Anda di halaman 1dari 28

BAB I

PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Farmasi adalah ilmu yang mempelajari cara membuat, mencampur,
meracik formulasi obat, identifikasi, kombinasi, analisis dan standardisasi dan
pembakuan obat serta pengobatan, termasuk pula sifat-sifat obat dan distribusinya
serta penggunaannya yang aman. Farmasi dalam bahasa Yunani disebut farmakon
yang berarti medikat (Syamsuni, 2006).
Kimia Organik adalah bidang ilmu yang mempelajari tentang struktur,
sifat-sifat, perubahan, komposisi, reaksi dan sintesis senyawa yang mengandung
atom karbon tidak hanya senyawa hidrokarbon, tetapi juga senyawa yang
mengandung unsur lain, seperti hidrogen, nitrogen, oksigen, halogen fosfor,
silikon dan sulfur. Bidang ini pada dasarnya tidak hanya terbatas pada senyawa-
senyawa yang dihasilkan oleh makhluk hidup melalui proses metabolisme berupa
metabolit primer maupun sekunder, tetapi juga pada senyawa yang sintesis oleh
manusia seperti polimer plastik. Senyawa organik membentuk dasar dari semua
kehidupan di bumi dan merupakan mayoritas bahan kimia yang diketahui. Pola
ikatan yang dibentuk oleh karbon berupa ikatang tunggal, rangkap dua, rangkap
tiga dan ditambah struktur dengan terdelokalisasi membuat susunan senyawa
organik secara struktural sangat beragam. Cakupan aplikasi dari senyawa organik
ini sangat luas, mulai dari obat-obatan, makanan, bahan bakar, cat, kosmetik dan
lainnya. Dalam kimia organik, salah satunya yang dipelajari yaitu rekristalisasi
dan sublimasi (Kiagus, 2021).
Kristal adalah suatu padatan yang atom, molekul, atau ion penyusunnya
terkemas secara teratur dan polanya berulang melebar secara tiga dimensi. Secara
umum, zat cair membentuk kristal ketika mengalami proses pemadatan. Pada
kondisi ideal, hasilnya bisa berupa kristal tunggal, yang semua atom-atom dalam
padatannya "terpasang" pada kisi atau struktur kristal yang dilakukan berdasarkan
laju alir serbuk, sudut istirahat, indeks kompresibilitas (Yanuar, dkk, 2010).

1
Rekristalisasi adalah teknik pemurnian suatu zat padat dari pengotornya
dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut
(solven) yang sesuai atau cocok (Rositawati , 2013).
Sublimasi adalah suatu proses dimana zat-zat tertentu bila dipanaska
secara langsung berubah dari bentuk padat menjadi uap tanpa meleleh (Oxtoby,
1986). Sublimasi merupakan suatu proses penguapan zat padat menjadi gas karena
pemanasan, yang akan terkondensasi jika di dinginkan. Sublimasi dapat terjadi
pada tekanan atmosfir, sedangkan untuk zat yang mempunyai titik didih rendah
maka  digunakan vakum untuk menurunkan  tekanan (Rahman, 2007).
Berdasarkan uraian diatas, dapat kita simpulkan bahwa pratikum kimia
organik percobaan Rekristalisasi dan Sublimasi sangat penting untuk dilakukan
agar dapat menambah wawasan mahasiswa kesehatan khususnya mahasiswa
farmasi terkait rekristalisasi dan sublimasi yang terjadi menggunakan beberapa
reagen.
1.2 Maksud Percobaan
Adapun maksud percobaan adalah sebagai berikut :
1. Untuk mengetahui dan memahami apa itu rekristalisasi
2. Untuk mengetahui dan memahami apa itu sublimasi
3. Untuk mengetahui apa perbedaan rekristalisasi dan sublimasi
1.3 Tujuan Percobaan
Adapun tujuan percobaan adalah sebagai berikut :
1. Agar mahasiswa dapat mengetahui dan memahami apa itu rekristalisasi
2. Agar mahasiswa dapat mengetahui dan memahami apa itu sublimasi
3. Agar mahasiswa dapat mengetahui apa perbedaan rekristalisasi dan
sublimasi

