KATA PENGANTAR

Sesungguhnya segala puji bagi Allah, kita memuji-Nya, memohon pertolongan dari-
Nya, meminta ampunan dari-Nya dan meminta perlindungan kepada-Nya dari kejahatan diri
kita serta keburukan amal perbuatan kita. Shalawat dan salam semoga terlimpahkan kepada
junjungan kita Nabi Muhammad SAW.

Karena hidayah-Nya pula, Alhamdulillah, penulis dapat menyelesaikan makalah

dengan judul “Gravimetri” ini sebagai tugas dari mata kuliah Kimia Analis tepat pada
waktunya. Pada kesempatan ini kami ucapkan terima kasih kepada Ibu Iva Rinia Dewi, S.
Farm., M. Sc., Apt selaku dosen pengampu mata kuliah Kimia Analis yang telah banyak
memberikan bimbingan dan pengarahan; rekan-rekan, serta semua pihak yang telah membantu
sehingga makalah ini dapat selesai tepat pada waktunya.

Akhirnya penulis mohon kritik dan saran untuk lebih sempurnanya makalah
ini.Selanjutnya penulis berharap makalah yang sederhana ini bermanfaat, terutama bagi yang
membutuhkannya.

Banyumas, 18 April 2019

Penulis
Kelompok 1

1
 Daftar Isi
Halaman
Kata Pengantar ....................................................................... 1
Daftar Isi ................................................................................ 2
Bab 1 Pendahuluan
1.1 Latar Belakang................................................................ 3
1.2 Rumusan Masalah ......................................................... 4
1.3 Tujuan ............................................................................ 4
Bab 2 Pembahasan
2.1 Pengertian .................................................................................. 5
2.2Metode Pemisahan dalam Analisis Gravimetri.......................... 6
 Metode pengendapan............................................................ 6
 Metode evolusi (penguapan).................................................. 11
 Metode penyaringan.............................................................. 12
 Metode elektrogravimetrik.....................................................13
2.3Peranan analisis Gravimetrik dalam kimia analitik modern....... 14
2.4Kesalahan (error) dalam metode analisis gravimetri................... 15
Lampiran tambahan
Penentuan kalium ............................................................................. 15
Penentuan klorida...............................................................................16
Penyaringan dan Penimbangan.......................................................... 17
Bab 3 Penutup
3.1 Kesimpulan ................................................................................ 18
3.2 Saran ......................................................................................... 29
Daftar Pustaka .................................................................................. 20

2
 BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa
tertentu. Bagian terbesar dari penentuan scara analisis gavimetri meliputi tansformasi unsur
atau radikal senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat di
timbang dengan teliti. Gravimetri adalah pemeriksaan jumlah zat dengan cara penimbangan
hasil reaksi pengendapan. Gravimetri merupakan pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan
paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Kesederhaan itu
kelihatan karena dalam gravimetri jumlah zat ditentukan dengan cara menimbang langsung
massa zat yang dipisahkan dari zat-zat lain.
Tahap pengukuran dalam metode gravimetrik adalah penimbangan. Analitnya secara fisik
dipisahkan dari semua komponen lain dari sampel itu maupun dari pelarutnya. Pengendapan
merupakan teknik yang paling meluas penggunaannya untuk memisahkan analit dari
pengganggu-pengganggunya.Analisa gravimetri merupakan suatu cara analisa kimia
kuantitatif yang didasarkan pada prinsip penimbangan berat yang di dapat dari proses
pemisahan analit dari zat – zat lain dengan metode pengendapan. Zat yang telah di endapkan
ini di saring dan dikeringkan serta ditimabang dan diusahakan endapan itu harus semurni
mungkin. Untuk memisahkan endapan tersebut maka sangat dibutuhkan pengetahuan dan
teknik yang cukup yang wajib dimiliki seorang enginer.
Dalam dunia kimia sangat dibutuhkan juga bagaimana cara analisa gravimetri ini.
Seperti halnya dalam industri. Berat unsur dihitung berdasrkan rumus senyawa dan berat atom
unsur- unsur yang menyusunnya pemisahan unsur-unsur atau senyawa yang dikandung
dilakukan beberapa cara seperti:
1. Metode Pengendapan
2. Metode Evolusi
3. Metode Penyaringan
4. Metode Elektrogravimetri
3
 Pada prakteknya dua metode pertama adalah yang terpenting. Metode gravimetrik
membutuhkan waktu atau memakan waktu cukup lama, adanya zat pengotor pada konstituen
dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor koreksi dapat digunakan.

1.2. Rumusan Masalah

 Apa pengertian darianalisis gravimetri ?
 Apa dan bagaimana metode pemisahan unsur dari analisis gravimetri ?
 Apa peranan analisis gravimetri dalam kimia analitik modern ?
 Apa – apa saja kesalahan (error) dalam metode analisis gravimetri ?

