HALAMAN PENGESAHAN

Laporan lengkap praktikum kimia analitik I dengan judul “Spot Test”

disusun oleh :
nama : Muhammad As’ad
NIM : 1813141013
kelas : Kimia Sains
kelompok : V (lima)
telah diperiksa dan dikonsultasikan oleh asisten dan kordinator asisten, maka
laporan ini dinyatakan telah diterima.

Makassar, November 2018

Koordinator Asisten Asisten

Sri Mardiyati Kasim, S.Pd Handayani

NIM: 1613042009

Mengetahui
Dosen Penanggung Jawab

Dr. Eng Sulfikar, S.Si, M.T.

NIP. 19701202 199802 2 001
A. JUDUL PERCOBAAN
Spot Test
B. TUJUAN PERCOBAAN
Pada akhir percobaan, mahasiswa diharapkan memahami
danterampildalam:
1. Pengujian raksa dengan Cu (II) oksiada.
2. Pengujian arsen dengan metode Gutzeit dan dengan menggunakan metode
perak nitrat.
3. Pengujian kobalt dengan amonium tiosianat dan pengujian dengan adanya
besi.
4. Pengujian klorida dengan pengendapan sebagai perak klorida dan pengujian
dengan volatilisasi asam klorida.
5. Pengujian sulfat dengan barium karbonat dan PP.
C. LANDASAN TEORI
Kimia analitik merupakan satu-satunya cabang ilmu pengetahuan yang
mempunyai penerapan begitu luas. Pertama kimia analitik menawarkan banyak
sekali pemakaian dalam bermacam disiplin kimia seperti kimia anorganik, kimia
organik, kimia fisik dan biokimia dan kedua kimia analitik terpakai sangat luas
dicabang-cabang ilmu pengetahuan lainnya seperti ilmu-ilmu lingkungan, ilmu
pertanian, ilmu kedokteran, ilmu kimia klinik zat padat dan elektronik,
oseanografi, ilmu forensik dan penelitian luar angkasa (Khopkar, 1990: 2).
Kimia analitik bisa dibagi menjadi bidang-bidang yang disebut analisis
kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif berkaitan dengan identifikasi
zat-zat kimia: mengenali unsur atau senyawa apa yang ada dalam suatu sampel.
Analisis kuantitatif berkaitan dengan penetapan berapa banyak suatu zat tertentu
yang terkandung dalam suatu sampel. Zat yang ditetapkan tersebut, yang
seringkali dinyatakan sebagai konstituen atau analit, menyusun entah sebagian
kecil atau sebagian besar sampel yang dianalisis. Jika zat yang dianalisa (analit)
tersebut menyusun lebih dari sekitar 1% dari sampel, maka analit ini dianggap
sebagai konstituen utama. Zat itu dianggap konstituen minor jika jumlahnya
berkisar antara 0,01 hingga 1% dari sampel. Terakhir, suatu zat yang hadir hingga
kurang dari 0,01% dianggap sebagai konstituen perunut (trace) (Day dan
Underwood, 2002: 2).
Hubungan kualitatif dan kuantitatif yang terlibat dalam suatu reaksi kimia
dapat dinyatakan paling tepat dalam bentuk persamaan kimia. Persamaan ini
mengandung rumus dari zat-zat yang bereaksi pada sisi sebelah kiri dan rumus
dari hasil-hasil reaksinya pada sisi sebelah kanan. Bila menulis persamaan kimia,
hendaknya diperhatikan: tak ada pembatasan tentang arah garis-garis ini (kecuali
jika harus diadakan secara isomer-isomer stiokiometri). Tak pula ada pembatasan
atas jarak antara atom-atom (Svehla, 1979: 5).
Dalam ilmu kimia, salah satu aspek dari materi yang dipelajari ialah
komposisinya. Kimia analitik adalah cabang dari ilmu kimia yang mempelajari
metode dan teknik untuk menentukan komposisi zat. Tentang komposisi dapat
diajukan pertanyaan “apa dan berapa banyak”. Dengan demikian, kimia analitik
masih dibagi lagi sesuai dengan informasi yang ingin diperoleh tentang komposisi
zat. Analisis kualitatif menjawab “apa yang dimaksudkan diatas”. Dengan analisis
kualitatif dapat dikenal unsur radikal atau ion yang terdapat dalam zat tunggal
atau campuran zat. Sedangkan analisis kuantitatif dapat menjawab “berapa banyak
jumlah unsur atau senyawa dalam suatu zat” (Achmad, 2012: 1).
Percobaan spot test melalui uji raksa dengan Cu (II) iodida dilakukan
dengan suspensi Cu (I) iodida putih atau kertas saring yang telah dibasahi dengan
Cu (I) iodida akan berubah menjadi merah atau orange bila bercampur dengan
larutan garam raksa yang telah diasamkan. Intensitas warna bergantung pada
jumlah raksa yang ada.Larutan yang diuji keadaannya harus dalam suasana HCl
atau asam nitrat 1 N (Tim Dosen Kimia, 2019: 19).
Adapun Uji Gutzeit yang menggunakan prinsip spot test pada dasarnya
adalah suatu modifikasi dari uji marsh dimana perbedaan utamanya adalah bahwa
hanya satu tabung reaksi yang diperlukan dan arsinna dideteksi dengan perak
nitrat atau merkurium (II) klorida. Taruh 1-2 gram zink yang bebas arsenic dalam
