2.

1 Kristalisasi
Merupakan suatu metode untuk pemurnian zat dengan pelarut dan dilanjutkan dengan
pengendapan. Dalam kristalisasi senyawa organik dipengaruhi oleh pelarut. Pelarut
kristalisasi merupakan pelarut dibawa oleh zat terlarut yang membentuk padatan dan
tergantung dalam struktur kristal kristal zat terlarut tersebut.
(Oxtoby, 2001)
2.2 Rekristalisasi
Merupakan suatu pembentukan kristal kembali dari larutan atau leburan dari
material yang ada.
Sebenarnya rekristalisasi hanyalah sebuah proses lanjut dari kristalisasi. Apabila
kristalisasi (dalam hal ini hasil kristalisasi) memuaskan rekristalisasi hanya bekerja apabila
digunakan pada pelarut pada suhu kamar, namun dapat lebih larut pada suhu yang lebih
tinggi. Hal ini bertujuan supaya zat tidak murni dapat menerobos kertas saring dan yang
tertinggal hanyalah kristal murni.
(Fessenden, 1983)
2.3 Langkah langkah Rekristalisasi
1. Melarutkan zat pada pelarut
2. Melakukan filtrasi gravity
3. Mengambil kristal zat terlarut
4. Mengumpulkan kristal dengan filtrasi vacum

5. Mengeringkan kristal
(Fessenden, 1983)
2.4. Cara Memilih Pelarut yang Cocok untuk Proses Rekristalisasi adalah :
a. Pelarut yang dipilih sebaiknya hanya melarutkan zat zat yang akan
dimurnikan dalam keadaan panas, sedangkan pengotornya tidak larut dalam pelarut
tersebut.
b. Pelarut yang digunakan sebaiknya memiliki titik didih rendah agar dapat
mempermudah pengeringan kristal.
c. Pelarut yang digunakan harus inert, tidak bereaksi dengan zat yang akan
dimurnikan.
 (Cahyono, 1998)
2.5. Proses Kristalisasi
a. Pendinginan
Larutan yang akan dikristalkan didinginkan sampai terbentuk kristal pada larutan
tersebut. Metode ini digunakan untuk zat yang kelarutan mengecil bila suhu diturunkan.
Pendinginan dilakukan 2x yaitu pendinginan larutan panas sebelum penyaringan dan
pendinginan sesudah penguapan.
b. Penguapan Solvent
Larutan yang dikristalkan merupakan senyawa campuran antara solven dan solut.
Setelah dipanaskan maka solven menguap dan yang tertinggal hanya kristal. Metode ini
digunakan bila penurunan suhu tidak begitu mempengaruhi kelarutan zat pada pelarutnya.
Penguapan bertujuan untuk menghilangkan atau meminimalizir solvent atau zat pelarut
sisa yang terdapat pada filtrat.
c. Evaporasi Adiabatis
Metode ini digunakan dalam ruang vakum, larutan dipanaskan, dimasukkan dalam
tempat vakumyang mana tekanan total lebih rendah dari tekanan uap solvennya. Pada suhu
saat larutan dimasukkan ke ruang vakum solven akan menguap dengan cepat dan
penguaapan itu akan menyebabkan pendinginan secara adiabatis.

