LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM

KIMIA ORGANIK
PERCOBAAN 2
A. Judul

: Pemisahan dan pemurnian zat padat rekristalisasi dan titik leleh

B.Tujuan :
Pada akhir percobaan ini mahasiswa diharapkan
dapat menjelaskan konsep dan tujuan kristalisasi dan terampil
dalam :
1. Melakukan rekristalisasi dengan baik.
2. Memilih pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi.
3. Menjernihkan dan menghilangkan warna larutan.
4. Memisahkan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi.

C. Dasar teori

Prinsip pemisahan dan pemurnian dengan teknik kristalisasi didasarkan

pada adanya perbedaan kelarutan zat-zat padat dalam pelarut tertentu, baik
dalam pelarut murni atau pelarut campuran. Suatu zat padat akan lebih mudah
larut dengan pelarut panas dibandingkan dengan pelarut dingin. Proses
melarutkan zat padat tidak murni dalam pelarut panas, dan dilanjutkan dengan
pendinginan larutan tersebut untuk membiarkan zat tersebut mengkristal adalah
teknik kristalisasi.
Proses kristalisasi adalah kebalikan dari proses pelarutan. Mula-mula
molekul zat terlarut membentuk agregat dengan molekul pelarut, lalu terjadi
kisi-kisi diantara molekul zat terlarut yang terus tumbuh membentuk kristal
yang lebih besar diantara molekul pelarutnya, sambil melepaskan sejumlah
energi. Kristalisasi dari zat murni akan menghasilkan kristal yang identik dan
teratur bentuknya sesuai dengan sifat kristal senyawanya. Dan pembentukan
kristal ini akan mencapai optimum bila berada dalam kesetimbangan.
Sesuai dengan prinsip dan teknik kristalisasi, hal yang menentukan
keberhasilannya adalah memilih pelarut yang tepat. Pelarut yang tepat adalah
pelarut yang sukar melarutkan senyawa pada suhu kamar, tetapi dapat
melarutkan dengan baik pada titik didihnya. Pelarut yang paling banyak
digunakan dalam proses rekristalisasi adalah pelarut cair, karena tidak mahal,
tidak reaktif, dan setelah melarutkan zat padat organik bila dilakukan

penguapan akan lebih mudah memperolehnya kembali. Kriteria pelarut yang

baik adalah :
1. Tidak bereaksi dengan zat padat yang akan direkristalisasi.
2. Zat padatnya harus mempunyai kelarutan terbatas (sebagian) atau relatif
tak larut dalam pelarut, pada suhu kamar atau suhu kristalisasi.
3. Zat padatnya mempunyai kelarutan yang tinggi (larut baik) dalam suhu
didih pelarutnya.
4. Titik didih pelarut tidak melebihi titik leleh zat padat yang akan
direkristalisasi.
5. Zat pengotor yang tak diinginkan harus sangat larut dalam pelarut pada
suhu kamar atau tidak larut dalam pelarut panas.
6. Pelarut harus cukup volatile (mudah menguap) sehingga mudah untuk
dihilangkan setelah zat padat yang diinginkan telah terkristalisasi.
Jumlah terkecil pelarut yang digunakan dalam melarutkan sejumlah padat,
disebut larutan jenuh. Tidak banyak zat padat dapat larut dalam keadaan ini
karena dalam keadaan kesetimbangan. Sedikit saja suhu didinginkan akan
terjadi pengendapan. Sejumlah energi diperlukan untuk melarutkan zat padat,
yaitu untuk memecahkan struktur kristalnya (= energi kisi) yang diambil dari
pelarutnya.
Suatu zat yang tampil sebagai zat padat, tetapi tidak mempunyai struktur
kristal yang berkembangbiak disebut amorf (tanpa bentuk). Ter dan kaca
merupakan zat padat semacam itu. Tak seperti zat pada kristal, zat amorf tidak
mempunyai titik-titik leleh tertentu yang tepat. Sebaliknya zat amorf melunak
secara bertahap bila dipanasi dan meleleh dalam suatu jangka temperatur
.Kristal adalah benda padat yang mempunyai permukaan-permukaan datar,
karena banyak zat padat seperti garam, kuarsa, dan salju ada dalam bentukbentuk yang jelas simetris, telah lama para ilmuwan menduga bahwa atom, ion
ataupun molekul zat padat ini juga tersusun secara simetris.
Zat padat umumnya mempunyai titik lebur yang tajam (rentangan suhunya
kecil), sedangkan zat padat amorf akan melunak dan kemudian melebur dalam
rentangan suhu yang beasr. Partikel zat padat amorf sulit dipelajari karena tidak
teratur. Oleh sebab itu, pembahasan zat padat hanya membicarakan kristal.
Suatu zat mempunyai bentuk kristal tertentu. Dua zat yang mempunyai struktur
kristal yang sama disebut isomorfik (sama bentuk), contohnya NaF dengan

