Bab 2 Alat Dasar Kimia Analitik

Bilangan dalam Kimia Analitik.Kimia analitik secara inheren adalah ilmu kuantitatif. Apakah menentukan
konsentrasi suatu spesies dalam larutan, mengevaluasi konstanta kesetimbangan, mengukur laju reaksi,
atau menggambar korelasi antara struktur senyawa dan reaktivitasnya, ahli kimia analitik melakukan
pengukuran dan melakukan perhitungan.Pada bagian ini kami meninjau secara singkat beberapa topik
penting yang melibatkan penggunaan jumlah dalam kimia analitik.

2A.1 Unit Dasar Ukuran

Bayangkan Anda menemukan instruksi berikut dalam prosedur laboratorium: "Transfer 1,5 sampel Anda
ke 100 labu volumetrik, dan encerkan ke volume."melakukan hal ini? Jelas instruksi ini tidak lengkap
karena unit pengukuran tidak disebutkan. Bandingkan ini dengan instruksi lengkap: "Transfer 1,5 g dari
Anda sampel ke labu ukur 100 mL, dan encerkan ke volume. ”Ini adalah instruksi yang bisa Anda ikuti
dengan mudah.Pengukuran biasanya terdiri dari unit dan angka yang menyatakan kuantitas dari unit itu.
Sayangnya, banyak unit yang berbeda dapat digunakan untuk mengekspresikan hal yang sama
pengukuran fisik. Misalnya, massa sampel yang beratnya 1,5 g juga mungkin dinyatakan sebagai 0,0033
lb atau 0,053 oz. Untuk konsistensi, dan untuk menghindari kebingungan, ahli ilmu pengetahuan
menggunakan seperangkat unit dasar yang umum, beberapa di antaranya tercantum dalam Tabel

2.1. Unit-unit ini disebut unit SI setelah Système International d'Unités. Lain

pengukuran didefinisikan menggunakan unit SI dasar ini. Sebagai contoh, kami mengukur jumlah panas
yang dihasilkan selama reaksi kimia dalam joule, (J), di mana Tabel 2.2 memberikan daftar unit SI
turunan penting lainnya, serta beberapa unit non-SI yang biasa digunakan.Kimiawan sering bekerja
dengan pengukuran yang sangat besar atau sangat kecil.Tikus, misalnya, mengandung
602.213.670.000.000.000.000.000.000 partikel, dan beberapa teknik analitis dapat mendeteksi sesedikit
0,00000000000000001 g suatu senyawa.Untuk mempermudah, kami menyatakan pengukuran ini
menggunakan notasi ilmiah; demikian, a mol mengandung 6.0221367 × 1023 partikel, dan massa yang
disebutkan adalah 1 × 10-15 g. Kadang-kadang lebih disukai untuk mengekspresikan pengukuran tanpa
istilah eksponensial, menggantikannya dengan awalan. Massa 1 × 10-15 g sama dengan 1 femtogram.
Tabel 2.3 daftar awalan umum lainnya.

2A.2 Angka Penting

Merekam pengukuran memberikan informasi tentang besarnya dan ketidakpastiannya. Misalnya, jika
kita menimbang sampel dengan keseimbangan dan mencatat massanya sebagai 1.2637 g, kita asumsikan
bahwa semua digit, kecuali yang terakhir, diketahui dengan tepat. Kami berasumsi bahwa digit terakhir
memiliki ketidakpastian setidaknya ± 1, memberikan ketidakpastian absolut

setidaknya ± 0,0001 g, atau setidaknya ketidakpastian relatif Angka signifikan adalah cerminan dari
ketidakpastian pengukuran. Jumlah angka signifikan sama dengan jumlah digit dalam pengukuran,
dengan pengecualian bahwa nol (0) yang digunakan untuk memperbaiki lokasi titik desimal tidak
dianggap signifikan. Definisi ini bisa ambigu. Misalnya, berapa angka signifikan di angka 100? Jika diukur
ke ratusan terdekat, maka ada satu tokoh penting. Namun, jika diukur ke sepuluh terdekat, maka dua
tokoh-tokoh penting dimasukkan. Untuk menghindari ambiguitas, kami menggunakan notasi ilmiah.
Demikian,1 × 102 memiliki satu angka penting, sedangkan 1,0 × 102 memiliki dua angka signifikan.Untuk
pengukuran menggunakan logaritma, seperti pH, jumlah signifikan angka sama dengan jumlah digit di
sebelah kanan desimal, termasuk semua nol Angka di sebelah kiri desimal tidak termasuk angka yang
signifikan sejak itu mereka hanya menunjukkan kekuatan 10. Sebuah pH 2,45, oleh karena itu,
mengandung dua angka penting.Angka yang tepat, seperti koefisien stoikiometri dalam rumus kimia
ataureaksi, dan faktor konversi satuan, memiliki angka signifikan yang tak terbatas.Satu mol CaCl2,
misalnya, mengandung tepat dua mol klorida dan satu mol kalsium. Dalam kesetaraan 1000 mL = 1 L
kedua angka memiliki angka signifikan yang tak terbatas.Merekam pengukuran ke jumlah angka penting
yang benar tidak penting karena memberi tahu orang lain tentang seberapa tepat Anda membuat
pengukuran Anda.Misalnya, anggap Anda menimbang benda dengan keseimbangan yang mampu diukur
massa ke terdekat ± 0,1 mg, tetapi catat massanya sebagai 1,762 g, bukan 1,7620 g.Dengan gagal
merekam trailing nol, yang merupakan angka penting, Anda sarankan yang lain bahwa massa ditentukan
menggunakan keseimbangan yang hanya mampu menimbang terdekat ± 1 mg. Demikian pula, buret
dengan tanda skala setiap 0,1 mL dapat baca hingga ± 0,01 mL terdekat. Digit di tempat keseratus adalah
angka paling tidak signifikan karena kita harus memperkirakan nilainya. Melaporkan volume 12.241

mL menyiratkan bahwa skala buret Anda lebih presisi daripada yang sebenarnya, dengan pembagian
setiap 0,01 mL.

