MAKALAH KIMIA ANALISIS

ANALISIS GRAVIMETRI

Mata Kuliah : Kimia Analisis II

Dosen Pembimbing : Meilynda Pomeistia, M.Pd

Oleh Kelompok 2 :

1. Risma Zulvia (4820121046)

2. Maya Desi Arisandi (4820121050)
3. Lisa Karisma Citra Dewi (4820121067)
4. Suli Indah Martiani (4820121048)
5. Baiq Witari Suherni(4820121047)

FAKULTAS KESEHATAN

UNIVERSITAS QAMARUL HUDA BADARUDDIN

PROGRAM STUDI SI FARMASI

2022/2023

i
 KATA PENGANTAR

Puji syukur Alhamdulillah penulis memanjatkan ke hadirat Allah,

Tuhan yang Maha Esa, karena atas berkah, rahmat, tufik, dan inayah-Nya
makalah ini dapat diselesaikan tepat pada waktunya. Solawat dan salam
semoga tetap tercurahkan kepada junjungan Nabi Besar Muhammdad
SAW, sebagai suri tauladan bagi umat Islam.

Penulisan makalah ini bertujuan untuk memenuhi tugas mata kuliah

Kimia Analisis II. Makalah yang berjudul Analisis Gravimetri.Dalam
penyelesaian makalah ini kami banyak mengalami hambatan karena
sedikitnya ilmu pengetahuan, namun berkat bimbingan dari berbagai
pihak, akhirnya makalah ini dapat kami selesaikan walaupun masih
banyak terdapat kekurangan.

Kami menyadari sebagai seorang mahasiswa yang pengetahuannya

belum seberapa dan masih perlu belajar dalam penulisan makalah, bahwa
makalah ini memiliki kekurangan. Oleh karena itu, kami sangat
mengharapkan adanya kritik dan saran yang membangun agar makalah
ini menjadi lebih baik dan berdaya guna bagi pembaca.

Harapan kami makalah yang sedehana ini dapat memberikan

manfaat bagi pembaca.

Bagu, 21-09-2022

ii
 DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR..................................................................ii

DAFTAR ISI................................................................................iii

BAB I PENDAHULUAN

1.1..................................................................................................
Belakang..................................................................................
1.2..................................................................................................
Rumusan Masalah....................................................................
1.3..................................................................................................
Tujuan Penulis.........................................................................
BAB II PEMBAHASAN

2.1..................................................................................................
ertian Analisis Gravimetri........................................................
2.2..................................................................................................
Tahap-Tahap Analisis Gravimetri...........................................
2.3..................................................................................................
g Kemurnian Endapan.............................................................
2.4..................................................................................................
g Pemisahan Endapan..............................................................
2.5..................................................................................................
g Pengeringan dan Pemijaran..................................................
BAB III PENUTUP

3.1 Kesimpulan..............................................................................10
3.2 Saran........................................................................................10

DAFTAR PUSTAKA..................................................................11

iii
iv
 BAB 1

PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Kimia analisis adalah salah satu bagian dari ilmu kimia yang
membahas masalah pengenalan bentuk dan keadaan zat.Kimia analisis
terbagi menjadi dua aspek yaitu analisis kualitatif dan analisis kuantitatif.
Analisis kualitatif adalah suatu kegiatan yang bertujuan mengetahui
jenis/identitas.Sedangkan analisis kuantitatif bertujuan untuk mengetahui
jumlah dan komposisi zat. Pada analisis kuantitatif terdapat sub
pembahasan salah satunya yaitu titrasi, terdapat beberapa bagian titrasi
yaitu titrasi volumetric, titrasi pengendapan, titrasi reduksi oksidasi,
titrasi kompleksometri dan titrasi asam basa. Pada makalah ini membahas
tentang titrasi kompleksometri. Dalam makalah ini membahas gravimetri
adalah penetapan kadar yang dilakukan dengan cara mengisolasi atau
memurnikan zat yang hendak ditentukan secara kuantitatif kemudian
hasil isolasi atau hasil pemurnian senyawa yang telah diketahui rumus
kimianya tersebut ditimbang dengan seksama.

