PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
kehidupan kita sehari-hari beberapa zat yang tidak murni. Cara memurnikan zat
tersebut dapat diperoleh dengan berbagai cara. Memperoleh suatu senyawa kimia
dengan kemurnian yang sangat tinggi merupakan hal yang sangat esensi bagi
kepentingan kimiawi. Bila zat tersebut merupakan zat cair maka dapat dilakukan
padatan, maka tekhnik pemisahan dan pemurnian yang dilakukan adalah dengan
menggunakan metode kristalisasi, namun bila zat padat tersebut bersifat volatil
Karena banyak zat padat seperti garam, kuarsa, dan salju ada dalam bentuk-bentuk
yang jelas simetris, telah lama para ilmuwan menduga bahwa atom, ion ataupun
molekul zat padat ini juga tersusun secara simetris (Keenan, 1979).
oleh pelarut. Pelarut kristalisasi merupakan pelarut dibawa oleh zat terlarut yang
1. Maksud percobaan
2. Tujuan percobaan
Tujuan dari percobaan ini yaitu agar mahasiswa lebih mahir dalam
C. Prinsip Percobaan
Prinsip percobaan ini yaitu penentuan berat kristal dari suatu zat/bahan dan
TINJAUAN PUSTAKA
A. Teori Umum
apabila zat tersebut pada suhu kamar berada dalam keadaan padat, pada tekanan
tertentu zat tersebut akan meleleh kemudian mendidih. Disini terjadi perubahan
fase dari padat ke cair lalu kefase gas. Apabila zat tersebut pada suhu kamar
berada dalam keadaan cair. Pada tekanan dan temperature tertentu (pada titik
didihnya) akan berubah menjadi fase gas. Apabila zat tersebut pada suhu kamar
berada dalam keadaan padat, pada tekanan dan temperature tertentu akan
langsung berubah menjadi fase gas tanpa melalui fase cair terlebih dahulu. Zat
padat sebagai hasil reaksi biasanya bercampur dengan zat padat lain. Oleh karena
itu, untuk mendapatkan zat-zat padat yang kita inginkan, perlu dimurnikan
terlebih dahulu. Prinsip proses ini adalah perbedaan kelarutan zat pengotornya.
zat yang dimurnikan dengan zat pengotornya. Syarat – syarat pelarut yang sesuai
adalah: pelarut tidak bereaksi dengan zat yang dilarutkan, pelarut hanya dapat
melarutkan zat yang akan dimurnikan dan tidak melarutkan zat pencemarnya.
Titik didih pelarut harus lebih rendah dari titik leleh zat yang akan dimurnikan
ion atau molekul-molekul yang menyusunnya. Dan penggolongan seperti ini akan
sangat berguna. Pengolongan ini akan sangat berguna. Penggolongan ini akan
Element). Bila hasil rotasi, pantulan atau invers suatu benda dapat dengan tepat
disuspensi pada benda asalnya, maka struktur itu dikatakan mengandung unsur
seperti simetri tertentu sumbu rotasi, bidang pantulan (cermin), atau titik pusat
(pusat invers). Operasi simetri ini dapat diterapkan pada bentuk-bentuk geometris,
pada suatu benda fisis atau stuktur molekul (Oxtoby, 1986; 165).
Titik leleh suatu zat adalah temperature pada fase padat dan cair ada dalam
atau menarik energi panas, sistem akan berubah bentuk lebih banyak zat cair atau
lebih banyak zat padat. Namun temperatur akan tetap pada titik leleh selama fase
itu masih ada perubahan dari cair menjadi padat disebut pembekuan dan proses
kebalikannya disebut pelelehan atau peleburan. Titik leleh suatu padatan sama
fiksasi didih lebih tinggi dari batu bara. Naftalen mudah di isolasi karena senyawa
ini menyublim dari gas sebagai padatan kristal tak bewarna yang indah, dengan
titik leleh 800C. Naftalen merupakan molekul planar dengan dua cincin benzen
gugus OH yang berada pada struktur naftol sehingga naftalen dan naftol bukan
senyawa yang sama melainkan senyawa yang berbeda. Untuk memisahkan kedua
senyawa ini, metode ekstraksi tidak dapat langsung digunakan melainkan salah
yang terlarut dalam suatu larutan. Dasar metode ini adalah kelarutan bahan dalam
suatu pelarut dan perbedaan titik beku. Kristalisasi ada dua cara yaitu kristalisasi
suatu fase fluida berpindah kepermukaan zat padat yang menyerap (adsorben).
