LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ORGANIK
PEMISAHAN DAN PEMURNIAN METODE REKRISTALISASI

Disusun Oleh:
Kelompok 3
1. Adel Lia Puspita (221030790489)
2. Eka Aura Pangastuti (221030790483)
3. Intan Risty Anggun T (221030790485)
4. Quin Hemas Maheswari (221030790492)
5. Raihan Sayyid Zaky Hernawan (221030790482)
6. Vika khairunnisa (221030790484)
7. Windi Astuti (221030790505)

Kelas: 2 J
Prodi: S1 Farmasi Klinik dan Komunitas

STIKES WIDYA DHARMA HUSADA

TANGERANG
2023
 KATA PENGANTAR

Segala puji dan syukur kita panjatkan kepada Allah SWT atas Rahmat-Nya yang selama
ini kita dapatkan, yang memberi hikmah dan yang paling bermanfaat bagi seluruh umat manusia.
Oleh karenanya, kami dapat menyelesaikan tugas “Pemisahan Dan Pemurnian Metode
Rekristalisasi” ini dengan baik dan tepat pada waktunya.
Adapula maksud atau tujuan dari penyusunan laporan ini ialah untuk memenuhi salah
satu tugas yang diberikan oleh Ibu Dosen mata kuliah praktikum Kimia Organik.
Dalam penulisan laporan ini, penulis mengucapkan terima kasih sebesar-besarnya kepada
semua pihak yang membantu memberikan solusi serta semangat. Sehingga, penulis dapat
menyelesaikan proposal ini.
Penulis menyadari bahwa proposal ini masih ada banyak kekurangan baik penulisan dan
penyusunan strukturnya. Oleh karena itu, dengan tangan terbuka penulis menerima segala saran
dan kritik dari pembaca agar penulis dapat memperbaiki laporan ini.
Akhir kata kami berharap semoga proposal ini mampu memberikan manfaat, umumnya
kepada pembaca dan khususnya penulis sendiri.

Tangerang, 7 Mei 2023

Penulis

ii
 DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR.....................................................................................................................ii
DAFTAR ISI..................................................................................................................................iii
BAB I...............................................................................................................................................1
1.1 Latar Belakang..................................................................................................................1
1.2 Tujuan Praktikum..............................................................................................................1
BAB II.............................................................................................................................................2
BAB III............................................................................................................................................3
3.1 Alat dan Bahan..................................................................................................................3
3.2 Prosedur Kerja Praktikum.................................................................................................4
BAB IV............................................................................................................................................5
4.1 Hasil Percobaan.................................................................................................................5
4.2 Pembahasan.......................................................................................................................6
BAB V.............................................................................................................................................7
5.1. Kesimpulan.......................................................................................................................7
5.2 Saran.......................................................................................................................................7
DAFTAR PUSTAKA......................................................................................................................8

iii
BAB I

PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang.
Saat ini seringkali kita melihat di laboratoruim, bahkan dalam kehidupan sehari-hari
beberapa zat yang tidak murni. Cara memurnikan zat tersebut bisa digunakan berbagai cara.
Memperoleh suatu senyawa kimia dengan kemurnian yang sangat tinggi merupakan hal yang
sangat esensi bagi kepentingan kimiawi. Bila zat tersebut merupakan zat cair maka dapat
dilakukan metode destlasi untuk memurnikannya. Sedangkan jika zat tersebut berupa
padatan, maka tekhnik pemisahan dan pemurnian yang dilakukan adalah dengan
menggunakan metode kristalisasi, namun bila zat padat tersebut bersifat volatil maka
pemurniannya dilakukan dengan metode sublimasi. Sebagai contoh pada kehidupan sehari-
hari adalah proses pengkristalan garam dari air laut. penggunaan teknik rekristalisasi
biasanya dilator belakangi karena senyawa organik padat yang diisolasi dari reaksi organik
jarang berbentuk murni. Senyawa tersebut biasanya terkontaminasi dengan sedikit senyawa
lain (impuritis) yang dihasilkan selamareaksi berlangsung. Pemurnian padatan dengan
kristalisasi didasarkan pada perbedaan dalam kelarutannya dalam pelarut tertentu atau
campuran pelarut. Bila suatu kristal sangat larut dalam satu pelarut dan sangat tak larut
dengan pelarut lain maka akan memberikan hasil rekristalisasi yang memuaskan

1.2 Tujuan Praktikum

Tujuan dari praktikum kali ini yaitu:
a. Untuk mengetahui cara melakukan sintesa aspirin
b. Untuk menguji dan mengidentifikasi aspirin

iv
 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

Rekristalisasi adalah teknik pemurnian suatu zat padat dari pe- ngotornya dengan cara
mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut yang sesuai. Prinsip dasar
dari proses rekristalisasi adalah per- bedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan
zat pengotornya.

