PRAKTIKUM I - III

PEMBUATAN KRISTALISASI

( Dosen Pengampu : Vesara Ardhe G.,M.Farm.,Apt )

Disusun oleh :

Nama : Bella Adira Lestari

Npm : 1810631210069
Shift/kelompok : 3/3
Tanggal Praktikum : Kamis , 12 Maret 2020

LABORATORIUM KIMIA
PROGRAM STUDI FARMASI
UNIVERSITAS SINGAPERBANGSA
 LEMBAR PENGESAHAN

Laporan Praktikum Sintesis Obat dengan judul “PEMBUATAN

METIL ESTER” yang disusun oleh :
Nama : Bella Adira Lestari
NPM : 1810631210069
Shift/Kelompok : 3/3
Telah diperiksa oleh Dosen penanggung Jawab dan dinyatakan diterima.

Kamis, 12 Maret 2020

Praktikan

Bella Adira Lestrai

NPM : 1810631210069

Menyetujui
Dosen Penanggung Jawab

Vessara Ardhe G. M.Farm,Apt.

NIDN : 3411088601

i
 KATA PENGANTAR

Segala puji kami panjatkan kehadirat Allah SWT atas segala

rahmat dan karunia yang diberikan, sehingga Laporan Praktikum Sintesis
Obat dengan judul “PEMBUATAN KRISTALISASI” ini bisa
terselesaikan dengan baik dan tepat pada waktunya. Adapun laporan ini
kami susun sebagain bagian dari syarat praktikum Sintesis Obat.
Dalam penyusunan laporan ini, kami mengucapkan terimakasih
sebesar-besarnya kepada Dosen Penanggung Jawab Praktikum yang
telah membimbing kami dalam melaksanakan praktikum ini. Kami selaku
penyusun menyadari bahwa laporan praktikum ini belumlah dikatakan
sempurna. Maka dari itu kami mengharapkan kritik dan saran yang
membangun untuk kesempurnaan laporan ini.

Karawang, 12 Maret 2020

Penyusun

ii
iii
 Daftar Isi

LEMBAR PENGESAHAN .............................................................................................i

KATA PENGANTAR .................................................................................................... ii
Daftar Isi .................................................................................................................... iv
BAB 1 PENDAHULUAN .............................................................................................1
1.1 Latar Belakang..............................................................................................1
1.2 Tujuan Percobaan ..............................................................................................2
BAB II DASAR TEORI .............................................................................................1
2.1. KRISTALISASI ...............................................................................................1
BAB III METODOLOGI PERCOBAAN...................................................................7
3.1 Alat-alat yang digunakan ..................................................................................7
3.2 Bahan-bahan yang digunakan...........................................................................7
3.3. Gambar Alat .....................................................................................................7
3. 4 Prosedur Percobaan ........................................................................................8
BAB IV ANALISA DATA DAN PEMBAHASAN ................................................. 10
4.1. Analisa Data .................................................................................................... 10
4.2. Pembahasan .................................................................................................... 12
BAB V JAWABAN PERTANYAAN ........................................................................ 13
5.1. Pertanyaan ....................................................................................................... 13
5.2. Jawaban .......................................................................................................... 13
BAB VI ........................................................................................................................ 15
KESIMPULAN ............................................................................................................ 15
LAMPIRAN ................................................................................................................. 16
DAFTAR PUSTAKA .................................................................................................. 17

iv
 BAB 1
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Sebagian besar ilmu pegetahuan kimia merupakan ilmu

percobaan, dan sebagian besar pengetahuannya diproleh dari

penelitian di laboratorium.Pada kesempatan ini saya akan

memaparkan suatu bagian dari ilmu kimia yaitu

mengenaipemisahan dan pemurnian. Pemisahan dan pemurniaan

dilakukan denga tujuan untuk mendapatkan zat murni dari suatu

zat yang telah tercemar dan tercampur.

Campuran dua atau lebih zat dimana dalam pembangunan ini

zat-zattersebut mempertahankan identitasnya masing-masing

dan tidak memiliki susunanyang tetap.Campuran dapat dibedakan

menjadi dua bagian yaitu campuranhomogen dan campuran

heterogen.Campuran juga dapat dipisahkan berdasarkan

perbedaan sifat-sifat fisiknya.

Untuk memperoleh zat murni, kita harus memisahkannya

daricampurannya untuk mendapatkan zat murni, dilakukan suatu

sistem yang dapatmemisahkan antara zat murni dengan bahan-

bahan pencemar atau pencemar lainnya pada suatu campuran yakni

pemisahan dan pemurnian.

