MAKALAH KIMIA FARMASI II

“ METODE PENGENDAPAN ”

DISUSUN OLEH:

NAMA : SITTI HADIJAH

NIM : 03.17.022

PROGRAM STUDI DIPLOMA III FARMASI

STIKES SALEWANGANG MAROS
2019
 KATA PENGANTAR

Segala puji bagi Allah SWT. dzat yang Maha Sempurna, Maha Pencipta dan Maha

Penguasa segalanya, karena hanya dengan ridho-Nya kami dapat menyelesaikan tugas

makalah ini sesuai dengan batas tenggang waktu yang telah ditentukan yaitu tentang “Metode

Pengendapan”. Makalah ini sengaja disusun untuk memenuhi tugas mata kuliah “ Kimia

Farmasi II ”.

Dalam Penulisan makalah ini penulis merasa masih banyak kekurangan baik pada

teknis penulisan maupun materi, mengingat akan keterbatasan yang dimiliki penulis. Untuk

itu kritik dan saran dari semua pihak sangat penulis harapkan demi penyempurnaan

pembuatan makalah ini. Tidak lupa kami sampaikan banyak terima kasih kepada semua pihak

yang turut berpartisipasi dalam proses penyusunan tugas ini, karena penulis sadar sebagai

makhluk sosial penulis tidak bisa berbuat banyak tanpa ada interaksi dengan orang lain dan

tanpa adanya bimbingan.

Penulis berharap agar mahasiswa khususnya dan umumnya dari para pembaca dapat

memberikan kritik yang positif dan saran untuk kesempurnaan makalah ini dan tugas

selanjutnya.

Maros, 15 Juni 2019

Penulis

i
 DAFTAR ISI
Halaman
KATA PENGANTAR................................................................................................................. i

DAFTAR ISI ............................................................................................................................ ii

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang................................................................................................................. 1

1.2 Rumusan masalah............................................................................................................ 1

1.3 Tujuan.............................................................................................................................. 1

BAB II PEMBAHASAN

2.1 Gravimetri ....................................................................................................................... 2

2.2 Metode Pemisahan dalam Analisis Gravimetri ..............................................................3

2.3 Langkah-Langkah dalam Proses Analisis Gravimetri .................................................... 7

2.4 Perhitungan Gravimetri ................................................................................................. 8

2.5 Peranan Analisis Gravimetri dalam Kimia Analitik Modern.......................................... 8

2.6 Kesalahan (error) dalam Metode Analisis Gravimetri ................................................... 9

BAB III PENUTUP

3.1 KESIMPULAN............................................................................................................. 10

3.2 SARAN.......................................................................................................................... 10

DAFTAR PUSTAKA.............................................................................................................. 11
 BAB I
PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
Gravimetri merupakan cara pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan yang
paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Analisis
gravimetri adalah analisis kuantitatif berdasarkan berat tetap (berat konstan)-nya.
Dalam analisis ini, unsur atau senyawa yang dianalisis dipisahkan dari sejumlah bahan
yang dianalisis. Bagian terbesar analisis gravimetri menyangkut perubahan unsur atau
gugus dari senyawa yang dianalisis menjadi senyawa lain yang murni dan mantap
(stabil), sehingga dapat diketahui beratnya tetapnya. Berat unsur atau gugus yang
dianalisis selanjutnya dihitung dari rumus senyawa atau berat atom penyusunnya.
Tahap pengukuran dalam metode gravimetrik adalah penimbangan. Analitnya
secara fisik dipisahkan dari semua komponen lain dari sampel itu maupun dari
pelarutnya. Pengendapan merupakan teknik yang paling meluas penggunaannya untuk
memisahkan analit dari pengganggu-pengganggunya.
Hubungan analisis gravimetri dengan dunia farmasi, yaitu pemisahan dua senyawa atau
sediaan obat yang tidak dapat larut pada jenis pelarut tertentu. Sehingga kita dapat
menghitung kadar suatu bahan yang terkandung didalam obat atau sediaan baik dalam bentuk
tablet, sirup, salep, dan kapsul.

