DISUSUN OLEH :
Nama
: Brilliananto Maranditya
Nomor Mahasiswa
: 410012175
Kelompok Praktikum
:3B
HALAMAN PENGESAHAN
LAPORAN RESMI KIMIA ANALITIK 2013
OLEH :
BRILLIANANTO MARANDITYA
410012175
Diajukan sebagai syarat untuk mengikuti Responsi Praktikum Kimia Analitik
2013, Jurusan Teknik Geologi, Sekolah Tinggi Teknologi Nasional Yogyakarta
Yogyakarta, 28 Mei 2013
Disahkan oleh :
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur kehadirat ALLAH Yang Maha Kuasa karena hanya oleh
Rahmat-Nya yang dilimpahkan kepada penyusun, maka dengan demikian
penyusun dapat menyelesaikan laporan Praktikum Kimia Analit ini.
Maksud dan tujuan dari disusunnya laporan resmi praktikum kimia Analit
ini adalah untuk memenuhi syarat guna mendapatkan nilai praktikum Kimia
Analit, bagi mahasiswa jurusan Teknik Geologi yang mengambil mata kuliah
tersebut. Selain itu sebagai syarat untuk menyelesaikan Praktikum Kimia Analit
dan agar dapat mengikuti praktikum-praktikum selanjutnya yang ada di STTNAS
Yogyakarta. Selain itu pembuatan Laporan Praktikum Kimia Analit ini adalah
sebagai bukti hasil dari percobaan-percobaan yang dilakukan saat praktikum, dan
untuk melengkapi tugas dari Praktikum Kimia Analit.
Laporan ini disusun berdasarkan data data yang diperoleh selama
mengikuti praktikum Kimia Analit dan buku buku yang membahas Kimia Analit
serta referensi lain yang sangat menunjang dalam penyusunan laporan ini.
Penyusun menyadari bahwa laporan ini jauh dari sempurna, karena
terbatasnya kemampuan dan pengetahuan dari penyusun. Oleh karena itu
penyusun sangat mengharapkan kritik dan saran yang bersifat membangun demi
kesempurnaan laporan ini.
Dan pada kesempatan ini, penyusun juga ingin menyampaikan ucapan terima
kasih kepada :
1. Ibu Dra. Hj.Sri Ning Peni, M.Si, selaku dosen penanggung jawab
sekaligus pembimbing praktikum yang telah banyak memberikan masukan
yang sangat berarti.
2. Bapak asisten dan asisiten dosen yang telah banyak membantu dan
membimbing praktikan dalam melaksakan praktikum dan penyusunan
laporan.
3. Rekan rekan mahasiswa dan semua pihak yang telah membantu selama
praktikum dan penyusunan laporan ini.
DAFTAR ISI
Halaman Judul.......................................................................
HalamanPengesahan ........................................................
Kata Pengantar................................................................
Daftar isi.................................................................................
5
BAB I PENDAHULUAN
1.1 Maksud............................................................................
1.2 Tujuan..............................................................................
ANALISIS KUALITATIF
13
15
20
27
33
36
42
ANALISIS KUANTITATIF
58
70
73
78
BAB III
3.1 Kesimpulan .....................................................................
92
93
3.3 Lampiran..........................................................................
94
5
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Maksud
Maksud dari diadakannya praktikum kimia analitik di semester kedua
jurusan teknik Geologi STTNAS Yogyakarta adalah mendidik mahasiswa agar
mempunyai kemampuan dalam menguasai materi praktikum dan mempunyai
ketrampilan dalan menggunakan peralatan dan bahan yang ada dalam
laboratorium kimia analit.
Penguasaan materi praktikum dapat diperoleh dari kuliah kimia dasar ,
kuliah kimia analit maupun didapat dari SMA jurusan IPA yang dulu pernah
ditempuh serta melengkapinya dengan membaca literatur-literatur kimia.
Kemampuan penggunaan alat-alat laboratorium dapat diperoleh dari latihan
latihan yang dipandu oleh asisten yang berpengalaman.
1.2 Tujuan
Tujuan dari diadakannya praktikum kimia analitik di semester kedua jurusan
teknik Geologi STTNAS Yogyakarta adalah membantu mahasiswa dalam
praktikum di laboratorium kimia ataupun di lapangan geologi sehingga
mempunyai cukup bekal dalam menentukan kandungan suatu unsur dalam sebuah
singkapan atau batuan contohnya. Selain itu,dengan mempunyai kemampuan
penguasaan materi praktikum dapat digunakan di kehidupan / lingkungan kerja
nantinya sebagai seorang geologist yang handal tentunya.
BAB II
ANALISIS KUALITATIF
2.1 ANALISIS ANION
2.1.1 DASAR TEORI
Pada dasarnya konsep dasar analisis kimia dapat dibagi atas dua bagian,
yaitu:
1. analisis kualitatif, yaitu analisis yang berhubungan dengan identifikasi
suatu zat atau campuran yang tidak diketahui.
2. analisis kuantitatif, yaitu analisis kimia yang menyangkut penetuan jumlah
zat tertentu yang ada di dalam suatu sample (contoh)
Ada dua aspek pentig dalam analisis kualitatif, yaitu pemisahan dan
idenitifikasi. Kedua aspek ini dilandasi oleh kelarutan, kesamaan pembentukan
senyawa kompleks, oksidasi reduksi, sifat peguapan dan ekstraksi. Sifat-sifat ini
sebgai sifvat periodic menunjukkan kecenderungan dalam kelarutan klorida,
sulfide, hidroksida, karbonat sulfat, da garam-garam lainnya dari logam.
Walaupu analisis kualitatif sudah banyak ditinggalkan, namun analisis
kualitatif ini merupakan alikasi prinsip-prinsip umum dan konsep-kosep dasar
yang telah dipelajari dalam kimia dasar.
Setelah melakukan analisis kualitatif, diketahui komponen apa atau
pengotor apa yang ada dalam sample tertentu, seringkali diperlukan informasi
tgambahan mengenai berapa banyak masing-masing komponen atau pegotor
tersebut. Beberapa teknik analisis kuantitatif diklasifikasikan atas dasar:
a). Pengukuran banyaknbya pereaksi yang diplerlukan untuk menyempurnakan
suatu reaksi atau banyaknya hasil reaksmi yang terbentuk.
b). Pengukuran besarnya sifat listrik (misalnya potensiometri)
asam klorida,
hidrogen sulfida,
amonium karbonat.
Didalam kation ada beberapa golongan yang memiliki ciri khas tertentu
diantaranya:
1. Golongan I : Kation golongan ini membentuk endapan dengan asam
klorida encer. Ion golongan ini adalah Pb, Ag, Hg.
2. Golongan II : Kation golongan ini bereaksi dengan asam klorida, tetapi
membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral
encer. Ion golongan ini adalah Hg, Bi, Cu, cd, As, Sb, Sn.
3. Golongan III : Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida
encer, ataupun dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer.
Namun kation ini membentuk endapan dengan ammonium sulfida dalam
suasana netral / amoniakal. Kation golongan ini Co, Fe, Al, Cr, Co, Mn,
Zn.
4. Golongan IV : Kation golongan ini bereaksi dengan golongan I, II, III.
Kation ini membentuk endapan dengan ammonium karbonat dengan
adanya ammonium klorida, dalam suasana netral atau sedikit asam. Ion
golongan ini adalah Ba, Ca, Sr.
5. Golongan V : Kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan
regensia-regensia golongan sebelumnya, merupakan golongan kation yang
terakhir. Kation golongan ini meliputi : Mg, K, NH4+.
Untuk anion dikelompokkan kedalam beberapa kelas diantaranya :
a. Anion sederhana seperti : O2-, F-, atau CN- .
b. Anion okso diskret seperti : NO3-, atau SO42-.
c. Anion polimer okso seperti silikat, borat, atau fosfat terkondensasi
d. Anion kompleks halida seperti TaF6 dan kompleks anion yang berbasis
bangat seperti oksalat
Reaksi dalam anion ini akan lebih dipelajari secara sistematis untuk
memudahkan reaksi dari asam-asam organik tertentu dikelompokkan bersamasama. Hal ini meliputi asetat, formiat, oksalat, sitrat, salisilat dan benzoat.
Analisis kualitatif menggunakan dua macam uji, yaitu reaksi kering dan
reaksi basah. Reaksi kering dapat digunakan pada zat padat dan reaksi basah
untuk zat dalam larutan. Kebanyakan reaksi kering yang diuraikan digunakan
untuk analisis semimikro dengan hanya modifikasi kecil.
Untuk uji reaksi kering metode yang sering dilakukan adalah :
1. Reaksi nyala dengan kawat nikrom : Sedikit zat dilarutkan kedalam HCL P.
Diatas kaca arloji kemudian dicelupkan kedalamnya, kawat nikrom yang
bermata kecil yang telah bersih kemudian dibakar diatas nyala oksidasi .
