MAKALAH

KIMIA ANALISIS
GRAVIMETRI DAN SIFAT-SIFAT ENDAPAN

Dosen pengampu :Oktri Lestari, M.pd

DI SUSUN OLEH:

CLARITA SALSABILA [10121001]

MILAUNA [10121012]
WULAN NURPRIANTI [10121018]
HANNY EKA SRIANATA[10121007]

PROGRAM STUDI S1 FARMASI

SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN HAR-KAUSYAR
2022

0
 KATA PENGANTAR

Alhamdulillah, segala puji bagi Allah SWT yang telah melimpahkan

rahmat dan hidah-Nya kepada kelompok kami, sehingga kami dapat
menyelesaikan tugas makalah tentang GRAVIMETRI DAN SIFAT-SIFAT
ENDAPAN.

Kami mengucapkan banyak terima kasih kepada dosen pengampu karena

telah memberi kepercayaan kepada kita untuk menyelesaikan tugas sebagaimana
mestinya.

Kami juga menyadari bahwa tugas makalah ini masih banyak kekurangan
baik dari segi isi, maupun dari segi penulisan.Untuk itu kami mengharapkan
kritikan dan saran yang bersifat membangun untuk kesempurnaan tugas laporan
ini dan untuk kelancaran membuat. Semoga makalah ini, dapat bermanfaat bagi
pembaca.

Rengat Barat, September 2022

Tim Penulis

i
 DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR..............................................................................................i
DAFTAR ISI............................................................................................................ii
BAB I PENDAHULUAN........................................................................................1
A. Latar Belakang Masalah..................................................................................1
B. Rumusan Masalah............................................................................................1
BAB II PEMBAHASAN.........................................................................................2
A. Pengertian Gravimetri.....................................................................................2
B. Langkah-Langkah Analisis Gravimetri...........................................................3
C. Syarat-syarat Analisis Gravimetri..................................................................12
D. Keuntungan dan Kerugian pada Analisis Gravimetri....................................15
E. Syarat-syarat terjadi endapan.........................................................................16
F. Gravimetri Cara Pengendapan......................................................................16
BAB III PENUTUP...............................................................................................21
A. Kesimpulan....................................................................................................21
B. Saran..............................................................................................................21
DAFTAR PUSTAKA............................................................................................22

ii
 BAB I
PENDAHULUAN

A. Latar Belakang Masalah

Gravimetri merupakan cara pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan yang
paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Analisis
gravimetri adalah analisis kuantitatif berdasarkan berat tetap (berat konstan)-nya.
Dalam analisis ini, unsur atau senyawa yang dianalisis dipisahkan dari sejumlah
bahan yang dianalisis. Bagian terbesar analisis gravimetri menyangkut perubahan
unsur atau gugus dari senyawa yang dianalisis menjadi senyawa lain yang murni
dan mantap (stabil), sehingga dapat diketahui beratnya tetapnya. Berat unsur atau
gugus yang dianalisis selanjutnya dihitung dari rumus senyawa atau berat atom
penyusunnya.
Tahap pengukuran dalam metode gravimetrik adalah penimbangan. Analitnya
secara fisik dipisahkan dari semua komponen lain dari sampel itu maupun dari
pelarutnya. Pengendapan merupakan teknik yang paling meluas penggunaannya
untuk memisahkan analit dari pengganggu-pengganggunya.
Analisa gravimetri merupakan suatu cara analisa kimia kuantitatif yang
didasarkan pada prinsip penimbangan berat yang di dapat dari proses pemisahan
analit dari zat – zat lain dengan metode pengendapan. Zat yang telah diendapkan
ini disaring dan dikeringkan serta ditimbang dan diusahakan endapan itu harus
semurni mungkin. Untuk memisahkan endapan tersebut maka sangat dibutuhkan
pengetahuan dan teknik yang cukup yang wajib dimiliki seorang enginer.

B. Rumusan Masalah
1. Apa yang dimaksud dengan Gravimetri ?
2. Apa keuntungan dan kerugian Gravimetri ?
3. Apa Syarat-syarat Analisis Gravimetri ?
4. Apa Keuntungan dan Kerugian pada Analisis Gravimetri?
5. Bagaimana terjadinya sebuah endapan?
6. Sebutkan Gravimetri Cara Pengendapan?

