PETUNJUK PRAKTIKUM

KIMIA ANALISIS

Disusun oleh :
Apt. Vevi Maritha, M. Farm

PROGRAM STUDI S1 FARMASI

FAKULTAS ILMU KESEHATAN DAN SAINS
UNIVERSITAS PGRI MADIUN
TAHUN 2023

1
 KATA PENGANTAR

Puji syukur kehadirat Allah SWT atas selesainya penyusunan Buku Petunjuk
Praktikum Kimia Analisis untuk mahasiswa prodi S1 Farmasi Universitas PGRI Madiun.
Buku petunjuk praktikum ini disusun dengan tujuan untuk membantu mahasiswa agar dapat
lebih memahami tentang dasar-dasar analisis kuantitatif senyawa obat secara volumetrik.
Penyusun menyadari bahwa buku ini masih belum sempurna, untuk itu saran dan
kritik dari sejawat maupun mahasiswa peserta praktikum akan sangat bermanfaat untuk
perbaikan pada edisi berikutnya. Semoga buku ini dapat bermanfaat dalam membantu
memperdalam pemahaman tentang kimia analisis.

Madiun, Februarai 2023

Penyusun

2
 DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR...........................................................................................................................2
DAFTAR ISI.........................................................................................................................................3
UJI KUALITATIF SENYAWA ANORGANIK (KATION).................................................................4
UJI KUALITATIF SENYAWA ANORGANIK (ANION).................................................................13
ANALISIS TEOFILIN SECARA ARGENTOMETRI........................................................................23
ANALISIS PARASETAMOL SECARA NITRIMETRI.....................................................................32
ASIDI ALKALI (PENETAPAN KADAR VITAMIN C)...................................................................41
PENETAPAN KADAR Ca SECARA PERMANGANOMETRI........................................................50
ANALISIS ASAM ASKORBAT SECARA IODOMETRI.................................................................60

3
 PRAKTIKUM 1

UJI KUALITATIF SENYAWA ANORGANIK (KATION)

1. TUJUAN
a. Mahasiswa mampu memahami pengertian senyawa anorganik
b. Mahasiswa mampu melakukan uji kualitatif senyawa anorganik terutama yang
mengandung kation

2. DASAR TEORI
Analisis kualitatif merupakan metode analisis kimia yang digunakan untuk mengenal
atau mengidentifikasi suatu unsur atau senyawa kimia (anion atau kation) yang terdapat
dalam sebuah sampel berdasarkan sifat kimia dan fisikanya. Analisis kualitatif berdasarkan
sifat kimia melibatkan beberapa reaksi dimana hukum kesetimbangan massa sangat berguna
untuk menentukan ke arah mana reaksi berjalan. Contoh : reaksi redoks, reaksi asam-basa,
reaksi kompleks, dan reaksi pengendapan. Sedangkan analisis berdasarkan sifat fisikanya
dapat diamati langsung secara organoleptis, seperti bau, warna, terbentuknya gelembung gas,
atau pun endapan yang merupakan informasi awal yang berguna untuk analisis selanjutnya.
a.         Reaksi Kering
Beberapa logam mempunyai warna nyala yang spesifik sehingga dapat dilakukan uji
warna nyala sebagai salah satu cara identifikasi kation dengan reaksi kering. Terkadang uji
warna nyala juga dapat menjadi satu-satunya indikator pemastian suatu unsur tanpa
memerlukan analisis yang lebih lanjut dalam pengidentifikasiannya.Seperti unsur Astatin (At)
yang hanya berwarna putih pada saat diuji warna nyalanya.
b.         Reaksi Basah
Reaksi basah merupakan jenis identifikasi zat secara kualitatif yang sering digunakan
pada umumnya. Senyawa NO3- hanya membentuk cincin coklat jika direaksikan dengan
senyawa fero sulfat dan H2SO4. Lain halnya dengan senyawa borat yang jika ditambahkan
methanol kemudian dipanaskan dengan nyala api, maka menghasilkan uap atau asap
berwarna hijau. Uraian diatas merupakan beberapa contoh senyawa yang dalam
pengidentifikasiannya tidak memerlukan tahapan analisis selanjutnya. Karena sifat kimia
maupun sifat fisika dari senyawa tersebut sangat khas, dimana senyawa yang lain tidak
memilikinya.

4
 Dalam kimia analisis kuantitatif dikenal suatu cara untuk menentukan ion (kation atau
anion) tertentu dengan menggunakan pereaksi selektif dan spesifik. Pereaksi selektif adalah
pereaksi yang memberikan reaksi tertentu untuk satu jenis kation/anion tertentu. Dengan
menggunakan pereaksi-pereaksi ini maka akan terlihat adanya perubahan-perubahan kimia
yang terjadi, misalnya terbentuk endapan, terjadinya perubahan warna, bau dan timbulnya
gas. Reaksi identifikasi yang lebih sederhana dikenal sebagai reaksi spesifik untuk golongan
tertentu.
Kimia analisis dapat dibagi dalam 2 bidang, yaitu analisis kualitatif dan analisis
kuantitatif. Analisis kualitatif membahas tentang identifikasi zat-zat. Urusannya adalah unsur
atau senyawa apa yang terdapat dalam suatu sampel. Sedangkan analisis kuantitatif berurusan
dengan penetapan banyaknya satu zat tertentu yang ada dalam sampel. Anion berinti banyak
dijumpai pada anion okso yang berinti 2, 3 atau 4 atom oksigen yang terikat pada atom inti
dan menghasilkan atom deskret. Namun demikian, mungkin hanya terdiri dari 2 atom oksigen
dan menghasilkan ion dengan jembatan oksigen seperti ion bikarbonat yang terbentuk dari
CrO4 yang diasamkan
Analisa kualitatif menggunakan dua macam uji, reaksi kering dan reaksi basah.
Reaksi kering dapat diterapkan untuk zat-zat padat dan reaksi basah untuk zat dalam
larutan.Reaksi kering ialah sejumlah uji ynag berguna dapat dilakukan dalam keadaan kering,
yakni tanpa melarutkan contoh. Petunjuk untuk operasi semacam ialah pemanasan, uji pipa
tiup, uji nyala, uji spektroskopi dan uji manik. Reaksi basah ialah uji yang dibuat dengan zat-
zat dalam larutan. Suatu reaksi diketahui berlangsung dengan terbentuknya endapan, dengan
pembebasan gas dan dengan perubahan warna. Mayoritas reaksi analisis kualitatif dilakukan
dengan cara basah.
Analisis suatu larutan dapat digolongkan menjadi beberapa golongan, yaitu golongan
I asam klorida, golongan II hidrogen (sulfida), golongan III ammonium sulfida, dan golongan
IV ammoniumklorida, dan golongan V adalah sisa. Dalam metode analisis kualitatif
digunakan beberapa pereaksi diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua
pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenis anion atau kation suatu larutan. Regensia
golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum adalah asam klorida,
hidrogen sulfida, ammonium sulfida, dan amonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan atas
apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia-reagensia ini dengan membentuk endapan
atau tidak. Sedangkan metode yang digunakan dalam anion tidak sesistematik kation. Namun
skema yang digunakan bukanlah skema yang kaku, karena anion termasuk dalam lebih dari
satu golongan. Golongan I disebut juga dengan golongan asam klorida. Kation golongan ini
5
membentuk endapan dengan asam klorida encer. Ion golongan ini adalah Pb, Ag, Hg (PbCl 2,
HgCl2, AgCl).