Angka-angka penting juga penting karena memandu kami dalam melaporkan hasil analisis. Saat
menggunakan pengukuran dalam perhitungan, hasil itu

perhitungan tidak akan pernah bisa lebih pasti dari ketidakpastian pengukuran itu. Secara sederhana

Dengan kata lain, hasil analisis tidak pernah dapat lebih pasti daripada pengukuran terkecil yang
termasuk dalam analisis.

Sebagai aturan umum, operasi matematika melibatkan penambahan dan pengurangan

dilakukan ke digit terakhir yang signifikan untuk semua angka yang termasuk dalam perhitungan. Jadi,
jumlah 135.621, 0.33, dan 21.2163 adalah 157.17 sejak digit terakhir

yang penting untuk ketiga angka ada di tempat keseratus.

135.621 + 0.33 + 21.2163 = 157.1673 = 157.17

Saat mengalikan dan membagi, aturan umum adalah bahwa jawabannya berisi

Jumlah yang sama dari angka penting dengan angka dalam perhitungan memiliki

angka signifikan paling sedikit. Demikian,

Penting untuk diingat, bahwa aturan ini adalah generalisasi.

Apa yang dikonservasi bukanlah jumlah angka signifikan, tetapi ketidakpastian absolut

saat menambah atau mengurangi, dan ketidakpastian relatif saat mengalikan atau membagi.

Misalnya, perhitungan berikut melaporkan jawaban ke jumlah yang benar

angka signifikan, meskipun melanggar aturan umum yang diuraikan sebelumnya.

101

99 = 1.02

Karena ketidakpastian relatif dalam kedua pengukuran kira-kira 1% (101 ± 1, 99 ± 1),

ketidakpastian relatif dalam jawaban akhir juga harus sekitar 1%. Melaporkan

jawaban hanya dua angka penting (1,0), seperti yang disyaratkan oleh aturan umum, menyiratkan

ketidakpastian relatif 10%. Jawaban yang benar, dengan tiga angka penting,

menghasilkan ketidakpastian relatif yang diharapkan. Bab 4 menyajikan perlakuan yang lebih
menyeluruh atas ketidakpastian dan pentingnya pelaporan hasil analisis.

Akhirnya, untuk menghindari kesalahan “pembulatan” dalam perhitungan, merupakan ide yang baik
untuk dipertahankan

setidaknya satu angka signifikan tambahan di seluruh perhitungan. Inilah praktiknya

diadopsi dalam buku teks ini. Lebih baik lagi, berinvestasi dalam kalkulator ilmiah bagus yang
memungkinkan

Anda melakukan perhitungan panjang tanpa merekam nilai-nilai perantara. Kapan

perhitungan selesai, jawaban akhir dapat dibulatkan ke angka yang benar

tokoh penting menggunakan aturan sederhana berikut.

1. Pertahankan angka paling tidak signifikan jika angka dan angka di bawahnya kurang dari

setengah jalan ke angka lebih tinggi berikutnya; dengan demikian, membulatkan 12,442 ke kesepuluh
terdekat

memberi 12,4 karena 0,442 kurang dari setengah antara 0,400 dan 0,500.

2. Tingkatkan angka paling signifikan dengan 1 jika angka dan angka yang mengikuti lebih banyak

dari setengah ke angka berikutnya yang lebih tinggi; dengan demikian, membulatkan 12.476 ke
persepuluhan terdekat
memberi 12,5 karena 0,476 lebih dari setengah antara 0,400 dan 0,500.

3. Jika angka paling signifikan dan angka yang mengikuti persis setengah jalan ke

digit lebih tinggi berikutnya, lalu bulatkan angka paling signifikan ke genap terdekat

jumlah; dengan demikian, pembulatan 12,450 ke persepuluhan terdekat memberikan 12,4, tetapi
pembulatan

12.550 untuk persepuluhan terdekat memberikan 12.6. Membulatkan dengan cara ini mencegah kita

dari memperkenalkan bias dengan selalu membulatkan ke atas atau ke bawah.

2B Unit untuk Mengekspresikan Konsentrasi

Konsentrasi adalah unit pengukuran umum yang menyatakan jumlah zat terlarut yang ada

dalam jumlah solusi yang diketahui

2.1

Meskipun istilah "terlarut" dan "solusi" sering dikaitkan dengan sampel cair, mereka dapat diperluas ke
sampel fase-gas dan fase-padat. Sebenarnya

unit untuk melaporkan konsentrasi tergantung pada bagaimana jumlah zat terlarut dan larutan diukur.
Tabel 2.4 mencantumkan unit konsentrasi yang paling umum.

2B.1 Molaritas dan Formalitas

Baik molaritas maupun formalitas mengekspresikan konsentrasi sebagai mol zat terlarut per liter larutan.
Namun, ada perbedaan halus antara molaritas dan formalitas. Molaritas adalah konsentrasi spesies
kimia tertentu dalam larutan. Formalitas, pada sisi lain, adalah konsentrasi total suatu zat dalam larutan
tanpa memperhatikan bentuk kimia spesifiknya. Tidak ada perbedaan antara molaritas dan formalitas
suatu zat jika larut tanpa terdisosiasi menjadi ion. Konsentrasi molar larutan glukosa, misalnya, sama
dengan formalitasnya.