1
 BAB II
PEMBAHASAN

A. Pengertian Gravimetri
Gravimetri dalam ilmu kimia merupakan salah satu metode kimia analitik untuk
menentukan kuantitas suatu zat atau komponen yangtelah diketahui dengan cara
mengukur berat komponen dalam keadaan murni,setelah melalui proses
pemisahan. Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu
unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara analisis
gravimetric meliputi transformasi unsur atau radikal senyawa murni stabil yang
dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Metode
gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen
dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor dapat digunakan, Zat ini mempunyai ion
yang sejenis dengan endapan primernya. Postpresipitasi dan kopresipitasi
merupakan dua phenomena yang berbeda. Sebagai contoh pada
postpresipitasi,semakin lama waktunya maka kontaminasi bertambah, sedangkan
pada kopresipitasi sebaliknya. Kontaminasi bertambah akibat pencampuranan
tetapi solusi hanya pada postpresipitasi tidak pada kopresipitasi.
(Khopkar, S.M, 1990).
Gravimetri adalah pemeriksaan jumlah zat dengan cara penimbangan hasil
reaksi pengendapan. Gravimetri merupakan pemeriksaan jumlah zat yang paling
tua dan paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya.
Kesederhaan itu kelihatan karena dalam gravimetri jumlah zat ditentukan dengan
cara menimbang langsung massa zat yang dipisahkan dari zat-zat lain
(Rivai,1994).
Metode gravimetri adalah suatu metoda analisis secara kuantitatif yang
berdasarkan pada prinsip penimbangan. Analisis gravimetri digunakan pada
beberapa bidang diantaranya untuk mengetahui suatu spesies senyawa dan
kandungan-kandungan unsur tertentu/molekul dari suatu senyawa murni yang
diketahui berdasarkan pada perubahan berat.

2
B. Langkah-Langkah Analisis Gravimetri
Metoda gravimetri secara terperinci kurang lebih ada 14 langkah
diantaranya adalah sebagai berikut ini (Yupiterndruru, 2015) :
1. Sampling
Sampling merupakan tahap awal analisis gravimetri yang umum. Dengan
memperhatikan metoda-metoda sampling yang benar maka akan didapat
sample yang representative ( mewakili secara keseluruhan ). Cara-cara
sampling yang harus dilakukan tergantung kepada tujuan analisis dari
bentuk materi yang disampling misalnya, sampling udara perlu
mempertimbangkan jarak titik dan jumlah sampling dalamsuatu wilayah
yang menjadi perhatian, serta waktu dan lama pengambilan, dan juga
ketinggian dari tanah menjadi pertimbangan. Sampling air sungai sangat
berbeda dengan sampling udara. Sampling tanaman lebih sederhana
dibandingkan udara dan air. Kesalahan cara sampling akan didapatkan
sample yang tidak representative yaitu tidak mewakili keadaan secara
keseluruhan sehingga mengakibatkan salah interpretasi
2. Penimbangan Cuplikan
Penimbangan cuplikan adalah tahap kedua setelah sampling. Sampling
yang telah siap ditimbang di kaca arloji, gelas kimia,krus porcelain,atau
kertas saring ( disesuaikan dengan bobot). Penimbangan dilakukan di
necaca analitik dengan 4 angka ketelitian.
3. Pengeringan
Pengeringan ini dilakuan dilakukan di dalam oven dengan suhu 105-110
o
C. Pada suhu 105oC 10-15 menit didapatkan sample yang sangat baik,
dengan pemanasan di atas 110oC dikhawatirkan aka nada zat-zat yang
menguap sehingga memungkinkan untuk menghilangkan bobor berat
analit ( berat menjadi berat yang tidak sesungguhnya).
4. Penimbangan
Penimbangan yang dimaksud pada tahap ke empat ini adalah untuk
menghitung kadar air. Analit yang telah dikeringkan di dalam oven
didinginkan terlebih dahulu di dalam eksikator, setelah itu ditimbang lagi
di neraca analitik. Apabila pertambahan bobot analit > 0,0009 mg maka

3
 kadar air sudah bisa ditentukan sedangkah kalau pertambahan bobot analit
< 0,0009 mg ini berarti kadar air dalam analit masih ada sehingga harus
dimasukkan ke dalam oven 5-10 menit lagi. Tahap 1-4 merupakan tahap
untuk menghitung kadar air
5. Pelarutan
Setelah menghitung kadar air selanjutnya endapan tadi dilarutkan.
Kebutuhan pelarut pengendap idealnya adalah 10% lebih besar dari
kebutuhan minimal yang diperlukan. Jika kurang dari kebutuhan ideal ini
maka pengendapan tidak sempurna. Kelebihan 10% larutan pengendap
dmaksudkan agar terjadi efek ion senama yang dapat memperkecil
kelarutan endapan. Penggunaan pelarut yang berlebihan berarti
pemborosan dan banyak menghasilkan limbah. Kecocokan Pelarut :
a Air untuk melarutkan garam-garam
b HCl untuk melarutkan senyawa karbonat
c HNO3 untuk melarutkan logam-logam
d Aquaregia yang terdiri dari HCl + HNO3 (3:1) yang digunakan untuk
melarutkan senyawa silikat
Pelarutan adalah Usaha untuk mengubah contoh uang berupa padatan
menjadi bentuk larutan. Untuk melakukan pelarutan dapat menggunakan
2 macam pelarut, yaitu:
a Pelarut organik yang digunakan untuk melarutkan senyawa organik.
Contoh Pelarut Organik yaitu, Alkohol, N.Hexane, Eter  , Benzen,
kloroform, dll.
b Pelarut anorganik yang dapat digunakan untuk melarutkan senyawa
anorganik. Contoh pelarut anorganik yaitu Air untuk melarutkan
garam-garam, HCl untuk melarutkan senyawa karbonat, HNO3 untuk
melarutkan logam-logam, dan Aquaregia yang terdiri dari HCl +
HNO3 (3:1) yang digunakan untuk melarutkan senyawa silikat.
6. Pengaturan Kondisi Larutan
Setelah analit dilarutkan dengan pereaksi yang sesuai selanjutnya kondisi
larutan ini harus diatur pHnya,suhu dan temperature. Hal ini bertujuan

