1

PROSES KRISTALISASI NATRIUM KLORIDA

DAN PENGARUH SUHU PEMANASAN

I. TUJUAN
1.1 Mengetahui proses kristalisasi.
1.2 Mengetahui pengaruh suhu dan konsentrasi terhadap kristalisasi NaCl.
1.3 Untuk mengetahui bentuk dan ukuran kristal menggunakan mikroskop
elektronik.


II. DASAR TEORI
2.1 Definisi Kristalisasi
Kristalisasi adalah proses pembentukan bahan padat dari
pengendapan larutan, melt (campuran leleh), atau lebih jarang
pengendapan langsung dari gas. Kristalisasi juga merupakan teknik
pemisahan kimia antara bahan padat-cair, di mana terjadi perpindahan
massa (mass transfer) dari suat zat terlarut (solute) dari cairan larutan ke
fase kristal padat.
[1]
Kristalisasi merupakan metode yang praktis untuk mendapatkan
bahan-bahan kimia murni dalam kondisi yang memenuhi syarat baik untuk
pengemasan ataupun untuk penyimpanan. Kristalisasi dapat juga
digunakan untuk memisahkan suatu campuran tertentu dari larutan multi
komponen hingga didapat produk dalam bentuk kristal. Kristal itu sendiri
merupakan susunan atom yang beraturan dan berulang, bentuknya dapat
berupa kubik, tetragonal, orthorombik, heksagonal, monoklin, triklin dan
trigonal. Bentuk itu nantinya tergantung dari proses downstream
(pemurnian) yang dilakukan dan juga spesifikasi produk yang diharapkan
oleh pasar.
Kristal dapat terbentuk karena suatu larutan dalam keadaan atau
kondisi lewat jenuh (supersaturated). Kondisi tersebut terjadinya karena
pelarut sudah tidak mampu melarutkan zat terlarutnya, atau jumlah zat
2

terlarut sudah melebihi kapasitas pelarut. Sehingga kita dapat memaksa
agar kristal dapat terbentuk dengan cara mengurangi jumlah pelarutnya,
sehingga kondisi lewat jenuh dapat dicapai. Proses pengurangan pelarut
dapat dilakukan dengan empat cara yaitu, penguapan, pendinginan,
penambahan senyawa lain dan reaksi kimia.
[2]


2.2 Faktor-faktor yang mempengaruhi kristalisasi
Berikut adalah faktor yang mempengaruhi kristalisasi :
a. Laju pembentukan inti (nukleous)
Laju pembentukan inti dinyatakan dengan jumlah inti yang terbentuk
dalamsatuan waktu. Jika laju pembentukan inti tinggi, maka banyak
sekali kristal yang terbentuk, tetapi tak satupun akan tumbuh menjadi
besar, jadi yang terbentuk berupa partikel-partikel koloid.
Terjadinya inti kristal dapat dipertinggi dengan cara sebagai berikut :
pendinginan yang cepat
pengadukan yang baik
memakai larutan yang murni
temperatur yang tinggi
konsentrasi yang tinggi
pemberian kristal halus sebagai bibitan

b. Laju pertumbuhan kristal
Merupakan faktor lain yang mempengaruhi ukuran kristal yang
terbentuk selama pengendapan berlangsung. Jika laju tinggi kristal
yang besar akan terbentuk, laju pertumbuhan kristal juga dipengaruhi
derajat lewat jenuh.
Beberapa parameter yang mempengaruhi kecepatan terbentuknya inti
kristal, yakni :
3

1) Kondisi lewat dingin larutan
Semakin dingin larutan waktu induksi (waktu yang diperlukan sampai
inti kristal terbentuk) akan semakin pendek.
2) Suhu
Penurunan suhu akan menginduksi pembentukan kristal secara cepat.
3) Sumber inti kristal
Inti yang terbentuk pada pembentukan tipe heterogen memiliki
kecendrungan mempercepat kristalisasi
4) Viskositas
Ketika viskositas meningkat akibat menurunnya suhu dan
meningkatnya konsentrasi larutan, proses pembentukan inti kristal
akan terbatasi. Hal ini disebabkan, berkurangnya pergerakan molekul
pembentuk inti kristal dan terhambatnya pindah panas sebagai energi
pembentukan inti kristal.
5) Kecepatan pendingin
Pendingin yang cepat akan menghasilkan inti kristal yang lebih banyak
dibandingkan pendingin yang lambat.
6) Kecepatan agitasi
Proses agitasi mampu meningkatkan laju pembentukan inti kristal.
Agitasi menyebabkan pindah massa dan pindah panas berjalan lebih
efisien.
7) Bahan tambahan dan pengotor
Bahan bahan tambahan dapat berperan untuk membantu atau
menghambat pembentukan inti kristal.
8) Densitas massa kristal
Jumlah larutan yang terdapat dalam satu unit volume yang terdapat
dalam larutan akan berpengaruh pada tingkat pertumbuhan setiap
kristal.
2.3 Proses Nukleasi
Pada sistem padat cair dibagi dalam 2 kategori, yaitu :
a. Primary nucleation
4