Pemisahan dan pemurnian zat dapat dilakukan dengan

berbagai carayaitu, penyaringan (filtrasi), dekantasi, sublimasi,

kristalisasi, destilasi, adsorbsidan ekstraksi.

1
 Melalui percobaan pemisahan dan pemurnian kita dapat

memahamisecara tepat cara untuk memperoleh produk yang lebih

murni dari campuran zatyang masih tercemar oleh zat lain.

1.2 Tujuan Percobaan

Mahasiswa dapat mengetahui proses pemurnian dengan metode
kristalisasi untuk senyawa organik dan anorganik.

2
 BAB II
DASAR TEORI
2.1. KRISTALISASI
Kristalisasi ialah Proses pembentukan bahan padat dari

pengendapan larutan, melt (campuran leleh),atau lebih jarang

pengendapan langsung dari gas. Kristalisasi juga merupakan teknik

pemisahan kimia antarabahan padat-cair, di mana terjadi

perpindahan massa (mass transfer) dari suat zat terlarut (solute)

dari cairanlarutan ke fase kristal padat. Kristalisasi juga merupakan

metode pemisahan untuk memperoleh zat padat yangterlarut dalam

suatu larutan. Dasar metode ini adalah kelarutan bahan dalam suatu

pelarut dan perbedaan titikbeku. Contoh proses kristalisasi :

pembuatan gula pasir dari jus tebu/beet, pembuatan kristal pupuk

darilarutan induknya, dll

Kristalisasi dapat dilakukan dengan pendinginan, penguapan, dan

penambahan solvent bahan kimia.Kristalisasi dapat memisahkan suatu

campuran tertentu dari larutan multi komponen sehingga

didapatproduk dalam bentuk kristal. Kristalisasi dapat juga dipakai

sebagai salah satu cara pemurnian karena lebihekonomis. Operasi

kristalisasi terbagi menjadi:

1. Membuat larutan supersaturasi (lewat jenuh)

2. Pembuatan inti kristal

3. Pertumbuhan Kristal

Bila larutan telah mencapai derajat saturasi tertentu, maka di

dalam larutan akan terbentuk zat padatkristaline. Oleh sebab itu

1
derajat supersaturasi larutan merupakan faktor terpenting dalam

mengontrol operasikristalisasi

Cara mencapai suoersaturasi:

 PendinginanYaitu mendinginkan larutan yang akan dikristalka

sampai keadaan supersaturasi dimana konsentrasi larutanlebih

besar dari konsentrasi larutan jenuh pada suhu tersebut.

 Penguapan SolventLarutan disiapkan dalam evaporator untuk

dipekatkan, lalu dikristalkan dengan pendingn. Cara

inidigunakan untuk zat yang mempunyai kurva kelarutan agak

dalam.

 Evaporasi AdiabatisLarutan dalam keadaan panas bila dimasukan

ke dalam ruang vacuum, maka terjadi penguapan

dengansendirinya, sebab tekanan totalnya menjadi lebih rendah

dari tekanan uap solvent pada suhu itu. Penguapandan turunya

suhu disertai kristalisasi.

 Penambahan zat lain yang dapat menurunkan kelarutan zat yang

akan dikristalisasi, misalnya larutanNaOH ditambah gliserol, maka

kelarutan NaOH menjadi turun dan larutan NaOH mudah

diendapkan.

Pembentukan Inti Kristal

1. Primary Nukleus

Proses pembentukan inti kristal karena larutan telah mencapai

derajat supersaturasi yang cukup tinggi.

 Homogen Nukleus

2
 Nukleus disini pembentukannya spontan pada larutan dengan

supersaturasi tinggi, artinya nukleusterbentuk karena

penggabungan molekul-molekul solute sendiri.

 Heterogen Nukleus

Pembentukan inti kristalnya masih dalam supersaturasi tinggi,

namun dapat dipercepat denganadanya partikel-partikel asing

seperti debu dan sebagainya.

2. Secondary Nukleus (Contact Nucleation)

Pembentukan inti kristal dengan akibat dari :

 Tumbukan antarkristal induk

 Tumbukan antar kristal dengan katalisator

 Gerakan antara permukaan kristal yang relatif lebih kecil.