4
 agar larutan pada saat diendapkan sesuai dengan tujuan zat apa yang akan
kita endapkan karena setiap senyawa memiliki sifat yang berbeda-beda.
7. Pengendapan
Pengendapan adalah proses membentuk endapan yaitu padatan yang
dinyatakan tidak larut dalam air walaupun endapan tersebut sebenarnya
mempunyai kelarutan sekecil apapun. Prosedur analisis menentukan
jumlah pereaksi yang digunakan atau ditambahkan kedalam sampel/analat
agar terbentuk endapan. Dalam kasus dimana jumlah pengendap tidak
disebutkan, biasanya dapat dilakukan estimasi kasar dengan cara
perhitungan sederhana yang melibatkan konsentrasi pereaksi dan perkiraan
berat zat/konstituen yang ada. Biasanya disarankan pemakaian pengendap
berlebih karena kelarutan endapan-endapanberkurang atau menurun, yang
disebabkan oleh efek ion yang sama (common – ion effect). Kelebihan
pengendap yang banyak tidak diinginkan, bukan saja karena pemborosan
pereaksi tetapi juga karena endapan dapat cenderung melarut kembali
dalam kelebihan pereaksi yang banyak, membentuk ion rangkai
(kompleks). Sebagai contoh, senyawaan perak diendapkan dengan
senyawa klorida dan endapan menjadi lebih, tidak dapat larut bila terdapat
cukup kelebihan klorida, tetapi kelebihan klorida yang besar melarutkan
endapan tadi :
Ag Cl  +  2Cl¯   Ag Cl3 2¯
Secara umum, bila tidak ditentukan, dapat digunakan atau ditambahkan
10% kelebihan pengendap. Dalam semua hal, cairan supernatan atau
saringan (filtrat) harus diuji untuk mengetahui kesempurnaan endapan
dengan menambahkan sedikit penambahan jumlah pengendap.Hal yang
utama dalam analisis gravimetri ialah pembentukan endapan yang murni
dan mudah disaring .
Pengendapan mulai terjadi dengan terbentuknya sejumlah partikel kecil
yang disebut inti-inti (nukla) bila ketetapan hasil kali kelarutan (Ksp) suatu
senyawaan dilampaui. Partikel-partikel kecil ini ukurannya akan
membesar dan akan mengendap kedasar wadah. Partikel-partikel yang
relatif besar ini seringkali lebih murni dan lebih mudah disaring. Pada

5
umumnya ukuran partikel meningkat mencapai ukuran maksimum dan
kemudian berkurang bila konsentrasi pereaksi pereaksi dinaikkan.
Diketahui bahwa makin kecil kelarutan suatu endapan maka semakin kecil
ukuran partikelnya. Tetapi ketentuan ini merupakan aturan kasar atau tidak
mutlak sebagai contoh perak klorida (AgCl) dan bariumsulfat (BaSO4)
mempunyai kelarutan molar yang sama (Ksp sekitar 10¯ 10 tetapi partikel
bariumsulfat jauh lebih besar daripada perak klorida bila digunakan
kondisi pengendapan yang serupa. Faktor-faktor yang dapat meningkatkan
kelarutan ialah :
a. suhu
b. pH
c. pemakaian zat pengkompleks
Pengendapan sangat umum dilakukan pada suhu tinggi, dengan alasan
bahwa garam dari asam lemah seperti kalsiumoksalat (CaC2O4) dan seng
sulfida (ZnS) lebih baik bila diendapkan dalam suasana asam lemah
daripada suasana basa. Bariumsulfat akan lebih baik diendapkan dalam
larutan asam klorida 0,01 M sampai dengan 0,05 M karena kelarutan akan
meningkat dengan terbentuknya ion hidogensulfat (HSO4-).
Setelah endapan terbentuk kadang-kadang perlu dilakukan pencernaan
(digestion) atau penuaan (aging) artinya endapan tersebut dibiarkan
bersentuhan atau kontak dengan larutan induk (mother liquor), biasanya
pada suhu yang ditinggalkan sebelum penyaringan dilakukan.Partikel-
partikel kecil dari endapan berbentuk kristalin seperti BaSO4, lebih dapat
larut dibandingkan partikel-partikel besarnya yang mengakibatkan larutan
tersebut lewat jenuh terhadap partikel besar. Untuk meningkatkan ukuran
partikel dari kecil menjadi besar seperti pada endapan kristalin BaSO 4,
dilakukan proses pemasakan (ripening). Pemasakan ini dapat dilakukan
diatas penangas air (water bath) dimana wadah beserta endapan disimpan
diatasnya selama 30 – 60 menit. Endapan selai (gelatin) seperti besi (III)
hidroksida tidak dicerna (digest) karena endapan kecilnya tidak begitu
berbeda dengan endapan besarnya sehingga tidak terjadi peningkatan
ukuran yang berarti. Untuk memperoleh endapan dengan partikel