Nukleasi akibat penggabungan molekul molekul saat
membentuk clusters yang kemudian tumbuh menjadi kristal. Dalam
larutan supersaturasi, terjadi penambahan solut sehingga mendifusi ke
clusters dan tumbuh menjadi lebih stabil. Ukuran kristal besar, maka
solubility kecil, sebaiknya ukuran kristal kecil maka solubility besar.
Oleh karenanya, jika ada kristal yang berukuran lebih besar maka
kristal akan tumbuh, sedangkan kristal kecil akan terlarut lagi.
b. Secondary nucleation (contact nukcleation)
Nukleasi terjadi jika kristal bertabrakan dengan bahan lain,
pengaduk, dinding/pipa tangki. Nukleasi dapat dipercepat dengan
adanya bibit kristal, enrgi aktivitasnya lebih kecil daripada primary
nucleation.
Ada beberapa cara penjenuhan larutan (supersaturasi), yakni :
a. Pendinginan
Larutan yang akan dikristalkan didinginkan sampai terbentuk kristal
pada larutan tersebut. Metode ini digunakan untuk zat yang kelarutan
mengecil bila suhu diturunkan. Pendinginan dilakukan 2x yaitu
pendinginan larutan panas sebelum penyaringan dan pendinginan
sesudah penguapan.
b. Penguapan Solvent
Larutan yang dikristalkan merupakan senyawa campuran antara solven
dan solut. Setelah dipanaskan maka solven menguap dan yang
tertinggal hanya kristal. Metode ini digunakan bila penurunan suhu
tidak begitu mempengaruhi kelarutan zat pada pelarutnya. Penguapan
bertujuan untuk menghilangkan atau meminimalizir solvent atau zat
pelarut sisa yang terdapat pada filtrat.
c. Evaporasi Adiabatis
5

Metode ini digunakan dalam ruang vakum, larutan dipanaskan,
dimasukkan dalam tempat vakumyang mana tekanan total lebih rendah
dari tekanan uap solvennya. Pada suhu saat larutan dimasukkan ke
ruang vakum solven akan menguap dengan cepat dan penguaapan itu
akan menyebabkan pendinginan secara adiabatis.
d. Salting Out
Prinsipnya adalah menambah suatu zat untuk mengurangi zat yang
akan dikristalkan. Pengeluaran garam dari larutan dengan zat baru ke
dalam larutan bertujuan menurunkan daya larut solven terhadap suhu
pada pengatur tersebut. Peningkatan harga k, jika kedalam suatu
larutan ditambah dengan zat elektrolit.
2.4 Struktur Kristal NaCl
Dalam mineralogi dan kristalografi, struktur kristal adalah suatu susunan
khas atom-atom dalam suatu kristal. Suatu struktur kristal dibangun oleh
sel unit, sekumpulan atom yang tersusun secara khusus, yang secara
periodik berulang dalam tiga dimensi dalam suatu kisi. Spasi antar sel unit
dalam segala arah disebut parameter kisi. Sifat simetri kristalnya terwadahi
dalam gugus spasinya. Struktur dan simetri suatu emmainkan peran
penting dalam menentukan sifat-sifatnya, seperti sifat pembelahan,
struktur pita listrik, dan optiknya.
Setiap struktur kristal memiliki sel unit konvensional yang biasanya dipilih
agar kisi yang dihasilkan sesimetris mungkin. Meski begitu, sel unit
konvensional tidak selalu pilihan terkecil yang mungkin. Suatu sel unit
primitif dari suatu struktur kristal merupakan sel unit terkecil yang
mungkin yang dapat dibangun, sehingga, ketika disusun, akan mengisi
spasi/ruang secara sempurna. Sel Wigner-Seitz adalah suatu sel primitif
khas yang memiliki simetri yang sama dengan kisinya.
6


