BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Pemurnian yang diistilahkan dengan rekristalisasi pada prinsipnya adalah

pelarutan kristal di dalam pelarut yang sesuai dan kemudian dikristalkan kembali.
Dengan demikian impuritas yang terperangkap ke dalam kristal bisa keluar seiring
larutnya kristal dalam pelarut. Prinsip dasar dari proses rekristalisasi adalah
perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan zat pengotornya.
Setelah suatu kristal endapan terbentuk, kemurniannya dapat ditingkatkan dengan
cara endapan itu disaring, dilarutkan ulang dan diendapkan ulang. Ion pengotor
akan hadir dalam konsentrasi yang lebih rendah selama pengendapan. Kemudahan
suatu endapan dapat disaring dan dicuci tergantung sebagian besar pada struktur
morfologi endapan, yaitu bentuk dan ukuran-ukuran kristalnya. Maka dari itu,
tujuan percobaan ini untuk memurnikan zat padat dengan cara rekristalisasi.
(Pinalia, 2011).
Rekristalisasi adalah teknik pemurnian suatu zat padat dari campuran atau
pengotornya yang dilakukan dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut
setelah dilarutkan dalam pelarut (solven) yang sesuai atau cocok. Ada beberapa
syarat agar suatu pelarut dapat digunakan dalam proses kristalisasi yaitu
memberikan perbedaan daya larut yang cukup besar antara zat yang dimurnikan
dengan zat pengotor, tidak meninggalkan zat pengotor pada kristal, dan mudah
dipisahkan dari kristalnya. Selain itu, proses rekristalisasi juga terbentuk melalui
tahapan-tahapan tertentu (Agustina, 2013).
Pada prinsipnya kristalisasi terbentuk melalui dua tahap yaitu, nukleasi
atau pembentukan inti kristal dan pertumbuhan kristal. Faktor pendorong untuk
laju nukleasi dan laju pertumbuhan kristal ialah supersaturasi. Baik nukleasi
maupun pertumbuhan tidak dapat berlangsung di dalam larutan jenuh atau tak
jenuh. Inti kristal dapat terbentuk dari beragai jenis partikel:molekul, atom, atau
ion. Dalam Proses pemisahan padat-cair mekanisme nukleasi terbagi 2 kategori,
yaitu: Nukleasi Primer dan nukleasi sekunder. Nukleasi primer merupakan akibat
penggabungan molekul-molekul solute membentuk klaste yang kemudian tumbuh
menjadi Kristal. Kemudian Nukleasi Sekunder Merupakan pembentukan inti yang
dipengaruhi oleh Kristal-kristal makroskopik yang sudah ada di dalam magma.
Ada dua macam nukleasi yang dikenal; yang pertama disebabkan oleh geser
fluida, dan yang kedua oleh tubrukan antara sesama kristal yang ada atau antara
kristal dengan dinding kristalisator dan impeller putar atau daun agitator.
Pertumbuhan kristal adalah suatu proses difusi, yang dimodifikasi oleh pengaruh
permukaan padat tempat pertumbuhan itu berlangsung dan terdapat beberapa
faktor yang mempengaruhi proses rekristalisasi (Pinalia, 2011).
Faktor yang mempengaruhi kristalisasi adalah kecepatan pendinginan,
suhu pendinginan, dan kondisi lewat jenuh sistem serta lama kristalisasi. Lama
kristalisasi merupakan faktor yang mempengaruhi pembentukan kristal.
Pembentukan akan terus berlangsung sampai dicapai kesetimbangan. Kristal akan
terus berkembang setelah intinya terbentuk dan selama sistem masih berada dalam
kondisi lewat jenuh atau lewat dingin serta molekul-molekulnya masih memiliki
mobilitas yang mencukupi untuk bergerak menuju antar muka kristal dan ke
dalam kisi-kisinya. contoh sampel yang digunakan dalam percobaan ini yaitu
Asam benzoat (Ahmadi, 2011).
Asam benzoat merupakan senyawa asam karboksilat aromatis, bentuk
hablur berupa jarum atau sisik, warna putih dengan sedikit bau. Kelarutan asam
benzoat yaitu sukar larut dalam air, mudah larut dalam etanol, kloroform, dan eter.
Asam benzoat bekerja maksimal sebagai antimikroba pada pH 2,5-4,5 (Adilla,
2021). Selain itu, Asam Benzoat merupakan senyawa yang kurang larut dalam air
karena merupakan asam lemah (Taib, 2014).
Berdasarkan uraian latar belakang tersebut, maka diperlukan adanya
percobaan pemurnian secara rekristalisasi dengan tujuan untuk memurnikan zat
padat (asam benzoat) dengan cara rekristalisasi.