Teori Dasar

Rekristalisasi adalah suatu metode untuk pemurnian senyawaan padatan yang dihasilkan dari
reaksi-reaksi organik. Metode rekristalisasi melibatkan 5 tahapan:

1. Pemilihan pelarut

Pelarut yang terbaik adalah pelarut dimana senyawa yang dimurnikan hanya larut sedikit
pada suhu kamar tetapi sangat larut pada suhu yang lebih tinggi, misalnya pada titik didih pelarut
itu. Pelarut itu harus melarutkan secara mudah pengotor-pengotor dan harus mudah
menguap,sehingga dapat dipisahkan secara mudah dari materi yang dimurnikan. Titik didih
pelarut harus lebih rendah dari titik leleh padatan untuk mencegah pembentukan minyak. Pelarut
tidak boleh bereaksi dengan zat yang akan dimurnikan dan harus murah harganya.

2. Kelarutan senyawa padat dalam pelarut panas

Padatan yang akan dimurnikan dilarutkan dalam sejumlah minimum pelarut panas dalam
labu erlenmeyer. Pada titik didihnya, sedikit pelarut ditambahkan sampai terlihat bahwa tidak
ada tambahan materi yang larut lagi. Hindari penambahan yang berlebih.

3. Penyaringan larutan

Larutan jenuh yang masih panas kemudian disaring melalui kertas saring yang ditempatkan
dalam suatu corong saring.

v
4. Kristalisasi

Filtrat panas kemudian dibiarkan dingin dalam gelas kimia. Zat padat murni memisahkan
sebagai kristal. Kristalisasi sempurna jika kristal yang terbentuk banyak. Jika kristalisasi tidak
terbentuk selama pendinginan filtrat dalam waktu cukup lama maka larutan harus dibuat lewat
jenuh.

5. Pemisahan dan pengeringan Kristal

Kristal dipisahkan dari larutan induk dengan penyaringan. Penyaringan umumnya dilakukan
di bawah tekanan menggunakan corong buchner. Bila larutan induk sudah keluar, kristal dicuci
dengan pelarut dingin murni untuk menghilangkan kotoran yang menempel. Kristal kemudian
dikeringkan dengan menekan kertas saring atau di dalam oven, desikator vakum atau piston
pengeringan

vi
 BAB III
METODE PENELITIAN

3.1 Alat dan Bahan

 Alat praktikum
1. Corong
2. Erlenmeyer
3. Gelas Ukur
4. Hot Plate/ Bunsen
5. Neraca Analitik
6. Penangas Air
7. Cawan Penguap
8. Batang Pengaduk

 Bahan Praktikum
1. Kristal Asam salisilat
2. Aquadest
3. Etanol
4. Fecl3
5. Asam asetat anhidrat
6. Asam sulfat pekat
7. Es batu

vii
3.2 Prosedur Kerja Praktikum
1. Siapkan alat dan bahan yang akan digunakan.
2. Timbang asam salisilat sebanyak 5 gram dalam beaker glass, tambahkan 7 ml asam
asetat, aduk hingga homogen.
3. Tambahkan 5 tetes asam sulfat pekat, aduk sampai tercampur sempurna.
4. Panaskan campuran diatas pemanas air selama 15-20 menit dengan suhu 50-60℃
sambal dilakukan pengadukan.
5. Setelah itu isolasi campuran dengan penambahan aquadest sebanyak 75 ml, aduk
hingga homogen.
6. Saring menggunakan kertas saring, kemudian panaskan kertas saring + sampel untuk
mendapatkan Kristal aspirin kasar.
7. Membuat pelarut dengan campuran 15 ml etanol + 38 ml aquadest, gojog hingga
homogen.
8. Masukkan Kristal aspirin kasar ke dalam campuran pelarut yang telah dibuat, kemudian
aduk.
9. Dipanaskan dan diaduk di atas kompor hingga Kristal larut sempurna (larutan menjadi
bening).
10. Kemudian diamkan sejenak hingga terbentuk hablur (calon Kristal).
11. Setelah itu dinginkan dalam panci yang berisi es batu, diamkan hingga terbentuk Kristal
seperti jarum.
12. Timbang kertas saring kosong, kemudian saring kembali Kristal menggunakan kertas
saring kosong yang telah ditimbang.
13. Panaskan kertas saring + Kristal aspirin murni hingga kering.
14. Timbang berat kertas saring + Kristal aspirin murni. Catat
15. Uji Kristal aspirin murni dengan menggunakan larutan FeCl3. Lihat perubahan warna
yang terjadi!

viii
 BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Percobaan

Foto Keterangan
Percobaan

Kristal Aspirin
Berbentuk Jarum

Sintesis
Aspirin

Uji FeCl3 Aspirin

berwarna ungu

ix
4.2 Pembahasan

Pada percobaan kali ini Pada praktikum kali ini melakukan percobaan sintesis aspirin
dengan pemisahan dan pemurnian menggunakan metode rekristalisasi. Asam asetil salisilat
atau aspirin merupakan bahan yang mempunyai berbagai kegunaan. Sebagai bahan obat asam
asetil salisilat merupakan salah satu obat anti inflamsi non steroid (NSAID) golongan
salisilat. Asam salisilat sendiri merupakan asam karboksilat yang biasa digunakan
dalamdunia kedokteran sebagai obat demam atau pusing. Menurutmustaba (2012)

