LAPORAN PRAKTIKUM IDENTIFIKASI ANION

Disusun oleh :
A’am Sahal Mushoffi
Zubdatun Nisa Danisti
Yunita Dwi Asari
Wildan Kurnia Ramadhan
: 40040121650085
: 40040121650093
: 400401216500100
: 400401216500101

PROGRAM STUDI TEKNOLOGI REKAYASA KIMIA INDUSTRI

DEPARTEMEN TEKNOLOGI INDUSTRI
SEKOLAH VOKASI
UNIVERSITAS DIPONEGORO
2021
 KATA PENGANTAR

Dengan menyebut nama Allah SWT yang Maha Pengasih. Puji syukur kami haturkan
kepada Allah SWT atas segala rahmat-Nya karena telah melimpahkan karunia, rahmat, dan
hidayah-Nya kepada penulis sehingga laporan praktikum identifikasi anion ini tersusun hingga
selesai tepat pada waktunya.

Laporan praktikum ini insyaAllah telah tersusun dengan maksimal sesuai kemampuan
penulis dan medapatkan banyak bantuan dari berbagai pihak yang bersedia membantu. Untuk
itu, penulis mengucapkan terima kasih kepada pihak-pihak yang telah ikut serta membantu dan
penulis juga mengucapkan rasa syukur karena telah diberi bantuan dalam pembuatan laporan
praktikum ini.

Dengan keterbatasan pengetahuan maupun pengalaman penulis, laporan ini masih

terdapat banyak kesalahan dan banyak kekurangan dalam laporan praktikum ini. Oleh sebab itu,
penulis akan menerima dengan sepenuh hati kritik dan saran dengan memberi masukan demi
kesempurnaan dalam menghasilkan laporan dalam pembuatan laporan berikutnya. Penulis
mengharapkan semoga laporan ini dapat memberikan manfaat bagi diri sendiri ataupun bagi
pembaca pada umumnya.

Tangerang Selatan, September 2021

Penulis

2
 DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR...................................................................................................................2
DAFTAR ISI..................................................................................................................................3
BAB I PENDAHULUAN..............................................................................................................5
1.1 Latar Belakang..................................................................................................................5
1.2 Tujuan...............................................................................................................................5
BAB II TINJAUAN PUSTAKA...................................................................................................6
2.1 Pengertian Anion..............................................................................................................6
2.2 Klasifikasi Anion..............................................................................................................6
2.3 Reaksi Penentuan Anion...................................................................................................7
2.4 Identifikasi Analisis Anion...............................................................................................8
2.5 Kegunaan Anion.............................................................................................................11
BAB III METODOLOGI............................................................................................................12
3.1 Trace identification of sulfate anion in bottled and metropolitan water samples
collected from various provinces of Saudi Arabia.....................................................................12
3.2 Pengaruh Penambahan Ion Sulfat terhadap Rekorveri Pemisahan Uranium
Menggunakan Metode Kolom Penukar Anion..........................................................................13
3.3 Studi Teoritis Senyawa Turunan Kalkon Hidroksi sebagai Chemosensor Anion..........14
3.4 Pengaruh Pelarut Organik pada Proses Pertukaran Anion dalam Pemisahan Uranium
dari Larutan PEB.......................................................................................................................16
BAB IV PEMBAHASAN............................................................................................................20
4.1 Trace identification of sulfate anion in bottled and metropolitan water samples
collected from various provinces of Saudi Arabia.....................................................................20
4.2 Pengaruh Penambahan Ion Sulfat terhadap Rekorveri Pemisahan Uranium
Menggunakan Metode Kolom Penukar Anion..........................................................................20
4.3 Studi Teoritis Senyawa Turunan Kalkon Hidroksi sebagai Chemosensor Anion..........20
4.4 Pengaruh Pelarut Organik pada Proses Pertukaran Anion dalam Pemisahan Uranium
dari Larutan PEB.......................................................................................................................21
BAB V PENUTUP.......................................................................................................................22
5.1 Kesimpulan.....................................................................................................................22
5.2 Saran...............................................................................................................................22
DAFTAR PUSTAKA..................................................................................................................23

3
 BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Analisa dapat diartikan sebagai usaha pemisahan suatu kesatuan ilmiah atau suatu
kesatuan materi bahan menjadi komponen penyusunnya sehingga dapat dikaji secara
langsung. Zat yang ditentukan tersebut biasanya disebut sebagai unsur yang menyusun
sebagian besar atau sebagian kecil sampel yang akan dianalisis.
Kimia analisa termasuk ke dalam cabang ilmu kimia yang mempelajari tentang
pemecahan dan perhitungan tentang suatu unsur atau senyawa kimia. Kimia analisa
berkaitan dengan teori dan praktik untuk menentukan komposisi bahan dalam suatu
senyawa kimia. Dalam pembelajaran kimia analisa terdapat materi identifikasi anion atau
penyelidikan anion pada suatu sampel larutan ataupun senyawa. Analisa pada anion
berfungsi untuk menganalisa anion dengan melakukan uji-uji tertentu.
Pada kesempatan kali ini kami akan me-review beberapa jurnal yang berkaitan
dengan anion atau identifikasi anion. Jurnal-jurnal itu membahas tentang anion yang
berkaitan dengan lingkungan, bahan kimia, dan senyawa-senyawa kimia.