sebuah tabung uji, tambahkan 5-7 mL asam sulfat encer, sumbat tabung longgar-
longgar dengan kapas yang telah dimurnikan, dan lalu taruh selembar kertas
saring yang dibasahi dengan perak nitrat 20% di atas puncak tabung.  Mungkin
tabung perlu dipanaskan perlahan-lahan untuk menghasilkan pelepasan hidrogen
yang teratur. Pada akhir suatu jangka waktu tertentu misalnya 2 menit, singkirkan
kertas saring dan periksa bagian yang menutupi tabung uji, biasanya diperoleh
suatu bercak cokelat muda yang dibebaskan oleh runutan arsenic yang terdapat di
dalam reagensia. Angkat sumbat kapas. Tambahkan 1 mL larutan yang hendak
diuji dalam percobaan, kemudian tabung reaksidi sumbat lagi dengan kapas dan
kertas yang telah dibasahi dengan larutan perak nitrat. Dengan menggeser kertas
saring ini sehingga bagian yang masih bersih yang terdapat pada kertas saring
akan menutupi tabung reaksi (Svehla, 1990: 244).
Bila uap hidrida arsen dialirkan ke kertas saring yang telah dibasahi
menjadi berwarna. Bila yang digunakan adalah larutan AgNO 3 1:1, yang terjadi
adalah warna kuning dari AsAg3–AgNO3 yang dengan air berubah menjadi hitam
karena terjadinya endapan logam perak. Alkali arsenat membentuk perak arsenal
yang berwarna merah kwcoklatan yang tidak larut dalam asam asetat. Reaksi
digambarkan sebagai berikut :
AsO43- + 3Ag+ Ag3AsO4
Bila arsen dalam bentuk asam arsenit, sulfide, sulfoarsenit atau sulfoarsenat, harus
diubah menjadi arsenat dengan cara penambahan ammonia dan hidrogen
peroksida ke dalamnya (Tim Dosen Kimia, 2018: 19-20).
Arsen banyak ditemukan di dalam air tanah, ini disebabkan arsen
merupakan salah satu mineral yang terkandung dalam susunan batuan bumi yang
berjumlah besar yang kemungkinannya dapat mencemari air tanah dan air
permukaan. Arsen tidak rusak oleh lingkungan, hanya berpindah menuju air atau
tanah yang dibawa oleh debu, hujan atau awan. Beberapa senyawa arsen tidak
bisa larut di perairan dan akhirnya akan mengendap di sedimen. Sedimen dapat
menjadi salah satu variabel pengukuran untuk mengetahui penyebab logam berat
dalam suatu perairan (Sundari dkk, 2006: 56).
Arsenik dalam jumlah-jumlah yang lebih sedikit mungkin terdapat
dalam larutan perak nitrat itu sebagaia samarsenit, dan ini dapat dideteksi dengan
uji-uji biasa, misalnya dengan hidrogen sulfida setelah perak nitrat berlebihan
dihilangkan dengan asam klorida encer. Uji Marsh meliputi pembakaran dan
pendepositan arsenik diatas permukaan yang dingin. Kini, uji cerminlah yang
dapat dilakukan saat sekarang biasa dipakai. Reaksi perak nitrat itu (kadang-
kadang dikenal sebagai uji hofman) sangat berguna sebagai uji pemastian. Uji
gutzeit adalah suatu modifikasi dari uji marsh dimana perbedaan utamanya adalah
hanya salah satu tabung reaksi yang diperlukan, dan arsina dideteksi dengan
larutan perak nitrat atau merkurium (II) klorida sehingga hasil yang didapatkan
baik (Svehla, 1979: 244 ).
Oksidasi adalah kehilangan 1 atau lebih elektron yang dialami satu
atom, molekul, atau ion, sementara reduksi adalah perolehan elektron tidak ada
elektron bebas dalam sistem kimiawi yang biasa dan kehilangan elektron yang
dialami oleh suatu spesies kimiawi selalu diperolehan elektron pada bagian
lainnya. Istilah reaksi transfer elektron terkadang dipergunakan untuk reaksi-
reaksi reduksi dan oksidasi atau redoks (Day dan Underwood, 2001 : 295)
Besi (Fe) merupakan logam transisi yang sangat berguna dan logam yang
sangat reaktif dalam keadaan normal, besi tidak perlu keras, tetapi jika
ditambahkan dengan sedikit karbon dan logam lainnya maka akan terbentuk alloy
baja yang kuat. Besi adalah logam kedua dari unsur keempat terbanyak di kerak
dunia (1) Sebesar 6,2 % dalam persen massa,(2) karena kelimpahan besi yang
cukup besar sehingga pengolahannya relatif mudah dan murah. Metode yang
digunakan pada pengujian ini berdasarkan pada besi (II) dengan kompleks 1,10-
penatrolin yang membentuk warna jingga pada range pH 2-9 (15) besi (II)
diperoleh dengan mereduksi besi (III) dengan natrium tiosulfat (Diawati dan
Sugiarso, 2013: 29-30).
Menurut Day dan Underwood (2001: 279), ada beberapa tipe dari
indikator yang dapat dipergunakan dalam titrasi redoks yaitu:
1. Suatu substansi berwarna yang dapat bertindak sebagai indikatornya sendiri.
Sebagai contoh larutan kalium permanganat memiliki warna yang begitu gelap,
sehingga sedikit kelebihan dari reagen ini dalam sebuah titrasi dapat secara
