DAFTAR ISI

1
 ENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Kristalisasi dikatagorikan sebagai salah satu proses pemisahan yang efisien. Pada
umumnya tujuan dari proses kristalisasi adalah untuk pemisahan dan pemurnian. Adapun
sasaran dari proses kristalisasi adalah menghasilkan produk kristal yang mempunyai kualitas
seperti yang diinginkan. Kualitas kristal antara lain dapat ditentukan dari tiga parameter
berikut yaitu : distribusi ukuran kristal (Crystal Size Distribution, CSD), kemurnian kristal
(Crystal purity) dan bentuk Kristal. Pada proses kristalisasi kristal dapat diperoleh dari
lelehan (Melt crystallization) atau larutan (Crystallization from solution). Dari kedua proses
ini yang paling banyak dijumpai di industri adalah kristalisasi dari larutan (Setyopratomo,
2003).
Jenis pelarut berperan penting pada proses kristalisasi karena pelarutan merupakan
faktor penting pada proses kristalisasi. Kelarutan suatu komponen dalam pelarut ditentukan
oleh polaritas masing-masing. Pelarut polar akan melarutkan senyawa polar dan pelarut non
polar akan melarutkan senyawa non polar. Diduga ada sedikit perbedaan polaritas dari
komponen-komponen yang ada dalam fraksi tidak tersabunkan DALMS, termasuk
perbedaan polaritas tokoferol dan tokotrienol serta masing-masing isomernya. Oleh karena
itu, penentuan jenis pelarut yang tepat penting dilakukan pada pembuatan konsentrat vitamin
E. Pada proses kristalisasi, pelarut mempengaruhi kecepatan nukleasi dan morfologi Kristal
(Ahmadi, 2010).
Rekristalisasi adalah teknik pemurnian suatu zat padat dari campuran atau
pengotornya yang dilakukan dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah
dilarutkan dalam pelarut (solven) yang sesuai atau cocok. Ada beberapa syarat agar suatu
pelarut dapat digunakan dalam proses kristalisasi yaitu pemurnian. Adapun sasaran dari
proses kristalisasi adalah menghasilkan produk kristal yang mempunyai kualitas seperti yang
diinginkan. Kualitas kristal antara lain dapat ditentukan dari tiga parameter berikut yaitu :
distribusi ukuran Kristal memberikan perbedaan daya larut yang cukup besar antara zat yang
dimurnikan dengan zat pengotor, tidak meninggalkan zat pengotor pada kristal, dan mudah
dipisahkan dari kristalnya. Secara toritis ada 4 metoda untuk menciptakan supersaturasi
dengan mengubah temperatur, menguapkan olvens, reaksi kimia, dan mengubah komposisi
solven (Wirda, 2011).

2
 Aplikasi rekristalisasi (pengkristalan kembali) berdasarkan perbedaan titik beku
komponen. Perbedaan itu harus cukup besar, dan sebaiknya komponen yang akan
dipisahkan berwujud padat dan yang lainnya cair pada suhu kamar. Contohnya garam dapat
dipisahkan dari air karena garam berupa padatan. Air garam bila dipanaskan perlahan dalam
bejana terbuka, maka air akan menguap sedikit demi sedikit. Pemanasan dihentikan saat
larutan tepat jenuh. Jika dibiarkan akhirnya terbentuk kristal garam secara perlahan. Setelah
pengkristalan sempurna garam dapat dipisahkan dengan penyaring (Syukri, 1999).
Tujuan dari percobaan ini adalah memisahkan dan memurnikan campuran dengan
rekristalisasi. Dan prinsip dari percobaan ini adalah memurnikan campuran dengan
kristalisasi dan sublimasi pada percobaan kristalisasi dilakukan dengan cara asam benzoat
kedalam gelas beaker dan ditambahkan air panas sedikitdemi sedikit hingga larut dan
disaring kemudian di biarkan pada suhu kamar. Selanjutya kristal di saring dan dimasukkan
kedalam oven dan kristal yang diperoleh ditimbang. dengan lapisan bahan kering brongga,
sehingga waktu yang dibutuhkan akan lebih cepat Pada percobaan sublimasi kristal d simpan
pada cawan penguap porslen , disiapkan corong yg bagan ujungnya disumbat dengan glass
wool dan cawan di tutup dengan kertas saring, corong diletakkan dengan posisi terbalik
kemudian panaskan kristal diatas penangas air dan sublimat menempel dipinggir corong.

