GRAVIMETRI

Makalah Ini Diajukan Untuk Memenuhi Mata Kuliah Kimia Analisis II yang Dibimbing
Oleh Ibu Ade Heri Mulyati, M.Si

Disusun oleh :
1. Yuspiter Ndruru ( 062113034 )
2. Dea Devita Sandra ( 062113036 )
3. Syamirah ( 062113037 )
4. Arum Suciati ( 062113042 )
5. Fida Nur Afifah ( 062113063 )
6. Wulandari Sitorus ( 062113086 )
7. Susi Nurhayati ( 062113089 )
8. Anissa Yulistiawati ( 062113093 )
9. M. Syarif H. ( 062113096 )

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

PROGRAM STUDI KIMIA
UNIVERSITAS PAKUAN
BOGOR
2015

KATA PENGANTAR

Dengan menyebut nama Allah SWT yang Maha Pengasih lagi Maha Panyayang,
kami panjatkan puja dan puji syukur atas kehadirat-Nya, yang telah melimpahkan
rahmat, hidayah, dan inayah-Nya kepada kami, sehingga kami dapat menyelesaikan
makalah Kimia Analisis II yang berjudul “GRAVIMETRI”
 Adapun makalah Kimia Analisis II ini telah kami usahakan semaksimal mungkin dan
tentunya dengan bantuan berbagai pihak, sehingga dapat memperlancar pembuatan makalah ini.
Untuk itu kami tidak lupa menyampaikan bayak terima kasih kepada semua pihak yang telah
membantu kami dalam pembuatan makalah ini.

Namun tidak lepas dari semua itu, kami menyadar sepenuhnya bahwa ada kekurangan
baik dari segi penyusun bahasanya maupun segi lainnya. Oleh karena itu dengan lapang dada dan
tangan terbuka kami membuka selebar-lebarnya bagi pembaca yang ingin member saran dan
kritik kepada kami sehingga kami dapat memperbaiki makalah ini dimasa mendatang.
Akhirnya penyusun mengharapkan semoga dari makalah ini dapat diambil hikmah dan
manfaatnya sehingga dapat memberikan inpirasi terhadap pembaca.

Bogor, Mei 2015

Penyusun

DAFTAR ISI
KATA PENGANTAR ………………………………….....................……………i
DAFTAR ISI ………………………………………….........................………….ii

BAB I PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang ………………….…………… ………....1
1.2 Rumusan Masalah ………………………………….....…...2
1.3 Tujuan……………………………………………………...2
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Pengertian Analisis Gravimetri…………………………….........3
2.2 Prinsip Gravimetri.…………………………………………4
2.3 Metode Gravimetri………….……………………………...4
2.4 Syarat-Syarat Analisis Gravimetri …..…………………….6
2.5 Langkah-langkah Analisis Gravimetri……………………...10

BAB III APLIKASI GRAVIMETRI

3.1 Pentetapan Kadar Kalium dalam Air laut…………………….20
3.2 Penetapan Kadar SiO2 dalam Pupuk Dolomite ………………22
3.3 Penentuan kadar SiO2 Dalam Bauksit ………………………..23
3.4 Penetapan Kadar Sulfur dalam Pupuk………………………...24
3.5 Penetapan kadar sulfat dalam pupuk ZA …………………….25
3.6 Penetapan kadar Sulfat dalam Air Laut ……………………...26
 3.7 Penentuan Kadar Kalsium dalam Batu kapur ……………….27
3.8 Penetapan Kadar Sulfat Dalam Semen ………………………28
3.9 Penetapan Kadar Silikat Dalam Batu Bara .............................30
BAB IV PENTUTUP
4.1 Kesimpulan ………………………………..................… 31
4.2 Saran ………………………………………....................31
LAMPIRAN
DAFTAR PUSTAKA

BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Sudah diejalskan bahwa dalam analisa gravimetric , penemtuam jumlah zat didasarkan pada
penimbangan, dalam hal ini penimbangan hasil reaksi setelah bahan analisa yang direaksikan.
Hasil reaksi ini dapat sisa bahan, atau suatu gas yang terjadi atau suatu endapan yang idbentuk
dari bahan yang dianalisa itu. Berdasarkan hasil yang ditimbang itu dibedakan cara-cara
gravimetric yaitu cara evolusi dan cara pengendapan.
Dalam cara evolusi bahan direaksikan, sehingga timbul suatu gas caranya dapat dengan
memanaskan bahan tersebut, atau mereaksikan dengan suatu pereaksi. Pada umumnya yang
dicari ialah banyaknya gas yang terjadi. Cara mencari jumlah gas tersebut dapat secara
tidak langsung dan langsung. Secara tidak langsung dalam hal ini analatlah yang ditimbang
setelah bereaksi, berat gas diperoleh sebagai selisih berat analat sebelumnya dan setelah reaksi
itu. Sedangkan secara langsung gas yang terjadi ditimbang setelah diserap oleh suatu bhan yang
khusus untuk gas yang bersangkutan. Sebenarnya gas yang ditimbang ialah bahan penyerap itu
yaitu sebelum dan sesudah penyerapan sedangkan berat gas diperoleh sebagai selisih kedua
penimbangan.
Dalam cara pengendapan, analat direaksikan sehingga terjadi suatu reaksi suatu endapan dan
endapan itulah yang ditimbang. Atas dasar cara memebentuk endapan,, maka gravimetric
dibedakan menjadi du macam yaitu pertama endapan dibentuk dengan reaksi antara analat
dengan suatu pereksi, endapan biasanya berupa senyawa. Baik kation maupun anion dari analat
mungkin diendapkan. Bahan pengendapnya mungkin anorganik ataupun organic. Cara inilah
yang biasanya disebut gravimetric. Yang kedua endapan dibentuk secara elektrokimia,dengan
perkataan lain analit dielektrosa,sehingga terjadi logam sebagai endapan. Cara ini biasanya
disebut elektrogravimetri, dengan sendirinya umumnya kation yang dapat diendapkan

1.2 Rumusan Masalah

 Apa pengertian analisis gravimetri ?
 Bagaimana tahap-tahap dalam analisis gravimetri ?
 Bagaimana aplikasi gravimetri dalam kehidupan sehari-hari ?

1.3 Tujuan
 Untuk mengetahui pengertian analisis gravimetri
 Untuk mengetahui tahap-tahap analisis gravimetri pada suatu sample
 Untuk mengetahui apa saja yang bisa dianalisis menggunakan metode gravimetri

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Pengertian Analisis Gravimetri
Gravimetri dalam ilmu kimia merupakan salah satu metode kimia analitik untuk menentukan
kuantitas suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen
dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri melibatkan proses
isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Metode gravimetri memakan
waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor
koreksi dapat digunakan. Gravimetri dapat digunakan dalam analisis kadar air. Kadar air bahan bisa
ditentukan dengan cara gravimetri evolusi langsung ataupun tidak langsung. Bila yang diukur ialah
fase padatan dan kemudian fase gas dihitung berdasarkan padatan tersebut maka disebut
gravimetri evolusi tidak langsung. Untuk penentuan kadar air suatu kristal dalam senyawa hidrat,
dapat dilakukan dengan memanaskan senyawa dimaksud pada suhu 110–130 °C. Berkurangnya
berat sebelum pemanasan menjadi berat sesudah pemanasan merupakan berat air kristalnya.

Analisis Gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif dengan penimbangan
meliputi proses isolasi dan pengukuran berat suatu konstituen tertentu.Tahap awal dari analisis
gravimetri adalah pemisahan komponen yang ingin diketahui dari komponen-komponen lain
yang terdapat dalam suatu sampel kemudian dilakukan pengendapan yaitu transformasi konstituen
ke dalam bentuksenyawa stabil dan murni yang dapat diukur. Pengukuran dalam metode gravimetri adalah
dengan penimbangan. Banyaknya komponen yang dianalisis ditentukan dari hubungan antara berat
sampel yang hendak dianalisis, massa atom relatif, massa molekul relatif dan berat endapan hasil
reaksi.
 2.2 Prinsip Gravimetri

• Konstituen kimia atau analit diendapkan dengan pereaksi tertentu berdasarkan reaksi pengendapan
• A+B  C
• A = analit
• B = reagen pengendap
• C = endapan terhidrat
Reagen pengendapan ini harus memenuhi persyaratan tertentu agar analisis berjalan dengan
sebaik-baiknya.
2.3 Metode Gravimetri
A. Metode Pengendapan
Suatu sampel yang akan ditentukan secara gravimetri mula-mula ditimbang secara
kuantitatif, dilarutkan dalam pelarut tertentu kemudian diendapkan kembali dengan reagen
tertentu. Senyawa yang dihasilkan harus memenuhi syarat yaitu memiliki kelarutan sangat kecil
sehingga bisa mengendap kembali dan dapat dianalisis dengan cara menimbang. Endapan yang
terbentuk harus berukuran lebih besar daripada pori-pori alat penyaring (kertas saring),kemudian
endapan tersebut dicuci dengan larutan elektrolit yangmengandung ion sejenis dengan
ionendapan. Hal ini dilakukan untuk melarutkankan pengotor yang terdapat di permukaan
endapan dan memaksimalkan endapan. Endapan yang terbentuk dikeringkan pada suhu100-
130oC atau dipijarkan sampai suhu 800oC tergantung suhu dekomposisi dari analit. Pengendapan
kation misalnya,pengendapan sebagai garam sulfida,pengendapan nikel dengan
DMG,pengendapan perak dengan klorida atau logam hidroksida dengan mengatur pH larutan.
Penambahan reagen dilakukan secara berlebihan untuk memperkecil kelarutan produkyang
diinginkan.
aA + rR → AaRr(s)
Penambahan reagen R secara berlebihakan memaksimalkan produk AaRr(s) yang
terbentuk.
B. Metode Penguapan
Metode penguapan dalam analisis gravimetric digunakan untuk menetapkan komponen-
komponen dari suatu senyawa yang relative mudah menguap. Cara yang dilakukan dalam
metode ini dapat dilakukan dengan cara pemanasan dalam gas tertentu atau penambahan suatu
pereksi tertentu sehingga komponen yang tidak diinginkan mudah menguap atau penambahan
suatu pereksi tertentu sehingga komponen yang diinginkan tidak mudah menguap. Langkah
kerjanya adalah analit ditimbang ,diuapkan , ditimbang , bagian yang hilang ditentukan .
Metode penguapan ini dapat digunakan untuk menentukan kadar air (hidrat)dalam suatu
senyawa atau kadar air dalam suatu sampel basah. Berat sampel sebelum dipanaskan merupakan
berat senyawa dan beratair kristal yang menguap. Pemanasan untuk menguapkan air kristal
adalah110-130oC. Garam-garam anorganik banyak yang bersifat higroskopis sehingga dapat
ditentukan kadar hidrat/air yang terikat sebagai airkristal.
 AB.xH2O pemanasan AB + x H2O

C. Metode Elektrogravimetri
Metode elektrolisis dilakukan dengan cara mereduksi ion-ion logam terlarut menjadi
endapan logam. Ion-ion logam berada dalam bentuk kation apabila dialiri dengan arus listrik
dengan besar tertentu dalam waktu tertentu maka akan terjadi reaksi reduksi menjadi logam
dengan bilangan oksidasi 0. Endapan yang terbentuk selanjutnya dapat ditentukan berdasarkan
beratnya. Langkahnya adalah sample ditimbang ,dielektrolisa,dan endapan ditimbang. Misalnya
mengendapkan tembaga terlarut dalam suatu sampel cairdengan cara mereduksi Cu+2+ 2e Cu(s) .
Cara elektrolisis ini dapat diberlakukan pada sampel yangdiduga mengandung kadar
logam terlarut cukup besarseperti air limbah.

2.4 Syarat- Syarat Analisis Gravimetri

Penelahaan sedikit mendalam dari prosedur di atas menunjukkan beberapa persoalan
yang pelru diperhatikan, agar hasil analisa dapat dianggap baik dan benar harus memenuhi
beberapa syarat endapan diantaranya :
a. Kesempurnaan Pengendapan
Yang dimaksud kesempurnaan endapan ialah apabila semua NaCl ( sample ) yang terlarut
telah diubah menjadi endapan. Bila belum, maka berat AgCl kurang dari semestinya dan
banyaknya NaCl menurut hitungan hasil analisa juga menjadi kurang dari sebenarnya
kesempurnaan pengendapan ini, dengan perkataan lain kelarutan endapan dibuat sekecil
mungkin. Hal ini kita capai dengan mengatur factor-faktor kelarutan zat (dalam hal ini elektrolit
) diantaranya :
 Sifat endapan itu sendiri : yang dapat dilihat dari Ksp nya. Dalam hal endapan klorida,
PbCl2 lebih mudah larut daripada AgCl ( coba hitunglah dari Ksp masing-masing ), maka NaCl
lebih baik diendapkan sebagai garam klorida lain yang mempunyai kelarutan lebih kecil lagi
daripada AgCl.
 Pemberian Ion pengendap yang berlebih : dalam contoh NaCl di atas diberikan Ag+ melebihi
yang diperlukan untuk mengendapkan semua Cl-. Berdasarkan teori pengerasan kesetimbangan
mudah kita pahami, bahwa Cl- yang tidak terendapkan makin berkurang, jadi pengendapan NaCl
semakin sempurna : Ag+ + cl – menjadi AgCl
 Pada umumnya, pada suhu tinggi kelarutan endapan lebih besar daripada suhu rendh. Bila
perbedaan kelarutan pada kedua suhu itu besar, maka sewaktu mengendapkan suhu larutan
dibuat rendah. Contohnya ialah Mg2+ yang secara gravimetri diendapkan menjadi MgNH4PO4
dalam air es. Tetapi banyak endapan yang pada suhu tinggi hanya sedikit berbeda kelarutannya
daripada pada temperature rendah, misalnya Fe (OH)3, atau BaSO4, jadi tidak perlu diendapkan
dengan air es, malah sebaliknya diendapkan dalam larutan mendidih. Sebabnya reaksi
berlangsung lebih cepat dan kemurian endapan lebih baik. Hal ini akan dibicarakan lebih
mendalam pada bagian yang bersangkutan.
 Adanya kalanya kepolaran larutan diubah ( dikurangi ) dengan menambahkan misalnyaalkohol,
maka endapan elektrolit sebagai suatu senyawa polar juga berkurang kelarutannya ( lebih mudah
mengendap )