Dinyatakan dengan persamaan :

N = (a) (L)b (¨C)c (P)dDimana :

N : jumlah nukleus yang terbentu (number/jam)

L : ukuran kristal induk (mm)

C : derajat supersaturasi larutan (mol/lt) atau (oC)

P : power dari pengaduk (Hp)

a,b,c,d: konstanta-konstantaJika :

1. L >>> maka jumlah kristal yang terbentuk juga semakin besar,

krisatal makin besar menyebabkankemungkinan tumbukan semakin

banyak. Pecahan bagian kecil dari kristal menyebabkan

terbentuknyainti kristal.

3
2. C >>> maka jumlah kristal yang terbentuk juga semakin banyak.

Derajat saturasi makin besar makasemaikn besar pula

kemungkinan terbentuk inti kristal baru.

3. P >>> maka gaya gesekan partikel larutan juga semakin besar

sehingga kemungkinan terjadinyatumbukan partikel semakin

besar, maka inti kristal yang terbentuk juga semakin besar

jumlahnya.

Dalam percobaan, Miers membuat larutan supersaturasi

melalui pendingin setelah melalui kurva saturasiA-B sampai pada

kondisi kristalisasi mulai terbentuk inti kristal (titik ke F).

kurva larutan murni duakomponen tanpa feeding, artinya inti

kristal yang terbentuk primary homogen nuklei mulai terbentuk

denganterbentuknya inti kristal yang selanjutnya tumbuh maka

konsentrasi solute dalam larutan akan turun (dari F keG).

Untuk beberapa sistem tertentu yang viskositasnya tinggi,

kurva primary homogen nuklei tetap jenuhdaripada kurva

saturasi. Dengan kata lain diperlukan konsentrasi lebih

tinggi untuk membuat primaryhomogen nukleasi. Hal ini sangat

tidak rfisien secara teoritis dan ekonomi. Karena itu dalam kondisi

industridikenal sistem seeding (pemberian kristal nuklei).

Nukleasi ini disebut secondary nukleasi. Penambahanlarutan

supersaturasi melaui pendinginan setelah melalui kurva saturasi

AB. Pada konsentrasi ini di titik baruakan terbentuk inti kristal.

Tetapi mengingat efisiensi secar ekonomis, penambahan kristal

pada sistem iniakan memperoleh penghematan.

4
Proses Kristalisasi Secara Sederhana

Seperti dijelaskan pada pendahuluan di atas, proes

kristalisasi dimualai dengan menambahkansenyawa yang akan

dimurnikan dengan pelarut panas sampai kelarutan senyawa

tersebut berada pada levelsuper jenuh. Pada keadaan ini, bila

larutan tersebut didinginkan, maka mlekul-molekul senyawa

terlarut akansaling menempel, tumbuh menjadi kristal-kristal

yang akan mengendap di dasar wadah. Sementara kotoran-kotoran

yang terlarut tidak ikut mengendap.Pembentukkan kristal itu

sendiri terdiri dari dua tahap. Tahap pertama adalah nukleasi

primer ataupembentukkan inti, yaitu tahap dimana kristal-kristal

mulai tumbuh namun belum mengendap. Tahap inimembutuhkan

keadaan superjenuh dari zat terlarut. Saat larutan didinginkan,

pelarut tidak dapat “menahan”semua za-zat terlarut, akibatnya

molekul-molekul yang lepas dari pelarut saling menempel, dan mulai

tumbuhmenjadi inti kristal. Semakin banyak inti-inti yang

bergabung, maka akan semakin cepat pula pertumbuhankristal

tersebut.Tahap kedua setelah nukleasi primer adalah nukleasi

sekunder. Pada tahap ini petumbuhan kristalsemakin cepat, yang

ditandai dengan saling menempelnya inti-inti menjadi kristal-

kristal padat.Dalam proses kristalisasi disini, kita

menggunakan alat yang dinamakan dengancrystallizer.