1.2 Tujuan

1.2.1 Tujuan Umum

1.2.1.1 Untuk mengidentifikasi anion pada suatu percobaan

1.2.2 Tujuan Khusus

1.2.2.1 Untuk mengetahui pengertian ion
1.2.2.2 Untuk mengetahui pengertian anion
1.2.2.3 Untuk mengetahui klasifikasi dari suatu anion
1.2.2.4 Unruk mengetahui penggolongan pada anion
1.2.2.5 Untuk mengetahui reaksi penentuan anion
1.2.2.6 Untuk mengetahui identifikasi analisis anion
1.2.2.7 Untuk mengetahui pengujian anion dalam larutan
1.2.2.8 Untuk mengetahui proses-proses identifikasi anion
1.2.2.9 Untuk mengetahui kegunaan anion dalam kehidupan sehari-hari

4
 BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Pengertian Anion

Ion merupakan beberapa atom atau molekul yang mempunyai muatan

listrik yang sempurna yaitu tidak nol. Ion adalah atom atau gugus (kumpulan)
atom yang bermuatan listrik. Ion yang memiliki muatan positif pada atomnya
disebut kation, sedangkan yang memiliki muatan negatif pada atomnya disebut
anion. Ion terbentuk melalui reaksi kimia saar elektron berubah menjadi ion
positif ataupun atom yang menerima elektron berubah menjadi ion negative
(Syariffudin,1997).
Anion merupakan atom yang bermuatan negatif jika memiliki elektron
yang berlebih. Anion atau ion negatif biasanya terdapat pada golongan utama
dalam tabel periodic yang berada dalam gol akhir atau tergantung pada kelarutan
garam-garamnya, misalnya garam perak, garam kalsium, garam barium, ataupun
garam zink (Justini Hutabarat, 2014).

2.2 Klasifikasi Anion

Penggolongan anion dilakukan dengan cara memisahkan anion-anion

berdasarkan kelarutan garam-garam perak, garam-garam kalsiun, barium dan
seng. Selain itu, ada cara penggolongan anion menurut Bunsen, Gilreath dan
Vogel. Setiap penggolongan memiliki pandangan yang berbeda setiap ahlinya.
Pertama, Bunsen menggolongkan anion dengan cara melihat dari sifat kelarutan
garam perak dan garam lainnya, melalui warna, kelarutan garam alkali dan
kemudahan menguapnya. Sedangkan, Gilreath menggolongkan anion menurut
kelarutan garam-garam dari atom Ca, Ba, Cd, dan garam-garam peraknya.
Namun, Vogel menggolongkan anion menurut proses yang digunakan dalam
identifikasi anion yang menguap jika direaksikan dengan asam dan identifikasi
anion berdasarkan reaksi dalam larutan. Identifikasi anion yang mengalami
penguapan jika direaksikan dengan asam. Lalu dibagi menjadi 2, yaitu anion
membentuk gas jika direaksikan dengan HCl encer atau H2SO4 encer, sedangkan

5
 anion akan membentuk gas atau uap bila direaksikan dengan H2SO4 pekat.
(Sahirman, 2013)
Penggolongan anion secara umum dibagi menjadi 4 kelompok
berdasarkan reaksinya dengan asam klorida encer dan perbedaan kelarutan barium
dan garam perak. Kelompok anion dan karakteristik dari kelompok anion dibagi
menjadi 4 adalah sebagai berikut:
1. Golongan I : Anion dari golongan terlihat perubahan yang seperti
perubahan gas dan pembentukan endapan, dengan asam hidroklorik encer.
Ion dari kelompok ini adalah karbonat, silikat, sulfida, sulfit, dan tiosulfat.
2. Golongan II : Anion dari golongan ini membentuk endapan dengan ion
barium dalam medium netral dan tidak bereaksi dengan asam klorida. Ion
dari kelompok ini adalah sulfat, fosfat, fluorida, dan borat.
3. Golongan III : Anion dari golongan ini tidak bereaksi dengan asam
klorida encer ataupun dengan ion barium dalam medium netral. Namun,
anion tersebut membentuk endapan dengan ion perak dalam media asam
nitrat encer. Anion dari kelompok ini adalah klorida, bromida, iodida, dan
tiosianat
4. Golongan IV : Anion lainnya, yaitu tidak bereaksi dengan reaktan yang
ada pada golongan I-III, membentuk kelompok anion terakhir, meliputi
ion nitrit, nitrat, dan klorat.

Umumnya anion dibagi menjadi 3 golongan utama yaitu:

a. Golongan Sulfat, yaitu SO4 2- , SO3 2- , PO43- , CrO4 2- , SO4 2-
, BO2 - ,
CO3 2- , C2O4 2- , AsO4 3-
b. Golongan Halida, yaitu Cl- , Br- , I- , S2-
c. Golongan Nitrat, yaitu NO3 - , NO2 - , C2H3O2-

2.3 Reaksi Penentuan Anion

Penentuan anion termasuk ke dalam analisis pendahuluan, yaitu analisis

anion yang memakai zat mula-mula dan analisis anion dengan menggunakan
larutan ekstrak soda (E.S) untuk percobaannya. Berdasarkan analisis pendahuluan