6
 berukuran besar, pengendapan dilakukan dengan menambahkan perlahan-
lahan larutan encer pengendap. Endapan kristalin biasanya dicernakan
pada suhu yang dinaikan sebelum penyaringan yang bertujuan untuk
makin meningkatkan ukuran partikel.
Pada waktu proses pengendapan suatu endapan, dapat terjadi suatu zat
yang biasanya dapat larut akan terbawa mengendap dan peristiwa ini
disebut kopresipitasi. Sebagai contoh suatu larutan barium klorida yang
mengandung sedikit ion nitrat dan kedalam larutan ini ditambah
pengendap asamsulfat maka endapan bariumsulfat akan mengandung
barium nitrat. Hal ini diistilahkan nitrat tersebut dikopresipitasi bersama
sulfat.
Kopresipitasi dapat terjadi karena terbentuknya kristal campuran atau oleh
adsorpsi ion-ion selama proses pengendapan. Kristal campuran ini
memasuki kisi kristal endapan, sedangkan ion-ion yang teradsorpsi ditarik
kebawah bersama-sama endapan pada proses koagulasi.
8. Pecernaan ( digestion )
Digestion atau aging adalah membiarkan endapan terndam dalam larutan
induknya untuk waktu yang lama. Selama itu proses pengendapan dan
penggumpalan mencapa kesetimbangan, dan dihasilkan Kristal-krital lebih
kasar dan lebih murni. Seperti terlihat pada ikhtisar, digestion haynya
efektif untuk kotoran karena pengendpan susulan justru bertambah karena
digestion, sehingga bila terdapat kotoran macam itu digestion harus
ditiadakan atau dikurangi jangka waktunya. Digestion dapat dilakukan
tanpa atau memanaskan larutan, tetapi tidak boleh sampai mendidih. Cara
– cara digestion menambah pemurnian dan kasarnya. Kristal-kristal
anatara lain diantaranya :
a Kristal-kristal kecil lebur jadi satu menjadi lebih besar, hal ini
disebut Ostwald ripening. Bersamaan dengan itu kotoran yang
terbawa dilepas kembali ke larutan induk.
b Kristal-kristal menjadi lebih semprna. Tegangan-tegangan
menyebabkan Kristal mudah larut, maka selama digestion terjadi
pelarutan kembali bagian-bagian yang tidak sempurna lalu

7
 mengendap kembali menjadi Kristal sempurna. Dalam proses
peleburan iru kotoran-kotoran lepas kembali ke dalam lartan.
c Kadang- kadang banyak kotoran diadsopsi pada awal
pengkristalan. Digestion memberikan kesempatan tercapai
kesetimbangan antara kotoran yang teradsorpsi dan yang larut,
kelebihan kotoran yang teradsorpsi dengan begitu dilepaskan
kembali ke larutan.
9. Penyaringan
Untuk memisahkan endapan dari larutan induk dan cairan pencuci,
endapan dapat disentrifusa atau disaring. Alat-alat saring yang paling
banyak dipakai adalahkertas saring dan asbes, selain itu dapat dipakai
cawan gelas atau cawan porcelain yang dasarnya berlubang-lubang atay
berpori-pori. Karena kekurangan-kekurangan pada kertas saring dan
keuntungan-keuntungan pada pemakaian alat-alat saring yang lain, maka
kertas saring makin berkurang peranannya. Kadang kertas saring tidak
dapat dipakai.
 Adapun kelemahan kertas saring yaitu : tidak inert ( dapat rusak oleh
asam dan basa pekat serta macam-macam oksidator yang dapat
mengakibatkan bocor ), kekuatan mekanismenya kurang,dapat sobek
atau ambrol,sehingga bocor dan mengotori endapan karena seratnya
terbawa terutama untuk penyaringan dengan vakum agak
menyulitkan, dapat mengadsorpsi bahan-baha dari larutan yang
disaring, untuk gravimetric perlu dibakar habis karena tidak dapat
dikeringkan sampai mencapai berat tetap.
 Adapun kelebihan pemakaian kertas saring ialah : murah,mudah
diperoleh, efisiensi penyaringannya tinggi yang disebabkan antara lain
oleh permukaannya yang luas dan perbandingan luas/pori-pori
terhadap luas permukaan seluruhnya, besar. Untuk kecepatan
penyaringan tersedia kertas dengan pori-pori halus,medium, kasar.
Setiap produsen kertas harus mempunyai kodenya sendiri-sendiri.
 Cawan penyaring dengan dasar berpori-pori digunakan untuk
mengatasi kelemahan-kelemahan kertas saring. Cawan ini ada yang