Crystallizer adalah alat yang digunakan untuk memperoleh atau

membuat kristal dari larutannya.Oleh karenaitu, larutan yang

5
akan dikristalisasi harus dibuat lewat jenuh terlebihdulu

denganjalan penguapan atau pendinginan

1. Membuat larutan supersaturasi (lewat jenuh)

2. Pembuatan inti kristal

3. Pertumbuhan Kristal

6
 BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN
3.1 Alat-alat yang digunakan
a. Gelas piala 100 mL 1 buah

b. Corong Buchner 1 buah

c. Spatula 1 buah

d. Pompa vakum 1 buah

e. Batang pengaduk 1 batang

f. Botol semprot 1 buah

3.2 Bahan-bahan yang digunakan

Bahan yang digunakan :

a. Asam Benzoat tercemar

b. Air Suling

c. Air es

d. Kertas saring 2 lembar

3.3. Gambar Alat

Gelas Piala Gelas Ukur

7
 corong dan

kertas saring

botol

semprot

3. 4 Prosedur Percobaan
1. Memanaskan air suling hingga mendidih

2. Menimbang Asam Benzoat tercemar sebanyak 1 gram

3. Memasukkan Asam Benzoat tercemar ke dalam gelas kimia

4. Melarutkan Asam Benzoat tercemar dengan air panas

5. Menyaring larutan Asam Benzoat tersebut dalam keadaan panas

dengan corong Buchner

6. Memisahkan antara residu (zat pengotor) dengan filtratnya

7. Mendinginkan filtrat dengan es batu hingga terbentukKristal

8. Menyaringkristal yang terbentuk

9. Memisahkan antara Kristal Asam Benzoat dengan pelarut (air)

8
10. Memperoleh Kristal Asam Benzoat sebanyak 0,543 gram

11. Menentukan berat rendemennya (%)

9
 BAB IV
ANALISA DATA DAN PEMBAHASAN
4.1. Analisa Data
Penentuan kadar asam salisilat

No Massa Volume Kadar

sampel NAOH
Awal akhir volume
1 300mg 50 ml 35 ml 15ml 69%
2 300mg 21 ml 21 ml 14 ml 64.44%

Perhitugan :

Rumus kadar = N NAOH x vol. NAOH x 13.81 x 100%

0.1 x 300mg

Kadar as. salisilat = 0.1 x 15ml x 13.81 x 100%

0.1 x 300 mg

= 69%

Rendamen

Sampel Berat sampel hasil

Awal Akhir
NAOH 0.81 2.04 8.2%
SL 0.69 13.28 83.93%

Perhitungan :

Rendamen NAOH = berat akhir –berat awal x 100%

10
 15

=2.04 x 0.81 x 100%

15

=1, 23 x 100%

15

= 8.2%

Rendamen SL = berat akhir –berat awal x 100%

15

=13.28-0.69 x 100%

15

= 12.59 x100%

15

= 83.93%

Table hasil pengamatan

Sampel Warna titrasi

sebelum Sesudah
1 Bening Merah muda
2 Bening Mera muda

11
4.2. Pembahasan
Pada praktikum kali ini yaitu proses kristalisasi bertujuan untuk
mendapatkan bentuk kristal dari asam saisilat murni dari asam salisilat
tercemar atau yang sebelum nya sudah di tambahkan masing masing SL
danNAOH . bahan yang digunkan dalah proses kristalisasi ini yaitu ,
asam salisilat , SL , NAOH, dan aquadest, dan dibuat dua sampel yaitu
asam salisilat tercemar SL dengan volume as. Salisilat sebanyal 10 gr
dan volume SL sebanyak 5 gram ,dan asam salisilat tercemar NAOH
dengan volume as. Salisilat 10 gram dan volume NAOH sebanyak 5
gram. Masing masing sampel dicampurkan dengan aquadest yang telah
dipanaskan , digunakan aquadest sebagai pelarut karena asam sampel
larut dalam air , kemudian masing masing sample dilakukan titraasi
untuk menentukan kadar asam salisilat , hasil yang di dapat pada
sampel yang pertama adalah 69% dan pada smapel yang kedua adalah
64.44% . dan dilakukan penyaringan dalam keadaan panas kedua sampel
untuk memisahkan filtrat dan residu , lalu di dinginkan dengan es batu
yang bertujuan agar sampel yang disaring dapat membentuk Kristal .
pembentukan kristal merupakan proses kesetimbangan dimana molekul
dalam larutan dan molekul Kristal berada dalam kesetimbangan . zat
pengotor tidak akan membentuk Kristal tetapi kembali membentuk
larutan , sementara molekul dari asam salisilat membentuk Kristal
secara perlahan . pendinginan yang terlalu cepat , pengadukan atau
perendaman dalam air es dapat menyebabkan zat pengotor dapat
tersumbat dan membentuk Kristal. pada proses penyaringan Kristal
sering menempel pada kertas saring maka sedangkan yang ingin
diperoleh adalah rendamen , maka cara untuk mendapatkan hasi
rendamen nya dalahh menimbang berat awal perkamen , dan sesudah
nya .lalu berat perkamen sesuudah penyaringan di kurangi dengan berat
perkamen awal . pada berat perkamen setela penyaringan akan berbeda
karena ada sampel Kristal yang menempel . hasil yang diperoleh pada
sampel As. Salisilat tercemar NAOH adalah 8.2% dan pada sampel as.
Salisilat tercemar SL adalah 83.93% . hal ini menunjukan hasil
kristalisasi pada asam salisilat tercemar SL lebih murni disbanding as.
Salisilat tercemar NAOH