3. ALAT DAN BAHAN

1. Tabung reaksi
2. Bunsen
3. Rak tabung reaksi
4. Pipet tetes
5. CuSO4
6. NaOH
7. CaCO3
8. K2CrO4

4. CARA KERJA
1. Uji bentuk dan warna
a. Ambil 5 mg sampel (CuSO4, CaCO3, K2CrO4)
b. Amati bentuk, bau dan warnanya
2. Uji warna nyala
a. Ambil 5 mg sampel (CuSO4, CaCO3, K2CrO4) masukkan dalam tabung reaksi
b. Panaskan diatas Bunsen
c. Amati warna yang terjadi
3. Uji reaksi dengan NaOH
a. Ambil 5 mg sampel (CuSO4, CaCO3, K2CrO4) masukkan dalam tabung reaksi
b. Tetesi dengan NaOH 1 M sebanyak 1 ml
c. Amati perubahan yang terjadi

6
 LEMBAR KERJA MAHASISWA

Nama :
NIM :

1. Judul Praktikum :
………………..………………………………………………………............................
2. Tujuan :
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
3. Dasar Teori :
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
7
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………

8
4. Alat dan Bahan :
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
5. Cara Kerja :
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
9
6. Hasil Praktikum :
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………

10
7. Pembahasan :
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………

11
8. Kesimpulan :
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
9. Daftar Pustaka :
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
12
 PRAKTIKUM 2

UJI KUALITATIF SENYAWA ANORGANIK (ANION)

1. TUJUAN
a. Mahasiswa mampu memahami pengertian senyawa anorganik
b. Mahasiswa mampu melakukan uji kualitatif senyawa anorganik terutama yang
mengandung anion

2. DASAR TEORI
Dalam analisis kualitatif dan identifikasi senyawa senyawa anorganik terdapat
perbedaan-perbedaan yang penting. Secara garis besar pekerjaan analisis kimia dapat
digolongkan menjadi dua kategori besar yaitu analisis kualitatif dan kuantitatif. Melalui 
analisis kualitatif dan kuantitatif kita dapat mendeteksi dan mengidentifikasi jenis dan jumlah
dari komponen penyusun bahan yang dianalisis  atau lebih dikenal sebagai analit.

Tujuan utama analisis kualitatif adalah untuk menemukan dan mengidentifikasi

komponen dalam zat kimia. Analisis kualitatif menghasilkan data kualitatif  seperti
terbentuknya endapan, warna, gas maupun data non numerik lainnya. Dalam ilmu farmasi,
tujuan analisis kualitatif untuk mengidentifikasi zat zat, terutama obat yang berupa sediaan
kimiawi atau galenis dalam bentuk serbuk, larutan, emulsi dan lain-lain .

Anion merupakan atom non logam yang bermuatan negatif. Analis anion diawali
dengan uji pendahuluan  untuk memperoleh gambaran ada tidaknya anion tertentu atau
kelompok anion yang memiliki sifat-sifat yang sama. Langkah-langkah dalam uji
pendahuluan anion adalah sebagai berikut:

1. Deteksi adanya anion pengoksidasi

Jika sampel yang diuji mengandung anion pengoksidasi kemungkinan kecil
mengandung ion atau anion pereduksi terutama pengujiannya dalam keadaan basa.
2. Deteksi adanya ion pereduksi
3. Deteksi dari kelompok anion
4. Sifat sifat anion terhadap asam sulfat pekat.
          Cara  identifikasi anion tidak begitu sistematik  seperti pada identifikasi kation. Salah
satu cara penlongon anion adalah pemisahan anion berdasarkan kelarutan garam-garam
perak, garam-garam kalsium, barium dan seng. Selain itu ada cara menggolongan anion

