Tim Dosen:
Hesty Nuur Hanifah, S.Si., M.I.L.
Disusun oleh:
Hilmi Ramadhan D1A210069
Lutfia Vera Dita D1A220038
Rachel Suhartati Budiono D1A220007
Rini Mutiarawati D1A220109
UNIVERSITAS ALGHIFARI
JURUSAN FARMASI
TAHUN AJARAN 2022/2023
DAFTAR ISI
Bab I
1.1 Latar Belakang
1.2 Tujuan Praktikum
1.3 Prinsip Praktikum
Bab II
2.1 Kritalisasi
2.1.1 Faktor yang Mempengaruhi Kristalisasi
2.1.2 Metode rekristalisasi
2.2 Sublimasi
Bab III
3.1 Alat dan Bahan
3.1.1 Alat
3.1.2 Bahan
3.2 Prosedur Percobaan
3.2.1 Percobaan Rekristalisasi Asam Benzoat
3.2.2 Percobaan Sublimasi
Bab IV
4.1 Data Pengamatan
4.1.1 Kristalisasi
4.1.2 Sublimasi
4.2 Pembahasan
4.2.1 Kristalisasi Asam Benzoat
4.2.2 Sublimasi
4.3 Pertanyaan
Bab V
Kesimpulan
Lampiran
Daftar Pustaka
BAB I
PENDAHULUAN
2.1 Kritalisasi
Kristalisasi merupakan teknik pemisahan kimia antara bahan padat-cair, di
mana terjadi perpindahan massa (mass transfer) dari suatu zat terlarut (solute) dari
cairan larutan ke fase kristal padat pemisahan secara kristalisasi dilakukan untuk
memisahkan zat padat dari larutannya dengan jalan menguapkan pelarutnya. Zat
padat tersebut dalam keadaan lewat jenuh akan bentuk Kristal. Kristal Kristal
dapat terbentuk bila uap dari partikel yang sedang mengalami sublimasi menjadi
dingin. Selama proses kristalisasi, hanya partikel murni yang akan mengkristal.
Pemisahan dengan teknik kristalisasi ini, didasari atas pelepasan pelarut dari zat
terlarutnya dalam sebuah campuran homogen atau larutan, sehingga terbentuk
kristal dari zat terlarutnya. Proses ini adalah salah satu teknik pemisahan padat-
cair yang sangat penting dalam industri, karena dapat menghasilkan kemurnian
produk hingga 100%.
Untuk membentuk kristal, fase cairan harus melewati kondisi lewat dingin(untuk
lelehan). Kondisi tersebut dapat tercapai melalui pendinginan di bawah titik leleh
suatu komponen (misalnya air) atau melalui penambahan sehingga dicapai
kondisi lewat jenuh (misalnya garam dan gula) pada kondisi tidak seimbang ini,
molekul - molekul pada cairan yang mengatur diri dan membentuk struktur
matriks kristal. Kondisi lewat jenuh atau lewat dingin pada produk pangan diatur
melalui proses formulasi atau kondisi lapangan (Estiasih, 2009).
4.1.1 Kristalisasi
Dari praktikum didapatkan hasil pengamatan sebagai berikut :
4.1.2 Sublimasi
Dari praktikum didapatkan hasil pengamatan sebagai berikut:
4.2 Pembahasan
4.2.1 Kristalisasi Asam Benzoat
Setelah melakukan percobaan sublimasi dan kristalisasi ini maka dapat
dianalisa bahwa pada proses kristalisasi asam benzoat dengan
menggunakan pelarut berupa air. Proses kristalisasi ini dilakukan agar
diperoleh padatan asam benzoat yang murni. Pada prosesnya larutan
asam benzoat dibuat lewat jenuh agar kristal dapat terbentuk. Yang
dimaksud dengan larutan kelewat jenuh adalah kondisi di mana pelarut
(solvent) mengandung zat terlarut (solute) melebihi kemampuan
pelarut tersebut untuk melarutkan solute pada suhu tetap. Selain itu
juga syarat terbentuknya kristal pada suatu larutan adalah larutan
tersebut dikondisikan pada suhu rendah atau dalam keadaan dingin.
Pada percobaan ini kristal dapat terbentuk pada suhu kama. Kristal
yang terbentuk dalam percobaan ini berwarna agak putih mengkilat.