mudah terdeteksi.
2. Suatu indikator yang spesifik adalah suatu substansi yang bereaksi dengan cara
yang spesifik dengan salah satu dari reagen-reagennya dalam suatu titrasui
untuk menghasilkan sebuah warna.
3. Indikator-indikator luar, atau spot test dulu pernah digunakan ketika indikator
internal belum tersedia.
4. Potensial redoks dapat diikuti selama titrasi, dan titik ekivalen yang dideteksi
dari perubahan potensial yang besar dalam kurva titrasi. Prosedur semacam ini
disebut dengan titrasi pitensiometrik, dan kurva titrasi dapat diplot secara
manual ataupun secara otomatis.
Akhirnya sebuah indikator yang menjalani sendiri oksidasi-reduksi dapat
dipergunakan dan memandang sebuah substansi sebagai sebuah indikator redoks
yang sebenarnya.
Dalam larutan air, kobalt secara normal terdapat sebagai ion kobalt (II),
Co2-, kadang-kadang khususnya dalam kompleks-kompleks dijumpai ion kobalt
(III), Co3+. Kedua ion ini masing-masing diturunkan dari oksida CoO dan Co 2O3.
Oksida kobalt (II) – kobalt (III), Co 3O4, juga diketahui. Dalam larutan air dari
senyawa-senyawa kobalt (II), terdapat ion Co2+ yang merah. Senyawa-senyawa
kobalt (II) yang tak berhidrat atau tak berdisosiasi, berwarna biru. Jika disosiasi
dari senyawa-senyawa kobalt ditekan, warna larutan berangsung-angsur berubah
menjadi biru. Ion kobalt (III), Co3+, tidak stabil, tetapi kompleks-kompleksnya
stabil, baik dalam larutan maupun dalam bentuk kering. Kompleks-kompleks
kobalt (II) mudah dioksidakan menjadi kompleks-kompleks kobalt (III) (Svehla,
1979: 276).
Larutan klorida dalam suasana asam tidak bisa bereaksi dengan
penambahan hidrogen peroksida, sedangkan bromida dan iodida teroksidasi
menjadi brom dan ion. Bila oksidasi dilangsungkan dengan adanya oksin, maka
senyawa fenolik ini akan terhalogenasi tidak bereaksi dengan perak klorida.
Dengan dasar ini, klorida masih dapat diuji dengan adanya ion halogen lain
sampai pada konsentrasi 2% (Tim Dosen Kimia, 2018: 19-20).
 Ilmu kimia analitik adalah ilmu kimia yang mendasari pemisahan-
pemisahan dan analisa bahan. Analisa bertujuan untuk menentukan susunan
bahan, baik secara kualitatif, secara kuantitatif maupun struktur. Susunan
kualitaitif merupakan komponen-komponen bahan: susunan kuantitatif adalah
berapa banyaknya/setiap komponen tersebut, dan struktur adalah bagaimana
rumus molekul zat itu dan juga bagaimana rumus bangunannya. Dalam dunia
modern kedua hal ini penting karena perlu untuk mensintesis zat yang
bersangkutan (Harjadi, 1986: 3).
Kimia analitik merupakan cabang ilmu kimia yang mempelajari dasar-
dasar analisis kimia. Kimia analitik telah berkembang sangat lama, setua
perkembangan keilmuan IPA itu sendiri. Upaya untuk mengetahui komposisi
bahan kimia di alam yang ada dalam keadaan campuran, harus dilakukan melalui
metode analisis yang umumnya sesuai. Mengetahui komposisi bahan kimia baik
dalam jenis maupun jumlah adalah kerja sehari-hari dari ahli kimia yang bergerak
dalam kimia analitik (Ibnu, dkk, 2004: 1).
 Tujuan utama analisis kuantitatif adalah untuk mengetahui kuantitas dari
setiap komponen yang menyusun. Analisis kuantitatif menghasilkan data numerik
yang memiliki satuan tertentu. Data hasil analisis kuantitatif umumnya dinyatakan
dalam satuan volume satuan berat maupun satuan konsentrasi dengan
menggunakan metode analisis tertentu. Metode analisis kuantitatif umumnya
melibatkan proses kimia dan proses fisika. Analisis kuantitatif yang melibatkan
proses kimia seperti gravimetri dan volumetri. Analisis kuantitatif yang
melibatkan proses fisika umumnya menggunakan prinsip interaksi materi dengan
energi pada proses pengukurannya. Metode ini umumnya menggunakan peralatan
modern seperti polarimeter, spektrometer sehingga sering dikenal sebagai analisis
instrumen (Ibnu, dkk, 2004: 1-2).
Analisis kimiawi menetapkan komposisi kualitatif dan kuantitatif suatu
materi. Konsituen-konsituen yang akan dideteksi ataupun ditentukan jumlahnya
adalah unsur, larutan, gugusan ungsi, senyawaan atau fase. Kimia analitik
menyankut aspek yang lebih di luas dan lebih mendasar, sedangkan analisis kimia
menyangkut aspek analisis yang lebih sempit spesifik. Penentuan dengan teliti
suatu komponen di dalam matriks beberapa komponen lainnya yang mirip
memerlukan pengaturan yang seksama, kondisi-kondisi seperti pH, kompleksan,
perubahan tingkat oksidasi (Harjadi, 1986: 5).