8
 dari gelas,dan dipakai untuk endapan-endapan yang hanya perlu
dikeringkan pada temperature paling tinggi 500oc,untuk endapan-
endapan yang harus diuraikan dan distabilkan pada temperature lebih
tinggi dipakai cawan penyaring dari porcelain. Pada penggunaan
cawan-cawan ini tidak perlu lagi kertas saring, cairan dan endapan
langsung dimasukkan ke dalamnya. Keuntungan lain ialah bahwa
penyaringan dapat dipercepat dengan penyedotab udara di bawah
cawan. Untuk tu cawan dipasang pada labu penyaring, lalu udara
diisap keluar. Cawan bersama dengan endapan dipanaskan pada suhu
yang diperlukan, berat cawan dengan isi pemanasan dikurangi berat
kosongnya memberikan berat endapan. Dengan cawan penyaring,
pengabuan kertas tidak perlu maka pemanasannya hanya untuk
mengeringkan sampai stabil. Hal ini dipakai untuk endapan-endapan
tertentudan tetap susunannya. Maka juga diperlukan temperature
rendah. Namun ada kalanya diperlukan temperature yang sangat tinggi
( misalnya untuk BaSO4,AlPo4 ), mungkin karena endapannya halus
sehingga air sukar meninggalkannya. Menguraikan endapan yang
belum tentu susunannya menjadi tertentu misalnya Fe(OH)3.Xh2O
dll. Adakalanya endapan yang sudah tertentu susunannya diuraikan
menjadi bentuk lain yang juga tertentu misalnya MgNH4PO4.6H2O
10. Pencucian Endapan
Tujuannya ialah menyingkirkan kotoran yang teradsoprsi pada permukaan
endapan maupun yang terbawa secara mekanis. Untuk kotoran-kotoran
macam lain, pencucian sangat tidak efektif. Cara mencuci endapan yaitu :
a. Menyaring sampai larutan habis, lalu memasukkan semua endapan
ke dalam penyaring. Kemudian dituangkan cairan pencuci pada
endapan dan dibiarkan mengalir habis lalu diberikan lagi cairan
pencuci, begitu seterusnya diulang beberpa kali sampai dianggap
endapannya sudah bersih.
b. Menyaring dengan dekantasi atau mengenaptuang yaitu sepetri di
atas, tetapi endapan tidak langsung dipindahkan ke saringan,
melainkan ditinggalkan dalam wadah semula. Disitu ditambahkan

9
 cairan pencuci, diaduk dan didiamkan sampai endapan mengenap,
lalu cairan disaring dan endapan masih ditinggalkan di wadahnya.
Ditambahkan lagi cairan pencuci ke dalam wadah, dan proses di
atas diulang-ulang sampai dengan bersi baru kemudian endapan
dimasukkan ke dalam penyaring.
11. Pemanasan
Bertujuan untuk menghilangkan air bebas yang dapat mengganggu
terutama dalam proses pemijaran. Dilakukan diatas api bunsen sampai
kertas saring mengarang. Pemanasan dilakukan di oven
12. Pemijaran
Bertujuan untuk menghilangkan air terikat dan mengubah zat menjadi
oksida. Dilakukan di tanur dengan suhu 3000 C. pemijaran dilakukan di
tanur
13. Penimbangan dan Pendinginan
Endapan yang dusah dikeringkan/ diuraikan harus menjadi dingin sampai
menyamai suhu neraca sebelum ditimbang. Perbedaan suhu yang terlalu
besar dapat mengakibatkan kerusakan pada neraca, tetapi lebih-lebih
menyebabkan penimbangan tidak teliti karena terjadi arus konveksi udara.
Pendinginan harus dilakukan di dalam eksikator yang berisi bahan
pengering yang masih baik. Pendinginan di udara terbuka menyebabkan
endapan dan cawan yang sangat kering itu cepat menyerap uap air dari
udara dalam jumlah yang tidak tertentu, tergantung dari luas permukaan
maupun lamanya terkena udara. Di dalam eksikator pun terdapat uap air,
jadi ada juga penyerapan oleh endapan dan cawan tetapi lebih sedikit dan
konstan asal eksikator tidak terlalu lama terbuka dan bahan pengering
masih aktif. Karena sebab-sebab itu, maka penimbangan harus dilakukan
secepat bahan sudah cukup dingin tetapi tidak tergesa-gesa dan
penimbangan juga harus selesai dengan cepat. Sewaktu mendinginkan,
cawan harus terbuka agar tidak menghambat penurunan suhu,tetapi untuk
mtnibang cawan harus ditutup agar mengurangi penyerapan uap oleh
endapan. Selama menunggu gilian ditimbang cawan harus tetap dalam
eksikator.

