Anda di halaman 1dari 18

LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS FARMASI

ANALISIS KUALITATIF SENYAWA ANORGANIK

Dosen pembimbing:
Dr. Apt. Tiah Rachmatiah, M.Si.
Apt.Dra.Herdini.,M.Si.
Erwi Putri Setyaningsih, M.Si., Apt.
Disusun oleh:
Musbalah Suruj 21334002
Seva Adriansyah 21334003
Khansa Balya Noer 21334004
Lidia Oktavia 21334005
Kelas : K
PROGRAM STUDI S1 FARMASI
FAKULTAS FARMASI
INSTITUT SAINS DAN TEKNOLOGI NASIONAL JAKARTA
2024
KATA PENGANTAR
Puji syukur kami panjatkan kehadirat Tuhan YME yang telah memberikan
rahmat dan karunia-Nya serta limpahan kesehatan pada kami sehingga kami dapat
menyelesaikan Laporan Akhir Analisis Farmasi.
Laporan ini kami buat dalam rangka memenuhi tugas praktikum analisis
farmasi di Fakultas Farmasi Institus Sains dan Teknologi Nasional. Ucapan terima
kasih kami sampaikan kepada dosen mata kuliah praktikum Analisis Farmasi yang
telah membimbing kami sehingga bisa menyelesaikan laporan ini.
Kami menyadari bahwa laporan ini memiliki banyak kekurangan yang harus
disempurnakan. Untuk itu kami terbuka terhadap kritik dan saran yang membangun
yang dapat menyempurnakan laporan ini. Akhir kata, kami sampaikan terima kasih
kepada semua pihak. Semoga Tuhan YME senantiasa meridoi segala usaha kita.
Amin.

Jakarta, Februari 2024

Kelompok 1

i
KATA PENGANTAR.............................................................................................................................i
BAB I....................................................................................................................................................1
PENDAHULUAN.................................................................................................................................1
1.1 Latar Belakang.............................................................................................................................1
1.2 Rumusan Malasah........................................................................................................................1
1.3 Tujuan..........................................................................................................................................1
BAB II...................................................................................................................................................2
TINJAUAN PUSTAKA........................................................................................................................2
2.1 Definisi Analisis Kualitatif..........................................................................................................2
2.2 Metode Analisis Kualitatif...........................................................................................................2
2.2.1 Kromatografi........................................................................................................................2
2.2.2 Spektrofotometri...................................................................................................................3
BAB III..................................................................................................................................................5
METODELOGI PRAKTIKUM.............................................................................................................5
3.1 Klasifikasi dan Monografi Zat.....................................................................................................5
3.2 Alat dan Bahan............................................................................................................................6
3.3 Metode Kerja...............................................................................................................................6
BAB IV.................................................................................................................................................8
HASIL DAN PEMBAHASAN..............................................................................................................8
4.1 Hasil............................................................................................................................................8
4.2 Pembahasan...............................................................................................................................10
BAB V.................................................................................................................................................13
PENUTUP...........................................................................................................................................13
5.1 Kesipulan...................................................................................................................................13
DAFTAR PUSTAKA..........................................................................................................................14

ii
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Analisis merupakan suatu bidang ilmu kimia yang mempelajari tentang identifikasi
suatu spesies, penentuan komposisi dan elusidasi strukturnya (Khopkar,1990).
Berdasarkan tujuannya, analisis kimia dapat diklasifikasikan menjadi analisis
kualitatif dan kuantitatif. Analisis kualitatif bertujuan untuk mengidentifikasi suatu
spesies dan elusidasi struktur spesies tersebut (W. Haryadi,1990).
Analisis kualitatif bertujuan untuk mengetahui jumlah dan komposisi suatu
spesies. Bila ditinjau dasar analisisnnya maka dapat digolongkan menjadi analisis
konvensional (analisis kimia) yang berdasarkan reaksi kimia dan analisis modern
(analisis instrumental) yang berdasarkan pengukuran sifat fisik suatu spesies.
Sedangkan analisis kualitatif bertujuan untuk mengetahui keberadaan suatu unsur
senyawa kimia, baik organic maupun anorganik.
1.2 Rumusan Malasah
 Bagaimana cara analisis secara kualitatif senyawa anorganik ?
1.3 Tujuan
 Mengetahui prosedur dan cara analisis secara kualitatif senyawa organik.