Gambar 1. Struktur Kristal dan Kisi Kristal
Kristal adalah benda mati yang sangat teroganisasi dan berbentuk susunan
tiga dimensi yang beraturan yang disebut kisi (lattice). Bila kristal
terbentuk tanpa gangguan dari kristal lain atau benda luar maka akan
berbentuk polihedron yang mempunyai sudut tajam dan sisi rata. Bentuk
kristal diklasifikasikan atas dasar sudut-sudut terbentuknya menjadi tujuh
macam yaitu kubus, heksgonal, trigonal, tetragonal, ortorombik, monoklin,
dan triklin. Satu bahan tertentu dapat terkristalisasi dalam dua bentuk yang
berbeda atau lebih tergantung kondisi kristalisasi. Bentuk kristal
dipengaruhi juga oleh pertumbuhan kristal yang dipengaruhi oleh suhu.
2.4.1 Kristal NaCl
Natrium klorida dikenal dengan garam dapur atau halit adalah
senyawa kimia dengan rumus molekul NaCl. Senyawa ini
merupakan garam yang paling mempengaruhi salinitas laut dan
cairan ekstraselular pada banyak organisme multiselular. Selain itu,
senyawa ini berupa kristal berwarna putih. Sodium klorida atau
Natrium klorida (NaCl) yang dikenal sebagai garam adalah zat
yang memiliki tingkat osmotik yang tinggi. Zat ini pada proses
perlakuan penyimpanan benih recalsitran berkedudukan sebagai
medium inhibitor yang fungsinya menghambat proses metabolisme
benih, sehingga perkecambahan pada benih recalsitran dapat
7

terhambat. Dengan kemampuan tingkat osmotik yang tinggi ini,
maka apabila NaCl terlarut di dalam air, air tersebut akan
mempunyai nilai atau tingkat konsentrasi yang tinggi dan dapat
mengimbibisi kandungan air (konsentrasi rendah) / low
concentrate yang terdapat di dalam tubuh benih, sehingga akan
diperoleh keseimbangan kadar air pada benih tersebut. Hal ini
dapat terjadi, karena H2O akan berpindah dari konsentrasi yang
rendah ke tempat yang memiliki konsentrasi yang tinggi. Itu
merupakan hal yang sangat menguntungkan bagi benih recalsitran,
karena sebagaimana kita ketahui benih recalsitran yaitu benih yang
memiliki tingkat kadar air yang tinggi dan sangat peka terhadap
penurunan kadar air yang rendah. Kadar air yang tinggi
menyebabkan benih recalsitran selalu mengalami perkecambahan
dan berjamur selama masa penyimpanan atau pengiriman ketempat
tujuan. Namun dengan perlakuan konsentrasi Sodium klorida
(NaCl), maka hal ini dapat teratasi.
Stuktur model kisi kristal NaCl adalah sebagai berikut:

Gambar 2. Kristal NaCl
Kristal garam dapur terbentuk kubus, karena NaCl mengkristal
dengan kisi kubus. Ionnya terletak pada tapak kisi yang ada
8

diantara sesama terutama bersifat elektrostatik, karena gaya
elektrostatiknya kuat maka kristal NaCl memiliki energi yang
besar. Kristal NaCl relatif keras, bila terkena pukulan cenderung
berantakan, sebab bidang-bidang ion selalu bergeser, bergerak dari
keadaan tarik-menarik menjadi tolak-menolak.

III. ALAT DAN BAHAN
3.1 Alat
a. Gelas Beker 100 ml
b. Batang pengaduk
c. Pemanas
d. Kaca arloji
e. Spatula
f. Preparat
g. Mikroskop elektronik
h. Pipet tetes
3.2 Bahan
a. Padatan NaCl
b. Aquades

IV. LANGKAH KERJA
1) Ditimbang NaCl sebanyak 3 gram, kemudian dilarutkan dalam 10 mL
aquadest.
2) Larutan diaduk pada suhu kamar selama 15 menit.
3) Setelah 15 menit, kristal yang terbentuk diamati di bawah mikroskop
elektronik.
4) Larutan diaduk kembali selama 15 menit dan diamati lagi menggunakan
mikroskop elektronik hingga terlihat struktur kristal yang terbentuk.
5) Langkah nomor 1 sampai 4 diulangi dengan variasi suhu 30C, 40C, dan
50 C. Pada variasi suhu, selain suhu kamar, larutan yang dipanaskan
setelah setiap 15 menit didinginkan secara cepat pada bak penampung
yang berisi es batu.
9