10
 Beberapa bahan selain mengikat uap air juga dapat bereaksi dengan CO 2,
misalnya CaO. Bahan demikian sebaiknya didinginkan dan ditimbang
dalam botol tertutup. Memasukkan cawan ke dalam eksikator harus selagi
masih panas, tetapi jangan terlalu panas (beberapa ratus oC). Bila keluar
dari tanur atau turun dari pemanasan dengan gas, ditunggu sebentar
sampai pijar merahnya lenyap, lalu dimasukkan (jangan menyentuh
dinding gelas) tutup eksikator dipasang dengan celah udara sedikit untuk
kira kira (½-1) menit, baru dirapatkan. Kalau langsung ditutup rapat, udara
di dalam eksikator mengembang karena panasnya cawan, menghasilkan
tekanan yang dapat mengangkat tutup sampai terjatuh.
Memanaskan/ memijarkan bahan satu kali tidak menjamin bahwa endapan
sudah benar kering atau mrncapai sususnan yang tetap. Maka setelah
ditimbang, cawan dan isinya harus dipanaskan /dipijarkan kembali pada
suhu seperti pertama kali mengerjakannya, dinginkan lagi,ditimbang lagi.
Bila selisih berat endapan menurut kedua penimbangan masih terlalu besar
( 0,2-0,5 ) mg, pemanasan dan sebagainya diulang-ulang sampai tercapai
berat tetap.
Harus dimengerti bahwa Banyak faktor yang menyebabkan tidak tercapai
berat tetap dengan cepat. Untuk menghindarinya cara kerja perlu
distandarisasi (dibakukan), misalnya berapa lama ditaruh di luar eksikator
sebelum mendinginkan di dalamnya, berapa lama didinginkan di dalam
eksikator, dan sebagainya
Berbagai macam bahan pengering dapat digunakan untuk mengisi
eksikator. Bahan-bahan tersebut tidak sama bahan pengeringnya; ada pula
yang dengan mudah dapat di “regenerasi” (dikembalikan ke keadaan
semula, jadi dikeringkan untuk dapat dipakai lagi setelah jenuh dengan
uap air); harga bahan juga mungkin sangat berbeda-beda. Dalam table
dikemukakan beberapa jenis bahan pengering dan sifat-sifatnya, agar dapat
dipilih yang sesuai dengan kemampuan dan/ atau kebutuhan.
(Yupiterndruru, 2015)
14. Perhitungan

11
 C. Syarat-syarat Analisis Gravimetri

Analisis gravimetri dapat berlangsung dengan baik, jika persyaratan berikut

dapat terpenuhi :

1. Komponen yang ditentukan harus dapat mengendap secara sempurna (sisa

analit yang tertinggal dalam larutan harus cukup kecil, sehingga dapat
diabaikan), endapan yang dihasilkan stabil dan sukar larut.
2. Endapan yang terbentuk harus dapat dipisahkan dengan mudah dari
larutan (dengan penyaringan).
3. Endapan yang ditimbang harus mempunyai susunan stoikiometrik tertentu
(dapat diubah menjadi system senyawa tertentu) dan harus bersifat murni
atau dapat dimurnikan lebih lanjut.

Berikut teknik-teknik dalam gravimetri diantaranya yaitu :

1. Pengendapan
2. Penyaringan : bertujuan untuk mendapatkan endapan yang bebas dari
larutan. Alat-alat yang biasanya digunakan dalam proses penyaringan
adalah, kertas saring (pakai corong gelas), Krus GOOCH dilapisi
seratasbes. dan krus penyaring atau gelas sinter.
3. Pencucian Endapan: bertujuan untuk membersihkan endapan dari cairan
induknya yang selalu terbawa.
4. Mengeringkan dan memaskan endapan: bertujuan untuk mendapatkan
Bentuk endapan yang susunannya tetap sebelum ditimbang.

Penelahaan sedikit mendalam dari prosedur di atas menunjukkan beberapa

persoalan yang pelru diperhatikan, agar hasil analisa dapat dianggap baik dan
benar harus memenuhi beberapa syarat endapan (Irawati,2008) diantaranya :
1. Kesempurnaan Pengendapan
Yang dimaksud kesempurnaan endapan ialah apabila semua NaCl
(sample) yang terlarut telah diubah menjadi endapan. Bila belum, maka berat
AgCl kurang dari semestinya dan banyaknya NaCl menurut hitungan hasil analisa
juga menjadi kurang dari sebenarnya kesempurnaan pengendapan ini, dengan

12
perkataan lain kelarutan endapan dibuat sekecil mungkin. Hal ini kita capai
dengan mengatur factor-faktor kelarutan zat (dalam hal ini elektrolit) diantaranya:
 Sifat endapan itu sendiri : yang dapat dilihat dari Ksp nya. Dalam hal
endapan klorida, PbCl2 lebih mudah larut daripada AgCl ( coba hitunglah
dari Ksp masing-masing ), maka NaCl lebih baik diendapkan sebagai
garam klorida lain yang mempunyai kelarutan lebih kecil lagi daripada
AgCl.
 Pemberian Ion pengendap yang berlebih : dalam contoh NaCl di atas
diberikan Ag+ melebihi yang diperlukan untuk mengendapkan semua Cl-.
Berdasarkan teori pengerasan kesetimbangan mudah kita pahami, bahwa
Cl- yang tidak terendapkan makin berkurang, jadi pengendapan NaCl
semakin sempurna : Ag+ + cl – menjadi AgCl
 Pada umumnya, pada suhu tinggi kelarutan endapan lebih besar daripada
suhu rendh. Bila perbedaan kelarutan pada kedua suhu itu besar, maka
sewaktu mengendapkan suhu larutan dibuat rendah. Contohnya ialah
Mg2+ yang secara gravimetri diendapkan menjadi MgNH4PO4 dalam air
es. Tetapi banyak endapan yang pada suhu tinggi hanya sedikit berbeda
kelarutannya daripada pada temperature rendah, misalnya Fe (OH)3, atau
BaSO4, jadi tidak perlu diendapkan dengan air es, malah sebaliknya
diendapkan dalam larutan mendidih. Sebabnya reaksi berlangsung lebih
cepat dan kemurian endapan lebih baik. Hal ini akan dibicarakan lebih
mendalam pada bagian yang bersangkutan.
 Adanya kalanya kepolaran larutan diubah ( dikurangi ) dengan
menambahkan misalnyaalkohol, maka endapan elektrolit sebagai suatu
senyawa polar juga berkurang kelarutannya ( lebih mudah mengendap )