2. Reaksi nyala beilstein : Kawat tembaga yang telah bersih dipijarkan diatas
nyala oksida sampai nyala hijau hilang. Apabila ada halogen maka nyala yang
terjadi berwarna hijau.
3. Reaksi nyala untuk borat : Dengan cawan porselin sedikit zat padat
ditambahkan asam sulfat pekat dan beberapa tetes methanol, kemudian
dinyalakan ditempat gelap. Apabila ada borat akan timbul warna hijau.
Metode untuk mendeteksi anion memang tidak sesistematik seperti yang
digunakan untuk kation. Namun skema klasifikasi pada anion bukanlah skema
yang kaku karena beberapa anion termaksud dalam lebih dari satu golongan.
10
11
tersebut yang berdiri sendiri. Namun, harus kita sebutkan disini, bahwa kita
memang bisa memisahkan anion-anion dalam golongan utama, bergantung pada
kelarutan garam peraknya, garam kalsium, dan garam zinknya. Namun, ini hanya
boleh dianggap berguna untuk memberi indikasi dari keterbatasan-keterbatasan
metode ini. Dan untuk memastikan hasil-hasil yang diperoleh dengan prosedurprosedur yang lebih sederhana.
Skema klasifikasi yang berikut ternyata telah berjalan dengan baik dalam
praktik. Skema ini bukanlah skema yang kaku karena beberapa anion termasuk
dalam lebih dari satu sub golongan, lagipula tak punya dasar teoritis. Pada
hakekatnya, proses-proses yang dipakai dapat dibagi ke dalam
1. Proses yang melibatkan identifikasi produk-produk yang mudah menguap
yang diperoleh pada pengolahan denga asam-asam.
2. Proses yang bergantung pada reaksi-reaksi dalam larutan.
Kelas A dibagi lagi ke dalam sub kelas (i) gas-gas yang dilepaskan dengan
asam klorida encer atau asam sulfat encer, dan (ii) gas atau uap dilepaskan dengan
asam sulfat pekat. Kelas B dibagi lagi ke dalam subkelas (i) reaksi pengendapan
dan (ii) oksidasi dan reduksi dalam larutan.
Kelas A
12
(i)
Gas dilepaskan dengan asam klorida encer atau asam sulfat encer :
Gas atau uap asam dilepaskan dengan asam sulfat pekat. Ini meliputi zat-
zat dari (i) plus zat yang berikut : fluorida, heksaflurosilikat, klorida, bromida,
iodida, nitrat, klorat, perklorat, permanganat, bromat, borat, heksasianoferat (II),
heksasianoferat (III), tiosianat, format, asetat, oksalat, tartrat, dan sitrat.
Kelas B
(i)
Rekasi Pengendapan
13
- Alat :
-Tabung Reaksi
-Pipet ukur dan pipet tetes
-Penjepit tabung
-Rak Tabung Reaksi
-Bunsen Spiritus + korek api
-Pengaduk gelas
-Buret
14
PIPET TETES
- Bahan :
Aquades dan bahan-bahan lainnya yang digunakan di setiap acara praktikum
Anion klorida (Cl-)
Anion Ionida I-
: Na2CO3 ; AgNO3,
ANALISIS ANION
15
b). Pada larutan kedua tambahkan tabung reaksi satu, larutan asam sulfat encer
maka akan terbentuk gas yang berbau merangsang H2 S dan endapan belerang S.
c).
Pada tabung reaksi yang satunya , tambahkan larutan perak nitrat , maka
akan terbentuk enfapan putih Ag2 S2 O3- , yang kemudian menjadi kuning ,
coklat dan akhirnya hitam karena terbentuk Ag2 S.
17
Reaksi kimia adalah suatu reaksi antar senyawa kimia atau unsur kimia yang
melibatkan perubahan struktur dari molekul, yang umumnya berkaitan dengan
pembentukan dan pemutusan ikatan kimia. Dalam suatu reaksi kimia terjadi
proses ikatan kimia, di mana atom zat mula-mula (edukte) bereaksi menghasilkan
hasil (produk). Berlangsungnya proses ini dapat memerlukan energi (reaksi
endotermal) atau melepaskan energi (reaksi eksotermal).
Ciri-ciri reaksi kimia :
Terbentuknya endapan
Terbentuknya gas
Reaksi asam basa, secara luas merupakan reaksi antara asam dengan
basa. Ia memiliki berbagai definisi tergantung pada konsep asam basa yang
digunakan. Beberapa definisi yang paling umum adalah:
18
19
LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA ANALISIS
Nama Praktikan : Brilliananto Maranditya
Rombongan
: 3.B
Tanggal Praktikum
Acara Praktikum
Bahan
: 18 Maret 2013
: Anion Cl: Na Cl ; H2SO4 ; Ag NO3 ; NH4 OH ; HNO3
Alat yang dipergunakan : Tabung reaksi, Penjepit tabung reaksi, Pipet, Bunsen
spirtus, korek api
N
o
Percobaan
Pengamatan
Reaksi
Kesimpulan
Na Cl + H2SO4
(Dipanaskan)
Tidak terjadi
perubahan
pada larutan
2NaCl + H2SO4
Na Cl + AgNO3
Larutan warna
putih dan endapan
putih
NaCl + AgNO3
2 HCl + Na2SO4
NaNO3 + AgCl
Timbul gas
Timbul asap
dan bau
merangsang
Terbentuk
endapan
putih AgCl
putih
20
AgCl + NH4
OH
Terjadi perubahan
warna menjadi
putih bening
AgCl + 2 NH4OH
{Ag(NH3)2}Cl +
Endapan
larut
sempurna
2 H2O
4
AgCl + HNO3
Larutan berubah
lebih keruh dari
sebelumnya
AgCl + HNO3
AgNO3 + HCl
Assistant :
Endapan
larut tidak
sempurna
Praktikan :
(................................)
(Brilliananto Maranditya)
LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA ANALISIS
Nama Praktikan : Brilliananto Maranditya
Rombongan
: 3.B
Tanggal Praktikum
Acara Praktikum
Bahan
: 18 Maret 2013
: Anion I: KI ; Ag NO3 ; Na2 S2 O3 ; NH4OH ; CuSO4 ; HgCl2
PERCOBAAN
KI + AgNO3
PENGAMATAN
KESIMPULAN
Timbul endapan
KI + AgNO3
Terbentuk
berwarna putih
KNO3 + AgI
endapan AgI
Warna larutan
AgI + Na2S2O3
REAKSI
putih
berwarna putih
putih
Endapan putih
2AgI + Na2S2O3
Endapan putih
tidak larut
2NaI + Ag2S2O3
Warna larutan
dalam larutan
putih
Na2S2O3
21
AgI + NH4OH
Endapan putih
AgI + 2 NH4OH
Endapan putih
tidak larut
{Ag(NH3)2}I +
2H2O
dalam larutan
NH4OH dan
membentuk
garam kompleks
{Ag(NH3)2}I
KI + CuSO4
Timbul endapan
2KI +CuSO4
berwarna putih
Warna larutan
Terbentuk
endapan
putih
putih
berwarna putih
CuI + I2 +
Endapan larut
2CuI + I2 +
CuI dan I2
Endapan putih
Na2S2O3
sempurna Warna
2Na2S2O3
larutan bening
KI + HgCl2
2 CuS2O3 + 4 NaI
Timbul endapan
2KI +2 HgCl
larutan Na2S2O3
Terbentuk
berwarna orange
2KCl + HgI2
endapan HgI2
Warna larutan
HgI2 + KI
(berlebihan)
sempurna dalam
orange kekuningan
Endapan larut
sempurna
orange
HgI2 +2 KI
2-
HgI4 + 2K
berwarna orange
Endapan HgI2
larut sempurna
Warna larutan
dalam KI
bening
berlebihan
Assistant :
(................................)
Praktikan :
(Brilliananto Maranditya)
22
LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA ANALISIS
Nama Praktikan : Brilliananto Maranditya
Rombongan
: 3.B
Tanggal Praktikum
Acara Praktikum
Bahan
: 21 Maret 2013
: Anion Ferrosianida [Fe (CN)6 ] & Rhodiana (CNS-)
: K4 Fe (CN)6 ; Pb (CH3COO)2 ; KCNS : Ag NO3 ; FeCl3
PERCOBAAN
PENGAMATAN
REAKSI
KESIMPULAN
O
K4Fe(CN)6 +
Terbentuk endapan
K4Fe(CN)6 +
Terbentuk
Pb(CH3COO)2
berwarna putih
2Pb(CH3COO)2
endapan
4 CH3COOK +
Pb2Fe(CN)6
kekuningan
Pb2Fe(CN)6
berwarna putih
Pb2Fe(CN)6 +
Pb2Fe(CN)6 +
Endapan
HNO3
4HNO3
Pb2Fe(CN)6 tidak
kebiruan
2 Pb(NO3)2 +
H4Fe(CN6)
HNO3
putih
23
b) KCNS +
Terbentuk endapan
KCNS + AgNO3
Terbentuk
AgNO3
berwarna putih
AgCNS + KNO3
endapan AgCNS
berwarna putih
putih
keruh
KCNS + FeCl3
Warna larutan
3KCNS + FeCl3
menjadi merah
3KCl + Fe(CNS)3
kehitaman
Terbentuk
senyawa
kompleks yaitu
ferri rhodanida
(Fe(CNS)3)
Assistant :
Praktikan :
(................................)