13
menurut bunsen, gilreath dan vogel. Bunsen  menggolongkan anion berdasarkan sifat
kelarutan garam perak dan garam bariumnya, warna, kelarutan garam alkali dan kemudahan
menguapnya. Giltreath menggolingkan anion  berdasarkan pada kelarutan garam-garam Ca,
Ba Cd dan garam peraknya sedangkan vogel menggolongkan anion berdasarkan pada proses
yang digunakan  dalam identifikasi anion yang menguap bila diolah dengan asam dan
diidentifikasi anion berdasarkan reaksinya dalam larutan.
Reaksi dalam analisis anion  dibagi dalam  dua bagian yaitu:
1.      Kelas A
Jenis golongan anion yang dapat menguap apabila bereaksi dengan asam.
         Gas dilepaskan dengan asam klorida encer dan asam sulfat encer misalnya karbonat,
hidrogen, tiosulfat, sulfida, nitrit hipoklorit, sianida, sianat dan bikarbonat.
        Gas atau uap asam dilepaskan dengan asam sulfat pekat misalnya flourida, klorida,
bromida, iodida, nitrat, klorat, perklorat permanganat, bromat,borat dan asetat.
2.      Kelas B
Kelas B merupakan anion yang bereaksi didalam larutan.
    Anion yang menghasilkan reaksi pengendapan apabila bereaksi di dalam larutan misalnya
sulfat, fosfat, fosfit, hipofosfit, arsenat arsenit, kromat dan dikromat.
  Oksidasi  dan reduksi dalam larutan misalnya manganat, permanganat, kromat dan
dikromat.
              Analisis kualitatif  menggunakan dua macam uji yaitu reaksi basa dan reaksi kering.
Reaksi kering dapat digunakan pada zat padat dan reaksi basa dapaat digunakan untuk zat
dalam larutan. Untuk reaksi kering, pemeriksaan anion dalam sampel yang masih berbentuk
zat biasanya dilakukan dengan menggunakan larutan ekstrak soda. Larutan ekstra soda dibuat
dengan memasak cuplikan dalam larutan jenuh natrium karbonat selama 10 menit lalu
disaring. Filtrat yang diperoleh disebut ekstra soda yang berfungsi untuk mengendapkan
kation logam berat dan mempertinggi kelarutan anion.
Analisis kualitatif sebagian besar didasarkan pada kesetimbangan untuk memisahkan
dan mengidentifikasi ion yang sejenis. Kesetimbangan asam basa, kesetimbangan hereogen,
kesetimbangan redoks dan kesetimbangan ion kompleks merupakan jenis-jenis
kesetimbangan yang digunakan dalam analisis kualitatif anion.
            Pada sifat asam basanya, garam-garam larut dalam air yang mengandung kation basa
kuat bila berkombinasi dengan anion dari asam lemah menghasilkan  larutan yang bersifat
basa. Pada sifat redoksnya, kelompok anion sebagian besar bersifat oksidator sebagian
reduktor dan sebagian lagi bersifat reduktor oksidator tergantung dalam suasana larutannya
14
misalnya NO3- merupakan  oksidator kuat dalam suasana asam dan S2, I- dan SO32- merupakan
reduktor dalam suasana asam. Pada sifat kesetimbangan kelarutan, reaksi pengendapan
mengandung nilai yang sangat berarti bagi analisis anion. Beberapa reaksi anion dengan ion
barium digunakan sebagai uji spesifik ari anion tertentu didasarkan pada nilai kelarutannya.
            Umumnya penentuan anion dilakukan setelah selesai menganalisis kation dengan
memperhatikan aturan kelarutan dan hasil pengujian pendahuluan dapat diperkirakan anion
makah yang mungkin ada atau tidak ada dalam sampel.
Deteksi adanya ion pengoksidasi. Terjadinya warna merah coklat sampai hitam bila
beberapa tetes larutan sampel atau analit ditambahkan ke dalam larutan Mangan (II) Klorida,
MnCl2, dalam larutan HCl pekat, menujukkan adanya ion pengoksidasi, kemungkinan
anionnya adalah NO2-, NO3-, CrO42- yang mampu mengoksidasi Mn2+ menjadi Mn3+ jika
dilangsungkan dalam suasana asam klorida pekat. Deteksi adanya ion pereduksi, timbulnya
suspense atau adanya endapan biru gelap bila larutan sampel ditambahkan kedalam larutan
yang mengandung FeCl3, K3[Fe(CN)6] dan HCl encer menunjukkan adanya anion pereduksi,
seperti S2-, SO32-, I-, atau NO2, timbul endapan biru karena terbentuknya KFe[Fe(CN)6]
sebagai hasil reduksinya.
Beberapa reaksi pengenalan anion antara lain:
1.      Klorida
Larutan sampel ditambahkan asam nitrat encer, larutan perak nitrat akan terbentuk
endapan kuning dari AgCl.
2.      Karbonat
Sampel ditambahkan asam sulfat 2 N, gas yang terjadi dialirkan ke dalam air barit
sehingga terbentuk endapan putih.
3.      Fosfat
Larutan sampel ditambahkan asam nitrat encer, larutan ammonium molybdat maka
terbentuk endapan kuning.
4.      Sulfat
Larutan sampel ditambahkan air barit maka akan menghasilan endapan putih.
5.      Bromida
Larutan zat ditambahkan dengan asam nitrat encer, larutaan perak nitrat maka
terbentuklah endapan kuning dari AgBr. Larutan ini larut dalam ammonium, kalium
sianida dan natrium tiosulfat tapi tidak larut dalam asam nitrat encer.

15
3. ALAT DAN BAHAN
1. Beaker gelas
2. Tabung reaksi
3. Bunsen
4. Pipet tetes
5. Aquades
6. HCl 0,1 M
7. K2CrO4 0,1 M
8. KI 0,1 M
9. Amilum 1%
10. NaOH 0,1 M
11. Larutan sampel
12. Asam asetat

4. CARA KERJA
1. Uji dengan HCL encer
a. Ambil 5 ml sampel, tambahkan 5 ml HCl 0,1 M hingga diperoleh warna dan uap
b. Amati perubahan yang terjadi dan tentukan reaksinya
2. Uji dengan Kalium Iodida
a. Ambil 5 ml sampel masukkan dalam tabung reaksi
b. Tambahkan 5 ml asam asetan 0,1 M
c. Tambahkan 3 tetes amilum 1%
d. Amati perubahan yang terjadi
3. Uji permanganat dengan NaOH
a. Ambil 5 ml sampel masukkan dalam tabung reaksi
b. Tambahkan NaOH 0,1 M sebanyak 5 ml
c. Amati perubahan yang terjadi dan tentukan reaksinya

16
 LEMBAR KERJA MAHASISWA

Nama :
NIM :

1. Judul Praktikum :
………………..………………………………………………………............................
2. Tujuan :
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
3. Dasar Teori :
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
17
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
18
4. Alat dan Bahan :
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
5. Cara Kerja :
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
19
6. Hasil Praktikum :
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………..
20
7. Pembahasan :
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………..
21
8. Kesimpulan :
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
9. Daftar Pustaka :
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
22
 PRAKTIKUM 3