2
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Dasar Teori
2.1.1 Rekristalisasi
Senyawa organik padat yang diisolasi dari reaksi organik jarang
didapatkan dalam bentuk murni. Senyawa tersebut biasanya terkontaminasi
dengan sedikit pengotor atau senyawa lain (impuritis) yang dihasilkan selama
reaksi berlangsung. Pemurnian senyawa organik dapat dilakukan dengan
rekristalisasi yang didasarkan pada perbedaan kelarutannya dalam pelarut tertentu
atau campuran pelarut (Sulistyaningsih, 2010).
Kemurnian suatu zat ditentukan oleh beberapa sifat fisiknya yaitu titik
leleh, kelarutan, titik didih, tekanan uap, densitas dan lain-lain. Sifat fisik adalah
karakteristik zat yang bisa diamati dan diukur tanpa mengubah komposisi
kimianya. Kelarutan adalah sifat zat padat apabila berhadapan dengan zat cair
yang berfungsi sebagai pelarut. Jumlah zat yang bisa larut pada temperatur
tertentu dalam sistem pelarut tertentu adalah spesifik (Svehla, 1979).
Pengotor yang ada pada kristal dapat dikategorikan menjadi dua, yaitu
pengotor yang terdapat pada permukaan kristal dan pengotor yang terdapat di
dalam kristal. Pengotor yang terdapat pada permukaan kristal berasal dari larutan
induk yang terbawa pada permukaan kristal pada saat proses pemisahan padatan
dari larutan induknya (retentionliquid). Pengotor pada permukaan kristal ini dapat
dipisahkan hanya dengan pencucian. Cairan yang digunakan untuk mencuci harus
mempunyai sifat dapat melarutkan pengotor tetapi tidak melarutkan padatan
kristal. Pengotor yang berada di dalam kristal tidak dapat dihilangkan hanya
dengan cara pencucian. Cara yang dapat digunakan untuk menghilangkan
pengotor yang ada di dalam kristal yaitu dengan cara rekristalisasi (Puguh, 2003).
Rekristalisasi merupakan teknik pemurnian suatu zat padat dari campuran
atau pengotornya yang dilakukan dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut
setelah dilarutkan dalam pelarut (solven) yang cocok atau sesuai. Suatu pelarut
dapat dikatakan cocok atau pelarut yang baik dalam proses kristalisasi yaitu

3
pelarut yang dapat memberikan perbedaan daya larut yang cukup besar antara zat
yang dimurnikan dengan zat pengotor dan mudah dipisahkan dari kristalnya.
Prinsip dasar rekristalisasi yaitu perbedaan kelarutan antara zat yang akan
dimurnikan dengan kelarutan zat pencampur atau pengotornya. Larutan yang
terbentuk dipisahkan satu sama lain, kemudian larutan zat yang diinginkan
dikristalkan dengan cara menjenuhkannya (mencapai kondidi supersaturasi atau
larutan lewat jenuh) (Agustina, 2018).
Kristal dapat dipisahkan dari larutannya yang telah jenuh dengan
penyaringan. Penyaringan umumnya dilakukan dibawah tekanan menggunakan
corong Buchner. Pemisahan zat murni dengan pengotornya dapat dibantu dengan
proses menambahkan norit ke dalam larutan agar terjadi proses adsorpsi. Adsorpsi
adalah proses penggumpalan zat terlarut dalam larutan, oleh permukaan bahan
penyerap. Zat yang terlibat dalam proses adsorpsi diantaranya disebut adsorbat
yaitu zat yang terserap pada permukaan zat lain yang dan adsorben yaitu zat yang
permukaannya dapat menyerap zat lain. Dengan demikian, zat pengotornya dapat
teradsorpsi dan zat murni tetap dalam larutan (Brady, 1998)
Menurut Horizon (2003), secara umum tahap-tahap rekristalisasi adalah :
1. Pemilihan pelarut
Pelarut yang terbaik adalah pelarut dimana senyawa yang dimurnikan
hanya larut sedikit pada suhu kamar tetapi sangat larut pada suhu yang lebih
tinggi, misal pada titik didih pelarut itu. Pelarut harus melarutkan secara mudah
zat-zat pengotor dan mudah menguap, sehingga dapat dipisahkan secara mudah
dari materi yang dimurnikan. Titik didih pelarut harus lebih rendah dari titik leleh
padatan untuk mencegah pembentukan minyak.
2. Kelarutan senyawa padat dalam pelarut panas
Padatan yang akan dimurnikan dilarutkan dalam sejumlah minimum
pelarut panas. Pada titik didihnya, sedikit pelarut ditambahkan sampai terlihat
bahwa tidak ada tambahan materi yang terlarut kagi. Hindari penambahan
berlebih.

4
3. Penyaringan larutan
Larutan jenuh yang telah dipanaskan selanjutnya disaring menggunakan
kertas saring yang ditempatkan dalam suatu corong.
4. Kristalisasi
Filtrat hasil penyaringan selanjutnya dibiarkan kering. Zat padat murni
akan memisah sebagai kristal. Kristalisasi sempurna jika kristal yang terbentuk
banyak. Larutan harus dalam keadaan jenuh karena jika larutan telah mencapai
derajat saturasinya, maka di dalam zat padat akan terbentuk zat padat kristal.
Apabila kristalisasi tidak terbentuk selama pendinginan filtrat dalam waktu cukup
lama maka larutan harus dibuat lewat jenuh.
5. Pemisahan dan pengeringan kristal
Kristal dipisahkan dari larutan induk dengan penyaringan. Penyaringan
umumnya dilakukan dibawah tekanan menggunakan corong Buchner. Kristal
yang telah tersaring dicuci dengan pelarut dingin murni untuk menghilangkan
kotoran yang menempel. Kristal kemudian dikeringkan dengan menekan kertas
saring atau dioven.
2.1.2 Sublimasi
Sublimasi merupakan proses pemurnian suatu zat dengan jalan
memanaskan campuran, sehingga dihasilkan sublimat (sublimat merupakan
kumpulan materi pada tempat tertentu yang terbentuk pada pemanasan zat yang
dapat berubah langsung dari fase padat ke fase gas dan kembali ke fase padat).
Pemanasan yang dilakukan terhadap senyawa organik akan menyebabkan
terjadinya perubahan fase, salah satunya antara lain apabila zat pada temperatur
kamar berada dalam keadaan padat, pada temperatur tertentu akan langsung
berubah menjadi fase gas tanpa melalui fase cair terlebih dahulu. (Syafurjaya,
2011)
Sublimasi merupakan cara yang digunakan untuk pemurnian senyawa-
senyawa organik yang berbentuk padatan. Prinsip kerja sublimasi yaitu perbedaan
tekanan uap digunakan untuk memisahkan/memurnikan senyawa padat yang
dapat menyublim pada tekanan kamar, mudah sekali dilakukan proses sublimasi
pada tekanan kamar, tanpa menurunkan tekanannya, hanya cukup langsung