(Brilliananto Maranditya)
LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA ANALISIS
Nama Praktikan : Brilliananto Maranditya
Rombongan
: 3.B
Tanggal Praktikum
Acara Praktikum
Bahan
: 21 Maret 2013
: Anion Karbonat (CO3-) & Anion Tiosulfat (S2O3-)
: Na2 CO3 ; Ag NO3 ; Na2 S2 O3 ; H2SO4
PERCOBAAN
Na2CO3 + AgNO3
PENGAMATAN
Timbul endapan
REAKSI
Na2CO3 + 2 AgNO3
KESIMPULAN
Terbentuk endapan
berwarna putih
Ag2CO3 + 2 NaNO3
Ag2CO3 berwarna
Ag2CO3 + AgNO3
Ag2CO3 +AgNO3
putih
Endapan Ag2CO3
(berlebih)
tetapi bertambah
Ag2CO3 + AgNO3
Na2S2O3 + H2SO4
Na2S2O3 + H2SO4
bertambah
Terbentuk endapan
berwarna putih
belerang (S)
putih
berwarna putih
kekuningan
Timbul
bau merangsang
putih
putih
kekuningan dan
timbul gas bau
merangsang dari
24
H2S
Na2S2O3 + AgNO3
Timbul endapan
Reaksi awal
Terbentuk endapan
Na2S2O3 + 2AgNO3
Ag2S2O3berwarna
Ag2S2O3 + 2NaNO3
putih yang
kemudian jadi
putih
Reaksi kemudian
Na2S2O3 + 2AgNO3
akhirnya menjadi
Ag2S + 2NaNO3+SO3
hitam karena
terbentuk Ag2S
hitam
Assistant :
Praktikan :
(................................)
(Brilliananto Maranditya)
LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA ANALISIS
Nama Praktikan : Brilliananto Maranditya
Rombongan
: 3.B
Tanggal Praktikum
Acara Praktikum
Bahan
: 21 Maret 2013
: Anion Sulfat (SO42-)
: Ba Cl2 ; Na2SO4 ; Pb(CH3 COO)2 ; H2SO4
PERCOBAAN
PENGAMATAN
REAKSI
KESIMPULAN
Na2SO4 + BaCl2
Terbentuk endapan
Na2SO4 + BaCl2
Terbentuk
berwarna putih
2 NaCl + BaSO4
endapan BaSO4
Na2SO4 +
Na2SO4 +
berwarna putih
Terbentuk
Pb( CH3COO)2
berwarna putih
Pb(CH3COO)2
endapan PbSO4
2 CH3COONa +
berwarna putih
putih
PbSO4
putih
25
PbSO4 + H2SO4
PbSO4 + H2SO4
Endapan H2SO4
(pekat)
sempurna
H2SO4 + PbSO4
larut tidak
sempurna dalam
keruh
larutan asam
sulfat pekat
Assistant :
Praktikan :
(................................)
(Brilliananto Maranditya)
LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA ANALISIS
Nama Praktikan : Brilliananto Maranditya
Rombongan
: 3.B
Tanggal Praktikum
Acara Praktikum
Bahan
: 25 Maret 2013
: Anion Borat (BO3 3-)
: Na2 B4 O7 ; AgNO3 ; Ba Cl2
Alat yang digunakan : Tabung reaksi, Rak Tabung reaksi Penjepit tabung reaksi,
Pipet, Bunsen spirtus, korek api
N
O
6
PERCOBAAN
PENGAMATAN
REAKSI
Na2B4O7 +
Terbentuk endapan
Na2B4O7 + 2AgNO3
Terbentuk
AgNO3
berwarna putih
2 NaNO3 + B2O3 +
endapan perak
2Ag(BO2)
metaborat
keruh
putih
KESIMPULAN
Ag2(BO2)
berwarna putih
26
a.2) Na2B4O7 +
Endapan berubah
Na2B4O7 + 2AgNO3
Endapan perak
AgNO3
warna menjadi
Ag2O +2 NaNO3 +
metaborat
( dipanaskan)
hitam
B4O6
berubah menjadi
hitam karena
b) Na2B4O7 +
kehitaman
Terbentuk endapan
Na2B4O7 + BaCl2
terbentuk Ag2O
Terbentuk
BaCl2
berwarna putih
2 NaCl + B2O3 +
endapan Barium
Ba(BO2)2
metaborat
keruh
putih
Ba(BO2)2
berwarna putih
Assistant :
(................................)
Praktikan :
(Brilliananto Maranditya)
27
28
mengandung zat zat kontaminan lain didalamya mengingat sifat air sebagai
pelrut murni yang dapat menerima berbagai zat masuk kedalamnya meskipun
dengan toksitas yang tinggi. Tidak terbacanya kandungan kation kation lain
didalamnya kemungkinan disebabkan kurangnya kadar kation Ag+, Pb2+, Fe3+ dan
Sn2+ dalam larutan sampel sehingga tidak dapat dianalisis dengan metode
sederhana yang digunakan dalam percobaan analisis kuantitatif dan uji spesifik
seperti ini
Ada dua aspek pentig dalam analisis kualitatif, yaitu pemisahan dan
idenitifikasi. Kedua aspek ini dilandasi oleh kelarutan, kesamaan pembentukan
senyawa kompleks, oksidasi reduksi, sifat peguapan dan ekstraksi. Sifat-sifat ini
sebgai sifvat periodic menunjukkan kecenderungan dalam kelarutan klorida,
sulfide, hidroksida, karbonat sulfat, da garam-garam lainnya dari logam.
Walaupun analisis kualitatif sudah banyak ditinggalkan, namun analisis
kualitatif ini merupakan alikasi prinsip-prinsip umum dan konsep-kosep dasar
yang telah dipelajari dalam kimia dasar.
Setelah melakukan analisis kualitatif, diketahui komponen apa atau
pengotor apa yang ada dalam sample tertentu, seringkali diperlukan informasi
tgambahan mengenai berapa banyak masing-masing komponen atau pegotor
tersebut. Beberapa teknik analisis kuantitatif diklasifikasikan atas dasar:
a. Pengukuran banyaknbya pereaksi yang diplerlukan untuk menyempurnakan
suatu reaksi atau banyaknya hasil reaksmi yang terbentuk.
b. Pengukuran besarnya sifat listrik (misalnya potensiometri)
c. Pengukura sifat optis (pengukuran adsorban)
d. Kombinasi dari 1 dan 2 atau 1 dan 3.
Analisis kualitatif umumnya terbagi atas tiga bagian, yaitu uji
pendahuluan, pemeriksaan kation dan pemeriksaan anion. Zat yang dianalisis
dapat berupa zat padat non-logam.
29
asam klorida,
hidrogen sulfida,
amonium karbonat.
30
Reaksi dalam anion ini akan lebih dipelajari secara sistematis untuk
memudahkan reaksi dari asam-asam organik tertentu dikelompokkan bersamasama. Hal ini meliputi asetat, formiat, oksalat, sitrat, salisilat dan benzoat.
Analisis kualitatif menggunakan dua macam uji, yaitu reaksi kering dan
reaksi basah. Reaksi kering dapat digunakan pada zat padat dan reaksi basah
untuk zat dalam larutan. Kebanyakan reaksi kering yang diuraikan digunakan
untuk analisis semimikro dengan hanya modifikasi kecil.
Untuk uji reaksi kering metode yang sering dilakukan adalah
31
1. Reaksi nyala dengan kawat nikrom : Sedikit zat dilarutkan kedalam HCL P.
Diatas kaca arloji kemudian dicelupkan kedalamnya, kawat nikrom yang
bermata kecil yang telah bersih kemudian dibakar diatas nyala oksidasi .
2. Reaksi nyala beilstein : Kawat tembaga yang telah bersih dipijarkan diatas
nyala oksida sampai nyala hijau hilang. Apabila ada halogen maka nyala yang
terjadi berwarna hijau.
3. Reaksi nyala untuk borat : Dengan cawan porselin sedikit zat padat
ditambahkan asam sulfat pekat dan beberapa tetes methanol, kemudian
dinyalakan ditempat gelap. Apabila ada borat akan timbul warna hijau.