1
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Definisi Analisis Kualitatif
Analisis Kualitatif merupakan jenis analisis Dimana analit diidentifikasi dan
diklasifikasi berdasarkan sifat fisika, kimia atau biologinya (FDA,2019). Analisis
kualitatif ditandai dengan hasil berupa respon diskrit (respon biner dalam bentuk YA-
TIDAK, respon terner dalam bentuk YA-TIDAK-TIDAK ADA, Atau respon fuzzi
dalam bentuk nilai 0 hingga 1) atau pengelopokan dalam kategori tertentu. Dalam
istilah yang berbeda, analisis kualitatif juga dikenal sebagai analisis skrining yang
sering digunakan untuk mendeteksi selain penggunaan intrumen tersebut, analisis
kualitatif juga makin dipermudah dengan penggunaan perangkat computer dan telfon
pintar yang dapat langsung menerjemahkan data analisa yang dihasilkan.
Dalam metode analisis kualitatif digunakan beberapa pereaksi diantaranya
pereaksi golongan dan pereaksispesifik. Kedua pereaksi ini digunakan untuk
mengetahui jenis anion atau kation suatu larutan. Regensia golongan yang dipakai
untuk klasifikasi kation yang paling umum adalah asam klorida, hydrogen sulfida,
ammoniumsulfida, dan ammonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan atas apakah
suatu kation bereaksi dengan regensia-regensia ini dengan membentuk endapan atau
tidak. Sedangkan metode yang digunakan dalam anion tidak sesitematik kation.
Namun skema yang digunakan bukanlah skema yang kaku, karena anion termasuk
dalam lebih dari dari satu golongan (Vogel, 1979).
2.2 Metode Analisis Kualitatif
2.2.1 Kromatografi
Teknik pemisahan kromatografi adalah metode pemisahan multi tahap dimana
komponen suatu sampel didistribusikan antara dua fase, yaitu fase diam dan fase
gerak. Fase diam dapat berupa padatan atau cairan pendukung pada suatu padatan
atau gel. Fase diam dapat dikemas dalam suatu kolom, menyebar sebagai suatu
lapisan, didistribusikan sebagai suatu film, atau diaplikasikan oleh teknik lain. Fase
gerak dapat berupa gas atau cairan atau fluida superkritikal. Proses pemisahan dapat
berupa suatu adsorpsi, distribusi massa (partisi), atau pertukaran ion, atau berdasarkan
perbedaan antara sifat fisika kimia suatu molekul, seperti ukuran, massa dan volume.
Bagian ini mencakup tentang prosedur umum, definisi dan perhitungan dari parameter
umum dan menjelaskan persyaratan umum untuk kesesuaian sistem. Jenis-jenis
kromatografi yang digunakan dalam prosedur analisis kualitatif dan kuantitatif dalam

2
Farmakope adalah kromatografi kolom, kromatografi gas, kromatografi kertas dan
kromatografi lapis tipis (termasuk kromatografi lapis tipis kinerja tinggi/ KLTKT),
dan kromatografi cairan yang diberi tekanan atau yang biasa dikenal dengan
kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT).
2.2.2 Spektrofotometri
Spektroskopi merupakan ilmu yang mempelajari interaksi antara radiasi dan
benda sebagai fungsi panjang gelombang. Awalnya spektroskopi hanya mengacu pada
pendispersian cahaya tampak berdasarkan panjang gelombang (misalnya oleh
prisma). Untuk selanjutnya konsep ini berkembang untuk menunjuk pada segala
bentuk pengukuran kuantitatif sebagai fungsi dari panjang gelombang dan frekuensi,
tidak hanya meliputi cahaya tampak. Sehingga istilah ini bisa juga mengacu pada
interaksi radiasi partikel atau respon terhadap berbagai range frekuensi. Jadi
spektroskopi adalah istilah/nama yang digunakan untuk ilmu (secara teori) yang
mempelajari tentang hubungan antara radiasi/energi/sinar (yang memiliki fungsi
panjang gelombang, yang biasa di sebut frekuensi) dengan benda. Gabungan respon
frekuensi ini disebut sebagai spektrum.
Spektrometri adalah tehnik yang digunakan untuk mengukur jumlah (konsentrasi)
suatu zat berdasarkan spektroskopi. Instrumen yang digunakan disebut spektrometer.
Jadi ada tiga istilah yang berbeda. Spektroskopi, spektrometri, dan spektrometer.
Spektroskopi mengacu pada bidang keilmuan, spektrometri adalah teknik aplikasi
berdasarkan spektroskopi, sedangkan spektrometer adalah alat/instrument yang
digunakan dalam teknik spektrometri.
1. Metode Konvensional
A. Reaksi Mikro dan Semi mikro
B. Reaksi kristal
C. Reaksi warna
D. Sublimasi
2. Cara Fisika
A. Organoleptik
Analisa dilakukan dengan menggunakan panca indra, yang dilihat berupa
sifat-sifat fisiknya seperti warna, bentuk, bau dan rasa.