ANALISIS TEOFILIN SECARA ARGENTOMETRI

1. TUJUAN
1. Mahasiswa memahami prinsip dasar Argentometri
2. Mahasiswa mampu menganalisis teofilin secara Argentometri

2. DASAR TEORI
Istilah Argentometri diturunkan dari bahasa latin Argentum, yang berarti perak. Jadi,
argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar zat dalam suatu larutan
yang dilakukan dengan titrasi berdasar pembentukan endapan dengan ion Ag+. Pada titrasi
atgentometri, zat pemeriksaan yang telah dibubuhi indicator dicampur dengan larutan
standar garam perak nitrat (AgNO3). Dengan mengukur volume larutan standar yang
digunakan sehingga seluruh ion Ag+ dapat tepat diendapkan, kadar garam dalam larutan
pemeriksaan dapat ditentukan.
Argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar halogenida dan
senyawa-senyawa lain yang membentuk endapan dengan perak nitrat (AgNO3) pada
suasana tertentu. Metode argentometri disebut juga dengan metode pengendapan karena
pada argentometri memerlukan pembentukan senyawa yang relatif tidak larut atau endapan.
Reaksi yang mendasari argentometri adalah : AgNO3 + Cl- AgCl(s) + NO3- . Titrasi
pengendapan adalah golongan titrasi dimana hasil reaksi titrasinya merupakan endapan atau
garam yang sukar larut. Prinsip dasarnya adalah reaksi pengendapan yang cepat mencapai
kesetimbangan pada setiap penambahan titran, tidak ada pengotor yang mengganggu dan
diperlukan indikator untuk melihat titik akhir titrasi.
Metode-metode dalam titrasi argentometri antara lain metode Mohr, Valhard, K.
Fajans dan liebieg. Metode mohr yaitu metode yang digunakan untuk menetapkan kadar
klorida dan bromide dalam suasana netral dengan larutan baku perak nitrat dengan
penambahan larutan kalium kromat sebagai indikator. Metode volhard yaitu metode yang
digunakan untuk menetapkan kadar klorida, bromida dan iodida dalam suasana asam.
Metode K. Fajans merupan metode yang menggunakan indikator adsorbsi, sebagai
kenyataan bahwa pada titik ekuivalen indikator teradsorbsi oleh endapan. Metode liebig
merupan metode yang titik akhir titrasi tidak di tentukan dengan indikator, akan tetapi
ditunjukkan dengan terjadinya kekeruhan.
3. ALAT DAN BAHAN
23
 Alat :
1. Timbangan Analitik
2. Kertas Perkamen
3. Spatel
4. Labu Erlenmeyer 250 mL
5. Gelas Ukur,
6. Gelas Kimia,
7. Buret 50 mL,
8. Statif, Pipet,
9. Bulb Pipet dan pipet volum
Bahan :
1. Aquades,
2. Sampel Teofilin tablet
3. Larutan Perak Nitrat (AgNO3) 0,1 N 100mL,
4. Larutan Natrium Klorida (NaCl) 0,1 N 50 mL,
5. Larutan Natrium Hidroksida (NaOH) 0,1 N 100 mL,
6. larutan Asam Oksalat (C2H2O4) 0,1 N 50 mL,
7. Indikator Fenolftalein,
8. Indikator Fenol Merah dan
9. Indikator Kalium Dikromat 5%.

4. PROSEDUR KERJA
1. Pembuatan Larutan Perak Nitrat 0,1 N 100 ml
a. Perak nitrat ditimbang sebanyak 1,7 gram kemudian dimasukkan kedalam gelas
kimia 100 mL.
b. Larutkan perak nitrat dengan sebagian aquades diaduk sampai homogen dan di
add sampai 100 mL, di aduk kembali sampai larut sempurna.
2. Pembuatan Larutan baku Natrium Klorida 0,1 N 50 ml
a. Ditimbang NaCl sebanyak 0,3 gram.
b. Kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL, ditambahkan aquades
sebanyak 50 mL. labu ukur kemudian dikocok sampai NaCl larut sempurna.
3. Pembuatan Larutan Natrium Hidroksida 0,1 N 100 mL
a. Ditimbang NaOH sebanyak 0,4 gram. Dimasukkan ke dalam gelas kimia 100 mL.

24
 b. Kemudian di larutkan dengan aquades yang telah dipanaskan (Bebas CO2)
sebanyak 100 mL, diaduk sampai NaOH larut sempurna.
4. Pembuatan Larutan Baku Asam Oksalat 0,1 N 50 mL
a. Ditimbang C2H2O4 sebanyak 0,3 gram.
b. Dimasukkan kedalam labu ukur 50 mL. kemudian ditambahkan aquades sebanyak
50 mL. labu ukur dikocok samapai C2H2O4 larut sempurna.
5. Pembuatan Larutan Baku Pentiter
 Pembakuan Larutan Perak Nitrat 0,1 N oleh Larutan Natrium Klorida 0,1N
a. 10 mL larutan NaCl 0,1 N dipipet kedalam labu Erlenmeyer 250 mL,
b. ditambahkan indikator kalium dikromat 5% sebanyak 1 mL.
c. kemudian dititrasi dengan larutan perak Nitrat 0,1 N sampai terbentuk endapan
warna merah. Dicatat volume larutan perak nitrat yang diperlukan.
d. Titrasi dilakukan secara triplo. Hitung konsentrasi AgNO3
 Pembakuan Larutan Natrium Hidroksida 0,1 N oleh Larutan Asam Oksalat 0,1 N
a. 10 mL larutan Asam Oksalat 0,1 N dipipet kedalam labu Erlenmeyer 250 mL,
ditambahkan indicator Fenolftalein 1 % sebanyak 3 tetes.
b. kemudian dititrasi dengan larutan Natrium Hidroksida 0,1 N sampai larutan
tepat berubah warna menjadi warna merah muda. Dicatat volume larutan
Natrium Hidroksida yang diperlukan.
c. Titrasi dilakukan secara triplo. Hitung konsentrasi NaOH
6. Penetapan Kadar Sampel Teofilin
a. Sampel Teofilin ditimbang sebanyak 20 tablet, kemudian dihitung bobot rata-
ratanya, gerus dan timbang sejumlah bobot rata-rata lalu dimasukkan kedalam
labu Erlenmeyer 250 ml.
b. kemudian dilarutkan dengan 100 ml aquades, diaduk samapai larut.
c. Lalu ditambahkan larutan perak nitrat yang sudah diketahui konsentrasinya
sebanyak 20 mL diaduk sampai terbentuk endapan putih.
d. Ditambahkan 3 tetes indikator fenol merah, diaduk sampai homogen.
e. Kemudian dititrasi dengan larutan NaOH yang sudah diketahui konsentrasinya
sampai terjadi perubahan warna, dimana larutan menjadi warna pink muda.
f. Dicatat volume larutan Natrium Hidroksida yang diperlukan. Titrasi dilakukan
secara triplo. Hitung kadar Sampel
Kadar sampel = V NaOH X Mr Teofilin X N NaOH X 100 % Massa Sampel Teofilin

