan suhu yang digunakan dalam pemanasan
disesuaikan dengan suhu pelarut yang digunakan. Setelah suhu
tercapai, labu alas bulat dipasang dengan kuat pada ujung rotor yang
menghubungkan dengan kondensor. Aliran air pendingin dan pompa

vakum dijalankan, kemudian tombol rotar diputar dengan kecepatan

yang diinginkan.

c. Bagian-bagian Alat beserta Fungsinya

Adapun bagian-bagian dari alat yang digunakan dalam proses
rotary evaporator yaitu sebagai berikut;
1. Water Bath
Water bath merupakan alat
yang

berfungsi

untuk

memanaskan sampel dengan

suhu

yang

dapat

sesuai kebutuhan.

diatur
Dalam

water bath terdapat bagianbagian yaitu tampilan alat

yang berfungsi;

Layar penampil suhu

Tombol Up/Down untuk menaik turunkan suhu

Tombol untuk mengatur suhu

Dalam hal ini juga ada hot plate yaitu alat yang digunakan
untuk memanaskan water bath.

2. Kondensor
Kondensor merupakan alat
yang

digunakan

untuk

mendinginkan uap pelarut

yang telah menguap.
Dalam hal ini kondensor
yang digunakan berbentuk
spiral agar uap pelarut
dapat dikondensasikan dan proses kondensasi berjalan dengan
lancar. Di dalam kondensor juga terdapat selang-selang kecil yang

berfungsi sebagai tempat mengalir keluar uap gas yang tidak dapat
terkondensasikan atau sering disebut gas liar/gas buang.
Kondensor juga memiliki lubang yang berfungsi sebagai tempat
keluar masuknya air dari mesin pendingin seperti terlihat pada
gambar di bawah ini

3. Mesin pendingin
Mesin

pendingin

berfungsi

sebagai alat yang digunakan

untuk mendinginkan air yang
akan dipompakan ke kondensor.
Di atas alat ini terdapat dua
selang yang berfungsi sebagai
tempat masuk dan keluarnya air
dari mesin pendingin ke kondensor.
4. Tunkai atas dan tungkai bawah
Tungkai bawah alat ini
berfungsi untuk

mengatur

tinggi

rendahnya labu sampel sedangkan

tunkai atas dimana alat ini berfungsi
mengatur kemiringan kondensor dan
labu alas bulat.

5. Labu Alas Bulat

Dari gambar diatas dapat dijelaskan
bahwa pada gambar merupakan labu
alas bulat tempat pelarut yang telah
menguap dimana pada gambar ini
juga

terdapat

berfungsi

ujung

rotor

sebagai

yang
tempat

bergantungnya labu alas bulat tempat

pelarut yang telah menguap sedangkan labu alas bulat merupakan
tempat sampel dan pelarut yang akan dipisahkan dalam hal ini juga
terdapat ujung rotor yang berfungsi sebagai tempat bergantungnnya
labu alas bulat sampel dan pelarut.
6. Pompa vakum

Pompa

vakum

yaitu

alat

yang

digunakan untuk mengatur tekanan

dalam labu, sehingga mempermudah
penguapan sampel.

B. Freeze Drying
a. Pengertian Freeze Drying
Freeze Driyer merupakan suatu alat pengeringan yang termasuk
kedalam Conduction Dryer/ Indirect Dryer karena proses perpindahan
terjadi secara tidak langsung yaitu antara bahan yang akan dikeringkan
(bahan basah) dan media pemanas terdapat dinding pembatas sehingga
air dalam bahan basah / lembab yang menguap tidak terbawa bersama
media pemanas. Hal ini menunjukkan bahwa perpindahan panas terjadi

secara hantaran (konduksi), sehingga disebut juga Conduction Dryer/

Indirect Dryer.
Pengeringan beku (freeze drying) adalah salah satu metode
pengeringan yang mempunyai keunggulan dalam mempertahankan
mutu hasil pengeringan, khususnya untuk produk-produk yang sensitif
terhadap panas. Keunggulan pengeringan beku, dibandingkan metoda
lainnya, antara lain adalah :
1. dapat mempertahankan stabilitas produk (menghindari perubahan
aroma, warna, dan unsur organoleptik lain)
2. dapat mempertahankan stabilitas struktur bahan (pengkerutan dan
perubahan bentuk setelah pengeringan sangat kecil)
3. dapat meningkatkan daya rehidrasi (hasil pengeringan sangat
berongga dan lyophile sehingga daya rehidrasi sangat tinggi dan
dapat kembali ke sifat fisiologis, organoleptik dan bentuk fisik
yang hampir sama dengan sebelum pengeringan).
Keunggulan-keunggulan tersebut tentu saja dapat diperoleh jika
prosedur dan proses pengeringan beku yang diterapkan tepat dan
sesuai dengan karakteristik bahan yang dikeringkan. Kondisi
operasional tertentu yang sesuai dengan suatu jenis produk tidak
menjamin akan sesuai dengan produk jenis lain.
b. Spesifikasi Alat
Spesifikasi alat ini terdiri komponen aksesorisnya terdiri dari: vaccum
sensor, vaccum hose, base plate, 3 unheated shelves, drying chamber,
rubber valve, vaccum pump dan exhaust filter. Sedangkan menu
display antara lain dari beberapa setting program antara lain:
pengaturan suhu, waktu oprasional, dll.

