Nama : Neneng Irawati

NIM : 1902930

KROMATOGRAFI PENUKAR ION

MEMISAHKAN Ni (II) DAN Zn (II) DENGAN CARA KROMATOGRAFI

Tanggal Praktikum :
Praktikum dilakukan secara virtual atau menggunakan metode literatur saja pada
tanggal 19 april 2021

A. Tujuan
Praktikum ini dilakukan dengan tujuan Memisahkan Ni (Ii) Dan Zn (Ii) Dengan Cara
Kromatografi
B. Dasar Teori

Beberapa dasar teori yang dilakukan dalam praktikum ini adalah

 Kromatografi adalah teknik untuk memisahkan campuran menjadi

komponennya dengan bantuan perbedaan sifat fisik masing-masing
komponen. Alat yang digunakan terdiri atas kolom yang didalamnya diisikan
fasa stasioner (padatan atau cairan). Campuran ditambahkan ke kolom dari
ujung satu dan campuran akan bergerak dengan bantuan pengemban yang
cocok (fasa mobil). Pemisahan dicapai oleh perbedaan laju turun masing-
masing komponen dalam kolom, yang ditentukan oleh kekuatan adsorpsi atau
koefisien partisi antara fasa mobil dan fasa diam (stasioner) (Takeuchi, 2009).
 Kromatografi penukar ion adalah satu jenis kromatografi cair yang
menggunkan fasa diam berupa resin penukar ion. Fasa diam adalah resin
polimer yang berikatan silang, biasanya divinil benzena-polistiren yang
berikatan silang. Adanya ikatan silang menghasilkan struktur jaringan 3
dimensi. Umumnya resin dibuat dalam bentuk butiran melalui proses
polimerisasi emulsi, dengandiameter butiran diatur sekitar 0,1-0,5 mm. Ada
empat kategori resin penukar ion yaitu
 Penukar kation asam kuat
 Penukar ion asam lemah
 Penukar ion basa kuat

| 1
  Penukar ion basa lemah
 Harga perbandingan distribusi untuk reaksi resin penukar kation secara umum
adalah :

M +¿dalam fasa diam

D=Jumlah ¿
Jumlah M +¿ dalam fasa gerak ¿

Berdasarkan perbandingan harga D, selektivitas resin penukar ion dapat ditentukan.

( TIM DOSEN PKAD 2021 )

 Pemisahan penukaran ion pada asasnya ialah pemisahan ion-ion berdasarkan

pada perbedaan muatan. Kumpulan muatan negatif atau positif terikat secara
kovalen pada resin untuk membentuk penukar kation atau penukar anion. Bila
molekul sampel bermuatan dibiarkan bersentuhan dengan penukar ion yang
mempunyai muatan berlawanan, ia akan terjerap oleh daya elektrostatik dan
spesies dengan muatan yang sama akan terelusi (Sanagi, 1998).
 Prinsip dasar pemisahan dengan kromatografi kolom penukar ion adalah
perbedaan kecepatan migrasi ion-ion di dalam kolom penukar ion. Proses
pertukaran ion dikerjakan dengan cara pembebanan ion-ion pada kolom
penukar ion. Kemudian ion-ion yang terikat dalam resin dialiri eluen yang
mampu memberi kondisi keseimbangan yang berbeda. Keseimbangan yang
berbeda ini mengakibatkan kecepatan migrasi ion dalam kolom resin tidak
sama (Biyantoro, 2006)
 Kapasitas dan efektivitas resin terhadap klor dikerjakan dengan melewatkan
larutan klor dengan beberapa variasi konsentrasi ke dalam kolom resin yang
didiamkan selama waktu jenuhnya. Kapasitas resin penukar anion
didefinisikan sebagai banyakny anion yang dapat diturunkan oleh setiap 1 g
resin kering, selanjutnya kapasitas resin dapat dicari berdasarkan grafik
kapasitasnya yang diperoleh dengan cara membuat grafik antara variasi
konsentrasi larutan klor dengan banyaknya klor yang terikat oleh 1 g resin
(Antara, 2008: 90).
 Bahan pertukaran ion adalah zat yang tak dapat larut yang mengandung ion.
Ion ini dapat ditukar gantikan oleh ion dari dalam larutan elektrolit. Ion fosfat
merupakan pangganggu yang dijumpai dalam banyak analisis yang melibatkan
penetapan logam. Namun jika larutan itu dilewatkan kolom resin penukar
| 2
 anion dalam bentuk ion klorida, maka ion fosfat itu digantikan oleh ion
klorida. Sama juga, penentuan fosfat dipersukar oleh adana pelbagai ion
logam, tetapi jika larutan itu dilewatkan kolom reasin penukar kation dalam
bentuk terprotonkan, maka kation pengaganggu digantikan oleh hidrogen ion
(Basset, 1994: 10-11).
C. Alat dan Bahan
Dalam praktikum ini digunakan alat dan bahan sebagai berikut
1. Alat
 Labu takar 1 buah
 pipet gondok 5 dam 10 ml 1 buah
 Erlenmayer 1 buah
 Kolom kromatografi set
2. Bahan
 Kapas secukupnya
 Aquades secukupnya
 resin penukar anion
IRA 400 secukupnya
 amonia 5 ml
 HCl 200 ml
 Larutan ZnCl2 dan NiCl2
10 ml
 Lartan NaOH 5 ml