Untuk zat yang terionisasi dalam larutan, seperti NaCl, molaritas dan formalitas adalah

berbeda. Misalnya, melarutkan 0,1 mol NaCl dalam 1 L air memberikan solusi

mengandung 0,1 mol Na + dan 0,1 mol Cl-. Oleh karena itu molaritas NaCl,

adalah nol karena pada dasarnya tidak ada NaCl yang tidak terdisosiasi dalam larutan.
Solusinya,sebaliknya, adalah 0,1 M dalam Na + dan 0,1 M di Cl-. Namun formalitas NaCl adalah 0,1 F

karena itu mewakili jumlah total NaCl dalam larutan. Definisi yang ketat

dari molaritas, baik atau buruk, sebagian besar diabaikan dalam literatur saat ini, seperti pada
teks ini. Ketika kami menyatakan bahwa solusinya adalah 0,1 M NaCl kami memahaminya terdiri dari

Ion Na + dan Cl-. Unit formalitas hanya digunakan ketika memberikan deskripsi yang lebih jelas tentang
kimia larutan.

Konsentrasi molar sering digunakan sehingga notasi simbolis sering

digunakan untuk menyederhanakan ekspresinya dalam persamaan dan penulisan. Penggunaan kurung
kotak

sekitar suatu spesies menunjukkan bahwa kita merujuk pada konsentrasi molar spesies itu.

Dengan demikian, [Na +] dibaca sebagai "konsentrasi molar ion natrium."

2B.2 Normalitas

Normalitas adalah satuan konsentrasi yang lebih tua yang, meskipun pernah umum digunakan, adalah

sering diabaikan di laboratorium hari ini. Normalitas masih digunakan dalam beberapa buku pedoman
metode analitis, dan, untuk alasan ini, sangat membantu untuk memahami metode tersebut

berarti. Sebagai contoh, normalitas adalah satuan konsentrasi yang digunakan dalam Metoda Standar
untuk Pemeriksaan Air dan Air Limbah, 1 sumber yang biasa digunakan untuk metode analitik untuk
laboratorium lingkungan.

Normalitas menggunakan bahan kimia yang setara, yang jumlahnya satu

spesies kimia bereaksi secara stoikiometrik dengan spesies kimia lain. Catatan

bahwa definisi ini membuat fungsi yang setara, dan dengan demikian normal,

reaksi kimia di mana spesies berpartisipasi. Meskipun merupakan solusi H2SO4

memiliki molaritas tetap, normalnya tergantung pada bagaimana ia bereaksi.The number of equivalents,
n, is based on a reaction unit, which is that part of

a chemical species involved in a reaction. In a precipitation reaction, for example,

the reaction unit is the charge of the cation or anion involved in the reaction; thus

for the reaction

Pb2+(aq) + 2I–(aq) t PbI2(s)

n = 2 for Pb2+ and n = 1 for I–. In an acid–base reaction, the reaction unit is the

number of H+ ions donated by an acid or accepted by a base. For the reaction between sulfuric acid and
ammonia

H2SO4(aq) + 2NH3(aq) t 2NH4

+(aq) + SO4

2–(aq)

we find that n = 2 for H2SO4 and n = 1 for NH3. For a complexation reaction, the

reaction unit is the number of electron pairs that can be accepted by the metal or

donated by the ligand. In the reaction between Ag+ and NH3

Ag+(aq) + 2NH3(aq) t Ag(NH3)2+(aq)

the value of n for Ag+ is 2 and that for NH3 is 1. Finally, in an oxidation–reduction

reaction the reaction unit is the number of electrons released by the reducing agent

or accepted by the oxidizing agent; thus, for the reaction

2Fe3+(aq) + Sn2+(aq) t Sn4+(aq) + 2Fe2+(aq)

n = 1 for Fe3+ and n = 2 for Sn2+. Clearly, determining the number of equivalents

for a chemical species requires an understanding of how it reacts.Normality is the number of equivalent
weights (EW) per unit volume and,like formality, is independent of speciation. An equivalent weight is
defined as the

ratio of a chemical species’ formula weight (FW) to the number of its equivalents

Consequently, the following simple relationship exists between normality and molarity.

N=n×M

Example 2.1 illustrates the relationship among chemical reactivity, equivalent weight, and normality

2B.3 Molalitas

Molalitas digunakan dalam perhitungan termodinamika di mana suhu tidak tergantung

unit konsentrasi diperlukan. Molaritas, formalitas dan normalitas didasarkan pada

volume larutan di mana zat terlarut larut. Karena kepadatan adalah sifat suhu yang bergantung pada
volume larutan, dan karenanya konsentrasi molar, formal dan normal, akan berubah sebagai fungsi dari
suhunya. Dengan menggunakan massa pelarut dalam

tempat volumenya, konsentrasi yang dihasilkan menjadi independen dari suhu.

2B.4 Rasio Berat, Volume, dan Bobot-ke-Volume

Persen berat (% b / b), persen volume (% v / v) dan persen berat terhadap volume

(% b / v) menyatakan konsentrasi sebagai satuan zat terlarut per 100 unit sampel. Solusi di mana

zat terlarut memiliki konsentrasi 23% b / v mengandung 23 g zat terlarut per 100 mL larutan.