Arsen merupakan salah satu hasil sampingan dari proses pengolahan

biji logam non-besi terutama emas, yang mempunya sifat sangat beracun
dengan dampak merusak lingkungan. Arsen ditemukan pada beberapa cebakan
bijih logam, diantaranya: cebakan Cu-Sn-Pb mengandung mineral energi,
cebakan Cu-Pirit-As, cebakan Ag murni dan arsenida Ni-Co, Au mengandung
As, cebakan sulfida As dan sulfida Au-As, dan cebakan Sn mengandung A.
Terdapat lebih dari 25 mineral As berupa arsenida atau sulfida dengan mineral-
mineral (Herman, 2006: 33).
 Raksa merupakan logam dengan ikatan metalik terlemah diantara semua
logam dan satu-satunya logam berfase cair pada temperatur kamar. Lemahnya
ikatan metalik mengakibatkan tingginya tekanan uap pada temperatur kamar dan
ini sengat berbahaya apabila dihisapoleh makluk hidup. Raksa banyak digunakan
dalam termometer, barometer, panel pengganti listrik, dan lampu pijar raksa.
Larutan logam dalam raksa disebut amalgam (Sugiarto, 2003: 163).

5.
 Proses analisis Kimia merupakan kerja seorang ilmuwan. Bila ilmuwan
melakukan kerja untuk menghasilkan sesuatu kebenaran ilmiah, maka mereka
akan melakukan langkah-langkah sistematis yang dikenal sebagai metode ilmiah.
Kebenaran ilmiah yang digali dengan metode ilmiah dapat
dipertanggungjawabkan kebenarannya, karena memiliki reprodusibilitas yang
tinggi, sehingga dapat dibuktikan oleh setiap pemeran hati keilmuan. Langkah-
langkah pokok dalam metode ilmiah dapat dijelaskan secara ringkas sebagai
berikut: (1) menetapkan masalah;(2) melakukan kajian teoritik dan menarik
hipotesa;(3) melakukan eksperimen atau observasi;(4) mengolah hasil observasi
(5) menarik kesimpulan (Ibnu, dkk, 2004: 3).