1.2 Rumusan Masalah

1. Apa itu Gravimetri?
2. Bagaimana langkah-langkah dalam proses analisis gravimetri?
1.3 Tujuan
1. Untuk mengetahui apa itu gravimetri
2. Untuk mengetahui bagaimana langkah-langkah dalam proses analisis gravimetri
 BAB II

PEMBAHASAN

2.1 Gravimetri
Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau
senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara analisis gravimetri meliputi
transformasi unsur atau radikal senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi
bentuk yang dapat di timbang dengan teliti. Gravimetri adalah pemeriksaan jumlah zat
dengan cara penimbangan hasil reaksi pengendapan. Gravimetri merupakan pemeriksaan
jumlah zat yang paling tua dan paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan
kimia lainnya. Kesederhaan itu dapat dilihat karena dalam gravimetri jumlah zat ditentukan
dengan cara menimbang langsung massa zat yang dipisahkan dari zat-zat lain.
Gravimetri adalah metode analisis kuntitatif unsur atau senyawa berdasarkan bobotnya
yang diawali dengan pengendapan dan diikuti dengan pemisahan dan pemanasan endapan
dan diakhiri dengan penimbangan. Untuk memperoleh keberhasilan pada analisis secara
gravimetri, maka harus memperhatikan tiga hal berikut:
1. Unsur atau senyawa yang ditentukan harus terendapkan secara sempurna.
2. Bentuk endapan yang ditimbang harus diketahui dengan pasti rumus molekulnya.
3. Endapan yang diperoleh harus murni dan mudah ditimbang.
Dalam analisis gravimetri meliputi beberapa tahap sebagai berikut ;
1. Pelarutan sampel (untuk sampel padat).
2. Pembentukan endapan dengan menambahkan pereaksi pengendap secara berlebih
agar semua unsur/senyawa diendapkan oleh pereaksi. Pengendapan dilakukan pada
suhu tertentu dan pH tertentu yang merupakan kondisi optimum reaksi pengendapan.
Tahap ini merupakan tahap paling penting.
3. Penyaringan endapan.
4. Pencucian endapan, dengan cara menyiram endapan di dalam penyaring dengan
larutan tertentu.
5. Pengeringan endapan sampai mencapai berat konstan.
6. Penimbangan endapan.

2.2 Metode Pemisahan dalam Analisis Gravimetri

1. Metode Pengendapan
a. Gravimetri Pengendapan
 Gravimetri pengendapan adalah merupakan gravimetri yang mana komponen
yang hendak diinginkan diubah menjadi bentuk yang sukar larut atau mengendap
dengan sempurna.
Bahan yang akan ditentukan di endapkan dalam suatu larutan dalam bentuk
yang sangat sedikit larut agar tidak ada kehilangan yang berarti bila endapan
disaring dan ditimbang.
Syarat – syarat senyawa yang di timbang:
1. Stokiometri
2. Mempunyai kestabilan yang tinggi
3. Faktor gravimetrinya kecil
Adapun beberapa tahap dalam analisa gravimetri adalah sebagai berikut:
1. Memilih pelarut sampel. Pelarut yang dipilih harus lah sesuai sifatnya
dengan sampel yang akan di larutkan, misalnya: HCl, H2SO4, dan HNO3
digunakan untuk melarutkan sampel dari logam–logam.
2. Pengendapan analit
Pengendapan analit dilakukan dengan memisahkan analit dari larutan
yang mengandungnya dengan membuat kelarutan analit semakin kecil,
dan pengendapan ini dilakukan dengan sempurna.
3. Pengeringan endapan
Pengeringan yang dilakukan dengan panas yang disesuaikan dengan
analitnya dan dilakukan dengan sempurna. Disini kita menentukan apakah
analit dibuat dalam bentuk oksida atau biasa pada karbon dinamakan
pengabuan.
4. Menimbang endapan
Zat yang ditimbang haruslah memiliki rumus molekul yang jelas.
Biasanya reagen R ditambahkan secara berlebih untuk menekan kelarutan
endapan.