Faktor yang
mempengaruhi
rekristalisasi diantaranya
yaitu, Laju
pembentukan inti
(nukleous),Laju
pembentukan inti dinyatakan
dengan
jumlah inti yang
terbentuk
dalamsatuan waktu. Jika
laju
pembentukan inti tinggi,
maka
banyak sekali kristal yang
terbentuk,
tetapi tak satupun akan
tumbuh
menjadi besar, jadi yang
terbentuk
berupa partikel-partikel
koloid. Dan
Laju pertumbuhan kristal
merupakan
Faktor yang
mempengaruhi
rekristalisasi diantaranya
yaitu, Laju
pembentukan inti
(nukleous),Laju
pembentukan inti dinyatakan
dengan
jumlah inti yang
terbentuk
dalamsatuan waktu. Jika
laju
pembentukan inti tinggi,
maka
banyak sekali kristal yang
terbentuk,
tetapi tak satupun akan
tumbuh
menjadi besar, jadi yang
terbentuk
berupa partikel-partikel
koloid. Dan
Laju pertumbuhan kristal
merupaka
1.2 Tujuan Praktikum

Tujuan dari percobaan ini adalah untuk memurnikan zat padat (asam
benzoat) dengan cara rekristalisasi.

1.3 Prinsip Dasar Praktikum

 Prinsip dasar percobaan ini didasarkan pada pemurnian zat padat (asam
benzoat) dengan cara rekristalisasi berdasarkan perbedaan daya larut antara zat
yang dimurnikan dengan pengotornya dalam suatu pelarut tertentu.

BAB II
 TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Pemurnian

Pemurnian yang diistilahkan dengan rekristalisasi pada prinsipnya adalah

pelarutan kristal di dalam pelarut yang sesuai dan kemudian dikristalkan kembali.
Dengan demikian impuritas yang terperangkap ke dalam kristal bisa keluar seiring
larutnya kristal dalam pelarut. Prinsip dasar dari proses rekristalisasi adalah
perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan zat pengotornya.
Karena konsentrasi total pengotor biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat yang
dimurnikan, dalam konisi dingin, konsentrasi pengotor yang rendah tetap dalam
larutan sementara zat yang berkonsentrasi tinggi akan mengendap. Setelah suatu
kristal endapan terbentuk, kemurniannya dapat ditingkatkan dengan cara endapan
itu disaring, dilarutkan ulang dan diendapkan ulang. Ion pengotor akan hadir
dalam konsentrasi yang lebih rendah selama pengendapan. Kemudahan suatu
endapan dapat disaring dan dicuci tergantung ebagian besar pada struktur
morfologi endapan, yaitu bentuk dan ukuran-ukuran kristalnya (Pinalia, 2011).
Pemurnian merupakan proses penghilangan bahan-bahan yang tidak
diinginkan dari minyak nilam hasil penyulingan. Proses ini bertujuan untuk
meningkatkan kualitas minyak agar mempunyai nilai jual yang lebih tinggi.
Metode pemurnian yang dikenal adalah pemurnian secara kimia dan fisik.
Pemurnian secara kimia dapat dilakukan dengan menambahkan adsorben atau
senyawa komplek tertentu. Peralatan yang digunakan dalam pemurnian ini cukup
sederhana. Sedangkan pemurnian secara fisik memerlukan peralatan penunjang
yang cukup spesifik (Nurjanah, 2016).

