”METODE PENGENDAPAN”
Dosen Pembimbing :
Disusun Oleh :
NIM : 03.17.021
STIKES SALEWANGANG
MAROS
2019
1
KATA PENGANTAR
Dengan menyebut nama Allah SWT yang Maha Pengasih lagi Maha Penyayang, Kita
panjatkan puja dan puji syukur atas kehadirat-Nya, yang telah melimpahkan rahmat, hidayah,
dan inayah-Nya kepada kami, sehingga penulis dapat menyelesaikan makalah Kimia Farmasi
Metode pengendapan.
Makalah ini telah penulis susun dengan maksimal dan mendapatkan bantuan dari
berbagai pihak sehingga dapat memperlancar pembuatan makalah ini. Untuk itu penulis
menyampaikan banyak terima kasih kepada semua pihak yang telah berkontribusi dalam
pembuatan makalah ini.
Terlepas dari semua itu, Penulis menyadari sepenuhnya bahwa masih ada kekurangan
baik dari segi susunan kalimat maupun tata bahasanya. Oleh karena itu dengan tangan
terbuka penulis menerima segala saran dan kritik dari pembaca agar penulis dapat
memperbaiki makalah ini.
Akhir kata penulis berharap semoga makalah tentang Kimia Farmasi metode
pengendapan ini dapat memberikan manfaat maupun inspirasi terhadap pembaca.
Penyusun
2
DAFTAR ISI
1.3 Tujuan.............................................................................................................................. 5
3
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa
tertentu. Bagian terbesar dari penentuan scara analisis gavimetri meliputi tansformasi unsur
atau radikal senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat di
timbang dengan teliti. Gravimetri adalah pemeriksaan jumlah zat dengan cara penimbangan
hasil reaksi pengendapan. Gravimetri merupakan pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan
paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Kesederhaan itu
kelihatan karena dalam gravimetri jumlah zat ditentukan dengan cara menimbang langsung
massa zat yang dipisahkan dari zat-zat lain.
Tahap pengukuran dalam metode gravimetrik adalah penimbangan. Analitnya secara fisik
dipisahkan dari semua komponen lain dari sampel itu maupun dari pelarutnya. Pengendapan
merupakan teknik yang paling meluas penggunaannya untuk memisahkan analit dari
pengganggu-pengganggunya.Analisa gravimetri merupakan suatu cara analisa kimia
kuantitatif yang didasarkan pada prinsip penimbangan berat yang di dapat dari proses
pemisahan analit dari zat – zat lain dengan metode pengendapan. Zat yang telah di endapkan
ini di saring dan dikeringkan serta ditimabang dan diusahakan endapan itu harus semurni
mungkin. Untuk memisahkan endapan tersebut maka sangat dibutuhkan pengetahuan dan
teknik yang cukup yang wajib dimiliki seorang enginer.
Dalam dunia kimia sangat dibutuhkan juga bagaimana cara analisa gravimetri ini.
Seperti halnya dalam industri. Berat unsur dihitung berdasrkan rumus senyawa dan berat
atom unsur- unsur yang menyusunnya pemisahan unsur-unsur atau senyawa yang dikandung
dilakukan beberapa cara seperti:
1. Metode Pengendapan
2. Metode Evolusi
3. Metode Penyaringan
4. Metode Elektrogravimetri
Pada prakteknya dua metode pertama adalah yang terpenting. Metode gravimetrik
membutuhkan waktu atau memakan waktu cukup lama, adanya zat pengotor pada konstituen
dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor koreksi dapat digunakan.