Biasanya partikel-partikel kecil zat penyerap dan zat yang diserap sehingga tidak
padat didalam suatu fase homogen. Kristalisasi dapat terjadi sebagai pembentukan
partikel padat dalam uap, seperti dalam pembentukan salju sebagai pembekuan
melalui dua tahap yaitu, nukleasi atau pembentukan inti Kristal dan pertumbuhan
kristal. Faktor pendorong untuk laju nukleasi dan laju pertumbuhan Kristal ialah
didalam larutan jenuh atau tak jenuh. Inti kristal dapat terbentuk dari berbagai
jenis partikel, molekul, atom atau ion. Karena adanya gerakan dari partikel-
partikel tersebut, beberapa partikel mungkin membentuk suatu gerombol atau
klaster, klaster yang cukup banyak membentuk embrio pada kondisi leat jenuh
efisien. Pada umumnya tujuan dari proses kristalisasi adalah untuk pemisahan dan
kristal yang mempunyai kualitas seperti yang diinginkan. Kualitas kristal antara
lain dapat ditentukan dari tiga parameter berikut yaitu : distribusi ukuran kristal
(Crystal Size Distribution, CSD), kemurnian kristal (Crystal Purity) dan bentuk
kristal. Pada proses kristalisasi kristal dapat diperoleh dari lelehan (Melt
ini yang paling banyak dijumpai di industri adalah kristalisasi dari larutan
(Setyopratomo, 2003).
terbentuk endapan. Pemurnian ini diharapkan dapat mengurangi kadar air yang
terkandung dalam garam hasil pemurnian sehingga garam tidak mudah mencair.
pengotor yang ada pada garam dapur sesuai hasil analisis zat-zat pengotor garam
dapur yang telah dilakukan sebelumnya. Pengotor ion Fe3+ akan membentuk
senyawa Fe(OH)3 sedangkan pengotor dari Mg2+ dan Ca2+ akan membentuk
senyawa MgCO3 dan CaCO3. Semua senyawa yang terbentuk tersebut akan
mengendap sehingga dapat dipisahkan dengan penyaringan biasa (Triastuti,
2010).
melarutkan senyawa polar dan pelarut non polar akan melarutkan senyawa non
polar. Diduga ada sedikit perbedaan polaritas dari komponen-komponen yang ada
dan tokotrienol serta masing-masing isomernya. Oleh karena itu, penentuan jenis
pelarut yang tepat penting dilakukan pada pembuatan konsentrat vitamin E. Pada
dengan harapan panas akan berkonduksi melalui lapisan beku bahan yang
bahan kering brongga, sehingga waktu yang dibutuhkan akan lebih cepat (Siregar,
dkk., 2006).
dua yaitu rekristalisasi dengan pelarut tunggal dan rekristalisasi dengan multi
spontan dan rekristalisasi menggunakan seeding dari filtrat. Meski sedikit masih
Endapan merupakan zat yang memisah dari satu fase padat keluar ke dalam
larutannya. Endapan terbentuk jika larutan bersifat terlalu jenuh dengan zat yang
B. Uraian Bahan
Rumus Struktur :
tidak berasa
Rumus Struktur :
berwarna
bagian eter.
Rumus Struktur :
Pemerian : Serbuk sangat halus, bebas dari butiran hitam,
METODE KERJA
1. Alat
Adapun alat yang digunakan dalam praktikum ini yaitu corong, labu
2. Bahan
Adapun bahan yang digunakan dalam praktikum ini yaitu asam benzoat,
B. Cara kerja
a. Diucapkan bismillah
a. Diucapkan bismillah
A. Tabel Pengamatan
1. Kristalisasi
PENGUKURAN BERAT
KRISTAL PENGUKURAN
SAMPEL HASIL CAPOR CAPOR + TITIK DIDIH
KOSONG KRISTAL
Terbentuk
Asam
Kristal 34,416 gr 41,318 gr 127ᵒC
Benzoat
= 41,318 gr – 34,416 gr
= 6,909 gram
2. Sublimasi
Asam
Terbentuk kristal 0,245 gram
benzoat
127ᵒC
B. Pembahasan
Sublimasi adalah proses perubahan zat dari fasa padat menjadi uap, dan
uap dikondensasi langsung menjadi padat tanpa melalui fasa cair. Pada proses
perubahan dari padat menjadi uap tanpa melalui fasa cair terlebih dahulu
(Basset,1994).