D. Pembahasan

Percobaan yang berjudul “Kromatografi Penukar Ion” memiliki tujuan memisahkan

Ni(II) dan Zn(II) dengan cara kromatografi penukar ion. Prinsip dasar yang
kromatografi penukar ion yaitu perbedaan kecepatan migrasi ion-ion di dalam kolom
penukar ion. Dalam percobaan yang dilakukan ada tiga Langkah yaitu penyiapan
kolom, penyiapan sampel Ni2+ dan Zn2+ dan pemisahan ion Ni2+ dan Zn2+.
Pada penyiapan kolom, kapas yang dimasukkan pada kolom berfungsi sebagai
penahan resin dan dibasahi dengan akuades. Penambahan akuades untuk membasahi
kapas dan untuk mempercepat proses elusi. Kemudian resin dimasukan. Resin yang
dipakai yaitu resin IRA 400, dimana resin tersebut mengandung gugus trimetil amina
juga karena zat yang akan dipisahkan yakni berupa kation, digunakan jenis resin
penukar anion yang bersifat basa kuat. proses pencucian dengan amonia 6 M,
aquades dan larutan HCl 2 M bertujuan untuk regenerasi resin yang ada di dalam
| 3
 kolom penukar ion untuk mengatasi kejenuhan pada resin. Resin akan cepat sekali
mengalami kejenuhan dalam hitungan hari atau minggu tergantung dari tingkat
kesadahan air bakunya. Sehingga, perlu dilakukan regenerasi resin, di mana dalam
proses ini terjadi pengaktifan kembali gugus fungsional resin penukar ion yang
berfungsi untuk mengikat ion-ion pengotor yang berada dalam air. Hal yang perlu
diperhatikan resin jangan dibiarkan kering sehingga perlu dilebihkan air hingga lebih
kurang 1 cm.
Pada penyiapan sampel Ni2+ dan Zn2+, penambahan beberapa tetes larutan
dimetilglioksim dan larutan amoniak ke dalam beberapa tetes larutan NiCl2 terbentuk
endapan berwarna merah dan larutan berubah dari hijau tua jernih menjadi larutan
merah. Penambahan beberapa tetes larutan amoniak ke dalam beberapa tetes larutan
ZnCl2 terbentuk endapan putih.
Pada pemisahan ion Ni2+ dan Zn2+, Penambahan larutan HCl akan terjadi
pertukaran anion, di mana resin penukar kation yang telah mengandung gugus Cl⁻
akan mengalami penukaran anion dengan kompleks anion ZnCl3- dan ZnCl42- karena
sifat kedua kompleks anion tersebut jauh lebih stabil dibandingkan dengan Cl⁻.
Sementara itu, Ni2+ yang tidak membentuk senyawa kompleks pada peristiwa ini
akan terelusikan keluar dari kolom. Penambahan HCl 1 M alirkan dengan laju 2-3
mL/menit bertujuan untuk memperlama waktu kontak larutan saat melewati resin.
Sehingga, proses penukaran anion akan terjadi lebih optimal.
Penambahan akuades akan membuat Ion Zn2+ yang terikat pada resin kation tersebut
dapat dipisahkan dengan menambahkan akuades ke dalam kolom penukar ion. H2O
merupakan ligan yang lebih kuat dibandingkan dengan ligan kompleks ZnCl 3- dan
ZnCl42- . Sehingga, adanya penambahan akuades tersebut akan terjadi penukaran
antara kompleks anion ZnCl3- dan ZnCl42- dengan H2O yang netral, sehingga
membentuk kompleks aquo. Sementara itu, kompleks anion ZnCl 3- dan ZnCl42- akan
menjadi kompleks bebas dan dapat terelusikan keluar dari kolom penukar ion.

E. Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang berjudul “Kromatografi Penukar Ion” memiliki
tujuan memisahkan Ni(II) dan Zn(II) dengan cara kromatografi penukar ion. Ion Ni2+
dan Zn2+ dapat dipisahkan karena perbedaan laju alirnya. Ion Ni2+ akan terelusi terlebih
dahulu karena tidak membentuk kompleks dengan Cl. Sedangkan Zn 2+ akan terelusi

| 4
 dari kolom setelah penambahan aquades yaitu ligan yang lebih kuat dibandingkan
dengan ligan kompleks ZnCl3- dan ZnCl42-.
F. Daftar Pustaka

Antara,IK.G.dkk.2008. Kajian Kapasitas dan Efektivitas Resin Penukar Anion untuk

Mengikat Klor dan Aplikasinya pada Air. Jurnal Kimia 2(2), Juli 2008, Hal:
87-92.
Basset, J.dkk. 1994. Buku Ajar Vogel: Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta:
Penerbit Buku Kedokteran EGC.
Labchem. (2020). Material Safety Data Sheet MSDS [Daring] Tersedia:
http://www.labchem.com.

Tim Dosen Kimia Analitik. 2021. Panduan Praktikum Kimia Analiti Dasar.

Bandung:
Laboratorium Kimia FMIPA UPI.
Biyanto, dkk., 2006, pemisahan Ce dan Nd menggunakan Resin Dowex 50W-XB
melalui proses penukaran ion, jurnal Batan, vol 9 No 1, Hal 29-35
Sanagi, M. M., 1998, Teknik pemisahan Dalam Analisis Kimia, , Johor malaysia :
Universitas Teknologi Malaysia

| 5
 PENENTUAN KADAR LOGAM Ni
DALAM SISTEM KLOROFORM/AIR/DIMETILGLIOKSIMA
Tanggal Praktikum :
Praktikum dilakukan secara virtual atau menggunakan metode literatur saja pada
tanggal 26 april 2021
A. Tujuan
- Memisahkan logam Ni dari campuran dengan ekstraksi pelarut
- Menentukan kadar Ni dalam sampel

B. Dasar Teori
Ekstraksi pelarut adalah suatu metode untuk memisahkan zat dari satu atau
lebih zat lainnya dengan menggunakan pelarut. Metode ini bergantung pada variasi
kelarutan senyawa yang berbeda. Metode ini banyak digunakan di industry, dan di
laboratorium untuk penyulingan, pengisolasian dan pemurnian sebagai senyawa
bermanfaat.
(Anwar, 2017)
Ekstraksi cair-cair dengan pengkelat logam adalah salah satu aplikasi utama
ekstraksi cair-cair yaitu ekstraksi selektif ionlogam menggunakan agen pengkelat.
Agen pengkelat ditambahkan kedalam pelarut organic sebagai ganti fasa aqueous.
Agen pengkelat diekstrak ke fasa aqueous yang reaksinya membentuk kompleks
logam-ligan yang stabil dengan ion logam.
(Moersid, 1989)
Ion Ni dengan Dimetilglioksima (DMG) dapat membentuk kompleks
Ni(DMG)2 yang tak larut dalam air tetapi dapat larut baik dalam kloroform. Sejumlah
kecil Ni dapat dipisahkan dari campurannya dengan teknik ekstraksi pelarut, yaitu
dengan cara mengekstraksi Ni kedalam bentuk nikel-dimetilglioksim atau Ni(DMG) 2
dari pelarut air ke dalam pelarut khloroform.
Penentuan kadar nikel dilakukan dengan metode spektrofotometri, dimana
diketahui bahwa kompleks berwarna Ni(DMG)2 dalam khloroform mengikuti hukum
Lambert-Beer dalam range konsentrasi yang lebar.
C. A = Ɛ.b.C
Dimana:
A = Absorbansi
Ɛ = absorptivitas molar
b = lebar kuvet
C = konsentrasi.
D. Alat dan Bahan
Alat :
- Hotplate
- Labu ukur 100mL
- Neraca analitik
- Buret 25mL
- Spektrofotometer + kuvet
| 6
 - Labu Erlenmeyer
- Corong kaca
- Pipet tetes
- Gelas ukur
Bahan :
- Larutan HNO3 6M
- Larutan NaOH 2,5M
- Larutan asam asetat 6M
- Natrium tiosulfat
- Natrium tartat
- Buffer asetat
- Hidroksilamin hidroklorida 10% dalam air
- Dimetilglioksim 1% dalam etanol
- Kloroform
E. Tabel Pengamatan
Data yang dihasilkan dalam praktikum adalah sebagai berikut
1. Tabel Absorbansi Larutan Standar Ni2+