2. Kemurian Endapan
Endapan murni ialah endapan yang bersih, artinya tidak mengandung
molekul-molekul lain (zat-zat lain, yang biasanya disebut pengotor atau
kontaminan). Pengotoran = kontaminasi oleh zat-zat lain mudah terjadi, karena
endapan timbul dari larutan yang berisi macam-macam zat.

13
 Dalam Pengendapan AgCl di atas, setidak-tidaknya larutan berisi
campuran dari ion-ion Na+,Cl-,Ag+,NO3- ditambah bahan-bahan yang berasal dari
ikan asin yang dianalisa itu. Setelah AgCl mengendap, larutan masih berisi
komponen-komponen tadi kecuali Cl-. Dan zat-zat yang mudah terbawa oleh
AgCl, misalnya seara diadsorpsi ( diserap pada permukaa butir-butir endapan )
atau teroklusi ( terkurung diantara butir-butir endapan yang menggumpal menjadi
satu ).
Endapan yang kotor tentu saja lebih berat daripada semestinya, maka
banyaknya analat yang dihitung berdasarkan berat endapan yang kotor, juga lebih
dari yang sebenarnya (kesalahan positif ). Jadi harus diusahakan memperoleh
endapan semurni mungkin ( 100% murni tidak dapat). Usaha –usaha itu dilakukan
baik sewaktu membentuk endapan ( dalam proses pengendapan ) maupun
sesudahnya. Hal imi akan diuraikan lebih lanjut kelak, sementara ini dapat disebut
sebagai usaha sesudah proses pengendapan, aging dan pencucian endapan setelah
endapa disaring.

3. Susunan Endapan
Susunan endapan dilihat saat tahap akhir yakni berpengaruh atau
menentukan dalam proses perhitungan, dimana endapan tersusun secara konstan
dan tertentu atau endapan diubah menjadi zat dalam komposisi tertentu, Susunan
bersifar tetap, tertentu. dan stabil.

4. Endapan tunggal
Adalah endapan yang memilih reaksi yang tunggal dan kadang-kadang
dengan mengatur lingkungan reaksi

5. Endapan Kasar
Yaitu endapan yang butir-butirnya tidak kecil, halus, melainkan besar. Hal
ini penting untuk kelancaran penyaringan dan pencucian endapan. Endapan yang
disaring akan menutupi pori-pori kertas saring, bila endapan halus maka butir-
butir endapan itu dapat masuk ke dalam pori-pori lalu lolos,hilang, maka endapan
tidak kuantitatif lagi karena kurang. Bila menyumbat pori-pori maka cairan sukar

14
melewatinya sehingga cairan tidak lekas habis, dengan perkataan lain,
penyaringan menjadi lama atau tidak mungkin lagi. Bila endapa kasar, ,aa
penyumbatan lolos aau tidak mungkin, penyaringan lancer dan cepat selesai. Di
samping itu, pencucian endapan lebih mudah dan lebih cepat pula. Untuk
memperoleh endapan kasar dilakukan usaha-usaha baik sewaktu endapan
dibentuk maupun sesudahny, seperti halnya mengusahakan kemurnian endapan.
Pada pokoknya yang dilakukan ialah : mengatur agar endapan tidak terjadi terlalu
cepat atau terlalu mudah, digestion dan aging

6. Endapan Sensitif
Yang dimaksud ialah perekais yang digunakan hanya dapat mengendapkan
komponen yang dianalisa. Dengan demikian, maka setelah analat dilarutkan ,
pembentukkan endapan tidak perlu didahului pemisahan kmponen-komponen
yang mungkin akan ikut mengendap bila dipakai perekasi lain yant tidak spesifik.
Dengan begitu, analisa lebih singkat karena berkurang satu tahap, bahkan tahap
yang sering sangat sulit seperti telah dikemukakan pada pembicaraan tahap tahap
analisa kimia. Selain itu, kemungkinan terjadi kesalahan juga berkurang seab
setiap tahap pekerjaan merupakan sumber kesalahan tersendiri.

