HALAMAN PENGESAHAN

Laporan Lengkap Praktikum Kimia Organik I dengan judul “Teknik

Pemurnian” disusun oleh :
Nama : Muh. Bisri
NIM : 1613042006
Kelompok : II (dua)
Kelas : Pendidikan Kimia B
telah diperiksa dengan seksama oleh Asisten dan Koordinator Asisten dan dinyatakan
diterima.

Makassar, Juni 2017

Koordinator Asisten Asisten

Arnan Arkhilaus Amelia

Mengetahui
Dosen Penanggung Jawab

Dra. Hj. Ramdani, M.Si

NIP. 19630221 198803 2 001
A. JUDUL PERCOBAAN
Teknik Pemurnian

B. TUJUAN PERCOBAAN
Pada akhir percobaan, mahasiswa diharapkan memahami dan terampil
dalam:
1. Melakukan destilasi untuk pemisahan dan pemurnian
2. Mengkalibrasi dan mengoreksi pembacaan termometer
3. Merangkai peralatan destilasi terfraksi dan destilasi vacuum
4. Memisahkan campuran azeotrop
5. Melakukan rekristalisasi dengan baik
6. Memilih pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi
7. Menjernihkan dan menghilangkan warna larutan
8. Menguasai teknik penentuan titik leleh
9. Membaca titik leleh pada termometer
10. Membedakan campuran dari senyawa murni dari titik lelehnya