Analisis gravimetri adalah analisis kimia secara kuantitatif

berdasarkan proses pemisahan dan penimbangan suatu unsur atau
senyawa tertentu dalam bentuk yang semurni mungkin.

Selain karena tuntutan kurikulum, analisis gravimetri ini juga sangat

penting dalam dunia kefarmasian, maka dari itu penulis membuat
makalah yang berjudul “Analisis Gravimetri” ini.

1.2. Rumusan Masalah

1. Jelaskan Pengertian analisis gravimetri!
2. Tahap-Tahap Analisis Gravimetri
3. Jelaskan Tentang Kemurnian Endapan !
4. Jelaskan Tentang Pemisahan Endapan !
5. Jelaskan Tentang Pengeringan dan Pemijaran !
 

1
1.3. Tujuan Penulis
1. Untuk Mengetahui Pengertian Analisis Gravimetri
2. Untuk Mengetahui Tahap-Tahap Analisis Gravimetri
3. Untuk Mengetahui Tentang Kemurnian Endapan
4. Untuk Mengetahui Tentang Pemisahan Endapan
5. Untuk Mengetahui Tentang Pengeringan dan Pemijaran

2
 BAB II
PEMBAHASAN

2.1. Pengertian Analisis gravimetri

Analisis gravimetri adalah analisis kimia secara kuantitatif

berdasarkan proses pemisahan dan penimbangan suatu unsur atau
senyawa tertentu dalam bentuk yang semurni mungkin.

Gravimetri adalah penetapan kadar yang dilakukan dengan cara

mengisolasi atau memurnikan zat yang hendak ditentukan secara
kuantitatif kemudian hasil isolasi atau hasil pemurnian senyawa yang
telah diketahui rumus kimianya tersebut ditimbang dengan seksama.
Analisis gravimetri adalah analisis kimia secara kuantitatif berdasarkan
proses pemisahan dan penimbangan suatu unsur atau senyawa tertentu
dalam bentuk yang semurni mungkin.Metode gravimetri untuk analisa
kuantitatif didasarkan pada stokiometri reaksi pengendapan, Agar
penetapan kuantitas analit dalam metode gravimetri mencapai hasil yang
mendekati nilaisebenarnya, harus dipenuhi 2 kriteria :

1. Proses pemisahan atau pengendapan analit dari komponen

lainnya berlangsung sempurna.
2. Endapan analit yang dihasilkan diketahui dengan tepat
komposisinya dan memiliki tingkat kemurnian yang tinggi,
tidak bercampur dengan zat pengotor.

Dalam hal ini, endapan dapat terbentuk jika Dengan penambahan

reagen sedikit berlebih hingga pengendapan sempurna.Endapan yang
terbentuk disaring, dicuci, dikeringkan kemudian ditimbang. Proses
pengendapan yang baik akan menghasilkan endapan yang besar dan

3
murni sehingga mudah disaring. Tahapan pengendapan yang baik adalah
sebagai berikut:

1. Pengendapan dilakukan saat pelarut atau larutan masih panas.

2. Larutan zat dan reagen dibuat sender mungkin, dan dicampur
dengan  pengadukan konstan.
3.   Pendinginan (membiarkan larutan kontak dengan larutan
induknya) : aging pada temperature kamar atau digestion pada
temperature tinggi. Setelah terbentuk endapan, edapan
dibiarkan terlebih dahulu agar terjadi hubungan dengan larutan
induknya.
4. Pengendapan kembali untuk meningkatkan kemurnian
endapan (jika memungkinkan).