32
,Bi 2+ , Hg2+ , Cd 2+
- Golongan III, disebut golongan amonium sulfida terdiri atas: Al, Cr, Fe, Zn, MN,
Co, dan Ni
- Golongan IV, disebut golongan amonium karbonat, terdiri atas: Ba, Sr, dan Ca
- Golongan V, disebut golongna sisa, terdiri atas: Mg, K, NH4+
33
o Penjepit tabung
34
Bahan :
Kation Golongan II:
Merkuro Hg22+ : Hg2 (NO3)2
HCl
NH4OH
NaOH
Na2CO3
K2CrO4
Kupri(Cu2+)
: CuSO4,
NaOH,
Na2CO3,
NH4OH,
KI,
: FeCl3
KOH
KCNS
HCl
K4Fe(CN)6
H2SO4
35
: NiSO4
HCl
NH4OH
HNO3
K2CrO4
NaOH
Kation Golongan IV :
Barium (Ba2+)
: Ba(NO3
K2CrO4
H2SO4
36
37
38
c. Amonia,maka akan terjadi endapan putih dari Cd(OH)2 yang larut dalam
ammonia berlebih.Buktikan!
39
40
41
asam klorida,
hidrogen sulfida,
amonium karbonat.
42
LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA ANALISIS
Nama Praktikan : Brilliananto Maranditya
Rombongan
: 3.B
Tanggal Praktikum
Acara Praktikum
Bahan
: 28 Maret 2013
: Analisis Kation Ag+
: AgNO3, HCl encer, NH4OH, HNO3, KI,NaOH, Na2S2O3
K2CrO4
PERCOBAAN
PENGAMATAN
REAKSI
KESIMPULAN
O
AgNO3 + HCl
AgCl + NH4OH
Timbul endapan
AgNO3 + HCl
Terbentuk
berwarna putih
AgCl + HNO3
endapan AgCl
AgCl +2 NH4OH
berwarna putih
Endapan larut
sempurna
Ag(NH3)2Cl + 2H2O
sempurna dan
putih
terbentuk garam
kompleks
Ag(NH3)2Cl
43
NaOH + AgNO3
Ag2O + NH4OH
Ag2O + HNO3
Timbul endapan
2NaOH + AgNO3
Terbentuk
berwarna coklat
2NaNO3+H2O+Ag2
endapan Ag2O
O coklat
2Ag2O + NH4OH
berwarna coklat
Endapan Ag2O
sempurna
2Ag(NH3)2OH +
larut sempurna
3H2O
3Ag2O +8 HNO3
Endapan Ag2O
sempurna
6 AgNO3 + 4H2O +
larut tidak
2NO+ 1/2 O2
sempurna
keruh
K2CrO4 +
Timbul endapan
K2CrO4 + 2AgNO3
Terbentuk
AgNO3
berwarna merah
Ag2CrO4 + 2KNO3
endapan Ag2CrO4
Ag2CrO4 +
Ag2CrO4 +
berwarna merah
Endapan
NH4OH
sempurna
4NH4OH
Ag2CrO4 larut
larutan kuning
2Ag(NH3)2CrO4 +
sempurna
Ag2CrO4 +
Endapan larut
4 H2O
Ag2CrO4 + 2HNO3
Endapan
HNO3
sempurna
2AgNO3 + H2CrO4
Ag2CrO4 larut
Warna
Warna
larutan kuning
KI + AgNO3
AgI + NH4OH
sempurna
kemerahan
Timbul endapan
KI + AgNO3
Tebentuk
berwarna kuning
AgI + KNO3
endapan AgI
AgI +2 NH4OH
berwarna kuning
Endapan AgI
sempurna Warna
Ag(NH3)2I + 2H2O
larut tidak
kuning
larutan kuning
sempurna dan
terbentuk garam
kompleks
d.3) AgI +
Endapan larut
2AgI + Na2S2O3
Ag(NH3)2I
Endapan AgI
Na2S2O3
sempurna
Ag2S2O3 +2 NaI
larut sempurna
Assistant :
Praktikan :
44
(................................)
(Brilliananto Maranditya)
LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA ANALISIS
Nama Praktikan : Brilliananto Maranditya
Rombongan
: 3.B
Tanggal Praktikum
Acara Praktikum
Bahan
: 28 Maret 2013
: Analisis Kation Hg2+
: HNO3, KI, HgCl2, NaOH, K2CrO4, NH4OH
PERCOBAAN
PENGAMATAN
REAKSI
KESIMPULAN
O
HgCl2 + NaOH
HgCl2 + K2CrO4
Timbul endapan
HgCl2 + 2NaOH
Terbentuk
berwarna kuning
2NaCl + HgO +
endapan
Warna larutan
H2O
HgOberwarna
kuning
Timbul endapan
HgCl2 + K2CrO4
kuning
Terbentuk
berwarna kuning
HgCrO4 + 2KCl
endapan HgCrO4
kuning
Warna larutan
berwarna kuning
HgCl2 + K2CrO4
kuning
Endapan berubah
HgCl2 + K2CrO4
Endapan HgCrO4
(dipanaskan)
menjadi berwarna
HgCrO4K2 + Cl2
menjadi berwarna
hitam
hitam karena
Warna larutan
terbentuk garam
kuning
basa
45
HgCl2 + NH4OH
Timbul endapan
HgCl2 +2 NH4OH
Terbentuk
berwarna putih
Hg(NH3)2Cl2 +5
endapan merkuri
H2O
ammonia klorida
putih
berwarna putih
Hg(NH3)2Cl2 +
Hg(NH3)2Cl2
Endapan merkuri
HCl
sempurna
+2HCl
ammonia klorida
HgCl2 + 2 NH4Cl
larut tidak
keruh
Terbentuk endapan
HgCl2 +2 KI
sempurna
Terbentuk
berwarna orange
HgI2 +2 KCl
endapan HgI2
HgCl2 + KI
Warna larutan
berwarna orange
orange
HgCl2 + KI
orange
Endapan larut
HgCl2 + KI
Endapan HgI2
(berlebih)
sempurna
HgCl2I + K
Larut sempurna
Warna larutan
bening
Assistant :
(................................)
Praktikan :
(Brilliananto Maranditya)
46
LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA ANALISIS
Nama Praktikan : Brilliananto Maranditya
Rombongan
: 3.B
Tanggal Praktikum
Acara Praktikum
Bahan
: 1 April 2013
: Analisis kation Cu2+
: CuSO4, NaOH, Na2CO3, NH4OH, KI
Alat yang digunakan : Tabung reaksi, Rak Tabung reaksi Penjepit tabung reaksi,
Pipet, Bunsen spirtus, korek api
N
PERCOBAAN
PENGAMATAN
REAKSI
CuSO4 + NaOH
Terbentuk endapan
CuSO4 + 2NaOH
KESIMPULAN
Terbentuk
berwarna biru
Cu(OH)2 + NA2SO4
endapan
Warna larutan
Cu(OH)2
biru
CuSO4 + NaOH
bening
Terbentuk endapan
CuSO4 + 2NaOH
berwarna biru
Terbentuk
(dipanaskan)
berwarna hitam
(dipanaskan)
endapan CuO
Warna larutan
Na2SO4 + CuO +
berwarna hitam
bening
H2O
CuSO4 +
Terbentuk endapan
CuSO4 + Na2CO3
Terbentuk
Na2CO3
CuCO3 + Na2SO4
endapan basa
hitam
hijau biru
karbonat
(CuCO3)
berwarna hijau
biru
47
CuCO3 +
Terbentuk endapan
4CuCO3 + Na2CO3
Terbentuk
Na2CO3
+ 5H2O
endapan kristal
(berlebih)
Warna larutan
2CuCO3 +
CuCO3 dan
bening
2Cu(OH)2.H2O +
Cu(OH)2. H2O
CuCO3 +
Endapan larut
2NaOH
CuCO3 +2 NH4OH
berwarna biru
Endapan CuCO3
NH4OH
sempurna
Cu(OH)2 +
larut sempurna
(NH4)2CO3
CuSO4 +
Timbul endapan
CuSO4 +2 NH4OH
Timbul endapan
NH4OH
berwarna hijau
(NH4)2SO4 +
Cu(OH)2
Cu(OH)2
CuSO4 +
Endapan larut
Cu(OH)2+4NH4OH
berwarna hijau
Endapan larut
NH4OH
sempurna
[Cu(NH3)4(OH)2] +
Cu(OH)2
(berlebih)
H2O
sempurna dan
hijau
terbentuk garam
kompleks
CuSO4 + KI
Terbentuk endapan
2CuSO4 +4 KI
[Cu(NH3)4(OH)2]
Terbentuk
berwarna putih
2CuI2 + I2 +2 K2SO4
endapan CuI2
putih
berwarna putih
dan terbentuk I2
bebas yang
menyebabkan
warna larutan
menjadi coklat
Assistant :
(................................)
