(ARGENTOMETRI) Kelompok 1 : 1. Alung suci utami 2. Ariftia intan solani 3. Asti Aprilia nandini 4. Ayu sri ningsih 5. Dian astriana 6. Eni kurniati 7. Erik joyvan ade 8. Fathul aziz
Dosen : Lale Budi Utami Rahayu.M.Si
pendahuluan • Analisis volumetri adalah analisis kuantitatif yang pada umumnya dilakukan untuk mengukur banyaknya volume larutan standar yang bereaksi secara kuantitatif dengan zat yang akan ditentukan tersebut • Titrasi adalah proses penambahan larutan standar ke dalam larutan yang akan ditentukan sampai terjadi reaksi sempurna dan saat dimana reaksi sempurna tercapai disebut titik ekuivalen atau titik akhir titrasi (TAT) Reaksi pengendapan (argentometri) • Titrasi dengan menggunakan perak nitrat sebagai titran dimana akan terbentuk garam perak yang sukar larut • Titrasi yang melibatkan pembentukan endapan dari garam yang tidak mudah larut antara titrant dan analit. • Melibatkan reaksi pengendapan antara ion halida (Cl-, I-, Br-) dengan ion perak Ag+. • Titik akhir titrasi yang mudah diamati • Titrasi ini biasanya disebut sebagai Argentometri • yaitu titrasi penentuan analit yang berupa ion halida (pada umumnya) dengan menggunakan larutan standart perak nitrat AgNO3. Syarat-syarat argentometri • Ksp endapan harus kecil shg mudah terbentuk dan mantap • Reaksi pembentukan endapan harus cepat • Hasil titrasi tidak menyimpang akibat adsorbsi/kopresipitimetri • TA harus teramati dan tajam Faktor-faktor yang mempengaruhi larutan titrasi dalam pengendapan a. Temperatur b. Sifat pelarut c. Efek ion sejenis d. Efek ion-ion lain e. Pengaruh pH f. Pengaruh hidrolisis g. Pengaruh kompleks. berdasarkan indikator yang dipakai titrasi Argentometri dibagi 3, yaitu: - Argentometri Metode Mohr - Argentometri Metode Volhard - Argentometri Metode Fajans Argentometri Metode Mohr Kondisi titrasi yang dibutuhkan
1. Kondisi pH diatur netral karena
• Jika pH tinggi ( pH basa)terbentuk endapan AgOH 2 Ag + 2OH- 2AgOH Ag2O + H2O Akibatnya volume titran menjadi lebih besar • Jika pH rendah ion kromat berubah menjadi bikromat 2H+ + 2 CrO42- Cr2O72- + H2O Akibatnya konsentrasi indicator kecil sehingga timbul endapan / sangat lambat 2. Kelarutan Ag2CrO4 > AgCl Karena Ag2CrO4 terbentuk jika ion Cl- telah semua bereaksi dengan AgNO3 3. Selama titrasi mohr, larutan harus diaduk , jika tidak maka secara lokal terjadi kelebihan titran yang menyebabkan indicator mengendap sebelum titik ekivalen sehingga titik akhir tidak tajam 4. Diperlukan koreksi dengan titrasi blanko atau menstandarisasi AgNO 3 dengan NaCl. Argentometri Metode Fajans Kondisi titrasi yang dibutuhkan
1. Pemilihan indicator adsorpsi harus sesuai dengan pH
Contoh : HFl H+ + Fl- Jika pH rendah maka [Fl-] kecil, TA tidak jelas 2. Titik akhir diketahui berdasarkan : • Endapan yang semula berwarna putih menjadi merah muda dan menggumpal • Larutan yang semula keruh menjadi jernih • Larutan yang semula kuning hijau menjadi tak berwarna 3. Endapan yang diperoleh harus memiliki permukaan yang luas ( jenis koloid) Argentometri Metode Volhard TUJUAN Penetapan kadar Cl- , SCN-, I- , CNO-, Ag+ REAKSI Cl- + AgNO3 AgCl + NO3- (berlebih) AgNO3 + NH4SCN AgSCN + Cl- (kelebihan) NH4SCN + Fe3+ Fe(SCN)2+ + NH4+ ( ind) PRINSIP Ion halida direaksikan dengan perak nitrat berlebih, kelebihan perak nitrat dititrasi dengan tiosianat membentuk endapan putih. Kelebihan tiosianat bereaksi dengan indicator ion besi (III) membentuk ion kompleks berwarna merah (TA) LARUTAN STANDAR NaSCN, KSCN, NH4SCN (TITRAN) INDIKATOR Fe3+ TITIK AKHIR Merah PERHITUNGAN ( mgrek AgNO3 – mgrek SCN- ) x BE Cl- . .10-3 %Cl = x 100% g contoh Kondisi titrasi yang dibutuhkan
1. Syarat titrasi volhard : kondisi larutan harus asam sehingga larutan
contoh sebelum dititrasi ditambahkan asam nitrat 4 N untuk menghindari reaksi hidrolisis Fe3+ agar tidak terjadi endapan Fe(OH)3 2. Larutan contoh ditambahkan pelarut organic ( benzena, nitrobenzena) yang berfungsi sebagai koagulan agar tidak terjadi reaksi: AgCl + KSCN AgSCN + KCl 3. [ indicator] dapat lebih kecil sampai 0,01 M Lanjutan… 4. Kesalahan titrasi dapat terjadi jika kelarutan AgX semakin besar dibanding dengan AgSCN maka: • Dihindarkan penetapan X- yang kelarutannya terlalu besar • Untuk X- yang kelarutan AgX lebih besar dilakukan isolasi AgX • Gunakan konsentrasi Fe3+ lebih besar sehingga [SCN-] pada titik ekivalen menjadi terlalu rendah untuk bereaksi dengan AgX, karena terkompleks oleh indicator Perbedaan Metode argentometri THANKS FOR YOUR ATTENTION