MgO, K2SO4 dengan K2SeO4, dan Cr2O3dengan Fe2O3. Zat isomorfik tidak
selalu dapat mengkristal bersama secara homogen. Artinya satu partikel tidak
dapat menggantikan kedudukan partikel lain. Contohnya, Na+ tidak dapat
menggantikan K+ dalam KCl, walaupun bentuk kristal NaCl sama dengan KCl.
Suatu zat yang mempunyai dua kristal atau lebih disebut polimorfik (banyak
bentuk), contohnya karbon dan belerang. Karbon mempunyai struktur grafit
dan intan, belerang dapat berstruktur rombohedarl dan monoklin.
Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang jamak
digunakan, dimana zat-zat tersebut atau zat-zat padat tersebut dilarutkan dalam
suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali. Cara ini bergantung pada
kelarutan zat dalam pelarut tertentu di kala suhu diperbesar. Karena konsentrasi
total impuriti biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat yang dimurnikan, bila
dingin, maka konsentrasi impuriti yang rendah tetapi dalam larutan sementara
produk yang berkonsentrasi tinggi akan mengendap.
Kemudahan suatu endapan dapat disaring dan dicuci tergantung sebagian
besar pada struktur morfologi endapan, yaitu bentuk dan ukuran-ukuran
kristalnya. Semakin besar kristal-kristal yang terbentuk selama berlangsungnya
pengendapan, makin mudah mereka dapat disaring dan mungkin sekali (meski
tak harus) makin cepat kristal-kristal itu akan turun keluar dari larutan, yang
lagi-lagi akan membantu penyaringan.
Ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan, tergantung pada dua
faktor penting yaitu laju pembentukan inti (nukleasi) dan laju pertumbuhan
kristal. Jika laju pembentukan inti tinggi, banyak sekali kristal akan terbentuk,
tetapi tak satupun dari ini akan tumbuh menjadi terlalu besar, jadi terbentuk
endapan yang terdiri dari partikel-partikel kecil. Laju pembentukan inti
tergantung pada derajat lewat jenuh dari larutan. Makin tinggi derajat lewat
jenuh, makin besarlah kemungkinan untuk membentuk inti baru, jadi makin
besarlah laju pembentukan inti. Laju pertumbuhan kristal merupakan faktor
lain yang mempengaruhi ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan
berlangsung. Jika laju ini tinggi, kristal-kristal yang besar akan terbentuk yang
dipengaruhi oleh derajat lewat jenuh.