6
 dan pengetahuan tentang anion dapat membuktikan bahwa petunjuk tentang anion
yang kemungkinan terdapat dalam larutan cuplikan (Justini Hutabarat, 2014).
Ekstrak soda (E.S) dari zat asal sebagai berikut: sedikit gas asal dimasak
dengan larutan natrium karbonat jenuh selama 10 menit sehingga didapat garam-
garam Na sebagai larutan dan garam-garam karbonat sebagai endapan.
Selanjutnya ekstrak tersebut disaring agar mendapatkan hasil larutan yang
mengandung garam Na dari anion-anion dan larutan ini yang disebut Ekstrak
Soda (E.S) (Nursih Dasli,1992).
Pada aturannya, proses-proses yang dipakai dapat dibagi kedalam dua kelas antara
lain:
1. Kelas A meliputi proses yang menyertakan identifikasi dari suatu produk yang
mudah menguap yang dihasilkan pada pengolahan dengan sifat asam.
Kelas A dibagi menjadi sub kelas:
a. Gas yang dipisahkan dengan asam klorida encer atau asam sulfat encer,
yaitu karbonat, hidrogen karbonat, sulfit, tiosulfat, sulfida, nitrit,
hipoklorit, sianida dan sianat.
b. Gas atau uap dipisahkan dengan asam sulfat pekat. Zat tersebut termasuk
zat-zat dari yang ada di bagian sebelumnya ditambah zat, yaitu flourida,
heksaflourosilikat, klorida, bromida, iodida, nitrat, klorat, peklorat,
permanganat, bromat, borat, heksasianoferat (II), heksosianoferat(III),
tiosianat, format, asetat, oksalat, tartrat, dan sitrat.
2. Kelas B memiliki proses yang ketergantungan pada suatu reaksi dalam
larutan.
Kelas B dibagi menjadi sub kelas:
a. Reaksi pengendapan dalam larutan pada sulfat, peroksodisulfat, fosfat,
fosfit, hipofosfit, arsenat, arsenit, kromat, dikromat, silikat,
heksaflourosilikat, salisilat, benzoat, dan suksinat.
b. Oksidasi dan reduksi dalam larutan. Manganat, permanganat, kromat, dan
dikromat (Vogel, 1985)

2.4 Identifikasi Analisis Anion

7
 Proses yang dilakukan dapat dibagi menjadi proses yang menyertakan identifikasi
produk yang mudah menguap, dan proses yang memiliki ketergantungan pada
reaksi dalam larutan. Secara kasar, reagensia atau pereaksi yang dapat dipakai
adalah :

a) Zat kimia kualitas teknis.

b) Reagensia C.P, seringkali jauh lebih murni daripada reagensia U.S.P.
c) Reagensia U.S.P juga memenuhi persyaratan kemurnian yang dibuat oleh
United States Pharmacopoeia.
d) Zat kimia memiliki nilai mutu reagen (reagent-grade) dan memenuhi
spesifikasi standar yang ditetapkan oleh Komite Reagensia Analitis dari
Masyarakat Kimia Amerika Serikat.

Pengujian anion dalam larutan harus dilakukan menurut urutan

1. Uji sulfat
Garam Barium dalam keadaan basa tidak bisa larut dalam air, sedangkan
garam barium anion yang lain dapat mudah larut dalam air. Pada sifat-sifat
tersebut terdapat pemisahan dan identifikasi untuk golongan sulfat yang
dilakukan dengan penambahan pereaksi BaCl2. Namun, untuk barium
kromat yang berwarna kuning, garam barium lainnya berwarna putih tidak
termasuk (Sahirman, 2013).
2. Uji zat pereduksi
Adanya reaksi antara Ekstrak Soda (E.S) yang ditambahkan H2SO4 dan
KMnO4. Jika reaksi itu membuat warna KMnO 4 hilang maka reaksi itu
menunjukan adanya ion pereduksi, sedangkan jika reaksi itu membuat
warna KMnO4 itu tetap berwarna maka reaksi itu menunjukan tidak
adanya ion pereduksi (Sahirman, 2013).
3. Uji zat pengoksidasi
Reaksi antara Ekstrak Soda (E.S) yang ditambahkan H2SO4 yang dicampur
dalam larutan difenil amin dalam H2SO4 pekat. Jika reaksi itu menjadi
warna biru tua, maka reaksi itu menunjukan adanya ion pengoksidasi,
sedangkan reaksi itu tidak berwarna biru tua maka reaksi itu tidak terdapat
ion pengoksida (Sahirman, 2013).

8
 4. Uji larutan perak nitrat
Larutan sampel direaksikan dengan asam nitrat dan ditambahkan perak
nitrat sehingga membuat golongan anion halida yang akan mengendap
sebagai garam perak, yaitu: AgCl (endapan putih), AgBr (endapan
kuning), AgI (endapan kuning muda), Ag2S (endapan hitam) (Sahirman,
2013).