1.3. Tujuan
 Dapat mengetahui pengertian dari analisis gravimetri.
 Dapat mengetahui metode pemisahan unsur dari analisis gravimetri.
 Dapat mengetahui peranan analisis gravimetri dalam kimia analitik modern.
 Dapat mengetahui mengetahui kesalahan (error) dalam metode analisis gravimetri ?

4
 BAB II
PEMBAHASAN

2.1. Pengertian
Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa
tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara analisis gavimetri meliputi transformasi unsur
atau radikal senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat di
timbang dengan teliti. Gravimetri adalah pemeriksaan jumlah zat dengan cara penimbangan
hasil reaksi pengendapan. Gravimetri merupakan pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan
paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Kesederhaan itu
kelihatan karena dalam gravimetri jumlah zat ditentukan dengan cara menimbang langsung
massa zat yang dipisahkan dari zat-zat lain.
Gravimetri adalah metode analisis kuntitatif unsur atau senyawa berdasarkan bobotnya
yang diawali dengan pengendapan dan diikuti dengan pemisahan dan pemanasan endapan dan
diakhiri dengan penimbangan. Untuk memperoleh keberhasilan pada analisis secara
gravimetri, maka harus memperhatikan tiga hal berikut ;

1. Unsur atau senyawa yang ditentukan harus terendapkan secara sempurna.

2. Bentuk endapan yang ditimbang harus diketahui dengan pasti rumus molekulnya.
3. Endapan yang diperoleh harus murni dan mudah ditimbang.
Dalam analisis gravimetri meliputi beberapa tahap sebagai berikut ;

 Pelarutan sampel (untuk sampel padat).

 Pembentukan endapan dengan menambahkan pereaksi pengendap secara berlebih agar
semua unsur/senyawa diendapkan oleh pereaksi. Pengendapan dilakukan pada suhu
tertentu dan pH tertentu yang merupakan kondisi optimum reaksi pengendapan. Tahap
ini merupakan tahap paling penting.
 Penyaringan endapan.
 Pencucian endapan, dengan cara menyiram endapan di dalam penyaring dengan larutan
tertentu.

5
  Pengeringan endapan sampai mencapai berat konstan.
 Penimbangan endapan.

2.2. Metode Pemisahan dalam Analisis Gravimetri

1. METODE PENGENDAPAN
Gravimetri Pengendapan
Gravimetri pengendapan adalah merupakan gravimetri yang mana komponen yang
hendak diinginkan diubah menjadi bentuk yang sukar larut atau mengendap dengan sempurna.
Bahan yang akan ditentukan di endapkan dalam suatu larutan dalam bentuk yang sangat
sedikit larut agar tidak ada kehilangan yang berarti bila endapan disaring dan ditimbang.
Syarat – syarat senyawa yang di timbang :

1. Stokiometri
2. Mempunyai kestabilan yang tinggi
3. Faktor gravimetrinya kecil
Adapun beberapa tahap dalam analisa gravimetri adalah sebagai berikut :

1. Memilih pelarut sampel. Pelarut yang dipilih harus lah sesuai sifatnya dengan sampel
yang akan di larutkan, Misalnya : HCl, H2SO4, dan HNO3 digunakan untuk melarutkan
sampel dari logam – logam.
2. Pengendapan analit.
Pengendapan analit dilakukan dengan memisahkan analit dari larutan yang
mengandungnya dengan membuat kelarutan analit semakin kecil, dan pengendapan ini
dilakukan dengan sempurna.
3. Pengeringan endapan
Pengeringan yang dilakukan dengan panas yang disesuaikan dengan analitnya dan
dilakukan dengan sempurna. Disini kita menentukan apakah analit dibuat dalam bentuk oksida
atau biasa pada karbon dinamakan pengabuan.

4. Menimbang endapan
Zat yang ditimbang haruslah memiliki rumus molekul yang jelas
Biasanya reagen R ditambahkan secara berlebih untuk menekan kelarutan endapan.

6
 Pada analisis gravimetri pembentukan endapan yang terjadi apabila kelarutan terlalu
jenuh maka dapat disimpulkan bahwa adanya pengaruh dari kelarutan suatu
sampel dimana semakin besar (jenuh ) maka semakin besar endapan yang terjadi , kelarutan
dipengaruh oleh beberapa faktor yaitu :
a. Suhu
b. pH
c. tekanan
d. konsentrasi bahan- bahan lain dalam larutan itu, dan
e. komposisi pelarutnya