D. Alat dan Bahan

1. Alat
a. Tabung reaksi 3 buah
b. Rak tabung reaksi 1 buah
c. Pipet tetes 2 buah
d. Krus porselin 18 buah
e. Batang pengaduk 1 buah
f. Kaki tiga dan kasa asbes @ 1 buah
g. Pembakar spiritus 1 buah
h. Botol semprot 1 buah
i. Penjepit tabung 1 buah
j. Gelas kimia 100 mL 1 buah
k. Spot plate 1 buah
l. Gelas ukur 10 mL 1 buah
m. Lap kasar 1 buah
n. Lap halus 1 buah
o. Korek api
2. Bahan
a. Kalium iodida natrium tiosulfat (KI.Na2SO3)
b. Tembaga sulfat (CuSO4)
c. Raksa (II) klorida (HgCl2)
d. Diarsen trioksida (As2O3)
e. Asam sulfat encer (H2SO4)
f. Logam seng (Zn)
g. Perak nitrat 1% (AgNO3)
h. Amonium (NH3)
i. Hidrogen peroksida 10% (H2O2)
j. Asam asetat (CH3COOH)
k. Kobalt nitrat (CoNO3)
l. Ammonium Tiosianat (NH4SCN) dalam Aseton (CH3H6O) 10 %
m. Amonium fluorida (NH4F)
n. Asam klorida 1 N (HCl)
o. Oksin (C9H7ON)
p. Asam nitrat pekat (HNO3)
q. Asam nitrat 1 N (HNO3)
r. Barium karbonat (BaCO3)
s. Natrium klorida (NaCl)
t. Indikator phenolftalein 1 % (pp)
u. Aquades (H2O)
v. Label
E. Prosedur Kerja
1. Uji Raksa dengan Cu (II) lodida
a. 1 tetes larutan KI-Na2SO3 dimasukkan pada spot plate
b. 1 tetes larutan CuSO4 ditambahkan ke dalam spot plate
c. 1 tetes larutan HgCl2 ditambahkan ke dalam spot plate
d. Bila terdapat kandungan raksa maka akan muncul warna merah-orange
tergantung pada jumlah raksa yang ada.
2. Uji Arsen
a. DenganPerak Nitrat
1) 1 tetes larutan As2O3 dipanaskan
2) 1 tetes NH3 dan 1 tetes H2O2 10% ditambahkan ke dalam krus dan dibiarkan
sampai kering
3) Campuran diasamkan dengan 1 tetes CH3COOH encer dan ditambahkan 1
tetes AgNO3 1%
4) Terdapat endapan atau larutan berwarna cokelat bila terdapat arsen
3. Uji Kobalt
a. Dengan ammonium tiosianat dalam aseton
1) 1 tetes Co(NO3)2 dimasukkan ke dalam spot plate.
2) 1 tetes NH4SCN 10% dalam aseton ditambahkan ke dalam spot plate
3) Tergantung pada banyaknya kobalt yang ada akan muncul hijau sampai biru.
b. Uji kobalt dengan adanya besi
1) 1 tetes Co(NO3)2 ke dalam spot plate.
2) 1 tetes NH4F ditambahkan, diamati perubahan warna.
3) 1 tetes NH4SCN 10% dalam aseton ditambahkan, diamati warnanya.
4) Bila ada kobalt maka akan muncul warna hijau sampai biru.
4. Uji klorida
a. Pengujian dengan pengendapan sebagai perak klorida dengan adanya halida
lain.
1) 1 tetes HCl, 1 tetes oksin, 1 tetes H2O2 10%, dan 1 tetes HNO3 ditambahkan
kemudian dipanaskan campuran selama kurang lebih 3 menit.
2) 1 tetes AgNO3 1% ditambahkan
3) Bila ada klorida maka akan terbentuk kekeruhan atau endapan putih.
b. Pengujian dengan volatilisasi asam klorida
1) 3 tetes HNO3 pekat ditambahkan dengan 1 setengah sendok NaCl
2) Batang pengaduk yang telah dibasahi dengan larutan perak nitrat diletakkan
di atas campuran reaksi tersebut.
3) Campuran dipanaskan sampai terbentuk gelembung-gelembung.
4) Diamati terjadinya kekeruhan pada larutan perak nitrat.
5) Positif mengandung klorida jika terdapat kekeruhan atau endapan.
5. Uji sulfat dengan Barium Karbonat dan PP
a. 1 tetes asam sulfat dimasukkan dalam tabung reaksi.
b. 1 tetes barium karbonat ditambahkan.
c. Campuran dipanaskan hingga kering dan ditambahkan 1 tetes phenolftalein.
a. Bila timbul warna merah, maka menunjukkan adanya sulfat.
F. Hasil Pengamatan
1. Uji Raksa Dengan Cu (II) Iodida
No Aktivitas Hasil Pengamatan
1. 1 tetes KI.Na2SO3 + 1 tetes CuSO4 Kuning kecokelatan
2. + 1 tetes HgCl2 Orange
2. Uji Arsen
No Aktivitas Hasil Pengamatan
1. Dengan Perak Nitrat:
1 tetes As2O3 + dipanaskan Bening
+ 1 tetes NH3 + 1 tetes H2O2 Bening
+ 1 tetes CH3COOH Bening
 + 1 tetes AgNO3 1% Terdapat endapan
3. Uji Kobalt
No Aktivitas Hasil Pengamatan
1. Dengan Amonium Tiosianat:
1 tetes CoNO3 + 1 tetes NH4SCN Biru
2. Dengan adanya besi:
1 tetes CoNO3 + 1 tetes NH4F + 1 tetes Hijau
NH4SCN