Suatu endapan gravimetri, haruslah endapan yang :

1. Sempurna
Maksudnya semua ion yang diendapkan harus habis bereaksi
dengan pereaksinya. Untuk ini diperlukan pereaksi yang
sedikit berlebih agar Ksp suatu senyawa juga mempengaruhi
kesempurnaan endapannya.Semakin kecil Ksp suatu
senyawa,semakin mudah diendapkan senyawa tersebut.
2. Murni
Yakni reaksi endapan itu harus bersih,tidak mengandung ion-
ion atau molekul-molekul yang lain yang disebut pengotor.
3. Susunannya tertentu dan pasti
Ialah suatu endapan gravimetric haruslah diketahui
susunannya dengan pasti,yakni mempunyai rumus molekul
tertentu baik sebelum maupun sesudah dipanaskan atau
dipijarkan.
Sebagai contoh ialah endapan Fe(OH)3 senyawa ini
mempunyai susunan tetap dan tertentu, namun sebagai
endapan selalu berbentuk hidroksida yang berarti kristal
Fe(OH)3nH2O.Jelas bahwa jumlah molekul H2O yang tidak
tentu yaitu n .Endapan ini kalau hanya dikeringkan saja akan
berakibat terjadinya kesalahan.Namun bila dipijarkan pada
suhu 1000oC akan d diubah menjadi Fe2O2 yang rumus
molekulnya pasti.

4
2.2. Tahap-Tahap Analisis Gravimetri
a) Pelarutan analit
b) Pengaturan kondisi larutan; pH, temperatur
c) Pembentukan endapan
d) Digest (menumbuhkan kristal-kristal endapan)
e) Penyaringan dan pencucian endapan
f) Pengeringan/pemijaran atau pemanasan endapan agar
mendapatkan endapan kering dengan susunan tertentu yang stabil
dan spesifik sampai diperoleh berat konstan.
g) Pendinginan dan penimbangan endapan
h) Perhitungan kuantitats analit dalam sampel.

2.3. Kemurnian Endapan

Endapan murni adalah endapan yang bersih, artinya tidak

mengandung molekul-molekul lain (zat-zat lain yang biasanya disebut
pengotor atau kontaminan). Pengotor oleh zat-zat lain mudah terjadi,
karena endapan timbul dari larutan yang berisi macam-macam zat.
Sedangkan endapan kasar adalah endapan yang butir- butirnya tidak
kecil, halus melainkan besar. Hal penting untuk kelancaran penyaringan
dan pencucian endapan. Adapun tujuan dari pencucian endapan adalah
untuk menyingkirkan kotoran yang teradsorpsi pada permukaan endapan
maupun yang terbawa secara mekanis (Harjadi, 1993).

Endapan yang telah terjadi akan mengandung zat-za pengatur dan itu
akan bergabung pada sifat endapan dan pada kondisi kondisi dimana
endapan itu terjadi, yang menyebabkan terjadinya kontraminasi dapat

5
 terjadi karena adsorpsi pada permukaan kristal yang berbeda dengan
larutan, dan jika luas permukaannya besar maka juml zat yang terdsopsi
bertambah banyak. Kopresipitasi juga dapat terjadi secara oklusi yaitu
zat-zat asing masuk kedalam kristal pada proses pertumbuhan kristal.

Bila proses pertumbuhan kristal lambat, maka zat pengatur akan

larut dan kristal yang terjadi lebih besar dan murni. Kopresipitasi tidak
dapat dihilangkan dengan pencucian dan untuk mengatasinya dengan
endapan itu di larutkan kembali dan kemudian di endapakan kembali
dank arena ion yang berkontaminasi sekarang konsentrasinya lebih
rendah, sehingga endapan lebih murni. Postpresipitasi yaitu terjadinya
endapan kedua pada permukaan endapan pertama. Hal ini terjadi dengan
campuran garam yang sukar larut. Untuk mendapatkan endapan yang
besar dan murni, biasanya endapan di degrasi (didegest) atau
dimatangkan yaitu dengan endapan dibiarkan kontak dengan larutan
induknya selama beberapa jam pada temperature 60-70oC.