Praktikan :
(Brilliananto Maranditya)
48
LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA ANALISIS
Nama Praktikan : Brilliananto Maranditya
Rombongan
: 3.B
Tanggal Praktikum
Acara Praktikum
Bahan
: 1 April 2013
: Analisis kation Cd2+
: CdSO4, (NH4)2CO3, NaOH, NH4OH
Alat yang digunakan : Tabung reaksi, Rak Tabung reaksi Penjepit tabung reaksi,
Pipet, Bunsen spirtus, korek api
N
PERCOBAAN
PENGAMATAN
REAKSI
KESIMPULAN
O
CdSO4 +
Terbentuk endapan
CdSO4 + (NH4)2CO3
Terbentuk
(NH4)2CO3
berwarna putih
CdCO3 + (NH4)2SO4
endapan CdCO3
putih
berwarna putih
Terbentuk endapan
CdSO4 + 2 NaOH
Terbentuk
berwarna putih
Cd(OH)2 + Na2SO4
endapan
putih
Cd(OH)2
CdSO4 + NaOH
Terbentuk endapan
CdSO4 + 2NaOH
berwarna putih
Terbentuk
(dipanaskan)
berwarna putih
endapan CdO
menggumpal Warna
putih
larutan bening
CdSO4 + NH4OH
berwarna putih
dan
Terbentuk endapan
CdSO4 + 2 NH4OH
menggumpal
Terbentuk
berwarna putih
Cd(OH)2+(NH4)2OH
endapan
Endapan larut
NH4OH (berlebih)
sempurna
larutan bening
Warna
putih
Cd(OH)2
CdSO4 + NH4OH
berwarna putih
Endapan
Cd(NH3)SO4 + H2O
Cd(OH)2 larut
sempurna
49
Assistant :
Praktikan :
(................................)
(Brilliananto Maranditya)
LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA ANALISIS
Nama Praktikan : Brilliananto Maranditya
Rombongan
: 3.B
Tanggal Praktikum
Acara Praktikum
Bahan
: 4 April 2013
: Analisis kation Al3+
: AlCl3, NH4OH, H2O, KOH
Alat yang digunakan : Tabung reaksi, Rak Tabung reaksi Penjepit tabung reaksi,
Pipet, Bunsen spirtus, korek api
N
O
PERCOBAA
PENGAMATAN
REAKSI
KESIMPULA
N
AlCl3 +
Timbul endapan
AlCl3 + 3NH4OH
N
Timbul endapan
NH4OH
warna putih
3NH4Cl + Al(OH)3
aluminium
Warna larutan
putih
putih keruh
Al(OH)3 + H2O
hidroksida
[Al(OH)3]
Endapan larut
Al(OH)3 + H2O
berwarna putih
Endapan
tidak sempurna
Al(OH)3 + H2O
aluminium
Warna larutan
hidroksida
bening
[Al(OH)3] larut
tidak sempurna
AlCl3 + KOH
Timbul endapan
AlCl3 + 3KOH
warna putih
Al(OH)3 + 3KCl
aluminium
Warna larutan
putih keruh
putih
hidroksida
[Al(OH)3]
berwarna putih
50
Al(OH)3 +
Endapan larut
Al(OH)3 + KOH
Endapan
KOH
sempurna
KAlO2 + 2H2O
aluminium
(berlebih)
Warna larutan
hidroksida
bening
[Al(OH)3] larut
sempurna dalam
larutan kalium
hidroksida
(KOH) berlebih
Assistant :
(................................)
Praktikan :
(Brilliananto Maranditya)
LAPORAN PRAKTIKUM
51
KIMIA ANALISIS
Nama Praktikan : Brilliananto Maranditya
Rombongan
: 3.B
Tanggal Praktikum
Acara Praktikum
Bahan
: 4 April 2013
: Analisis kation Fe3+
: FeCl3, KOH , HCl, H2SO4, K4Fe(CN)6, KCNS
Alat yang digunakan : Tabung reaksi, Rak Tabung reaksi Penjepit tabung reaksi,
Pipet, Bunsen spirtus, korek api
N
PERCOBAAN
PENGAMATAN
REAKSI
O
FeCl3 + KOH
Timbul endapan
FeCl3 + 3KOH
N
Timbul endapan
berwarna coklat
Fe(OH)3 + 3KCl
Fe(OH)3
Warna larutan
Fe(OH)3 + HCl
KESIMPULA
berwarna coklat
coklat
coklat
Endapan larut
Fe(OH)3 +3 HCl
Endapan
sempurna
FeCl3 + 3H2O
Fe(OH)3 larut
Warna larutan
sempurna dalam
Fe(OH)3 +
kuning
Endapan larut
2Fe(OH)3 +3 H2SO4
larutan HCl
Endapan
H2SO4
tidak sempurna
Fe2(SO4)3 + 6H2O
Fe(OH)3 larut
Warna larutan
tidak sempurna
kuning kecoklatan
dalam larutan
FeCl3 +
Timbul endapan
4FeCl3 +
H2SO4
Terbentuk
K4Fe(CN)6
berwarna biru
3K4Fe(CN)6
endapan
12KCl+Fe4[Fe(CN)6]3
berwarna biru
yang disebabkan
biru
karena terbentuk
ferri ferosianida
Fe4[Fe(CN)6]3
52
FeCl3 + KCNS
Warna larutan
FeCl3 + KCNS
Warna larutan
merah
Fe(CNS)3 + 3KCl
menjadi merah
karena terbentuk
senyawa ferri
rhodanida
Fe(CNS)3
Assistant :
(................................)
Praktikan :
(Brilliananto Maranditya)
LAPORAN PRAKTIKUM
53
KIMIA ANALISIS
Nama Praktikan : Brilliananto Maranditya
Rombongan
: 3.B
Tanggal Praktikum
Acara Praktikum
Bahan
: 8 April 2013
: Analisis kation Ni2+
: NiSO4, NaOH, HCl, NH4OH, K2CRO4
Alat yang digunakan : Tabung reaksi, Rak Tabung reaksi Penjepit tabung reaksi,
Pipet, Bunsen spirtus, korek api
NO
PERCOBAAN
NiSO4 + NaOH
PENGAMATAN
REAKSI
Timbul endapan
NiSO4 + 2NaOH
Timbul endapan
warna hijau
Ni(OH)2 + Na2SO4
Ni(OH)2
keputihan
hijau
KESIMPULAN
berwarna hijau
keputihan
Endapan larut
Ni(OH)2 + 2HCl
Endapan
sempurna
NiCl2 + 2H2O
Ni(OH)2 larut
sempurna
Ni(OH)2 +
bening
Endapan larut
Ni(OH)2 + HNO3
Endapan
HNO3
sempurna Warna
Ni(NO3)2 + 2H2O
Ni(OH)2 larut
sempurna
Timbul endapan
NiSO4 + 2NH4OH
Terbentuk
warna hijau
Ni(OH)2 + (NH4)2SO4
endapan
kebiruan Warna
hijau
Ni(OH)2
Ni(OH)2 +
larutan biru
Endapan larut
Ni(OH)2 + NH4OH
berwarna hijau
Endapan
NH4OH
sempurna Warna
Ni(NH3)2SO4 + H2O
Ni(OH)2 larut
(berlebih)
NiSO4 +
larutan bening
Warna larutan
NiSO4 + K2CRO4
sempurna
Warna larutan
K2CRO4
menjadi kuning
NiCrO4 + K2SO4
54
NiSO4 +
Timbul endapan
NiSO4 + K2CRO4
Terbentuk
K2CRO4
berwarna coklat
K2CrO4.NiO + SO3
endapan coklat
( dipanaskan)
Warna larutan
Na2CrO4.NiO
menjadi coklat
Assistant :
(................................)
Praktikan :
(Brilliananto Maranditya)
LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA ANALISIS
55
: 8 April 2013
: Analisis kation Ba2+
: Ba(NO3)2, K2CRO4, H2SO4
Alat yang digunakan : Tabung reaksi, Rak Tabung reaksi Penjepit tabung reaksi,
Pipet, Bunsen spirtus, korek api
N
PERCOBAAN
PENGAMATAN
REAKSI
KESIMPULA
Timbul endapan
Ba(NO3)2 +
N
Timbul endapan
warna kuning
K2CrO4
BaCrO4
Warna larutan
BaCrO4 +
berwarna kuning
kuning
2KNO3
Ba(NO3)2 +
Timbul endapan
Ba(NO3)2 +
Timbul endapan
H2SO4
berwarna putih
H2SO4
BaSO4
Warna larutan
2HNO3 + BaSO4
berwarna putih
Ba(NO3)2 +
K2CrO4
kuning
putih keruh
Assistant :
(................................)
putih
Praktikan :
(Brilliananto Maranditya)
LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA ANALISIS
Nama Praktikan : Brilliananto Maranditya
Rombongan
: 3.B
Tanggal Praktikum
Acara Praktikum
Bahan
Laporan ke
: 11 April 2013
: Analisis Kation Mg2+
: MgCl2, NaOH
Alat yang digunakan : Tabung reaksi, Rak Tabung reaksi Penjepit tabung reaksi,
Pipet, Bunsen spirtus, korek api
N
PERCOBAAN
PENGAMATAN
REAKSI
KESIMPULA
O
MgCl2 + NaOH
Timbul endapan
MgCl2 +
N
Timbul endapan
berwarna putih
2NaOH
Mg(OH)2
Warna larutan
2NaCl +
berwarna putih
putih keruh
Mg(OH)2
putih
Assistant :
(................................)