Dari 5 gram bahan yang digunakan, Kristal yang diperoleh yaitu 0.85
gram. Kristal yang diperoleh sedikit, hal ini disebabkan karena ketika
pemisahan awal masih banyak padatan yang tidak larut sehingga harus
di sisihkan dari larutan yang akan dikristalkan. Berdasarkan literature
yang didapat Asam Benzoat
Nama IUPAC : Asam benzoate
Nama lain : Asam benzenakarboksilat, Karboksibenzena, E210,
Asam drasiklik
Rumus Molekul : C6H5COOH Massa Molar: 122,12 g/mol
Penampilan : Padatan kristal tak berwarna
Titik Leleh : 122,4 °C (395 K)
Titik Didih : 249 °C (522 K)
Keasaman : (pK a) 4,21
Kelarutan dalam air : Terlarutkan (air panas) 3,4 g/l (25 °C)
4.2.2 Sublimasi
Sublimasi adalah perubahan wujud zat dari padat ke gas atau dari gas
ke padat. Bila pertikel penyusun suatu zat padat diberikan kenaikan
suhu, maka partikel tersebut akan menyublim menjadi gas. Sebaliknya,
bila suhu gas tersebut diturunkan, maka gas akan segera berubah
wujudnya menjadi padat. Sublimasi terjadi jika pada sistem tersebut
tekanan diturunkan sampai mencapai dibawah triple point, maka zat
dari keadaan uap dapat langsung terkondensasi menjadi padatan atau
sebaliknya.
Pada percobaan sublimasi ini digunakan sampel kapur barus. Pada saat
proses sublimasi, kapur barus yang disimpan diatas cawan penguap
kemudian ditutup dengan mulut corong yang dilapisi kertas saring
dengan di ujung corong digunakan kapas untuk membantu
penyumbatan. Hal ini bertujuan agar gas kapur barus dan Kristal yang
terbentuk tidak keluar ke lingkungan bebas . Kapur barus adalah
padatan lilin putih atau transparent dengan bau yang kuat aromatic,
dengan bahan kimia itu di klasifikasikan sebagai terpeniod.
Nama IUPAC : 1,7,7-Trimethylbicyclo[2.2.1]heptan-2-one
Rumus : C10H16O
Massa molar : 152,23 g/mol
Titik lebur : 175°C
Titik didih : 209°C
Kepadatan : 990 kg/m³
Bila partikel suatu zat diberikan kenaikan suhu maka partikel tersebut
akan menyublim menjadi gas, sebaliknya jika suhu gas tersebut
diturunkan maka gas akan segera berubah wujudnya menjadi panas.
Gas yang dihasilkan ditampung kembali lalu didinginkan kembali.
Syarat pemisahan campuran pada sublimasi adalah partikel yang
bercampur harus memiliki perbedaan titik didih yang besar sehingga
kita dapat menghasilkan uap dengan tingkat kemurnian yang tinggi
begitu pun syarat sampel untuk sublimasi adalah dengan sifat kimia
mudah menguap agar mudah proses sublimasinya.
Pada prinsipnya kristalisasi terbentuk melalui dua tahap yaitu, nukleasi
atau pembentukan inti Kristal dan pertumbuhan Kristal. Faktor
pendorong untuk laju nukleasi dan laju pertumbuhan Kristal ialah
supersaturasi. Baik nukleasi maupun pertumbuhan tidak dapat
berlangsung di dalam larutan jenuh atau tak jenuh. Inti Kristal dapat
terbentuk dari berbagai jenis partikel, molekul, atom atau ion. Karena
adanya gerakan dari partikel-partikel tersebut, beberapa partikel
mungkin membentuk suatu gerombol atau klaster, klaster yang cukup
banyak membentuk embrio pada kondisi lewat jenuh yang tinggi
embrio tersebut membentuk inti Kristal.
Kristal yang akan dimurnikan disimpan pada cawan petri, penggunaan
cawan petri karena cawan petri terhadap pemanasan dengan suhu tinggi
sehingga dapat dipakai pada proses sublimasi. Pada umumnya
perubahan tingkat wujud berlangsung menurut pola padat – cair – gas –
atau kebalikannya. Ada beberapa zat yang dapat berubah langsung dari
keadaan uap ke keadaan padat yang disebut menyublim. Sifat demikian
dimiliki oleh unsur yodium, kamfer, naftalen, belerang. Zat padat pada
umumnya mempunyai bentuk kristal tertentu: Kubus, heksagonal,
rombik, monoklin dan sebagainya.