5. Uji dengan larutan Kalsium klorida

Dalam uji ini membutuhkan Ekstrak Soda (E.S) yang memiliki sifat netral,
dengan cara, ambil 10ml E.S lalu jadikan sedikit asam dengan asam nitrat
lalu didihkan. Tambah amonia encer sampai basa, tambahkan CaCl2 dan
diamkan, endapan putih menunjukan fluoride, oksalat, fosfat, arsenat dan
tartrat (Sahirman, 2013)
6. Uji kromat
Pada filtrat pada uji sulfat, jika larutan menjadi warna kuning maka
terdapat anion kromat. Selanjutnya, menambahkan kromat pada filtrat Pb
nitrat, jika terbentuk endapan kuning maka terdapat ion kromat (Sahirman,
2013).
Beberapa reaksi identifikasi anion yang lain sebagai berikut.
a. SO32- : Larutan KMnO4 yang direaksikan dengan asam sulfat encer akan
menghasilkan hilangnya warna ungu pada KMnO4 karena MnO4 tereduksi
menjadi ion Mn2+
b. S2O32- : Larutan ion akan membuat kehilangan warna pada ion karena
terbentuk larutan tetrationat yang menghasilkan warna.
c. SO42- : Larutan barium klorida tak larut dalam HCl Encer, asam nitrat ncer
tetapi larut dalam HCl pekat panas sehingga menghasilkan endapan putih
BaSO4.
d. NO2- : Larutan KI yang direaksikan dengan asetat atau sulfat encer akan
menghasilkan iodium yang menyebabkan timbulnya warna biru dalam
pasta kanji.

9
 e. CN- : Larutan AgNO3 dalam larutan sianida berlebih membentuk endapan
putih AgCN yang mudah larut karena terbentuknya ion kompleks
[Ag(CN)2]-.
f. Cl- : Larutan AgNO3 tidak larut dalam air dan asam nitrat encer, tetapi
larut dalam amonia encer sehingga membentuk endapan putih AgCl.
g. Br- : Larutan AgNO3 sukar larut dalam amonia encer, larut dalam Amonia,
KCN dan Na2S2O3, tetapi tidak larut dalam asam nitrat encer sehingga
dapat membentuk endapan kuning AgBr.
h. I- : Larutan Pb asetat larut dalam air panas lalu membentuk larutan tidak
berwarna keemasan dan membentuk endapan kuning PbI2, sedangkan
ketika didinginkan berbentuk keping-keping kuning.

2.5 Kegunaan Anion

Pada kehidupan sehari-hari banyak aplikasi dari reaksi kation dan anion
dalam bidang pertanian, perindustrian, rumah tangga, dan masih banyak lagi.
Dalam pengolahan air yang menggunakan prinsip penukar ion, terdapat suatu
proses yang dimana terjadi pertukaran timbal balik antara ion yang terdapat dalam
airdengan ion yang terdapat di resin dengan tujuan untuk mengurangi mineral
pada air agar air menjadi lebih jernih.
Berikut ini adalah beberapa contoh aplikasi pertukaran ion yang ada pada prinsip
anion dan kation
1. Desalinasi adalah proses yang dilakukan untuk menghilangkan kadar
garam yang terlalu banyak dalam air untuk memperoleh air yang dapat
dikonsumsi oleh makhluk hidup. Proses desalinasi ini juga dilakukan
menggunakan penukar-anion. Dalam pengaplikasiannya dari biasanya
dilakukan oleh industri yang berada di sekitar laut atau di peisir pantai,
jadi air untuk semua keperluan di industri dapat dipenuhi dengan
melakukan pemurnian air laut secara desalinasi.
2. Demineralisasi adalah suatu sistem pengolahan air dengan pertukaran ion
melalui media pertukaran ion resin. Proses ini dapat menghasilkan air
dengan kemurnian yang tinggi dengan jumlah kandungan zat ionik dan
anionik yang mendekati nol sehingga membuat tidak bisa dideteksi.
Demineralisasi ini hampir serupa dengan desalinasi, namun pada proses

10
 demineralisasi ini ion yang ditukar bukan hanya ion garam saja, tapi juga
berbagai macam ion logam.
3. Dekolorisasi adalah suatu proses yang dilakukan sebagai penghilang
warna pada suatu senyawa. Pengaplikasiannya yaitu pada dekolorisasi
gula cair dengan resin penukar ion basa kuat dan karbon aktif. Untuk
dekolorisasi ini biasanya digunakan karbon aktif, sehingga
produktivitasnya lebih besar karena karbon aktif juga memiliki sifat yang
mampu menghilangkan warna dari suatu senyawa.
BAB III

METODOLOGI

3.1 Trace identification of sulfate anion in bottled and metropolitan water samples
collected from various provinces of Saudi Arabia

3.1.1 Alat
 HPLC (High Performance Liquid Chromatography)
 Filter jarum suntik PTFE
 Spektrometri
3.1.2 Bahan
 Air kemasan
 Air Milli-Q
 Natrium sulfat (kemurnian 99%)
3.1.3 Cara Kerja

1. Sampel air minum dikumpulkan dari berbagai sumber dari toko-toko

yang berada di Kota Besar di Arab Saudi.
2. Sampel air yang dikumpulkan disaring menggunakan filter jarum suntik
PTFE (0,22 lm) sebelum dianalisis dengan metode UPLC.
3. Sampel air minum disimpan dalam suatu wadah atau ruangan dengan
suhu 4oC, dilakukan selama seminggu untuk menghindari tumbuhnya
mikroba