d. Salting Out
Prinsipnya adalah menambah suatu zat untuk mengurangi zat yang akan dikristalkan.
Pengeluaran garam dari larutan dengan zat baru ke dalam larutan bertujuan menurunkan
daya larut solven terhadap suhu pada pengatur tersebut. Peningkatan harga k, jika kedalam
suatu larutan ditambah dengan zat elektrolit.
(Cahyono, 1998)
2.6 Faktor-faktor yang mempengaruhi kristal
a. Laju pembentukan inti (nukleous)
Laju pembentukan inti dinyatakan dengan jumlah inti yang terbentuk dalamsatuan
waktu. Jika laju pembentukan inti tinggi, maka banyak sekali kristal yang terbentuk, tetapi
tak satupun akan tumbuh menjadi besar, jadi yang terbentuk berupa partikel-partikel
koloid.
 b. Laju pertumbuhan kristal
Merupakan faktor lain yang mempengaruhi ukuran kristal yang terbentuk selama
pengendapan berlangsung. Jika laju tinggi kristal yang besar akan terbentuk, laju
pertumbuhan kristal juga dipengaruhi derajat lewat jenuh.
(Donald, 1980)
2.7 Faktor-faktor yang Mempengaruhi Kecepatan Pembentukan Kristal
Faktor-faktor yang mempengaruhi kecepatan pembentukan kristal adalah :
Derajat lewat jenuh.
Jumlah inti yang ada, atau luas permukaan total dari kristal yang ada.
Pergerakan antara larutan dan kristal.
Viskositas larutan.
Jenis serta banyaknya pengotor.
(Handojo, 1995)
2.8 Struktur Morfologi dan Kemurnian Endapan
Pengendapan bisa dilakukan untuk pemisahan , untuk melakukan pemisahan ini
suatu reagansia yang sesuai ditambahkan, yang membentuk endapan dengan hanya satu
atau beerapa ion yang ada dalam larutan, kemudian endapan dapat disaring dan dicuci,
tergantung sebagian besar pada struktur morfologi endapan yaitu bentuk dan ukuran
kristal. Bentuk kristal struktur yang sederhana seperti kubus, oktahedron, atau jarum-
jarum. Sangat menguntungkan karena mudah dicuci setelah disaring.
(Vogel, 1985)
2.9 Kelarutan Endapan
Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat keluar dari
larutan endapan berupa kristal atau koloid dan dapat dikeluarkan dari larutan dengan
penyaring atau sentrifug. Endapan terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat
yang bersangkutan. Kelarutan suatu endapan menurut definisi adalah sama dengan
konsentrasi molar dari larutan jenuhnya. Kelarutan bergantung pada berbagai kondisi
seperti suhu, tekanan, konsentrasi bahan-bahan lain dalam larutan itu, dan komposisi
pelarutnya.
(Vogel, 1985)
2.10 Larutan Jenuh
 Spesifikasi larutan jenuh adalah larutan yang titik bekunya tidak mengganggu.
Kejenuhan membuat kristalisasi sangat efektif dengan penyaringan dan pemisahan.
(Fischer, 1957)
Larutan jenuh adalah larutan yang mengandung zat terlarut dalam jumlah yang sudah
ditentukan untuk adanya kesetimbangan antara zat terlarut dan zat-zat yang tidak terlarut.
(Keenan, 1990)
2.11 Sifat Kristal Ion NaCl
Kristal garam dapur terbentuk kubus, karena NaCl mengkristal dengan kisi kubus.
Ionnya terletak pada tapak kisi yang ada diantara sesama terutama bersifat elektrostatik,
karena gaya elektrostatiknya kuat maka kristal NaCl memiliki energi yang besar. Kristal
NaCl relatif keras, bila terkena pukulan cenderung berantakan, sebab bidang-bidang ion
selalu

bergeser, bergerak dari keadaan tarik-menarik menjadi tolak-menolak.