Dalam analisa gravimetri penentuan jumlah zat didasarkan pada penimbangan hasil
reaksi setelah bahan yang dianalisa direaksikan. Hasil reaksi ini didapatkan sisa bahan suatu
gas yang dibentuk dari bahan yang dianalisa. Dalam cara pengendapan, zat direaksikan dengan
menjadi endapan dan ditimbang. Atas dasar membentuk endapan, maka gravimetrik dibedakan
menjadi 2 macam, yaitu : endapan dibentuk dengan reaksi antara zat dengan suatu pereaksi dan
endapan yang dibentuk dengan elektrokimia. Untuk memisahkan endapan dari larutan induk
dan cairan pencuci, endapan dapat disaring. Endapan grevimetri yang disaring kertas tidak
dapat dipisahkan kembali secara kuantitatif.
 Endapan murni adalah endapan yang bersih, artinya tidak mengandung molekul-
molekul lain (zat-zat lain yang biasanya disebut pengotor atau kontaminan).
Pengotor oleh zat-zat lain mudah terjadi, karena endapan timbul dari larutan yang
berisi macam-macam zat. Sedangkan endapan kasar adalah endapan yang butir-
butirnya tidak kecil, halus melainkan besar. Hal penting untuk kelancaran
penyaringan dan pencucian endapan. Adapun tujuan dari pencucian endapan adalah
untuk menyingkirkan kotoran yang teradsorpsi pada permukaan endapan maupun
yang terbawa secara mekanis.
Gravimetri dengan cara pengendapan, analat direaksikan sehingga terjadi suatu
pengendapan dan endapan itulah yang ditimbang. Atas dasar cara membentuk endapan, maka
gravimetri dibedakan menjadi 2 macam :
(1) Endapan dibentuk dengan reaksi antara analat dengan sutau pereaksi, endapan biasanya berupa
senyawa. Baik kation maupun anion dari analat mungkin diendapkan, bahan pengendapnya
anorganik mungkin pula organik. Cara inilah yang biasa disebut dengan gravimetri.
(2) Endapan dibentuk dengan cara elektrokimia, dengan perkataan lain analat dielektrolisa,
sehingga terjadi logam sebagai endapan. Cara ini biasa disebut dengan elektrogravimetri.
7
 Penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang direaksikan dianalisa. Hasil reaksi ini
dapat : sisa bahan, atau suatu gas yang terjadi, atau suatu endapan yang terbentuk dari bahan
yang diananlisa itu. Berdasarkan macam hasil yang ditimbang itu dibedakan cara-cara
gravimetri; cara evolusi dan cara pengendapan.
Dalam prosedur gravimetrik yang lazim suatu endapan ditimbang dan darinya nilai
analit dalam sampel dihitung.
Dalam cara evolusi bahan direaksikan sehingga timbul suatu gas; caranya dapat dengan
memanaskan bahan tersebut, atau mereaksikan dengan suatu pereaksi
Umumnya pengendapan dilakukan pada larutan yang panas sebab kelarutan bertambah
dengan bertambahnya temperature. Pengendapan dilakukan dalam larutan encer yang
ditambahkan pereaksi perlahan dengan pengadukan yang teratur, partikel yang terbentuk lebih
dahulu berperan sebagai pusat pengendapan. Untuk memperoleh pusat pengendapan yang
besar suatu reagen ditambahkan agar kelarutan endapan bertambah besar.
Beberapa proses yang dapat mengakibatkan pengotoran endapan pada analisis
gravimetri antara lain : kopresipitasi, larutan padat, absorpsi, oklusi dan pospresipitasi.
1. Kopresipitasi
Dalam arti luas, kopresipitasi adalah ikut mengendapnya dua atau lebih zat pada waktu
yang sama. Hasilnya penambahan larutan perak nitrat ke dalam larutan yang mengandung
natrium klorida dan natrium bromida akan menghasilkan endapan AgCl dan AgBr.
Dalam kimia analisis khusunya dalam menyatakan pengotoran suatu endapan, istilah
kopresipitasi biasanya digunakan dalam arti yang lebih khusus. Dalam hal ini, diartikan sebagai
ikut mengendapnya satu atau lebih zat asing bersama endapan dari komponen zat uji. Padahal
zat asing tersebut yang digunakan. Misalnya kalsium sebagian ikut mengendap pada
pengendapan besi (III) sebagai hidroksida dengan menetralkan larutan asam hingga pH 4
sampai 5. Pada kondisi yang sama, tanpa besi, kalsium tidak akan mengendap.
2. Larutan Padat
Dua zat padat larut satu sama lain membentuk larutan padat. Keduanya dapat
membentuk kristal campuran dimana zat yang satu berada dalam kisi kristal yang lain. Hal ini
biasanya terjadi bila kedua zat tersebut isomorf.
Misalnya ion kromat dan sulfat mempunyai struktur, ukuran, muatan dan konfigurasi
elektronik yang serupa, sehingga endapan barium sulfat akan berwarna kuning apabila
diendapkan dari larutan yang juga mengandung kromat.