11
 4. Semua sampel dianalisis dalam rangkap tiga. Laju pemulihan
ditentukan dari kemiringan yang dicapai sambil menetapkan korelasi
antara konsentrasi sulfat yang ditambahkan dan yang ditemukan, dan
analisis statistik dilakukan dengan menggunakan metode ANOVA.
5. Dalam percobaan ini, kolom pelindung (VanGuardTM BEH C18, 1,7
mm) diterapkan selama analisis sampel. Pemisahan optimum sulfat
diperoleh melalui fase gerak yang mengandung air (75%) dan metanol
(25%) dalam mode elusi isokratik dan laju aliran dipertahankan sebagai
0,2 mL/menit.
6. Eksperimen dijalankan hanya selama 2 menit pada suhu lingkungan.
Kolom juga dicuci dengan campuran metanol dan air (50:50, v/v)
selama 5 menit pada setiap 20 aplikasi sampel. Volume injeksi sampel
adalah 1 mL.
7. Sampel dioperasikan dalam metode ionisasi negatif dan perolehan hasil
dilakukan di Reaksi Terpilih Metode Pemantauan (SRM).
8. Beberapa sampel air minum dalam kemasan dari berbagai asal
diperoleh dari toko yang ada di Arab Saudi, sebagian besar disterilkan
dengan ozon. Konsentrasi sulfat yang diperoleh dalam sampel air
kemasan. Konsentrasi sulfat berkisar dari 3,31 mg/L sampai 76,22
mg/L dengan Metode UPLC-MS/MS.

3.2 Pengaruh Penambahan Ion Sulfat terhadap Rekorveri Pemisahan Uranium

Menggunakan Metode Kolom Penukar Anion

3.2.1 Alat
 Spektrometer Alpha
 Pipet
 Planset stainless steel

3.2.2 Bahan
 Resin Dowex 1x8-Cl-
 Larutan uranil nitrat 500 μL
 Larutan HCl variasi konsentrasi 6 N; 9 N; 12 N

12
  Larutan Na2SO4 variasi konsentrasi 500 ; 1000 ; 1500 ; 2000 ; 2500
dan 3500 ppm
 Na2SO4

3.2.3 Cara Kerja

Tahap 1 Optimasi konsentrasi larutan HCl dan Na2SO4
1. Gunakan pipet untuk mengambil larutan uranil nitrat sebesar 500 μL
dan teteskan pada optimasi HCl sebagai larutan umpan kolom,
2. Lalu panaskan dengan suhu 100°C sampai kisat,
3. Tambahkan larutan HCl sebesar 10 mL dengan variasi konsentrasi 6 N;
9 N; 12 N ke masing-masing larutan kolom yang sudah kisat,
4. Setiap larutan umpan tambahkan Na2SO4 sebanyak 29,2 mg,
5. Masukkan semua larutan umpan ke dalam kolom penukar anion yang
telah berisi resin Dowex 1x8-Cl sebanyak 1 gram,
6. Atur alir kecepatan sebesar 0,5mL,
7. Setelah itu uranium yang terikat dalam resin kemudian dielusi
menggunakan HCl encer 0,15 N sebanyak 15 mL,
8. Hasil elusi dipanaskan hingga hampir kisat & dibubuhi 1 mL larutan
HCl pekat untuk dilakukan proses elektrodeposisi,
9. Planset stainless steel yang sudah terdeposisi uranium lalu dicacah
memakai spektrometer alpha pada energi 4,194 MeV(238U);
4,397MeV(235U); 4,494 MeV (236U); 4,777 MeV(234U),
10. Banyaknya pemulihan dihitung dari jumlah cacah sebelum dan sesudah
proses pemisahan uranium.
Tahap 2 Optimum konsentrasi Na2SO4
1. Siapkan larutan umpan uranil nitrat (5 buah),
2. Tambahkan pelarut Hcl dengan optimum yang didapatkan saat tahap 1
3. Tambahkan serbuk Na2SO4 sebesar 7,4 mg; 14,8 mg; 22,2 mg; 29,6
mg dan 51,8 mg,
4. Proses penentuan dari optimasi konsentrasi natrium sulfat dilakukan
sama seperti proses dalam penentuan konsentrasi HCl optimum,
5. Parameter optimum yang diperoleh menurut tahap pertama dan kedua
kemudian digunakan untuk parameter pemisahan uranium pada

13
 supernatan PEB U3Si2/Al densitas 2,96 gU/cm3 pasca iradiasi dalam
potongan bagian bottom, middle & top.

3.3 Studi Teoritis Senyawa Turunan Kalkon Hidroksi sebagai Chemosensor Anion

3.3.1 Alat
 Perangkat lunak Gaussian
3.3.2 Bahan
 Senyawa turunan kalkon Hidroksi(CH)
 Anion F-
 Anion Cl-
 Anion Br-
 Anion CN-
 Anion CH3COO-
 Anion NO3-
 Pelarut DMSO
 Metanol
3.3.3 Cara Kerja
1. Mengamati mekanisme interaksi sensor (CH) dan anion dengan
menggunakan optimasi geometri dengan metode density functional theory
(DFT) untuk membuat pusat reaksi dan sisi aktif dari gugus fenol.
2. Dalam interaksi molekul sensor dan anion yang sedang berlangsung bisa
dengan pembentukan deprotonasi atau pembentukan ikatan hidrogen.
3. Optimasi geometri pada molekul sensor(CH) dan anion berupa jarak
diantara bilding sub unit O-H, proses optimasi geometri molekul unsur
dan anion membentuk sudut antara dinding sub unit O-H yang besar dari