(Brady, 1994)
2.12 Pengaruh Penurunan Suhu pada Proses Terjadinya Kristal
a. Bila penurunan suhu berjalan dengan cepat maka kecepatan tumbuh inti kristal lebih
cepat daripada kecepatan pertumbuhan kristal sehingga kristal yang diperoleh kecil,
rapuh, dan banyak.
b. Bila penurunan suhu dilakukan secara perlahan, maka kecepatan pertumbuhan kristal
lebih cepat daripada kecepatan pertumbuhan inti kristal sehingga kristal yang
dibebaskan besar-besar, liat, dan elastis
(Austin,1986)
2.13 Ko Presipitasi
Bila suatu endapan memisah dari lariutan, keadaanya tidak selalu sempurna murni,
dapat mengandung bermacam-macam zat pencemar, tergantung dari sifat-sifat endapan dan
kondisi pengendapan. Pencemaran endapan oleh zat-zat yang secara normal larut dalam
larutan induk,dinamakan pengendapan ikut (Ko-Presipitasi). Ada dua yang penting yang
menyebabkan terjadinya ko-presipitasi yaitu adsorbsi partikel-partikel asing pada
permukaan kristal yang sedang tumbuh dan okulasi partikel-partikel asing sewaktu proses
pertumbuhan kristal.
 (Vogel,1990)
2.14 Post Presipitasi
Beberapa endapan diendapkan dengan perlahan-lahan dan larutan berada dalam
keadaaan lewat jenuh untuk waktu yang sangat lama. Ketika kalsium oksalat diendapkan
ditengah-tengah ion magnesium dalam jumlah yang lebih banyak, endpan pada mulanya
praktis murni, tetapi jika dibiarkan tetap bersentuhan dengan larutan, magnesium oksalat
pelan-pelan terbentuk (dan adanya endapan kalsium oksalat cenderung mempercepat
proses ini). Jadi, endapan kalsium oksalat menjadi tercemar karena post-presipitasi
magnesium oksalat.
(Vogel,1990)

2.15 Hasil Kali Kelarutan (Ksp)

Larutan jenuh suatu garam yang juga memgandung garam tersebut yang tak larut
dengan berlebihan merupakan suatu sistem kesetimbangan terhadap hukum kegiatan massa
dapat diberlakukan. Misalnya, jika endapan perak klorida ada dalam kesetimbangan
dengan larutan jenuh, maka:

AgCl Ag+ + Cl-

Ini merupakan kesetimbangan heterogen karena AgCl ada dalam fase padat,
sedangkan ion Ag+ dan Cl- ada dalam fase terlarut. Tetapan kesetimbangannya,
[ Ag+ ] [ Cl- ]
K=
[ AgCl ]

Konsentrasi perak klorida dalam fase padat tak berubah dan dimasukkan dalam
tetapan baru, Ks yang dinamakan hasil kali kelarutan:
Ks = [Ag+][Cl-]
Jadi, hasil kali kelarutan ion perak dan klorida adalah konstan.
(Vogel,1990)
2.16 Pemurnian dengan Rekristalisasi
Rekristalisasi merupakan metode pemurnian suatu kristal dari pengotor-pengotornya.
Campuran senyawa yang akan dimurnikan dilarutkan dalam pelarut tang bersesuaian
dalam temperatur yang dekat dengan titik didihnya. Selanjutnya untuk memishkan
 pengotor atau zat lain dari zat yang diinginkan dilakukan penyaringan sampai terbentuk
kristal.
(Cahyono,1991)
2.17 An approach to prevent aggregation during the puriWcation and
crystallization of wild type acyl coenzyme A: Isopenicillin N acyltransferase from
Penicillium chrysogenum

Asil koenzim A: isopenicillin N asiltransferase (AT) dari Penicillium chrysogenum

adalah enzim yang menarik untuk biosintesis of-l acta antibiotik. Agregasi parah masalah
dengan wild type memiliki AT Namun, ini tidak bisa mencegah kemajuan dalam structure
" analisis fungsi enzim ini selama satu dekade. Dalam studi ini, kami menampilkan
suatu pendekatan untuk menyelesaikan masalah agregasi ini dengan menggunakan
hamburan cahaya dinamis (DLS) analisis untuk menyelidiki keadaan agregasi
protein dalam kehadiran berbagai aditif. Setelah tahap pertama kation rekombinan wild
type AT dengan C-terminal-tag-Nya menggunakan Ni2+ chelate kromatografi, penambahan
kombinasi dari 5mm DTT, 250mm NaCl, dan 5mm agregasi EDTA yang menuju ke
AT dicegah secara efektif. Di hadapan aditif ini, yang mendukung AT DLS menunjukkan
distribusi ukuran yang sempit menunjukkan solusi homogen dan protein adanya agregasi.
Kemurnian dan mono-jenis liar dispersity AT adalah suycient untuk pertumbuhan kristal
kualitas tinggi