8
3. Adsorpsi
Pada permukaan dari partikel endapan, terdapat gugusan aktif yang dapat menarik dan
mengikat zat yang sebenarnya tidak dapat mengendap. Tentu saja pengotoran ini bertambah.
Oleh karena itu endapan kristal kasar pada analisis gravimetri lebih disukai daripada krisal
halus. Meskipun pengotoran ini mudah dihilangkan dengan pencucian, namun pada endapan
yang gelatinous dimana pengotoran ini sering terjadi, pencucian ini jarang berhasil.
4. Oklusi
Ikut mengendapnya kotoran yang terperangkap di bagian dalam dari partikel endapan
disebut oklusi. Proses ini termasuk juga (dalam arti luas) pembentukan dari larutan padat
seperti diuraikan di atas. Akan tetapi istilah ini lebih khusus digunakan untuk oklusi mekanik,
termasuk terperangkapnya cairan induk dan ion pada pertumbuhan endapan gelatinous dan
pengotoran ini tidak mungkin dihilangkan sama sekali dengan proses pencucian.
5. Pospresipitasi
Pada pospresipitasi, endapan semula dikotori oleh endapan zat lain yang terbentuk
kemudian. Pengotoran ini terjadi karena kontaminasi merupakan larutan lewat jenuh larutan
magnesium oksalat yang lewat jenuh masih dapat dipertahankan untuk tidak mengendap dalam
jangka waktu tertentu.

Keadaan Optimum untuk pengendapan

Aturan-aturan umum yang diikuti adalah sebagai berikut:
a) Pengendapan harus dilakukan pada larutan encer, yang bertujuan untuk memperkecil
kesalahanakibat kopresipitasi.
b) Pereaksi dicampurkan perlahan-lahan dan teratur dengan pengadukan yang tetap. Ini berguna
untuk pertumbuhan kristal yang teratur. Untuk kesempurnaan reaksi,pereaksi yang
ditambahkan harus berlebih. Urutan-urutan pencampuran harus teratur dan sama.
c) Pengendapan dilakukan pada larutan panas bila endapan yang terbentuk stabil pada
temperature tinggi.
d) Endapan kristal biasanya dibentuk dalam waktu yang lama dengan menggunakan pemanas
uap untukmenghindari adanya kopresipitasi.
e) Endapan harus dicuci dengan larutan encer.
f) Untuk menghindari postpresipitasi atau kopresipitasi sebaiknya dilakukan pengendapan
ulang.

9
 Pemurnian Endapan
Tujuan mencuci endapan adalahmenghilangkan kontaminasi pada permukaan. Komposisi
larutan pencuci tergantung pada kecenderungan terjadinya pepitisasi. Untuk pencucian
digunakan larutan elektrolit kuat, dan dia harus mengandung ion sejenis dengan endapan untuk
mengurangi kelarutan endapan. Larutan tersebut juga harus mudah menguap agar mudah
untuk menimbang endapanya. Garam ammonium dapat digunakan sebagai cairan pencuci
dibagi menjadi 3 kelompok, yaitu:
a) Larutan yang menegah terbentuknya koloid yang mengakibatkan dapat lewat kertas saring,
contoh :penggunaan ammonium nitrat untuk mencuci endapan feri hidroksida
b) Larutan yang mengurangi kelarutan dari endapan (missal:alcohol).
c) Larutan yang dapat mencegah hidrolisis garam dari asam lemah atau basa lemah
Setiap endapan harus dicuci sebelum diubah menjadi bentuk timbang. Tujuannya untuk
menghilangkan kotoran-kotoran yang teradsorpsi pada permukaan endapan maupun yang
terbawa secara mekanik. Teknik pencucian yang baik :
1. Memasukkan cairan pencuci ke dalam penyaring sampai sedikit di atas endapan,
kemudian dibiarkan cairan melewati kertas saring sampai habis. Setelah habis baru ditambah
cairan untuk pencucian berikutnya. Demikian sampai endapan bersih, dikerjakan berulang kali.
2. Dengan cara dekantasi
Endapan dan cairan pencuci diaduk dan dibiarkan mengendap, setelah mengendap
cairan dituang ke dalam penyaring, endapan dibiarkan di dalam gelas piala, tambahkan lagi
cairan pencuci, diaduk, dibiarkan mengendap. Kemudian cairan di atas endapan dituang ke
dalam penyaring sampai habis. Pekerjaan ini diulang berkali-kali sampai endapan bersih.
Kemudian yang terakhir endapan dipindahkan secara kuantitatif ke dalam penyaring.
Untuk memperoleh bentuk timbang, endapan yang telah dimurnikan
dipanaskan/dipijar.
Pemanasan dapat dilaksanakan dengan :
1. Oven pengering (± 105° C) apabila hanya diperlukan untuk menghilangkan airnya saja.
2. Oven pemijar bila diperlukan pemanasan dengan suhu tinggi. Akibatnya kadang-
kadang adalah formula endapan sebelum dan sesudah pemijaran berbeda.
Setelah pemanasan/pemijaran kemudian didinginkan hingga suhu kamar dalam eksikator
yang berisi bahan pengering yang masih aktif kemudian dilakukan penimbangan.
Mencuci berulan-ulang lebih efektif dibandingkan dengan sekali pencucian dengan volume
total yang sama.

