Pendahuluan
1.1 Latar Belakang
Kristalisasi adalah proses pembentukan kristal padat dari suatu
larutan yang homogen dalam kondisi lewat jenuh. Proses ini adalah
salah satu teknik padat – cair yang sangat penting karena
menghasilkan produk dengan kemurnian hingga 100%. Salah satu
metode kristalisasi adalah dengan penambahan antisolvent dan
pendinginan. Keadaan lewat jenuh dapat dihasilkan dengan
mengubah sistem kelarutan dengan penambahan antisolvent.
Keuntungan dari kristalisasi dengan metode antisolvent adalah proses
kristalisasi dapat dilakukan pada suhu mendekati suhu ruang sehingga
sangat bermanfaat bagi zat – zat yang tidak tahan panas, selain itu
membutuhkan energi yang lebih kecil dibandingkan proses penguapan
pelarut.
Sedangkan filtrasi adalah suatu proses pemisahan zat padat
dari fluida (gas maupun cair) yang membawanya menggunakan suatu
medium berpori atau bahan berpori lain untuk menghilangkan
sebanyak mungkin zat padat halus yag tersuspensi. Dalam praktikum
kali ini akan dilakukan 2 percobaan, percobaan yang ke-1 adalah
proses pemisahan gula dan kopi dalam pelarut etanol. Percobaan ke-2
yang akan dilakukan adalah melakukan hal yang sama dengan
percobaan pertama hanya saja pada percobaan ke-2 akan
ditambahkan norit. Dari percobaan ini diharapkan praktikan dapat
membedakan pemisahan campuran dalam larutan organik maupun
anorganik dengan metode kristalisasi dan filtrasi.
1
BAB II
Dasar Teori
2.1 Kelarutan
Kelarutan atau solubilitas adalah kemampuan suatu zat kimia
tertentu, zat terlarut (solute), untuk larut dalam suatu pelarut (solvent).
Kelarutan dinyatakan dalam jumlah maksimum zat terlarut yang larut
dalam suatu pelarut pada kesetimbangan. Larutan hasil disebut
larutan jenuh. Zat-zat tertentu dapat larut dengan perbandingan
apapun terhadap suatu pelarut. Pelarut umumnya merupakan suatu
cairan yang dapat berupa zat murni ataupun campuran. Zat yang
terlarut, dapat berupa gas, cairan lain, atau padat. Kelarutan bervariasi
dari selalu larut seperti etanol dalam air, hingga sulit terlarut, seperti
perak klorida dalam air. Dalam beberapa kondisi, titik kesetimbangan
kelarutan dapat dilampaui untuk menghasilkan suatu larutan yang
disebut lewat jenuh.
2
dua kali lipat jika tekanan dari gas diatas larutan adalah dua kali
lipat.
4. Kelajuan dari zat terlarut
Kelajuan dimana zat padat terlarut dipengaruhi oleh ukuran
partikel, temperatur pelarut, pengadukan dari larutan dan
konsentrasi larutan.
2.2 Filtrasi
Filtrasi adalah proses yang digunakan untuk memisahkan
padatan dari cairan atau gas dengan menggunakan media saring yang
memungkinkan cairan tersebut lewat, tapi bukan padatan. Istilah
“filtrasi” berlaku baik filter itu mekanis, biologis, atau fisik. Cairan yang
melewati filter disebut filtrat. Media saringannya bisa berupa filter
permukaan, yang merupakan padatan yang menjebak partikel padat,
atau saringan dalam, yang merupakan bahan dasar yang menjebak
padatan.
Filtrasi biasanya merupakan proses yang tidak sempurna.
Beberapa cairan tetap berada di sisi umpan filter atau masih berada di
media filter dan beberapa padatan kecil lolos melalui filter. Sebagai
teknik kimia selalu ada beberapa produk yang hilang, entah itu cairan
atau padatan yang terkumpul.
3
padatan. Teknik yang terkait menggunakan pompa untuk
membentuk perbedaan tekanan pada kedua sisi saringan.
Filter pompa tidak perlu vertikal karena gravitasi bukan
sumber perbedaan tekanan pada sisi saringan.
3. Filtrasi dingin
Penyaringan dingin digunakan untuk mendinginkan
larutan dengan cepat, mendorong terbentuknya kristal kecil.
Ini adalah metode yang digunakan saat awalnya padatan
kemudian dilarutkan. Metode yang umum adalah
menempatkan wadah dengan larutan dalam bak es
sebelum filtrasi.
4. Filtrasi Panas
Dalam filtrasi panas, larutan, filter, dan corong
dipanaskan untuk meminimalkan pembentukan kristal
selama penyaringan. Corong beruap berguna karena tidak
banyak daerah permukaan untuk pertumbuhan kristal.