2.4. Pemisahan Endapan

Dalam melakukan pemisahan endapan, kita harus

mengetahui teknik-teknik pemisahan endapan itu sendiri. Adapun tehnik-
tehnik pemisahan endapan, yaitu:

1. Penyaringan (Filtrasi)
Filtrasi adalah operasi dimana campuran yang heterogen antara
fluida dan partikel-partikel padatan dipisahkan oleh media filter yang
meloloskan fluida tetapi menahan partikel-partikel padatan.

Hal yang paling utama dalam filtrasi adalah mengalirkan fluida

melalui media berpori.Filtrasi dapat dilakukan dengan dua cara, yaitu:

 Pemisahan kertas saring tanpa tekanan (sangat cocok untuk

campuran heterogen dimana jumlah cairannya lebih besar
dibandingkan partikel zat padatnya)
Cara: Kertas saring kita potong melingkar jika masih bentuk
lembaran empat persegi panjang atau persegi, jika telah

6
 berbentuk lingkaran lipat dua, sebanyak tiga atau empat kali.
Selanjutnya buka dan letakkan dalam corong pisah sehingga
tepat melekat dengan corong pisah. Tuangkan campuran
heterogen yang akan dipisahkan, sedikit demi sedikit, kira-kira
banyaknya campuran tersebut adalah sepertiga dari tinggi kertas.
Lakukan berulang-ulang, sehingga kita dapat memisahkan
partikel padat dengan cairannya.
   pemisahan dengan pompa vakum (sangat cocok dilakukan, jika
jumlah partikel padatnya lebih besar dibandingkan dengan
cairannya).
2.  Sedimentasi
Sedimentasi merupakan pemisahan padatan dari suatu suspense
dengan cara mendiamkan. Pemisahan ini berdasarkan perbedaan berat
partikel dalam suspensi.

Cara paling mudah adalah dengan membiarkan padatan mengendap

dengan sendirinya karena pengaruh gravitasi. Setelah pengendapan dirasa
sempurna, air yang jernih dapat dipisahkan dari endapan yang tersuspensi
di dasar bak pelarut. Kecepatan pengendapan dapat dipengeruhi oleh
berat jenis, viskositas serta bentuk dan ukuran partikel. Contoh
pemisahan lumpur dari air sungai pada proses pengolahan air.

3.  Sentrifugasi
Metode yang digunakan dalam untuk mempercepat proses
pengendapan dengan memberikan gaya sentrifugasi pada partikel-
partikelnya. Pemisahan sentrifugal menggunakan prinsip dimana objek
diputar secara horizontal pada jarak tertentu. Apabila objek berotasi di
dalam tabung atau silinder yang berisi campuran cairan dan partikel,
maka campuran tersebut dapat bergerak menuju pusat rotasi, namun
hal tersebut tidak terjadi karena adanya gaya yang berlawanan yang
menuju kearah dinding luar silinder atau tabung, gaya tersebut adalah
gaya sentrifugasi. Gaya inilah yang menyebabkan partikel-partikel
menuju dinding tabung dan terakumulasi membentuk endapan.

7
4.  Kristalisasi
Pemisahan dengan teknik kristalisasi didasari atas pelepasan pelarut
dari zat terlarutnya dalam sebuah campuran homogen atau larutan,
sehingga terbentuk kristal dari zat terlarutnya. Proses ini adalah salah
satu teknik pemisahan padat-cair yang sangat penting dalam industri,
karena dapat menghasilkan kemurnian produk hingga 100%. Kristal
dapat terbentuk karena suatu larutan dalam keadaan atau kondisi lewat
jenuh (supersaturated). Kondisi tersebut terjadinya karena pelarut sudah
tidak mampu melarutkan zat terlarutnya, atau jumlah zat terlarut sudah
melebihi kapasitas pelarut. Sehingga kita dapat memaksa agar kristal
dapat terbentuk dengan cara mengurangi jumlah pelarutnya, sehingga
kondisi lewat jenuh dapat dicapai.