2.2 Rekristalisasi

Kristalisasi merupakan peristiwa pembentukan kristal-kristal padat dalam

suatu fase homogen, baik itu dalam pembuatan partikel padat didalam uap seperti
dalam hal pembuatan salju atau pembuatan partikel padat didalam lelehan cair
sebagaimana dalam pembuatan kristal tunggal yang besar maupun kristalisasi dari
larutan cair misalnya pembuatan garam. Prinsip dari kristalisasi adalah bahwa
senyawa padat akan mudah terlarut dalampelarut panas bila dibandingkan pada
pelarut yang lebih dingin. jika suatu larutan senyawa tersebut dijenuhkan dalam
dijenuhkan dalam keadaan panas dan kemudian didinginkan, senyawa terlarut
akan berkurang Kelarutannya dan mulai mengendap, membentuk kristal yang
murni dan bebas dari pengotor. Kemurnian zat ini disebabkan oleh pertumbuhan
kristal zat terlarut, sehingga zat-zat ini dapat dipisahkan dari pengotornya.
peristiwa kristalisasi ditandai dengan pembentukan kristal padat (Sukmawati dan
Merina, 2019).
Salah satu upaya yang dapat dilakukan untuk meningkatkan kualitas
garam yaitu melalui proses rekristalisasi. Rekristalisasi merupakan metode
pemurnian garam dengan cara melarutkan garam dengan air panas kemudian
diuapkan kembali (Maulana dkk, 2017). Kristalisasi atau penghabluran
(crystallzation) ialah peristiwa pembentukan partikel-partikel zat padat (kristal) di
dalam suatu fase yang homogen. Kristalisasi merupakan metode yang praktis
untuk mendapatkan bahan-bahan kimia murni dalam kondisi yang memenuhi
syarat baik untuk pengemasan ataupun untuk penyimpanan (Yulianto dkk, 2018).

2.3 Faktor-Faktor Pembentukan Kristal

Beberapa faktor yang mempengaruhi kristalisasi adalah kecepatan

pendinginan, suhu pendinginan, dan kondisi lewat jenuh sistem (Ahmadi & Teti,
2011). Selain itu lama kristalisasi juga merupakan faktor yang mempengaruhi
pembentukan kristal. Pembentukan akan terus berlangsung sampai dicapai
kesetimbangan. Kristal akan terus berkembang setelah intinya terbentuk dan
selama sistem masih berada dalam kondisi lewat jenuh atau lewat dingin serta
molekulmolekulnya masih memiliki mobilitas yang mencukupi untuk bergerak
menuju antar muka kristal dan ke dalam kisi-kisinya (Ahmadi, 2011).

2.4 Syarat Suatu Pelarut

Ada beberapa syarat agar suatu pelarut dapat digunakan dalam proses
rekristalisasi yaitu memberikan perbedaan daya larut yang cukup besar antara zat
yang dimurnikan dengan zat pengotor, tidak meninggalkan zat pengotor pada
kristal, dan mudah dipisahkan dari kristalnya (Rositawati dkk, 2013).
Menentukan pelarut adalah faktor utama dalam rekristalisasi, karena
keberhasilan rekristalisasi tergantung pada penggunaan “pelarut yang sesuai”. Ada
beberapa syarat yang harus diperhatikan dalam pemilihan pelarut yaitu pelarut
tidak bereaksi dengan zat yang dilarutkan, partikel zat terlarut tidak larut pada
pelarut dingin tapi larut dalam pelarut panas, pelarut hanya dapat melarutkan zat
yang akan dimurnikan dan tidak melarutkan zat pencemarnya, titik didih pelarut
harus rendah. hal ini akan mempermudah proses pengeringan kristal yang
terbentuk, titik didih pelarut harus lebih rendah dari titik leleh zat yang akan
dimurnikan agar zat yang dilarutkan tidak terurai saat pemanasan berlangsung,
kelarutan merupakan fungsi dari polaritas pelarut dan zat terlarut. “like dissolve
like” dimana pelarut polar akan melarutkan senyawa polar pelarut non polar akan
melarutkan senyawa non polar (Pinalia, 2011).