4. Uji Klorida
No Aktivitas Hasil Pengamatan
1. Pengendapan Perak Klorida
1 tetes HCl + 1 tetes oksin Bening
+ 1 tetes H2O2 Bening
+ 1 tetes HNO3 Bening kekuningan
2. + dipanaskan Bening
+ AgNO3 Terbentuk endapan putih
Dengan volatilisasi asam klorida
3 tetes HNO3 + ½ sendok NaCl Kuning bening
+ batang pengaduk yang dibasahi
AgNO3
+ dipanaskan Terdapat endapan putih pada
batang pengaduk

5. Uji Sulfat dengan Barium Karbonat dan pp

 No Aktivitas Hasil Pengamatan
1. 1 tetes H2SO4 + 1 tetes BaCO3 Bening
+ dipanaskan sampai kering
+ 1 tetes pp Merah
G. Pembahasan
Spot test adalah uji kimia, teknik sederhana dan efisien dimana tes analitik
dijalankan hanya dalam satu, atau beberapa tetes dari larutan kimia, lebih disukai
dalam sepotong besar kertas saring, tanpa menggunakan instrumen yang canggih.
Prinsip dasar percobaan ini adalah metode pengujian dengan teknik sederhana.
Prinsip kerja daari percobaan ini adalah teknik sederhana yang menggunakan
beberapa tetes bahan kimia tanpa menggunakan instrumen yang canggih.
1. Uji Raksa dengan Cu (II) Iodida
Percobaan pengujian raksa dengan Cu (II) Iodida dilakukan dengan tujuan
untuk menguji adanya raksa dalam sampel Cu (II) iodida. Percobaan ini
menggunakan larutan KI.Na2SO3. Yang mana larutan KI.Na2SO3 ini berfungsi
sebagai penyumbang I2 yang bereaksi dengan Cu dan Hg. Pada percobaan ini
KI.Na2SO3 direaksikan dengan dengan CuSO4 dn menghasilkan warna kuning
kecokelatan. Setelah itu ditambahkan HgCl2 dan berwarna orange. Yang mana
penambahan larutan HgCl2 berfungsi sebagai larutan yang akan diuji kandungan
raksanya, ditandai dengan adanya endapan orange. Hal ini sesuai dengan teori
bahwa penambahan larutan KI untuk mengetahui sampel teridentifikasi
mengandung merkuri yang di tandai dengan perubahan warna dan adanya
endapan merah. Adapun reaksi yang terjadi:

4KI.Na2S2O3(aq) + 6CuSO4(aq) 2CuI2(aq) + 4CuSO3(aq) + 4Na2S2O4(aq) + 2K2SO4(aq)

(Tidak berwarna) (Biru) (Kuning)

2. Uji Arsen
a. Dengan Perak Nitrat
Percobaan ini dilakukan dengan tujuan untuk menguji adanya arsen pada
sampel dengan menggunakan perak nitrat. Percobaan ini dilakukan dengan
menggunakan As2O3 sebagai larutan yang akan diuji kandungan arsennya. Pada
saat penambahan As2O3 kemudian dipanaskan dan menghasilkan larutan berwarna
bening. Setelah itu As2O3 direaksikan dengan amonia dan H2O2 dan menghasilkan
warna bening. Larutan NH4 berfungsi sebagai larutan yang akan mengubah arsen
menjadi arsenat, sama halnya dengan penambahan H2O2 akan mengubah arsen
menjadi arsenat. Larutan asam asetat ini berfungsi sebagai pemberi suasana asam
utuk mempercepat reaksi, dimana arsen tidak larut dalam asam asetat. Kemudian
ditambah asam asetat dan warnanya tetap bening. Kemudian ditambahkan AgNO 3
dan terdapat endapan cokelat. Larutan AgNO3 berfungsi sebagai penyumbang ion
Ag+ yang akan berekasi dengan As membentuk perak arsenat yang berwarna
cokelat berbentuk endapan. Hal ini sesuai dengan terori bahwa larutan perak nitrat
membentuk endapan kecokelatan.
AsO33-(aq) + 3Ag+(aq) Ag3AsO3(s)
(endapan cokelat)
(Svehla, 1990: 239).
3. Uji kobalt
a. Dengan Amonium Tiosianat
Percobaan uji kobalt dengan amonium tiosanat ini dilakukan dengan
tujuan untuk menguji adanya kobalt dalam Co(NO 3)2 dengan menggunakan
larutan NH4SCN. Co(NO3)2 direaksikan dengan NH4SCN dan akan menghasilkan
warna biru. Yang mana NH4SCN berfungsi sebagai larutan yang akan berekasi
dengan ion kobalt (II) membentuk ion tetratiosanato. Hal ini sesuai dengan teori
yaitu penambahan NH4SCN akan memberikan warna hijau sampai biru yang
intens karena terbentuknya kompleks tiosianat (Tim Dosen , 2018: 20).
Co(NO3)2(aq)+4NH4SCN(aq) Co(SCN)4(NH4)2(s) + 2NH4NO3
(kobalt Nitrat) (amonium sianat) (amonium kobaltsianat) (amonium nitrat)
b. Dengan adanya besi
Percobaan uji kobalt dengan adanya besi ini bertujuan untuk menguji
adanya kobalt dalam larutan uji dengan adanya besi. Percobaan ini menggunakan
larutan Co(NO3)2 sebagai larutan uji yang akan diuji kandungan kobalt
didalamnya. Pertama Co(NO3)2 ini direaksikan dengan NH4F dan menghasilkan
hijau. Yang mana larutan NH4F berfungsi sebagai penyumbang ion Flor yang
akan mengubah besi menjadi kompleks [FeF6]3+. Kemudian ditambahkan
NH4SCN yang berfungsi sebagai larutan yang akan berekasi dengan kobalt
membentuk ion kobalt tetratiosanato kobalt (II). Hal ini sesuai dengan teori yaitu
Penambahan larutan ion tiosulfat dalam keadaan dingin menghasilkan warna
violet gelap dengan reaksi:
[Fe(H2O)6]3+(aq) + 2[S2O3]3+ (aq) [Fe(S2O3)2]-(aq) + 6H2O(l)
(diarsen trioksida)
Jika larutan dihangatkan hingga temepratur kamar akan terjadi reaksi oksidasi:
Fe3+(aq) + [Fe(S2O3)2]-(aq) Fe2+ + [S4O6]2-
Ion heksasianoferat (III) berwarna agak kemerahan dan daapt dipreparasi oleh
oksidasi heksasianoferat (II) misalnya Cl2 (Sugiyarto, 2003). Dimana reaksinya:
Co(NO3)2 + 6NH4F(s) + Fe3+ →[FeF6]3- + [Co(NH4)6]2+ + 2 NO3 + 6H+
(merah) (tak berwarna) (biru)
[FeF6]3+ + 3SCN → Fe(SCN)3(s) + 6F-
(endapan biru)