b. Kemurian Endapan
Endapan murni ialah endapan yang bersih, artinya tidak mengandung molekul-molekul
lain ( zat-zat lain, yang biasanya disebut pengotor atau kontaminan ). Pengotoran=kontaminasi
oleh zat-zat lain mudah terjadi, karena endapan timbul dari larutan yang berisi macam-macam
zat.
Dalam Pengendapan AgCl di atas, setidak-tidaknya larutan berisi campuran dari ion-ion
Na+,Cl-,Ag+,NO3- ditambah bahan-bahan yang berasal dari ikan asin yang dianalisa itu. Setelah
AgCl mengendap, larutan masih berisi komponen-komponen tadi kecuali Cl-. Dan zat-zat yang
mudah terbawa oleh AgCl, misalnya seara diadsorpsi ( diserap pada permukaa butir-butir
endapan ) atau teroklusi ( terkurung diantara butir-butir endapan yang menggumpal menjadi satu
).
Endapan yang kotor tentu saja lebih berat daripada semestinya, maka banyaknya analat
yang dihitung berdasarkan berat endapan yang kotor, juga lebih dari yang sebenarnya (kesalahan
positif ). Jadi harus diusahakan memperoleh endapan semurni mungkin ( 100% murni tidak
dapat). Usaha –usaha itu dilakukan baik sewaktu membentuk endapan ( dalam proses
pengendapan ) maupun sesudahnya. Hal imi akan diuraikan lebih lanjut kelak, sementara ini
dapat disebut sebagai usaha sesudah proses pengendapan, aging dan pencucian endapan setelah
endapa disaring.

c. Susunan Endapan
Dalam contoh di atas, kita hitung NaCl berdasarkan rumus :

Sudah disebut pada dua paragraph di atas, bahwa berat AgCl tidak boleh kurang maupun lebih
dari berat yang semestinya diperoleh dari NaCl yang ada dalam analat. Sebab-sebab kealahan
sudah disebutkan pula pada paragraf pertama dan kedua itu, tetapi masih ada kemungkinan
kesalahan karena sebab lain, yaitu susunan endapan yang tidak tetap. AgCl kurang baik untuk
menjelaskan persoalan ini, lebih mudah bila ditinjau analisa senyaawa besi. Dari senyawa ini
dibuat misalnya endapan Fe(OH)3. Hidroksida ini sendiri mempunyai susunan tetap dan tertentu,
akan tetapi sebagai endapan selalu berbentuk hidroksida berair, Fe(OH)3.Nh2O dengan jumlah
H2O, yaitu n tidak tertentu. Tidak tertentu disini maksundya ialah, bahwa setiap kali dibuat
endapan, tidak diperoleh n dengan nilai yang sama. Maka kalau n tidak dibuat endapan, tidak
diperoleh n dengan nilai yang sama. Maka kalau n tidak tertentu, berdasarkan berat endapan
 tidak dapat dihitung berapa banyaknya Fe dalam analat. Jadi akan sia-sia pembentukan endapan
dan analisa tidak mungkin. Jadi harus dicari endapan yang kemudian dapat diubah menjadi zat
yang komposisinya tertentu.

d. Endapan tunggal
Adalah endapan yang memilih reaksi yang tunggal dan kadang-kadang dengan mengatur
lingkungan reaksi
e. Endapan Kasar
Yaitu endapan yang butir-butirnya tidak kecil, halus, melainkan besar. Hal ini penting
untuk kelancaran penyaringan dan pencucian endapan. Endapan yang disaring akan menutupi
pori-pori kertas saring, bila endapan halus maka butir-butir endapan itu dapat masuk ke dalam
pori-pori lalu lolos,hilang, maka endapan tidak kuantitatif lagi karena kurang. Bila menyumbat
pori-pori maka cairan sukar melewatinya sehingga cairan tidak lekas habis, dengan perkataan
lain, penyaringan menjadi lama atau tidak mungkin lagi. Bila endapa kasar, ,aa penyumbatan
lolos aau tidak mungkin, penyaringan lancer dan cepat selesai. Di samping itu, pencucian
endapan lebih mudah dan lebih cepat pula. Untuk memperoleh endapan kasar dilakukan usaha-
usaha baik sewaktu endapan dibentuk maupun sesudahny, seperti halnya mengusahakan
kemurnian endapan. Pada pokoknya yang dilakukan ialah : mengatur agar endapan tidak terjadi
terlalu cepat atau terlalu mudah, digestion dan aging

f. Endapan Sensitif
Yang dimaksud ialah perekais yang digunakan hanya dapat mengendapkan komponen
yang dianalisa. Dengan demikian, maka setelah analat dilarutkan , pembentukkan endapan tidak
perlu didahului pemisahan kmponen-komponen yang mungkin akan ikut mengendap bila dipakai
perekasi lain yant tidak spesifik. Dengan begitu, analisa lebih singkat karena berkurang satu
tahap, bahkan tahap yang sering sangat sulit seperti telah dikemukakan pada pembicaraan tahap
tahap analisa kimia. Selain itu, kemungkinan terjadi kesalahan juga berkurang seab setiap tahap
pekerjaan merupakan sumber kesalahan tersendiri.

g. Endapan Spesifik
Endapan yang sifatnya bersangkutan.

