PEMURNIAN SECARA REKRISTALISASI

I. Tujuan Percobaan

Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mempelajari salah satu metode

pemurnian yaitu rekristalisasi dan penerapannya dalam pemurnian garam dapur

kasar.

II. Prinsip Percobaan

Prinsip percobaan dari praktikum ini adalah pemurnian berdasarkan pada

perbedaan daya larut antar zat yang dimurnikan dengan kotoran dalam suatu

pelarut tertentu yaitu Natrium Klorida (NaCl) dari garam dapur dengan

menggunakan air sebagai pelarutnya.

III. Teori

Salah satu metode pemurnian suatu zat terbentuk Kristal adalah

kristalisasi. Metode ini didasarkan pada perbedaan daya larut antar zat yang

dimurnikan dengan kotoran lain dalam suatu pelarut tertentu. Pemurnian dengan

metode ini banyak dilakukan pada industri atau laboratorium untuk meningkatkan

kualitas suatu zat. Beberapa persyaratan suatu pelarut dapat dipakai dengan proses

rekristalisasi antara lain :

1. Memberikan perbedaan daya larut yang cukup besar antara zat yang

dimurnikan dengan zat pengotor.

2. Tidak meninggalkan zat pengotor pada Kristal

3. Mudah dipisahkan dari Kristal.

4. Bersifat inert (tidak mudah bereaksi dengan Kristal.

Dalam percobaan ini dipelajari dengan cara memurnikan natrium klorida dari

garam dapur dengan menggunakan air sebagai pelarutnya. Natrium klorida

(NaCl) merupakan komponen utama dalam garam dapur. Komponen lain yang

bersifat pengotor biasanya berasal dari ion-ion Ca2+, Mg2+, Al3+, Fe3+, SO42-, I-

dan Br-. Agar daya larut antara NaCl dengan pengotor cukup besar, maka perlu

dilakukan penambahan zat-zat tertentu. Zat-zat penambahan tersebut akan

membentuk senyawa terutama garam yang sukar larut dalam air. Selain itu

kristalisasi dapat dilakukan dengan cara membuat larutan jenuh dengan

menambahkan ion sejenis ke dalam larutan zat yang akan dipisahkan (Dahlan,

2009)

Untuk memisahkan bahan padat dari larutan cair dapat dilakukan dengan

penyaringan apabila bahan padat yang dipisahkan dengan menggunakan corong

dilengkapi dengan kertas saring. Apabila kertas dipisahkan dengan sangat halus,

maka penyaringan yang dilakukan menggunakan corong Buchner. Pemurnian

padatan dengan kristalisasi didasarkan pada perbedaan dalam pelarut tertentu atau

campuran pelarut. Dalam bentuknya yang sederhana, krisatalisasi terdiri dari

- Melarutkan zat murni dalam pelarut tertentu pada atau dekat pelarut.

- Menyaring larutan panas dan partikel bahan zat terlarut dan kemudian

- Mendinginkan larutan panas sehingga zat terlarut menjadi Kristal dan

- Memisahkan Kristal dari larutan “supernatant”.

Pada hasil dan sesudah penyaringan ditentukan kemurniannya (biasanya dengan

penentuan titik leleh, mungkin juga dengan metode spektroskopi atau

kromatografi lapis tipis) dan bila masih belum murni dilakukan dengan

rekristalisasi lagi dengan pelarut segar, proses diulangi sehingga mempunyai titik

leleh yang tetap (Anwar, 1994).

Ketika cairan didinginkan, maka akan membeku dan membentuk padatan

Kristal. Dalam zat padat terbentuk Kristal ini dengan atom-atom, ion-ion atau

molekul menyusun dengan aturan pengulangan yang pasti. Meskipun beberapa

zat padat (seperti intan, dan butiran-butiran dalam gula, pasir dan garam meja)

adalah Kristal tunggal, pada umumnya kristal padat adalah kumpulan dari banyak

Kristal kecil-kecil. Contohnya pada permukaan batu pasir, kapur tulis, es, batu

granit, bahan-bahan logam. Cairan seperti tar, kaca yang dicairkan, plastic yang

dicairkan, mentega yang terdiri dari molekul yang tidak bisa bergerak dengan

mudah, tidak berasal dari Kristal pada yang didinginkan. Walaupun temperatur

didinginkan, molekulnya banyak berpindah atau bergerak dan secara perlahan-

lahan dan berhenti diposisi yang tidak terarur atau sembarang sebelum dapat

bergerak masuk ke dalam penyusun lain (Robinson, 1998).