4
1.2 Rumusan Masalah
1. Pengertian Gravimetri Pengendapan
2. Tahapan dalam Gravimetri Pengendapan
3. Jenis-jenis Gravimetri Pengendapan
4. Proses yang dapat mengakibatkan pengotoran endapan
5. Keadaan optimum untuk pengendapan
6. Pemurnian endapan
7. Pembakaran endapan
8. Pembakaran pereaksi organik pada analisi gravimetri
9. Contoh perhitungan
1.3 Tujuan
1. Untuk mengetahui Pengertian Gravimetri Pengendapan
2. Untuk mengetahui Tahapan dalam Gravimetri Pengendapan
3. Untuk mengetahui Jenis-jenis Gravimetri Pengendapan
4. Untuk mengetahui Proses yang dapat mengakibatkan pengotoran endapan
5. Untuk mengetahui Keadaan optimum untuk pengendapan
6. Untuk mengetahui Pemurnian endapan
7. Untuk mengetahui Pembakaran endapan
8. Untuk mengetahui Pembakaran pereaksi organik pada analisi gravimetri
9. Untuk mengetahui Contoh perhitungan pada gravimetri pengendapan
5
BAB II
PEMBAHASAN
Bahan yang akan ditentukan di endapkan dalam suatu larutan dalam bentuk yang
sangat sedikit larut agar tidak ada kehilangan yang berarti bila endapan disaring dan
ditimbang.
1. Stokiometri
2. Mempunyai kestabilan yang tinggi
3. Faktor gravimetrinya kecil
3. Pengeringan endapan
Pengeringan yang dilakukan dengan panas yang disesuaikan dengan analitnya dan
dilakukan dengan sempurna. Disini kita menentukan apakah analit dibuat dalam bentuk
oksida atau biasa pada karbon dinamakan pengabuan.
4. Menimbang endapan
6
Zat yang ditimbang haruslah memiliki rumus molekul yang jelas. Biasanya reagen R
ditambahkan secara berlebih untuk menekan kelarutan endapan
Pada analisis gravimetri pembentukan endapan yang terjadi apabila kelarutan terlalu
jenuh maka dapat disimpulkan bahwa adanya pengaruh dari kelarutan suatu sampel dimana
semakin besar (jenuh ) maka semakin besar endapan yang terjadi , kelarutan dipengaruh oleh
beberapa faktor yaitu :
a. Suhu
b. pH
c. tekanan
d. konsentrasi bahan- bahan lain dalam larutan itu, dan
e. komposisi pelarutnya
Endapan murni adalah endapan yang bersih, artinya tidak mengandung molekul-
molekul lain (zat-zat lain yang biasanya disebut pengotor atau kontaminan). Pengotor oleh
zat-zat lain mudah terjadi, karena endapan timbul dari larutan yang berisi macam-macam zat.
Sedangkan endapan kasar adalah endapan yang butir- butirnya tidak kecil, halus melainkan
besar. Hal penting untuk kelancaran penyaringan dan pencucian endapan. Adapun tujuan dari
pencucian endapan adalah untuk menyingkirkan kotoran yang teradsorpsi pada permukaan
endapan maupun yang terbawa secara mekanis.
Gravimetri dengan cara pengendapan, analat direaksikan sehingga terjadi suatu
pengendapan dan endapan itulah yang ditimbang. Atas dasar cara membentuk endapan, maka
gravimetri dibedakan menjadi 2 macam :
7
1) Endapan dibentuk dengan reaksi antara analat dengan sutau pereaksi, endapan biasanya
berupa senyawa. Baik kation maupun anion dari analat mungkin diendapkan, bahan
pengendapnya anorganik mungkin pula organik. Cara inilah yang biasa disebut dengan
gravimetri.
2) Endapan dibentuk dengan cara elektrokimia, dengan perkataan lain analat dielektrolisa,
sehingga terjadi logam sebagai endapan. Cara ini biasa disebut dengan elektrogravimetri.
Penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang direaksikan dianalisa. Hasil reaksi ini
dapat : sisa bahan, atau suatu gas yang terjadi, atau suatu endapan yang terbentuk dari bahan
yang diananlisa itu. Berdasarkan macam hasil yang ditimbang itu dibedakan cara-cara
gravimetri; cara evolusi dan cara pengendapan.
Dalam prosedur gravimetrik yang lazim suatu endapan ditimbang dan darinya nilai
analit dalam sampel dihitung.
Dalam cara evolusi bahan direaksikan sehingga timbul suatu gas; caranya dapat
dengan memanaskan bahan tersebut, atau mereaksikan dengan suatu pereaksi
1. Kopresipitasi
Dalam arti luas, kopresipitasi adalah ikut mengendapnya dua atau lebih zat pada
waktu yang sama.