10
Pembakaran Endapan
Endapan mungkin mengandung air akibat adsobrsi,oklusi,penyerapan dan hidrasi.
Temperatur pembakaran ditentukan berdasarkan pada sifat kimia zat. Pemanasan harus
diteruskan sampai beratnya tetap dan seragam. Berat dari abu kertas saring harus pula
diperhitungkan.
Pembakaran Pereaksi Organik pada Analisis Gravimetri
Pereaksi organic yang digunakan pada analisis gravimetric dikenal sebagai endapan
organik. Pemisahan satu atau lebih ion-ion anorganik dari campurannya dilakukan dengan
menambahkan pereaksi organik. Karena senyawa –senyawa organic tersebut mempunyai berat
molekul yang besar, maka dapat ditentukan sejumlah kecil ion dengan pembentukan endapan
dalam jumlah yang besar. Endapan organic yang baik harus mempunyai sifat spesifik. Endapan
yang terbentuk oleh pereaksi organic, dikeringkan atau dibakar dan ditimbang sebagai
oksidanya. Selektivitas (pemilihan optimum reaksi tercapai dengan mengawasi variable-
variabel seperti konsentrasi pereaksi, pH larutan dan penggunaan reagen pelindung untuk
mengurangi gangguan ion-ion asing. Pereaksi organic yang banyak digunakan adalah pereaksi
pembentuk kheat (endapan ). Bila ligan polifungsional dapat menempati lebih dari dua posisi
koordinasi ion pusat logam, maka terbentuk senyawa koordinasi dengan struktur cincin yang
diseebut sebagai khelat.

2. METODE EVOLUSI
Metode evolusi didasarkan atas penguapan komponen zat uji dengan cara pemanasan.
Berarti komponen yang menguap adalah perbedaan dari berat penimbangan zat uji sebelum
dan sesudah penguapan.
Cara yang sederhana ini sering digunakan untuk penetapan kadar air dari zat uji dengan
pemanasan pada 105° C sampai 110° C, dan penetapan CO2 dengan pemijaran pada suhu yang
lebih tinggi.
Misalnya, susut pengeringan natrium klorida ditetapkan dengan mengeringkan
sejumlah zat uji dalam oven pada 105° C hingga diperoleh bobot tetap. Kadar abu suatu
simplisia ditetapkan dengan mengabukan zat uji dalam tanur listrik (mufflefurnance) hingga
bobot tetap.
Dengan metode evolusi juga dimungkinkan untuk menyerap komponen yang menguap
(H2O atau CO2) menggunakan penyerap yang cocok. Berat dari komponen yang menguap
adalah pertambahan berat dari penyerap.

11
Faktor Gravimetri
Dalam prosedur gravimetri, hasil pemanasan/pemijaran ditimbang dan dari harga ini
berat komponen yang ditetapkan dapat dihitung.
Untuk memperoleh berat komponen yang ditetapkan dipergunakan faktor gravimetri.
Faktor gravimetri adalah perbandingan jumlah berat mol komponen yang ditetapkan
terhadap berat mol endapan.

Beberapa Contoh Faktor Gravimetri

3. METODE PENYARINGAN
Dengan cara ini komponen zat uji disaring dengan pelarut spesifik. Sari yang diperoleh
kemudian diuapkan hingga bobot tetap. Cara ini cocok apabila teknik isolasi sederhana,
konsentrasi zat aktif cukup tinggi dan zat aktif yang diperoleh harus murni atau mudah
dimurnikan. Contoh penetapan dengan cara ini antara lain penetapan alkaloid atau zat aktif dari
sediaan farmasi preparat galenik, misalnya penetapan kadar Colchicine, Luminal, Natrium.

12
 4. METODE ELEKTROGRAVIMETRIK
Metoda ini didasarkan atas pelapisan zat pada sebuah elektroda melalui proses
elektrolisa. Berat lapisan yang merupakan komponen zat uji yang ditetapkan adalah selisih dari
penimbangan elektroda (kering) sebelum dan setelah elektrolisa.
Dari keempat metode tersebut di atas, metode pengendapan merupakan metode yang
paling banyak dipakai.
Kriteria untuk Pemilihan Pereaksi Organik
Berbagai hal harus diperhitungkan dalam memilih pereaksi organic untuk pembentukan
khelat. Zat tersebut harus selektif, misalnya penggunaan dimetilglioksim atau 1-nitroso-2-
naftol untuk pengendapan Ni atau Co, cupferron untuk besi ,asam kuinaldat untuk Cu, asam
mandelat untuk Z,atau N-fenil N-benzoilhidroksilamin untuk logam niobium dan antalum.
Karena endapan organic tidak terionisasi, endapan tersebut tidak mengandung pengotor
kopresipiasi dan endapan ionik lainnya , seperti Mg oksin ,Mg(OX)2 tidak mengandung
kopresesipitasi Na,K seperti pada endapan Mg(NH4)PO4 dan Mg2P2O7. Sedikit logam
menghasilkan banyak sekali endapan,seperti Cu-asam kuinaldat, hanya mengandung 14,94%
Cu. Karenaitu endapannya ringan dan besar serta dapat dikerjakan pada tingkat mikrodan semi
–mikro. Pereaksi organic dapat dimodifikasi dengan menambahkan rantai atau cincin aromatic.
Cupferron(l) dan neocupferron (ll) adalah contohnya. Endapan dapat dilarutkan dalam
suasana asam dan reagen yang dibebaskan dapat dititrasi dengan titrasi redoks, misalkan
logam-logamoksin dilarutkan dalam asam seperti H2SO4 kemudian dilakukan titrasi dengan
larutan KBrO3 Beberpa pereaksi membentuk kompleks berwarna yang mudah dilihat dengan
uji bercak dan juga bermanfaatpada analisis kalorimeter . Karena sifat ikatan kovalen pada
kompleks logam dengan pereaksi organic sangat kuat, maka kompleks tersebut mudah larut
dalam pelarut nonpolar. Teknik ini digunakan pada pereaksi pelarut tersebut. Seperti kompleks
Fe (lll) cupferron yang larut dalam eter, sehingga dapat dipisahkan dari logam –logam lainnya.
Khelat umumnya anhidrat sehingga endapan mudah dikeringkan. Ini dipercepat dengan
mencuci endapan dengan alcohol , bukan dengan aseton karena endapan tersebut akan larut di
dalamnya. Khelat tersebut dapat dikeringkan pada temperature (105-110) C , karena sifat
hidrofobinya. Kecilnya kelarutan dari pereaksi dalam air merupakan hal yang merugikan, oleh
karena itu alcohol atau asam asetat (CH3COOH) digunakan sebagai pelarut, tetapi akibatnya
kita tidak dapat mengetahui berapa jauh pereaksi harus ditambahkan hingga berlebih. Hal lain
adalah sulitnya mendapatkan pereaksi organik yang murni. Isomerasi keto-enol dapat

13
 menyebabkan kesalahan dalam analisis kalorimeter kecuali bila kondisi secara seksama
dikendalikan, misalnya dengan penambahan dithozone .
Beberapa Endapan Organik yang Penting
Beberapa pereaksi organic yang sering digunakan pada analisis grafimetri, misalnya :
(I) Dimetilglikosim untuk nikel. Pereaksi berlebih harus dihindari untuk menghindarkan
pembentukan endapan pereaksi nya sendiri. Sitrat dan tartarat digunakan sebagai pereaksi
pelindung
(II) Cupferron untuk Fe(lll)dan Cu. Hal ini bermanfaat dalam kondisi asam,larutan dingin dan
endapannya dibakar kemudian ditimbang
(III) Pereaksi 8-hidroksikuinolin(untukMg) adalah ditambahkan pada keadaan (suasana)dingin dan
endapannya dicuci dengan air hangat. Endapan kemudian dilarutkan dalam asam dan dititrasi.
(IV) Pereaksi salisildioksim (untuk Cu). Asam tartarat digunakan sebagai masking agent. Komleks
tersebut larut dalam alcohol tetapi tidak stabil jika lebih dari 73 hari ditimbang sebagai Cu-
salisildioksim
(V) 1-nitroso-2-naftol(untuklogam Co) digunakan pada keadaan asam. Kompleks tersebut dibakar
dan ditimbang sebagai Co3O4. Pereaksina dibua dalam asam asetat glasial dan air destilasi
(VI) Asam kuinaldat(untuk Cu). Metode ini sensitive dengan menggunakan pereaksi
pengompleks. Pada kompleks hanya dikandung 15%Cu.
(VII) Asam mandelat digunakan (untuk Zr). Endapan dibakar dan oksidanya ditimbang
(VIII) Asam antranilat digunakan pada beberapa logam (untuk Cu) biasanya sering digunakan garam
natrium.

2.3 Peranan analisis Gravimetrik dalam kimia analitik modern

Mahasiswa mungkin telah mendengar bahwa metode instrumen telah menggeser teknik-
teknik gravimetrik namun bahwa analisis gravimetrik masih sangat penting dalam bidang
kimia anlitik karena teknik gravimetrik dapat benar-benar lebih cepat dan lebih tepat daripada
suatu metode instrumen yang memerlukan kalibrasi atau standarisasi yang
ekstensif.Umumnya instrumen hanya memberikan pengukuran relatif dan harus dikalibrasi
berdasarkan suatu metode gravimetrik atau titrimetrik yang klasik. Dalam peyediaan standart
diperlukanuntuk mengecek penampilansuatu metode eksperimen,
teknikgravimetrik memberikan pendekatan yang langsung dan relatif sederhana .