Sebagai metoda pemurnian padatan, rekristalisasi memiliki sejarah yang

panjang seperti distilasi. Walaupun beberapa metoda yang lebih rumit telah

dikenalkan, rekristalisasi adalah metoda yang paling penting untuk pemurnian

sebab kemudahannya (tidak perlu alat khusus) dan karena keefektifannya. Ke

depannya rekristalisasi akan tetap metoda standar untuk memurnikan padatan.

Metoda ini sederhana, material padayan ini terlarut dalam pelarut yang cocok

pada suhu tinggi (pada atau dekat titik didih pelarutnya) untuk mendapatkan

larutan jenuh atau dekat jenuh. Ketika larutan panas pelahan didinginkan, kristal

akan mengendap karena kelarutan padatan biasanya menurun bila suhu

diturunkan. Diharapkan bahwa pengotor tidak akan mengkristal karena

konsentrasinya dalam larutan tidak terlalu tinggi untuk mencapai jenuh

(http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia_dasar/pemurnian-

material/metoda-pemisahan-standar/) (akses 24 april 2009).

Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang jamak

digunakan, dimana zat-zat tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian

dikristalkan kembali. Cara ini bergantung pada kelarutan zat dalam pelarut

tertentu di kala suhu diperbesar. Karena konsentrasi total impuriti biasanya lebih

kecil dari konsentrasi zat yang dimurnikan, bila dingin, maka konsentrasi impuriti

yang rendah tetapi dalam larutan sementara produk yang berkonsentrasi tinggi

akan mengendap. Kemudahan suatu endapan dapat disaring dan dicuci tergantung

sebagian besar pada struktur morfologi endapan, yaitu bentuk dan ukuran-ukuran

kristalnya. Semakin besar kristal-kristal yang terbentuk selamaberlangsungnya

pengendapan, makin mudah mereka dapat disaring dan mungkin sekali (meski tak

harus) makin cepat kristal-kristal itu akan turun keluar dari larutan, yang lagi-lagi

akan membantu penyaringan. Bentuk kristal juga penting. Struktur yang

sederhana seperti kubus, oktahedron, atau jarum-jarum sangat menguntungkan,

karena mudah dicuci setelah disaring. Kristal dengan struktur yang lebih

kompleks, yang mengandung lekuk-lekuk dan lubang-lubang, akan menahan

cairan induk (mother liquid), bahkan setelah dicuci dengan seksama. Dengan

endapan yang terdiri dari kristal-kristal demikian, pemisahan kuantitatif lebih

kecil kemungkinannya bisa tercapai

(http://annisanfushie.wordpress.com/2008/12/26/pemurnian-bahan-melalui-

rekristalisasi/) (Akses, 24 april).

IV. Hasil Pengamatan

Bobot garam dapur = 30 gram

Rekristalisasi melalui penguapan

Bobot gelas kimia = gram

Bobot gelas kimia dan Kristal = 23,67 gram

𝑏𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑔𝑒𝑙𝑎𝑠 𝑘𝑖𝑚𝑖𝑎 𝑑𝑎𝑛 𝑘𝑟𝑖𝑠𝑡𝑎𝑙

Rendemen = × 100 %
𝑏𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑔𝑎𝑟𝑎𝑚 𝑑𝑎𝑝𝑢𝑟

23,67
= × 100%
30

= 78,9 %

Reaksi-reaksi yang terjadi:

2 NaCl + CaO CaCl2 + Na2O

CaCl2 + Na2O + Ba(OH)2 2NaOH + BaCl2 + CaO

2NaOH + BaCl2 + CaO + (NH4)2CO3 NaCl + Ba(OH)2 + CaCO3 + NH4Cl

NaCl + Ba(OH)2 + NH4Cl + HCl BaCl2+ NaCl + NH3 + Cl2 +H2O

Ba(OH)2 + HCl BaCl2 + H2O

NaCl + NH4Cl NaCl + NH3 + Cl2

V. PEMBAHASAN

Selain senyawa dengan ikatan kovalen, dikenal pula senyawa dengan

jenis ikatan lain, yaitu ikatan elektrovalen atau ikatan ionik yang didasarkan pada

tarikan elektrostatik antara ion yang berlawanan muatan. Teori ini dapat

menerangkan struktur kristal dari zat padat.

NaCl merupakan salah satu contoh padatan ionik karena tersusun atas

ion-ion berlawanan muatan yang saling tarik menarik. Senyawa penyusun NaCl

sendiri memiliki sifat khasnya msing-masing dan sangat berbeda dengan

senyawa yang disusunnya. Contohnya, unsur Na yang mudah meledak dalam air

dan ternyata justru berlainan sifat dengan NaCl yang cenderung mudah larut

dalam air dan terionisasi. Hal ini diakibatkan adanya pengaruh anion-anion yang

diikat oleh Na dalam NaCl sehingga menyebabkan sifat asli dari Na hilang.