C. LANDASAN TEORI
Didalam suatu cairan terdapat uap walaupun pada suhu dibawah titik
didihnya. Kecenderungan molekul-molekul cairan menguap merupaka sifat yang
tetap pada suhu tetap yang disebut tekanan uap. Tekanan uap suatu cairan
berubah dengan adanya zat lain yang terlarut didalamnya (sifat koligatif) dan
yang terpenting perubahan suhu akan merubah tekanan uapnya. Prinsip destilasi
adalah proses penguapan dan pengembunan dari suatu zat cair pada tekanan dan
suhu tertentu (Tim Dosen Kimia Organik, 2017 : 1).
Destilasi adalah suatu metode untuk memurnikan cairan yang berdasarkan
pada perbedaan titik didihnya. Destilasi sederhana digunakan untuk memurnikan
cairan-cairan yang tidak terurai pada titik didihnya dari pengotor-pengotor non
volatile atau memisahkan cairan yang mempunyai perbedaan titik didih antara
70o-80o C (Anshori, 2007 : 1).
Destilasi bertingkat digunakan untuk memisahkan campuran zat cair yang
mempunyai perbedaan titik didih yang tidak terlalu jauh. Jadi, dengan
menggunakan kolom yang panjang dan mempunyai sekat yang panjang dan sekat
akan terjadi proses penguapan-penguapan pengembunan sendiri. Pada bagian
bawah akan terdapat campuran uap yang kaya dengan fraksi yang mempunyai
titik didih tinggi, sedangkan pada bagian atas akan terdapat uap dengan titik didih
rendah. Makin banyak sekat yang dimiliki, makin banyak proses fraksinasi
tersebut, sehingga pemisahan akan sempurna
(Tim Dosen Kimia Organik,2017 : 2).
Menurut Sumampow (2015 : 156), destilasi adalah proses yang
komponen-komponen cair dari suatu campuran fase cair dipisahkan, khususnya
yang memiliki perbedaan titik didih dan tekanan uap yang cukup besar.
Perbedaan titik uap tersebut akan menyebabkan fase cairnya mempunyai
komposisi yang perbedaannya cukup signifikan. Fase uap mengandung lebih
banyak komponen yang memiliki tekanan uap rendah, sedangkan fase cair lebih
banyak mengandung komponen yang memiliki tekanan uap tinggi. Jenis-jenis
destilasi yang sudah digunakan secara umum adalah :
1. Destilasi sederhana
2. Destilasi bertingkat
3. Destilasi azeotrop
4. Destilasi kering
5. Destilasi vackuum
6. Destilasi uap
Destilasi vakuum digunakan untuk memurnikan cairan-cairan organik
yang terurai pada atau dibawah titik normalnya atau untuk cairan yang
mempunyai titik didih sangat tinggi dimana sulit untuk dilakukan pada tekanan
biasa. Selain destilasi vakuum ada yang disebut destilasi uap yang digunakan
untuk memurnikan senyawa organik yang volatil, tidak bercampur dengan air,
mempunyai tekanan uap yang tinggi pada 100oC dan mengandung pengotor yang
non volatil (Anshori, 2007 : 2-3).
Tujuan destilasi adalah pemurnian zat cair pada titik dimana titik didihnya
dan memisahkan cairan dari zat padat atau memisahkan zat cair pada titik
didihnya dan memisahkan cairan dari zat lainnya yang mempunyai titik didih
berbeda. Pada destilasi biasa, tekanan uap diatas cairan adalah atmosfer (titik
didih normal) kita dapat menguapkan suatu cairan pada tekanan renda jauh
dibawah titik didihnya (Tim Dosen Kimia Organik, 2017 : 1-2).
Pemisahan campuran liquid dengan destilasi bergantung pada perbedaan
volatilitas antar komponen yang memiliki relative volatility yang lebih besar
akan lebih mudah pemisahannya. Uap akan mengalir menuju puncak kolom
sedangkan liquid menuju kebawah kolom secara berlawanan arah. Uap dan liquid
akan terpisah pada plate atau packing. Sebagian kondensat dari kondensor
ditambahkan kepuncak kolom sebagai liquid untuk dipisahkan lagi, dan sebagian
liquid dari dasar kolom diuapkan pada reboiler dan dikembalikan sebagai uap
(Komariah, 2009 : 19).
Rekristalisasi merupakan salah satu proses pemurnian dan pengambilan
hasil dalam bentuk padat atau juga suatu proses pembentukan partikel padatan
didalam sebuah fase homogen. Pembentukan partikel padatan dapat terjadi dari
fasa uap, seperti pada proses pembentukan Kristal salju atau sebagai pemadatan
suatu cairan pada titik lelehnya dan sebagai kristalisasi dalam suatu larutan.
Secara umum tujuan kristalisasi adalah untuk memperoleh produk dengan
kemurnian yang tinggi dan dengan tingkat pemungutan yang tinggi pula
(Fachry, 2008 : 9).