Bagian per juta (ppm) dan bagian per miliar (ppb) adalah rasio massa gram

terlarut untuk satu juta atau satu miliar gram sampel, masing-masing. Misalnya, baja

yaitu 450 ppm dalam Mn mengandung 450 ug Mn untuk setiap gram baja. Jika kami memperkirakan
kepadatan suatu larutan berair sebesar 1,00 g / mL, maka konsentrasi larutan dapat
diekspresikan dalam bagian per juta atau bagian per miliar menggunakan hubungan berikut.

Untuk gas, bagian per juta biasanya adalah rasio volume. Jadi, konsentrasi helium

6,3 ppm berarti satu liter udara mengandung 6,3 μL He.

2B.5 Mengubah Antara Unit Konsentrasi

Unit konsentrasi yang paling sering ditemui dalam kimia analitik adalah

molaritas, persen berat, persen volume, persen berat ke volume, bagian per mil perlion, dan bagian per
miliar. Dengan mengenali definisi umum konsentrasi

diberikan dalam persamaan 2.1, mudah untuk mengkonversi antara unit konsentrasi.

2B.6 p-Fungsi

Terkadang tidak nyaman untuk menggunakan unit konsentrasi pada Tabel 2.4. Sebagai contoh, selama
reaksi konsentrasi reaktan dapat berubah dengan banyak perintah magnnitude. Jika kami tertarik untuk
melihat perkembangan reaksi secara grafis, kami

mungkin ingin merencanakan konsentrasi reaktan sebagai fungsi waktu atau sebagai fungsi

dari volume pereaksi yang ditambahkan ke reaksi. Seperti halnya pada Gambar 2.1,

di mana konsentrasi molar H + diplot (sumbu y di sisi kiri gambar) sebagai a

fungsi volume NaOH ditambahkan ke larutan HCl. [H +] awal adalah 0,10

M, dan konsentrasinya setelah menambahkan 75 mL NaOH adalah 5,0 × 10-13 M. Kita dapat dengan
mudah

ikuti perubahan dalam [H +] selama 14 tambahan pertama NaOH. Namun, untuk sepuluh tambahan
terakhir NaOH, perubahan dalam [H +] terlalu kecil untuk dilihat.

Ketika bekerja dengan konsentrasi yang menjangkau banyak urutan besarnya, itu

seringkali lebih nyaman untuk menyatakan konsentrasi sebagai fungsi-p. Fungsi p dari angka X ditulis
sebagai pX dan didefinisikan sebagai

pX = –log (X)

Dengan demikian, pH larutan yaitu 0,10 M H + adalah

pH = –log [H +] = –log (0.10) = 1.00

dan pH 5,0 × 10-13 M H + adalah

pH = –log [H +] = –log (5.0 × 10–13) = 12.30

Gambar 2.1 menunjukkan bagaimana merencanakan pH sebagai pengganti [H +] memberikan lebih
banyak detail tentang caranya

konsentrasi H + berubah mengikuti penambahan NaOH.

Perhitungan Stoikiometri 2C

Reaksi kimia yang seimbang menunjukkan hubungan kuantitatif antara

mol reaktan dan produk. Hubungan stoikiometrik ini menyediakan

dasar untuk banyak perhitungan analitik. Pertimbangkan, misalnya, masalah penentuan jumlah asam
oksalat, H2C2O4, dalam rhubarb. Salah satu metode untuk analisis ini menggunakan reaksi berikut di
mana kita mengoksidasi asam oksalat menjadi CO2.

2Fe3 + (aq) + H2C2O4 (aq) + 2H2O (l) → 2Fe2 + (aq) + 2CO2 (g) + 2H3O + (aq) 2.2

Reaksi kimia yang seimbang memberikan hubungan stoikiometri antara

mol Fe3 + yang digunakan dan mol asam oksalat dalam sampel yang dianalisis—

khususnya, satu mol asam oksalat bereaksi dengan dua mol Fe3 +. Seperti ditunjukkan dalam Contoh 2.6,
reaksi kimia seimbang dapat digunakan untuk menentukan jumlah

asam oksalat dalam sampel, asalkan informasi tentang jumlah mol

Fe3 + diketahui.

Dalam analisis yang diuraikan dalam Contoh 2.6 asam oksalat sudah ada dalam

bentuk yang diinginkan. Dalam banyak metode analitis, senyawa yang akan ditentukan haruslah

dikonversi ke bentuk lain sebelum analisis. Sebagai contoh, satu metode untuk analisis kuantitatif
tetraethylthiuram disulfide (C10H20N2S4), bahan aktif dalam

obat Antabuse (disulfiram), membutuhkan pengoksidasi S menjadi SO2, melelehkan SO2

melalui H2O2 untuk menghasilkan H2SO4, diikuti oleh titrasi asam-basa dari H2SO4

dengan NaOH. Meskipun kita dapat menulis dan menyeimbangkan reaksi kimia untuk masing-masing
reaksi ini

langkah-langkahnya, seringkali lebih mudah untuk menerapkan prinsip konservasi unit reaksi.