Dalam padatan ionik seperti kristal yang tersusun dari ion-ion akan terjadi tarik-

menarik antara kation dan anion yaitu gaya elektrostatik Coulomb serta tolak

menolak ion sejenis. Keseimbangan antara tarik-menarik dan tolak-menolak ini

menghasilkan energi kisi kristal. Atom Na hanya mempunyai satu elektron

valensi. Dengan menyerahkan elektron tersebut tercapai susunan elektron seperti

neon dan Na menjadi bermuatan positif Na+. Atom Cl memiliki 7 elektron

valensi, dengan menerima satu elektron tambahan akan membentuk anion, Cl-.

Natrium klorida (NaCl) senyawa ionik dengan jumlah Na dan Cl yang sama.
 Metode pemurnian yang akan digunakan kali ini adalah dengan

rekristalisasi. Metode ini didasarkan pada perbedaan daya larut antara zat yang

dimurnikan dengan kotoran dalam suatu pelarut tertentu. Ada beberapa syarat

agar suatu pelrut dapat digunakan dalam proses kristalisasi yaitu: 1. Memberikan

perbedaan daya larut yang cukup besar antara zat yang dimurnikan dengan zat

pengotor, 2. Tidak meninggalkan zat pengotor pada kristal, 3. Mudah dipisahkan

dari kristalnya.

Dalam percobaan ini akan dipelajari cara memurnikan natrium klorida

yang berasal dari garam dapur dengan menggunakan air sebagai pelarutnya.

NaCl merupakan komponen utama penyusun garam dapur. Komponen lainnya

merupakan pengotor biasanya berasal dari ion-ion Ca2+, Mg2+, Al3+, SO42-, I- dan

Br. Agar daya larut antar NaCl dengan zat pengotor cukup besar maka perlu

dilakukan penambahan zat-zat tertentu. Zat-zat tambahan itu kan membentuk

senyawa terutama garam yang sukar larut dalam air, selain itu rekristalisai dapat

dilakukan dengan cara menambahkan ion sejenis ke dalam larutan zat yang akan

dipisahkan.

Garam NaCl dilarutkan ke dalam air panas sehingga pengotor-pengotor

berupa partikel padat bisa terlepas dan menjadi koloid dalam larutan sehingga

dapat terkumpul saat disaring. Pelarutan ini juga mengakibatkan NaCl terionisasi

dalam air. Filtrat pertama kali direkristalisasi dengan pelarut CaO yang berfungsi

memutihkan garam yang dihasilkan nantinya karena dapat mengikat pengotor

berupa Ca2+. Selanjutnya rekristalisasi dengan Ba(OH)2 juga memiliki fungsi

yang sama dengan CaO, tetapi khusus mengikat pengotor berupa ion Mg2+ atau

Al3+. Rekristalisasi terakhir dilakukan dengan penambahan pelarut (NH4)2CO3

yang berguna untuk mengikat sisa-sisa zat pengotor yang mungkin masih ada

dalam larutan garam tetapi tidak bisa terikat oleh 2 pelarut sebelumnya. Zat-zat

pengotor itu mungkin berada dalam bentuk ion SO42-, I-, Br, dll. Dengan adanya

penambahan 3 pelarut tadi, maka dapat disumsikan bahwa larutan garam sudah

murni dan tidak mengandung zat pengotor lagi. Zat-zat pengotor tersebut terikat

dengan pelarut sehingga tersuspensi dan dapat dipisahkan melalui penyaringan .

Penambahan HCl pada filtrat diperlukan karena larutan garam sudah bersifat

basa akibat dari penambahan Ba(OH)2 saat rekristalisasi kedua. Diusahakan agar

larutan garam netral (pH=7). Larutan garam kemudian dipanaskan sehingga

diperoleh NaCl murni dalam bentuk serbuk karena setelah melalui pemanasan

serta pelarutan menyebabkan ikatan-ikatan antar ion dalam kisi kristal sebagian

besar putus dan tidak lagi terdapat dalam bentuk bongkahan.

Setelah larutan tersebut netral, maka pada larutan itu dilakukan

penguapan atau pemanasan hingga terbentuk kristal garam dapur kembali

(rekristalisasi). Bentuk kristal garam dapur setelah dilakukannya proses

rekristalisasi adalah strukturnya lebih lembut dan warnanya putih bersih. Kristal

yang diperoleh ini kemudian ditimbang. Dari hasil penimbangan diperoleh berat

kristal sebesar 23,67 gram. Sedangkan rendemen yang diperoleh dari percobaan

ini memiliki nilai sebesar 78,9 %.

