See discussions, stats, and author profiles for this publication at: https://www.researchgate.

net/publication/348756412

Kristalisasi dan Sublimasi Asam Benzoat

Article · January 2021

CITATIONS READS

0 49,279

1 author:

Anto Nius
Tanjungpura University
18 PUBLICATIONS 1 CITATION

SEE PROFILE

All content following this page was uploaded by Anto Nius on 26 January 2021.

The user has requested enhancement of the downloaded file.

 PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK DASAR

KRISTALISASI DAN SUBLIMASI

Antonius*, Dhifa Melvine, Ditya Marissa, Leni Juniarti, Novi Kartika, Nurmanisari,
Vridolin Vicry, dan Banan Fitriani
1
Program Studi Kimia, Fakultas MIPA, Universitas Tanjungpura
Jl. Prof Dr. H. Hadari Nawawi, Pontianak
*email:antonius.destroyer@gmail.com

ABSTRAK
Telah dilakukan percobaan kristalisasi dan sublimasi yang bertujuan
untuk mengetahui proses rekristalisasi dan sublimasi suatu senyawa organik .
Percobaan dilakukan melalui uji kualitatif diantaranya percobaan rekristalisasi
asam benzoate dan percobaan sublimasi. Rekristalisasi dilakukan dengan
melarutkan asam benzoate dengan air panas, kemudian disaring dan
mendinginkan filtrat pada suhu kamar untuk membentuk kembali kristal asam
benzoate. Hasil dari percobaan didapat 0,0637 gram kristal asam benzoate.
Pemurnian naftalena dari kapur barus dilakukan dengan memanaskan kapur
barus dalam cawan penguap porselen dan ditutup dengan kertas saring dan
corong yang ujungnya disumbat dengan glasswool dalam posisi terbalik untuk
mengkristalkan kembali gas naftalena. Hasil dari percobaan didapat 0,0006 gram
kristal naftalena yang menempel pada dinding corong.

Kata Kunci: Kristal, kristalisasi, rekristalisasi, sublimasi

PENDAHULUAN merupakan kumpulan dari kristal-

Latar Belakang kristal tunggal yang memiliki ukuran
sangat kecil dan saling menumpuk
Kristal adalah ataom-atom,
yang membentuk benda padat.
ion-ion, atau molekul-molekul zat
Struktur amorf hampir sama dengan
padat yang memiliki susunan kristal namun, susunannya tidak
berulang dan jarak yang teratur
teratur dengan jangka yang pendek.
dalam tiga dimensi. Ditinjau dari Amorf terbentuk karena proses
struktur atau atom penyusunnya,
pendinginan yang terlalu cepat
kristal dibedakan menjadi tiga yaitu,
sehingga atom-atom tidak dapat
kristal tunggal (monocrystal), dengan tepat menempati lokasi
polikristal (polycristal), dan amorf
kisinya (Rasyid, 2006).
(Hart, 2003). Kristal tunggal Kristalisasi adalah proses
mempunyai struktur tetap karena
pembentukan partikel padatan
atom-atom atau molekul-molekul
didalam sebuah fasa homogen,
penyusunnya tersusun secara pembentukan padatan dapat terjadi
teratur dalam pola tiga dimensi dan
dari fasa uap. Kristalisasi
pola-pola ini berulang secara memerlukan energi lebih sedikit
periodik dalam rentang yang
dibandingkan destilasi atau metode
panjang dan tak terhingga. Polikristal
pemisahan yang lain (Fachry, dkk,

Antonius H1031181052 Kristalisasi dan Sublimasi

 PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK DASAR

2008). Syarat-syarat kristalisasi semakin besar partikel maka

dapat terjadi yaitu, kelarutan semakin rendah kecepatan
berkurang ketika suhu diturunkan pertumbuhan kristal. Pengotor dapat
(Syukri, 1999), larutan dalam merubah sifat larutan, konsentrasi
keadaan jenuh sehingga pelarut kesetimbangan dan derajat
sudah tidak mampu melarutkan zat supersaturasi serta dapat merubah
terlarut (Anshory, 2003), pelarut karakteristik lapisan adsorpsi
yang digunakan mempunyai titik permukaan kristal. Aglomerasi,
didih yang lebih rendah agar penggabungan partikel-partikel
mempermudah proses pengeringan, kristal. Kelarutan dan supersaturasi,
dan pelarut harus inert agar tidak kristal dapat terjadi hanya jika
bereaksi dengan zat yang kondisi supersaturasi (lewat jenuh)
dimurnikan (Riswiyanto, 2009). dapat dicapai (Riswiyanto, 2009).
Rekristalisasi adalah Sublimasi adalah perubahan
pembentukan struktur butiran baru wujud zat dari padat ke gas atau dari
dalam bahan padat oleh migrasi gas ke padat. Syarat pemisahan
batas butir yang menghasilkan campuran dengan menggunakan
butiran yang lebih besar (Zhao, dkk, sublimasi adalah partikel yang
2014). Rekristalisasi merupakan bercampur harus memiliki
proses pembentukan kristal kembali perbedaan titik didih yang besar,
dari larutan atau leburan dari sehingga dapat, menghasilkan uap
material yang ada. Rekristalisasi dengan tingkat kemurnian yang
merupakan proses lanjutan dari tinggi (Basset, dkk, 1994).
kristalisasi. Rekristalisasi hanya Pemanasan yang dilakukan
digunakan pada suhu kamar jika terhadap senyawa organik akan
hasil kristalisasi memuaskan menyebabkan zat tersebut menjadi
(Fessenden & Fessenden, 1994). padat dalam suhu kamar dan pada
Rekristalisasi dilakukan dengan tekanan tertentu akan meleleh
melarutkan senyawa organik pada kemudian mendidih (Day &
suhu tinggi yang dihilangkan Underwood, 1987). Untuk bisa
pengotornya dan disaring untuk menyublim, zat padat harus
menghilangkan residu. Rekristalisasi mempunyai tekanan uap yang relatif
dalam kehidupan sehari-hari tinggi pada suhu dibawah titik
digunakan sebagai proses lelehnya. Sublimasi dalam
pembuatan garam dari air laut. kehidupan sehari-hari digunakan
(Mckee & Zanger, 1997). sebagai pemisahan kapur barus
Faktor yang mempengaruhi dengan zat pengotor (Willianson,
rekristalisasi adalah temperatur, 1999).
pada temperatur tinggi dikontrol oleh
difusi sedangkan pada temperatur METODOLOGI
rendah dikontrol oleh surface Alat dan Bahan
intergation. Ukuran kristal,
Alat-alat yang digunakan
pembentukan kristal yang berukuran
dalam percobaan ini adalah batang
kecil lebih tinggi dikarenakan