Metode ini digunakan ketika kristal akan menyumbat
saluran atau untuk mencegah kristalisasi komponen kedua
dalam campuran.
Terkadang alat bantu filter digunakan untuk memperbaiki
aliran melalui filter. Contoh alat bantu filter adalah silika,
tanah diatom, perlit, dan selulosa. Alat bantu filter dapat
ditempatkan pada filter sebelum filtrasi atau dicampur
dengan cairan. Alat bantu ini dapat membantu mencegah
penyumbatan saringan dan dapat meningkatkan porositas
“lapisan” atau umpan ke saringan.
5. Filtrasi Versus Sieving
Teknik pemisahan yang terkait adalah sieving. Sieving
mengacu pada penggunaan mesh tunggal atau lapisan
berlubang untuk mempertahankan partikel besar, sambil
membiarkan bagian yang lebih kecil keluar. Dalam filtrasi,
sebaliknya, filter adalah kisi atau memiliki banyak lapisan.
Cairan mengikuti saluran di media untuk melewati filter.
4
6. Alternatif untuk Filtrasi
Dalam beberapa situasi, ada metode pemisahan yang
lebih baik daripada penyaringan. Misalnya, untuk sampel
yang sangat kecil dimana penting untuk mengumpulkan
filtrat, media saringan bisa menyerap terlalu banyak cairan.
2.3 Kristalisasi
Kristalisasi adalah proses pemisahan kristal padat dari suatu
larutan induk yang homogen. Kristal sendiri merupakan bahan padat
dengan susunan atau molekul yang teratur. Kristalisasi tidak
menghasilkan produk akhir yang langsung digunakan, kristal-kristal
yang terbentuk pada umumnya masih harus dipisahkan dari sebagian
besar larutan dengan cara penjernihan atau penyaringan. Bila perlu
proses dilanjutkan dengan cara pencucian dan pengeringan.Syarat
utama terbentuknya kristal dari suatu larutan adalah larutan induk
harus dibuat dalam kondisi lewat jenuh (supersaturated).
Yang dimaksud dengan kondisi lewat jenuh adalah kondisi
dimana pelarut (solven) mengandung zat terlarut (solute) melebihi
kemampuan pelarut tersebut untuk melarutkan solute pada suhu tetap.
Berdasarkan teori, solubilitas padatan dalam cairan akan menurun
seiring dengan penurunan suhu (pendinginan). Seiring dengan
penurunan suhu, saturasi akan meningkat sedemikian hingga, sampai
tercapai kondisi supersaturasi. Keadaan lewat jenuh dapat dicapai
dengan cara yang berbeda-beda. Metoda kristalisasi yang biasa
digunakan adalah:
1. Pendinginan
Untuk bahan-bahan yang kelarutannya berkurang drastis dengan
menurunnya temperatur, kondisi lewat jenuh dapat dicapai dengan
pendinginan larutan panas yang jenuh.
5
2. Penguapan
Untuk bahan-bahan yang kelarutannya berkurang sedikit dengan
menurunnya suhu kondisi lewat jenuh dapat dicapai dengan
penguapan sebagian pelarut (pemekatan larutan).
3. Penguapan pendinginan
Penguapan pendinginan adalah gabungan dari kedua metode
diatas. Dalam hal ini larutan panas yang jenuh dialirkan kedalam
sebuah ruang yang divakumkan. Sebagian pelarut menguap.
Panas penguapan diambil dari larutan itu sendiri, sehingga larutan
menjadi dingin dan lewat jenuh. Metoda ini disebut juga dengan
kristalisasi vakum.
4. Penambahan bahan lain
Untuk pemisahan bahan organik (zat warna) dari larutan-larutan
akuatik, seringkali ditambahkan suatu garam yang harganya
murah (misal NaCl). Garam ini larut lebih baik daripada bahan
padat yang diinginkan, sehingga terjadi pendesakan yang
membuat bahan padat terkristalisasi. Proses ini disebut
pendesakan oleh garam. Keadaan lewat jenuh dapat pula dicapai
dengan reaksi kimia, bahan yang telah dilarutkan diubah secara
kimia dengan penambahan bahan lain, sehingga membentuk
bahan baru yang tidak larut dalam pelarut yang bersangkutan.
