KRISTALISASI & REKRISTALISASI

MIRA KHAIRANI
211017

SEMINAR FITOKIMIA

AKADEMI FARMASI IMAM BONJOL BUKITTINGGI

2023/2024
 KRISTALISASI
DEFINISI
Kristalisasi adalah metode pemisahan kimia antara bahan padat-cair,
dimana terjadi perpindahan massa dari suatu zat terlarut dari cairan
larutan ke fase kristal padat.

SYARAT – SYARAT KRISTALISASI

1. Larutan harus jenuh
jika larutan tidak dapat lagi melarutkan zat terlarut.
2. Larutan harus homogen
partikel-partikel sangat kecil tetap tersebar merata biarpun
didiamkan dalam waktu lama.
3. Perubahan suhu
penurunan suhu akan mempercepat pembentukan kristal.
 PRINSIP DASAR KRISTALISASI
Bahwa senyawa padat akan mudah terlarut dalam pelarut panas bila
dibandingkan dengan pelarut yang lebih dingin. Jika suatu larutan senyawa
tersebut dijenuhkan dalam keadaan panas dan kemudian didinginkan,
senyawa terlarut akan berkurang kelarutannya dan mulai mengendap
membentuk kristal yang murni dan bebas dari pengotor. Kemurnian zat ini
disebabkan oleh pertumbuhan kristal zat terlarut, sehingga zat-zat ini
dapat dipisahkan dari pengotornya.
 MEKANISME KRISTALISASI
1. Keadaan supersaturasi
• Kondisi larutan lewat jenuh. Kristal dapat terbentuk karena suatu larutan
dalam keadaan atau kondisi lewat jenuh (supersaturated). Kondisi tersebut
terjadi karena pelarut sudah tidak mampu melarutkan
zat terlarutnya (jumlah zat terlarut sudah melebihi kapasitas pelarut),
sehingga kristal dapat terbentuk dengan menurunkan daya larutnya tau
mengurangu jumlah pelarutnya.
• Proses penjenuhan dapat dilakukan dengan 4 cara yaitu : penguapan
pelarut, pendinginan, penambahan senyawa lain dan reaksi kimia.
2. Nukleasi
Nukleasi terjadi akibat penggabungan molekul-
molekul solut membentuk cluster yang kemudian tumbuh menjadi kristal.
Dalam larutan lewat jenuh, solut terdifusi ke cluster dan tumbuh menjadi
lebih stabil. jika ukuran kristal lebih besar,kelarutannya lebih kecil,
sebaliknya jika ukuran kristal lebih kecil maka kelarutannya lebih besar. oleh
karena itu, jika ada kristal yang berukuran lebih besar maka kristalakan
tumbuh, sedangkan kristal kecil akan terlarut lagi
3. Pertumbuhan

Pertumbuhan kristal merupakan tahap setelah nukleasi. inti kristal yangterben
tuk pada tahap nukleasi akan bertabrakan dengan kristal lain atau benda lain
seperti pengaduk atau dinding tangki. oleh karena itu, proses kristalisasi dapa
t dipercepat dengan pengadukan ataupun penambahan bibit kristal.
 Berdasarkan prosesnya, klistalisasi dibagi menjadi 4 yaitu :
1. Presipitasi
istilah presipitasi merujuk pada kristalisasi cepat, yaitu pembentukan senyawa tak larut sebagai
produk reaksi kimia. Berbeda dengan produk kristalisasi biasa yang dapat larut kembali jika
konsentrasi dan temperatur dikembalikan ke keadaan
semula, produk presipitasi (presipitat) tidak dapat larut kembali ke dalam larutan. ciri lain dari proses
presipitasi adalah, biasa dilakukan pada kondisi supersaturasi yang tinggi sehingga menghasilkan
nukleasi cepat yang membentuk banyak sekali kristal primer yang berukuran kecil. walaupun
demikian, seperti proses kristalisasi lain, presipitasi terdiri dari tiga tahap dasar, yaitu supersaturasi,
nukleasi, dan pertumbuhan.
2. Kristalisasi lelehan
Kristalisasi lelehan (melt crystallization) adalah istilah yang umum digunakan pada kristalisasi
pendinginan yang terkontrol untuk memisahkan satu atau lebih komponen murni dari campuran
multi komponen. Perbedaan mendasar antara kristalisasi lelehan dan larutan adalah tidak adanya
pelarut pada proses kristalisasi
lelehan. Proses kristalisasi lelehan sudah digunakan dalam skala besar untuk memisahkan senyawa
organik, seperti kloronitrobenzen, nitrotoluen,cresol ,xylenol ,diklorobenzen, asam
akrilat, serta asam lemak. Proses prilling  ataupun granulasi termasuk ke dalam tipe kristalisasi ini
3. Sublimasi
Kristalisasi dapat dilakukan dari uap lewat jenuh (supersaturated vapor) dengan
proses yang disebut sublimasi. Istilah sublimasi sebenarnya hanya mengacu pada
perubahan fase padat menjadi uap tanpa melewati fase cair.
Dalam aplikasi diindustri, istilah ini juga digunakan untuk proses kristalisasi (padat ua
p padat),walaupun tahap kedua (uap menjadi padat) sebenarnya disebut desublimasi.
Senyawa organik yang dapat dimurnikan dengan cara sublimasi di antaranya
aminophenol,anthracene,anthraquinone, camphor, thymol, naphtalen dan lain-lain.
4. Kristalisasi larutan
kristal senyawa anorganik maupun organik seperti gula pasir, sodium glutamat,
asamsitrat, garam dapur, tawas, fero sulfat dan lain-lain. Larutan merupakan
campuran homogen dari dua atau lebih senyawa. Dalam larutan terdapat zat terlarut
(solut) dan pelarut (solven). Proses kristalisasi larutan merupakan proses kristalisasi
yang umum dijumpai pada pembuatan produk-produk.
 PROSES KRISTALISASI
Pembentukan kristal terdiri dari dua tahap yaitu :
1. Tahap pertama adalah nukleasi primer atau pembentukan inti, yaitu tahap
dimana kristal-kristal mulai tumbuh namun belum mengendap. Tahap ini
membutuhkan keadaan superjeneh dari zat terlarut.
2. Tahap kedua adalah nukleasi sekunder, pada tahap ini pertumbuhan kristal
semakin cepat, yang ditandai dengan saling menempelnya inti-inti menjadi
kristal-kristal padat.
 FAKTOR-FAKTOR YANG MEMPENGARUHI KRISTALISASI
a. Derajat lewat jenuh
b. Suhu
c. Sumber inti kristal
d. Viskositas
e. Kecepatan pendinginan
f. Kecepatan agitasi
g. Bahan tambahan dan pengotor
h. Densitas massa kristal.
 ALAT CRYSTALIZER