3
B. Tetapan Fisika
Dilakukan dengan mengukur tetapan fisika seperti kelarutan, titik lebur,
titik didih, bobot jenis, indeks bias, rotasi jenis, kekentalan dan lain-lain.
C. Mikroskopik
Mengenal (identifikasi) serbuk kristal atau bentuk kristal dengan
menggunakan mikroskop.
3. Cara Kimia
Dengan menggunakan pereaksi tertentu, suatu zat dapat memberikan reaksi
yang spesifik pembentukan gas, endapan, warna atau perubahan-perubahan
tertentu.

4
BAB III
METODELOGI PRAKTIKUM
3.1 Klasifikasi dan Monografi Zat
1. Natrium Chlorida
BM : 58,44 gram/mol
Pemerian : Hablur Bentuk kubus, tidak berwarna atau serbuk
hablur putih, rasa asin.
Kelarutan : Mudah larut dalam air, larut dalam gliserin, sukar larut
dalam etanol.
Identifikasi : Larutan (1 dalam 20) menunjukkan reaksi Natrium cara A
dan B, dan Klorida cara A, B dan C seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum.
Keasaman atau Kebasaan : Larutan (1 dalam 20) menunjukkan reaksi Natrium cara
A dan B, dan Klorida cara A, B dan C seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum.
2. Seng Sulfat (ZnSO4)
BM : 161,4 gram/mol
Pemerian : Kristal ortorombik tidak bewarna, bubuk atau butiran
Titik Leleh : 680 derajat
Kelarutan : 57,7g/100 g air
3. Natrium Bikarbonate (NaHCO3)
BM : 84,01 gram/mol
Pemerian : Serbuk hablur, putih. Stabil di udara kering, tetapi dalam udara
lembab secara perlahan-lahan terurai. Larutan segar dalam air dingin tanpa dikocok,
bersifat basa terhadap lakmus. Kebasaan bertambah bila larutan dibiarkan, digoyang
kuat atau dipanaskan.
Kelarutan : Larut dalam air; tidak larut dalam etanol.
4. Ammonium Klorida (NH4Cl)
BM : 53,49 gram/mol
Pemerian : Hablur tidak berwarna atau serbuk hablur halus atau kasar;
berwarna putih; rasa asin dan dingin higroskopik.
Kelarutan : Mudah larut dalam air dan dalam gliserin; lebih mudah larut dalam
air mendidih; sedikit larut dalam etanol.
PH : Antara 4,6 dan 6,0 lakukan penetapan menggunakan larutan zat (1
dalam 20).
Penetapan Kadar : Timbang saksama lebih kurang 100 mg zat, larutkan dalam 100
ml air dalam cawan porselen. Tambahkan 1 ml diklorofluoresein LP, campur dan

5
titrasi dengan perak nitrat 0,1 N LV hingga terbentuk flokulasi dan campuran
berubah menjadi merah muda lemah.
3.2 Alat dan Bahan
Alat Bahan
Tabung Reaksi Padatan NaCl
Spatel Logam Padatan NH4Cl
Bunsen Padatan ZnSO4
Kawat Cu dan Ni Padatan NaHCO3
Plat tetes Etanol
Kertas Perkamen Aquadest
Instrumen UV