2.5 Sifat Fisik Dari Asam Benzoat

Tabel sifat fisik dan kimia Asam Benzoat

Nama senyawa Sifat fisik Sifat kimia
- senyawa asam karboksilat - Antimikroba (Adilla,
aromatis 2021).
- bentuk hablur berupa jarum - Oksidasi asam
atau sisik, benzoat menjadi
- warna putih fenol dengan katalis
- sedikit bau tembaga.
Asam Benzoat
- sukar larut dalam air - Hidrogenasi asam
- mudah larut dalam etanol, benzoate menjadi
kloroform, dan eter kopralaktan dengan
(Adilla, 2021). katalis nikel dan
- Berat molekul 122,12 g/mol direaksikan dengan
- Titik didih 249,2°C NOHSO (fatimawali,
- Titik lebur 122,4°C 2014).
(Fatimawali, 2014).
 BAB III
METODE PRAKTIKUM

3.1 Waktu Dan Tempat

Praktikum Kimia Organik I dengan judul percobaan “Pemurnian Secara

Rekristalisasi” dilaksanakan pada hari Rabu, 10 November 2021 pukul 13.30
WITA-Selesai. Bertempat di Laboratorium Jurusan Pendidikan Kimia, Fakultas
Keguruan dan Ilmu Pendidikan, Universitas Halu Oleo, Kendari.

3.2 Alat dan Bahan

3.2.1 Alat

Alat yang digunakan pada percobaan ini yaitu corong kaca, Erlenmeyer,
spatula, gelas piala 500 mL, batang pengaduk, botol semprot, pipet tetes, oven,
gegep, lemari es, pemanas air, sikat tabung, dan timbangan analitik.
3.2.2 Bahan

Bahan yang digunakan pada percobaan ini yaitu asam benzoat 0,5 gram,
air suling (aquades) 200 mL, kertas saring dan aluminium foil.

3.3 Prosedur Kerja

Air suling dipanaskan terlebih dahulu dalam gelas kimia hingga mendidih.
Kemudian dimasukkan 0,5 gram Asam Benzoat tercemar ke dalam gelas kimia
yang lain. Dimasukkan air yang telah mendidih sedikit demi sedikit sambil diaduk
sehingga padatan asam benzoate larut semua, saring larutan tersebut dalam
keadaan panas dengan menggunakan corong Buchner, endapan hasil saringan
yang tertinggal disiram dengan air panas. Larutan hasil saringan didinginkan
dalam lemari pendingin hingga terbentuk kristal. Kemudian disaring dengan
menggunakan corong buchner dan dikeringkan, lalu ditimbang berat kristal hasil
saringan dan ditentukan rendemen dan pengotornya.
 BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Data Hasil Praktikum

Tabel 4.1 Data Pengamatan terhadap Rekristalisasi Asam Benzoat

No. Perlakuan Pengamatan
1. Air suling dipanaskan dalam gelas Air mendidih
kimia hingga mendidih
2. 0.5 gram asam benzoat dilarutkan Tidak larut dan terdapat endapan
dengan air panas. putih
3. Larutan disaring dengan corong kaca Diperoleh filtrat dan residu
dan kertas saring.
4. Filtrat di dinginkan. Terbentuk kristal
5. Kristal disaring dan dikeringkan Serbuk kristal murni
6. Kristal ditimbang Berat kristal 1,11 gram
7. Dihitung rendemennya Hasil rendemen sebesar 58%