25
 LEMBAR KERJA MAHASISWA
Nama :
NIM :

1. Judul Praktikum :
………………..………………………………………………………............................
2. Tujuan :
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
3. Dasar Teori :
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………..
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………..

26
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………..
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………..
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………..
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………..
27
4. Alat dan Bahan :
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
5. Cara Kerja :
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………….
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
28
6. Hasil Praktikum :
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………….
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………..
29
7. Pembahasan :
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………….
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………….
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
30
8. Kesimpulan :
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
9. Daftar Pustaka :
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………….

31
 PRAKTIKUM 4

ANALISIS PARASETAMOL SECARA NITRIMETRI

1. TUJUAN
1. Mahasiswa mampu memahami prinsip dasar nitrimetri
2. Mahasiswa mampu menganalisis parasetamol secara nitrimetri

2. DASAR TEORI
Nitrimetri adalah metoda titrasi yang menggunakan NaNO2 sebagai pentiter dalam
suasana asam. Pada suasana asam, NaNO2 berubah menjadi HNO2 (asam nitrit) yang akan
bereaksi dengan sampel yang dititrasi membentuk garam diazonium (Gandjar et al, 2007).
Pembentukan garam diazonium berjalan lambat, oleh karena itu untuk mempercepatnya dapat
ditambahkan KBr sebagai katalis (Hamdani, 2013). Zat yang dapat dititrasi dengan nitrimetri
adalah zat yang mengandung gugus –NH2 (amin) aromatis primer atau zat lain yang dapat
dihidrolisis/direduksi menjadi amin aromatis primer (Setyawati et al, 2010).
Titrasi nitrimetri merupakan titrasi yang dipergunakan dalam analisa senyawa-
senyawa organik, khususnya untuk persenyawaan amina primer. Penetapan kuantitas zat
didasari oleh reaksi antara fenil amina primer (aromatic) dengan natrium nitrit dalam suasana
asam menbentuk garam diazonium. Reaksi ini dikenal dengan reaksi diazotasi, dengan
persamaan yang berlangsung dalam dua tahap seperti dibawah ini :
1. NaNO2 + HCl → NaCl + HNO2
2. Ar- NH2 + HNO2 + HCl → Ar-N2Cl + H2O
3. (Zulfikar, 2010).
Reaksi ini tidak stabil dalam suhu kamar, karena garam diazonium yang terbentu
mudah tergedradasi membentuk senyawa fenol dan gas nitrogen. Sehingga reaksi dilakukan
pada suhu dibawah 15oC. Reaksi diazotasi dapat dipercepat dengan panambahan garam
kalium bromida (Hamdani, 2013). Reaksi dilakukan dibawah 15oC, sebab pada suhu yang
lebih tinggi garam diazonium akan terurai menjadi fenol dan nitrogen. Reaksi diazonasi dapat
dipercepat dengan menambahkan kalium bromida (Hamdani, 2013).
Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam nitrimetri : Apabila digunakan indicator luar,
suhu harus dibawah 15oC karena bila suhu tinggi garam diazonium akan pecah uap NO hasil
tidak akurat, bila menggunakan indicator dalam suhunya tidak harus 15oC tetapi harus tetap
dijaga supaya tidak terlalu tinggi.

32
 Penetesan NaNO2 dari buret jangan terlalu cepat karena pembentukan garam
diazonium memerlukan waktu yang lama. Bila penetesan terlalu cepat HONO belum bereaksi
dengan sampel begitu diteteskan dengan indicator luar akan menimbulkan warna biru
langsung, maka hasil tidak akurat. pH harus asam karena apabila keasaman kurang maka titik
akhir titrasi tidak jelas dan garam diazonium yang terbentuk tidak sempurna karena garam
diazonium tidak stabil pada suasana netral atau basa pemakaian KBr boleh dilakukan ataupun
tidak, tetapi apabila tidak ditambahkan KBr suhu harus dibawah 15oC bila menggunakan
indicator luar, hati-hati pada reaksi titik akhir palsu.
Prinsip Titrasi Nitrimetri
Prinsipnya adalah reaksi diazotasi :
1. Pembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatic primer (amin aromatic sekuder
dan gugus nitro aromatic);
2. Pembentukan senyawa nitrosamine dari amin alifatik sekunder;
3. Pembentukan senyawa azidari gugus hidrazida dan
4. Pemasukan gugus nitro yang jarang terjadi karena sulitnya nitrasi dengan menggunakan
asam nitrit dalam suasana asam.