Secara umum, proses rekristalisasi dilakukan sesuai dengan tahapan-
tahapan berikut :
 Pendinginan dan
Penyaringan dengan
Diisap pelarut
Zat padat + pelarut panas zat terlarut
Penyaringan biasa zat pengotor kristal
Apabila larutan yang akan dikristalkan ternyata berwarna, dan ternyata zat
padatnya tidak berwarna, maka kedalam larutan panas sebelum disaring
ditambahkan norit (arang halus) atau arang aktif. Tidak semua zat warna dapat
diserap arang dengan baik. Zat warna yang tidak terserap ini akan tetap tinggal
tetapi akan hilang pada saat pencucian dan penyaringan. Penggunaan bahan norit
jangan berlebihan sebab bisa menyerap senyawa-senyawa lain
(Tim penyusun, 2010 : 10).
Menurut Anshori (2007: 4), Rekristalisasi adalah suatu metode untuk
pemurnian senyawaan padatan yang dihasilkan dari reaksi-reaksi organic.
Metode rekristalisasi melibatkan 5 tahapan:
1. Pemilihan pelarut
Pelarut yang terbaik adalah pelarut dimana senyawa yang dimurnikan
hanya larut sedikit pada suhu kamar tapi sangat larut pada suhu yang tinggi,
misalnya pada titik didih pelarut itu, pelarut itu haris melarutkan secara
mudah dari materi yang dimurnikan. Titik didih dari pelarut harus lebih
rendah dari titik leleh padatannya untuk mencegah terbentuknya minya.
Pelarut tidak boleh bereaksi dengan zat yang akan dimurnikan dan harganya
harus murah.
2. Kelarutan senyawa saat dalam pelarut panas
Padatan yang akan dimurnikan, dilarutkan dalam senyawa sejumlah
minimum pelarut yang panas dalam Erlenmeyer. Pada titik didihnya, sedikit
pelarut ditambahkan sampai terlihat bahwa tidak ada tambahan materi yang
larut lagi. Hindari penambahan berlebih.
3. Penyaringan larutan
Larutan jenuh yang masih panas kemudian disaring yang ditemoatkan
dalam suatu corong saring.
4. Kristlisasi
Filtrat panas kemudian dibiarkan dingin dalam gelas kimia. Zat padat
murni memisahkan sebagai Kristal. Kristalisasi sempurna jika Kristal yang
dibentuk banyak, jika Kristal tidak membentuk selama pendinginan filtrate
dalam waktu yang cukup lama maka larutan harus dibuat lewat jenuh.
5. Pemisahan dan pengeringan Kristal
Kristal dipisahkan dari larutan induk dengan penyaringan, dimana
penyaringan pada umumnya dilakukan dibawah tekanan menggunakan
corong Buchner. Bila larutan induk seudah keluar, Kristal dicuci dengan
pelarut murni untuk menghilangan kotoran yang menempel, Kristal
kemudian dengan menekan kertas saring atau di dalam oven, desikator
vakum atau piston pengeringan.
Titik leleh senyawa murni adalah suhu dimana fasa padat dan suhu fasa
cair tersebut berada dalam kesetimbangan 1 atm. Proses pelelehan ini dalam
kesetimbangan atau reversible. Untuk melewati proses ini memerlukan waktu
dan sedikit perubahan suhu. Makin murni senyawa tersebut suhu lelehnya pun
makin kecil. Penentuan titik lelehnya ditentukan dari pengamatan trayek
lelehnya, dimulai saat terjadinya pelelehan sampai seluruh Kristal mencair. Hal
ini dilakukan terhadap sedikit Kristal yang telah digerus dan diletakkan pada
ujung pipa kapiler, lalu dipanaskan secara merata dan perlahan disekitar kapiler
ini. Pngukuran suhu ini harus tepat di tempat zat tersebut meleleh
(Tim Penyusun, 2010: 11).
Titik leleh suatu kristalin didefinisikan sebagai suhu dimana padatan
berubah menjadi cairan dibawah tekanan total satu atmosfer. Pada titik leleh
tekanan uap dari fasa padat sama dengan tekanan uap dari fasa cair, yang
 dinamakan mencair. Sehingga fasa padat dan fasa cair benar-benar dalam
kesetimbangan (Anshori,2007: 1).
Ketika sautu zat padat dipanasakan , maka zat padat akan meleleh dengan
kata lain, pada suhu tertentu zat padat mulai meleleh dengan kenaikan sedikit
suhu semua zat padat akan berubah fasa menjadi cair. Suatu zat padat
mempunyai molekul dalam bentuk kisi yang teratur dan diikat oleh gaya-gaya
gravitasi dan elektrostatik. Bila zat tersebut dipanaskan, energy kinetic dari
molekul-molekul tersebut akan naik. Hal ini akan mengakibatkan molekul
bergetar, yang akhirnya pada suhu tertentu ikatan-ikatan molekul tersebut adakn
terlepas, maja zat akan meleleh. Titik leleh sebenarnya adalah suhu yang teramati
ketika zat padat mulai meleleh sampai semua partikel jadi cair
(Tim Penyusun, 2010: 10).