4. Uji Klorida
a. Dengan pengendapan sebagai perak klorida dengan adanya halida-halida lain
Percobaan uji klorida pengendapan sebagai perak klorida dengan adanya
halida-halida lain dengan ini bertujuan untuk menguji adanya klorida dengan
menggunakan cara pengendapan. Percobaan ini dilakukan dengan mereaksikan
HCl dan Oksin dan larutan berwarna bening. Larutan oksin berfungsi untuk
menghalogenasi senyawa fenotik oleh halogen bebas tersebut. Kemudian
ditambahkan H2O2 dan larutan berwarna bening. Yang mana larutan H2O2 sebagai
pengoksidasi bromida dan iodida menjadi brom dan iod. Kemudian ditambahkan
HNO3 dan larutannya berwarna bening kekuningan. HNO3 berfungsi sebagai
pemberi suasana asam pada larutan. Kemudian dipanaskan dan larutannya
berwarna bening. Fungsi dari pemanasan yaitu untuk mempercepat terjadinya
reaksi. Setelah itu ditambahkan AgNO3 yang berfungsi sebagai penyumbang ion
Ag+ yang akan bereaksi dengan Cl- membentuk endapaan putih. Berdasarkan hasil
percobaan diperoleh endapan putih. Hal ini sesuai dengan teori yaitu Senyawa
perak (I) agak sulit larut dalam air meliputi nitrit, asetat, sulfat, dan halida. Reaksi
pengendapan:
Ag+ + Cl- AgCl
Endapan Putih
(Svehla, 1985: 346)
b. Pengujian dengan volatilitasi asam klorida
Percobaan uji klorida dengan volatilitasi asam klorida ini dilakukan
dengan tujuan untuk menguji adanya klorida dalam sampel dengan menggunakan
cara volatilitasi. Percobaan ini dilakukan dengan mereaksikan HCl dengan HNO3
dan menghasilkan larutan yang berwarna kuning bening. Yang mana HCl ini
digunakan sebagailarutan uji kandungan kloridan di dalamnya dan HNO3
berfungsi sebagai pemberi suasana asam pada larutan. Kemudian batang
pengaduk yang telah dibasahi dengan AgNO3 diujikan dalam larutan dengan cara
memasukkannya pada tabung tanpa menyentuh larutan yang berada di dalam
tabung sambil memanaskannya dan diperoleh hasil terdapat endapan putih pada
batang pengaduk. Pemanasan batang pengaduk untuk mempercepat reaksi pada
larutan dan akan bereaksi dengan Cl- membentuk endapan putih. Hal ini sesaui
dengan teori yaitu Senyawa perak (I) agak sulit larut dalam air meliputi nitrit,
asetat, sulfat, dan halida. Reaksi pengendapan:

Ag+ + Cl- AgCl

Endapan Putih

(Svehla, 1985: 346)

NaCl(aq) + HNO3 (aq) + AgNO3(aq) AgCl (s) + HNO3 (aq) + NaNO3(aq)