Unit reaksi adalah bagian dari spesies kimia yang terlibat dalam suatu reaksi. Pertimbangkan, misalnya,
reaksi kimia umum yang tidak seimbang

A + B → Produk
Konservasi unit reaksi mensyaratkan jumlah unit reaksi yang terkait

dengan reaktan A sama dengan jumlah unit reaksi yang terkait dengan reaktan

B. Menerjemahkan pernyataan sebelumnya ke dalam bentuk matematika memberi

Jumlah unit reaksi per A × mol A

= jumlah unit reaksi per B × mol B 2.3

Jika kita mengetahui mol A dan jumlah unit reaksi yang terkait dengan A dan

B, maka kita dapat menghitung mol B. Perhatikan bahwa konservasi unit reaksi,

sebagaimana didefinisikan oleh persamaan 2.3, hanya dapat diterapkan antara dua spesies. Ada lima

prinsip-prinsip penting yang melibatkan konservasi unit reaksi: massa, muatan, profil, pasangan elektron,
dan elektron.

2C.1 Konservasi Massa

Prinsip yang paling mudah untuk dihargai adalah konservasi massa. Kecuali untuk reaksi nuklir, massa
total elemen pada akhir reaksi harus sama dengan yang ada pada awal reaksi; dengan demikian, elemen
berfungsi sebagai unit reaksi paling mendasar. Pertimbangkan, misalnya, pembakaran butana untuk
menghasilkan CO2

dan H2O, yang merupakan reaksi tidak seimbang

C4H10 (g) + O2 (g) → CO2 (g) + H2O (g)

Semua karbon dalam CO2 berasal dari butana, sehingga kita dapat memilih karbon sebagai unit reaksi.
Karena ada empat atom karbon di butana, dan satu atom karbon di

CO2, kami menulis

4 × mol C4H10 = 1 × mol CO2

Hidrogen juga dapat dipilih sebagai unit reaksi karena semua hidrogen dalam butana

berakhir di H2O yang diproduksi selama pembakaran. Jadi, kita bisa menulis

10 × mol C4H10 = 2 × mol H2O

Meskipun massa oksigen dipertahankan selama reaksi, kami tidak dapat menerapkannya

persamaan 2.3 karena O2 yang digunakan selama pembakaran tidak berakhir dalam satu

produk.
Konservasi massa juga dapat, dengan hati-hati, diterapkan pada kelompok atom. Untuk

contoh, ion amonium, NH4

+, dapat diendapkan sebagai Fe (NH4) 2 (SO4) 2 ⋅ 6H2O.

Memilih NH4

+ seperti yang diberikan unit reaksi

2 × mol Fe (NH4) 2 (SO4) 2 · 6H2O = 1 × mol NH4

2C.2 Konservasi Biaya

Stoikiometri antara dua reaktan dalam reaksi presipitasi diatur oleh

konservasi muatan, yang mensyaratkan biaya kation total dan total anion

muatan dalam endapan sama. Unit reaksi dalam reaksi presipitasi,

oleh karena itu, adalah nilai absolut dari tuduhan kation dan anion

sampai endapan. Menerapkan persamaan 2.3 ke endapan Ca3 (PO4) 2 terbentuk dari

reaksi Ca2 + dan PO4

3–, kami menulis

2 × mol Ca2 + = 3 × mol PO4

3–

2C.3 Konservasi Proton

Dalam reaksi asam-basa, unit reaksi adalah proton. Untuk asam, jumlah unit reaksi diberikan oleh jumlah
proton yang dapat disumbangkan

ke pangkalan; dan untuk basa, jumlah unit reaksi adalah jumlah

proton yang dapat diterima basa dari asam. Dalam reaksi antara H3PO4

dan NaOH, misalnya, asam lemah H3PO4 dapat menyumbangkan ketiga protonnya kepada NaOH,
sedangkan basa kuat NaOH dapat menerima satu proton. Demikian,kami menulis

3 × mol H3PO4 = 1 × mol NaOH

Perawatan harus dilakukan dalam menentukan jumlah unit reaksi yang terkait dengan asam dan basa.
Jumlah unit reaksi untuk asam, misalnya, tidak tergantung pada berapa banyak proton asam hadir, tetapi
pada berapa banyak proton mampu bereaksi dengan basa yang dipilih. Dalam reaksi antara H3PO4 dan
NH3

H3PO4 (aq) + 2NH3 (aq) t HPO4

- (aq) + 2NH4

+ (aq)

konservasi proton mensyaratkan hal itu

2 × mol H3PO4 = mol NH3

2C.4 Konservasi Pasangan Elektron

Dalam reaksi kompleksasi, unit reaksi adalah pasangan elektron. Untuk logam, itu

Jumlah unit reaksi adalah jumlah situs koordinasi yang tersedia untuk mengikat

ligan. Untuk ligan, jumlah unit reaksi setara dengan jumlah

pasangan elektron yang dapat disumbangkan ke logam. Salah satu reaksi kompleksasi analitik yang paling
penting adalah antara asam ligan etilenadiaminetetrasetat

(EDTA), yang dapat menyumbangkan 6 pasangan elektron dan 6 ion logam koordinat, seperti

Cu2 +; demikian

6 × mol Cu2 + = 6 × mol EDTA

2C.5 Konservasi Elektron

Dalam reaksi redoks, unit reaksi adalah elektron yang ditransfer dari reduksi

agen ke agen pengoksidasi. Jumlah unit reaksi untuk zat pereduksi adalah

sama dengan jumlah elektron yang dilepaskan selama oksidasi. Untuk oksidasi

agen, jumlah unit reaksi diberikan oleh jumlah elektron yang dibutuhkan

menyebabkan reduksi. Dalam reaksi antara Fe3 + dan asam oksalat (reaksi 2.2), untuk

contoh, Fe3 + mengalami reduksi 1-elektron. Setiap atom karbon dalam asam oksalat adalah

awalnya hadir dalam keadaan oksidasi +3, sedangkan atom karbon dalam CO2 adalah dalam +4

keadaan oksidasi. Jadi, kita bisa menulis

1 × mol Fe3 + = 2 × mol H2C2O4

Perhatikan bahwa mol asam oksalat dikalikan 2 karena ada dua karbon

atom, yang masing-masing mengalami oksidasi 1-elektron.