14
 110° dan yang kecil dari 3 Å sedangkan pemanjangan bilding sub unit
sensor lebih dari 0,4 Å terjadi pemutusan ikatan antara dinding sub unit
sensor yang menyebabkan terikatnya transfer proton intermolekular (IPT)
dan H+ pada anion hingga terbentuk kompleks sensor(CH)-anion(Jin,
2011)
4. Di struktur senyawa di posisi meta terdapat gugus penarik elektron yaitu
gugus nitro (-NO2) pada sensor (CH), di sensor (CH) dapat pemanjangan
dan penambahan anion F-, Cl-, Br-, CN-, CH3COO-, dan NO3-.
5. Pada interaksi sensor CH dan anion dapat dibuktikan terjadinya ikatan
hidrogen antara gugus O-H pada sensor dengan semua anion, dalam
interaksi sensor (CH) dengan F-, CN-, dan CH3COO- terjadi
pembentukan ikatan hidrogen dan deprotonasi senyawa-senyawa
sensor(CH) oleh anion hingga terbentuk sensor (CH) dan H+ yang terikat
di anion, sedangkan anion NO3- terjadi interaksi dengan melihat pada
energi interaksi sensor(CH) dan anion.

6.
7. Mengamati interaksi sensor, bila hasil dari panjang ikatan O-H yang
terjadi diantara 0,04-0,1 Å maka tidak terjadi deprotonasi pada sensor
hingga perlu melalui ikatan hidrogen tanpa perlu adanya depronotasi pada
gugus O-H yang terjadi untuk mengetahui apakah terjadi pemanjangan
pada anion Cl dan Br-.

15
 8. Besar kecilnya energi interaksi sensor(CH) dan anion ditunjukkan pada
pada proses deprotonasi antara interaksi sensor(CH) dan anion kuat atau
lemah.
9. Analisis transaksi elektronik dengan frontier molecular orbital dan
perubahan energi HOMO-LUMO yang menyebabkan terjadi penyebaran
elektron. Gambar FMOs, dapat dilihat densitas elektron pada homo hanya
terdistribusi pada gugus yang terikat dan gugus enon. Terjadi aliran
elektron pada LUMO yang tersebar ke seluruh bagian sensor karena
adanya eksitasi elektron dari HOMO, aliran elektron di ion sensor(CH)-
lebih besar dibanding saat kondisi netral, elektron yang menyebar ke
seluruh bagian pada ion(CH)- dapat dibilang terjadinya transfer muatan
intramolecular pada interaksi sensor(CH) dan anion.
10. Dalam kemungkinan spektra UV-Vis menunjukkan suatu perubahan
energi HOMO-LUMO pada sensor (CH) dan ion sensor (CH)- yang
mengalami mengalami deprotonasi dan berhubungan dengan sifat optik.
Pada puncak prediksi spektro UVVis pada ion sensor(CH)- mengalami
panjang gelombang yang besar, ini memberi bukti penyebab adsorpsi
lebih besar yaitu dengan adanya selisih kecil energi HOMO-LUMO yang
terbentuk saat panjang gelombang lebih besar daripada energi HOMO-
LUMO. Selisih energi HOMO-LUMO sensor(CH) pada kondisi ion(CH)-
lebih kecil dibandingkan sensor kondisi netral dapat dibuktikan melalui
prediksi transisi elektronik.

16
 11. Untuk menghitung hasil absorpsi UV-Vis sensor(CH) sehat dan ion
sensor(CH)- bisa dengan pelarut DMSO dan metanol melalui metode
PCM TD-B3LYP/6-31G(d,p).

3.4 Pengaruh Pelarut Organik pada Proses Pertukaran Anion dalam Pemisahan
Uranium dari Larutan PEB

3.4.1 Alat
 Satu buah penukar anion (berbahan gelas dengan diameter 0,9 cm, tinggi
10 cm)
 Sel elektro deposisi
 Planset stainless steel (SS) berdiameter 1 cm
 Spektrometer Alpha
3.4.2 Bahan
 Larutan standar U3O8 yang telah dilarutkan menjadi uranil nitrat
 Larutan supernatan PEB U3Si2/Al pasca iradiasi.
17
  Larutan HNO3
 Larutan FeSO4
 Resin Dowex 1x8–NO3
 Resin Dowex 1x8-CL
 Metanol
 HCl
3.4.3 Cara Kerja
1. Penggunaan kolom penukar anion dengan resin Dowex 1x8-NO3 dan
resin Dowex 1x8-Cl.
2. Melakukan poses elektrodeposisi dilakukan untuk preparasi sampel
sumber alpha berupa deposit uranium pada permukaan planset SS.
Untuk mengetahui kandungan isotop uranium, planset SS.
3. Selanjutnya dianalisa menggunakan spekrtrometer alpha yang telah
dikalibrasi menggunakan standar AMR 43 dari NIST (National Institute
of Standars Technology). Hasil pengecekan digunakan untuk
mengetahui dari efisiensi detektor serta kesesuaian antara nomor kanal
dengan energi isotop pemancar alpha.
4. Lalu rekoveri pemisahan uranium dilakukan dengan larutan uranil nitrat
sebanyak 500 uL yang dipanaskan sampai kisat. Larutan tersebut terjadi
proses oksidasi dan reduksi menggunakan larutan HNO3 sebanyak 3
mL dan FeSO4 0,1M. Larutan diaduk dan ditambah larutan HNO3 pekat
sehingga menjadi larutan standar dalam HNO3 8 M. S
5. Sementara itu, untuk menghasilkan larutan standar dengan variasi
konsentrasi HNO3 dari 1M; 2M; 3M dan 4M dengan pengenceran
menggunakan ABM.
6. Larutan standar yang terdapat variasi konsentrasi HNO3, kemudian
ditambah metanol dengan perbandingan volume 50 : 50. Lalu, larutan
standar yang telah bercampur dengan metanol digunakan sebagai
umpan pada kolom pertama. Sebelum larutan standar dimasukkan ke
dalam kolom terlebih dahulu resin Dowex dikondisikan dengan
menggunakan 20 mL larutan campuran (HNO3+metanol) dengan
variasi konsentrasi nitrat sesuai dengan kondisi larutan standar.