3.3 Metode Kerja


1. Reaksi Pendahuluan (Organoleptis)
Menggunakan panca indra, yang dilihat berupa sifat-sifat fisiknya seperti
warna, bentuk, bau.
2. Reaksi Nyala
A. Celupkan ujung kawat Cu,Ni/cr kedalam sampel yang akan diuji.
B. Bakar sampel yang menempel tersebut diatas Bunsen yang apinya sudah
menyala
C. Amati warna api yang dihasilkan dari pembakaran tersebut!
3. Kelarutan
A. Ambil sampel secukupnya, kemudia masukkan dalam III tabung reaksi
B. Tambahkan Air untuk tabung I kocok hingga larut kemudian amati.
C. Tambahkan Air panas untuk tabung II kocok hingga larut kemudian amati.
D. Tambahkan pelarut organik (etanol) kedalam tabung III kocok, kemudian
amati
E. Catat Hasil kelarutan dari masing-masing tabung.
4. Pemijaran/ Pirolisa
A. Sampel diambil secukupnya kemudian masukkan kedalam cawan
porselen.
B. Dilakukan pemanasan dengan Bunsen
C. Amati Bau, Bentuk, dan Warna pada saat pemijaran.
5. Fluoresensi UV
A. Ambil sampel yang akan di uji kemudian simpan dalam plat tetes.
B. Tambahkan pelarut asam encer (HCl)

6
C. Tambahkan NaOH encer.
D. Plat tetes kemudian dimasukkan kedalam alat Fluorensi UV.
E. Lalu Amati.
6. Asam-Asam Pekat
1. Masing-masing sampel dimasukkan kedalam 4 tabung reaksi.
2. Tambahkan larutan H2SO4 Pekat kemudian amati.
3. Tambahkan larutan HCl pekat kemudian amati
4. Tambahkan HNO3 pekat kemudian amati.
7. Reaksi Esterifikasi
Sampel ditambahkan methanol dan asam salisilat dalam tabung reaksi,
perhatihan perubahan yang terjadi.
8. Identifikasi Anion
Sampel ditambahkan reagen spesifik lalu diamati perubahan yang terjadi.
9. Reaksi Spesifik / Penggolongan
A. Sampel I NaCl tambahkan AgNO3 kemudian amati
B. Sampel II ZnSO4 tambahkan NaOH kemudian amati
C. Sampel III NaHCO3 tambahkan NaOH kemudian amati
D. Sampel IV NH4Cl tambahkan NaOH Kemudian amati

7
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil
Hasil Pengamatan Sampel
Tahapan kerja
No
NaCl ZnSO4 NaHCO3 NH4Cl

Serbuk kristal Serbuk hablur Serbuk hablur Kristal putih,


putih, tidak tidak berwarna, putih, tidak tidak berbau
1. Identifikasi
berbau, rasa tidak berbau, berbau, rasa rasa sedikit
pendahuluan
asin. rasa sepat asin. asin.
seperti logam.

Nyala api Nyala api Nyala api Nyala api


berwarna berwarna hijau berwarna berwarna biru.
2. Reaksi nyala
kuning. kuning.

Mudah larut
Larut dalam air Larut dalam air Larut dalam air
dalam air,
dan air panas, dan air panas, dan air panas,
3. Kelarutan sangat mudah
Sukar larut Sukar larut praktis tidak
larut dalam air
dalam etanol. dalam etanol. larut dalam
panas, agak
etanol.
sukar larut
dalam etanol.

Serbuk putih Serbuk kuning, Serbuk putih, Serbuk putih,


tidak berbau. tidak berbau. tidak berbau. bau khas
4. Pemijaran/
amoniak.
Pirolisa

Larutan jernih, Larutan putih, Larutan jernih, Larutan jernih

8
5. Penentuan endapan Kristal endapan putih endapan putih
anion putih.

Tidak
Tidak Tidak Berfluoresensi
berfluoresensi
berfluoresensi berfluoresensi dalam asam
dalam asam
dalam asam dalam asam encer dan dalam
encer dan
encer, encer, NaOH encer.
dalam NaOH
berfluoresensi berfluoresensi
encer.
6. Fluoresensi UV dalam NaOH dalam NaOH
encer. encer.