Pada analisis gravimetri pembentukan endapan yang terjadi apabila kelarutan

terlalu jenuh maka dapat disimpulkan bahwa adanya pengaruh dari kelarutan suatu
sampel dimana semakin besar (jenuh) maka semakin besar endapan yang terjadi.
Kelarutan dipengaruh oleh beberapa faktor yaitu :
a. Suhu
b. pH
c. tekanan
d. konsentrasi bahan- bahan lain dalam larutan itu, dan
e. komposisi pelarutnya.
 Dalam analisa gravimetri penentuan jumlah zat didasarkan pada penimbangan
hasil reaksi setelah bahan yang dianalisa direaksikan. Hasil reaksi ini didapatkan
sisa bahan suatu gas yang dibentuk dari bahan yang dianalisa. Dalam cara
pengendapan, zat direaksikan dengan menjadi endapan dan ditimbang. Atas dasar
membentuk endapan, maka gravimetrik dibedakan menjadi 2 macam, yaitu:
endapan dibentuk dengan reaksi antara zat dengan suatu pereaksi dan endapan
yang dibentuk dengan elektrokimia. Untuk memisahkan endapan dari larutan induk
dan cairan pencuci, endapan dapat disaring. Endapan grevimetri yang disaring
kertas tidak dapat dipisahkan kembali secara kuantitatif.
Endapan murni adalah endapan yang bersih, artinya tidak mengandung
molekul-molekul lain (zat-zat lain yang biasanya disebut pengotor atau
kontaminan). Pengotor oleh zat-zat lain mudah terjadi, karena endapan timbul dari
larutan yang berisi macam-macam zat. Sedangkan endapan kasar adalah endapan
yang butir-butirnya tidak kecil, halus melainkan besar. Hal penting untuk
kelancaran penyaringan dan pencucian endapan. Adapun tujuan dari pencucian
endapan adalah untuk menyingkirkan kotoran yang teradsorpsi pada permukaan
endapan maupun yang terbawa secara mekanis.
Gravimetri dengan cara pengendapan, analat direaksikan sehingga terjadi suatu
pengendapan dan endapan itulah yang ditimbang. Atas dasar cara membentuk
endapan, maka gravimetri dibedakan menjadi 2 macam :
1) Endapan dibentuk dengan reaksi antara analat dengan sutau pereaksi, endapan
biasanya berupa senyawa. Baik kation maupun anion dari analat mungkin
diendapkan, bahan pengendapnya anorganik mungkin pula organik. Cara
inilah yang biasa disebut dengan gravimetri.
2) Endapan dibentuk dengan cara elektrokimia, dengan perkataan lain analat
dielektrolisa, sehingga terjadi logam sebagai endapan. Cara ini biasa disebut
dengan elektrogravimetri.
Penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang direaksikan dianalisa. Hasil
reaksi ini dapat : sisa bahan, atau suatu gas yang terjadi, atau suatu endapan yang
terbentuk dari bahan yang diananlisa itu. Berdasarkan macam hasil yang ditimbang
itu dibedakan cara-cara gravimetri; cara evolusi dan cara pengendapan.
Dalam prosedur gravimetrik yang lazim suatu endapan ditimbang dan darinya
nilai analit dalam sampel dihitung.
 Dalam cara evolusi bahan direaksikan sehingga timbul suatu gas; caranya
dapat dengan memanaskan bahan tersebut, atau mereaksikan dengan suatu
pereaksi.
Umumnya pengendapan dilakukan pada larutan yang panas sebab kelarutan
bertambah dengan bertambahnya temperature. Pengendapan dilakukan dalam
larutan encer yang ditambahkan pereaksi perlahan dengan pengadukan yang
teratur, partikel yang terbentuk lebih dahulu berperan sebagai pusat pengendapan.
Untuk memperoleh pusat pengendapan yang besar suatu reagen ditambahkan agar
kelarutan endapan bertambah besar.
Beberapa proses yang dapat mengakibatkan pengotoran endapan pada analisis
gravimetri antara lain: kopresipitasi, larutan padat, absorpsi, oklusi dan
pospresipitasi.
1. Kopresipitasi
Dalam arti luas, kopresipitasi adalah ikut mengendapnya dua atau lebih
zat pada waktu yang sama. Hasilnya penambahan larutan perak nitrat ke dalam
larutan yang mengandung natrium klorida dan natrium bromida akan
menghasilkan endapan AgCl dan AgBr.
Dalam kimia analisis khusunya dalam menyatakan pengotoran suatu
endapan, istilah kopresipitasi biasanya digunakan dalam arti yang lebih
khusus. Dalam hal ini, diartikan sebagai ikut mengendapnya satu atau lebih zat
asing bersama endapan dari komponen zat uji. Padahal zat asing tersebut yang
digunakan. Misalnya kalsium sebagian ikut mengendap pada pengendapan
besi (III) sebagai hidroksida dengan menetralkan larutan asam hingga pH 4
sampai 5. Pada kondisi yang sama, tanpa besi, kalsium tidak akan mengendap.