V. DATA PENGAMATAN
Penimbangan NaCl
Massa NaCl Suhu
3,1512 gr 30
o
C
3,5211 gr 40
o
C
3,9123 gr 50
o
C

Waktu pengamatan : setiap 15 menit hingga 120 menit
Variasi suhu pemanasan : Suhu kamar , 30
o
C, 40
o
C, dan
50
o
C
Gambar hasil pengamatan pembentukan kristal terlampir.

VI. PEMBAHASAN
Praktikum ini bertujuan untuk mengetahui proses kristalisasi, mengetahui
pengaruh suhu dan konsentrasi terhadap kristalisasi NaCl, dan untuk
mengetahui bentuk beserta ukuran kristal dengan mikroskop elektronik.
Kristalisasi merupakan teknik pemisahan kimia antara bahan padat-cair, di
mana terjadi perpindahan massa (mass transfer) dari suat zat terlarut (solute)
dari cairan larutan ke fase kristal padat.kristalisasi dapat dikatakan sebagai
metode yang sangat praktis untuk mendapatkan bahan murni dalam bentuk
kristal.
Pada percobaan ini, proses kristalisasi dilakukan dengan mengrekristalisasi
padatan Natrium klorida (NaCl). Rekristalisasi merupakan proses
pembentukan kembali kristal yang bertujuan untuk mengendalikan
pembentukan kristal sehingga didapat kristal yang baik dan juga untuk
memurnikan kristal. Prinsip rekristalisasi adalah melarutkan senyawa dengan
pelarut yang sesuai di dekat titik didih pelarut lalu didinginkan untuk
membentuk kembali kristal. Pelarut yang digunakan disini adalah aquadest.
NaCl dilarutkan dengan aquades sambil dipanaskan dan diaduk agar
homogen. Kristal dapat terbentuk karena suatu larutan dalam keadaan atau
kondisi lewat jenuh (supersaturated). Kondisi tersebut terjadi, karena pelarut
10

sudah tidak mampu melarutkan zat terlarutnya atau jumlah zat terlarut sudah
melebihi kapasitas pelarut, sehingga kita dapat memaksa agar kristal dapat
terbentuk dengan cara mengurangi jumlah pelarutnya. Pemanasan dengan
temperatur tinggi bertujuan untuk mempercepat terjadinya tumbukan partikel,
sehingga dapat mempercepat laju pembentukan kristal. Selain itu, juga
bertujuan untuk menguapkan solvent. Saat pemanasan dilakukan terbentuk inti
kristal dikarenakan aquades teruapkan, sehingga keadaan larutan menjadi
lewat jenuh. Sedangkan pengadukan selama kristalisasi dilakukan agar larutan
homogen dan hal ini sangat mempengaruhi laju pertumbuhan kristal.
Dalam praktikum ini suhu pemanasan dilakukan dengan beberapa variasi
yaitu suhu kamar (30C) , 40C, dan 50 C serta variasi suhu dilakukan
dengan perbedaan konsentrasi yang kecil serta hanya terfokus pada titik
supersaturated. Namun secara teori semakin tinggi konsentrasi maka akan
semakin tinggi laju pembentukan kristal. Untuk larutan NaCl yang berada
pada kondisi suhu 30
o
C tidak dilakukan pemanasan, melainkan hanya diaduk
dan dibiarkan pada suhu kamar. Setiap 15 menit larutan langsung didinginkan
pada bak berisi es batu agar terjadi pendinginan cepat dan kristal langsung
diamati di bawah mikroskop.
Kristal yang telah terbentuk kemudian diamati dimensinya. Hasil
pengamatannya adalah seperti yang terlampir pada lampiran. Berdasarkan
hasil pengamatan pada menit ke-15 untuk suhu 30
o
C, belum ada bentuk
kristal NaCl yang teramati dan hanya ada butiran-butiran solvennya. Pada
Setelah menit ke-30, kristal mulai muncul dengan ukuran yang sangat kecil
dan jarak saling berjauhan. Bentuk-bentuk kristal tampak tumbuh hingga
menit ke-120. Akan tetapi, bisa kita lihat, pada menit ke-60 dan 120, banyak
pengotor yang teramati. Adanya pengotor akan memperlambat kecepatan
untuk membentuk kristal. Pengotor-pengotor tersebut kemungkinan
disebabkan masuknya kotoran atau zat selain larutan NaCl saat percobaan
berlangsung atau dapat disebabkan oleh kurang bersihnya tempat larutan yang
digunakan.
Selanjutnya, untuk larutan yang dipanaskan pada suhu 40
o
C, pengamatan
dilakukan setelah tidak terjadi uap pada larutan tersebut. Apabila terdapat uap,
11