2.5 Langkah-Langkah Analisis Gravimetri

Dalam metoda gravimetri secara terperinci kurang lebih ada 14 langkah diantaranya adalah
sebagai berikut ini :
 Sampling
Sampling merupakan tahap awal analisis gravimetric yang umum.
Dengan memperhatikan metoda-metoda sampling yang benar maka akan didapat sample yang
 representative ( mewakili secara keseluruhan ). Cara-cara sampling yang harus dilakukan
tergantung kepada tujuan analisis dari bentuk materi yang disampling misalnya, sampling udara
perlu mempertimbangkan jarak titik dan jumlah sampling dalamsuatu wilayah yang menjadi
perhatian, serta waktu dan lama pengambilan, dan juga ketinggian dari tanah menjadi
pertimbangan. Sampling air sungai sangat berbeda dengan sampling udara. Sampling tanaman
lebih sederhana dibandingkan udara dan air. Kesalahan cara sampling akan didapatkan sample
yang tidak representative yaitu tidak mewakili keadaan secara keseluruhan sehingga
mengakibatkan salah interpretasi.
 Penimbangan Cuplikan
Penimbangan cuplikan adalah tahap kedua setelah sampling. Sampling yang telah siap
ditimbang di kaca arloji, gelas kimia,krus porcelain,atau kertas saring ( disesuaikan dengan
bobot). Penimbangan dilakukan di necaca analitik dengan 4 angka ketelitian.
 Pengeringan
Pengeringan ini dilakuan dilakukan di dalam oven dengan suhu 105-110 oc. Pada suhu
105oc 10-15 menit didapatkan sample yang sangat baik, dengan pemanasan di atas 110 oc
dikhawatirkan aka nada zat-zat yang menguap sehingga memungkinkan untuk menghilangkan
bobor berat analit ( berat menjadi berat yang tidak sesungguhnya).
 Penimbangan
Penimbangan yang dimaksud pada tahap ke empat ini adalah untuk menghitung kadar air.
Analit yang telah dikeringkan di dalam oven didinginkan terlebih dahulu di dalam eksikator,
setelah itu ditimbang lagi di neraca analitik. Apabila pertambahan bobot analit > 0,0009 mg
maka kadar air sudah bisa ditentukan sedangkah kalau pertambahan bobot analit < 0,0009 mg ini
berarti kadar air dalam analit masih ada sehingga harus dimasukkan ke dalam oven 5-10 menit
lagi. Tahap 1-4 merupakan tahap untuk menghitung kadar air
 Pelarutan
Setelah menghitung kadar air selanjutnya endapan tadi dilarutkan. Kebutuhan pelarut
pengendap idealnya adalah 10% lebih besar dari kebutuhan minimal yang diperlukan. Jika
kurang dari kebutuhan ideal ini maka pengendapan tidak sempurna. Kelebihan 10% larutan
pengendap dmaksudkan agar terjadi efek ion senama yang dapat memperkecil kelarutan
endapan. Penggunaan pelarut yang berlebihan berarti pemborosan dan banyak menghasilkan
limbah. Kecocokan Pelarut :
1. Air untuk melarutkan garam-garam
2. HCl untuk melarutkan senyawa karbonat
3. HNO3 untuk melarutkan logam-logam
4. Aquaregia yang terdiri dari HCl + HNO3 (3:1) yang digunakan untuk melarutkan
senyawa silikat
Pelarutan adalah Usaha untuk mengubah contoh uang berupa padatan menjadi bentuk
larutan. Untuk melakukan pelarutan dapat menggunakan 2 macam pelarut, yaitu:
a. Pelarut organic yang digunakan untuk melarutkan senyawa organic. Contoh Pelarut Organik
yaitu, Alkohol, N.Hexane, Eter , Benzen, Cloroform, dll.
b. Pelarut anorganik yang dapat digunakan untuk melarutkan senyawa anorganik. Contoh pelarut
anorganik yaitu Air untuk melarutkan garam-garam, HCl untuk melarutkan senyawa karbonat,
HNO3 untuk melarutkan logam-logam, dan Aquaregia yang terdiri dari HCl + HNO3 (3:1) yang
digunakan untuk melarutkan senyawa silikat.

 Pengaturan Kondisi Larutan

Setelah analit dilarutkan dengan pereaksi yang sesuai selanjutnya kondisi larutan ini
harus diatur pHnya,suhu dan temperature. Hal ini bertujuan agar larutan pada saat diendapkan
sesuai dengan tujuan zat apa yang akan kita endapkan karena setiap senyawa memiliki sifat yang
berbeda-beda.
 Pengendapan
Pengendapan adalah proses membentuk endapan yaitu padatan yang dinyatakan tidak
larut dalam air walaupun endapan tersebut sebenarnya mempunyai kelarutan sekecil apapun.
Prosedur analisis menentukan jumlah pereaksi yang digunakan atau ditambahkan kedalam
sampel/analat agar terbentuk endapan. Dalam kasus dimana jumlah pengendap tidak disebutkan,
biasanya dapat dilakukan estimasi kasar dengan cara perhitungan sederhana yang melibatkan
konsentrasi pereaksi dan perkiraan berat zat/konstituen yang ada. Biasanya disarankan
pemakaian pengendap berlebih karena kelarutan endapan-endapanberkurang atau menurun, yang
disebabkan oleh efek ion yang sama (common – ion effect). Kelebihan pengendap yang banyak
tidak diinginkan, bukan saja karena pemborosan pereaksi tetapi juga karena endapan dapat
cenderung melarut kembali dalam kelebihan pereaksi yang banyak, membentuk ion rangkai
(kompleks). Sebagai contoh, senyawaan perak diendapkan dengan senyawa klorida dan endapan
menjadi lebih, tidak dapat larut bila terdapat cukup kelebihan klorida, tetapi kelebihan klorida
yang besar melarutkan endapan tadi :
Ag Cl + 2Cl¯ Ag Cl3 2¯
Secara umum, bila tidak ditentukan, dapat digunakan atau ditambahkan 10% kelebihan
pengendap. Dalam semua hal, cairan supernatan atau saringan (filtrat) harus diuji untuk
mengetahui kesempurnaan endapan dengan menambahkan sedikit penambahan jumlah
pengendap.Hal yang utama dalam analisis gravimetri ialah pembentukan endapan yang murni
dan mudah disaring .
Pengendapan mulai terjadi dengan terbentuknya sejumlah partikel kecil yang disebut inti-
inti (nukla) bila ketetapan hasil kali kelarutan (Ksp) suatu senyawaan dilampaui. Partikel-partikel
kecil ini ukurannya akan membesar dan akan mengendap kedasar wadah. Partikel-partikel yang
relatif besar ini seringkali lebih murni dan lebih mudah disaring. Pada umumnya ukuran partikel
meningkat mencapai ukuran maksimum dan kemudian berkurang bila konsentrasi pereaksi
pereaksi dinaikkan. Diketahui bahwa makin kecil kelarutan suatu endapan maka semakin kecil
ukuran partikelnya. Tetapi ketentuan ini merupakan aturan kasar atau tidak mutlak sebagai
contoh perak klorida (AgCl) dan bariumsulfat (BaSO4) mempunyai kelarutan molar yang sama
 (Ksp sekitar 10¯10 tetapi partikel bariumsulfat jauh lebih besar daripada perak klorida bila
digunakan kondisi pengendapan yang serupa. Faktor-faktor yang dapat meningkatkan kelarutan
ialah :
 suhu
 pH
 pemakaian zat pengkompleks
Pengendapan sangat umum dilakukan pada suhu tinggi, dengan alasan bahwa garam dari
asam lemah seperti kalsiumoksalat (CaC2O4) dan seng sulfida (ZnS) lebih baik bila diendapkan
dalam suasana asam lemah daripada suasana basa. Bariumsulfat akan lebih baik diendapkan
dalam larutan asam klorida 0,01 M sampai dengan 0,05 M karena kelarutan akan meningkat
dengan terbentuknya ion hidogensulfat (HSO4-).
Setelah endapan terbentuk kadang-kadang perlu dilakukan pencernaan (digestion) atau
penuaan (aging) artinya endapan tersebut dibiarkan bersentuhan atau kontak dengan larutan
induk (mother liquor), biasanya pada suhu yang ditinggalkan sebelum penyaringan
dilakukan.Partikel-partikel kecil dari endapan berbentuk kristalin seperti BaSO4, lebih dapat larut
dibandingkan partikel-partikel besarnya yang mengakibatkan larutan tersebut lewat jenuh
terhadap partikel besar. Untuk meningkatkan ukuran partikel dari kecil menjadi besar seperti
pada endapan kristalin BaSO4, dilakukan prosespemasakan (ripening). Pemasakan ini dapat
dilakukan diatas penangas air (water bath) dimana wadah beserta endapan disimpan diatasnya
selama 30 – 60 menit. Endapan selai (gelatin) seperti besi (III) hidroksida tidak dicerna (digest)
karena endapan kecilnya tidak begitu berbeda dengan endapan besarnya sehingga tidak terjadi
peningkatan ukuran yang berarti. Untuk memperoleh endapan dengan partikel berukuran besar,
pengendapan dilakukan dengan menambahkan perlahan-lahan larutan encer pengendap. Endapan
kristalin biasanya dicernakan pada suhu yang dinaikan sebelum penyaringan yang bertujuan
untuk makin meningkatkan ukuran partikel.
Pada waktu proses pengendapan suatu endapan, dapat terjadi suatu zat yang biasanya
dapat larut akan terbawa mengendap dan peristiwa ini disebutkopresipitasi. Sebagai contoh suatu
larutan barium klorida yang mengandung sedikit ion nitrat dan kedalam larutan ini ditambah
pengendap asamsulfat maka endapan bariumsulfat akan mengandung barium nitrat. Hal ini
diistilahkan nitrat tersebut dikopresipitasi bersama sulfat.
Kopresipitasi dapat terjadi karena terbentuknya kristal campuran atau oleh adsorpsi ion-
ion selama proses pengendapan. Kristal campuran ini memasuki kisi kristal endapan, sedangkan
ion-ion yang teradsorpsi ditarik kebawah bersama-sama endapan pada proses koagulasi.