1. Kristalisasi pendingin 2. Kristalisasi penguapan

Kristalisasi pendinginan di antaranya : • kristalisasi dengan penguapan
a) Tangki tak berpengaduk  a)Penguapan dengan cahaya matahari
b) Tangki berpengaduk b)evaporasi dengan pemanas (steam)
c) Trough crystallizer  c)evaporasi sirkulasi paksa
d) Cooling disc crystallizer 
e) Rotary crystallizer  3. Kristalisasi vakum
F) Scraped-surface crystallizer 
g) Oslo-krystal cooling crystallizer
 REKRISTALISASI
 DEFENISI
Rekristalisasi adalah pemurnian suatu zat padat dari
campuran/pengotornya dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut
stelah dilarutkan dalam pelarut yang cocok.
Rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang akan
dimurnikan dengan kelarutan zat pencampur/pencemarnya.
larutan yang terjadi dipisahkan satu sama lain, kemudian larutan zat
yang diinginkan dikristalkan dengan cara menjenuhkannya.
 TAHAP-TAHAP REKRISTALISASI
1. Pelarutan
2. Penyaringan
3. Pemanasan
4. Pendinginan
5. Pengeringan

 HAL YANG PERLU DIPERHATIKAN DALAM MELAKUKAN

REKRISTALISASI
a) Pemilihan pelarut
b) Pembentukan kristal
c) Penyaringan
d) Pengeringan kristal dan pelarutnya
 PEMILIHAN PELARUT
Pemilihan pelarut berdasarkan kepolarannya, dimulai dari pelarut yang
polar berurut ke pelarut non polar atau sebaliknya, jika cara tersebut tidak
berhasil dengan baik dapat dicoba dengan menggunakan campuran
beberapa macam pelarut.
Sifat –sifat pelarut yang baik untuk rekristalisasi :
• Pengotor harus sangat larut atau hanya sedikit larut dalam pelarut
tersebut
• Pelarut harus mudah dihilangkan dari kristal murninya
• Tidak terjadi reaksi antara pelarut dengan zat yang dipisahkan
• Pelarut harus tidak sangat mudah menguap atau mudah terbakar.
 PEMBENTUKAN KRISTAL
pada umumnya dengan mendinginkan secara perlahan kristal dapat
terbentuk. Untuk mempercepat proses pembentukan kristal dapat
dilakukan dengan menambahkan butir kristal yang sama pada larutan
lewat jenuh. Hal ini diperlukan untuk membantu pembentukan inti kristal,
cara ini sering dilakukan untuk pengkristalan senyawa anorganik.
untuk senyawa organik cara tersebut agak sulit dilakukan karena
pembentukan kristal senyawa organik pada umumnya sangat lambat. Cara
yang paling tepat ialah dengan mendinginkan larutan lewat jenuh dengan
es sambil diaduk, maka kristal akan cepat terbentuk.
 PENYARINGAN
Penyaringan harus dilakukan secara cepat, sedangkan larutan dapat
dalam keadaan panas atau dingin. Jika penyaringan dilakukan dalam
keadaan panas, maka diperlukan penyaring buchner dengan pompa vakum
agar penyaringan cepat selesai (proses filtrasi).
Kertas saring dipilih yang ukuran medium, jika perlu gunkakan 2 buah
kertas saring yang digabung menjadi satu agar tidak bocor sewaktu
divakumkan. Jika partikel pengotor sangat kecil, dapat dilakukan
sentrifugasi terlebih dahulu sebelum dilakukan penyaringan.
 PENGERINGAN KRISTAL DAN PELARUTNYA
Kristal yang stabil, dapat langsung dikeringkan menggunakan oven
pemanas, suhu oven pemanas diatur diatas titik didih pelarutnya tetapi
suhu masih dibawah titik leleh kristal. Setalah dipanaskan beberapa lama,
kristal ditempatkan di desikator, bila perlu desikator divakumkan untuk
mempercepat pengeringan.
Desikator harus diisi zat pengadsorpsi yang sesuai dengan jenis pelarut
yang digunkan.
TERIMA KASIH