14
2.4 Kesalahan (error) dalam metode analisis gravimetri.
Analisis gravimetri merupakan analisis dimana sampel dilarutkan ke dalam akuades.
Kemudian analit diubah menjadi bentuk endapan yang dapat dipisahkan dan ditimbang.
Endapan terbentuk terutama untuk analit-analit yang dalam bentuk garamnya adalah garam
sukar larut. Dengan demikian sebagian besar garam analit tersebut akan mengendap. Namun
demikian ada sejumlah sedikit analit yang tidak terendapkan dan masih dalam bentuk ionnya
yang terlarut dalam larutan akuades.Banyaknya ion yang terlarut dalam larutan tergantung dari
besarnya konstanta hasil kali kelarutan (Ksp).
Sebagai contoh dalam analisis kadar klor dalam suatu sampel padatan. Klor akan
dianalisis dengan metode gravimetri dalam bentuk endapan perak klorida (AgCl). Harga
konstanta hasil kali kelarutan perak klorida, Ksp AgCl = 1,8 x 10−10. Maka banyaknya klor
yang tidak terendapkan dalam satu liter larutan adalah:
Reaksi pelarutan AgCl adalah
Ag Cl (s) Ag+ (aq) + Cl− (aq)
Kelarutan AgCl dihitung adalah
Ksp AgCl = [Ag+] x [Cl−], karena dalam larutan [Ag+] = [Cl−] maka,
1,8 x 10−10= [Cl−]2
[Cl−] = 1,34 x 10−5 mol/L
Cl = 1,34 x 10−5 mol/L x 35,5 g / mol
Cl = 4,8 x 10−4 g/L = 0,48 mg/L
Jadi, dalam satu liter larutan akan ada klor sebanyak 0,48 mg yang tidak terendapkan.
Untuk meminimalkan kesalahan ini dapat dilakukan dengan cara menambahkan ion
perak (Ag+) secara berlebih di dalam larutan. Sesuai dengan hukum ion sejenis maka reaksi
keseimbangan akan bergeser ke arah pembentukan endapan.

Lampiran tambahan

PENENTUAN KALIUM
Kalium (K) dapat ditentukan secara gravimetri dengan cara mengendapkannya menggunakan
natrium tetra fenil boron, (NaB(C6H5)4) sebagai pereaksi pengendap.
Endapan yang terbentuk berupa kalium tetra fenil boron, KB(C6H5)4, tidak larut dalam air tetapi
larut dalam pelarut organik seperti aseton.
K+ + NaB(C6H5)4 KB(C6H5)4 + Na+
Endapan dapat terbentuk dalam suasana yang sangat dingin dan sangat asam.

15
 Tujuan :
- Penentuan kadar K dalam air laut secara gravimetri dengan pereaksi pengendap natrium
tetra fenil boron NaB(C6H5)4.
Cara Kerja :

 Pipet 25,00 mL sampel air laut kedalam labu erlenmeyer 100 mL.
 Tambahkan 3,0 mL HCl pekat
 Ditaruh didalam ice-water bath selama 10 menit.
 Sekitar 10 mL larutan NaB(C6H5)4 1% dingin ditambahkan kedalam larutan diatas.
 Kocok sehingga merata sambil menutup erlenmeyer.
 Taruh kembali dalam ice-water bath beberapa menit.
 Endapan yang terbentuk disaring dengan sintered-glass crucible porosity no.4 (yang
telah ditimbang). Sisa endapan dan larutan yang ada pada erlenmeyer dicuci beberapa
kali dengan air dingin dan dituangkan melalui crucible.
 Crucible yang berisi endapan dikeringkan dalam oven dengan suhu 1200C sampai
mencapai berat konstan.
 Endapan yang terbentuk dapat dihitung
 Percobaan ini dilakukan 3 kali
 Hitung kadar kalium (K) dalam sampel tersebut.
Faktor konversi : 1 gram endapan = 0,1091 gram K.

PENENTUAN KLORIDA
Prinsip :
- Ion klorida dalam larutan diendapkan dari larutan asam sebagai perak klorida (AgCl).
Endapan yang terbentuk mula – mula berbentuk koloid tetapi kemudian akan menggumpal
membentuk agregat. Endapan yang terbentuk mudah tersebut dicuci dan disaring. Sebagai
pencuci digunakan larutan asam nitrat (HNO3) encer. Air tidak dapat digunakan sebagai
pencuci.
Perak klorida yang terbentuk disaring melalui sintered-glass crucible, bukan dengan kertas
saring karena AgCl mudah direduksi menjadi Ag bebas oleh karbon dalam kertas saring selama
pembakaran kertas saring.
Tujuan :
- Menetapkan kadar klorida dalam suatu sampel dengan cara mengendapkan ion khlorida
yang ada dalam sampel menggunakan perak nitrat (AgNO3).