2C.6 Menggunakan Prinsip Konservasi dalam Masalah Stoikiometri

Seperti ditunjukkan dalam contoh berikut, penerapan prinsip konservasi menyederhanakan perhitungan
stoikiometrik.

Peralatan dan Instrumentasi Dasar 2D

Pengukuran dilakukan menggunakan peralatan atau instrumen yang sesuai. Array dari

peralatan dan instrumentasi yang digunakan dalam kimia analitik sangat mengesankan, berkisar

dari yang sederhana dan murah, hingga yang kompleks dan mahal. Dengan dua pengecualian,

kami akan menunda diskusi tentang peralatan dan instrumentasi kepada orang-orang di mana mereka
digunakan. Instrumentasi digunakan untuk mengukur massa dan banyak

peralatan yang digunakan untuk mengukur volume penting untuk semua teknik analitik

dan karena itu dibahas dalam bagian ini.

2D.1 Instrumentasi untuk Mengukur Massa

Massa objek diukur menggunakan keseimbangan. Jenis keseimbangan yang paling umum

adalah keseimbangan elektronik di mana panci keseimbangan ditempatkan di atas elektromagnet

(Gambar 2.2). Sampel yang akan ditimbang ditempatkan pada panci sampel, menggantikan

geser ke bawah oleh gaya yang sama dengan produk dari massa sampel dan percepatan akibat gravitasi.
Saldo mendeteksi gerakan ke bawah ini dan menghasilkan a

kekuatan penyeimbang menggunakan elektromagnet. Arus diperlukan untuk menghasilkan ini

kekuatan sebanding dengan massa benda. Saldo elektronik tipikal memiliki kapasitas

100–200 g dan dapat mengukur massa hingga ± 0,01 hingga ± 1 mg terdekat.

Jenis keseimbangan lainnya adalah keseimbangan lengan tunggal dengan loyang tunggal (Gambar 2.3).
Di

mekanik ini menyeimbangkan panci keseimbangan dan satu set bobot standar yang bisa dilepas

satu sisi balok seimbang terhadap penyeimbang tetap pada sisi balok lainnya
sisi. Balok itu sendiri diseimbangkan pada titik tumpu yang terdiri dari ujung pisau yang tajam.
Menambahkan

sampel ke panci keseimbangan memiringkan balok menjauh dari titik keseimbangannya. Bobot standar
yang dipilih kemudian dilepas sampai balok dibawa kembali ke keseimbangan. Massa terkombinasi dari
bobot yang dihilangkan sama dengan massa sampel. Kapasitas dan batas pengukuran saldo ini sebanding
dengan saldo elektronik.

Massa sampel ditentukan oleh perbedaan. Jika material ditimbang

tidak peka terhadap kelembaban, wadah bersih dan kering diletakkan di atas keseimbangan. Itu

massa wadah ini disebut tara. Sebagian besar saldo memungkinkan tara disesuaikan secara otomatis
untuk membaca massa nol. Sampel kemudian ditransfer ke penerima, massa baru diukur dan massa
sampel ditentukan dengan mengurangi

tara. Sampel yang menyerap kelembaban dari udara ditimbang berbeda. Itu

sampel ditempatkan dalam botol berat tertutup dan massa gabungannya ditentukan. Sebagian sampel
dilepas, dan botol penimbangan lalu tersisa

sampel ditimbang-ulang. Perbedaan antara dua massa memberikan massa

sampel yang ditransfer.

Beberapa tindakan pencegahan penting membantu meminimalkan kesalahan dalam mengukur suatu
objek

massa. Saldo harus ditempatkan pada permukaan yang berat untuk meminimalkan efek getaran di
lingkungan sekitarnya dan harus dijaga pada posisi yang rata.

Saldo analitik cukup sensitif sehingga dapat mengukur massa sidik jari. Karena alasan ini, bahan yang
diletakkan di atas keseimbangan biasanya harus ditangani

menggunakan penjepit atau jaringan laboratorium. Sampel cairan yang mudah menguap harus
ditimbang dalam a

wadah tertutup untuk menghindari hilangnya sampel dengan penguapan. Arus udara secara signifikan
dapat mempengaruhi massa sampel. Untuk menghindari aliran udara, pintu kaca keseimbangan

harus ditutup, atau pelindung angin keseimbangan harus ada di tempatnya. Sampel itu

lebih dingin atau lebih hangat dari udara di sekitarnya akan menciptakan arus udara konvektif itu

berpengaruh buruk terhadap pengukuran massanya. Akhirnya, sampel dikeringkan dalam oven

harus disimpan dalam desikator untuk mencegahnya menyerap kembali kelembaban

suasana.

2D.2 Peralatan untuk Mengukur Volume

Kimiawan analitik menggunakan berbagai gelas untuk mengukur volume, beberapa contoh

dari yang ditunjukkan pada Gambar 2.4. Jenis barang pecah belah yang digunakan tergantung pada
seberapa tepatnya

volume harus. Gelas kimia, menjatuhkan pipet, dan silinder ukur digunakan

untuk mengukur volume sekitar, biasanya dengan kesalahan beberapa persen.