12
 BAB V
JAWABAN PERTANYAAN
5.1. Pertanyaan
a) Terangkan prinsip pemurnian dengan kristalisasi !

b) Sebutkan syarat-syarat pelarut yang bisa digunakan dalam

kristalisasi dan bagaimana hubungan tegangan permukaan pelarut

yang baik dengan yang tidak baik?

c) Apa usaha praktikan agar hasil yang didapat cukup mumi dan

sample tidak banyak terbuang ?

d) Apakah yang dimaksud dengan titik lebur dan bagaimana

hubunganya dengan kemurnian suatu zat ?

5.2. Jawaban
a) Prinsip rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan zat pengotornya
akibat pelepasan pelarutdari zat terlarutnya. Rekristalisasi dapat
dilakukan dengan cara melarutkan sampel ke dalam pelarut yang
sesuai kemudian dikristalkan kembali dengan cara dipanaskan
kemudiandidinginkan. Cara ini bergantung pada kelarutan zat
dalam pelarut tertentu saat suhuditingkatkan. Konsentrasi total
impuritif biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat
yangdimurnikan. !pabila suhu diturunkan maka konsentrasi
impuritif yang rendah namun padakonsentrasi tinggi akan
mengendap.
b) syarat-syarat pelarut yang baik yaitu mempunyai titik didih yang
rendah, bersifat inert, tidak meninggalkan zat pengotor pada
kristal, mudah dipisahkan dari kristalnya, dapat melarutkan
senyawa lain, mempunyai daya larut yang tinggi. Hubungan
tegangan permukaan pelarut yang baik akan
c) pendinginan yang terlalu cepat , pengadukan atau perendaman
dalam air es dapat menyebabkan zat pengotor dapat tersumbat
dan membentuk Kristal sehingga menyebabkan krista yang
diperoleh memiliki tingkat kemurnian yang rendah, karena

13
 pengotor yang haruus nya larut kembali malah ikut membentuk
Kristal .
d) apabila zata yang diamati tidak muri, maka akna terjadi
penyimpanagna dari titik leleh senyawa murni nya ,penyimpangan
itu berupa penyimpangan titik leleh atau peluasan range titik
leleh. Dengan mengetahisuatu zat ,maka kita dapat mengetahui
kemjrnian suatu zat , untuk zat murni umum nya memiliki titik
leleh yang tinggi dibandingkan ketika zattersebut telah
ttercampur dengan zat lain

14
 BAB VI

KESIMPULAN
Setelah melakukan percobaan kristalisasi dari asam salisilat tercemar
SL dan asam salisilat tercemar NAOH , dapat disimpulkan bahwa , pada
proses kristalisasi asam salisilat tercemar SL terbentuk massa
rendamen 1,23 gram dengantotal kemurnian 83,93% dan pada
kristalisasi asam salisilat tercemar NAOH terbentuk massa rendamen
0.59gram dengan total keurnian 8.2% . hal ini menunjukan hasil
kristalisasi asam salisilatt tercemar SL lebih murni dibandingkna
dengan kristalisasi asamsalisiat tercemar NAOH

15
 LAMPIRAN
Documentasi

1. Asam salisilat 10 gram 3. NAOH 5 gram

Asam slaisilat+ NAOH

Asam salisilat + SL Titrasi asam salisilat

2. SL 5 gram

16
 DAFTAR PUSTAKA

1. https://www.slideshare.net/eggaodontiatros/titik-lebur dikutip
pada 25 maret 2020
2. Hanif.ahmad. laporan praktikum kimia organik rekristalisasi . uin
sunan gunung djati
https://www.academia.edu/17346554/Lapora_Praktikum_Kimia
_Organik_Rekristalisasi bandung . 2015 dikutip pada 25 maret
2020
3. Rizka.safira
https://www.academia.edu/12458804/Laporan_Praktikum_KO_
Rekristalisasi dikutip pada 25 maret 2020

17