Natrium Asam Perak Endapan Asam Natrium

Klorida Nitrat Nitrat Perak Klorida Nitrat Nitrat

5. Uji Sulfat dengan Barium karbonat dan PP

 Percobaan Uji Sulfat dengan Barium Karbonat dan PP ini dilakukan
dengan tujuan untuk menguji adanya sulfat dalam sampel menggunakan larutan
BaCO3. Percobaan ini dilakukan dengan mereaksikan larutan BaCO3 dengan
larutan H2SO4 encer dan menghasilkan warna bening. Larutan H2SO4 encer
sebagai larutan yang akan diuji dan penyumbang ion SO42- dan larutan BaCO3
berfungsi sebagai larutan yang akan bereaksi dengan ion SO42-. Kemudian
dilakukan pemanasan sampai larutannya kering. Tujuan pemanasan yaitu untuk
mempercepat terjadinya reaksi. Setelah itu larutan ditambahakan indikator pp dan
menghasilkan warna merah. Yang mana indikator pp ini berfungsi sebagai
penanda adanya sulfat dengan terbentuknya warna merah pada larutan. Hal ini
sesuai dengan teori yaitu Barium karbonat akan bereaksi dengan cepat terhadap
larutan alkali sulfat netral, dengan reaksi sebagai berikut:
BaCO3 + Na2SO4 BaSO4
(Barium Karbonat) (Natrium Sulfat) (Barium Sulfat)
(Tim Dosen, 2018: 22).

H. Penutup
1. Kesimpulan
a. Uji Raksa dengan Cu (II) iodida, uji positif adanya raksa pada larutan uji
ditandai dengan terbentuknya larutan yang berwarna orange. Berdasarkan
hasil percobaan diperoleh karutan yang berwarna orange.
b. Uji arsen dengan perak nitrat memiliki uji positif yaitu terbentuk endapan
cokelat. Berdasarkan hasil percobaan diperoleh endapan.
c. Uji kobalt dengan ammonium tiosianat, uji positif adanya kobalt yaitu ditandai
dengan terbentuknya larutan yang berwarna biru. Berdasarkan hasil percobaan
diperoleh larutan yang berwarna biru. Sedangkan dengan adanya besi
memiliki uji positif yaitu terbentuk dua lapisan yaitu lapisan atas bening dan
lapisan bawah hijau. Berdasarkan hasil percobaan diperoleh larutan yang
berwarna hijau.
d. Uji klorida dengan cara pengendapan sebaal, uji positif adanya klorida yang
ditandai dengan terbentuknya endapan putih. Berdasarkan hasil percobaan
diperoleh larutan yang berwarna kekuningan. Sedangkan dengan cara
memiliki uji positif yaitu terdapat endapan putih di ujung batang pengaduk.
Berdasarkan hasil percobaan diperoleh terdapat endapan putih pada batang
pengaduk.
e. Uji sulfat dengan barium karbonat dan PP, uji positif adanya sulfat yang
ditandai dengan terbentuknya larutan berwarna merah pada saat penambahan
PP. Berdasarkan hasil percobaan diperoleh merah pada saat penambahan pp
2. Saran
Praktikan seharusnya berhati-hati dalam mengukur larutan yang akan
digunakan dalam praktikum agar tidak terjadi kesalahan dalam hasil yang akan di
dapatkan nanti.

DAFTAR PUSTAKA

Day, R.A danA. L. Underwood. 2002. Analisis Kimia KuantitatifEdisiKeenam.

Jakarta: Erlangga.
Dianawati, Sisca dan R.Djarot Sugiarsi K.S. 2013. Studi Gangguan Ag(I) dalam
analisa besi dengan pengompleks 1,10-fenantrolin pada pH 4,5 secara
Spektrofotometri UV-Vis. Jurnal Sains dan Seni Pomits Vol.2 No.2
Harjadi, W. 1986. Ilmu kimia analitik dasar. Jakarta: PT Gramedia Pustaka
Utama.
Herman, Danny Zulkifli. 2006. Tijauan terhadap tailing mengandung unsur
pencemar Arsen (As), Merkuri (Hg), Timbal (Pb) dan Kadmium (Cd)
dari sisa pengolahan bijih logam. Jurnal Geologi Indonesia. Vol.1
No.1.
IbnuShodiq,Endangbudiasih,RetnoWidarti., danMunzil. 2004. Kimia Analitik I.
Malang: JICA.

Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta:

UniversitasIndonesia.

Sugiyarto, Kristian H. 2003. Kimia Anorganik II. Yogyakarta: Universitas Negeri

Yogyakarta.

Svehla, G. 1985. Vogel Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan
Semimikro Edisi Kelima Bagian I. Jakarta: PT. Kalman Media Pusaka.

Tim Dosen Kimia Analitik. 2018. Penuntun Praktikum Kimia Analitik I.

Makassar: Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Negeri Makassar.