3. ALAT DAN BAHAN

Alat :
1. Erlenmeyer
2. Pipet tetes
3. Buret
4. Gelas beker
5. Neraca analitik
Bahan :
1. Tablet Parasetamol
2. Asam sulfanilat
3. NaNO2
4. Ammoniak 25%
5. HCl pekat
6. KBr
7. Metilen Blue 0,1%
8. Tropeolin OO 0,1%

33
4. PROSEDUR KERJA

1. Pembakuan Larutan Natrium Nitrit

a. Menimbang 173 mg asam sulfanilat
b. Melarutkan dalam 30 ml aquades
c. Menambahkan 20 tetes larutan amoniak 25% sampai larut
d. Menambahkan 15 ml HCL1 N, KBr 1 gram
e. Menitrasi dengan larutan NaNO2 0,1 M
f. Titrasi dihentikan apabila terjadi perubahan warna dari ungu ke biru terang
g. Catat volum titrasi, lakukan replikasi 3 x
h. Hitung Normalitas NaNO2
2. Penetapan Kadar Parasetamol
a. Timbang 20 tablet parasetamol, hitung rata-rata nya
b. Timbang sejumlah rata-rata tablet masukkan dalam 20 ml larutan HCl : air (1:2)
c. Stirer selama 20 menit
d. Tambahkan 5 gram KBr, 5 tetes tropeolin OO dan 3 tetes metilen blue
e. Titrasi dengan larutan NaNO2 0,1 M
f. Titrasi dihentikan apabila terjadi perubahan warna dari ungu ke biru terang
g. Hitung kadar parasetamol dalam sampel

34
 LEMBAR KERJA MAHASISWA
Nama :
NIM :

1. Judul Praktikum :
………………..………………………………………………………............................
2. Tujuan :
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
3. Dasar Teori :
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………..
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………..

35
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………..
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………..
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………..
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………..
36
4. Alat dan Bahan :
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
5. Cara Kerja :
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………….
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
37
6. Hasil Praktikum :
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………….
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………..
38
7. Pembahasan :
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………….
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………….
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
39
8. Kesimpulan :
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
9. Daftar Pustaka :
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………..
40
 PERCOBAAN 5

ASIDI ALKALI (PENETAPAN KADAR VITAMIN C)

1. TUJUAN
a. Mahasiswa mampu memahami konsep asam basa
b. Mahasiswa mampu menstandarisasi NaOH menggunakan Asam Oksalat
c. Mahasiswa mampu menetapkan kadar vitamin C pada sampel menggunakan metode
asidimetri

2. DASAR TEORI
Asam basa merupakan salah satu sifat suatu zat baik yang berbentuk larutan maupun
non pelarut, sifat dari asam yaitu terasa masam dan basa terasa pahit dan sifat asam basa juga
bersifat beracun dan korosif. hubungan asam basa dengan pH adalah pH sebagai penentu agar
suatu senyawa bisa diketahui bersifat asam atau basa, jika pH senyawa lebih kecil dari 7
maka senyawa tersebut bersifat asam dan jika suatu senyawa pH lebih besar dari 7 maka
senyawa tersebut bersifat basa. ( Yayan sunarya, 2003 )(Windarti,T.,2008)
Teori asam basa menurut Arrhenius yaitu asam adalah suatu spesies yang akan
meningkatkan konsentrasi ion H+ di dalam air dan basa adalah suatu spesies yang akan
meningkatkan konsentrasi ion OH- di dalam air, sedangkan menurut Bronsted-Lowry asam
didefinisikan sebagai sebuah molekul atau ion yang mampu melepaskan atau mendonorkan
kation hidrogen (proton, H+) dan basa sebagai spesi kimia yang mampu menarik atau
menerima kation hidrogen (proton), dan teori asam basa menurut Lewis yaitu asam adalah
spesi yang dapat membentuk ikatan kovalen dengan akseptor pasangan elektron bebas dari
spesi yang lain dan basa adalah spesi yang dapat membentuk ikatan kovalen melalui donator
pasangan elektron bebas kepada spesi yang lain. ( Belajar kimia, 2009 )(Ziessow,D.,2007)
Titrasi merupakan suatu metode untuk menentukan kadar suatu zat dengan
menggunakan zat lain yang sudah diketahui konsentrasinya. Titrasi biasanya dibedakan
berdasarkan jenis reaksi yang terlibat di dalam proses titrasi, sebagai contoh bila melibatan
reaksi asam basa maka disebut sebagai titrasi asam basa, titrasi redoks untuk titrasi yang
melibatkan reaksi reduksi oksidasi, titrasi kompleksometri untuk titrasi yang melibatan
pembentukan reaksi kompleks. Titrasi asam basa melibatkan asam maupun basa sebagai titer
ataupun titran. Titrasi asam basa berdasarkan reaksi penetralan. Kadar larutan asam

41
ditentukan dengan menggunakan larutan basa dan sebaliknya. ( Belajar kimia, 2008 )
(Gressangga,W.,2010)

3. ALAT DAN BAHAN

a. Beaker gelas
b. Pipet tetes
c. Buret
d. Gelas ukur
e. Timbangan analitik
f. Batang pengaduk
g. Labu ukur
h. Erlenmeyer
i. NaOH
j. Asam Oksalat (C2H2O4. 2H2O)
k. Indikator PP
l. Aquades
m. Sampel vitamin C

4. CARA KERJA
a. Standarisasi larutan NaOH 0,1 N
1. Membuat NaOH 0,1 N 250 mL
a. Timbang 1 gram NaOH masukkan ke dalam beaker gelas
b. Tambahkan 25 mL aquades kemudian aduk hingga larut
c. Masukkan dalam labu ukur 250 mL dan tambah aquades sampai batas
2. Membuat C2H2O4 0,1 N 100 mL
a. Timbang 630 mg C2H2O4 masukkan ke dalam labu ukur 100 mL
b. Tambahkan aquades ad batas kemudian gojog hingga larut
3. Standarisasi NaOH 0,1 N dengan C2H2O4 0,1 N
a. Pasang alat buret
b. Masukkan NaOH 0,1 N ke dalam buret 50 mL 0,1N
c. Ambil 10 mL C2H2O4 0,1 N masukkan pada erlenmeyer
d. Tambahkan 3 tetes indikator PP ke dalam erlenmeyer
e. Titrasi dengan NaOH 0,1 N sampai terjadi perubahan warna yang konstan
(menjadi merah muda) kemudian catat volume titrasi
42
 f. Replikasi 3 kali
g. Hitung normalitas NaOH yang sebenarnya
4. Penetapan kadar vitamin C
a. Ambil 10 mL sampel vitamin C
b. Tambahkan 3 tetes indikator PP
c. Titrasi dengan NaOH sampai terjadi perubahan warna yang konstan dan catat
volume titrasi
d. Replikasi 3 kali
e. Hitung kadar vitamin C sampel