1.2 Rumusan Masalah

1.3 Tujuan Praktikum
Adapun tujuan dari praktikum ini adalah untuk memisahkancampuran dengan
pembentukan kristalisasi
1.4 Manfaat praktikum
Adapun manfaat dari praktikum ini agar mahasiswa dapat mengatahui bagaimana cara
memisahkan campuran dengan pembentukan kristalisasi

3
 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Pengertian Kristalisasi
Kristalisasi adalah suatu pembentukan partikel padatan didalam sebuah fasa
homogen.pembentukan partikel padatan dapat terjadi dari fasa uap, seperti pada proses
pembentukan kristal salju atau sebagai pemadatan suatu cairan pada titik lelehnya atau
sebagai kristalisasi dalam suatu larutan (cair) . Pada prinsipnya kristalisasi terbentuk melalui
dua tahap yaitu nukleasi atau pembentukan inti Kristal dan pertumbuhan Kristal (Pinalia,
2011)
Kristalisasi dari suatu larutan merupakan proses yang sangat penting karena ada berbagai
macam bahan yang dipasarkan dalam bentuk kristalin, secara umum tujuan kristalisasi
adalah untuk memperoleh produk dengan kemurnian tinggi dan dengan tingkat
pemunggutan (yield) yang tinggi pula (Fachry, 2008)
Pada kristalisasi bahan pengikat pengotor yang ditambahkan bervariasi
konsentrasinya. Penambahan dilakukan secara bertetes-tetes hingga tidak terbentuk endapan.
Pemurnian ini diharapkan dapat mengurangi kadar air yang terkandung dalam garam hasil
pemurnian sehingga garam tidak mudah mencair. Pada tahap kristalisasi menggunakan
bahan pengikat pengotor yaitu larutan Na2C2O4, Na2CO3 dan NaHCO3.Bahan-bahan ini
ditambahkan untuk mengikat pengotor yang ada pada garam dapur sesuai hasil analisis zat-
zat pengotor garam dapur yang telah dilakukan sebelumnya. Pengotor ion Fe 3+ akan
membentuk senyawa Fe(OH)3 sedangkan pengotor dari Mg2+ dan Ca2+ akan membentuk
senyawa MgCO3 dan CaCO3. Semua senyawa yang terbentuk tersebut akan mengendap
sehingga dapat dipisahkan dengan penyaringan biasa (Triastuti dkk, 2010).
Garam yang dikenal sehari-hari, adalah suatu kumpulan senyawa kimia dengan bagian
terbesar terdiri dari natrium klorida (NaCl) dengan pengotor terdiri dari kalsium sulfat (gips)
– CaSO4, Magnesium sulfat (MgSO4), Magnesium klorida (MgCl2), dan lain-lain (Triastuti
dkk, 2010)
Untuk meningkatkan kualitas garam dapur dapat dilakukan dengan cara kristalisasi
bertingkat, rekristalisasi, dan pencucian garam. Cara lain untuk meningkatkan kualitas
garam adalah pemurnian dengan penambahan bahan pengikat pengotor. Tanpa adanya
proses pemurnian, maka garam dapur yang dihasilkan melalui penguapan air laut masih

4
 bercampur dengan senyawa lain yang terlarut, seperti MgCl2, MgSO4, CaSO4, CaCO3 dan
KBr , KCl dalam jumlah kecil (Triastuti dkk, 2010)
Kristalisasi dari larutan terdiri dari dua phenomena yang berbeda : pembentukan inti
kristal/nukleasi (nucleation) dan pertumbuhan kristal (crystal growth). Baik nukleasi
maupun pertumbuhan kristal memerlukan kondisi supersaturasi dari larutannya.
Supersaturasi didefinisikan sebagai perbedaan antara konsentrasi aktual dalam larutan dan
konsentrasi dimana fasa cair secara termodinamik berkesetimbangan dengan fasa padat
(kelarutan) (Setyopratomo dkk, 2003)
Keadaan supersaturasi dapat diperoleh dengan beberapa cara yaitu : dengan perubahan
suhu (pendinginan untuk sistem yang gradien kurva kelarutannya positif atau pemanasan
untuk sistem yang gradien kurva kelarutannya negatif), dengan pemisahan pelarut (biasanya
dengan penguapan) atau dengan penambahan bahan tertentu (drowning-out agent)
(Setyopratomo dkk, 2003)
Pembangkitan supersaturasi dengan cara pengubahan suhu lebih dikenal dengan istilah
Cooling,yaitu penurunan suhu Apabila suatu larutan jenuh diturunkan suhunya maka
konsentrasi jenuh larutan tersebut akan turun, sehingga kondisi supersaturasi tercapai dan
kristal mulai terbentuk (Fachry dkk, 2008)
Kondisi supersaturasi dapat dicapai dengan beberapa cara :
1. Penurunan suhu (dilakukan jika harga kelarutan berubah cukup signifikan ketika suhu
larutan diubah).
2. Penguapan (dilakukan jika ketergantungan kelarutan terhadap suhu kecil, biasanya larutan
sangat larut (very soluble).
3. Penambahan komponen ketiga (salting) (Fachry dkk, 2008)
2.2 Faktor yang mempengaruhi kristalisasi
Faktor yang sangat berpengaruh terhadap ukuran kristal yang dihasilkan adalah kecepatan
nukleasi dan growth rate. Sedangkan nukleasi dan growth rate sendiri sangat dipengaruhi
oleh kondisi supersaturasi, selain juga oleh keasaman, suhu adanya bibit dan atau impurities
dan atau surfaktan dalam kristalisator (Fachry, 2008)
Nukleasi adalah pembentukan inti-inti kristal baru. Nukleasi dapat dibagi menjadi dua
jenis berdasarkan pembentukannya, yaitu nukleasi primer dan nukleasi sekunder. Nukleasi
primer terjadi dalam sistem yang belum terdapat kandungan kristal sama sekali. Nukleasi

5
primer yang terjadi secara spontan disebabkan tercapainya supersaturasi disebut nukleasi
homogen, sedang nukleasi primer yang terjadi karena induksi partikel lain disebut nukleasi
heterogen. Jenis nukleasi yang lain adalah nukleasi sekunder, merupakan nukleasi yang
terjadi karena induksi dari kristal yang sudah terkandung dalam larutan induk. Selain
dikarenakan kontak dengan sesama partikel kristal, nukleasi sekunder dapat terjadi
disebabkan oleh tumbukan kristal dengan dinding crystallizer dan agitator, maupun shear
stress fluida (Fachry dkk, 2008)
Kondisi supersaturasi yang cukup tinggi akan mendorong adanya nukleasi. Pengadukan,
mechanical shock, friksi dan tekanan ekstrem dapat menginduksi nukleasi. Nukleasi juga
dipengaruhi oleh temperatur, bibit, dan impurities. Pertumbuhan kristal adalah bertambah
besarnya ukuran kristal. Pada kondisi supersaturasi yang tidak terlalu tinggi, lebih cenderung
terjadi pembesaran kristal daripada terjadi nukleasi (Fachry dkk, 2008)
Pada dasarnya pertumbuhan adalah fenomena transfer massa dari fasa cair (larutan) ke
fasa padat (kristal). Oleh karena itu, secara umum faktor-faktor yang mempengaruhi transfer
massa juga mempengaruhi pertumbuhan kristal. Berikut ini beberapa faktor:
1. Temperatur Pertumbuhan kristal pada temperatur tinggi dikontrol oleh difusi (diffusion
controlled), sedang pada temperatur rendah dikontrol oleh surface integration.
2. Ukuran Kristal. Umumnya kecepatan pertumbuhan pada kristal yang berukuran kecil
lebih tinggi daripada kecepatan pertumbuhan pada kristal berukuran besar. Pada partikel
berukuran 200 μm – 2 mm, solution velocity sangat berperan.Partikel berukuran lebih
besar mempunyai kecepatan terminal lebih besar pula.Oleh karena itu, pada pertumbuhan
yang dipengaruhi difusi, semakin besar partikel, semakin rendah kecepatan
pertumbuhannya.
3. Impurities. Impurities memberikan pengaruh yang cukup luas bagi pertumbuhan kristal.
Beberapa impurities dapat meningkatkan laju pertumbuhan, beberapa yang lainnya
menghambat pertumbuhan. Beberapa impurities dapat mempengaruhi pertumbuhan
dalam jumlah yang sangat kecil, beberapa yang lain berpengaruh jika jumlahnya cukup
banyak. Impurities mempengaruhi pertumbuhan kristal dengan berbagai macam cara.
Impurities dapat merubah sifat larutan, merubah konsentrasi kesetimbangan dan derajat
supersaturasi, serat dapat pula merubah karakteristik lapisan adsorpsi pada permukaan
kristal. Impurities dapat teradsorpsi pada permukaan tertentu dari kristal kemudian