Pipet dan labu volumetrik memberikan cara yang lebih akurat untuk mengukur volume. Ketika diisi
hingga tanda kalibrasi, labu volumetrik dirancang untuk mengandung a

volume larutan yang ditentukan pada suhu yang ditentukan, biasanya 20 ° C.volume aktual yang
terkandung oleh labu volumetrik biasanya dalam 0,03-0,2% dari yang dinyatakan

nilai. Labu volumetrik yang mengandung kurang dari 100 mL umumnya mengukur volume

seperseratus mililiter, sedangkan labu volumetrik yang lebih besar mengukur volume hingga

sepersepuluh mililiter. Misalnya, labu volumetrik 10 mL mengandung 10,00 mL,

tetapi labu volumetrik 250 mL menampung 250,0 mL (ini penting saat disimpan

melacak angka signifikan).

Karena labu volumetrik berisi larutan, maka berguna dalam menyiapkan larutan dengan konsentrasi
tepat. Pereaksi ditransfer ke labu ukur,

dan pelarut yang cukup ditambahkan untuk melarutkan reagen. Setelah reagen dibubarkan,

pelarut tambahan ditambahkan dalam beberapa bagian, mencampur larutan setelah setiap
penambahan. Penyesuaian akhir volume ke tanda kalibrasi labu dibuat menggunakan a

menjatuhkan pipet. Untuk menyelesaikan proses pencampuran, labu volumetrik harus diputar
setidaknya sepuluh kali.

Pipet digunakan untuk memberikan volume solusi yang ditentukan. Beberapa perbedaan

tersedia gaya pipet (Gambar 2.5). Pipet transfer memberikan yang paling akurat

sarana untuk memberikan volume solusi yang diketahui; kesalahan volumenya mirip dengan

bahwa dari labu volumetrik yang setara. Pipet transfer 250 mL, misalnya,

akan menghasilkan 250,0 mL. Untuk mengisi pipet transfer, suction dari bola karet digunakan untuk
tarik cairan melewati tanda kalibrasi (jangan pernah gunakan mulut Anda untuk menyedot larutan ke
dalam pipet). Setelah mengganti bohlam dengan jari Anda, level cairan disesuaikan dengan tanda
kalibrasi, dan bagian luar pipet dihapus kering. Itu

konten pipet dibiarkan mengalir ke wadah penerima dengan ujung

pipet menyentuh dinding wadah. Sebagian kecil cairan tetap berada di dalam

ujung pipet dan tidak boleh pecah. Pipet pengukur digunakan untuk menghasilkan volume yang
bervariasi, tetapi dengan akurasi kurang dari pipet transfer. Dengan beberapa pengukuran pipet,
pengiriman volume yang dikalibrasi mensyaratkan bahwa solusi apa pun tetap masuk

ujungnya meledak. Pipet dan spuit digital dapat digunakan untuk mengirimkan volume

sekecil mikroliter.

Tiga tindakan pencegahan penting diperlukan saat bekerja dengan pipet dan

labu volumetrik. Pertama, volume yang dikirimkan oleh pipet atau yang terkandung oleh labu volu
assmetrik mengasumsikan bahwa peralatan gelas itu bersih. Kotoran dan minyak di bagian dalam

permukaan kaca mencegah cairan terkuras secara merata, meninggalkan tetesan cairan

di dinding wadah. Untuk pipet, ini berarti volume yang dikirimkan adalah

kurang dari volume yang dikalibrasi, sedangkan tetes cairan di atas kalibrasi

tanda berarti bahwa labu volumetrik mengandung lebih dari volume yang dikalibrasi.

Solusi pembersihan yang tersedia secara komersial dapat digunakan untuk membersihkan pipet dan labu
ukur.

Kedua, saat mengisi pipet atau labu volumetrik, atur level cairan dengan tepat

pada tanda kalibrasi. Permukaan atas cairan melengkung menjadi meniskus

bagian bawah yang harus persis sama dengan tanda kalibrasi gelas

(Gambar 2.6). Meniskus harus disesuaikan dengan tanda kalibrasi di mata

level untuk menghindari kesalahan paralaks. Jika ketinggian mata Anda di atas tanda kalibrasi

pipet atau labu volumetrik akan terlalu penuh. Pipet atau labu volumetrik akan menjadi

kurang terisi jika level mata Anda di bawah tanda kalibrasi.

Akhirnya, sebelum menggunakan pipet atau labu volumetrik, Anda harus membilasnya dengan beberapa

sebagian kecil dari larutan yang volumenya sedang diukur. Ini memastikan hal itu
cairan residu yang tersisa di pipet atau labu volumetrik dihilangkan.

2D.3 Peralatan untuk Sampel Pengeringan

Banyak bahan yang perlu dikeringkan sebelum analisis mereka untuk menghilangkan sisa kelembaban.

Tergantung pada bahannya, pemanasan pada suhu 110-140 ° C biasanya cukup. Bahan-bahan lain perlu
dipanaskan hingga suhu yang lebih tinggi untuk memulai

dekomposisi termal. Kedua proses dapat diselesaikan menggunakan laboratorium

oven mampu memberikan suhu yang dibutuhkan.

Oven laboratorium komersial (Gambar 2.7) digunakan ketika suhu maksimum yang diinginkan adalah
160-325 ° C (tergantung pada model). Beberapa oven termasuk

kemampuan untuk mensirkulasi udara panas, memungkinkan untuk menghilangkan kelembaban dan
kelembaban secara lebih efisien

waktu pengeringan lebih pendek. Oven lain menyediakan penutup yang rapat untuk pintu, sehingga
memungkinkan

oven untuk dievakuasi. Dalam beberapa situasi, oven laboratorium konvensional dapat diganti dengan
oven microwave. Temperatur yang lebih tinggi, hingga 1700 ° C, dapat dicapai

menggunakan tungku meredam (Gambar 2.8).