V Larutan Standar (mL) Absorbansi (nm)

0,0 0,096
0,1 0,102
0,2 0,127
0,3 0,138
0,4 0,158
0,5
1,0 0,201
2,0 0,381
3,0 0,456
3,5 0,380

2. Tabel Absorbansi Laruran Sampel

Sampel Air Absorbansi (nm)

A 0,412
B 0,262
C

F. Perhitungan
 Perhitungan ppm Ni
0,22 g 220 mg
ppm standar NiSO4.6H2O = = =4400 mg L−1
50 mL 0,05 L
ppm∋¿ Ar∋ ¿ × ppm NiSO 4 .6 H 2 O¿
Mr NiSO 4 .6 H 2 O

| 7
 59
ppm∋¿ × 4400 mg/L
262,8477
ppm∋¿ 987,6442 ppm
 Perhitungan pengenceran
- 0 mL
0 mL
¿ × 987,6442 ppm=0,00 ppm
10mL
- 0,1 mL
0,1mL
¿ × 987,6442 ppm=9,8764 ppm
10 mL
- 0,2 mL
0,2mL
¿ × 987,6442 ppm=19,7529 ppm
10 mL
- 0,3 mL
0,3 mL
¿ × 987,6442 ppm=29,6293 ppm
10 mL
- 0,4 mL
0,4 mL
¿ ×987,6442 ppm=39,5058 ppm
10 mL
- 0,5 mL
0,5 mL
¿ × 987,6442 ppm=49,3822 ppm
10 mL
- 1 mL
1mL
¿ × 987,6442 ppm=98,7644 ppm
10mL
- 2 mL
2mL
¿ × 987,6442 ppm=197,5289 ppm
10mL
- 3 mL
3 mL
¿ × 987,6442 ppm=296,2933 ppm
10mL
- 3,5 mL
3,5 mL
¿ × 987,6442 ppm=345,6754 ppm
10 mL

 Perhitungan konsentrasi larutan buffer

M 2 .V 2
M 1=
V1
| 8
 6 M . 8,7 mL
M 1=
100 mL
M 1= 0,52

 Perhitungan kadar logam Ni

GRAFIK ABSORBAN TERHADAP KONSENTRASI

400
350
300 f(x) = 902.2 x − 89.17
ABSORBAN (nm)

R² = 0.91
250
200
150
100
50
0
0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4 0.45 0.5
KONSENTRASI (ppm)

Dari persamaan regresi diatas

y = 902,2x - 89,172
dimana y = absorban dan x = konsentrasi, kita bisa menentukan kadar zat
dalam sampel dengan persamaan :
y +89,172
x=
902,2
 Kadar zat dalam sampel A
Absorban 0,412 nm

0,412+89,172
x= =0,099 ppm
902,2

Jadi kadar nikel dalam sampel air A hanya 0,099 ppm

 Kadar zat dalam sampel air B

Absoban = 0,262
0,262+89,172
x= =0,099 ppm
902,2
Jadi kadar nikel dalam sampel air B hanya 0,099 ppm