D. ALAT DAN BAHAN

1. Alat
a. Gelas ukur 25 ml dan 10 ml 1 buah
b. Gelas kimia 80 ml 1 buah
c. Labu Erlenmeyer 250 ml 1 buah
d. Labu isap 1 buah
e. Kaki tiga, kasa asbes dan pembakar spiritus @1 buah
f. Spatula 1 buah
g. Pipet tetes 1 buah
h. Corong Buchner 1 buah
i. Labu semprot @1 buah
j. Alat thiele 1 buah
k. Kompresor 1 buah
l. Lap kasar dan lap halus @1 buah
m. Neraca analitik 1 buah
 2. Bahan
a. Urea
b. Norit
c. Asam sinamat
d. Aquades (H2O)
e. Pipa kapiler
f. Kertas saring biasa
g. Kertas saring whattman

E. PROSEDUR KERJA
1. Destilasi biasa
a. Peralatan destilasi biasa dipasang
b. Campuran etanol dan air dimasukkan kedalam labu destilasi sampai
setengah dari volume labu.
c. Batu didih ditambahkan pada labu, yang kemudian dipanaskan hingga
mendidih.
d. Catat suhu dan volume destilat setiap 5 menit.
2. Rekristalisasi
a. 1 gram Kristal (asam sinamat) dimasukkan kedalam labu.
b. 5 ml air ditambahkan ke dalam Erlenmeyer, dipanaskan dan dikocok,
ditambahkan 1 ml H2O.
c. 25 ml air ditambahkan ke dalam Erlenmeyer dan ditambahkan norit dari
berat asam 1-2%, didihkan dan diaduk.
d. Campuran disaring ke corong Buchner yang dilengkapi labu isap.
e. Hasil saringan didpindahkan ke dalam Erlenmeyer dan dibiarkan
mendingin hingga mengkristal
3. Penentuan titik leleh
 a. Dipasang tabung kapiler yang telah berisi zat yang dimasukkan ke dalam
lubang khusus dengan cara menempel pada thermometer untuk penentuan
dengan alat Thiele.
1) Campuran
a) Dibuat campuran urea dengan asam sinamat (1:1, 1:4, 4:1).
b) Campuran diaduk hingga homogen.
c) Dicatat trayek titik leleh campuran.

F. HASIL PENGAMATAN

No. Perlakuan Hasil

1. Kristalisasi
a. Menimbang 1 gr Kristal 1 gram kristal putih
asam sinamat
b. 1 gr Kristal + 25 ml H2O Bening dan terdapat endapan
pada labu Erlenmeyer
c. Larutan dipanaskan dan Hitam dan terdapat gelembung
ditambah norit sampai
mendidih
d. Larutan hitam disaring Larutan bening
menggunakan kertas
saring
e. Larutan bening Terbentuk endapan Kristal
didinginkan
f. Larutan dipanaskan di Terbentuk Kristal padat
oven
g. Kristal ditimbang Berat akhir – berat awal
0,815 gram – 0,701 gram = 0,114
gram
 2. Penetuan titik leleh
a. Panaskan ujung pipa Ujung pipa kapiler tertutup
kapiler sampai lubangnya
tertutup untuk 3 pipa
kapiler
b. Memasukkan serbuk urea
dan asam sinamat pada 3
tabung
1) Tabung 1 : urea + Mulai meleleh = 145oC
asam sinamat (1:4) Meleleh keseluruhan = 160oC
2) Tabung 2 : urea + Mulai meleleh = 150oC
asam sinamat (1:1) Meleleh keseluruhan = 165oC
3) Tabung 3 : urea + Mulai meleleh = 135oC
asam sinamat (4:1) Meleleh keseluruhan = 150oC

G. ANALISIS DATA
1. Rekristalisasi
Diketahui : massa sebelum rekristalisasi = 1 gram
Massa setelah rekristalisasi = 0,1 gram
Ditanyakan ; % rendemen =....?
massa praktek
Penyelesaian : % rendemen = x 100 %
massa teori
0,1 gram
= 1 gram X 100%

= 10%
 2. Penentuan titik leleh
a. Urea + asam sinamat (1:4)
1) Mulai meleleh = 145oC
2) Meleleh keseluruhan = 160oC
3) Trayek leleh = 160o – 145o C = 15oC
b. Urea + asam sinamat (1:1)
1) Mulai meleleh = 150oC
2) Meleleh keseluruhan = 150oC
3) Trayek leleh = 15oC
c. Urea + asam sinamat (4:1)
1) Mulai meleleh = 135oC
2) Meleleh keseluruhan = 150oC
3) Trayek leleh = 15oC

H. PEMBAHASAN
1. Destilasi
Destilasi adalah suatu metode untuk memurnikan cairan berdasarkan
perbedaan titik didihnya, destilasi sederhana ini digunakan untuk memurnikan
cairan yang tidak terurai pada titik didihnya dan pengotornya
(Anshori, 2007: 1).
Tujuan dari proses destilasi adalah pemurnian zat cair pada titik
didihnya dan memisahkan cairan dari zat padat atau memisahkan zat cair dari
campuran zat cair lain yang mempunyai titik didih berbeda. Prinsip dari
destilasi adalah proses pengembunan dan penguapan dari suatu zat cair pada
tekanan dan suhu tertentu (Tim Dosen Kimia Organik, 2017: 1-2). Berikut
rangkaian alat destilasi :
 Percobaan destilasi ini untuk memisahkan campuran etanol dan air dan
juga memisahkan campuran methanol dan air, dimana pada saat sebelum
ditambahkan batu didih yang berfungsi mengurangi letupan yang terjadi dan
dapat meratakan panas dalam campuran. Selanjutnya campuran didestilasi
hingga campuran akan terpisah berdasar tititk didihnya. Berikut kurva
perbandingan methanol-air dan etanol-air :
2. Rekristalisasi
Rekristalisasi adalah salah satu teknik pemurnian zat cair dari suatu
campuran dengan cara mengkirstalkan kembali zat setelah dicampurkan
dengan pelarut yang cocok (Takeuchi, 2006: 228). Percobaan ini dilakukan
dengan tujuna untuk mengetahui dan terampil dalam melakukan rekristalisasi
dan terampil dalam memilih pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi. Pelarut
yang sesuai dengan teori yang menyatakn bahwa untuk reaksi kimia antara
pelarut dan zat terlarut pengunaan pelarut non polar lebih disarankan dalam
suatu larutan (Takeuchi, 2006: 228).
Percobaan ini dilakukan dengan prisnip dasar pemurnian zat berbentuk
padat menggunakan perbedaan kelarutan dalam zat yang dimurnikan dengan
zat pengotornya. Sedangkan prinsip kerjanya yaitu pelarutan, penyaringan,
pemanasan dan pendinginan.
Langkah pertama yaitu memasukkan 1 gram Kristal asam sinamat dan
5 ml H2O ke Erlenmeyer. Air untuk melarutkan asam sinamat karena air
merupakan senyawa polar dan asam sinamat merupakan senyawa polar.
 Sehingga asam sinamat larut sempurna dalam air. Kemudian ditambahkan 25
ml (H2O) dan norit. Penambahan norti berfungsi untuk mengikat kotoran dan
kemudian dituang ke dalam labi isap yang dilengkapi dengan corong Buchner
dan kerta saring dan dikeringkan dalam oven. Pada percobaan ini, berat
Kristal murni sebanyak 0,815 gram.
3. Penentuan Titik Leleh
Titik leleh suatu Kristal didefiniksikan sebagai suhu dimana padatan
menjadi cairan di bawah tekanan total satu atmosfer. Pada titik leleh tekanan
uap dan fase padat sama dengan tekanan uap pada fase cair
(Anshori, 2007: 7).
Dalam menentukan titik leleh suatu larutan yaitu dengan cara
menentukan suhu yang diperoleh pada saat larutan tersebut mulai meleleh dan
meleleh seluruhnya. Pada percobaan ini, diuji titik leleh dari campuran
homogeny urea dengan asam sinamat dengan perbandingan 1:4, 1:1, dan 4:1.
Menotolkan pipa kapielr dalam masing masing sampel uji dimana ujungya
ditutup higga tidak keluar dengan memanaskan ujung pipa, kemudian dicek
titik lelehnya dengan alat thiele. Dari hasil percobaan diperoleh titik lelehnya
adalah 145o C, 150o C, 135o C dengan trayek leleh 15o C setiap perbandingan.
Percobaan yang kedua yaitu menentukan titik leleh zat yang tidak
diketahui. Metode yang digunakan adalah menentukan suhu yang diperoleh
pada saat larutan mulai meleleh dan meleleh seluruhnya. Pada percobaan,
suhu meleleh 157o C dan meleleh seluruhnya adalah 160o C. Hal ini tidak
sesuai dengan teori yang menyatakn bahwa senyawa murni suhunya hamper
tetap selama meleleh, misalnya 127,5o-128o C atau 180o-181o C, sedangkan
untuk cuplikan yang sama tapi tidak murni akan meleleh pada 123 o-126o C
atau 170o-180o C (Tim Dosen Kimia Organik, 2017: 4).
Dari hasil percobaan zat yang tidak diketahui tersebut adalah asam
salisilat dengan titik leleh murni (158,5o-159o C). Titik lelehnya berubah yang
disebabkan terjadinya pengotoran pada zat. Pengotoran menyebabkan
 penurunan titik leleh dikarenakan suatu bahan berbetuk resin yang tidak
mudah diidentifikasi atau senyawa lain yang mempunyai titik leleh rendah.