Titik leleh dan titik didih merupakan salah satu indikator kemurnian
senyawa organik. Titik didih digunakan untuk zat cair sedangkan titik leleh
untuk zat padat. Padatan murni suatu senyawa akan mempunyai rentang suhu
1-2o C. Kristal senyawa organik murni mempunyai titik leleh tertentu dengan
tajam, artinya kisaran titik leleh yaitu perbedaan suhu pada saat kristal meleleh
sempurna atau mulai meleleh, tidak lebih dari 0,5 oC. Adanya sedikit zat
pengotor dapat menyebabkan kisaran titik leleh akan membesar dan
mengakibatkan titik leleh dari zat yang diamati menjadi lebih rendah dari titik
leleh zat murninya.
Pada waktu kristal dinaikkan, atom-atomnya atau ion-ionnya bergetar
dengan kuat, akhirnya pada suhu tertentu struktur kristal hancur oleh getaran
kuat tersebut sehingga padatan berubah menjadi cairan, proses ini dinamakan
meleleh. Suhu padat saat padatan meleleh adalah identik, pada suhu ini
dinamakan dengan titik leleh. Jika semua padatan telah meleleh, suhu
meningkat demikian pula pelepasan kalor dari campuran cairan-cairan pada
keadaan seimbang suhu tetap dan cairan berubah menjadi padatan.
Pada pengeringan beku, peristiwa sublimasi dapat diikuti oleh peristiwa
ablimasi secara simultan. Ablimasi adalah peristiwa perubahan uap air menjadi
es karena udara lingkungan lebih jenuh dari pada permukaan sublimasi.
Peristiwa ablimasi terjadi karena uap air hasil sublimasi tidak segera
dikeluarkan dari lapisan kering untuk dikondensasikan pada permukaan
perangkap dingin. Peristiwa ini dapat menyebabkan terjadinya proses
rekristalisasi yang diketahui akan mempengaruhi hasil pengeringan.

D. Alat dan Bahan

1. Alat

N
o.

Nama
Alat

Kat
egori

Gambar
Alat

Fungsi

Wadah
menampung bahan
atau suatu larutan

untuk
kimia

Gelas
Kimia

Tabun
g Reaksi

Sebagai wadah dalam

proses pereaksi

Kasa
Asbes

Menutup gelas kimia

saat memanaskan sampel

Batan
g Pengaduk

Pemb

Untuk
suatu larutan

Wadah
untuk
menyaring suatu larutan

akar
Bunsen

Coron
g

Kerta
s Saring

Labu
Erlenmeyer

Untuk mencampurkan
atau mengaduk suatu larutan

Sebagai
suatu larutan

memanaskan

penyaring

Wadah
untuk
menampung larutan yang
akan dititrasi

Coron
g Buncher

Memisahkan endapan
dari suatu campuran larutan
yang tidak larut

Cawa

Wadah untuk proses

penguapan suatu larutan

Alas

Untuk
intensitas

Kasa

Wadah
corak gambar

Suncti

n Porselen

Wool

on

Klem
Bunder

Coron
g Gelas

Cawa
n
Kasa
Asbes

mengurangi

pembentuk

Untuk menghisap
cairan

Untuk menjepit buret

dalam proses titrasi

Untuk memindahkan
cairan dari wadah satu ke
wadahyang lain

Tempat zat kimia cair

2. Bahan
Nama Bahan

Sifat Fisika

Sifat Kimia

o.
Aquad
est

er

Cairan tidak berwarna,

Tidak mudah terbakar,
tidak berbau, titik didih 100 pelarut untuk semua jenis
titik beku 00 C
zat

Asam BenzoatPadatan berwarna putih, titikDapat menyebabkan iritasi,

Leleh 122,40 C, titik sublimasi
Sebagai antioksidan,
0
Lebih dari 100 C, tekana uap
berat jenis13,21 g/m3,
0,001 Rpa pada 200 C
kelarutan dalam air 2.9 g/L
pada 250 C, larut dalam
Alcohol, aseton, benzena,
kloroform dan etanol
Batu Didih Ukuran kecil, bentuk tidak rata
Dan berpori, terbuat dari bahan
Silika, kalsium karbonat, dan
porselen
Kamp
Padatan berupa lilin,
Mudah
menguap,
berwarna putih mempunyai uap
yang
dihasilkan
aroma yang khas, titik lebur mudah terbakar.
80,260 C, titik didih 2,80 C

E. Prosedur Kerja
a

Kalibrasi Termometer
10 mL aquades
- Dimasukkan kedalam tabung reaksi
-

Dimasukkan sedikit batu didih

Diklem tabung dengan tegak lurus
Dipanaskan perlahan sampai mendidih
Diposisikan termometer pada uap
Diperiksa tekanan dengan barometer

