PENENTUAN KADAR AIR

METODE KIMIA (Karl ficher)

Metode Titrasi Karl Ficher digunakan untuk mengukur kadar air

contoh dengan metode volumetri berdasarkan prinsip titrasi.
TITRASI ???????

 ................................................................
 ................................................................
 .................................................................
 Karl Fischer

Titrant adalah pereaksi (campuran;

1. iodin,
Pelarut mengikat asam sulfat
2. sulfur dioksida, dan
sehingga akhir titrasi dapat lebih
3. pridin dalam jelas dan tepat,
4. larutan metanol).
Pereaksi karl fischer sangat tidak stabil dan peka terhadap
uap air oleh karena itu sebelum digunakan pereaksi harus
selalu distandarisasi.
 Fungsi Pereaksi

• Metanol dan piridin digunakan untuk melarutkan iodin dan sulfur

dioksida agar reaksi dengan air menjadi lebih baik.
• Piridin dan metanol juga berfungsi mengikat asam sulfat yang
terbentuk sehingga akhir titrasi dapat lebih jelas dan tepat.
• Selama masih ada air dalam bahan, iodin akan bereaksi, tetapi
begitu air habis, maka iodin akan bebas. Pada saat timbul warna
iodin bebas ini, titrasi dihentikan dan iodin bebas ini akan
memberikan warna kuning coklat.
• Untuk memperjelas pewarnaan maka dapat ditambahkan metilin
biru dan akhir titrasi akan memberikan warna hijau (Sudarmadji,
1989).
Proses

 Alkohol bereaksi dengan sulfurdioksida (SO2) dan mengendap

kemudian membentuk garam alkylsulfite, yang kemudian dioksidasi
oleh iodium menjadi garam alkylsulfate. Reaksi Oksidasi ini
membutuhkan air.
 Alkohol yang reaktif secara khas metanol atau 2-(2-
Ethoxyethoxy)ethanol, juga dikenal sebagai diethylene glycol
monoethyl eter ( DEGEE), atau alkohol lain.
 Tahapan Reaksi:

I2 + SO2 + 2 C6H5N → C6H5N. I2 + C6H5N. SO2 C6H5N.

I2 + C6H5N. SO2 + C6H5N + H2O → 2(C6H5N. HI) + C6H5N.
SO3C6H5N. SO3 + CH3OH → C6H5N (H)SO4CH3 I2 dengan
metilen biru akan berubah warnanya menjadi hijau.
Pereaksi karl fischer sangat sensitif terhadap air. Sehingga
metode ini dapat diaplikasikan untuk analisis kadar air
bahan pangan yang mempunyai kandungan air sangat
rendah (seperti minyak/lemak, gula, madu, dan bahan
kering).
Metode Karl Fischer juga dapat digunakan untuk
mengukur kadar air konsentrasi 1 ppm.
Perhitungan

 Kadar air = 0,4 F (V1-V2) / W1

 Keterangan :
- W1 : berat sampel (g)
- V1 : volume pereaksi karls fischer untuk titrasi sampel (ml)
- V2 : volume pereaksi untuk titrasi blanko (ml)
- F : faktor standarisasi pereaksi
Jenis Titrasi Karl Fischer

Titrasi Karl Fischer Volumetrik

 Titrasi Karl Fischer Volumetrik, ditambahkan iodium dengan mesin
pada burette yang berisi sample suatu bahan pelarut selama
proses titrasi. Volume air diukur berdasarkan volume
 130 bahan reaksi yang digunakan pada titrasi Karl Fischer.
 Cara titrasi Volumetri sangat cocok digunakan untuk penentuan
kadar air disekitar 100 ppm untuk 100%.
Titrasi Karl Fischer

 one-component volumetric KF
 two-component volumetric KF
 Titrasi Karl Fischer Volumetrik

 one-component volumetric KF, bahan reaksi titrasi (juga dikenal sebagai suatu Combi Titrant, atau
Gabungan) berisi semua bahan-kimia yang diperlukan untuk Reaksi Karl Fischer, yakni iodium,
sulfurdioksida, dan dihasilkan suatu alkohol. Metanol secara khas digunakan sebagai medium dalam
sel titrasi. One-component bahan reaksi volumetrik adalah lebih mudah digunakan, dan pada
umumnya lebih murah dibanding two-component bahan reaksi.
 two-component volumetric KF, titrasi agen (pada umumnya dikenal sebagai titrant) berisi yang hanya
iodium dan metanol. Bahan pelarut Karl Fischer lain yang berisi Komponen Reaksi digunakan sebagai
medium didalam sel titrasi. Bahan reaksi Two-component mempunyai stabilitas lebih baik dan titrasi
lebih cepat dibanding bahan reaksi one-component, tetapi pada umumnya lebih mahal dan dapat
menurunkan kapasitas bahan pelarut.
Titrasi Karl Fischer Coulometric

 iodium dihasilkan secara elektrokimia selama titrasi berlangsung. Air diukur berdasarkan
atas total beban perubahan fasa (Q), ketika diukur oleh ampere dan waktu (perdetik),
menurut
Perhitungan

Q = 1 C (Coulomb) = 1 A x 1 s,
dimana 1 mg H2O = 10.72 C
 Ada dua jenis bahan reaksi Titrasi Karl Fischer Coulometric: 1. Konvensional atau fritted-cell
KF coulometric, yaitu suatu sekat rongga (frit) memisahkan kutub positip dari katode yang
membentuk sel elektrolitik sebagai elektroda generator. Tujuan frit adalah untuk
mencegah iodium yang dihasilkan di kutub positip kemudian kembali ke iodida di katode
sebagai pereaksi dengan air. 2. Fritless-cell KF coulometric, suatu disain sel inovatif melalui
suatu kombinasi faktor, tetapi tanpa suatu frit, membuatnya hampir tidak mungkin untuk
iodium menjangkau katode itu dan mengurangi iodida sebagai pereaksi dengan air.

PERTANYAAN

 Jelaskan apa yang dimaksud dengan penentuan kadar air metode karl Fisher!
 Sebutkan pereaksi yang digunakan pada titrasi karl fisher!
 Sebutkan keguanaan dari masing-masing pereaksi tersebut!
 Seorang siswa sedang menentukan kadar air metode karl fisher, tentukan kadar airnya
jika diperoleh data sbb:
- W berat sampel (g) = 10 gram
- V karl fisher : 20 (ml)
- Vblanko : 10 (ml)
- F : 0,5
 Cara Kalsium Karbida

 Cara ini berdasarkan reaksi antara kalsium karbid dan air menghasilkan gas asetilen. Cara
ini sangat tepat dan tidak memerlukan alat yang rumit. Jumlah asetilen yang terbentuk
dapat diukur dengan berbagai cara: