GRAVIMETRI
OLEH:
Nama : Kurnia Aini
NRP : 122017049P
Kelas : 2B
DOSEN PENGAMPU : Ir. Ummi Kalsum, M.T.
Penulis
i
DAFTAR ISI
KATA PENGANTAR.......................................................................... i
DAFTAR ISI....................................................................................... ii
1 Pengertian gravimetri........................................................................ 1
2 Langkah - langkah metode dalam analisis gravimetri....................... 2
2.1 Pengendapan............................................................................... 2
2.1.1 Jenis - jenis pengendapan................................................ 4
2.1.2 Syarat-syarat endapan gravimetri..................................... 10
2.1.3 Pengotor endapan............................................................ 11
2.1.4 Tahap-tahapan dalam proses pengendapan..................... 12
2.1.5 Faktor menentukan analisis pengedapan berhasil............ 13
2.2 Penyaringan dan pencucian........................................................ 14
2.3 Pembakaran endapan.................................................................. 15
3 Jenis – jenis gravimetri..................................................................... 16
3.1 Elektrogravimetri........................................................................ 16
3.2 Gravimetri penguapan................................................................ 17
3.3 Gravimetri partikulat.................................................................. 21
4 Penilaian analisis secara gravimetri.................................................. 22
5 Sumber – sumber kesalahan analisis gravimetri............................... 31
6 Aplikasi gravimetri.......................................................................... 32
6.1 Penetapan kalium ( K ) dalam air laut dengan (NaB(C6H5)4)... 32
6.2 Penetapan kadar SiO2 dalam pupuk dolomite.......................... 33
6.3 Penentuan kadar SiO2 dalam bauksit....................................... 34
6.4 Penetapan kadar sulfur dalam pupuk...................................... 35
6.5 Penetapan kadar sulfat dalam pupuk ZA.................................. 36
6.6 Penetapan kadar sulfat dalam air laut.................................... 37
6.7 Penentuan kadar kalsium dalam batu kapur............................. 37
7 Soal dan pembahasan.................................................................... 38
DAFTAR PUSTAKA............................................................................ 41
ii
GRAVIMETRI
1 Pengertian gravimetri
Gravimetri adalah penetapan kadar yang dilakukan dengan cara
mengisolasi atau memurnikan zat yang hendak ditentukan secara kuantitatif
kemudian hasil isolasi atau hasil pemurnian senyawa yang telah diketahui
rumus kimianya tersebut ditimbang dengan seksama. Analisis gravimetri
adalah analisis kimia secara kuantitatif berdasarkan proses pemisahan dan
penimbangan suatu unsur atau senyawa tertentu dalam bentuk yang semurni
mungkin. Metode gravimetri untuk analisa kuantitatif didasarkan pada
stoikiometri reaksi pengendapan. Agar penetapan kuantitas analit dalam
metode gravimetri mencapai hasil yang mendekati nilai sebenarnya harus
dipenuhi 2 kriteria :
1. Proses pemisahan atau pengendapan analit dari komponen lainnya
berlangsung sempurna
2. Endapan analit yang dihasilkan diketahui dengan tepat komposisinya dan
memiliki tingkat kemurnian yang tinggi, tidak bercampur dengan zat
pengotor.
Dalam hal ini, endapan dapat terbentuk jika Dengan penambahan reagen
sedikit berlebih hingga pengendapan sempurna.Endapan yang terbentuk
disaring, dicuci, dikeringkan kemudian ditimbang. Proses pengendapan yang
baik akan menghasilkan endapan yang besar dan murni sehingga mudah
disaring. Tahapan pengendapan yang baik adalah sebagai berikut:
1. Pengendapan dilakukan saat pelarut atau larutan masih panas.
2. Larutan zat dan reagen dibuat sender mungkin, dan dicampur
dengan pengadukan konstan.
3. Pendinginan (membiarkan larutan kontak dengan larutan induknya) : aging
pada temperature kamar atau digestion pada temperature tinggi. Setelah
terbentuk endapan, edapan dibiarkan terlebih dahulu agar terjadi hubungan
dengan larutan induknya.
4. Pengendapan kembali untuk meningkatkan kemurnian endapan (jika
memungkinkan).
1
2
[Mg2+] =
Jadi pada larutan basa kelarutan Mg(OH)2 jauh lebih kecil. Apabila
Mg(OH)2 berkesetimbangan dengan larutan yang dibuat asam,
maka kelarutan Mg(OH)2 akan lebih besar, hal ini sesuai dengan
pergeseran kesetimbangan kelarutan ke kanan sebagai akibat
pengurangan [OH-]. Kemudahan atau kesukaran dari suatu zat
untuk membentuk endapan dapat diketahui dengan melihat
kelarutannya atau melihat harga dari hasil kali kelarutan yaitu Ksp.
Jika harga Ksp suatu zat kecil maka kita dapat mengetahui bahwa
zat tersebut sangat mudah membentuk endapan. Ingat definisi
kelarutan; kelarutan suatu zat dalam suatu pelarut adalah jumlah zat
tersebut sebanyak- banyaknya yang dapat larut dalam pelarut pada
suhu tertentu sehingga larutan tepat jenuh.
5. Terbentuknya ion kompleks
Kelarutan suatu garam (yang sedikit larut) juga bergantung pada
konsentrasi dari zat-zat yang dapat membentuk kompleks dengan
kation garam. Pembentukan kompleks akan mengurangi
konsentrasi konsentrasi ion logam bebasnya dalam larutan,
sehingga endapan dari logam akan melarut kembali untuk
9
Kertas ini telah dikerjakan dengan asam – asam klorida dan flourida
selama dibuat sehingga berkadar zat anorganik rendah dan apabila
dibakar akan meninggalkan abu dalam jumlah yang dapat diabaikan.
(untuk kertas berdiameter 11 cm mempunyai kadar abu 0.13 mg). Suatu
endapan biasanya dicuci dengan air ataupun dengan larutan pencuci
tertentu, sebelum dikeringkan dan timbang. Pencucian biasanya
dilakukan bersamaan pada tahap penyaringan. Disini endapan
dipisahkan dari cairan induknya dalam bentuk yang padat. Pada waktu
endapan ada dalam kertas saring, maka endapan dapat dicuci dengan
melewatkan larutan pencuci melalui saringan. Tetapi cara tersebut
kurang efektif untuk menghilangkan kotoran dalam endapan. Cara yang
lebih efektif adalah dengan menuangkna terlebih dahulu cairan inuk ke
dalam saringan. Endapan diusahakan sebanyak mungkin tertinggal
dalam gelas kimia. Endapan yang tertinggal tersebut diaduk dengan
cairan pencuci, selanjutnya larutan pencuci tersebut dituangkan ke
dalam saringan meninggalkan endapan. Pencucian ini dapat diulang
sesering mungkin agar mendapatkan hasil akhir yang lebih murni.
2.3 Pembakaran endapan
Setelah kertas saring mengering di corong, maka bagian atas
kertas saring dilipat untuk membungkus endapan dengan sempurna.
Dengan sangat hati-hati untuk menghindari sobeknya kertas basah,
endapan dan kertas saringnya tersebut dipindahkan ke dalam krusible.
Langkah – langkah pembakaran endapan adalah sebagai berikut:
1. Pengeringan endapan dan kertas saring
Dapat dilakukan pada suhu 100 °C - 125 °C di dalam tanur. Jika
pembakaran harus segera diikuti dengan pengeringan maka
dilakukan pada suatu pembakar. Tempatkan krusible yang ditutup
pada kedudukan miring dalam segitiga terbuat dari porselin dan
tempatkan api kecil di bawah krus. Harus dihindari pemanasan yang
terlalu kuat, nyala api tidak boleh menyentuh krus.
2. Pengarangan kertas
16
Setelah endapan dan kertas kering sama sekali, tutup krus dibuka
sedikit agar udara dapat masuk, kemudian pemanasan ditingkatkan
untuk pengaragan kertas. Besarkan sedikit nyala apinya dan
tempatka kembali di bawah dasar krus. Kertas menjadi lapuk tetapi
tidak boleh terbakar dengan nyala. Jika kertas terbakar, maka segera
tutup krus untuk memadamkannya.
3. Membakar habis karbon dari kertas
Setelah kertas diarangkan dengan sempurna, dan bahayanya telah
berkobar menjadi api telah dilalui, maka besarnya nyala api dapat
ditingkatkan sampai dasar krus menjadi merah. Hal ini dilakukan
dengan berangsur-angsur. Sisa karbon dan bahan organik dibakar
habis pada tahap ini. Pemanasan dilanjutkan hingga pembakaran
sempurna, yang terbukti dari hilangnya zat bewarna gelap.
Sebaiknya sekali-kali krus diputar agar semua bagian dipanasi
dengan sempurna.
4. Pembakaran tahap akhir
Untuk mengakhiri pembakaran, letakkan krus tegak dengan
mengambil tutupnya untuk memasukkan udara dan memanaskan
pada suhu yang ditentukan untuk endapan tertentu. Pembakaran
dilanjutkan hingga krus mencapai berat yang stabil;, yaitu hingga
selisih antara dua penimbangan kurang 0.5 mg.
3 Jenis – jenis dalam analisis gravimetri
3.1 Elektrogravimetri
Elektrogravimetri merupakan salah satu metode penentuan
secara kuantitatif. Secara sederhana komponen yang dianalisis
diendapkan pada suatu elektrode yang telah diketahui beratnya dan
setelah terjadi pengendapan yang sempurna ditimbang kembali
elektrode dan endapannya. Secara ideal endapan harus melekat kuat
pada elektrode, rapat dan halus sehingga apabila dicuci, dikeringkan
dan ditimbang tidak menyebabkan kehilangan berat. Endapan yang
terbentuk haruslah berbutir halus, seragam dan nampak seperi logam.
Apabila endapan berbentuk sponge, serbuk dan gumpalan yang
17
CuO Cu
MgO
Fe
FeO
pemijaran, reduksi endapan oleh kertas saring, penyerapan H2O dari udara
atau dari bahan pengering yang sudah jenuh.
8. Perhitungan tidak tepat.
6 Aplikasi gravimetri
6.1 Penetapan kalium ( K ) dalam Air laut dengan (NaB(C6H5)4)
1. Prinsip Percobaan :
Menentukan kadar kalium (K) secara gravimetri dengan cara
mengendapkannya menggunakan natrium tetra fenil boron (NaB(C6H5)4)
Sebagai pereaksi pengendap.
2. Alat dan bahan
Alat yang digunakan adalah sebagai berikut :
1. Neraca analitik
2. Pipet volumetrik
3. Krus porselain
4. Gelas piala
5. Oven
6. Desikator
7. Bunsen
8. Kertas saring
9. Corong
Bahan yang digunakan adalah sebagai berkut :
1. Sampel air laut
2. HCl pekat
3. larutan NaB(C6H5)4
3. Prosedur kerja
1. Penyiapan sampel
2. Penyiapan larutan pereaksi
3. Perlakuan terhadap sampel
4. Proses pengendapan
5. Proses penyaringan dan pencucian
6. Proses pemanasan endapan
7. Perhitungan berdasarkan data analisis
33
Silikat larut dalam HF, oleh karena itu kadar Silikat dapat ditetapkan secara
gravimetri, dengan membandingkan selisih berat sebelum dan sesudah
penambahan HF.
2. Prosedur Kerja
1. Timbang teliti 1 g pupuk kedalam gelas piala 150 mL
2. 25 mL HCl ( 1:1), didihkan sampai larut (15 menit)
3. Encerkan dengan aquades dan saring dengan kertas saring
4. Didinginkan dalam desikator, kemudian ditimbang
5. Selanjutnya abu ditetesi dengan HF dan 1 tetes H2SO4 pekat
6. Panaskan di atas hot plate
7. Dinginkan dalam desikator dan timbang demikian sampai berat tetap
3. Reaksi :
SiO2 + 6HF → H2SiF6 + 2H2O
4. Perhitungan
Massa SiO2 = (massa cawan + residu) - (massa cawan + filtrat)
% SiO2 = x 100%
5. Endapan dicuci dengan aqua DM panas sampai bersih dan terakhir dicuci
dengan HCl 1% masukan kedalam cawan platina
6. Keringkan, arangkan dan abukan serta pijarkan kertas saring didalam
furnance selama 45 menit dinginkan kemudian timbang
7. Residu hasil pemijaran dibasahi dengan aqua DM dan tambahkan dengan 3
ml HF uapkan hingga kering dan SiO2 benar benar hilang
8. Pijarkan didalam furnance selama 15 menit, dinginkan kemudian timbang
3. Reaksi
Fe2O3 + 6HCl --> 2FeCl3 + 3H2O
Al2O3 + 6HCl --> 2AlCl3 + 3H2O
Na2SiO3 + 2HCl --> SiO2 + H2O + 2NaCl
SiO2 + 6HF --> H2SiF6 + 2H2O
H2SiF6 --> SiF4 + 2HF
4. Perhitungan
Massa SiO2 = (massa cawan + residu) - (massa cawan + filtrat)
% SiO2 = x 100%
5. Keterangan
1. Penambahan Aqua bertujuan untuk melarutkan oksida - oksida lain selain
SiO32-
2. Cawan yang digunakan adalah cawan yang terbuat dari platina dikaren
ajika menggunakan porcelain silikat yang ada dalam porcelain akan larut
ketika penambahan HF sehingga kadar SiO2 akan bertambah.
3. Pada saat pengambilan HF harus menggunakan pipet yang tebuatdari
plastic dikarenakn HF dapat melarutkan kaca karena di dalam kaca
terdapat silikat yang dapat menambah kadar SiO2
6.4 Penetapan kadar sulfur dalam pupuk
1. Prinsip
Penetapan kadar Sulfur dalam Pupuk secara gravimetri dengan
menggunakan pengendap BaCl2
2. Metode Kerja
36
Kandungan suatu unsur atau ion dalam suatu cuplikan dapat dianalisa
dengan cara gravimetri dengan merobah unsur atau ion tersebut kedalam
suatu bentuk senyawa yang mudah larut dengan penambahan pereaksi
pengendap.
2. Metode Kerja
1. Cuplikan ditimbang ± 0,2000 gr
2. Di larutkan dalan HCl encer
3. Panaskan diatas penangas air hingga
4. suhu 70 - 80 0C
5. Endapkan dengan (NH4)2CO3 hingga sempurna
6. Panaskan kembali ± 1 jam
7. Saring dengan kertas saring yang sebelumnya telah ditimbang kertas
saringnya
3. Reaksi
CaCO3 + 2HCl → CaCl2 + CO2 + H2O
CaCl2 + (NH4)2CO3 → CaCO3 + 2NH4
Selain untuk menganalisis zat-zat anorganik, cara gravimetri juga
digunakan dalam analisis zat-zat organik, seperti penentuan kolesterol
dalam padi-padian dan laktosa dalam susu.
Penentuan kadar air yang banyak dilakukan, menggunakan cara
gravimetri. Bahan-bahan makanan baik dari hewan maupun tumbu-
tumbuhan di analisis kadar airnya dengan gravimetri.
7 Soal dan pembahasan
7.1 Sebuah sampel garam klorida seberat 0,6025 gram telah dilarutkan dalam
air dalm kloridanya diendapkan dengan perak nitrat berlebih. Endapan
perak klorida disaring, dicuci, dikeringkan dan diketahui beratnya 0,7134
gram. Hitung % klorida dalam sampel.
Pembahasan:
Misalkan g = gram Cl dalam sampel
= 0,1765 gram
= 29,295%
7.2 Berapa berat contoh yang mengandung 12,5% FeO harus diambil untuk
analisis, jika diinginkan untuk memperoleh suatu endapan yang
beratnya 0,3600 gram.
Pembahasan:
= 0,1619 gram
= 1,2952 gram
7.3 Fosfor dalam sebuah contoh batu fosfat, sebesar 0,5428 gram
diendapkan sebagai dan dibakar menjadi .
Jika endapan yang dibakar beratnya 0,2234 gram. Hitunglah Persentase
dalam contoh!
40
Pembahasan:
Persentase
tentukan stoikiometri dari reaksi
= 0,1429 gram
= x 100
= x 100
= 26, 33 %
DAFTAR PUSTAKA
Ningsih, Aisyah Suci. 2012. Kimia Analisis Dasar. Palembang: Tim Dosen
Teknik Kimia Politeknik Negeri Sriwijaya
Basset, J, et al. 1994. Buku Ajar Vogel; Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik.
Penerbit buku kedokteran EGC. Jakarta.
41