Percobaan yang dilakukan adalah kristalisasi asam benzoat dalam air dan
sublimasi. Pada percobaan pertama yakni asam benzoat dalam air, pertama
dilarutkan asam benzoat sebanyak 2 gram ke dalam air mendidih 100 ml. Asam
benzoat yang dilarutkan dalam air panas tersebut akan terurai ion-ionnya
kemudian dipasang kertas saring pada bagian mulut erlenmeyer yang dilapisi
kemudian dengan karbon. Penyaringan ini bertujuan utuk memisahkan antara zat
yang telah larus dengan zat pengaturnya agar diperoleh zat yang murni.campuran
penyaringan dengan penurunan suhu secara perlahan, hal ini bertujuan untuk
membuat larutan jenuh agar endapan kristal mudah terbentuk. Pada pendinginan
berisi filtrat pada tahap pendinginan hal-hal ini tujuannya agar endapan kristal
kristal dimana hasil yang diperoleh dari kristal yang terbentuk adalah kristal yang
memiliki berat 6,902 gram, dengan hasil pengukuran titik didihnya yaitu 127ᵒC.
Ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan tergatung pada dua
faktor yaitu laju pembentukan inti dan laju pertumbuhan kristal. Laju
pembentukan inti tergantung pada derajat, lewat jenuh larutan. Makin tinggi
derajat kurvat jenuh, makin besar kemungkinan untuk membentuk inti baru.
Kemudian laju pertumbuhan kristal, jika laju ini tinggi kristal-kristal besar alam
gram asam benzoat kedalam cawan poselin, disiapkan klem yang sudah
gterpasang dengan gelas arloji. Pada bagian atas gelas arloji tambahkan es batu,
karena suhu yang lebih rendah dari sampel akan mempercepat kristal yang
terbentuk saat penguapan. Setelah itu panaskan capor berisi asam benzoat dengan
spirtus, terjadilah penguapan zat padat dari asam benzoat menjadi gas ditandai
dengan terbentuknya asap sebagai sisa pembakaran yang ukurannya sangat ringan.
Kristal-kristal hasil penguapan akan menyerap pada bagian gelas arloji pada
neraca analitik kemudian ditimbang berat kristal dan diukur titik didihnya. Hasil
yang diperoleh pada penimbangan berat kristal yaitu 0,245 gram dan titik
Dapat dilihan dari hasil sublimasi terbentuk padatan kristal. Hal ini dapat
terjadi dikarenakan suatu padatan senyawa pada suhu tertentu dipengaruhi tekanan
air karena titik didih air lebih dari titik leleh asam benzoat yang sebesar 249ᵒC.
Sesuai dengan persyaratan sebagai pelarut yang sesuai yaitu titik didih pelarut
yang harus lebih rendah untuk memperoleh pembentukan kristal. Kemudian pada
menumpuknya padatan kristal yaitu sama seperti pada kristalisasi bertujuan untuk
mempercepat terbentuknya endapan kristal karena suhu yang lebih rendah akan
dengan sublimasi adalah partikel harus memiliki perbendaan titik didih yang besar
dengan literatur dikatakan bahwa pembentukan kristal dapat terjadi apabila suatu
larutan sudah melampaui titik jenuhnya. Hal ini sesuai dengan percobaan kami
mengidentifikasi beberapa obat dan bahan sediaan farmasi. Dimana dalam proses
sublimasi mikro ini beberapa zat padat pada pendinginan mungkin dari fasa gas
berubah menjadi fasa cair terlebih dahulu kemudian menghablur dan ada zat dari
fasa gas berubah menjadi fasa padat. Masing-masing senyawa obat akan
Terjemahannya:
“ (yang demikian itu) merupakan ketetapan bagi rasul sebelum engkau dan
PENUTUP
A. Kesimpulan
Pada percobaan yang telah dilakukan pada kristalisasi asam benzoat yang
diperoleh yaitu pada pembentukan kristalisasi dapat terjadi bila suatu larutan telah
perbedaan titik didih tinggi agar terbentuk uap yang menempel berupa padatan
kristal.
1. Asisten
Diharapkan arahan dan bimbingan dari asisten demi kelancaran setiap kali
praktikum sehingga terjalin kerja sama yang baik antara asisten dan praktikan agar
2. Laboratorium
lebih dilengkapi karena praktikan akan terganggu dengan kurangnya alat dan
Bustan, M., Febryani, R., Dan Pakpahan, H., Pengaruh Waktu Ektraksi Dan
Erlangga. 2014.
Fessenden, R.J dan J.S, Kimia Organik, Edisi Kedua, Jakarta: Erlangga. 1983
2001.
1986.
Pinalia, A. Penentuan Metode Rekristalisasi Yang Tepat Untuk Meningkatkan
Siregar, K., dkk. Pengeringan Beku Dengan Metode Pembekuan Vakum Dan
Triastuti, A., dkk. Pemurnian Garam Dapur Melalui Metode Kristalisasi Air Tua
A. Skema Kerja
2. Sublimasi
1. Kristalisasi
Gambar Keterangan
Penambahan es batu