5
dipanaskan saja, maka senyawa tersebut akan langsung menyublim. (Underwood,
1981).
Pada proses sublimasi, senyawa padat bila dipanaskan akan menyublim,
langsung terjadi perubahan dari padat menjadi uap tanpa melalui fase cair dahulu.
Kemudian uap senyawa tersebut, bila didinginkan akan langsung berubah menjadi
fase padat kembali. Senyawa padat yang dihasilkan akan lebih murni dari pada
senyawa padat semula, karena pada waktu dipanaskan hanya senyawa tersebut
yang menyublim, sedangkan pengotornya tetap tertinggal dalam cawan / gelas
piala (Siregar, 2006).
Beberapa senyawa kimia dapat menyublim pada temperatur dan tekanan
kamar, namun banyak yang baru dapat menyublim apabila tekanan diturunkan.
Untuk mendapatkan bahan murni, fase uap bahan tersublim didinginkan secara
perlahan-lahan sehingga berbentuk kristal.
1. Syarat Pemisahaan Campuran dengan Sublimasi
 Zat padat yang memiliki suhu dan tekanan dibawah To dan Po. To dan Po
adalah suhu dan tekanan dimana zat berada dalam keadaan seimbang,
antara fase padat, cair dan gas (titik triple).
 Partikel yang bercampur harus memiliki perbedaan titik didih yang besar,
sehingga kita dapat menghasilkan uap dengan tingkat kemurnian yang
tinggi.
 Sampel untuk sublimasi adalah dengan sifat kimia mudah menguap agar
mudah proses sublimasinya dan sampel tidak mengalami proses
pendahuluan terlebih dahulu.
2. Bahan – Bahan Yang Dapat Disublimasi
 Terbatas pada pemisahan senyawa-senyawa kristal menguap dari senyawa-
senyawa yang sukar menguap atau dari senyawa-senyawa yang menguap
tapi tidak mengembun pada kondisi yang digunakan.
 Senyawa – senyawa seperti :Naftalena, asam benzoate, asam salisilat,
fosfor, sakarin, kafein, kinin, CO2 padat (dry ice), kamper (Naftalein), dan
klorofom.

6
 Senyawa – senyawa organik : I2, NH4C1, S, AS, AS2O3, klorida dari
logam - logam Hg, Ag, Al dan sebagainya.
3. Proses sublimasi diklasifikasikan menjadi 2, yaitu sublimasi buatan dan
secara alami, antara lain :
 Proses Sublimasi Buatan
Merupakan proses sublimasi yang dilakukan secara sengaja / paksa, proses
ini dapat terjadi pada skala industri dan skala laboratorium. Contoh : sublimasi
kristal iodin
Prinsipnya : iodin diubah menjadi gas dengan cara memanaskan campuran
bersama kotoran. Setelah iodin berubah menjadi gas, gas akan terperangkap di
dalam beaker glas yang atasnya telah ditutup dengan labu didih sehingga gas iodin
tidak keluar. Untuk mengubah wujud iodin yang berupa gas menjadi padat
kembali secara cepat, diperlukan proses pendinginan (kondensasi). Pendinginan
pada percobaan tersebut dilakukan dengan meletakkan beberapa potong es batu /
air dingin di dalam labu didih.
 Proses sublimasi secara alami
Merupakan proses sublimasi yang terjadi natural (alami) akibat dari proses
alam itu sendiri. Misalnya sublimasi belerang yang terjadi pada kawah-kawah
gunung berapi. Contohnya yakni pada kawah Gunung Ijen (ketinggian 2.386 m),
Kecamatan Licin, Sempol, Kabupaten Banyuwangi, Bondowoso, Jawa Timur.
Kawah ini selalu melepaskan gas vulkanik dengan konsentrasi sulfur yang tinggi
dan bau gas yang kadang menyengat. Belerang tersebut dihasilkan dari hasil
sublimasi gas-gas belerang yang terdapat dalam asap solfatara (asap yang berasal
dari kawah) yang bersuhu sekitar 200˚C. Ketika asap tersebut menuju atmosfer
maka udara dingin di pegunungan akan mengkondensasi secara alami gas yang
mengandung belerang.
Iodin adalah suatu zat padat seperti logam, berwarna hitam mengkilat
(berkilau). Iodin merupakan unsur golongan 17 yang apabila dipanaskan akan
menyublim menjadi uap yang berwarna ungu (pada suhu kamar iodin menguap
secara perlahan) (Nitiatmodjo, 2003).

7
Iodin yang telah bercampur dengan zat pengotor dapat dipisahkan dengan
cara proses pemisahan campuran. Pemisahan suatu campuran berdasarkan pada
perbedaan sifat fisika komponen penyusunnya dan dapat dilakukan dengan
berbagai metode salah satunya adalah metode sublimasi.
2.2 Uraian Bahan
2.2.1 Alkohol (Rowe, 2009)
Nama Resmi : AETHANOLUM
Nama Lain : Alkohol, etanol, ethyl alcohol
Rumus Molekul : C2H6O
Berat Molekul : 46,07 g/mol
Rumus Struktur :

Pemerian : Cairan tidak berwarna, jernih, mudah,


menguap dan mudah bergerak, bau khas rasa
panas, mudah terbakar dan memberikan nyala
biru yang tidak berasa.
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, dalam klorofom
p dan eter p.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat, terhindar dari
cahaya, ditempat sejuk jauh dari nyala api.
Kegunaan : Sebagai pelarut.
Khasiat : Sebagai antiseptik
2.2.2 Asam Benzoat (Dirjen POM, 1979; Pubchem 2022)
Nama resmi : Acidum Benzoicum
Sinonim : Asam Benzoat
Rumus Molekul : C7H6O2

Rumus Struktur :

8
Berat Molekul : 122,12 g/mol
Pemerian : Hablur halus dan ringan, tidak berawarna,
tidak berbau
Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 350 bagian air,
dalam lebih kurang tiga bagian etanol (95%) p,
dalam 8 bagian klorofom p dan dalam tiga
bagian eter
Penyimpanan : dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Antiseptikum ekstern, dan anti jamur
Khasiat : Digunakan untuk mengawetkan minuman
ringan, pikel, saus sari buah dan sirup
2.2.2 Aquadest (Dirjen POM, 1979; Pubchem 2022)
Nama resmi : Aqua destilata
Sinonim : Aquadest
Rumus Molekul : H2O
Rumus Struktur :

Berat Molekul : 18, 02 g/mol


Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berasa
Kelarutan : Larut dala etanol gliser
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Sebagai pelarut
Khasiat : Sebagai pelarut dalam laboratorium

2.2.3 Champora (Dirjen POM, 1979; Pubchem 2022)


Nama resmi : Champora

9
Sinonim : Kamper
Rumus Molekul : C10H16O
Rumus Struktur :

Berat Molekul : 152, 23 g/mol


Pemerian : Hablur butir tidak berawarna, bau khas tajam,
rasa pedas dan aromatik
Kelarutan : Larut dalam 7000 bagian air dalam satu bagian
etanol (95%) P, dalam 0,25 klorofom P, sangat
mudah larut dalam minyak lemak
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik dan sejuk
Kegunaan : Antiseptan untuk menghilangkan iritasi yang
disebabkan oleh bakteri atau bahan kimia.
Khasiat : Sebagai antiinflamasi

BAB III
METODE KERJA

10
3.1 Waktu dan pelaksanaan praktikum
Praktikum Kimia Organik 1 “Sublimasi dan Rekristalisasi” dilaksanakan
pada hari selasa tanggal 22 maret 2021, pukul 07.00 sampai 10.00 WITA,
bertempat di laboratorium kimia farmasi, Jurusan farmasi, Fakultas olahraga dan
kesehatan
3.2 Alat dan Bahan
3.2.1 Alat
Adapun alat dan bahan yang di gunankan dalam praktikum yaitu: Gelas
ukur, Gelas kimia, Penangas air, corong, neraca, batang pengaduk, pipet, cawan
porselen, kaca arlogi.
3.2.2 Bahan
Adapun bahan yang digunakan dalam praktikum ini yaitu: Asam benzoat,
Aquadest, Es batu, Kertas saring, Kamper (Kapur barus).
3.3 Cara kerja
3.3.1 Rekristalisasi
1. Dipanaskan air suling hingga mendidih
2. Ditimbang asam benzoat tercemar sebanyak 1 gr.
3. Dimasukkan asam benzoat tercemar kedalam gelas kimia.
4. Diukur air panas sebanyak 20 ml.
5. Dilarutkan asam benzoat tercemar dengan air panas.
6. Disaring larutan asam benzoat tersebut dalam keadaan panas dengan
corong buchner.
7. Dipisahkan antara rasidu (zat pengotor) dengan filtratnya
8. Didinginkan fitrat dengan es batu hingga terbentuk kristal
9. Disaring kristal yang terbentuk
10. Dipisahkan antara kristal asam benzoat dengan pelarut (air).
11. Ditimbang kristal asam benzoat
12. Ditentukan berat randemennya (%)

3.3.2 Sublimasi.

11
1. Ditimbang serbuk kamper sebanyak 1 gram dan diletakan dalam cawan
perselen.
2. Ditempatkan diatas pemanas listrik
3. Diletakan bongkahan es diatas kaca arloji untuk menutup cawan.
4. Dilakukan pemanasan secara perlahan hingga semua padatan kamper
menyublim.
5. Diamati waktu saat pertama kali mencair dan pertama kali menghilang.
6. Setelah menyublim, bongkahan es yang mencair dibuang.
7. Diambil dan dikumpulkan hasil sublimasi law ditimbang.
8. Dilakukan penentuan titik leleh kamper hasil sublimasi.
9. Setelah selesai, hasilnya dibandingkan dengan titik leleh kamper semula.

BAB IV

12
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil

Gambar 4.1 Gambar 4.2


Rekristalisasi Sublimasi

4.2 Pembahasan
Rekristalisasi merupakan suatu pembentukan kristal kembali dari larutan
atau leburan dari material yang ada. Metode ini hanyalah sebuah proses lanjut dari
kristalisasi. Rekristalisasi hanya bekerja apabila digunakan pada pelarut pada suhu
kamar, namun dapat lebih larut pada suhu yang lebih tinggi. Hal ini bertujuan
supaya zat tidak murni dapat menerobos kertas saring dan yang tertinggal
hanyalah kristal murni (Fessenden, 1984).
Sublimasi adalah salah satu metode pemurnian suatu zat yang terkandung
dalam suatu campuran. Berdasarkan ilmu kimia dan teknik kimia, proses
pemisahan digunakan untuk mendapatkan dua atau lebih produk yang lebih murni
dari suatu campuran senyawa kimia. Sebagian besar senyawa kimia ditemukan di
alam dalam keadaan yang tidak murni. Biasanya, suatu senyawa kimia berada
dalam keadaan tercampur dengan senyawa lain (Day, 1998).
Menurut Fieser (1941), percobaan kristalisasi bertujuan untuk memisahkan
dan memurnikan suatu zat dan sublimasi bertujuan untuk mendapatkan zat yang
murni atau bisa disebut pemurnian. Adapun prinsip dari percobaan ini yaitu
melakukan proses rekristalisasi yang mana dilakukan berdasarkan pada perbedaan
daya larut antara zat yang dimurnikan dengan pengotornya dalam suatu pelarut
tertentu karena konsentrasi total pengotor biasanya lebih kecil dari konsentrasi

13
yang dimurnikan dalam kondisi dingin konsentrasi yang rendah tetap dalam
larutan sementara zat yang berkonsentrasi tinggi akan mengendap. Selain itu
digunakan kamfer sebagai bahan dasar dalam proses sublimasi guna dapat
mempelajari teknik dalam proses sublimasi.
Pada percobaan ini bahan yang digunakan yaitu asam benzoat. Asam
benzoat adalah padatan kristal berwarna putih dan merupakan asam karboksilat
aromatik yang paling sederhana (Annuryanti, 2013). Kemudian akuadest,
akuadest merupakan air hasil penyulingan yang bebas dari zat-zat pengotor
sehingga bersifat murni dalam labolatorium. Akuades berwarna bening, tidak
berbau, tidak memiliki rasa, Akuadest biasa digunakan untuk membersihkan alat-
alat labolatorium dari zat pengotor. Akuadest merupakan pelarut yang jauh lebih
baik dibandingkan hampir semua atom yang umum dijumpai (Adani,dkk 2017).
Es batu, kertas saring dan kamfer. Kamfer merupakan senyawa hidrokarbon
polisiklik aromatic sederhana berbentuk kristal padat berwarna putih dengan bau
yang khas dan terdeteksi oleh indra penciuman pada konsentrasi serendah 0,08
ppm (Rositawati, 2013).
4.2.1 Rekristalisasi
Percobaan ini dilakukan dengan menimbang asam benzoat sebanyak 1
gram kemudian dimasukkan ke dalam gelas kimia. Selanjutnya asam benzoat
dilarutkan dalam air panas dikarenakan air yang memiliki temperatur tinggi
merupakan pelarut yang cocok agar asam benzoat menjadi homogen jika diberi air
dingin saja akan membuat asam benzoat sulit larut. Asam benzoate merupakan
salah satu pengawet sintetik yang bekerja efektif pada pH 2,5-4,0 sehingga banyak
digunakan pada makanan atau minuman yang bersifat asam (Wati, 2012). Asam
benzoat memiliki bentuk serbuk kristal padat, tidak berwarna, tidak berbau,
sedikit larut didalam air, tetapi larut dalam etanol dan sangat mudah larut dalam
aseton dan benzena (Mulyono, 2006).
Kemudian asam benzoat disaring menggunakan corong yang telah diberi
kertas saring, hal ini dilakukan untuk mendapatkan filtrat yang murni. Filtrat
merupakan cairan jernih dari hasil penyaringan sedangkan sisa padatannya disebut
residu yang merupakan zat yang tidak lolos penyaringan atau pengotor

14
(Mulyono,2006). Setelah penyaringan asam benzoat dalam keadaan panas, larutan
tersebut didinginkan pada wadah yang berisi es batu.
Tujuan dari pendinginan tersebut adalah untuk memperoleh kristal asam
benzoat yang lebih murni. Zat pengotor tidak membentuk kristal, tetapi
membentuk larutan, sementara molekul dari senyawa asam benzoat membentuk
kristal secara perlahan. Pendinginan yang terlalu cepat karena pengadukan atau
perendaman dalam air es menyebabkan zat pengotor dapat tersumbat dan
membentuk kristal (Fahrudy, 2015). Setelah itu, disaring kristal yang terbentuk
dengan menggunakan corong yang telah diberi kertas saring.
4.2.2 Sublimasi
Sublimasi adalah perubahan wujud dari zat padat ke gas atau dari gas ke
padat tanpa harus melalui frasa cair (chang, 2005). Percobaan ini mula-mula
dilakukan dengan menggerus kamfer tujuan Penggerusan adalah proses mekanik
untuk memperkecil ukuran zat padat. Ukuran partikel atau ukuran butiran dapat
menentukan tingkat homogenitas zat aktif dan tingkat kerja optimal (Kurniawan,
2009). Kemudian menimbang kamfer sebanyak 1 gram. Kemudian ditempatkan
kamfer pada cawan porselin, penggunaan cawan porselin karena cawan porselin
tahan terhadap pemanasan suhu tinggi sehingga dipakai pada proses sublimasi
(Anggitasari, 2018). Penggunaan menggunakan suhu tinggi kenaikan suhu
mempercepat laju reaksi karena kenaikan suhu menyebabkan gerakan partikel
semakin cepat. Gerakan ini menyebabkan energi kinetik partikel-partikel
bertambah sehingga makin banyak kemungkinan terjadinya tumbukan yang
efektif. Dengan demikian makin banyak partikel-partikel yang bereaksi.
(Direktorat Pembina SMA, 2019). Kemudian ditutup cawan porselin
menggunakan kaca arloji dan diberi bongkahan es diatasnya. Fungsi dari
peletakan kaca arloji adalah agar seluruh kristal menempel pada kaca arloji
(Oxtoby, 1986).
Selanjutnya dipanaskan kamfer menggunakan spiritus hingga semua
kamfer menyublim. Tujuan dari dipanaskan adalah agar kamfer mencair dan
menguap menjadi kristal. Ada beberapa zat yang dapat berubah langsung dari
keadaan uap ke keadaan padat yang disebut dengan menyublim. Sifat itu dimiliki

15
oleh unsur yodium, kamfer, belerang (Setyopratomo, 2003). Setelah menyublim,
bongkahan es yang mencair dibuang. Proses sublimasi terjadi karena kamfer yang
disublimasi memiliki tekanan uap yang lebih kecil daripada zat pengotor. Dalam
prosesnya, kamfer tersebut dibekukan setelah dipanaskan dan tekanannya
dikurangi supaya terbentuk padatan murni kamfer dan zat pengotornya tidak ikut
menyublim (Sitorus, 2010). Kemudian hasil dari subliman tersebut diambil dan
dikumpulkan dan ditentukan titik leleh kamfer hasil sublimasi dan titik leleh
kamfer semula. Berdasarkan hasil pengamatan, diperoleh titik awal kamfer yaitu
79°c dan titik leleh saat kamfer habis meleh adalah 82°c. Hasil perolehan titik
leleh kamfer tidak sesuai dengan literature yaitu 175–177°c (347–351 °F; 448–
450 K) Nikolaeva, (1957). Dalam ini menunjukan bahwa kamFer yang diperoleh
belum benar benar murni. "terdapat zat pengotor didalam sempel sehingga
menurunkan titik leleh kamFer dari yang seharusnya.

Kemungkinan kesalahan praktikan kurang teliti dalam mengukur sampel


dan larutan, kesalahn pada alat laboratorium sehingga praktikan tidak dapat
menentukan titi leleh dari sampel

16
BAB V
PENUTUP
5.1 Kesimpulan
Adapun kesimpulan yang didapatkan adalah :
1. Rekristalisasi adalah teknik pemurnian suatu zat padat dari pengotornya
dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam
pelarut (solven) yang sesuai atau cocok.
2. Sublimasi merupakan suatu proses penguapan zat padat menjadi gas
karena pemanasan, yang akan terkondensasi jika di dinginkan. Sublimasi
dapat terjadi pada tekanan atmosfir, sedangkan untuk zat yang mempunyai
titik didih rendah maka  di gunakan vakum untuk menurunkan  tekanan.
3. Rekristalisasi terjadi ketika uap mengalami proses pendinginan (penurunan
suhu) sehingga uap berubah menjadi kristal (zat padat). Sedangkan
sublimasi terjadi ketika zat mengalami kenaikan suhu sehingga zat padat
berubah menjadi uap.
5.2 Saran
5.5.1 Asisten
Untuk asisten, sebaiknya lebih memantau pratikan dalam melaksanakan
pratikum Saran Untuk dalam melaksanakan pratikum agar pratikan lebih
memahami percobaan yang telah dilakukan.
5.2.1 Saran Untuk Laboratorium
Untuk laboratorium, sebaiknya untuk fasilitas alat dan bahan praktikum
dilengkapi, agar hasil percobaan yang dihasilkan juga maksimal.
5.5.2 Saran Untuk Jurusan
Untuk jurusan, sebaiknya bertindak langsung dalam perbaikan dan
peninjauan laboratorium.

17
DAFTAR PUSTAKA
Abdul Rohman, Riyanto, S., & Hidayati, N. 2007, Aktivitas Antioksidan,
Kandungan Fenolik Total, dan Flavonoid Total Daun Mengkudu
(Morinda citrifoia L), Agritech, Vol.27 No.4.

Abel, S. and Smith, D. 1994. What is science? Preservice elementary teachers


conceptions of the natur of science. International Journal of Science
Education 16(4), 475-487.

Anshori, J. A. 2007. Penuntun Praktikum Kimia Organik. Fakultas Matematika


dan Ilmu Pengetahuan Alam. Universitas Padjadjaran. Bandung

Astuti, Santi Indra. 2008. Jurnalisme Radio Teori dan Praktik.


Bandung :Simbiosa Rekatama Media.

Dahlan, M. S. 2009. Statistik untuk kedokteran dan kesehatan. Jakarta : Salemba


Medika

Dirjen POM Depkes RI, 1979. Farmakope Indonesia. Edisi III. Jakarta.

Dirjen POM Depkes RI, 1995. Farmakope Indonesia. Edisi IV. Jakarta.

Elisa supratini. 2015. Laporan Praktikum Kimia Organik 1. Prodi Kimia Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Banjarbaru

Fika puspita. 2013. Laporan Kimia Dasar II Uji baeyer Untuk Senyawa Karbon
Rangkap Dua dan Rangkap Tiga. Fakultas Pertanian. Jurusan
Teknologi Pertanian Program Studi Ilmu dan Teknologi Pangan.
Purwokerto.

Fessenden R dan fessenden J. 1986. Kimia Organik. University of Montana.


Fessenden R dan fessenden J. 1987. Dasar-dasar Kimia Organik. University of
Montana.

Kiagus, Ahmad Roni and Legiso. 2021. Ki NoerFikri Offset. ISBN


Kristiani, Elisabeth. 2010. Petunjuk Praktikum Kimia. Salatiga: UKSW
Nur Intan. 2014. Termodinamika Mengenai Transport Ionik dalam Air. Chemistry
Education. FMIPA. Universitas Negeri Padang. Indonesia
Nurlela dkk. 2017. Kajian Miskonsepsi Siswa Melalui Tes Multiple Choice
Menggunakan Certainty of Response Index (CRI) Pada Materi Reaksi
Reduksi Oksidasi Kelas X MIPA SMAN 1 Pontianak. Jurnal Ilmiah
Ar-Razi

18
Nurmayan, A. 2018. Solusi Analitik Model Homogen Semu 1-D Untuk Reaksi
Oksidasi Menggunakan Homotopy Perturbation Method. Jakarta
Noviansari, R., Sudarmin, Siadi, K. 2013.Transformasi Metil Eugenol Menjadi 3-
(3,4 DimetoksiFenil)-1-Propanol Dan Uji Aktivitasny  Sebagai
Antibakteri. Jurnal Jurusan Kimia FMIPA. Universitas Negeri
Semarang. 2(2)

Parlan, Wahjudi. 2003. kimia organik. Malang : Jurusan kimia FMIPA


Universitas Negeri Malang.

Petrucci, Ralph H. 1987. Kimia Dasar, Jilid 2, Cet. Ke4, terj. Suminar Achmadi,
Jakarta: Erlangga.

PubChem. 2022, Formaldehyde. Retrieved Compound Summary for CID 712


National Center for Biotechnology Information

Rasyid, H., Mansyur, dan Suratno., 2009. Asesmen Perkembangan Anak Usia
Dini. Yogyakarta: penerbit Multi Pressindo

Ratna Ediati, 2008. Kimia Untuk SMK. Direktorat Pembinaan Sekolah Menengah
Kejuruan. Departemen Pendidikan Nasional.

Rismawaty Sikanna. 2016. Analisis Kualitatif Kandungan Formalin Pada Tahu


Yang Dijual Dibeberapa Pasar Di Kota Palu. Jurusan Kimia FMIPA
Universitas Tadulako. Palu.

Rowe, R.C. et Al. 2009. Handbook Of Pharmaceutical Excipients, 6th Ed,


The Pharmaceutical Press, London.

Sabila Nurfarizki dan Zalva Nabilla. 2020. Kajian teknik kimia dasar II senyawa-
senyawa hidrokarbon. Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknologi
Industri. Institut Teknologi Nasional Bandung.

Santoso, Adi dkk. 2020. Prosding Seminar Nasional Hukum Sains Bisnis
Teknologi: Strategi dan Tantangan Penerapan Recovery Bisnis &
Industri Dalam Menghadapi Masa New Normal. Fakultas Hukum &
Bisinis dan Fakultas Sains & Teknologi Universitas Duta Bangsa
Surakarta.
Sardjono, Ratnaningsih Eko. Modul 1: Konsep-konsep Dasar Kimia Organik.
Solomons, T.W.G. 1990. Fundamentals of Organic Chemistry. Edisi ketiga.
New York: John Wiley & Sons.