| 9
G. Pembahasan
Percobaan yang berjudul Ekstraksi Pelarut Penentuan Kadar Logam Ni dalam Sistem
Kloroform/Air/Dimetilglioksima bertujuan memisahkan logam Ni dari campuran
dengan ekstraksi pelarut dan menentukan kadar Ni dalam sampel dengan metode
spektrofotometer. Ekstraksi Pelarut adalah suatu metode pemisahan berdasarkan
transfer suatu zat terlarut dari suatu pelarut kedalam pelarut lain yang tidak saling
bercampur.
Hal yang pertama dilakukan yaitu pembuatan larutan standar Ni. Larutan
standar dibuat dengan melarutkan kristal NiSO 4.6H2O ke dalam larutan HNO3 6 M.
Selanjutnya ditambah dengan NaOH 4M dan CH3COOH. Kemudian diencerkan ke
dalam labu ukur 50 mL.
Nikel (Ni) adalah logam yang tidak larut dalam senyawa non polar. Oleh
sebab itu, logam Ni harus diubah menjadi senyawa non polar dengan cara membentuk
menjadi senyawa kompleks. Agen pengompleks atau ligan yang digunakan dalam
percobaan ini, yaitu dimetilglioksin. Ion logam Ni2+ berikatan kovalen koordinasi
dengan DMG menghasilkan senyawa kompleks Ni(DMG)2 agar dapat terekstraksi
fasa organik yang akhirnya menghasilkan senyawa berwarna yang dapat diukur dalam
spektrofotometer dengan panjang gelombang 420nm.
Pada langkah pengekstrasian, dilakukan pengenceran standar Ni2+ dengan
masing masing 0,0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 dan 3,5 mL diencerkan sampai
10 mL dengan aquades dan sampel diencerkan dengan aquades hingga 100 mL.
Kemudian barulah di tambahkan dengan berbagai reagen. Penambahan pereaksi Na-
tartrat untuk membentuk kompleks Fe(III) yang ada dalam campuran. Sebelum
dilakukan ekstraksi, penting dilakukan penambahan buffer dengan tujuan untuk
membuat larutan menjadi sedikit asam, karena Ni2+ membentuk kompleks dengan
DMG pada suasana sedikit asam untuk mempertahankan pH yang ada dalam larutan.
Pembuatan larutan buffer dengan mengencerkan asam asetat kemudian ditambah
dengan larutan natrium asetat. Penambahan thiosulfat bertujuan untuk membentuk
kompleks anionic Cu(S2O3)2- yang tidak terekstrak dengan kloroform. Penambahan
hidroksilamin hidroksida untuk mencegah oksidasi Ni(DMG)2.
Pelarut yang digunakan adalah kloroform. Kloroform merupakan pelarut
organik yang memiliki sifat beracun oleh karena itu penggunaan kloroform harus
dilakukan di ruang asam dengan peralatan yang lengkap. Pada proses pemisahan,
pelarutnya digunakan sedikit demi sedikit agar hasilnya lebih maksimal. Pada saat
| 10
 melakukan pengocokan di corong pisah, pastikan kran corong pisah tertutup. Lalu,
dilakukan pembuangan gas yang dihasilkan larutan sampel dengan cara membuka
kran.
Larutan blanko adalah larutan yang tidak berisi analit atau larutan tanpa
sampel. Larutan blanko berfungsi untuk mengetahui titik nol sebagai larutan
standarnya, tergantung pelarut. Prinsip dari spektrofotometer, yaitu bila cahaya
monokroanatik maupun campuran jatuh pada suatu medium homogen sebagian
cahaya ada yang di serap oleh medium tersebut dan juga yang dipantulkan.

H. Kesimpulan
Percobaan yang berjudul Ekstraksi Pelarut Penentuan Kadar Logam Ni dalam
Sistem Kloroform/Air/Dimetilglioksima bertujuan memisahkan logam Ni dari
campuran dengan ekstraksi pelarut dan menentukan kadar Ni dalam sampel dengan
metode spektrofotometer, dapat disimpulkan bahwa proses ekstraksi Ni dapat
dilakukan dengan menambahkan beberapa reagen, yaitu Na-Tartrat, buffer, Na-
Thiosulfat, Hidroksilamin HCl, DMG dalam etanol, dan kloroform. Kadar Ni yang
diperoleh pada sampel air A dan sampel air B, yaitu 0,099 ppm.

I. Daftar Pustaka
Anwar Thohari (2017) Sains Kimia - Ekstraksi Pelarut (daring) tersedia :
https://sainskimia.com/ekstraksi-pelarut/ [25 April 2021]
Avicennna Ardinda (2013) Praktikum Ekstraksi Pelarut (daring) tersedia :
https://www.slideshare.net/ardindaavicenna/laporan-ekstraksi-pelarut [25
April 2021]
Basset, J., Denney, R.C,Jeffery, G.H, dan Mendham, J alih Bahasa Hadyana
Pudjaatmaka, A dan Setiono, L (1994), Buku Ajar Vogel Kimia Analisis
Kuantitatif Anorganik, Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran, EGC.
ChemicalAid (2008) Retgersite (NiSO4.6H2O) Molar Mass (daring) tersedia :
https://www.chemicalaid.com/tools/molarmass.php?
formula=NiSO4%2A6H2O [25 April 2021]

| 11