Setelah mengeringkan atau mendekomposisi sampel, sampel harus didinginkan ke suhu ruang dalam
desikator untuk menghindari penyerapan uap air. Desikator (Gambar 2.9)

adalah wadah tertutup yang mengisolasi sampel dari atmosfer. Agen pengeringan,

disebut desikan, ditempatkan di bagian bawah wadah. Bahan pengering khusus termasuk kalsium klorida
dan silika gel. Piring berlubang terletak di atas desikan,

menyediakan rak untuk menyimpan sampel. Beberapa desikator dilengkapi dengan stopcocks

yang memungkinkan mereka dievakuasi.

2E Mempersiapkan Solusi

Mempersiapkan solusi konsentrasi yang diketahui mungkin merupakan aktivitas yang paling umum

di setiap lab analitik. Metode untuk mengukur zat terlarut dan pelarut tergantung

pada unit konsentrasi yang diinginkan, dan seberapa tepat konsentrasi larutan

perlu diketahui. Pipet dan labu volumetrik digunakan ketika konsentrasi larutan harus tepat; silinder,
gelas kimia, dan botol reagen yang cukup sudah cukup
konsentrasi hanya perlu perkiraan. Dua metode untuk menyiapkan solusi adalah

dijelaskan di bagian ini.

2E.1 Mempersiapkan Solusi Stok

Solusi stok disiapkan dengan menimbang bagian yang tepat dari padatan murni

atau dengan mengukur volume yang sesuai dari cairan murni dan pengenceran ke a

volume yang dikenal. Bagaimana tepatnya ini dilakukan tergantung pada konsentrasi yang diperlukan

unit. Misalnya, untuk menyiapkan solusi dengan molaritas yang diinginkan Anda akan menimbang

keluarkan massa reagen yang sesuai, larutkan dalam sebagian pelarut, dan bawa

ke volume yang diinginkan. Untuk menyiapkan solusi di mana konsentrasi zat terlarut berada

diberikan sebagai persentase volume, Anda akan mengukur volume zat terlarut yang sesuai

dan tambahkan pelarut yang cukup untuk mendapatkan volume total yang diinginkan.2E.2
Mempersiapkan Solusi dengan Dilusi

Solusi dengan konsentrasi kecil sering disiapkan dengan mengencerkan solusi stok yang lebih
terkonsentrasi. Volume yang diketahui dari solusi stok ditransfer ke yang baru

wadah dan dibawa ke volume baru. Karena jumlah total zat terlarut adalah

sama sebelum dan sesudah pengenceran, kita tahu itu

Co × Vo = Cd × Vd 2.4

di mana Co adalah konsentrasi larutan stok, Vo adalah volume stok

solusi diencerkan, Cd adalah konsentrasi larutan encer, dan Vd adalah

volume larutan encer. Sekali lagi, jenis gelas yang digunakan untuk mengukur Vo dan

Vd tergantung pada seberapa tepat konsentrasi larutan harus diketahui.

2F Notebook Laboratorium

Akhirnya, kita tidak bisa mengakhiri bab tentang alat dasar kimia analitik tanpa

menyebutkan buku catatan laboratorium. Buku catatan laboratorium Anda adalah alat Anda yang paling
penting ketika bekerja di lab, memberikan catatan lengkap dari semua pekerjaan Anda.

Jika disimpan dengan benar, Anda harus dapat melihat kembali ke buku catatan laboratorium Anda
beberapa tahun dari sekarang dan merekonstruksi eksperimen tempat Anda bekerja.
Instruktur Anda mungkin akan memberi Anda petunjuk terperinci tentang bagaimana dia

atau dia ingin Anda menjaga buku catatan Anda. Tentu saja, Anda harus berharap untuk membawa

notebook Anda ke lab. Segala sesuatu yang Anda lakukan, ukur, atau amati saat bekerja

lab harus direkam dalam buku catatan Anda saat itu terjadi. Mempersiapkan tabel data

untuk mengatur data Anda akan membantu memastikan bahwa Anda merekam data yang Anda
butuhkan dan itu Anda dapat menemukan data saat saatnya menghitung dan menganalisis hasil Anda.
Menulis a narasi untuk menemani data Anda akan membantu Anda mengingat apa yang Anda lakukan,
mengapa Anda melakukannya, dan mengapa Anda berpikir itu penting. Cadangan ruang untuk
perhitungan Anda,untuk menganalisis data Anda, dan untuk menafsirkan hasil Anda. Bawalah buku
catatan Anda.Anda ketika Anda melakukan penelitian di perpustakaan.Memelihara buku catatan
laboratorium mungkin tampak seperti upaya yang besar, tetapi jika Anda melakukannya dengan baik,
Anda memiliki catatan permanen tentang pekerjaan Anda. Para ilmuwan yang bekerja di laboratorium
penelitian akademik, industri, dan pemerintah mengandalkan notebook mereka untuk memberikan
catatan tertulis dari pekerjaan mereka. Pertanyaan tentang penelitian dilakukan di beberapa waktu di
masa lalu dapat dijawab dengan menemukan halaman yang sesuai di laboratorium buku catatan.
Notebook laboratorium juga merupakan dokumen hukum yang membantu membangun hak paten dan
bukti penemuan