Praktikan :
(Brilliananto Maranditya)
LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA ANALISIS
Nama Praktikan : Brilliananto Maranditya
Rombongan
: 3.B
Tanggal Praktikum
Acara Praktikum
Bahan
Laporan ke
: 11 April 2013
: Analisis Kation NH4+
: NH4OH, NaOH
Alat yang digunakan : Tabung reaksi, Rak Tabung reaksi Penjepit tabung reaksi,
Pipet, Bunsen spirtus, korek api
N
PERCOBAAN
PENGAMATAN
REAKSI
KESIMPULA
NH4OH +
NH4OH +
N
Timbul asap
NaOH
ujung pengaduk
NaOH
berwarna putih
NaOH + NH3 +
H2O
larutan NH4OH +
NaOH
Assistant :
Praktikan :
(................................)
(Brilliananto Maranditya)
BAB 3
ANALISIS KUANTITATIF
58
59
perbandingan jumlah mol asam (H+) dan jumlah mol basa (OH-) yang bereaksi.
Misalanya:
HCl + NaOH NaCl + H2O
Reaksi ionnya:
H3O+ + OH- H2O
Pada saat tercapai titik ekivalen, penambahan sedikit asam atau basa akan
menyebabkan perubahan pH yang sangat besar. Perubahan pH yang besar ini
seringkali dideteksi dengan zat yang disebut indicator, yaitu suatu senyawa
organic yang akan berubah warnanya dalam rentang pH tertentu.
Jika HA meruapakn asam yang akan ditentukan dan BOH sebabagi basa, maka
reksinya adalah : HA + OHA- + H2O
Jika BOH merupakan basa yang akan ditentukan dan HA sebagi asam, maka
reaksinya adalah ; BOH + H+ B+ = H2O
Dari kedua reaksi di atas dapat disimpulkan bahwa prinsip reaksi titrasi
asam basa adalah reaksi penetralan, yakni ; H+ + OH - H2O dan terdiri dari
beberapa kemungkinan yaitu reaksi-rekasi antara asam kuat dengan basa kuat,
asam kuat dan basa lemah, asam lemah dan basa kuat, serta asam lemah dan basa
lemah. Khusus reaksi antara asam lemah dan basa lemah tidak dapat digunakan
dalam analisis kuantitatif, karena pada titik ekivalen yang terbentuk akan
terhidrolisis kembali sehingga titik akhir titrasi tidak dapat diamati. Hal ini yang
menyebabkan bahwa titran biasanya merupakan larutan baku elektrolit kuat
seperti NaOH dan HCl.
(Underwood, 1986)
Perhitungan titrasi asam basa didasarkan pada reaksi pentralan,
menggunakan dua macam cara, yaitu :
1). Berdasarkan logika bahwa pada reaksi penetralan, jumlah ekivalen (grek) asam
yang bereaksi sama dengan jumlah ekivalen (grek) basa.
Diketahui : grek (garam ekivalensi) = Volume (V) x Normalitas (N),
Maka pada titik ekivalen : V asam x N asam = V basa x N basa; atau
V1 + N1 = V2 + N 2
Untuk asam berbasa satu dan basa berasam satu, normalitas sama dengan
molaritas, berarti larutan 1 M = 1 N. Akan tetapi untuk asam berbasa dua dan
basa berasam dua 1 M = 1 N.
2). Berdasarkan koifisein reaksi atau pensetaraan jumlah mol
Misalnya untuk reaksi :
2 NaOH + (COOH)2(COONa) + H2O
(COOH)2 = 2 NaOH
Jika M1 adalah molaritas NaOH dan V1 adalah volume NaOH, sedangkan
M2 adalah molaritas (COOH)2 dan V2 adalah volume (COOH)2, maka :
61
V1 M1
------- = --V2 M 2
V1 M1 x 1 = V2 M 2 x 2
1
Titrasi asam basa dapat memberikan titik akhir yang cukup tajam dan untuk
itu digunakan pengamatan dengan indicator bila pH pada titik ekivalen antara 410. Demikian juga titik akhir titrasi akan tajam pada titrasi asam atau basa lemah
62
jika penitrasian tetapan disosiasi asam lemah besar dari 104. Pada reaksi asam
basa, proton ditransfer dari satu satu molekul ke molekul yang lain.
Dalam aside-alkalimetri, 1 ekivalen asam atau basa ialah sebanyak senyawa ini
yang dapat melepaskan 1 mol ion H+. Proses untuk menentukan banyaknya
ekivalen asam dibutuhkan untuk menetralkan sevolume larutan basa atau
sebaliknya disebut titrasi, sehingga
Jumlah ekivalen asam = jumlah ekivalen basa.
Proses penambahan larutan standar sampai reaksi tepat lengkap, disebut
titrasi. Titik (saat) mana reaksi itu tepat lengkap, disebut titik ekuivalen (setara)
atau titik akhir teoritis. Lengkapnya titrasi, lazimnya harus terdeteksi oleh suatu
perubahan, yang tak dapat di salah lihat oleh mata, yang dihasilkan oleh larutan
standar (biasanya ditambahkan dari dalam sebuah buret) itu sendiri, atau lebih
lazim lagi, oleh penambahan suatu reagensia pembantu yang dikenal sebagai
indikator
Berbagai indikator mempunyai tetapan ionisasi yang berbeda dan akibatnya
mereka menunjukkan warna pada range pH yang berbeda
(Keenan, 2002).
Fenolphtalein tergolong asam yang sangat lemah dalam keadaan yang tidak
terionisasi indikator tersebut tidak berwarna. Jika dalam lingkungan basa
fenolphtalein akan terionisasi lebih banyak dan memberikan warna terang karena
anionnya
(Day, 1981).
Metil jingga adalah garam Na dari suatu asam sulphonic di mana di dalam
suatu larutan banyak terionisasi, dan dalam lingkungan alkali anionnya
memberikan warna kuning, sedangkan dalam suasana asam metil jingga bersifat
sebagai basa lemah dan mengambil ion H+, terjadi suatu perubahan struktur dan
Metode Titrimetri / Volumetri
* Prosedur analisis kimia yang didasarkan pada pengukuran jumlah larutan titran
yang bereaksi dengan analit.
* Larutan titran : larutan yang digunakan untuk mentitrasi, biasanya digunakan
63
64
NaCl + H2O
Ambil 25ml NaOH dengan pipet gondok, tambah dua tetes m.o.
65
CH3COOHNa + H2O
Cara kerja :
-
Ambil 25ml asam asetat dengan pipet gondok tambah indicator PP 2 tetes
Perhitungan :
Misal : BM Asam Asetat = M
Tiap 25ml memerlukan V ml larutan NaOH 0,1 N
10 xvx 0,1xM
200
x 100%
2. Argentometri
Titrasi pengendapan merupakan titrasi yang melibatkan pembentukan
endapan dari garam yang tidak mudah larut antara titrant dan analit. Hal dasar
yang diperlukan dari titrasi jenis ini adalah pencapaian keseimbangan
pembentukan yang cepat setiap kali titran ditambahkan pada analit, tidak adanya
interferensi yang menggangu titrasi, dan titik akhir titrasi yang mudah diamati.
Salah satu jenis titrasi pengendapan yang sudah lama dikenal adalah
melibatkan reaksi pengendapan antara ion halida (Cl-, I-, Br-) dengan ion perak
Ag+. Titrasi ini biasanya disebut sebagai Argentometri yaitu titrasi penentuan
analit yang berupa ion halida (pada umumnya) dengan menggunakan larutan
66
standart perak nitrat AgNO3. Titrasi argentometri tidak hanya dapat digunakan
untuk menentukan ion halide akan tetapi juga dapat dipakai untuk menentukan
merkaptan (thioalkohol), asam lemak, dan beberapa anion divalent seperti ion
fosfat PO43- dan ion arsenat AsO43-.
Dasar titrasi argentometri adalah pembentukan endapan yang tidak mudah
larut antara titran dengan analit. Sebagai contoh yang banyak dipakai adalah titrasi
penentuan NaCl dimana ion Ag+ dari titran akan bereaksi dengan ion Cl- dari
analit membentuk garam yang tidak mudah larut AgCl.
Ag(NO3)(aq) + NaCl(aq) AgCl(s) + NaNO3(aq)
Setelah semua ion klorida dalam analit habis maka kelebihan ion perak akan
bereaksi dengan indicator. Indikator yang dipakai biasanya adalah ion kromat
CrO42- dimana dengan indicator ini ion perak akan membentuk endapan
berwarna coklat kemerahan sehingga titik akhir titrasi dapat diamati. Inikator lain
yang bisa dipakai adalah tiosianida dan indicator adsorbsi. Berdasarkan jenis
indicator dan teknik titrasi yang dipakai maka titrasi argentometri dapat dibedakan
atas Argentometri dengan metode Mohr, Volhard, atau Fajans. Selain
menggunakan jenis indicator diatas maka kita juga dapat menggunakan metode
potensiometri untuk menentukan titik ekuivalen.