5. PERHITUNGAN
mg x valensi
N =
BM x mL
Dimana N = Normalitas
mg = berat zat
valensi = elektron yang ada di kulit terluar unsur
BM = berat molekul
mL = volume larutan
Perhitungan kadar NaOH yang sebenarnya
V1.N1 = V2.N2
Dimana V1 = Volume rata-rata titrasi NaOH
N1 = Normalitas NaOH yang sebenarnya
V2 = Volume asam oksalat
N2 = Normalitas asam oksalat

43
 LEMBAR KERJA MAHASISWA
Nama :
NIM :

1. Judul Praktikum :
………………..………………………………………………………............................
2. Tujuan :
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
3. Dasar Teori :
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………..
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………..

44
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………..
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………..
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………..
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………..
45
4. Alat dan Bahan :
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
5. Cara Kerja :
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………….
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
46
6. Hasil Praktikum :
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………….
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………..
47
7. Pembahasan :
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………….
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………….
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
48
8. Kesimpulan :
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
9. Daftar Pustaka :
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………….

49
 PRAKTIKUM 6

PENETAPAN KADAR Ca SECARA PERMANGANOMETRI

1. TUJUAN
a. Mahasiswa mampu memahami analisis kualitatif senyawa anorganik
b. Mahasiswa mampu menetapkan kadar Ca dalam sampel

2. DASAR TEORI
Titrasi permanganometri adalah salah satu bagian dari titrasi redoks (reduksi-oksidasi).
Rekasinya adalah merupakan serah terima elektron yaitu elektron diberikan oleh pereduksi
(proses oksidasi) dan diterima oleh pengoksidasi (proses reduksi). Oksidasi adalah pelepasan
elektron oleh suatu zat, sedangkan reduksi adalah pengambilan elektron oleh suatu zat. Reaksi
oksidasi ditandai dengan bertambahnya bilangan oksidasi sedangkan reduksi sebaliknya. Kalium
permanganat secara luas digunakan sebagai larutan standar oksidimetri dan ia dapat bertindak
sebagai indikatornya sendiri (autoindikator). Perlu diketahui bahwa larutan Kalium permanganat
sebelum digunakan dalam proses permanganometri harus distandarisasi terlebih dahulu, untuk
menstandarisasi kalium permanganat dapat dapat dipergunakan zat reduktor seperti asam oksalat,
natrium oksalat, kalium tetra oksalat, dan lain-lain.
Motode permanganometri berdasarkan oksidasi oleh ion permanganat, karena merupakan proses
oksidasi maka disebut juga oksidimetri. Oksidimetri dapat dilakukan dalam suasana asam, basa atau
netral. Dalam lingkungan asam KMnO4 bereaksi:

Dalam lingkungan netral:

Dalam lingkungan basa:

Dalam praktek titrasi selalu dilakukan dalam suasana asam sebab:

50
 1. Daya oksidasi KMnO4 dalam asam leih besar.
2. Dalam suasana basa atau netral terbentuk endapan MnO 2 berwarna coklat yang mengganggu titik
akhir titrasi, sebab pada titrasi ini tidak dipakai indikator.

3. ALAT DAN BAHAN

1. Gelas beaker
2. Buret
3. Erlenmeyer
4. Pipet tetes
5. Pipet ukur
6. KMnO4
7. H2SO4
8. HCl
9. Asam Oksalat
10. CaCO3
11. NH4

4. CARA KERJA
1. Buat larutan KMnO4 0,1 N
2. Pembakuan KMnO4 dengan asam oksalat
a. Timbang 1,6 gram H2C2O4.2H2O murni dengan gelas aroji.
b. Larutkan dalam gelas piala dengan 50 mL air suling.
c. Aduk dengan baik hingga homogen.
d. Pindahkan dalam labu ukur encerkan dengan air suing hingga volumenya
250 mL.
e. Kocok dengan baik hingga larutan menjadi homogen.
f. Pipet 20 mL masukkan ke dalam erlenmeyer tambah 20 mL air suling.
g. Tambahkan lagi 20 mL H2SO4 4N.

51
 h. Kocok dengan baik hingga larutan homogen.

i. Panaskan hampir sampai mendidih (70-80℃).

j. Masukkan larutan baku KMnO4 yang akan itntukan normaliternya ke
dalam buret.
k. Titrasi larutan asam oksaat dengan larutan baku KMnO4 dari buret.
l. Bila warna merah muda dari larutan asam oksalat berubah atau hilang
titrasi dihentikan.

m. Pada akhir titrasi arutan akhir suhu harus masih ±60℃.

n. Catat berapa mL KMnO4 yang dipergunakan untuk titrasi, ulangi sampai
3 kali dengan jumlah arutan asam oksaat masing-masing 25 mL.
o. Hasi dari 3 kali titrasi jumlah KMnO4 yang digunakan dirata-ratakan.
3. Penentuan kadar Ca dalam CaCO3
a. Timbang 0,15 gram CaCO3 kristal dengan teliti pada gelas aroji yang
telah ditimbang.
b. Masukkan dalam gelas piala 400 mL.
c. Tambahkan 20 mL air suling.
d. Tambahkan HCl encer 5 mL dan akuades 5 mLsampai kristal CaCO3 larut
semua.
e. Encerkan larutan tersebut dengan akuades  hingga larutan 200 mL.
f. Tambahkan beberapa tetes indikator metil merah.
g. Panaskan larutan tersebut hingga mendidih, tambahkan dengan larutan
yang terdiri dari 0,32 gram NH4. Oksidasi yang telah dilarutkan dalam 25
ml air suling dengan pengadukan yang tetap sehingga terjadi pengendapan
Ca-Oksaat yang berlebihan.

h. Panaskan pada temperatur 70-80℃ tambahkan ammonia beberapa tetes.

i. Aduk dengan tetap hingga keadaan cairan netral atau basa lemah (warna
berubah dari merah menjadi kuning).

j. Saring endapan Ca-oksidasi dengan kertas saring atau krus porsein.