18
 7. Hasil uranium yang diperoleh dari kolom pertama dipanaskan hingga
menjadi kisat, lalu ditambahkan larutan campuran (HCl + metanol)
dengan perbandingan HCl/metanol sebesar 20:80.
8. Proses pada kolom kedua, uranium akan terikat dengan resin, kemudian
uranium dielusi dengan larutan HNO3 0,35 M sebanyak 15 mL.
9. Hasil dari elusi uranium (efluen U) kemudian dikisatkan dan
dimasukkan pada proses elektrodeposisi untuk selanjutnya dapat
dianalisis dengan cara kuantitatif menggunakan spektrometer alpha.
10. Rekoveri pemisahan uranium dihitung dengan membandingkan
kandungan uranium awal dengan kandungan uranium setelah proses
kolom pertukaran anion.
11. Konsentrasi HNO3 optimum pada kolom pertama, selanjutnya
digunakan untuk pemisahan uranium dengan variasi perbandingan
volume HCl dan metanol pada kolom kedua sebesar 20:80 %; 30:70 %
dan 10:90 %.
12. Kemudian melakukan angkah kerja yang sama dilakukan untuk
penentuan rekoveri uranium variasi konsentrasi nitrat, sehingga
diperoleh perbandingan volume HCl dan metanol yang optimal untuk
digunakan sebagai pelarut organik pada kolom kedua.
13. Parameter optimal dihasilkan pada kolom pertama dan kedua,
selanjutnya digunakan untuk proses pemisahan uranium dalam
supernatan PEB U3Si2/Al pasca iradiasi. Supernatan PEB U3Si2/Al
diuapkan sebanyak 500 µL sampai sedikit kering, kemudian ditambah
larutan HNO3 8N sebanyak 5 mL dan dikeringkan kembali.
14. Larutan yang telah kering itu selanjutnya dilakukan proses penukar
anion dengan resin Dowex 1x8-NO3 dan resin Dowex 1x8-Cl
menggunakan parameter optimum yang telah diperoleh sebelumnya.
15. Kandungan uranium dalam supernatan PEB U3Si2/Al selanjutnya
dianalisis dengan Spektrometer Alpha.

19
 BAB IV

PEMBAHASAN

4.1 Trace identification of sulfate anion in bottled and metropolitan water samples
collected from various provinces of Saudi Arabia
Metode UPLC MS/MS digunakan untuk menilai kandungan sulfat dalam air
minum kemasan dan metropolitan yang dikumpulkan dari berbagai provinsi di Arab
Saudi. Prosedur yang dilakukan menjadi lebih cepat dengan waktu analisis sampel
kurang dari satu menit. Nilai parameter kualitas yang sangat baik dan efek matriks yang
tidak signifikan yang dicapai selama analisis telah menguntungkan untuk menganalisis
sulfat dalam sampel air, dan memiliki kelebihan dibandingkan teknik konvensional atau
Teknik tradisional dan melalui proses sampel yang ketat. Data yang diperoleh dari
penelitian ini dapat diterapkan untuk memperkirakan asupan sulfat oleh individu di Arab
Saudi, dan oleh karena itu untuk meningkatkan kualitas dan keamanan air.

4.2 Pengaruh Penambahan Ion Sulfat terhadap Rekorveri Pemisahan Uranium

Menggunakan Metode Kolom Penukar Anion
Penggunaan pelarut pada campuran antara HCl dan Na2SO4 untuk pemisahan
uranium pada metode kolom penukar anion memakai resin Dowex-Cl sangat baik
dilakukan, karena dapat meningatkan rekoveri pemisahan. Parameter optimal untuk
pemisahan uranium baik dilakukan dalam HCl dengan konsentrasi 9 N dan Na2SO4 pada
konsentrasi 1500 ppm. Penambahan ion sulfat membuat rekoveri pemisahan uranium
menjadi naik dari 68,2137 % (hasil penelitian sebelumnya) menjadi 95,7124 %. Hal ini
mengakibatkan pemungutan 235U di dalam PEB U3Si2/Al pasca iradiasi juga
meningkat. Kandungan isotop 235U pada PEB U3Si2/Al pasca iradiasi potongan bagian
top, middle dan bottom masing-masing diperoleh sebesar 13265,7866 μg/gPEB;
6923,9248 μg/gPEB; dan 12332,4175 μg/gPEB. Data isotop 235U dalam PEB U3Si2/Al
pasca iradiasi selanjutnya diapaki untuk perhitungan burn up.