7. Endapan Spesifik
Endapan ini terbentuk disebabkan karena pereaksi yang ditambah hanya
dapat mengendapkan komponen yang dianalisis, sehingga endapan yang terbentuk
tidak perlu diasali dengan pemisahan komponen yang kemungkinan ikut
mengendap. (Irawati,2008)

D. Keuntungan dan Kerugian pada Analisis Gravimetri

Keuntungan analisis gravimetric :
1. Pengotor dalam sampel dapat diketahui
2. Mudah dilakukan
3. Hasil analisisnya spesifik dan akurat
4.   Presisi
5. Sensitif

15
Kerugian analisis gravimetri :
1. Membutuhkan waktu yang cukup lama

E. Sayrat-syarat terjadi endapan

Agar hasil analisa baik dan benar, syarat yang harus dipenuhi dalam
pengendapan adalah :

1. Kesempurnaan endapan, dalam hal ini endapan harus sukar larut.

2. Kemurnian endapan, hal ini terkait dengan pemisahan endapan harus
sempurna.
3. Zat yang ditimbang punya susunan yang pasti dan murni

F. Gravimetri Cara Pengendapan

Pada proses gravimetri, sampel direaksikan dengan suatu pereaksi

sehingga terbentuk senyawa yang mengendap, endapan ditimbang dan dari berat
endapan dapat dihitung banyaknya senyawa yang dicari. Untuk reaksi berikut :
Reaksi : aA + rR = AaRr
dimana : A = analit;

R = pereaksi

AaRr =Endapan murni

16
Faktor Gravimetri :

Berat zat yang dicari = berat zat yang ditimbang (berat endapan) x faktor
gravimetri

Contoh :

Misalnya ingin diketahui kadar NaCl dalam garam dapur kotor:

maka NaCl direaksikan dengan AgNO3, sehingga mengendap sebagai AgCl.

Endapan AgCl disaring, dibersihkan, dikeringkan dan ditimbang.

Reaksi : NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3

berat NaCl dihitung sebagai berikut :

17
Berat NaCl = berat endapan AgCl x faktor gravimetri

CONTOH SOAL DIATAS:

18
Contoh soal faktor gravimetri :

Kesempurnaan Endapan :

Yang dimaksud adalah, apakah semua zat terlarut telah diubah menjadi
endapan. Bila belum maka hitungan hasil analisa akan kurang dari sebenarnya
(kesalahan negatif). Jadi pada pembuatan endapan harus diusahakan
kesempurnaan pengendapan. Dengan kata lain kelarutan endapan harus sekecil
mungkin. Hal ini dapat dicapai dengan mengatur faktor-faktor kelarutan zat.
Diantaranya:

19
1. Sifat endapan itu sendiri, dapat dilihat dari Ksp nya.
Contoh: endapan klorida, PbCl2 lebih mudah larut dari pada AgCl (lihat
Kspnya). Maka klorida lebih baik diendapkan sebagai AgCl, tidak sebagai
PbCl2.
2. Pemberian ion pengendap yang berlebih;
Contoh: NaCl diberi Ag+ melebihi dari pada yang diperlukan untuk
mengendapkan semua Cl-.
Berdasarkan teori kesetimbangan maka Cl- yang tidak terendapkan makin
berkurang. Ag+ + Cl- AgCl (s)
3. Suhu
Umumnya pada suhu tinggi, kelarutan endapan makin besar dari pada
suhu rendah. Bila perbedaan kelarutan pada kedua suhu tersebut besar,
maka pengendapan dilakukan pada suhu rendah.

20
 BAB III
PENUTUP

A. Kesimpulan
 Gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat atau
komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen
dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan.
 Analisis gravimetri merupakan salah satu bagian dari kimia analitik.
Langkah pengukuran pada cara gravimetri adalah pengukuran berat, analit
secara fisik dipisakan dari semua komponen lainnya maupun dari
solvennya.
 Metode gravimetri adalah suatu metoda analisis secara kuantitatif yang
berdasarkan pada prinsip penimbangan.
 Keuntungan dari Gravimetri yaitu : lebih mudah, hasil analisisnya lebih
spesifik dan akurat
 Kerugian dari Gravimetri yaitu : membutuhkan waktu yang lama
 Macam-macam metode Gravimetri yaitu: Metode Pengendapan, Metode
Penguapan, Metode Elektrolisis.

B. Saran
Dengan adanya makalah sederhana ini, penulis mengharapkan agar para
pembaca dapat memahami materi Kimia Analisis II ini dengan mudah. Saran dari
penulis agar para pembaca dapat menguasai materi singkat dalam makalah ini
dengan baik, kemudian dilanjutkan dengan pelatihan soal dan mencari literatur
lain yang berhubungan agar semakin menguasai materi.
           

21
 DAFTAR PUSTAKA

Chadijah, Sitti. Dasar-Dasar Kimia Analitik. Makassar: Alauddin University

Day, Jr dan Underwvood. Quantitative Analysis. terj. Hilarius Wibi dan Lemeda
Irawati.2008.AnalisisGravimetri.http://www.scribd.com/doc/31589496/Analisis-
Gravimetri. 17/06/2008.
Khopkar SM 1990. Konsep Dasar Analitik. Jakarta: Universitas Pers Indonesia
Press. 2012.
Rivai. Kimia Dasar Analitik. Makassar: AIGI. 1994.
Simarmata. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi keenam. Jakarta: Erlangga,1996.
Yupiter ndururu,dkk. 2015.Gravimetri, Makalah. Fakultas matematika dan ilmu
pengetahuan alam Program studi kimia Universitas pakuan Bogor 2015.
http://yupiterndruru45.blogspot.com/2015/07/kimia-analisis-ii-
gravimetri.html

22