2. Larutan Padat
Dua zat padat larut satu sama lain membentuk larutan padat. Keduanya
dapat membentuk kristal campuran dimana zat yang satu berada dalam kisi
kristal yang lain. Hal ini biasanya terjadi bila kedua zat tersebut isomorf.
Misalnya ion kromat dan sulfat mempunyai struktur, ukuran, muatan
dan konfigurasi elektronik yang serupa, sehingga endapan barium sulfat akan
berwarna kuning apabila diendapkan dari larutan yang juga mengandung
kromat.
3. Adsorpsi
 Pada permukaan dari partikel endapan, terdapat gugusan aktif yang
dapat menarik dan mengikat zat yang sebenarnya tidak dapat mengendap.
Tentu saja pengotoran ini bertambah. Oleh karena itu endapan kristal kasar
pada analisis gravimetri lebih disukai daripada krisal halus.
Meskipun pengotoran ini mudah dihilangkan dengan pencucian, namun
pada endapan yang gelatinous dimana pengotoran ini sering terjadi, pencucian
ini jarang berhasil.
4. Oklusi
Ikut mengendapnya kotoran yang terperangkap di bagian dalam dari
partikel endapan disebut oklusi. Proses ini termasuk juga (dalam arti luas)
pembentukan dari larutan padat seperti diuraikan di atas. Akan tetapi istilah ini
lebih khusus digunakan untuk oklusi mekanik, termasuk terperangkapnya
cairan induk dan ion pada pertumbuhan endapan gelatinous dan pengotoran ini
tidak mungkin dihilangkan sama sekali dengan proses pencucian.
5. Pospresipitasi
Pada pospresipitasi, endapan semula dikotori oleh endapan zat lain
yang terbentuk kemudian. Pengotoran ini terjadi karena kontaminasi
merupakan larutan lewat jenuh larutan magnesium oksalat yang lewat jenuh
masih dapat dipertahankan untuk tidak mengendap dalam jangka waktu
tertentu.

Keadaan Optimum untuk pengendapan

Aturan-aturan umum yang diikuti adalah sebagai berikut:
a) Pengendapan harus dilakukan pada larutan encer, yang bertujuan untuk
memperkecil kesalahanakibat kopresipitasi.
b) Pereaksi dicampurkan perlahan-lahan dan teratur dengan pengadukan
yang tetap. Ini berguna untuk pertumbuhan kristal yang teratur. Untuk
kesempurnaan reaksi,pereaksi yang ditambahkan harus berlebih. Urutan-
urutan pencampuran harus teratur dan sama.
 c) Pengendapan dilakukan pada larutan panas bila endapan yang terbentuk
stabil pada temperature tinggi.
d) Endapan kristal biasanya dibentuk dalam waktu yang lama dengan
menggunakan pemanas uap untukmenghindari adanya kopresipitasi.
e) Endapan harus dicuci dengan larutan encer.
f) Untuk menghindari postpresipitasi atau kopresipitasi sebaiknya dilakukan
pengendapan ulang.

2.3 Langkah-Langkah dalam Proses Analisis Gravimetri

1. Penyiapan Larutan
Tahap penyiapan larutan berhubungan dengan sifat kelarutan suatu zat. Faktor-
faktor yang mempengaruhi kelarutan:
 Suhu
 Sifat pelarut
 Ion Sejenis
 Aktivitas Ion
 PH
 Hidrolisis
 Hidroksida logam
 Pembentukan senyawa Kompleks
2. Pengendapan
Tahap pengendapan berlaku hokum Van Weimarn
 Kecepatan pengendapan = Q-S
 Kecepatan pengendapan besar → endapan yang diperoleh halus
 kecepatan pengendapatan kecil→endapan yang diperoleh besar

Saat pengendapan yang diharapkan bentuk Kristal besar atau kecepatan

pengendapatan harus kecil supaya Kristal tidak lolos melalui kertas saring atau nilai Q
harus rendah dan S harus besar. Kristal yang besar dapat terjadi bila dilakukan:
a. Pengendapan dilakukan dalam konsentrasi yang rendah/encer
b. Penambahan pereaksi perlahan-lahan dan pengadukan yang lambat
Z
Dimana WA = bobot analit
WS = Bobot sampel

2.4 Perhitungan Gravimetri

% A = berat hasil pengeringan / berat sampel x FG x 100%
Perhitungan gravimetri merupakan perluasan dari perhitungan stokiometri. Dalam
prosedur gravimetri, suatu endapan ditimbang darinya nilai analit dalam sampel
 dihitung. Maka persentase analit A adalah : FG (Faktor Gravimetri) = Ar atau Mr yang
dicari / Mr endapan yang ditimbang. Pada umumnya, dua hal yang harus diperhatikan
dalam merumuskan suatu faktor gravimetri. Pertama, bobot molekul (atau bobot
atom) analit berada pada pembilang, bobot zat yang ditimbang pada pembagi. Kedua,
banyaknya molekul atau atom yang muncul dalam pembilang dan pembagi haruslah
ekuivalen secara kimia (Taufik, 2009).