S, Syukri. 1999. Kimia Dasar 2. Bandung: ITB

19
Suharni Tri, Theresia, S. J. Nastiti dan A. E. S. Soetarto 2008. Mikrobiologi
Umum. Yogyakarta : Universitas Atma Jaya

Suratmin. 2012. Bahan Berbahaya dan Beracun (B-3) dan Keberadaannya di


Dalam Limbah. Jurnal Konversi Vol.1

Sweetman, Sean C. 2009. Martindale The Complete Drug Reference 36th


Ed,Pharmaceutical Press, USA.

Tim Dosen Kimia Dasar. 2016. Penuntun Kimia Dasar Lanjut.Makassar:FMIPA


UNM.

Tim Laboratorium Kimia Organik. 2019. Penuntun Praktikum Kimia Organik I.


Jimbaran: Program Studi Kimia Universitas Udayana

Wardiyah. 2016. Kimia Organik. Jakarta: Kemkes.


Zulfikar 2008. Kimia Kesehatan. Direktorat Pembinaan Sekolah Menengah
Kejuruan.

20
LAMPIRAN-LAMPIRAN
Lampiran 1: Alat dan bahan
1. Alat
No Nama Alat Gambar Fungsi

1. Cawan Porselen Sebagai tempat


meletakan sampel

2. Corong Sebagai tempat untuk


memindahkan cairan

3. Gelas Ukur Sebagai tempat untuk


mengukur cairan

4.
Gelas Beaker Sebagai tempat untuk
menyimpan cairan

5. Kaca Arloji Sebagai tempat untuk


membentuk kristal

21
6. Lilin Spitus Sebagai alat untuk
memanaskan sampel

7. Melting Point Sebagai alat untuk


melelehkan sampel

8. Neraca Analitik Sebagai alat untuk


menimbang bahan yang
akan digunakan

9. Penangas Sebagai alat untuk


memanaskan air

10. Wadah Besar Sebagai wadah untuk


mendinginkan sampel

22
2. Bahan
No Nama Gambar Fungsi

Sebagai sampel yang


1. Asam Benzoat digunakan

Sebagai senyawa pelarut


2. Air sampel

Sebagai alas saat


3. Kertas Perkamen menimbang sampel

Sebagai sampel yang


4. Kamper digunakan

Lampiran 2 : Diagram Alir

23
1. Rekristalisasi

Rekristalisasi

Dipanaskan air suling hingga mendidih


Ditimbang asam benzoat tercemar sebanyak 1gram
Dimasukan asam benzoat tercemar kedalam gelas kimia
Diukur air panas sebanyak 20ml
Dilarutkan asam benzoat tercemar dengan air panas
Disaring larutan asam benzoat tersebut dalam keadaan
panas dengan corong buchner
Dipisahkan antara residu (zat pengotor) dengan filtratnya
Didinginkan filtrat dengan es batu hingga terbentuk
kristal
Disaring kristal yang terbentuk
Dipisahkan antara kristal asam benzoat dengan pelarut
Ditimbang kristal asam benzoat
Ditentukan berat rendemennya (%)

24
2. Sublimasi

Sublimasi

Ditimbang serbuk kamfer sebanyak 1 gram dan diletakan


dalam cawan porselin
Ditempatkan diatas pemanas listrik
Diletakan bongkahan es diatas kaca arloji untuk menutup
cawan porselin
Dilakukan pemanasan secara perlahan hingga semua
padatan kamfer menyublim
Diamati waktu saat pertama kali mencair dan pertama
kali menghilang
Dibuang bongkahan es yang mencair setelah menyublim
Diambil dan dikumpulkan hasil sublimasi lalu ditimbang
Dilakukan penentuan titik leleh kamfer hasil sublimasi
Dibandingkan hasilnya dengan titik leleh kamfer

Rekristalisasi adalah teknik


25
pemurnian suatu zat padat
dari
pengotornya dengan cara
mengkristalkan kembali zat
tersebut
setelah dilarutkan dalam
pelarut
(solven) yang sesuai atau
cocok
(Rositawati , 2013) .
Lampiran 3 Skema kerja
1. Kristalisasi

Ditimbang asam Dimasukan asam


Dipanaskan air
suling hingga benzoat benzoat kedalam
mendidih gelas kimia

26
Disaring larutan Dilarutkan asam
Diukur air panas
asam benzoat benzoat tercemar
sebanyak 20 ml
keadaan panas dengan air panas
dengan corong

Dipisahkan antara Didinginkan filtrat Disaring kristal


residu (zat dengan es batu
yang terbentuk
pengotor) dengan hingga terbentuk
filtratnya kristal

Dipisahkan kristal
Ditimbang Kristal
asam benzoat
asam bezoat
dengan pelarut

2. Sublimasi

27
Diletakan
Ditimbang camper Ditempatkan diatas
bongkahan es
sebanyak 3 gram pemanas listrik
diatas kaca arloji

Dilakukan
Dibuang bongkahan Diamati waktu pemanasan secara
es perubahannya perlahan hingga
menyublim

Dilakukan Dibandingkan
Dikumpulkan hasil dengan titik leleh
penentuan titik
sublimasi kamfer semula
leleh kamfer hasil
sublimasi

28

Anda mungkin juga menyukai