Proses kristalisasi ini disebut dengan presipitasi. Pembentukan
kristal adalah suatu proses yang pada dasarnya berlangsung
dalam dua tahap yaitu:
1 Pembentukan kristal
Pembentukan inti adalah langkah pertama kristalisasi. Inti
kristal adalah partikel-partikel kristal yang amat kecil, yang
dapat terbentuk secara spontan sebagai akibat dari
keadaan larutan yang lewat jenuh. Inti ini dihasilkan dengan
cara memperkecil kristal yang ada dalam alat kristalisasi
(kristalisator) atau dengan menambahkan benih kristal
kedalam larutan lewat jenuh. Partikel-partikel padat asing
(komponen impurities) dapat juga berfungsi sebagai inti
kristal. Semakin banyak inti kristal yang terbentuk semakin
halus butir hasil kristalisasi.
6
2 Pertumbuhan kristal
Pertumbuhan kristal, merupakan pengabungan dari dua
proses yaitu:
- Transportasi molekul-molekul atau ion-ion (dari
bahan yang akan dikristalisasi) dalam larutan ke
permukaan kristal dengan cara difusi. Proses ini
berlangsung semakin cepat jika derajat lewat jenuh
dalam larutan semakin besar.
- Penempatan molekul-molekul atau ion-ion pada kisi
kristal , semakin luas permukaan total kristal,
semakin banyak bahan yang dapat ditempatkan
pada kisi kristal persatuan waktu.
7
2. Tahap rekristalisasi
Terjadi pada saat pendinginan larutan.
2.4 Rekristalisasi
Rekristalisasi adalah teknik pemurnian suatu zat padat dari pe-
ngotornya dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah
dilarutkan dalam pelarut yang sesuai. Prinsip dasar dari proses
rekristalisasi adalah per- bedaan kelarutan antara zat yang akan
dimurnikan dengan zat pengotornya. Karena konsentrasi total
pengotor biasa- nya lebih kecil dari konsentrasi zat yang dimurnikan,
dalam kondisi dingin, konsentrasi pengotor yang rendah tetap dalam
larutan sementara zat yang berkonsentrasi tinggi akan mengendap.
Seperti yang diungkapkan Underwood, 1996 “setelah suatu kristal
endapan terbentuk, kemurnianya dapat ditingkat- kan dengan cara
endapan itu disaring, dilarutkan ulang dan diendapkan ulang. Ion
pengotor akan hadir dalam konsen- trasi yang lebih rendah selama
pengendapan.”
8
Kelarutan suatu endapan merupakan konsentrasi dari larutan
jenuhnya. Kelarutan bergantung dari suhu, tekanan, konsentrasi
bahan lain yang terkandung dalam larutan dan komposisi pelarutnya.
Dalam rekristalisasi, ada tujuh langkah yang dilakukan yaitu: memilih
pelarut, melarutkan zat terlarut, menghilangkan warna larutan,
memindahkan zat padat, mengkristalkan larutan, mengumpul dan
mencuci kristal biasanya menggunakan filtrasi, mengeringkan
produknya/hasil (Williamson, 1999).
9
BAB III
Metodologi Percobaan
3.1 Alat-alat
1. Beaker glass
2. Thermometer
3. Gelas ukur 100ml
4. Labu spiritus
5. Kertas saring
6. Cawan
7. Kaki tiga
8. Kawat kasa
9. Batang pengaduk
3.2 Bahan
1. Kopi
2. Gula
3. Norit
4. Alkohol
Erlenmayer Thermometer
10
Labu Spiritus Cawan
11
BAB IX
Bahan baku yang digunakan dalam praktikum kali ini yaitu gula
pasir dan kopi. Gula merupakan senyawa yang sangat polar sebagaimana
afinitasnya dengan air. Konstanta dielektrik air 78,54 pada 25°C. Larutan
sukrosa 50% memiliki konstanta dielektrik 60,19; larutan dekstrosa
memiliki konstanta dielektrik 63,39 (Malmberg dan Maryott, 1950).
Konstanta dielektrik etanol dan aseton pada 25°C masing-masing adalah
24,55 dan 20,7. Konstan dielektrik memberikan ukuran yang baik dari
polaritas sistem, jelas bahwa larutan air gula jauh lebih polar dibandingkan
dengan pelarut organik umum. Kelarutan dari zat terlarut dalam larutan air
harus dikurangi dengan penambahan pelarut organik dengan konstanta
dielektrik lebih rendah dari air. Sehingga dalam praktikum kali ini praktikan
menggunakan alkohol sebagai pelarutnya selain itu alkohol memiliki sifat
yang mudah menguap sehingga mudah untuk dihilangkan zat padatnya
dari yang diinginakan setelah terkristalisasi.
Analisis awal yang dilakukan dalam proses kristalisasi yaitu dengan
cara filtrasi. Hasil dari filtrasi tersebut adalah:
Pada tabel 1, dapat dilihat warna dari hasil filtrasi pada larutan kedua
dengan penambahan norit lebih jernih atau bening hal ini disebabkan oleh
fungsi norit sebagai adsorben membuat proses pemurnian larutan gula
dan kopi lebih baik, karena norit memiliki daya serap tinggi.