Larutan jernih, Endapan putih, Endapan putih, Larutan jernih,


tidak berbau. tidak berbau. bau amoniak. bau amoniak.

7. Esterifikasi

8. Asam-asam Larutan jernih Endapan putih Larutan jernih Larutan jernih


kuat dalam H2SO4, dalam H2SO4, dalam H2SO4, dalam H2SO4,

9
endapan kristal larutan bening Larutan jernih + Larutan jernih
dalam HCl, dalam HCl, endapan putih + endapan
larutan kuning larutan bening dalam HCl, putih dalam
dalam HNO3. dalam HNO3. endapan kuning HCl, larutan
dalam HNO3. kuning dalam
HNO3.

9. Reaksi Larutan jernih + Endapan putih Endapan kristal Larutan jernih +


penggolongan endapan kristal bau amoniak

10 Reaksi spesifik/ Larutan jernih + Endapan putih Endapan kristal Larutan jernih +
. penegasan endapan kristal bau amoniak

4.2 Pembahasan
Pada praktikum ini dilakukan analisis kualitatif terhadap sampel berupa NaCl,
ZnSO4, NaHCO3, dan NH4Cl. Analisa dimulai dengan melakukan uji pendahuluan
terhadap ke empat sampel tersebut dengan mengamati bentuk, warna, dan bau, serta
rasa pada masing masing sampel tersebut. Hasil pengamatan menunjukan NaCl
merupakan serbuk kristal putih tidak berbau dan rasa asin, ZnSO 4 merupakan serbuk
hablur tidak berwarna tidak berbau dan rasa sepat seperti logam, NaHCO 3 merupakan
serbuk hablur putih tidak berbau dan berasa asin, serta NH 4Cl merupakan kristal
putih, tidak berbau rasa sedikit asin. Hasil dari uji pendahuluan ini kemudian

10
dibandingan dengan literatur baku pembanding yaitu Farmakope Indonesia edisi III,
setelah dilakukan perbandingan hasil yang diamati selaras dengan literatur baku
pembanding.
Pengujian kedua dilakukan dengan melakukan reaksi nyala terhadap sampel
NaCl, ZnSO4, NaHCO3, dan NH4Cl. Reaksi nyala dilakukan dengan dua jenis plat
yaitu plat tembaga dan plat nikel, berdasarkan pengamatan NaCl dan NaHCO 3
menimbulkan nyala api berwarna kuning dimana hal ini mengindikasikan adanya
unsur Na pada sampel, ZnSO4 menimbulkan nyala api berwarna hijau
mengindikasikan adanya unsur Zn pada sampel, dan NH 4Cl menimbulkan nyala api
berwarna biru dimana seharusnya menghasilkan warna nyala jingga karena tidak
mengandung unsur alkali, hal ini mungkin terjadi karena nyala api tersebut berasal
dari emisi pembakaran plat tembaga sehingga menghasilkan warna biru. Dalam uji
nya, ion-ion tereksitasi secara termal. Keadaan tereksitasi ini kemudian melemah ke
keadaan dasar dengan emisi foton yang menimbulkan nyala api berwarna, masing
masing unsur alkali memiliki nyala api berbeda tergantung dari sifat electron senyawa
tersebut.
Pengujian ketiga dilakukan dengan menguji kelarutan sampel pada beberapa
pelarut. Pada hasil pengamatan didapati bahwa NaCl dan ZnSO4 larut dalam air dan
air panas serta sukar larut dalam etanol, NaHCO3 larut dalam air dan air panas serta
praktis tidak larut dalam etanol, dan NH 4Cl mudah larut dalam air dan sangat mudah
larut dalam air panas serta agak sukar larut dalam etanol. Hasil dari uji ini kemudian
dibandingan dengan literatur baku pembanding yaitu Farmakope Indonesia edisi III,
setelah dilakukan perbandingan hasil yang diamati selaras dengan literatur baku
pembanding.
Pengujian keempat dilakukan dengan uji pemijaran atau pirolisa dimana
sampel dipijarkan pada nyala api langsung. Pada hasil pengamatan didapati bahwa
sisa pemijaran NaCl dan NaHCO3 berupa serbuk putih tidak berbau, Sisa pemijaran
ZnSO4 berupa Serbuk kuning tidak berbau, serta sisa pemijaran NH4Cl berupa Serbuk
putih berbau khas amoniak.
Pengujian kelima dilakukan dengan penentuan anion dengan pereaksi spesifik,
Pada hasil pengamatan didapati bahwa setelah NaCl direaksikan dengan AgNO 3
terbentuk larutan jernih dengan endapan kristal putih yang merupakan endapan AgCl,
Ketika ZnSO4 dilarutkan kedalam Pb (II) asetat terbentuk larutan putih dengan