Hasilnya penambahan larutan perak nitrat ke dalam larutan yang mengandung natrium
klorida dan natrium bromida akan menghasilkan endapan AgCl dan AgBr.
Dalam kimia analisis khusunya dalam menyatakan pengotoran suatu endapan, istilah
kopresipitasi biasanya digunakan dalam arti yang lebih khusus. Dalam hal ini, diartikan
sebagai ikut mengendapnya satu atau lebih zat asing bersama endapan dari komponen zat
8
uji. Padahal zat asing tersebut yang digunakan. Misalnya kalsium sebagian ikut
mengendap pada pengendapan besi (III) sebagai hidroksida dengan menetralkan larutan
asam hingga pH 4 sampai 5. Pada kondisi yang sama, tanpa besi, kalsium tidak akan
mengendap.
2. Larutan Padat
Dua zat padat larut satu sama lain membentuk larutan padat. Keduanya dapat
membentuk kristal campuran dimana zat yang satu berada dalam kisi kristal yang lain. Hal
ini biasanya terjadi bila kedua zat tersebut isomorf.
Misalnya ion kromat dan sulfat mempunyai struktur, ukuran, muatan dan konfigurasi
elektronik yang serupa, sehingga endapan barium sulfat akan berwarna kuning apabila
diendapkan dari larutan yang juga mengandung kromat.
3. Adsorpsi
Pada permukaan dari partikel endapan, terdapat gugusan aktif yang dapat menarik dan
mengikat zat yang sebenarnya tidak dapat mengendap. Tentu saja pengotoran ini
bertambah. Oleh karena itu endapan kristal kasar pada analisis gravimetri lebih disukai
daripada krisal halus.
Meskipun pengotoran ini mudah dihilangkan dengan pencucian, namun pada endapan
yang gelatinous dimana pengotoran ini sering terjadi, pencucian ini jarang berhasil.
4. Oklusi
Ikut mengendapnya kotoran yang terperangkap di bagian dalam dari partikel endapan
disebut oklusi. Proses ini termasuk juga (dalam arti luas) pembentukan dari larutan padat
seperti diuraikan di atas. Akan tetapi istilah ini lebih khusus digunakan untuk oklusi
mekanik, termasuk terperangkapnya cairan induk dan ion pada pertumbuhan endapan
gelatinous dan pengotoran ini tidak mungkin dihilangkan sama sekali dengan proses
pencucian.
5. Pospresipitasi
Pada pospresipitasi, endapan semula dikotori oleh endapan zat lain yang terbentuk
kemudian. Pengotoran ini terjadi karena kontaminasi merupakan larutan lewat jenuh
9
larutan magnesium oksalat yang lewat jenuh masih dapat dipertahankan untuk tidak
mengendap dalam jangka waktu tertentu.
Setiap endapan harus dicuci sebelum diubah menjadi bentuk timbang. Tujuannya
untuk menghilangkan kotoran-kotoran yang teradsorpsi pada permukaan endapan maupun
yang terbawa secara mekanik. Teknik pencucian yang baik :
10
1. Memasukkan cairan pencuci ke dalam penyaring sampai sedikit di atas endapan,
kemudian dibiarkan cairan melewati kertas saring sampai habis. Setelah habis baru
ditambah cairan untuk pencucian berikutnya. Demikian sampai endapan bersih,
dikerjakan berulang kali.
2. Dengan cara dekantasi
Endapan dan cairan pencuci diaduk dan dibiarkan mengendap, setelah mengendap cairan
dituang ke dalam penyaring, endapan dibiarkan di dalam gelas piala, tambahkan lagi
cairan pencuci, diaduk, dibiarkan mengendap. Kemudian cairan di atas endapan dituang
ke dalam penyaring sampai habis. Pekerjaan ini diulang berkali-kali sampai endapan
bersih.
Mencuci berulan-ulang lebih efektif dibandingkan dengan sekali pencucian dengan volume
total yang sama.