52
k. Cuci endapan dengan air suling (filtrate tak digunakan).

l. Larutkan Ca-oksalat dalam erlenmeyer dengan H2SO4. Bilasi kertas

saring dengan air suling yang panas dan masukkan air suling
pembilasannya ke dalam erlenmeyer. Aduk dengan baik hingga seluruh
endapan dapat larut.

m. Ambil 10 mL larutan Ca-oksalat . Titrasi larutan tersebut dengan larutan

baku KMnO4 yang diletakkan dalam buret, ditambahakan 2 tetes indikator
pp sampai warna berubah dari pink menjadi bening.

n. Ulangi percobaan sampai 3 kai dan hasilnya dirata-ratakan.

53
 LEMBAR KERJA MAHASISWA
Nama :
NIM :

1. Judul Praktikum :
………………..………………………………………………………............................
2. Tujuan :
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………
3. Dasar Teori :
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………

54
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………

55
4. Alat dan Bahan :
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………..
5. Cara Kerja :
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………

56
6. Hasil Praktikum :
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
…………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………..

57
7. Pembahasan :
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………..
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………

58
8. Kesimpulan :
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………..
9. Daftar Pustaka :
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………..

59
 PRAKTIKUM 7

ANALISIS ASAM ASKORBAT SECARA IODOMETRI

1. TUJUAN
1. Mahasiswa memahami prinsip dasar oksidi reduktimetri
2. Mahasiswa mampu menganalisis asam askorbat secara oksidi reduktimetri

2. DASAR TEORI
Oksidi-reduktometri merupakan salah satu macam titrasi. Oksidi-reduktometri adalah
metode titrimetri berdasarkan reaksi reduksi dan oksidasi dari titran dan titrat. Oksidi-
reduktometri digunakan untuk analisis logam dalam suatu persenyawaan dan analisis senyawa
organik Oksidimetri adalah teknik titrasi yang menggunakan titran sebagai suatu oksidator. Salah
satu teknik ini adalah permanganometri. Pada metode ini, titran yang digunakan adalah ion
permanganat, khususnya dalam bentuk garam kalium permanganat. Ion permanganat bertindak
sebagai oksidator dengan hasil reaksi berupa ion Mn2+ (Skoog et al 2002). Metode ini biasa
diterapkan pada proses bleaching lemak, minyak, kapas, sutera, dan serat lainnya.
Permanganometri sering digunakan karena ion permanganat yang memiliki kemampuan berubah
warna sehingga bisa dijadikan sebagai indikator reaksi. Selain itu, harga permanganat juga masih
relatif murah. Selain permanganometri, contoh lain dari oksidimetri adalah metode ion
cerium(IV).
Reduktometri adalah teknik titrasi yang menggunakan titran sebagai suatu reduktor.
Salah satu teknik ini adalah iodometri. Iodometri dibedakan menjadi iodometri langsung dan
iodometri tidak langsung (Harvey 2000). Pada iodometri langsung, I2 langsung digunakan
sebagai titran dan bahan yang dianalisis digunakan sebagai titrat. Iodometri tidak langsung
adalah metode titrasi berdasarkan reduksi zat analat oleh ion iodium sehingga timbul I2. I2
kemudian dititrasi dengan natrium tiosulfat dan ditentukan jumlahnya. Ion tiosulfat yang
bereaksi dengan iodin membentuk ion tetrationat (S4O82-) (Rouessac 2007). Keunggulan tiosulfat
yang dipakai adalah tidak mudah teroksidasi oleh udara. Baik iodometri langsung maupun
iodometri tidak langsung menggunakan amilum sebagai indikator perubahan warna.

60
3. ALAT DAN BAHAN
Alat :
1. Erlenmeyer
2. Pipet tetes
3. Buret
4. Gelas beker
5. Neraca analitik
Bahan :
1. amilum 1%,
2. KI 1 N,
3. KIO3 1 N,
4. Na2S2O3 0,1 N,
5. HCl 1 N,
6. I2 dalam KI 0,1 N
7. Tablet asam askorbat

4. PROSEDUR KERJA
1. Standardisasi Na2S2O3
a. Sebanyak 10 ml larutan baku primer KIO3,
b. ditambah 10 ml KI 1 N dan 10 ml HCl 1 N
c. dititrasi dengan Na2S2O3 sampai warna menjadi muda sekali; diberi 2 ml larutan
amilum dan titrasi dilanjutkan sampai warna mendadak lenyap.
d. Titrasi dilakukan triplo.
2. Standardisasi I2
a. Sebanyak 10 ml larutan baku primer Na2S2O3
b. Dititrasi dengan I2 sampai warna menjadi pekat sekali;
c. diberi 2 ml larutan amilum dan titrasi dilanjutkan sampai warna mendadak lenyap.
d. Titrasi dilakukan triplo.
3. Penentuan Asam Askorbat

61
a. Ditimbang 1 tablet besar, kemudian dilumatkan dalam mortar sampai terbentuk
serbuk halus.
b. Ditimbang 0,2 gram serbuk halus tablet dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer 200
ml.
c. Air destilata 100 ml ditambahkan dan dipindahkan secara kuantitatif ke dalam
erlenmeyer,
d. kemudian ditambahkan 1 ml amilum dan dititrasi dengan I2 0,1 N. Penetapan
dilakukan triplo.

62
 LEMBAR KERJA MAHASISWA
Nama :
NIM :

1. Judul Praktikum :
………………..………………………………………………………............................
2. Tujuan :
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
3. Dasar Teori :
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………

63
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………

64
4. Alat dan Bahan :
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
5. Cara Kerja :
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………

65
6. Hasil Praktikum :
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………….

66
7. Pembahasan :
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………….
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………

67
8. Kesimpulan :
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………
9. Daftar Pustaka :
……………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………

68