Langkah pertama yang dilakukan adalah menimbang 5 mL Asam Salisilat lalu di

tambahkan 7 ml asam asetat + 5 tetes asam sulfat pekat. Tujuan penggunaan asam asetat
anhidrida untuk mencegah adanya air karena jika terdapat air maka kristal dari aspirin akan
terurai kembali menjadi asam salisilat dan asam asetat anhidrida. Dan penambahan asam
sulfat pekat berfungsi sebagai katalisator untuk mempercepat terjadinya sintesa dengan cara
menurunkan energi aktivasi sehingga energi yang diperlukan dalam sintesa sedikit dan suhu
menjadi naik. Selanjutnya dilakukan pemanasan pada suhu 50 – 60 ℃ selama 15 menit yang
bertujuan untuk mempercepat laju reaksi, kemudian ditambahkan 75 ml aquadest. Saring
larutan menggunakan kertas saring. Hasil saringan larutan berwarna bening. Kemudian hasil
residu penyaringan dikeringan sehingga didapat Kristal aspirin kasar berwarna putih.

Kristasl Aspirin kasar tersebut di larutkan kedalam pelarut 15 mL Etanol dan 38 mL

aquadest. Penambahkan Etanol, bertujuan untuk memastikan bahwa produk yang dihasilkan
adalah aspirin, sehingga Kristal hasil kristalisasi akan melarut dengan mudah dalam etanol
dan kristal akan terpisah dengan air dan diperoleh kristal yang lebih murni dengan jumlah zat
pengotor yang diminimalkan.lalu dipanaskan hingga larutan bening tidak berwarna.Setelah
larutan larut dengan sempurna larutan didinginkan dengan panic berisi es hingga berbentuk
Kristal berbentuk jarum setelah itu Kristal di saring maka akan mendapatkan Kristal
aspirinberwarna putih

x
 Untuk mengetahui kristal yang didapatkan betul aspirin maka dilakukan uji reaksi
pengkompleksan, Senyawa kompleks merupakan senyawa yang tersusun dari ion logam
dengan satu atau lebih ligan. Interaksi antara logam dengan ligan-ligan dapat diibaratkan
seperti reaksi asam-basa lewis, di mana basa lewis merupakan zat yang mampu memberikan
satu atau lebih pasangan elektron(ligan). Dalam percobaan ini yang menjadi ligan adalah
aspirin, sedangkan logamnya adalah Fe.

Fenol yang bereaksi dengan FeCl3 akan memberikan warna ungu,karena asam salisilat
adalah senyawa yang mengandung Fenol maka reaksi FeCl3 dengan asam salisilat juga akan
memberikan warna ungu. Hal inimenunjukkan bahwa telah terbentuk senyawa kompleks dari
Fe3+ dengan fenol. Pada Kristal aspirin yang telah dibuat pada praktikum kali ini setelah
diteteskan dengan FeCl3 didapatka perubahan warna menjadi warna ungu yang menunjuka
Kristal tersebut benar Kristal Aspirin.

xi
 BAB V
5.1. Kesimpulan
Dalam percobaan ini dilakukan sintesis aspirin/asetil salisilat dari asam salisilat melalui
reaksi esterifikasi dengan Asetat Anhidrat dengan di bantukAsam sulfat sebagai
katalis,maka akan didapatkan Kristal aspirin kasar berwarna putih,lalu Kristal tersebut
dimurnikan dengan Etanol dan dilakukan proses rekristalisasi dengan pendinginan yang
menghasilkan Kristal Aspirin berwarna Putih.

Untuk mengetahui kritasl yang didapat benar aspirin dilakukan uji uji reaksi
pengkompleksan dengan penambahan logam FeCl3,didapatkan hasil perubahan warna
berwarna ungu yang menandakan Kristal yang didapat benar aspirin

5.2 Saran
Diharapkan ketersediaan alat dan bahan yang akan digunakan lebih lengkap serta
memadai agar praktikum dapat berjalan dengan baik.

xii
 DAFTAR PUSTAKA

Chang, Raymond. 2004. Kimia Dasar Konsep-Konsep Inti Edisi Ketiga Jilid
1. Jakarta : Erlangga.

Ari. 2014. Reaksi Cross Coupling Akira Suzuki. Bandung : ITB

Fessenden dan Fessenden. 1992. Kimia Organik, Edisi ketiga, Jilid 2. Jakarta: Penerbit Erlangga.

Oxtoby, David. W. 2011. Kimia Modern. Jakarta : Erlangga.

Shinta, R. D. Kristalisasi. 2012. Malang : Universitas Brawijaya

Mulyono. 2006. Kamus Kimia. Bumi Aksara : Jakarta

Zulaikho, Siti. 2018. Laporan Praktikum Reaksi Eksoterm Dan Endoterm. Palembang

xiii