 Pecernaan ( digestion )
Digestion atau aging adalah membiarkan endapan terndam dalam larutan induknya untuk
waktu yang lama. Selama itu proses pengendapan dan penggumpalan mencapa kesetimbangan,
dan dihasilkan Kristal-krital lebih kasar dan lebih murni. Seperti terlihat pada ikhtisar, digestion
haynya efektif untuk kotoran karena pengendpan susulan justru bertambah karena digestion,
sehingga bila terdapat kotoran macam itu digestion harus ditiadakan atau dikurangi jangka
 waktunya. Digestion dapat dilakukan tanpa atau memanaskan larutan, tetapi tidak boleh sampai
mendidih. Cara – cara digestion menambah pemurnian dan kasarnya. Kristal-kristal anatara lain
diantaranya :
a. Kristal-kristal kecil lebur jadi satu menjadi lebih besar, hal ini disebut Ostwald ripening.
Bersamaan dengan itu kotoran yang terbawa dilepas kembali ke larutan induk.
b. Kristal-kristal menjadi lebih semprna. Tegangan-tegangan menyebabkan Kristal mudah larut,
maka selama digestion terjadi pelarutan kembali bagian-bagian yang tidak sempurna lalu
mengendap kembali menjadi Kristal sempurna. Dalam proses peleburan iru kotoran-kotoran
lepas kembali ke dalam lartan.
c. Kadang- kadang banyak kotoran diadsopsi pada awal pengkristalan. Digestion memberikan
kesempatan tercapai kesetimbangan antara kotoran yang teradsorpsi dan yang larut, kelebihan
kotoran yang teradsorpsi dengan begitu dilepaskan kembali ke larutan.
 Penyaringan
Untuk memisahkan endapan dari larutan induk dan cairan pencuci, endapan dapat
disentrifusa atau disaring.
Alat-alat saring yang paling banyak dipakai adalahkertas saring dan asbes, selain itu dapat
dipakai cawan gelas atau cawan porcelain yang dasarnya berlubang-lubang atay berpori-pori.
Karena kekurangan-kekurangan pada kertas saring dan keuntungan-keuntungan pada pemakaian
alat-alat saring yang lain, maka kertas saring makin berkurang peranannya. Kadang kertas saring
tidak dapat dipakai.
Adapun kelemahan kertas saring yaitu : tidak inert ( dapat rusak oleh asam dan basa
pekat serta macam-macam oksidator yang dapat mengakibatkan bocor ), kekuatan
mekanismenya kurang,dapat sobek atau ambrol,sehingga bocor dan mengotori endapan karena
seratnya terbawa terutama untuk penyaringan dengan vakum agak menyulitkan, dapat
mengadsorpsi bahan-baha dari larutan yang disaring, untuk gravimetric perlu dibakar habis
karena tidak dapat dikeringkan sampai mencapai berat tetap.
Adapun kelebihan pemakaian kertas saring ialah : murah,mudah diperoleh, efisiensi
penyaringannya tinggi yang disebabkan antara lain oleh permukaannya yang luas dan
perbandingan luas/pori-pori terhadap luas permukaan seluruhnya, besar. Untuk kecepatan
penyaringan tersedia kertas dengan pori-pori halus,medium, kasar. Setiap produsen kertas harus
mempunyai kodenya sendiri-sendiri.
Cawan penyaring dengan dasar berpori-pori digunakan untuk mengatasi kelemahan-
kelemahan kertas saring. Cawan ini ada yang dari gelas,dan dipakai untuk endapan-endapan
yang hanya perlu dikeringkan pada temperature paling tinggi 500oc,untuk endapan-endapan
yang harus diuraikan dan distabilkan pada temperature lebih tinggi dipakai cawan penyaring dari
porcelain. Pada penggunaan cawan-cawan ini tidak perlu lagi kertas saring, cairan dan endapan
langsung dimasukkan ke dalamnya. Keuntungan lain ialah bahwa penyaringan dapat dipercepat
dengan penyedotab udara di bawah cawan. Untuk tu cawan dipasang pada labu penyaring, lalu
udara diisap keluar. Cawan bersama dengan endapan dipanaskan pada suhu yang diperlukan,
berat cawan dengan isi pemanasan dikurangi berat kosongnya memberikan berat endapan.
 Dengan cawan penyaring, pengabuan kertas tidak perlu maka pemanasannya hanya untuk
mengeringkan sampai stabil. Hal ini dipakai untuk endapan-endapan tertentudan tetap
susunannya. Maka juga diperlukan temperature rendah. Namun ada kalanya diperlukan
temperature yang sangat tinggi ( misalnya untuk BaSO4,AlPo4 ), mungkin karena endapannya
halus sehingga air sukar meninggalkannya. Menguraikan endapan yang belum tentu susunannya
menjadi tertentu misalnya Fe(OH)3.Xh2O dll. Adakalanya endapan yang sudah tertentu
susunannya diuraikan menjadi bentuk lain yang juga tertentu misalnya MgNH4PO4.6H2O
 Pencucian Endapan
Tujuannya ialah menyingkirkan kotoran yang teradsoprsi pada permukaan endapan
maupun yang terbawa secara mekanis. Untuk kotoran-kotoran macam lain, pencucian sangat
tidak efektif. Cara mencuci endapan yaitu : (1) menyaring sampai larutan habis, lalu
memasukkan semua endapan ke dalam penyaring. Kemudian dituangkan cairan pencuci pada
endapan dan dibiarkan mengalir habis lalu diberikan lagi cairan pencuci, begitu seterusnya
diulang beberpa kali sampai dianggap endapannya sudah bersih. (2) menyaring dengan
dekantasi atau mengenaptuang yaitu sepetri di atas, tetapi endapan tidak langsung dipindahkan
ke saringan, melainkan ditinggalkan dalam wadah semula. Disitu ditambahkan cairan pencuci,
diaduk dan didiamkan sampai endapan mengenap, lalu cairan disaring dan endapan masih
ditinggalkan di wadahnya. Ditambahkan lagi cairan pencuci ke dalam wadah, dan proses di atas
diulang-ulang sampai dengan bersi baru kemudian endapan dimasukkan ke dalam penyaring.

 Pemanasan
Bertujuan untuk menghilangkan air bebas yang dapat mengganggu terutama dalam proses
pemijaran. Dilakukan diatas api bunsen sampai kertas saring mengarang. Pemanasan dilakukan
di oven

 Pemijaran
Bertujuan untuk menghilangkan air terikat dan mengubah zat menjadi oksida. Dilakukan di tanur
dengan suhu 3000 C. pemijaran dilakukan di tanur

 Penimbangan dan Pendinginan

Endapan yang dusah dikeringkan/ diuraikan harus menjadi dingin sampai menyamai suhu
neraca sebelum ditimbang. Perbedaan suhu yang terlalu besar dapat mengakibatkan kerusakan
pada neraca, tetapi lebih-lebih menyebabkan penimbangan tidak teliti karena terjadi arus
konveksi udara. Pendinginan harus dilakukan di dalam eksikator yang berisi bahan pengering
yang masih baik. Pendinginan di udara terbuka menyebabkan endapan dan cawan yang sangat
kering itu cepat menyerap uap air dari udara dalam jumlah yang tidak tertentu, tergantung dari
luas permukaan maupun lamanya terkena udara. Di dalam eksikator pun terdapat uap air, jadi
ada juga penyerapan oleh endapan dan cawan tetapi lebih sedikit dan konstan asal eksikator tidak
terlalu lama terbuka dan bahan pengering masih aktif. Karena sebab-sebab itu, maka
penimbangan harus dilakukan secepat bahan sudah cukup dingin tetapi tidak tergesa-gesa dan
 penimbangan juga harus selesai dengan cepat. Sewaktu mendinginkan, cawan harus terbuka agar
tidak menghambat penurunan suhu,tetapi untuk mtnibang cawan harus ditutup agar mengurangi
penyerapan uap oleh endapan. Selama menunggu gilian ditimbang cawan harus tetap dalam
eksikator.
Beberapa bahan selain mengikat uap air juga dapat bereaksi dengan CO2, misalnya CaO.
Bahan demikian sebaiknya didinginkan dan ditimbang dalam botol tertutup. Memasukkan cawan
ke dalam eksikator harus selagi masih panas, tetapi jangan terlalu panas ( beberapa ratus oC).
Bila keluar dari tanur atau turun dari pemanasan dengan gas, ditunggu sebentar sampai pijar
merahnya lenyap, lalu dimasukkan ( jangan menyentuh dinding gelas ) tutup eksikator dipasang
dengan celah udara sedikit untuk kira kira ( ½-1) menit, baru dirapatkan. Kalau langsung ditutup
rapat, udara di dalam eksikator mengembang karena panasnya cawan, menghasilkan tekanan
yang dapat mengangkat tutup sampai terjatuh.
Memanaskan/ memijarkan bahan satu kali tidak menjamin bahwa endapan sudah benar
kering atau mrncapai sususnan yang tetap. Maka setelah ditimbang, cawan dan isinya harus
dipanaskan /dipijarkan kembali pada suhu seperti pertama kali mengerjakannya, dinginkan
lagi,ditimbang lagi. Bila selisih berat endapan menurut kedua penimbangan masih terlalu besar (
0,2-0,5 ) mg, pemanasan dan sebagainya diulang-ulang sampai tercapai berat tetap.
Harus dimengerti bahwa Banyak faktor yang menyebabkan tidak tercapai berat tetap
dengan cepat. Untuk menghindarinya cara kerja perlu distandarisasi (dibakukan), misalnya
berapa lama ditaruh di luar eksikator sebelum mendinginkan di dalamnya, berapa lama
didinginkan di dalam eksikator, dan sebagainya.
Berbagai macam bahan pengering dapat digunakan untuk mengisi eksikator. Bahan-bahan
tersebut tidak sama bahan pengeringnya; ada pula yang dengan mudah dapat di “regenerasi”
(dikembalikan ke keadaan semula, jadi dikeringkan untuk dapat dipakai lagi setelah jenuh
dengan uap air); harga bahan juga mungkin sangat berbeda-beda. Dalam table dikemukakan
beberapa jenis bahan pengering dan sifat-sifatnya, agar dapat dipilih yang sesuai dengan
kemampuan dan/ atau kebutuhan.
 Perhitungan

%=
 BAB III
APLIKASI GRAVIMETRI
A. Penetapan Kalium ( K ) dalam Air laut dengan (NaB(C6H5)4)
1. Prinsip Percobaan :
 menentukan kadar kalium ( k ) secara gravimetri dengan cara mengendapkannya menggunakan
natrium tetra fenil boron (NaB(C6H5)4) Sebagai pereaksi pengendap.
2. Alat dan Bahan
Alat yang digunakan adalah sebagai berikut :

• Neraca analitik
• Pipet volumetrik
• Krus porselain
• Gelas piala
• Oven
• Desikator
• Bunsen
• Kertas saring

• Corong
Bahan yang digunakan adalah sebagai berkut :
• Sampel air laut
• HCl pekat
• larutan NaB(C6H5)4
3. Prosedur kerja
• Penyiapan sampel
• Penyiapan larutan pereaksi
• Perlakuan terhadap sampel
• Proses pengendapan
• Proses penyaringan dan pencucian
• Proses pemanasan endapan
• Perhitungan berdasarkan data analisis
• Pelaporan hasil praktikum
4. Langkah Kerja
a. Dipipet 25,00 ml sampel air laut kedalam labu erlenmeyer 100 ml
b. Ditambah 3,0 ml HCl pekat
c. Ditaruh didalam ice-water bath selama 10 menit
d. Sekitar 10 ml larutan NaB(C6H5)4 1% dingin ditambahkan kedalam larutan diatas.
e. Kocok sehingga merata sambil menutup erlenmeyer
f. Taruh kembali dalam ice-water bath beberapa menit
g. Endapan yang terbentuk disaring dengan sintered-glass crucible porosity no.4(yang telah
ditimbang). Sisa endapan dan larutan yang ada pada erlenmeyer dicuci beberapa kali dengan air
dingin dan dituangkan melalui crucible
h. Crucible yang berisi endapan dikeringkan dalam oven dengan suhu 120oC sampai mencapai
berat konstan
i. Endapan yang terbentuk dapat dihitung
j. Percobaan ini dilakukan 3 kali . Hitung kadar kalium (K) dalam sampel tersebut