20
 4.3 Studi Teoritis Senyawa Turunan Kalkon Hidroksi sebagai Chemosensor Anion
Pada penelitian studi secara teoritis dapat memberikan hasil yaitu potensi sebagai
sensor kimia terhadap anion F-, Cl-, Br-, CN-, CH3COO-, dan NO3-. Dapat dilihat dari
hasil analisis yang ada pada interaksi sensor CH dengan anion F -, Cl- dan CH3COOH
yang menunjukkan terjadinya deprotonasi sedangkan interaksi dengan anion Cl -, Br-, dan
anion NO3- hanya menunjukkan terjadinya pembentukan ikatan hidrogen.

4.4 Pengaruh Pelarut Organik pada Proses Pertukaran Anion dalam Pemisahan
Uranium dari Larutan PEB
Penggunaan media pelarut organik sangat berpengaruh dalam pemisahan
Uranium. Pemisahan Uranium dalam supernatan PEB U3Si2/Al pasca iradiasi
menggunakan Dowex 1x8–NO3 dengan media pelarut HNO3 3 M dan metanol 50 %
volume pada kolom pertama dan penggunaan resin Dowex 1x8-Cl dengan perbandingan
HCl 6 M dan metanol sebesar 10 % : 90 % pada kolom kedua dapat meningkatkan
rekoveri pemisahan uranium. Rekoveri dari pemisahan uranium dengan menggunakan
resin Dowex 1x8 tanpa methanol telah menghasilkan sebesar 68,21 % (penelitian
sebelumnya), sedangkan, penggunaan methanol dapat meningkatkan rekoveri pemisahan
uranium menjadi 90,68%. Pada kondisi parameter optimal diatas menghasilkan
kandungan uranium total dalam PEB U 3Si2/Al TMU 2,96 g/cm3 pasca iradiasi potongan
bagian atas sebesar dengan berat 0,4275 μg.

21
 BAB V

PENUTUP

5.1 Kesimpulan

Kimia analisa adalah ilmu kimia yang meliputi metode untuk menganalisa
komposisi atau struktur suatu larutan. Dalam kimia analisa, salah satunya membahas
tentang identifikasi anion atau analisa anion yang bertujuan untuk menganalisa dan
mengidentifikasi anion dalam suatu sampel larutan dan senyawa. Analisa anion
digunakan untuk menguji adanya anion pada golongan tertentu. Demikian pula anion-
anion yang dapat diuji dalam suatu larutan yang menghasilkan endapan ataupun warna
tertentu. Setiap anion memiliki pengujian identifikasinya masing-masing. Aplikasi dari
suatu anion biasanya bersangkutan dengan air, misalnya untuk menghilangkan kesadahan
dalam air.
Anion banyak digunakan untuk melakukan sebuah penelitian yang dapat
membuat inovasi-inovasi baru setiap tahunnya. Penggunaan anion ini biasanya digunakan
pada penelitian-penelitian tertentu, misalnya tentang lingkungan, senyawa kimia yang
reaktif, menciptakan alat-alat baru, dan masih banyak inovasi-inovasi lainnya.

5.2 Saran

Dalam identifikasi anion ini menggunakan senyawa-senyawa yang tidak diketahui

bagi banyak orang yang tidak menguasai dalam bidang ini sehingga mungkin pembaca
dari laporan ini biasanya yang berada dalam bidang ini. Selain itu, banyak kata-kata yang
jarang didengar oleh banyak orang yang membuat beberapa orang sedikit bingung karena
kata-kata yang sulit itu. Dalam metodologi juga terdapat alat dan bahan yang jarang
diketahui oleh banyak orang.

22
 DAFTAR PUSTAKA

Aulia, Zahra. 2020. “Identifikasi Anion”.

https://www.academia.edu/36580318/INDENTIFIKASI_ANION. Diakses pada 9
September 2021.

Duha dkk. 2015. “Analisis Anion Lengkap”.

https://www.academia.edu/20350410/ANALISIS_ANION_LENGKAP. Diakses pada 10
September 2021.

Ady. 2015. “Aplikasi Resin Kation Anion”. https://www.adywater.com/2015/03/aplikas-resin-

kation-anion-08180906845.html. Diakses pada 10 September 2021.

Alammari dkk. 2020. “Trace identification of sulfate anion in bottled and metropolitan water
samples collected from various provinces of Saudi Arabia”. Journal of King Saud
University. Science(32). hlm. 1986-1992.

Anggraini dkk. 2017. “Pengaruh Penambahan Ion Sulfat terhadap Rekorveri Pemisahan Uranium
Menggunakan Metode Kolom Penukar Anion”. Jurnal Pusat Teknologi Bahan Bakar
Nuklir. Vol. 23. No. 3. hlm. 139-204.

Armunanto dkk. 2019. “Studi Teoritis Senyawa Turunan Kalkon Hidroksi sebagai Chemosensor
Anion”. Indonesian Journal of Chemical Science. Vol. 8. No. 1. hlm. 48-52.

Anggraini dkk. 2017. “ Pengaruh Pelarut Organik pada Proses Pertukaran Anion dalam
Pemisahan Uranium dari Larutan PEB ”. Jurnal Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir. Vol.
23. No. 2. hlm. 69-138.

23