4.2 Pembahasan

Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat dimana zat-
zat tersebut tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan
kembali. Cara ini bergantung pada kelarutan zat dalam pelarut tertentu di kala
suhu diperbesar. Konsentrasi total impuriti biasanya lebih kecil dari konsentrasi
zat yang dimurnikan, bila dingin, maka konsentrasi impuriti yang rendah tetapi
dalam larutan sementara produk yang berkonsentrasi tinggi akan mengendap.
Rekristalisasi adalah teknik pemurnian suatu zat padat dari pengotornya dengan
cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut yang
sesuai. Prinsip dasar dari proses rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara
zat yang akan dimurnikan dengan zat pengotornya (Umam, 2019).
Perlakuan pertama yaitu dipanaskannya air ke dalam gelas kimia hingga
mendidih, kemudian dimasukkannya padatan asam benzoat sebanyak 0,5 gram ke
dalam gelas piala 50 mL. Selanjutnya, dilarutkan dengan air panas sedikit demi
sedikit dengan tujuan asam benzoat mudah larut dan dapat dengan mudah
dipisahkan dari zat pengotornya. Percobaan ini digunakan air sebagai pelarutnya,
karena air dapat memberikan perbedaan daya larut yang besar antara asam
benzoat dan zat penegotornya. Namun, pada perlakuan ini asam benzoat tidak
larut dalam air. hal ini sesuai dengan teori yang menyebutkan bahwa kelarutan
asam benzoat yaitu sukar larut dalam air, mudah larut dalam etanol, kloroform,
dan eter (Adilla, 2021).
Selanjutnya, ditimbang berat kertas saring sebelum digunakan kerena berat
kertas saring akan dipakai pada saat menghitung nilai rendemen. Kemudian,
larutan disaring ke dalam Erlenmeyer dengan menggunakan corong kaca, lalu
disiram menggunakan air panas dengan tujuan agar zat pengotor dapat dengan
mudah dipisahkan dari asam benzoat. Kemudian hasil dari penyaringan ini adalah
filtrat dan residu. Filtrat merupakan larutan yang didapatkan setelah proses filtrasi
atau penyaringan (Fitoni, 2013). Sedangkan residu merupakan materi pengotor
atau sisa dari suatu proses pengolahan bahan (Fatimah, 2017). Perlakuan
selanjutnya filtrat didinginkan dalam lemari pendingin dengan tujuan
mempercepat terbentuknya kristal benzoat murni. Setelah itu, disaring kristalnya
dengan menggunakan corong kaca yang dilapisi kertas saring. Tujuan dari
penyaringan kristal tersebut agar kristal yang terbentuk pada saat pendidinginan
terpisah dari larutan yang tersisah. Setelah itu, kristal yang diperoleh dipanaskan
dalam oven dengan tujuan agar kristal asam benzoat terbebas dari molekul pelarut
yang tersisah. Selanjutnya, dikeringkan kristal yang diperoleh dan ditimbang.
Tujuan dari penimbangan ini untuk mengetahui berapa banyak zat pengotor yang
tersisah dan berapa rendemen dari kristal yang terbentuk.
Dari hasil percobaan tersebut diperoleh berat asam benzoat yang murni
sebesar 1,11 gram. Sehingga  rendemen kristal asam benzoat yang diperoleh dari
perbandingan asam benzoat murni dengan asam benzoat tercemar sebesar 58%
dan zat pengotor (residu) yang berada dalam sampel asam benzoat tercemar pada
percobaan ini sebesar 42%. Sedikitnya hasil randemen yang diperoleh, dapat
disebabkan karena pada saat melarutkan asam benzoat dan dilanjutkan menyaring
suhu air tidak terlalu panas sehingga asam benzoat tidak terlalu larut. Selain itu
bisa disebabkan karena asam benzoat bersifat inert sehingga menyebabkan asam
benzoat tidak dapat larut dengan sempurna dalam aquades. Hal ini dikarenakan
Asam Benzoat merupakan senyawa yang kurang larut dalam air karena
merupakan asam lemah (Taib, 2014).
 BAB IV
PENUTUP

4.1 Kesimpulan

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan

bahwa asam benzoat tercemar dapat dimurnikan dari zat pengotornya dengan
metode rekristalisasi dan diperoleh berat kristal murni yaitu sebesar 1,11 gram dan
diperoleh rendemennya sebesar 58% serta zat pengotornya sebanyak 42%.

4.2 Saran

Saran yang dapat diberikan adalah bahan atau sampel yang digunakan
dalam percobaan seharusnya diganti dengan sampel yang mudah larut dalam air
atau diberikan pelarut yang sesuai dengan kelarutan asam benzoat misalnya eter
dan kloroform, sehingga hasil randemen dapat diperoleh dengan baik.
 DAFTAR PUSTAKA

Agustina. L., dan Rositawati. 2013. Rekristalisasi Garam Rakyat dari Daerah
Demak untuk Mencapai SNI Garam Industri. Jurnal Teknologi Kimia
Dan Industri. 2(4).

