1. Pertama cek kalibrasi termometer yang digunakan. Ketepatan termometer sangat penting dalam
mengatur suhu sistem dalam destilator. Ambil termometer dan masukan dalam batch berisi air
es(dominan es). Cek apabila temperatur bisa mencapai 0-4°C, jika termometer tidak dapat mencapai
temperatur tersebut maka gunakan termometer lain.
2. Isi labu alas bulat/labu distilasi dengan sampel yang akan dipisahkan.
3. Rangkai labu alas bulat dengan tabung penghubung (steel head) dengan rapat hingga tidak ada udara yang
bisa masuk dari leher tabung.
4. Alirkan air dingin ke kondensor dengan pompa air bertekanan rendah.
5. Panaskan labu alas bulat yang berisi sample. Pastikan temperatur pemanasan sesuai dengan titik didih
senyawa yang akan kita pisahkan (distilat).
6. Distilat akan menetes dari ujung tabung penghubung (adaptor) ke labu alas bulat (labu distilat).
7. Setelah beberapa saat tidak ada lagi distilat yang menetes, artinya kandungan distilat dalam campuran
telah habis. Labu alas bulat dapat diambil dan diganti dengan labu baru dan lakukan pemisahan distilat
lain dengan titik didih yang lebih tinggi.
8. Selalu perhatikan temperatur pada termometer agar tidak terlalu tinggi, pemanasan yang terlalu tinggi
dapat menghasilkan peroksida atau uap bertekanan tinggi yang bisa meledak. Jaga temperatur tetap pada
batas normal < 100°C.