2.5 Peranan Analisis Gravimetrik dalam Kimia Analitik Modern

Mahasiswa mungkin telah mendengar bahwa metode instrumen telah

menggeser teknik-teknik gravimetrik namun bahwa analisis gravimetrik masih
sangat penting dalam bidang kimia anlitik karena teknik gravimetrik dapat benar-
benar lebih cepat dan lebih tepat daripada suatu metode instrumen yang
memerlukan kalibrasi atau standarisasi yang ekstensif. Umumnya instrumen hanya
memberikan pengukuran relatif dan harus dikalibrasi berdasarkan suatu metode
gravimetrik atau titrimetrik yang klasik. Dalam peyediaan standart diperlukanuntuk
mengecek penampilansuatu metode eksperimen, teknik gravimetrik memberikan
pendekatan yang langsung dan relatif sederhana .

2.6 Kesalahan (error) dalam Metode Analisis Gravimetri

Analisis gravimetri merupakan analisis dimana sampel dilarutkan ke dalam
akuades. Kemudian analit diubah menjadi bentuk endapan yang dapat dipisahkan dan
ditimbang. Endapan terbentuk terutama untuk analit-analit yang dalam bentuk
garamnya adalah garam sukar larut. Dengan demikian sebagian besar garam analit
tersebut akan mengendap. Namun demikian ada sejumlah sedikit analit yang tidak
terendapkan dan masih dalam bentuk ionnya yang terlarut dalam larutan
akuades.Banyaknya ion yang terlarut dalam larutan tergantung dari besarnya
konstanta hasil kali kelarutan (Ksp).
Sebagai contoh dalam analisis kadar klor dalam suatu sampel padatan. Klor
akan dianalisis dengan metode gravimetri dalam bentuk endapan perak klorida
(AgCl). Harga konstanta hasil kali kelarutan perak klorida, Ksp AgCl = 1,8 x 10−10.
Maka banyaknya klor yang tidak terendapkan dalam satu liter larutan adalah:
 Reaksi pelarutan AgCl adalah:
Ag Cl (s) Ag+ (aq) + Cl− (aq)
Kelarutan AgCl dihitung adalah
Ksp AgCl = [Ag+] x [Cl−], karena dalam larutan [Ag+] = [Cl−] maka,
1,8 x 10−10= [Cl−]2
[Cl−] = 1,34 x 10−5 mol/L
Cl = 1,34 x 10−5 mol/L x 35,5 g / mol
Cl = 4,8 x 10−4 g/L = 0,48 mg/L
Jadi, dalam satu liter larutan akan ada klor sebanyak 0,48 mg yang tidak
terendapkan.
Untuk meminimalkan kesalahan ini dapat dilakukan dengan cara
menambahkan ion perak (Ag+) secara berlebih di dalam larutan. Sesuai dengan
hukum ion sejenis maka reaksi keseimbangan akan bergeser ke arah pembentukan
endapan.

BAB III
PENUTUP

3.1 KESIMPULAN
1. Gravimetri adalah metode analisis kuntitatif unsur atau senyawa berdasarkan
bobotnya yang diawali dengan pengendapan dan diikuti dengan pemisahan dan
pemanasan endapan dan diakhiri dengan penimbangan.
2. Langkah-langkah dalam proses analisis gravimetri
a. Penyiapan larutan
b. Pengendapan
c. Disgestion
d. Penyaringan/filtrasi
 e. Pencucian
f. Pengeringan dalam oven
g. Penimbangan
h. Perhitungan

3.2 SARAN

Diharapkan agar makalah ini nantinya dapat menjadi referensi atau bahan bacaan
yang berguna bagi kita semua.

DAFTAR PUSTAKA

A.I. Vogel. 1937. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. London
Iskandar, Aomi. 2013. Makalah Gravimetri. Tersedia pada
https://www.academia.edu/18776831/makalah_gravimetri. Diakses pada 15
Juni 2019.
Khopkar. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik . Jakarta: Erlangga.
Lukum, Astin. P. 2007. Bahan Ajar Dasar-Dasar Kimia Analitik . Gorontalo: UNG.
R.A Day & Underwood. 1995. Kimia Analisis Kuantitatif Edisi V. Jakarta: Erlangga.
Rahawarin, Saniyah. 2013. Makalah Kimia Analitik I. Tersedia pada
https://www.google.com/amp/s/dokumen.tips/amp/documents/makalah-
gravimetri-561ec4bbae111.html.
Sonny Widiarto. 2009. Kimia Analitik. Jakarta: Penerbit Erlangga.
Underwood, R.A. Day.1989. Analisis kimia kuntitatif . Jakarta: Erlangga.