16
Cara kerja :

 Dapatkan sampel yang mengandung ion klorida yang larut dan keringkan dalam oven
sekitar 1 jam dengan suhu 1100C.
 Dinginkan dalam desikator
 Timbang sekitar 0,4 – 0,7 gram sampel tersebut di dalam gelas kimia 400 mL.
 Tambahkan 150 mL aquades bebas khlorida dan 0,5 mL (10 tetes) asam nitrat (HNO3)
pekat.
 Aduk sampai merata dengan batang pengaduk dan tinggalkan batang pengaduk pada
beaker glass.
 Anggap sampel tersebut adalah NaCl murni dan hitung milimol AgNO3 yang
dibutuhkan untuk mengendapkan.

 Tambahkan larutan AgNO3 tersebut secara perlahan- lahan sambil diaduk dan lebihkan
10% penambahan larutan AgNO3.
 Panaskan gelas kimia yang berisi larutan, sampai hampir mendidih sambil diaduk terus
menerus. Hindarkan beaker dari sinar matahari langsung.
 Tambahkan satu dua tetes larutan AgNO3 untuk mengetahui apakah semua khlorida
dalam sampel telah diendapkan atau belum. Bila dengan penambahan larutan menjadi
keruh, tambahkan lagi AgNO3 dan panaskan kembali. Dan perlu diperiksa kembali
dengan penambahan satu-dua tetes larutan AgNO3. Dinginkan larutan dan tutup dengan
kaca arloji sekitar satu jam.

Penyaringan dan Penimbangan

 Tempatkan sintered – glass crucible (yang telah ditimbang) pada perlengkapan

penghisap.
 Tuangkan larutan sampel yang telah diendapkan ion kloridanya ke crucible.
 Cuci endapan dengan larutan HNO3 encer (0,6 mL HNO3 pekat dalam 200 mL), juga
sisa yang ada dalam beaker glass beberapa kali.
 Keringkan endapan didalam oven selama 2 jam dengan suhu 1100C.
 Dinginkan dalam desikator
 Timbang endapan yang telah dingin
 Hitung kadar khlorida dalam sampel menggunakan BA Cl = 35,45 dan Mr AgCl

17
 BAB III
PENUTUP

3.1. Kesiterimpulan materi

Dengan memperhatikan materi- yang telah dipaparkan bisa diambil beberapa kesimpulan :
 Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau
senyawa tertentu.Gravimetri adalah pemeriksaan jumlah zat dengan cara
penimbangan hasil reaksi pengendapan. Gravimetri merupakan pemeriksaan jumlah
zat yang paling tua dan paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan
kimia lainnya.
 Berat unsur dihitung berdasrkan rumus senyawa dan berat atom unsur- unsur yang
menyusunnya pemisahan unsur-unsur atau senyawa yang dikandung dilakukan
beberapa cara seperti:
 Metode Pengendapan
 Metode Evolusi
 Metode Penyaringan
 Metode Elektrogravimetri
 Peranan analisis Gravimetrik dalam kimia analitik modern
Analisis gravimetrik masih sangat penting dalam bidang kimia anlitik karena teknik
gravimetrik dapat benar-benar lebih cepat dan lebih tepat daripada suatu metode instrumen
yang memerlukan kalibrasi atau standarisasi yang ekstensif.
 Kesalahan (error) dalam metode analisis gravimetric dapat terjadi ketika adanya analit
analit yang tidak terendapkan oleh larutan aquades. Untuk meminimalkan kesalahan ini
dapat dilakukan dengan cara menambahkan larutan berlebih dalam sampel. Sesuai
dengan hukum ion sejenis maka reaksi keseimbangan akan bergeser ke arah
pembentukan endapan.

18
 3.2. Saran
Makalah ini sifatnya hanya membantu memudahkan mahasiswa untuk memahami teknik
analisis gravimetric yang tentunya sangat terbatas baik contoh maupun penjelasannya, olehnya
kami harapkan bagi para pembaca bisa menambah dari referensi lain. Karena jika hanya
menggunakan makalah ini sangat sedikit yang anda dapatkan. Semoga anda tidak puas dengan
membaca makalah ini, sebab jika anda puas niscaya anda tidak akan menambah pengetahuan
anda,
Seorang yang dalam keadaan haus, meminum air laut, niscaya ia akan semakin haus, semoga
andapun demikian. Terima kasih.

19
 Daftar Pustaka

J.F.FLAGS- ORGANIC REAGEN used in gravimetry and volumetric analyisis (1994)

Khopkar S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Universitas Indonesia Press.
Darusman L K. 2001. Diktat Kimia Analitik 1 jilid 1. Bogor: Departemen Kimia FMIPA-IPB.
http://id.wikipedia.org/wiki/Gravimetri_%28kimia%29
(Day and Underwood, 2002). Kimia analitik kuantum

20