5. Reaksi yang terjadi

K+ + NaB(C6H5)4 → KB(C6H5)4 + Na+

6. Perhitungan
• Kadar K dalam air laut (%) :
A. secara praktikum
Gram K = berat endapan KB(C6H5)4 x faktor gravimetri
 Berat endapan sebesar 12.149 gram
• Berat K = 12.149 gram x 0.0562
=0.68 gram
• Persen K dalam sampel = 0.68 x 100 %
= 68 %
B. Penetapan Kadar SiO2 dalam Pupuk Dolomite
1. Prinsip :
Silikat larut dalam HF, oleh karena itu kadar Silikat dapat ditetapkan secara gravimetri,
dengan membandingkan selisih berat sebelum dan sesudah penambahan HF.
2. Prosedur Kerja
 Timbang teliti 1 g pupuk kedalam gelas piala 150 mL
 25 mL HCl ( 1:1), didihkan sampai larut (15 menit)
 Encerkan dengan aquades dan saring dengan kertas saring
 Didinginkan dalam desikator, kemudian ditimbang
 Selanjutnya abu ditetesi dengan HF dan 1 tetes H2SO4 pekat
 Panaskan di atas hot plate
 Dinginkan dalam desikator dan timbang demikian sampai berat tetap
3. Reaksi :
SiO2 + 6HF → H2SiF6 + 2H2O
4. Perhitungan
Massa SiO2 = (massa cawan +residu) - (massa cawan + filtrat)
 % SiO2 = massa SiO2/massa sample x 100%
C. Penentuan kadar SiO2 Dalam Bauksit
1. Prinsip
Bagian yang tidak larut dalam pelarutan sample bauksit dengan HCl pekat, dipisahkan melalui
penyaringan, kemudian dipijarkan dan ditimbang sebagai SiF4 . kadar SiO2dihitung dari selisih
berat sebelum dan sesudah penambahan HF.
2. Metode Kerja
 Timbang 0,5 – 1 gram sample mineral bauksit yang sudah dikeringkan pada suhu 105oC -
110oC, dimasukan kedalam gelas piala
 Tambahkan 15 ml HCl(p), 5ml HNO3(p) dan 10 ml H2SO4 1:1 panaskan larutan perlahan lahan
sambil ditutup dgn kaca arloji diatas hot plate sampai larut kecuali SiO2, kemudian buka
tutupnya dan panaskan hingga keluar asap putih lanjutkan pemanasan hingga kering
 Tambahkan 10 ml HCl(p) panaskan sampai endapan larut encerkan hingga 100 ml dengan
Aqua DM
 Saring dengan kertas saring
 Endapan dicuci dengan aqua DM panas sampai bersih dan terakhir dicuci dengan HCl 1%
masukan kedalam cawan platina
 Keringkan, arangkan dan abukan serta pijarkan kertas saring didalam furnance selama 45 menit
dinginkan kemudian timbang
 Residu hasil pemijaran dibasahi dengan aqua DM dan tambahkan dengan 3 ml HF uapkan
hingga kering dan SiO2 benar benar hilang
 Pijarkan didalam furnance selama 15 menit, dinginkan kemudian timbang

3. Reaksi
Fe2O3 + 6HCl --> 2FeCl3 + 3H2O
Al2O3 + 6HCl --> 2AlCl3 + 3H2O
Na2SiO3 + 2HCl --> SiO2 + H2O + 2NaCl
SiO2 + 6HF --> H2SiF6 + 2H2O
H2SiF6 --> SiF4 + 2HF
4. perhitungan
Massa SiO2 = (massa cawan +residu) - (massa cawan + filtrat)
% SiO2 = massa SiO2/massa sample x 100%
5. Keterangan
a. Penambahan Aqua regiabertujuanuntukmelarutkanoksidaoksida lain selain SiO32-
b. Cawan yang digunakan adalah cawan yang terbuat dari platina dikaren ajika menggunakan
porcelain silikat yang ada dalam porcelain akan larut ketika penambahan HF sehingga kadar
SiO2 akan bertambah.
c. Pada saat pengambilan HF harus menggunakan pipet yang tebuatdari plastic dikarenakn HF
dapat melarutkan kaca karena di dalam kaca terdapat silikat yang dapat menambah kadar SiO2
D. Penetapan Kadar Sulfur dalam Pupuk
 1. Prinsip
Penetapan kadar Sulfur dalam Pupuk secara gravimetri dengan menggunakan pengendap
BaCl2
2. Metode Kerja
 Ditimbang dengan teliti 0,5 g sampel dimasukkan dalam erlenmeyer 250 mL, ditambahkan 10
mL larutan HCL 4 N sambil diaduk kemudian tambahkan 100 mL air dan panaskan sampai
mendidih
 Bubuhi dengan cepat BaCl2 mendidih (10 mL BaCl2 0,5 N dalam 50 mL air) sambil diaduk.
Biarkan endapan mengenap dan ditambahkan 1 tetes BaCl2 , jika sudah tidak terbentuk endapan
putih penambahan larutan dihentikan.
 Didiamkan endapan dalam penangas air selama 1 jam kemudian endaptuangkan dengan air
panas sampai 4 kali ( uji dengan lakmus).
 Saring dengan kertas saring bebas abu.
 Cuci kemudian pindahkan dalam krus poselin dan keringkan dalam oven.
 Abukan endapan yang diperoleh pada temperatur 700-1100oC selama sekitar 3 jam.
 Didinginkan dalam desikator sampai temperatur kamar.
 Timbang dan tentukan kadar sulfur dalam sampel pupuk
3. Reaksi
S2- + BaCl2 → BaS + 2Cl
E. Penetapan kadar sulfat dalam pupuk ZA
1. Prinsip
Sulfat dalam sample (pupuk ZA) dapat ditentukan Secara gravimetri dengan menggunakan
larutan
pengendap BaCl2 sebagai BaSO4.
2. Alat dan Bahan

a. Beker glass
b. Desikator
c. Pipet Volume
d. Kertas saring
e. Neraca Analitik
f. Tabung erlemeyer
g. Oven
h. Corong
i. pupuk ZA
j. Aquades
k. Larutan BaCl2 10%
 3. Metode Kerja
 Dilarutkan 5 gr pupuk ZA dalam 100 ml aquadest
 Dipipet 25 ml larutan pupuk ZA dan dimasukkan ke dalam gelas piala
 Tambahkan 5 ml larutan BaCl2 10%
 Didiamkan selama 15 menit
 Disaring endapan yang terbentuk dengan kertas saaring
 Endapan dicuci dengan menggunakan aquadest perlahan - lahan
 Dikeringkan endapan dalam oven sampai berat konstan dengan suhu 1050C
 didinginkan dalam eksikator
 Ditimbang endapan bersama kertas saring
4. Reaksi
SO42- + BaCl2 -BaSo4 + 2Cl

5. Perhitungan
% Sulfat :
F. Penetapan kadar Sulfat dalam Air Laut
1. Prinsip
Sulfat dalam sample (Air laut) dapat ditentukan secara gravimetri dengan menggunakan larutan
pengendap BaCl2 sebagai BaSO4.
2. Metode Kerja
 Dipipet 25 mL sampel air laut
 Dimasukkan kedalam gelas beker
 Ditambahkan 0,5 mL HCl 37% 200 mL dan dipanaskan
 Ditambahkan 10 mL BaCl₂ 0,2 M tetes demi tetes sambil diaduk sampai terbentuk endapan
 Diamkan selama 30 menit diatas penangas air dalam keadaan tertutup
 Diperiksa dengan beberapa tetes larutan BaCl₂
 Endapan disaring
 Endapan dicuci oleh air panas untuk menghilangkan Cl
3. Reaksi
SO42- +BaCl - BaSO4 + 2Cl
G. Penentuan Kadar Kalsium dalam Batu kapur
1. Prinsip
Kandungan suatu unsur atau ion dalam suatu cuplikan dapat dianalisa dengan cara
gravimetri dengan merobah unsur atau ion tersebut kedalam suatu bentuk senyawa yang mudah
larut dengan penambahan pereaksi pengendap