Ketajaman titik ekuivalen tergantung dari kelarutan endapan yang terbentuk
dari reaksi antara analit dan titrant. Endapan dengan kelarutan yang kecil akan
menghasilkan kurva titrasi argentometri yang memiliki kecuraman yang tinggi
sehingga titik ekuivalen mudah ditentukan, akan tetapi endapan dengan kelarutan
rendah akan menghasilkan kurva titrasi yang landai sehingga titik ekuivalen agak
sulit ditentukan. Hal ini analog dengan kurva titrasi antara asam kuat dengan basa
kuat dan anatara asam lemah dengan basa kuat.
67
Hasil kali konsentrasi ion-ion yang terkandung suatu larutan jenuh dari
garam yang sukar
yang sukar larut AmBn dalam larutan akan terdisosiasi menjadi m kation dan n
anion.
AmBn Ma++ NbHasil kali kelarutan = (CA+)M (CB-)N titrasi argentometri adalah titrasi
dengan menggunakan perak nitrat sebagai titran dimana akan terbentuk garam
perak yang sukar larut. Jika larutan perak nitrat ditambahkan pada larutan kalium
sianida maka mula-mula akan terbentuk endapan putih yang pada pengadukan
akan larut membentuk larutan kompleks yang stabil .
AgNO3+ 2 KCN K(Ag(CN)2) +KNO3
Ag+ + 2 nn- Ag(CN)2
Jika reaksi telah sempurna maka reaksi akan berlangsung lebih lanjut
membentuk
senyawa kompleks yang tak larut .
Ag+ (Ag(CN)2)- Ag(Ag(CN)2)
Titik akhir ditandai dengan terbentuknya endapan putih yang permanent.
salah satu kesulitan dalam menentukan titik akhir ini terletak pada fakta dimana
perak sianida yang diendapkan oleh adanya kelebihan ion perak yang agak lebih
awal dari titik ekuivalen, sangat lambat larut kembali dan titrasi ini makan waktu
yang lama. Dalam menentukan titik akhir titrasi ada beberapa metode yang
digunakan diantaranya:
68
69
70
oksalat karena membentuk peroksida yang kemudian terurai menjadi air. H2C2O4
+ O2 H2O2 + 2CO2
2.3.2 BAHAN DAN ALAT PERCOBAAN
ASIDI DAN ALKALIMETRI
1. Standarisasi larutan HCl x N.
Bahan :
HCl,
Na2B4O7 10 H2O,
indicator m.o.
2.
NaOH
HCl
Aquades
Indicator p.p.
ARGENTOMETRI
1. Standarisasi larutan AgNO3 c N
Bahan :
AgNO3
HCl
Indicator K2CrO4
NaCl
Indicator K2CrO4
AgNO3
Larutan KMnO4
Larutan oksalat
Aquadest
72
Berat borax=200mgr
Mr Borax (Na2B4O7.10H2O)
=381,2
Maka Nx=2 . 200 x1 x25
Mr x v x 100
2. Standarisasi larutan NaOH y N
Prosedur:
a. Ambil cuplikan larutan NaOH y N sebanyak 10 ml masukkan dalam
Erlenmeyer.
b. Tambahkan larutan tersebut 15 ml aquades,tambahkan indicator p.p 2-3
tetes.
c. Larutan dititrasi dengan HCL x N pada no 1,sampai terjadi perubahan
warna.
d. Catat voleme HCL yang digunakan ulangi titrasi hingga 3 kali
Perhitungan :
Volume HCL rata-rata = A ml,Normalitas Nx (hasil standarisasi pada no 1)
Maka:
Ny =Nx .A
10
ARGENTOMETRI
1. Standarisasi larutan AgNO3 cN.
Prosedur:
a. Ambil cuplikan larutan AgNO3 cN masukkan dalam buret 50 ml.
b. Ambil 25 ml HCL 0,1 N Masukkan dalam Erlenmeyer tambahkan indicator
kalium kromat 1,0 ml
74
c. Titrasi larutan dengan larutan a sampai terjadi perubahan warna merah yang
tidak hilang.
d. Catat volume AgNO3 cN yang digunakan,ulangi titrasi sampai 2 kali
Perhitungan :
Nc = 25 x 0,1
Vrt
2. Menetapkan kadar garam dapur dengan cara Mohr.
Prosedur
a. Timbang 0,200 gram NaCL,Larutkan menjadi 100 ml dengan labu takar
b. Ambil 25 ml masukkan kedalam Erlenmeyer tambahkan indicator kalium
kromat 1,0 ml
c. Titrasi larutan dengan AgNo3 cN pada peercobaan no 1,sampai warna merah
tidak hilang
d. Catat volume AgNO3 cN,ulangi titraasi sampai 2 kali
Perhitungan :
75
PERCOBAAN 2
MENETAPKAN ION FERRO DALAM CAMPURAN
Langkah kerja :
a. Diambil 20 ml larutan campuran cuplikan (ferro + ferri), masukan
dalam Erlenmeyer, tambahkan 10 ml H2SO4.
b. Titrasi dengan larutan KMnO4 0,1 N yang sudah diketahui
konsentrasinya.
c. Catat Volume larutan (V1) sampai terjadi perubahan warna.
KESIMPULAN
76
ARGENTOMETRI
Dasar titrasi argentometri adalah pembentukan endapan yang tidak
mudah larut antara titran dengan analit. Sebagai contoh yang banyak dipakai
adalah titrasi penentuan NaCl dimana ion Ag+ dari titran akan bereaksi dengan
ion Cl- dari analit membentuk garam yang tidak mudah larut AgCl.
Ag(NO3)(aq) + NaCl(aq) AgCl(s) + NaNO3(aq)
Setelah semua ion klorida dalam analit habis maka kelebihan ion perak
akan bereaksi dengan indicator. Indikator yang dipakai biasanya adalah ion
kromat CrO42- dimana dengan indicator ini ion perak akan membentuk endapan
berwarna coklat kemerahan sehingga titik akhir titrasi dapat diamati. Inikator lain
77
yang bisa dipakai adalah tiosianida dan indicator adsorbsi. Berdasarkan jenis
indicator dan teknik titrasi yang dipakai maka titrasi argentometri dapat dibedakan
atas Argentometri dengan metode Mohr, Volhard, atau Fajans. Selain
menggunakan jenis indicator diatas maka kita juga dapat menggunakan metode
potensiometri untuk menentukan titik ekuivalen.
PERMAGENOMETRI
Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi
oleh kalium permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi
dan reduksi yang terjadi antara KMnO4 dengan bahan baku tertentu. Titrasi
dengan KMnO4 sudah dikenal lebih dari seratus tahun. Kebanyakan titrasi
dilakukan dengan cara langsung atas alat yang dapat dioksidasi seperti Fe+, asam
atau garam oksalat yang dapat larut dan sebagainya.
3. Aquades
4. Indicator m.o
Alat yang dipergunakan:
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Erlenmeyer
Buret
Gelas ukur
Pipet tetes
Statif
Neraca ( bila perlu )
Cara kerja:
1. Ambil larutan HCl x N dimasukkan ke dalam buret 50 ml
2. Ambil dan timbang 0.2 gr borax, larutkan dengan aquades menjadi 100 ml
3. Masukkan larutan borax 25 ml ke dalam erlenmeyer 250 ml kemudian
tambahkan 2 tetes indicator m.o
4. Titrasi larutan dengan HCl x N sampai terjadi perubahan warna
5. Catat volume HCl yang digunakan
6. Ulangi titrasi sampai 2 kali
Reaksi:
B4O7- + 2H+ + 5H2O
4H3BO3
Pengamatan:
V1 HCl = 1,3 ml Vrt HCl = 1,25 ml
V2 HCl = 1,2 ml
Warna mula mula HCl = bening
Warna borax + 2 tetes m.o = orange
Warna setelah dititrasi = merah
Perhitungan:
Volume HCl rata rata =
Berat Borax = 200 mgr
Mr Borax = 381,2
Nx = Normalitas HCl
Maka Nx = 2 x 200 x 1 x 25
Mr x vrt x 100
79
Nx = 2 x 200 x 1 x 25
= 0.2 N
Larutan NaOH y N
Larutan HCl yang telah diketahui normalitasnya
Aquades
Indicator p.p
Erlenmeyer
Buret
Gelas ukur
Pipet tetes
Statif
80
Cara kerja:
1. Ambil cuplikan larutan NaOH y N sebanyak 10 ml dan masukkan ke
dalam erlenmeyer
2. Tambahkan larutan tersebut 15 ml aquades, kemudian tambahkan indicator
p.p 2-3 tetes
3. Larutan dititrasi dengan HCl x N sampai tejadi perubahan warna
4. Catat volume HCl yang digunakan
5. Ulangi titrasi hingga 2 kali
Reaksi:
HCl + NaOH
NaCl + H2O
Pengamatan:
V1 HCl = 1,7 ml
V2 HCl = 2,5 ml
Warna larutan NaOH mula mula = bening
Warna larutan NaOH + aquades = bening
Warna larutan NaOH + aquades + 2 tetes pp = ungu
Warna setelah dititrasi = bening
Perhitungan:
Volume HCl rata rata = 2,1 ml
Normalitas Nx ( hasil standardisasi larutan HCl )
Ny = Nx . A
10
Maka Ny = 0,2 . 2,1
= 0,042 N
10
Kesimpulan: Dari percobaan di atas dapat diketahui bahwa normalitas larutan
NaOH = 0,042 N ( NaOH 0,042 )
Saran : Dalam mentitrasi hendaknya harus benar benar teliti agar di peroleh
hasil yang tepat.