Analisis selanjutnya melakukan kristalisasi dengan metode
penguapan hal ini dilakukan karena kelarutannya berkurang sedikit
dengan menurunnya suhu kondisi lewat jenuh dapat dicapai dengan
penguapan sebagian pelarut (pemekatan larutan). Dari proses kristalisasi
dengan metode penguapan diperoleh hasil sebagai berikut:
12
Waktu
Suhu
No. Kristalisasi Keterangan
(⁰C)
(s)
1. 0 0 Larutan coklat
2. 5 60⁰C -
3. 10 76⁰C Mendidih
Alkohol sudah tersisa sedikit dan
4. 15 79⁰C
terlihat kristal-kristal gula
Massa akhir 1,24gr
Tabel 2. Hasil kristalisasi (gula dan kopi)
Waktu
Suhu
No. Kristalisasi Keterangan
(⁰C)
(s)
Larutan coklat lebih bening dari
1. 0 0
larutan pertama.
2. 5 63⁰C -
3. 10 79⁰C Mendidih
Alkohol sudah tersisa sedikit
4. 15 80⁰C
dan terlihat kristal-kristal gula
Massa akhir 0,83gr
Tabel 3. Hasil kristalisasi (gula, kopi, dan norit)
Kristal dapat terbentuk karena suatu larutan dalam keadaan atau kondisi
lewat jenuh (supersaturated). Kondisi tersebut terjadinya karena pelarut
sudah tidak mampu melarutkan zat terlarutnya, atau jumlah zat terlarut
sudah melebihi kapasitas pelarut. Sehingga kita dapat memaksa agar
kristal dapat terbentuk dengan cara mengurangi jumlah pelarutnya,
sehingga kondisi lewat jenuh dapat dicapai.
13
BAB V
Jawaban Pertanyaan
Pertanyaan
1. Terangkan prinsip kemurnian dengan kristalisasi!
2. Sebutkan syarat-syarat pelarut yang bisa digunakan dalam
kristalisasi dan bagaimana hubungan tegangan permukaan pelarut
yang baik dengan yang tidak baik?
3. Apa usaha praktikan agar hasil yang di dapat cukup murni dan
sampel tidak banyak terbuang?
4. Apakah yang dimaksud dengan titik lebur dan bagaimana
hubunganya dengan kemurnian suatu zat?
Jawaban
1. Pada prinsipnya kristalisasi terbentuk karena adanya perbedaan
kelarutan zat padat dalam perlarut tertentu terbentuk melalui dua
tahap yaitu nukleasi atau pembentukan inti kristal dan pertumbuhan
kristal. Faktor pendorong untuk laju nukleasi dan laju pertembuhan
kristal ialah supersaturasi. Baik nukleasi maupun pertumbuhan tidak
dapat berlangsung di dalam larutan jenuh atau tidak jenuh. Inti kristal
dapat terbentuk dari berbagai jenis partikel (molekul, atom, atau ion).
Karena adanya gerakan partikel-partikel tersebut, Beberapa partikel
mungkin membentuk suatu gerombolan atau klaster, klaster yang
cukup dapat membentuk embrio pada kondisi lewat jenuh yang tinggi
embrio tersebut membentuk ion kristal.
2. Kriteria pelarut yang baik untuk rekristalisasi adalah mudah
melarutkan senyawa yang di murnikan pada suhu tinggi dan sulit
melarutkan pada suhu rendah, menghasilkan kristal dengan baik dari
senyawa yang di murnikan, mudah dipisahkan dari senyawa yang di
murnikan (memiliki titik didih yang relatif rendah) dan tidak bereaksi
dengan senyawa yang di murnikan.
3. Agar hasil yang didapat cukup murni dan sampel tidak banyak
terbuang adalah:
Supaya lebih murni Pada saat pencampuran
zat dan disaring / filtrasi
harus dilakukan dengan
cara yang benar dan
dilakukan saat melipat
kertas saring juga
dilakukannya dicorong
harus hati-hati agar tidak
14
bocor.
Supaya tidak banyak terbuang Sebelum melakukan
penimbangan, harus
menghitung secara akurat
dan pada saat menimbang,
harus dengan benar agar
tidak mebuang-buang zat
yang dipakai.
4. Titik lebur dari suatu zat adalah keadaan dimana zat padat berubah
menjadi cair dengan dibawah tekanan lain. Diartikan juga sebagai
keadaan dimana terjadi keseimbangan antara fase padat dengan
fase lainnya pada suatu zat.
15
BAB VI
Kesimpulan
16