VI. KESIMPULAN

Kesimpulan dari percobaan ini adalah bahwa garam dapur yang

dimurnikan pada percobaan ini, menggunakan prinsip rekristalisasi dengan

penguapan, rekristalisasi adalah metode pemurnian bahan dalam hal ini adalah

garam dapur dengan pembentukan kristal kembali guna menghilangkan zat

pengotor, daya larut dari zat yang akan dimurnikan dengan pelarutnya akan

mempengaruhi proses rekristalisasi ketika suhu dinaikkan atau ditambahkan

kalor/panas, garam dapur yang direkristalisasi menghasilkan kristal yang

berwarna putih bersih dan strukturnya lebih halus/lembut dari semula, garam

dapur hasil rekristalisasi yang diperoleh sebesar 23,67 gram dan rendemennya

sebesar 78,9 %.
 DAFTAR PUSTAKA

Anwar, C. 1994. Pengantar Praktikum Kimia Organik I. FMIPA UGM. Yogyakarta.

Dahlan. 2009. Penuntun Praktium Kimia Anorganik. FKIP UNHALU. Kendari.

Robinson, William R. 1998. General Chemistry. Hoghton Mifflin Company. New

York

http://annisanfushie.wordpress.com/2008/12/26/pemurnian-bahan-melalui-
rekristalisasi/

http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia_dasar/pemurnian-material/metoda-
pemisahan-standar/
TUGAS

1. Jelaskan perbedaan dasar antara metode rekristalisasi dan metode lain ?

2. Jelaskan fungsi penambahan masing-masing zat tersebut atau

3. Ramalkannya pengotor apasaja yang masih ada dalam Kristal NaCl hasil

rekristalisasi ?

4. Jelaskan kelebihan dan kelemahan masing-masing cara kristalisasi tersebut di

atas?

5. Dapatkan gas HCl dibuat dengan mereaksikan garam dapur dengan selain asam

sulfat. Jelaskan ?

JAWAB

1. Perbedaan dasar antara metode rekristalisasi dengan metode yang lain adalah

pada metode rekristalisasi merupakan pemisahan berdasarkan pada perbedaan

daya larut antar zat yang dimurnikan dengan kotoran dalam suatu pelarut tertentu.

Sedangkan pada metode lain seperti destilasi merupakan penguapan suatu cairan

dengan cara memanaskannya dan kemudian mengembunkannya kembali menjadi

cairan.

2. Fungsi masing-masing penambahan

CaO berfungsi memutihkan garam yang dihasilkan karena dapat mengikat

pengotor berupa Ca2+. Ba(OH)2 memiliki fungsi yang sama dengan CaO, tetapi

khusus mengikat pengotor berupa ion Mg2+ atau Al3+. (NH4)2CO3 yang berguna

untuk mengikat sisa-sisa zat pengotor yang mungkin masih ada dalam larutan

garam tetapi tidak bisa terikat oleh 2 pelarut sebelumnya.

3. Pengotor yang ada dalam Kristal NaCl hasil rekristalisasi adalah berupa partikel

padat dan menjadi koloid dalam larutan.

4. Kelebihan cara rekristalisasi dapat memberikan perbedaan daya larut yang cukup

besar antara zat yang dimurnikan dengan pengotornya, tidak meninggalkan zat

pengotor pada Kristal dan mudah dipisahkan dari Kristal. Sedangkan

kelemahannya adalah bersifat inert (tidak mudah bereaksi dengan Kristal).

5. Ya, gas HCl dapat dibuat dengan mereaksikan garam dapur dengan selain asam

sulfat karena Penambahan gas HCl pada filtrat diperlukan karena larutan garam

sudah bersifat basa akibat dari penambahan Ba(OH)2 saat rekristalisasi kedua.

Diusahakan agar larutan garam netral (pH=7). Larutan garam kemudian

dipanaskan sehingga diperoleh NaCl murni dalam bentuk serbuk.

 LAPORAN
PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK
PERCOBAAN III
PEMURNIAN BAHAN MELALUI REKRISTALISASI

OLEH :
NAMA : MUSTAMIN FARIS
STAMBUK : A1C4 07038
PRODI : PENDIDIKAN KIMIA
KELOMPOK : III (TIGA)
ASISTEN : ANDI DEWI HASRA

LABORATORIUM PENGEMBANGAN UNIT KIMIA

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN
UNIVERSTAS HALUOLEO
KENDARI
2009