81
Erlenmeyer
Buret
Gelas ukur
Pipet tetes
Statif
Cara kerja:
1. Ambil larutan AgNO3 c N dan masukkan ke dalam buret 50 ml
2. Ambil 10 ml larutan NaCl, dan masukkan ke dalam erlenmeyer kemudian
tambahkan indicator kalium kromat 1,0 ml
82
3. Titrasi dengan larutan AgNO3 sampai terjadi perubahan warna merah yang
tidak hilang ( Merah bata )
4. Catat volume AgNO3 c N yang digunakan
5. Ulangi titrasi sampai 2 kali
Reaksi:
AgNO3 + NaCl
AgCl + NaNO3
Pengamatan:
Warna larutan AgNO3 = bening
Warna larutan AgNO3 + 2 tetes indikator kalium kromat = kuning
Warna setelah dititrasi = merah bata
V1 NaCl = 11,9 ml
V2 NaCl = 11,5 ml
Vrt NaCl = 11,7 ml
Perhitungan:
Nc = 10 x 0,1
Vrt
Maka Nc =
10 x 0,1
= 0.08 N
11,7
83
NaCl
Aquades
Larutan NaCl ( NaCl yang sudah dilarutkan )
Larutan AgNO3 yang sudah diketahui normalitasnya
Indicator kalium kromat
Erlenmeyer
Buret
Gelas ukur
Pipet tetes
Statif
Neraca ( bila perlu )
Cara kerja:
1. Timbang 0,200 gram NaCl kemudian larutkan menjadi 100 ml dengan
labu takar
2. Ambil 25 ml NaCl dan masukkan ke dalam Erlenmeyer kemudian
tambahkan indikator kalium kromat 1,0 ml
3. Titrasi larutan dengan AgNO3 c N sampai warna merah tidak hilang
84
AgCl + NaNO3
Pengamatan:
Warna larutan NaCl = bening
Warna larutan NaCl + indikator kalium kromat = kuning
Warna setelah dititrasi = merah bata
V1 AgNO3 = 23,4 ml
V2 AgNO3 = 23,7 ml
Vrt = 23,55 ml
Perhitungan:
Kadar NaCl = 25 x 0,08 x 58,5 x 23,55 x 100%
= 13,7%
100 x 200
Kesimpulan: Dari percobaan di atas dapat diketahui kadar NaCl = 13,7 %
Saran: Agar lebih teliti dan cermat lagi dalam melakukan percobaan ini
85
Larutan NaOH
Larutan Na2CO3
Larutan HCl 0,1 N
Aquades
Indicator p.p
Indikator m.o
Erlenmeyer
Buret
Gelas ukur
Pipet tetes
Statif
Cara kerja:
1.
2.
3.
4.
m.o
5. Titrasi dilanjutkan sampai warna kuning hilang
6. Catat volumenya ( Vb )
7. Ulangi titrasi sampai 2 kali
Reaksi:
NaOH + HCl
86
Na2CO3 + HCl
NaHCO3 + HCl
NaCl + NaHCO3
NaCl + H2O + CO2 ( Titik Ekivalen II )
Pengamatan:
Warna aquades + indicator pp + NaOH + Na2CO3 = ungu
Warna setelah dititrasi = bening
Va1 = 18 ml
Va2 = 17,2 ml
Va = 17,6 ml
Warna setelah dititrasi + indicator m.o = orange
Warna setelah dititrasi lagi = merah
Vb1 = 12 ml
Vb2 = 11 ml
Vb = 11,5 ml
Perhitungan
Dari percobaan tersebut diperoleh bahwa tiap 25 ml larutan cuplikan
mengandung:
Berat NaOH = ( 17,6 11,5 ) x 0,2 x 40 = 48,8 mgr
Berat Na2CO3 = 2 x 11,5 x 0,2 x 106 = 487,6 mgr
Kadar NaOH =
48,8
X 100% = 9,09%
48,8 +487,6
Kadar Na2CO3 =
487,6
X 100% = 90,9%
48,8 + 487,6
Saran: Agar lebih teliti dan cermat lagi dalam melakukan percobaan ini
87
Asam oksalat
Aquades
Larutan H2SO4 pekat
Larutan KMnO4
Erlenmeyer
Buret
Gelas ukur
Pipet tetes
Statif
Alat pemanas
Neraca ( bila perlu )
Cara kerja:
1. Timbang 0,620 gram Asam Oksalat kemudian larutkan dalam 75 ml
aquades
2. Tambahkan 3 ml asam sulfat
3. Masukkan larutan ke dalam labu takar 100 ml dan encerkan sampai batas
4. Ambil 20 ml larutan asam oksalat, panaskan, kemudian titrasi dengan
larutan KMnO4, kemudian catat volumenya
5. Lakukan titrasi sampai 2 kali
88
Reaksi:
Dalam suasana asam, permanganat akan mengalami reaksi reduksi sebagai
berikut:
KMnO4 + 8H+ + 5e
Mn2+ + 4H2O
Untuk membuat suasana asam ini dapat digunakan asam sulfat, sedang asam
klorida tidak dapat digunakan karena dapat teroksidasi membentuk gas klor
( Cl2 )
Pengamatan:
Warna mula mula asam oksalatm = bening
Warna setelah dititrasi = hitam
V1 KMnO4 = 2,2
V2 KMnO4 = 2,5
Vrt KMnO4 = 2,35
Perhitungan:
normalitas dan faktor normalitas larutan standar KMnO4
Nk = 620 x 2 x 100
20,94 N
2,35 x 126 x 20
Kesimpulan: Dari percobaan di atas dapat diketahui bahwa normalitas dan
faktor normalitas larutan standar KMnO4 = 20,94 N
Saran : Agar lebih teliti dan cermat lagi dalam melakukan percobaan ini
(G). Menentukan ion Ferro dalam campuran
LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA ANALITIK KUANTITATIF
Nama Praktikan : Brilliananto Maranditya
Rombongan
: 3.B
89
Erlenmeyer
Buret
Gelas ukur
Pipet tetes
Statif
Cara kerja:
1. Ambil 20 ml larutan campuran Ferro + Ferri kemudian masukkan ke
dalam erlenmeyer dan tambahkan 10 ml asam sulfat encer
1. Titrasi dengan larutan KMnO4 yang sudah diketahui konsentrasinya
2. Catat volume larutan sampai terjadi perubahan warna
3. Lakukan titrasi 2 kali
Reaksi:
2 KMnO4 + H2SO4
K2SO4 +2 HMnO4
Pengamatan:
Warna mula mula cuplikan ferro+ ferri = kuning
Warna cuplikan ferro+ ferri + Asam Sulfat = kuning kecoklatan
Warna setelah dititrasi = ungu tua
V1 KMnO4 = 0,9 ml
V2 KMnO4 = 0,8 ml
Vrt KMnO4 = 0,85 ml
Perhitungan:
Dalam 20 ml larutan campuran cuplikan mengandung:
Ferro = 0,85 x 20,94 x 56 = 996,74 mgr
Kesimpulan: Dalam percobaan di atas dapat diketahui bahwa dalam larutan 20
ml campuran mengandung 996,74 mgr
Saran: Agar lebih teliti dan cermat lagi dalam melakukan percobaan ini
90
91
sebagai pemandu pada metoda-metoda yang akan digunakan dalam analisa secara
kuantitatif.
3.2 SARAN
Saya menyadari bahwa laporan ini jauh dari sempurna, karena terbatasnya
kemampuan dan pengetahuan dari penyusun. Oleh karena itu penyusun sangat
mengharapkan kritik dan saran yang bersifat membangun demi kesempurnaan
laporan ini.
Saran untuk praktikum Kimia Analitik ini sendiri saya kira untuk bisa
diperjelas dan mengembangkan materi-materi dalam praktikum, sehingga
praktikan dapat mempunyai pengetahuan dalam ilmu Kimia Analitik yang lebih
luas.
Terima kasih kepada Ibu Dra. Hj.Sri Ning Peni, M.Si, selaku dosen
penanggung jawab sekaligus pembimbing praktikum, Asisten, serta asisten-
92
asisten dosen atas bimbingan dan pengetahuan yang telah di berikan kepada kami
para praktikan.
Yogyakarta, 5-Mei- 2010
Penyusun,
(Briliananto Maranditya)
3.3 LAMPIRAN
93