Hasil Pengamatan

Kristalisasi Asam Benzoat dalam Air

2 g asam benzoat

Dimasukkan kedalam gelas kimia

Dimasukkan pelarut (air)
Didihkan diatas kasa asbes dengan pembakar bunsen
Ditambahkan 0,5 g norit sedikit demi sedikit sambil diaduk
Didihkan beberpa saat
Disiapkan corong tangkai pendek yang dilengakapi kertas

saring
Dipasang labu erlenmeyer untuk menampung filtrat panas
Dituangkan larutan kedalam corong
Didinginkan samapi suhunya turun secara perlahan-lahan,

tapi jangan digoyangkan atau diguncang

Dilakukan penyaringan dengan corong buchner
Dicuci kristal dalam corong buchner dengan pelarut 1-2 kali
Ditekan dan tebarkan kristal diatas kertas saring serta

ditimbang
Dihitung titik leleh dan peroleh kembali asetanilda murni
Diulangi rekristalisai jika trayek leleh masih lebar

Hasil Pengamatan
Sublimasi
1 gram
- Dimasukkan kedalam cawan porselen
Serbuk kamper kotor
- Dipasang cawan kasa asbes yang bersih dan dengan cara
-

diklem
Dipasang corong gelas yang telah disumbat glaswol diatas

asbes
Dilakukan pemanasan langsung dengan api kecil
Dikumpulkan kristal yang menempel diatas asbes
Ditimbang kemudian ditentukan titik lelehnya

Hasil Pengamatan

F. Hasil Pengamatan
IV.1.1 Uji titik leleh dengan minyak
Sampel
Asam
benzoat

Perlakuan
panaskan
Dalam
minyak

Titik leleh
1
2
3

suhu
88oc
95oc
105oc

IV.1.2 Rekristalisasi
No
1
2

Perlakuan
Hasil pengamatan
Menambahkan aquades
Asam benzoate larut
ke dalam 2 gr asam benzoat
sebagian
Memanaskan
dengan
Mulai terbentuk Kristal
penangas
yang lebih besar diantara
molekul pelarut
Hasil rekristalisasi
Kristal
benzoat
berbentuk seperti jarum

IV.1.3 Uji titik leleh dengan air (aquades)

Sampel

Perlakuan

Titik

Suhu

1
2
3

18oc
80oc
84oc

leleh
Naftalen dalam
Aquades

Panaskan
dalam
aquades

G PEMBAHASAN
Dalam praktikum kali ini terdapat 3 tahap dalam percobaan
pemisahan dan pemurnian pada zat padat dengan melakukan
rekristalisasi dan melihat uji titik leleh, yakni :
1

Kalibrasi thermometer
kalibrasi thermometer berguna untuk melihat skala
pada thermometer itu layak atau tidak. jika pembacaan skala
berada dalam trayek 1C di bawah atau di atas 0C ,maka
termometer layak pakai.

Kristalisasi Asam Benzoat dalam air

Pada percobaan ini akan terbentuk

Kristal

yang

berbentuk seperti jarum dari senyawa yang digunakan

setelah

pemanasan

dengan

pelarut

yang

cocok.

Rekristalisasi ini bertujuan untuk memurnikan suatu zat

padat yang ditinjau berdasarkan perbedaan daya larut
antara zat yang dimurnikan dengan pengotornya dalam
pelarut tertentu atau pelarut yang cocok. Pelarut yang
digunakan dalam percobaan ini yaitu air, karena titik didih
air lebih rendah dari pada titik didih asam benzoat. Sesuai
dengan persyaratan sebagai pelarut yang sesuai yaitu titik
didih pelarut lebih rendah untuk mempermudah proses
pengeringan kristal yang terbentuk. Setelah melakukan
percobaan didapatkan bahwa terbentuknya kristal Benzoat
yang

berbentuk

pemanasan

seperti

dengan

jarum

setelah

menggunakan

dilakukannya

penangas.