maka dapat mengganggu atau merusak sistem kerja lensa objektif dari
mikroskop. Berdasarkan hasil pengamatan kristal yang terbentuk saat larutan
NaCl berada pada suhu 40
o
C tidak jauh berbeda dengan pertumbuhan kristal
pada suhu 30
o
C. hal ini disebabkan perbedaan suhu yang tidak terlalu jauh.
Seharusnya semakin tinggi dan semakin lama proses pemanasan, pertumbuhan
kristal akan semakin besar. Pada suhu ini juga ditemukan hasil pengamatan
yang banyak pengotor sehingga sangat menganggu pembentukan kristal.
Namun, pada saat suhu 50
o
C, kristal yang terbentuk memiliki ukuran lebih
besar dibanding kristal pemanasan sebelumnya. Hal ini dikarenakan, inti
kristal yang terbentuk pada suhu 50
o
C mengembangkan ikatannya menjadi
lebih besar setiap pemanasan 15 menit sebab terjadi pengikatan antara
molekul solute ke kisi-kisi permukaan kristal yang berupa ikatan elektron.
Kristal pemanasan pada suhu 50
o
C juga memperlihatkan bahwa jarak antar
kristal semakin dekat dengan semakin banyaknya kristal yang terbentuk.
semakin tinggi suhu pemanasan, maka semakin besar luas kristal yang
terbentuk. Dengan meningkatnya suhu dan semakin lama pemanasan maka
kristal yang terbentuk akan semakin besar. Hal ini jelas terlihan pada hasil
pengamatan pada suhu 50
o
C dan pada waktu 120 menit.
Berdasarkan teori kristal NaCl berbentuk kubus karena NaCl mengkristal
dengan sisi kubus namun dalam praktikum ini hal tersebut belum terlihat jelas
pada mikroskop meskipun secara visual langsung sudah banyak kristal yang
terbentuk saat suhu 50
o
C.

VII. KESIMPULAN
1. Kristalisasi merupakan teknik pemisahan kimia antara bahan padat-cair, di
mana terjadi perpindahan massa (mass transfer) dari suat zat terlarut
(solute) dari cairan larutan ke fase kristal padat.kristalisasi dapat dikatakan
sebagai metode yang sangat praktis untuk mendapatkan bahan murni
dalam bentuk kristal.
2. Semakin tinggi suhu pemanasan, maka semakin besar luas kristal yang
terbentuk dan semakin cepat laju pembentukan kristal.
12

3. Berdasarkan hasil pengamatan, dimensi kristal NaCl belum bisa dilihat
dengan mikroskop karena suhu pemanasan yang masih rendah dan adanya
pengotor yang menganggu pembentukan kristal namun teori kristal NaCl
berbentuk kubus karena NaCl mengkristal dengan sisi kubus.

VIII. DAFTAR PUSTAKA
[1] http://id.wikipedia.org/wiki/Kristalisasi diakses tanggal 25 September
2013 pukul 19.30 WIB
[2] http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia-kesehatan/pemisahan-
kimia-dan-analisis/kristalisasi/ diakses tanggal 25 September 2013
pukul 19.45 WIB
[3] http://id.wikipedia.org/wiki/Struktur_kristal diakses tanggal 25 September
2013 pukul 19.50 WIB
[4] http://id.wikipedia.org/wiki/Natrium_klorida diakses tanggal 25 September
2013 pukul 20.30 WIB
[5] http://www.scribd.com/doc/52730323/Kristalisasi-kelmpk-2 diakses
tanggal 26 September 2013 pukul 20.50 WIB


Yogyakarta, 27 September 2013
Asisten,


Ir. Bangun Wasito
Praktikan,


Rida Ferliana