11
endapan putih, Saat NaHCO3 direaksikan dengan HCl encer terbentuk larutan jernih
dengan endapan putih, Serta ketika NH4Cl direaksikan dengan NaOH encer akan
terbentuk larutan jernih dengan bau amoniak.
Pengujian keenam dilakukan dengan uji fluoresensi pada sinar UV dimana
pada masing masing sampel akan dibagi menjadi 2 dan masing masing diberikan
asam encer dan NaOH encer kemudian diamati dibawah sinar UV. Pada hasil
pengamatan didapati bahwa NaCl dan ZnSO4 tidak berfluoresensi dalam asam encer,
berfluoresensi dalam NaOH encer, Sedangkan NaHCO3 berfluoresensi dalam asam
encer dan dalam NaOH encer, Serta NH 4Cl tidak berfluoresensi dalam asam encer dan
dalam NaOH encer.
Pengujian ketujuh dilakukan dengan uji esterifikasi dimana reaksi esterifikasi
merupakan reaksi pembentukan suatu ester dengan reaksi langsung antara suatu asam
karboksilat dan alkohol. Pada praktikum ini reaksi esterifikasi dilakukan dengan
penambahan methanol dan asam salisilat. Pada hasil pengamatan didapati bahwa
NaCl membentuk larutan jernih tidak berbau, ZnSO4 menghasilkan endapan putih
tidak berbau, NaHCO3 menghasilkan endapan putih bau amoniak, dan NH4Cl berupa
larutan jernih bau amoniak.
Pengujian kedelapan dilakukan dengan reaksi asam-asam kuat, Pada hasil
pengamatan didapati bahwa NaCl menghasilkan larutan jernih dalam H2SO4, endapan
kristal dalam HCl, larutan kuning dalam HNO3, ZnSO4 menghasilkan Endapan putih
dalam H2SO4, larutan bening dalam HCl, larutan bening dalam HNO3, NaHCO3
menghasilkan larutan jernih dalam H 2SO4, Larutan jernih dan endapan putih dalam
HCl, endapan kuning dalam HNO3, dan NH4Cl menghasilkan larutan jernih dalam
H2SO4, Larutan jernih + endapan putih dalam HCl, larutan kuning dalam HNO3.
Pengujian ketujuh dilakukan dengan uji penggolongan dan uji penegasan
dengan reaksi spesifik, Pada hasil pengamatan ketika NaCl direaksikan dengan
AgNO3 terbentuk larutan jernih dengan depan kristal putih, ZnSO4 ketika direaksikan
dengan NaOH membentuk endapan putih, NaHCO3 ketika direaksikan dengan NaOH
membentuk endapan putih, serta ketika NH4Cl direaksikan dengan NaOH membentuk
endapan putih.

12
BAB V
PENUTUP
5.1 Kesipulan
Pengujian analisis kualitatif senyawa anorganik pada sampel NaCl, ZnSO 4,
NaHCO3, dan NH4OH meliputi identifikasi pendahuluan, uji nyala api, uji kelarutan,
uji pemijaran, identifikasi anion, uji fluoresensi UV, uji esterifikasi, uji asam-asam
kuat, reaksi penggolongan dan uji penegasan. Dari seluruh hasil pengujian tersebut
diperoleh data bahwa sampel uji identik sesuai dengan monografi.

13
DAFTAR PUSTAKA
Anonim. 2014. Farmakope Indonesia Edisi V. Jakarta: Departemen Kesehatan Republik
Indonesia.

Anonim. 2020. Farmakope Indonesia Edisi VI. Jakarta: Departemen Kesehatan Republik
Indonesia.

14
15

Anda mungkin juga menyukai