4.3 Pertanyaan
1. Jelaskan perbedaan prinsip kristalisasi dan sublimasi! Kristalisasi …
Pemisahan dengan teknik kristalisasi didasari atas pelepasan pelarut
dari zat terlarutnya dalam sebuah campuran homogen atau larutan,
sehingga terbentuk kristal dari zat terlarutnya. Kristal dapat terbentuk
karena suatu larutan dalam keadaan atau kondisi lewat jenuh
(supersaturated)yaitu kondisi di mana pelarut sudah tidak mampu
melarutkan zat terlarutnya, atau jumlah zat terlarut sudah melebihi
kapasitas pelarut. Proses pengurangan pelarut dapat dilakukan dengan
empat cara yaitu, penguapan, pendinginan, penambahan senyawa lain
dan reaksi kimia.
Sublimasi
Prinsip kerja sublimasi yaitu perbedaan tekanan uap digunakan untuk
memisahkan atau memurnikan senyawa padat yang dapat menyublim
pada tekanan kamar, mudah sekali dilakukan proses sublimasi pada
tekanan kamar, tanpa menurunkan tekanannya, hanya cukup langsung
dipanaskan saja, maka senyawa tersebut akan langsung
menyublim(Underwood,1981).
2. Jelaskan tahapan pada proses kristalisasi!
a. Pemilihan pelarut
Pelarutan yang terbaik adalah pelarut di mana senyawa yang
dimurnikan hanya larut sedikit pada suhu kamar tetapi sangat larut
pada suhu yang tinggi misalnya pada titik didih pelarut itu. Pelarut
itu harus melarutkan secara mudah pengotor-pengotor dan harus
mudah menguap, sehingga dapat di pisahkan secara mudah dari
materi yang dimurnikan. Titik didih pelarut harus lebih rendah dari
titik leleh padatan untuk mencegah pembentukan minyak. Pelarut
tidak boleh bereaksi dengan zat yang akan dimurnikan dan harus
dan harus murah harganya.
c. Penyaringan larutan
Larutan jenuh yang masih panas kemudian disaring melalui kertas
saring yang ditempatkan dalam suatu corong saring
d. Kristalisasi
Filtrat panas kemudian dibiarkan dingin dalam gelas kimia. Zat
padat murni memisahkan sebagian kristal. Kristalisasi sempurna
jika kristal yang terbentuk banyak. Jika kristalisasi tidak terbentuk
selama pendinginan filtrat dalam waktu cukup lama maka larutan
harus dibuat lebih jenuh
e. Pemisahan dan pengeringan kristal
Kristal dipisahkan dari larutan induk dengan penyaringan.
Penyaringan umumnya dilakukan di bawah tekanan menggunakan
corong buchner. Bila larutan induk sudah kelar, kristal dicuci
dengan pelarut dingin murni untuk menghilangkan kotoran yang
menempel. Kristal kemudian dikeringkan dengan menekan kertas
saring di dalam oven, desikator vakum atau pist on pengeringan
CAMPHORA
Alisha. (2015, Agustus 8). Kristalisasi. Dipetik Desember 24, 2021, dari
www.scribd.com: https://www.scribd.com/document/273882993/Kristalisasi
Dosen Pendidikan. (2021, November 03). Sublimasi Adalah. Dipetik Desember 24,
2021, dari www.dosenpendidikan.co.id:
https://www.dosenpendidikan.co.id/sublimasi-adalah/
Wikipedia. (2021, Juli 7). Zat Kimia. Dipetik Desember 24, 2021, dari
https://id.wikipedia.org/: https://id.wikipedia.org/wiki/Zat_kimia
Zuhriasa, Z. (2019, Oktober 22). Lapres Kristalisasi. Retrieved Desember 24, 2021,
from www.scribd.com:
https://www.scribd.com/document/431450753/Laporan-Kristalisasi- docx
Day R.A., Underwood, A.L, 1981. Analisa Kimia Kuantitatif . Jakarta:
Erlangga Nitiatmojo, M. 2003. Kimia Organik I. Malang:
Universitas Negeri Malang