Cara mencapaikondisi lewat jenuh:

 Pendinginan
Yaitu mendinginkan larutan yang akan dikristalkan sampai
keadaan lewat jenuh dimana konsentrasi larutan lebih besar dari
konsentrasi larutan jenuh pada suhu tersebut.
 Penguapan Solvent
Larutan disiapkan dalam evaporator untuk dipekatkan, lalu
dikristalkan dengan pendingin. Cara ini digunakan untuk zat
yang mempunyai kurva kelarutan agak dalam.
   Evaporasi Adiabatis

Larutan dalam keadaan panas bila dimasukan ke dalam

ruang vacum, maka terjadi penguapan dengan sendirinya,
sebab tekanan totalnya menjadi lebih rendah dari tekanan uap
solvent pada suhu itu. Penguapan dan turunnya suhu disertai
kristalisasi.
Penambahan zat lain yang dapat menurunkan kelarutan zat
yang akan dikristalisasi, misalnya larutan NaOH ditambah
gliserol, maka kelarutan NaOH menjadi turun dan larutan
NaOH mudah diendapkan.

Kelemahan kertas saring adalah:

 Dapat rusak oleh asam dan basa kuat               

 Kekuatan mekanisnya kurang dan mudah sobek jika terkena
pengaduk sehingga bocor dan mengotori endapan karena serat-
seratnya terbawa, terutama untuk penyaringan vakum agak
menyulitkan

8
  Dapat mengadsorbsi bahan-bahan dari larutan yang disaring
 Untuk gravimetric perlu di bakar habis karena tidak dapat di
keringkan sampai mencapai bobot tetap

Keuntungan kertas saring

Murah, mudah di dapat, efesiensi penyaringan tinggi di sebabkan

antara lain karena permukaannya yang luas , teknik dan peralatan
penunjangnya sederhana.

Untuk kecepatan penyaringan tersedia kertas dengan pori- pori halus

medium, dan kasar. Untuk menyaring di gunakan corong dengan kerucut
bersudut 60 derajat. Endapan yang akan dipijarkan harus di saring
dengan kertas saring tak berabu.

2.5. Pengeringan dan Pemijaran

Tujuan dilakukannya pengeringan dan pemijaran adalah

menghilngkan air yang masih tersisa pada endapan. Pengeringan adalah
pemanasan pada temperature kurang atau sama dengan250 o (dalam oven)
dan dilakukan untuk endapan yang tidak tahan terhadap suhu tinggi.
Sedangkan pemijaran adalah pemanasan terhadap temperature lebih dari
250oC (dalam api unsen atau tanur) dan dilakukan untuk endapan yang
stabil pada suhu tinggi.

9
 BAB III
PENUTUP

1.1. Kesimpulan
Berdasarkan pembahasan rumusan masalah di atas, maka dapat
disimpulkan bahwa:
a.    Ciri-ciri dari endapan gravimetri, yaitu haruslah murni,
sempurna, susunannya tertentu dan pasti.
b.    Endapan murni adalah endapan yang bersih, artinya tidak
mengandung molekul-molekul lain (zat-zat lain yang biasanya
disebut pengotor atau kontaminan).
c.    Tehnik-tehnik pemisahan endapan yaitu, filtrasi,
sedimentasi, sentrifugasi dan kristalisasi.
d.   Tujuan dilakukannya pengeringan dan pemijaran adalah
menghilngkan air yang masih tersisa pada endapan

1.2. Saran
Adapun saran dari makalah ini yaitu diharapkan makalah ini
dapat dijadikan referensi dan dipergunakan seperlunya dan
diharapkan untuk pemakalah berikutnya agar lebih
mengembangkan isi dari makalah ini.

10
 DAFTAR PUSTAKA

Harjadi.W,1993. Ilmu kimia Analitik Dasar. Gramedia ;Jakarta

http://burungkicauan.net/pengertian-gravimetri.html
http://nurindasarii.blogspot.com/2012/12/analisis-
gravimetri_8.html
Khopkar S.M,2007. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta:
Universitas Indonesia.
Prof.Dr.Ibnu Gholib,2009. Kimia Farmasi Analis. Yogyakarta:
Pustaka Pelajar.

11