2. Metode Kerja
 Cuplikan ditimbang ± 0,2000 gr
 Di larutkan dalan HCl encer
 Panaskan diatas penangas air hingga
 suhu 70 - 80 0C
 Endapkan dengan (NH4)2CO3 hingga sempurna
 Panaskan kembali ± 1 jam
 Saring dengan kertas saring yang sebelumnya telah ditimbang kertas saringnya
3. Reaksi
CaCO3 + 2HCl → CaCl2 + CO2 + H2O
CaCl2 + (NH4)2CO3 → CaCO3 + 2NH4

H. PENETAPAN KADAR SULFAT (SO4) DALAM SEMEN

1. TUJUAN
Dapat menentukan kadar sulfat (SO4) dalam semen dengan metode gravimetri.
2. PRINSIP KERJA
Sampel semen di endapkan dengan larutan Barium Klorida (BaCl2), endapan berupa
Barium Sulfat (BaSO4).
3. REAKSI
CaSO4 + BaCl2  BaSO4 + CaCl2
4. ALAT DAN BAHAN
4.1 Alat yang di gunakan :

 gelas piala 100 dan 200 mL

 gelas ukur
 corong gelas
 pipet tetes
 pipet volum
 kertas saring
 batang pengaduk
 pemanas (hot plate)
 cawan porselin
 Oven
 Tanur
 neraca analitik

4.2 Bahan yang digunakan :

 sampel semen
 air suling
 larutan HCl (1:1)
 larutan BaCl2 10%

5. CARA KERJA
 Sampel semen ditimbang sebanyak 1 gr, kemudian dimasukkan ke dalam gelas piala 100 mL
 ditambahkan sedikit air suling, sambil diaduk
 ditambahkan 10 mL HCl (1:1)
 ditambahkan air suling hingga 100 mL
 dipanaskan di atas pemanas hingga mendidih
 Larutan kemudian disaring menggunakan kertas saring, dicuci dan diambil filtratnya 200 mL
 Filtrat ditambahkan 10 mL BaCl2 10% hingga terbentuk endapan putih, lalu didiamkan selama 1
malam
 kemudian larutan disaring menggunakan kertas saring
 Kertas saring + endapan dimasukkan ke dalam cawan porselin yang telah diketahui berat dari
cawan porselin tersebut
 dikeringkan dalam oven pada suhu 1100C selama 1 jam
 Cawan porselin + endapan dibakar dalam tanur pada suhu 1000 + 500C selama 45 menit
 Cawan beserta endapan dari hasil pembakaran ditimbang
6. PERHITUNGAN

% SO4 =

SO4 ( mg/L) =
 I. Penetapan Kadar SiO2 dalam Batu Bara
1. Prinsip
Penetapan kadar SiO2 pada batu bara dengan metode gravimetri,pada proses nya dilakukan
pemanasan pada sample yang sudah ditambahkan oleh lautan lain,dan dilakukan proses
pendinginan serta penguapan.
2. Prosedur Kerja
1) 0,5 g sampel yang telah dipanaskan pada suhu 105oC-110oC
2) dimasukkan ke dalam beaker gelas 100 mL
3) dilarutkan dengan 10 mL akuades,
4) kemudian ditambahkan 10 mL HNO3 p.a dan 20 mL HClO4
5) dipanaskan di atas penangas sampai keluar uap putih, setelah itu beaker gelas ditutup Setelah
dingin, larutan
6) ditambah dengan 50 mL akuades, kemudian dipanaskan dan dididihkan sampai garam-garam
yang terbentuk larut dengan kaca arloji dan dipanaskan kembali selama 15 menit
7) Selanjutnya larutan disaring.
8) Kertas saring dan residu dicuci dengan air panas sebanyak 15 kali.
9) Kemudian residu dan kertas saring dimasukkan ke dalam cawan platina
10) dipanaskan dan dibakar di atas nyala gas sampai terbentuk abu kemudian dipijarkan
11) pada furnace dengan suhu 1000oC selama 30 menit
12) didinginkan dan ditimbang

13) residu dalam platina dilarutkan dengan sedikit air, ditambahkan 1-2 tetes H2SO4 dan 5 mL HF
14) diuapkan sampai kering di atas plat pemanas dan dipijarkan pada furnace dengan suhu 1000oC
selama 2 menit
15) didinginkan dan ditimbang

3. Reaksi
SiO2(s) + 2NaOH(aq) →Na2SiO3(aq) + H2O(aq)
Na2SiO3(aq) + 2HCl(aq) H2SiO3(s) + 2NaCl(aq)
H2SiO3(s) SiO2(s) + H2O(aq)
 BAB IV
PENUTUP
A. Kesimpulan
Gravimetri adalalah analisa kuantitatif berdasarkan perhitungan bobot analit. Langkah
untuk mencapai analisis harus melewati kurang lebih 14 tahap. Pada gravimetri juga dihitung
kadar air yang bertujuan untuk mendapatkan bobot analit yang anhidrat ( tidak mengandung air ).
Metode gravimetric ada 3 yaitu penguapan, pemanasan,dan elektrogravimetri. Metode ini sesuai
dengan kebutuhan analit.
B. Saran
Metode analisis gravimetri ini membutuhkan dan kesabaran yang benar-benar.
Perhitungan kadar air sangat penting, karena kalau ada kesalahan pada tahap ini kadar analit
yang sebenarnya tidak dapat dipastikan

LAMPIRAN
Pertanyaan
1. Pada saat pengambilan HF mengapa menggunakan pipet tetes ?
2. Bagaimana cara mengetahui bahwa suatu analit beratnya sudah konstan ?
3. Endapan dicuci dengan air panas sampai bebas Cl, bagaimana cara mengetahuinya ?
4. Apakah prosedur gravimetri untuk membedakan kadar air dan kadar abu ? mengapa harus
dipanaskan sampai 105oC ?
5. Abu + HF + H2SO4 ? mengapa ? apakah asam bisa diganti ?

Jawaban
1. Karena sifat HF yang dapat melartukan kaca ( mengandung silikat ) yang berpotensi menambah
bobot SiO2 dalam percobaan ini.
2. Dengan cara menimbangnya di neraca analitik. Jika pertambahan bobot analit + porcelain >
0,0009 maka berat ini sudah konstan ( tidak mengandung air ), jika pertambahan bobotnya <
 0,0009 maka harus dipanaskan lagi di dalam oven 5-10 menit karena belum konstan ( masih
mengandung air).
3. Yang menandakan hilangnya Cl adalah perubahan warna larutan dari hijau pekat menjadi hijau
muda dan adanya uap yang keluar.
4. Penentuan kadar air dan kadar abu pada prosedur gravimetric sama, suhu harus dipanaskan
sampai 105oC karena pada suhu ini air sudah tidak ada kandungannya dalam analit dan kalau
lebih besar suhunya dari 110oC maka kemungkinan ada zat organic yang menguap dan akan
mengurangi bobot analit.
5. Sebagai katalisator bisa diganti dengan aam-asam yang kuat fungsinya juga sebagai katalisator.