Ahmadi. K. G. S., & Teti. E. 2011. Optimasi Kondisi Kristalisasi pada Pembuatan
Fraksi Kaya Tokotrienol dari Distilat Asam Lemak Minyak Sawit. Jurnal
Agritech. 31(3).

Fatimah, S., M. Rahayu & A.L.T. Rinding. 2017. Analisis Sakarin dalam Jamu
Kunyit Asam yang Dijual di Malioboro dan di Pasar Beringharjo
Yogyakarta. Jurnal Biomedika. 10(1).

Fitoni, C.N., M.T. Asri & M.T. Hidayat. 2013. Pengaruh Pemanasan Filtrat
Rimpang Kunyit (Curcuma Llonga) Terhadap Pertumbuhan Koloni
Bakteri Coliform secara In Vitro. Jurnal LenteraBio. 2(3).

Maulana. K. D., Muhammad. M. J., Priyus. E. M. P., Baiti. R., Rahmawati. 2017.
Peningkatan Kualitas Garam Bledug Kuwu Melalui Proses Rekristalisasi
dengan Pengikat Pengotor CaO, Ba(OH)2, (NH4)CO3. Journal of
creativity student. 2(1).

Nurjanah, S., Sudaryanto Z., Rosalind S., dan Ilham F. 2016. Kajian Pengaruh
Dua Metode Pemurnian terhadap Kejernihan dan Kadar Patchouli
Alcohol Minyak Nilam (Patchouly Oil) Asal Sumedang. Jurnal
Teknotan.10(1).

Pinalia. A. 2011. Kristalisasi Ammonium Perklorat (AP) dengan Sistem

Pendinginan Terkontrol untuk Menghasilkan Kristal Berbentuk Bulat.
Jurnal Teknologi Dirgantara. 9(2).

Pinalia. A. 2011. Penentuan Metode Rekristalisasi yang Tepat Untuk

Menigkatkan Kemampuan Kristal Ammonium Perklorat (AP). jurnal
Sains Dan Teknologi. 6(2).

Rositawati. A. L., Citra. M. T., Danny. S. 2013. Rekristalisasi Garam Rakyat dari
Daerah Demak Untuk Mencapai SNI Garam Industri. Jurnal Teknologi
Kimia Dan Industri. 2(4).

Sukmawati. W., & Merina. 2019. Pelatihan pembuatan minuman herba instan
untuk meningkatkan ekonomi warga. Jurnal pengabdian kepada
masyarakat. 25(4).
Taib. M. Z., frenly. W., fatimawali. 2014. Analisis Senyawa Benzoat Pada Kecap
Manis Produksi Lokal Kota Manado. Jurnal Ilmiah Farmasi. 3(1).

Umam, F. 2019. Pemurnian Garam dengan Metode Rekristalisasi di Desa Bunder

Pamekasan untuk Mencapai SNI Garam Dapur. Jurnal Ilmiah
Pengabdhi. 5(1).

Yulianto. M. E., dwi. H., anggun. S. P., fs. N., nurandhini. R. Y. 2018.
Pembuatanm serbuk jahe instan dengan metode kristalisasi guna
meningkatkan perekonomian warga RW. 05 kelurahan tembalang,
semarang. Jurnal Proceeding SNK-PPM. 1(1).
2. Analisis Data

Berat kristal asambenzoat

a. Rendemen= × 100 %
Berat asam benzoat
b. % zat pengotor = 100% - Rendemen
Perhitungan

Diketahui : Berat kertas saring kosong = 0,82

Berat kristal dalam kertas saring = 1,11- -0,82

= 0,29 gram

Berat asam benzoat tercemar = 0,5 gram

Ditanyakan :

a. Rendemen…?
b. % Zat Pengotor…?
Penyelesaian :

Berat kristal asambenzoat

a. Rendemen= × 100 %
Berat asam benzoat
0,29 gram
= × 100 %
0,5 gram
= 0,58 × 100%
= 58 %
b. % zat pengotor = 100% - Rendemen
= 100% - 58%
= 42 %