I. KESIMPULAN
1. Destilasi merupakan proses pemurnian dan pemisahan zat cair berdasarkan
perbedaan titik didihnya.
2. Rekristalisasi merupakan cara pemisahan campuran dari pengotornya dengan
mengkristalkan pelarutnya.
3. Pada proses rekristalisasi, pelarut serta zat terlarut harus dipertahankan oleh
karena zat polar hanya akan larut pada zat polar.
J. SARAN
Untuk praktikan agar lebih memahami apa yang akan dipercobakan.
 DAFTAR PUSTAKA

Anshori, Jamaluddin. 2009. Penentun Praktikum Kimia Organik. Bandung:

Universitas Padjajaran.
Fachry, A. Risyadi. Juliyanto Tumingar dan Tri Putuh Endah Yunul. 2008. Pengaruh
Waktu Kristalisasi dengan Proses Pendinginan Terhadap Pertumbuhan Kristal
Amonium Sulfat dan Larutannya. Jurnal Teknik Kimia. Vol 15 No 2
Komariah, Leily Nurul, dkk. 2009. Tinjaun Teknis Perancangan Kolom Destilasi
untuk Pra-rencana Pabrik Skala Industri. Jurnal Teknik Kimia. Vol 16 No 4
Sumampow, Yansen. Hesky S. Kolibu dan Seni H.J. Tongkukat. 2015. Pembuatan
Bioetanol dengan Teknik Destilasi Refluks Satu Kolom. Jurnal Ilmiah Sains.
Vol 15 No 2
Take uchi, yashito. 2006. Buku Teks Pengantar Kimia. Tokyo: Iwanami Publishing
Company.
Tim Dosen Kimia Organik. 2017. Penuntun Praktikum Kimia Organik I. Makassar:
Universitas Negeri Makassar.
Tim Penyusun. 2010. Penentuan Kimia Organik Farmasi. Bandung: ITB.
 JAWABAN PERTANYAAN

1. Azeotrop biner adalah suatu campuran yang terdiri dari dua fasa yaitu fasa
uap dan fasa cair
2. Suatu larutan dapat dipisahkan darii komponen-komponen dengan
menguapkan dengan proses destilasi.
3. Sifat-sifat pelarut yang digunakan pada rekristalisasi, yaitu:
a. Kepolaran
b. Kekuatan melarutnya
4. Lima tahapn kerja yang harus dilakukan dalam rekristalisasi
a. Melarutkan Kristal asam
b. Memanaskan dan menyaring
c. Mendinginkan hingga membentuk Kristal
d. Menyaring Kristal yang terbentuk
e. Mengeringkan dan menimbang Kristal
5. Prinsip dasar rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan untuk zat yang akan
dimurnikan dengan zat pencemarnya.
6. Dua alasan penyaringan dengan labu isap dan memisahkan Kristal dari induk:
a. Untuk memperoleh pelarut murni karena labu isap bisa mengisap larutan
pengotor pada kertas saring
b. Hanya sedikit air yang tersisa pada kertas saring dan proses penyaringan
lebih cepat.
7. Penentuan titik leleh:
Tabung 1 : urea + asam sinamat (1:4) Mulai meleleh = 145oC
Meleleh keseluruhan = 160oC
Tabung 2 : urea + asam sinamat (1:1) Mulai meleleh = 150oC
Meleleh keseluruhan = 165oC
Tabung 3 : urea + asam sinamat (4:1) Mulai meleleh = 135oC
Meleleh keseluruhan = 150oC