Hal

ini

membuktikan bahwa proses rekristalisasi berjalan dengan

baik.
3

Sublimasi
Pada percobaan ini bahan yang digunakan adalah kapur
barus atau naftalen yang berwarna. Penggunaan naftalen
yang

berwarna

memisahkan
pengotornya

bertujuan

antara
dengan

agar

memudahkan

bahan-bahan
zat

murni

dari

pencemar
sampel

untuk
atau

tersebut.

Naftalen atau kapur barus merupakan senyawa yang sangat

mudah menyublim. Saat dilakukan pemanasan secara sistem
terisolasi, naftalen menyublim dengan menyisakan kristal
yang menempel didasar glass wool berupa jarum dan pipih.
Pada percobaan ini naftalen yang digunakan dicelupkan pada
air untuk melihat uji titik lelehnya. Terdapat 3 uji titik leleh
secara

berturut-turut.

Setelah

diamati

beberapa

saat

diperoleh bahwa pada uji titik leleh satu suhunya lebih kecil
dibandingkan uji titik leleh 2 dan 3.
Manfaat

mempelajari

tehnik-tehnik

pemisahan

dan

pemurnian zat khususnya dalam dibidang farmasi adalah akan

memudahkan

kita

untuk

pengetahuan

dalam

penelitian

khususnya bahan-bahan alam yang mengandung obat yang

nantinya dari bahan obat tersebut akan mengalami proses
pemisahan itu tentunya akan digunakan proses pemisahan dan
pemurnian zat dengan cara kristalisasi, sublimasi ataupun dengan
yang lainnya.

H. Kesimpulan
Berdasarkan hasil percobaan dapat disimpulkan bahwa proses pemisahan
dan pemurnian dapat dilakukan dengan cara dekantasi, filtrasi, penguapan,
kristalisasi dan destilasi.
Dekantasi yaitu proses yang didasarkan pada massa jenis yang lebih besar
akan berada pada lapisan bawa atau proses pemisahan zat dan campurannya
dengan mengendapkan zat lain. Sedangkan filtrasi yaitu proses pemisahan yang
yang didasarkan pada perbedaan ukuran partikel antara pelarut dan zat terlarutnya.
Kristalisasi adalah pemisahan bahan padat berbentuk kristal dari suatu
larutan yang diinginkan sehingga zat terlarut mengkristal. Penguapan yang prinsip
kerjanya didasarkan pada salah satu zat yang bercampur padakeadaan lewat
jenuh,serta perbedaan titik didih zat tersebut.

I.

Kemungkinan Kesalahan
Adapun kemungkinan kesalahan yang didapat pada saat praktikum yaitu :
1. Kurangnya ketelitian pada saat merangkai alat destilasi
2. Kurangnya ketelitian prsktikan dalam mengukur suatu larutan
3. Kurangnya ketelitian praktikan dalam mengukur skala pada
termometer

DAFTAR PUSTAKA
Anwar, C.1994. Pengantar Praktikum Kimia Organik I. UGM. Yogyakarta.
Arsyad, M. Natsir. 2001. Kamus Kimia Arti dan Penjelasan Istilah. Gramedia.
Jakarta.
Charles, W. 1986. Kimia untuk Universitas. Erlangga. Jakarta.
Keenan, Charles W. dkk., 1992. Kimia Untuk Universitas Jilid 2.
Erlangga. Jakarta.
Petrucci, R.H. 1987. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan Modern. Erlangga. Jakarta.
Sahidin. 2009. Penuntun Praktikum Kimia Organik I. Unhalu. Kendari.
Svehla. 1979. Buku Ajar Vogel: Analisis Anorganik Kuantitatif Makro dan
Semimikro. PT Kalman Media Pusaka. Jakarta.
Syukri. 1999. Kimia Dasar 3. ITB Press. Bandung.

Tambunan, A.H.M. Solahudin dan Estri Rahajeng. 2000. Simulasi Karateristik

Pengeringan Beku Daging Sapi Giling. Bulatein Ketekhnikan Pertanian.
Vol. 14 (1)
Team Teaching. 2016. Penuntun Praktikum Kimia Organik. Universitas Negeri
Gorontalo.