6
 menghambat pertumbuhan dari permukaan itu. Impurities seperti inilah yang
menyebabkan morfologi kristal dapat berubah menjadi seperti jarum maupun pipih
seperti piringan.
4. Kelarutan dan Supersaturasi.Kelarutan adalah kuantitas maksimal padatan yang dapat
terkandung dalam suatu larutan. Larutan yang tidak mampu melarutkan padatan lagi
disebut sebagai larutan jenuh
5. Aglomerasi. Perbesaran partikel tidak selalu disebabkan oleh pertumbuhan kristal.
Perbesaran partikel dapat juga disebabkan oleh aglomerasi. Aglomerasi adalah
penggabungan partikel-partikel kristal. Aglomerasi merupakan proses yang bisa jadi
diharapkan dan bisa jadi juga tidak diharapkan dalam kristalisasi. Terkadang aglomerasi
dihindari (Fachry dkk, 2008)
2.3 Uraian Bahan

7
 BAB III
METODE PRAKTIKUM
3.1 Waktu dan Tempat
3.2 Alat
alat yang digunakan dalam praktikum kristalisasi ialah :
- Gelas kimia
- Kaca arloji
- Corong kaca
- Pipet tetes
- Kertas lakmus
- Labu takar
- Pemanas listrik
- Neraca analitik
- Botol semprot
- Kertas saring
- Batang pengaduk

3.3 Bahan
- Garam dapur
- Hcl encer
- CaO
- Ba(OH)2
3.4 Prosedur Kerja
1. 250 ml aquadest dipanaskan dalam gelas kimia
2. 80 gr garam dapur ditimbang, dimasukan ke dalam air panas sambil diaduk
3. Larutan dibagi menjadi dua bagian
4. Sekita 1 gram kalsium oksida (CaO) ditambahkan ke dalam larutan garam
5. Larutan Ba(OH)2 encer ditambahakan tetes demi tetes berakhir tidak membentuk
endapan lagi.
6. Secara terus menerus tetes demi tetes ditambahkan sambil diaduk larutan 30 gram
perliter (NH4)2CO3.
7. Saring menggunakan kertas saring.
8. Kemudian keringkan di oven dan timbang hasil rendamenya

8
 BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil
Berdasarkan pengamatan terhadap proses sublimasi, hasil yang dapat diperoleh ialah
sebagai berikut:
No Sampel Gambar Keterangan

1 Garam Dapur Terjadi pengkristalan saat

Perhitungan Randamen :
0,9
% Randemen = x 100 = 81,81%
1,1
4.2 Pembahasan

Kristal adalah benda padat yang mempunyai permukaan-permukaan datar. Karena

banyak zat padat seperti garam, kuarsa dan salju ada dalam bentuk-bentuk yang jelas
simetris, telah lama para ilmuwan menduga bahwa atom, ion ataupun molekul zat padat ini
juga tersusun secara simetris
Kristalisasi merupakan sebuah peristiwa pembentukan partikel-partikel zat padat
didalam suatu fase homogen.Kristalisasi dapat terjadi sebagai pembentukan partikel padat
dalam uap, seperti dalam pembentukan salju sebagai pembekuan (Solidification) didalam
lelehan cair.Pada prinsipnya kristalisasi terbentuk melalui dua tahap yaitu, nukleasi atau
pembentukan inti Kristal dan pertumbuhan Kristal.Factor pendorong untuk laju nukleasi dan
laju pertumbuhan Kristal ialah supersaturasi.Baik nukleasi maupun pertumbuhan tidak dapat
berlangsung didalam larutan jenuh atau tak jenuh.Inti Kristal dapat terbentuk dari berbagai
jenis partikel, molekul, atom atau ion. Karena adanya gerakan dari partikel-partikel tersebut,
beberapa partikel mungkin membentuk suatu gerombol atau klaster, klaster yang cukup
banyak membentuk embrio pada kondisi leatjenuh yang tinggi embrio tersebut membentuk
inti Kristal