11
2.7 Pembakaran Endapan
Pereaksi organic yang digunakan pada analisis gravimetric dikenal sebagai endapan
organik. Pemisahan satu atau lebih ion-ion anorganik dari campurannya dilakukan dengan
menambahkan pereaksi organik. Karena senyawa –senyawa organic tersebut mempunyai
berat molekul yang besar, maka dapat ditentukan sejumlah kecil ion dengan pembentukan
endapan dalam jumlah yang besar. Endapan organic yang baik harus mempunyai sifat
spesifik. Endapan yang terbentuk oleh pereaksi organic, dikeringkan atau dibakar dan
ditimbang sebagai oksidanya. Selektivitas (pemilihan optimum reaksi tercapai dengan
mengawasi variable-variabel seperti konsentrasi pereaksi, pH larutan dan penggunaan reagen
pelindung untuk mengurangi gangguan ion-ion asing. Pereaksi organic yang banyak
digunakan adalah pereaksi pembentuk kheat (endapan ). Bila ligan polifungsional dapat
menempati lebih dari dua posisi koordinasi ion pusat logam, maka terbentuk senyawa
koordinasi dengan struktur cincin yang diseebut sebagai khelat.
Petunjuk untuk meramalkan seecara kualitatif tentang kestabilan kompleks dan
kesetimbangan endapan khelat yang tidak bermuatan diperoleh dari penelaahan konstanta
pembentukan senyawa koordinasi yang merupakan sifat ion logam dan sifat ligan
Endapan organic mempunyai tempat khusus dalam anlisis anorgaik sebab endapan
yang tebentuk biasanya berbeda dari zat anorganik murni, seperti antara BaSO4 dan
Ni(DMG)2 dimana DMG adalah dimetil gloksin. Senyawa organic diklasifikasikan sebagai
pembentuk kompleks khelat,pembentuk garam dan pembentuk lake. Dalam usaha untuk
membentuk khelat, ligan harus mempunyai atom Hyang dapat diganti dan electron yang tidak
berpasangan untuk membentuk koordinasi. Pereksi organic banyak digunakan sebap bersifat
selektif. Subsitusi pada atom C dapat bervariasi. Selektivitas berarti kemampuan dari pereksi
oerganik untuk bergabung dengan satu atau dua logam untuk memisahkan dari zat lainnya.
Efek sterik (ruang)menentukan selektivitas dari pereaksi pembentuk khelat, tidak dapat
mengendapkan Al
12
2.9 Contoh Perhitungan
13
= 0,9776 g BaCl2
14
BAB III
PENUTUP
1.1 Kesimpulan
Dengan memperhatikan materi-materi yang telah dipaparkan bisa diambil beberapa
kesimpulan :
Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau
senyawa tertentu.Gravimetri adalah pemeriksaan jumlah zat dengan cara
penimbangan hasil reaksi pengendapan. Gravimetri merupakan pemeriksaan jumlah
zat yang paling tua dan paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan
kimia lainnya.
Berat unsur dihitung berdasrkan rumus senyawa dan berat atom unsur- unsur yang
menyusunnya pemisahan unsur-unsur atau senyawa yang dikandung dilakukan
beberapa cara seperti:
Metode Pengendapan
Metode Evolusi
Metode Penyaringan
Metode Elektrogravimetri
Gravimetri pengendapan adalah merupakan gravimetri yang mana komponen yang
hendak diinginkan diubah menjadi bentuk yang sukar larut atau mengendap dengan
sempurna. Bahan yang akan ditentukan di endapkan dalam suatu larutan dalam
bentuk yang sangat sedikit larut agar tidak ada kehilangan yang berarti bila endapan
disaring dan ditimbang.
1.2 Saran
Penulis menyadari bahwa makalah diatas banyak sekali kesalahan dan jauh dari
kesempurnaan. Penulis akan memperbaiki makalah tersebut dengan berpedoman pada banyak
sumber yang dapat dipertanggungjawabkan. Maka dari itu penulis mengharapkan kritik dan
saran mengenai pembahasan makalah dalam kesimpulan di atas.
15
DAFTAR PUSTAKA
16