Freeze drying model bundar

1.Vacuum Pump

8. Drain Valve

2.Ice Condenser Chamber

9. Engine Driven Intermediate Valve

3. Condenser Coil

10. Stoppering Device

4. Acrylic Cover

11.Pressure Control Valve

5.Drying Chamber

12. Aeration Valve

6. Heatable Shelf

13. Rubber Valve

7. Vacuum-Gauge

14 Thermal Insulation

Menu display Freeze Drying

c. Prinsip Kerja Alat

Sesuai dengan namanya Freeze Dryer (pengering beku) dapat
digunakan untuk mengeringkan bahan-bahan cair seperti ekstrak baik
cair maupun kental, lebih ditekankan untuk pengeringan ekstrak
dengan penyari/solvent dari air. Pengeringan ekstrak relatif lama,
sebagai

ilustrasi

kerja

alat

tersebut

sebagai

berikut:

untuk

mengeringkan ekstrak cair sebanyak 500 ml bisa membutukan waktu

lebih dari 20 jam. Untuk itu lebih disarankan ekstrak yang dikeringkan
dalam Freeze Dryer sudah dalam ekstrak kentalnya sehingga waktu
pengeringan akan lebih cepat sehingga biaya akan lebih murah.

Kapasitas alat tersebut mampu mengeringkan ekstrak sampai 6 liter

sekaligus.
Proses pengeringan beku dengan alat freeze dryer ini
berlangsung selama 18-24 jam, karena proses yang panjang inilah
membuat produk-produk bahan alam ini menjadi lebih stabil
dibandingkan

dengan

metode

pengeringan

yang

lain

seperti

pengeringan semprot atau yang dikenal dengan spray drying.

Pengeringan beku ini dapat meninggalkan kadar air sampai 1%,
sehingga produk bahan alam yang dikeringkan menjadi stabil dan
sangat memenuhi syarat untuk pembuatan sediaan farmasi dari bahan
alam yang kadar airnya harus kurang dari 10%. Pada prosesnya yang
panjang ini sampel akan dibekukan terlebih dahulu, lalu setelah itu
dimasukkan kedalam alat freeze dryer yang akan diset suhu dan
tekanannya dibawah titik triple. dan akan terjadi proses sublimasi yaitu
dari padat menjadi gas. Penggunaan freeze drying ini sendiri juga telah
banyak diaplikasikan dalam pengeringan produk makanan, hasil dari
pengeringan ini tidak merubah tekstur dari produk itu sendiri dan cepat
kembali kebentuk awalnya dengan penambahan air.
Untuk proses pengeringan beku (freeze dryer), menurut
Muchtadi (1992), bahan yang dikeringkan terlebih dahulu dibekukan
kemudian dilanjutkan dengan pengeringan menggunakan tekanan
rendah sehingga kandungan air yang sudah menjadi es akan langsung
menjadi

uap,

dikenal

dengan

istilah

sublimasi.

Pengeringan

menggunakan alat freeze dryer lebih baik dibandingkan dengan oven

karena kadar airnya lebih rendah. Pengeringan menggunakan alat
freeze dryer/pengering beku lebih aman terhadap resiko terjadinya
degradasi senyawa dalam ekstrak. Hal ini kemungkinan karena suhu
yang digunakan untuk mengeringkan ekstrak cukup rendah.

C. Daftar Pustaka

Ansel, H. C., 1989, Pengantar Bentuk Sediaan Farmasi, diterjemahkan

oleh Ibrahim, F., Edisi keempat, Universitas Indonesia Press, Jakarta.
Brennan, J. G. dkk, (1969), Food Engineering Operations, Applied
Science Publisher Limited, London.
Kurniawan, Dhadhang W. dkk., 2012, Teknologi Sediaaan Farmasi,
Laboratorium Farmasetika UNSOED, Purwokerto.
Muchtadi, T.R. dan Sugiono. 1992. Ilmu Pengetahuan Bahan Pangan.
Departemen Pendidikan
dan Kebudayaan. Direktorat Jenderal Tinggi Pusat Antar Universitas
Pangan dan Gizi. Bogor: Institut Pertanian Bogor.
Voight, R., 1994, Buku Pengantar Teknologi Farmasi, diterjemahkan oleh
Soedani, N., Edisi V,UGM Press, Yogyakarta.
Wirakartakusumah, Aman. dkk, 1992, Peralatan Dan Unit Proses Industri
Pangan, Institut Pertanian Bogor, Bogor