9
 Asam benzoat kasar dimasukkan kedalam gelas beaker sebanyak 5 gram. Penggunaan
asam benzoat sebanyak 5 gram adalah sebagai takaran berapa jumlah kristal yang terbentuk
dalam 5 gram asam benzoat. Asam benzoat merupakan salah satu pengawet sintetik yang
bekerja efektif pada pH 2,5-4,0 sehingga banyak digunakan pada makanan atau minuman
yang bersifat asam. kemudian ditambahkan metanol sedikit demi sedikit fungsinya adalah
agar semua asam benzoat larut dan disaring asam benzoat dengan corong tujuan penyaringan
adalah untuk mmisahkan antara kristal asam benzoat dengan filtrat metanol, kemudian di
biarkan filtrat pada suhu kamar. Fungsi pengeringan adalah untuk mengeringkan kristal yang
diperoleh dari metanol yang tersisa.
Kristal yang akan dimurnikan disimpan pada cawan penguap porslen, penggunaan cawan
porselin karena cawan porselin tahan terhadap pemanasan dengan suhu tinggi sehingga dapat
dipakai pada proses sublimasi. Selanjutnya disiapkan corong yang bagian ujungnya disumbat
dengan glass wool tujuan penggunaan glass wool adalah untuk mencegak uap air di luar sistem
berkontak dengan kristal yg telah menyublim dan cawan porselen di tutup dengan kertas saring
agar kristal tidak keluar dari corong. Fungsi kertas saring adalah untuk memisahkan partikel
suspensi dengan cairan ,atau untuk memisahkan antara zat terlarut dengan zat padat. corong
diletakkan dengan posisi terbalik, posisi terbalik merupakan tujuan agar seluluh kristal akan
menempel pada dinding corong kemudian panaskan kristal diatas penangas air dan sublimat
menempel dipinggir corong. Pada umumnya perubahan tingkat wujud berlangsung menurut pola
padat – cair – gas – atau kebalikannya.Ada beberapa zat yang dapat berubah langsung dari
keadaan uap ke keadaan padat yang disebut menyublim.Sifat demikian dimiliki oleh unsur
yodium, kamfer, naftalen, belerang. Zat padat pada umumnya mempunyai bentuk kristal tertentu:
Kubus, heksagonal, rombik, monoklin dan sebagainya. Unsur belerang dalam suhu biasa
berwarna kuning dengan bentuk kristal rombik

10
 BAB V
PENUTUP
5.1Kesimpulan
Berdasarkan hasil pengamatan dan pembahasan dari percobaan diatas, maka dapat
disimpulkan sebagai berikut yakni kristalisasi dikatagorikan sebagai salah satu proses
pemisahan yang efisien. Pada umumnya tujuan dari proses kristalisasi adalah untuk
pemisahan dan pemurnian. Adapun sasaran dari proses kristalisasi adalah menghasilkan
produk kristal yang mempunyai kualitas seperti yang diinginkan.
5.2Saran
Dalam melaksanakan praktikum mengenai kristalisasi diharapkan ketika dalam
pemberian larutan dilakukan secara hati-hati dan teliti, dan harus sesuai dengan prosedur
yang telah ditentukan.

11
 DAFTAR PUSTAKA
Ahmadi, Kgs., 2010, Kristalisasi Pelarut Suhu Rendah Pada Pembuatan Konsentrat Vitamin
E Dari Distilat Asam Lemak Minyak Sawit : Kajian Jenis Pelarut, Jurnal Teknologi
Pertanian Vol. 11 No. 1.
Setyopratomo, P., dkk., 2003, Studi Eksperimental Permurnian Garam NaCl Dengan Cara
Rekristalisasi, Unitas, Vol. 11 No. 2.
Syukri, S. 1999. Kimia Dasar I. ITB. Bandung.
Wirda, Zurrahmi. dkk. (2011). Pengaruh Berbagai Jenis Pelarut dan Asam Terhadap
Rendemen Antosianin dari Kubis Merah (Brassica Oleraceae Capitata).Vol 18. No
2.Universitas Malikussaleh Reuleut-Aceh utara.Banjarbaru
Fachry dkk, 2008.Pengaruh Waktu Kristalisasi Dengan Proses Pendinginan Terhadap
Pertumbuhan Kristal Amonium Sulfat Dari Larutannya Vol. 15 No.2 Jurusan
Tehnik Kimia Universitas Sriwijaya
Triastuti dkk, 2011.Pemurnian Garam Dapur Melalui Metode Kristalisasi Air Tua Dengan
Bahan Pengikat Pengotor Na2C2O4, NAHCO3, DAN NA2C2O4Jurusan kimia
FMIPA UNNES Vol.8 No.1
Pinalia, 2011. Kristalisasi Ammonium Perkoalat (AP) Dengan Sistem Pendinginan
Terkontrol Untuk Menghasilkan Kristal Berbentuk Bulat, Majalah Teknologi
Dirgantara, Vol. 9 No. 2.

12