Antonius H1031181052 Kristalisasi dan Sublimasi

 PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK DASAR

pengaduk, bunsen, cawan penguap, Rangkaian Alat

cawan petri, corong kaca,
erlenmayer 250ml, gelas beaker,
kaki tiga, lumpung dan alu, dan
spatula.
Bahan bahan yang
digunakan dalam percobaan ini
adalah akuades (H2O), asam
benzoate (C6H5COOH), dan
naftalena (kamfer) (C10H8).

Prosedur Kerja Gambar 2. 1. Rangkaian Alat

Rekristalisasi Asam Benzoate Rekristalisasi Asam Benzoate
Asam benzoate kasar (5 g)
dimasukkan kedalam gelas beaker
(50 ml). Kemudian ditambahkan air
panas sedikit demi sedikit hingga
semua asam benzoate larut (tepat
larut). Selanjutnya asam larutan
asam benzoate disaring dengan
corong saring dalam keadaan panas.
Kemudian filtrat dibiarkan pada suhu
kamar. Kristal yang terbentuk
disaring dengan menggunakan Gambar 2. 2. Rangkaian Alat
corong buchner. Kristal yang Sumblimasi
diperoleh dikeringkan didalam oven. HASIL DAN PEMBAHASAN
Kemudian kristal yang diperoleh
Data Pengamatan
ditimbang dan ditentukan titik leleh
asam benzoate. Kemudian hasil Rekristalisasi Asam Benzoate
yang diperoleh dibandingkan dengan No Perlakuan Pengamatan
literatur. 1 Asam Asam
Sublimasi benzoate kasar benzoate
Kristal (kamfer) yang akan (5 g) 4,9934 gram
dimurnikan disimpan pada cawan dimasukkan Air panas 50
penguap porselen. Kemudian kedalam gelas ml.
disiapkan corong yang ujungnya piala (50 ml).
telah disumbat dengan glasswool. 2 Air panas
Selanjutnya cawan porselen ditutup sedikit demi
dengan kertas saring dan corong sedikit
diletakkan secara terbalik. Kemudian ditambahkan
kristal dipanaskan diatas penangas sehingga
pasir dan sublimat akan menempel semua asam
dipinggir-pinggir corong. benzoate larut.

Antonius H1031181052 Kristalisasi dan Sublimasi

 PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK DASAR

3 Larutan asam Terdapat 3 Cawan Menghasilkan

benzoate sedikit kristal porselen kristal bening.
disaring putih. ditutup dengan
dengan corong kertas saring
saring dalam dan diletakkan
keadaan dengan posisi
panas. terbalik.
4 Filtrat dibiarkan 4 Kristal Bobot kristal
pada suhu dipanaskan + kertas
kamar. diatas saring =
5 Kristal yang Bobot kertas penangas 0,4038 gram
tebentuk saring = pasir dan Bobot kristal
disaring 0,4413 gram. sublimat akan = 0,0006
dengan corong menempel gram.
bunchner. dipinggir-
6 Kristal yang Bobot kertas pinggir corong.
diperoleh saring +
dikeringkan kristal = Pembahasan
dalam oven. 0,5050 gram. Rekristalisasi dan sublimasi
7 Kristal yang Bobot kristal merupakan cara yang digunakan
diperoleh = 0,0637 untuk pemurnian senyawa-senyawa
ditimbang, dan gram. organik. Rekristalisasi merupakan
ditentukan titik pemurnian zat padat untuk
leleh asam menghilangkan kotoran yang ada
benzoate. didalam kristal sehingga
mendapatkan zat murninya (Arsyad,
Sublimasi 2001). Sublimasi merupakan cara
No Perlakuan Pengamatan yang digunakan untuk pemurnian
1 Kristal Bobot 2 senyawa organik yang berbentuk
(kamfer) yang kapur barus = padatan (Day & Underwood, 1987).
akan 7,4116 gram Sehingga pada percobaan ini sangat
dimurnikan Bobot kertas cocok menggunakan teknik
disimpan pada saring = pemurnian rekristalisasi dan
cawan 0,4032. sublimasi.
penguap Tujuan dari percobaan ini
porselen. adalah untuk melakukan proses
2 Corong pengkristalan dan penyubliman
disiapkan dan dengan menggunakan senyawa
disumbat organik. Prinsip pada percobaan ini
dengan yaitu pemisahan atau pemurnian
glasswool dengan teknik kristalisasi yang
dibagian berdasarkan perbedaan kelarutan
ujungnya. zat-zat padat dalam pelarut tertentu.

Antonius H1031181052 Kristalisasi dan Sublimasi


Prinsip dasar dari proses
rekristalisasi adalah perbedaan
kelarutan antara zat yang
dimurnikan dengan zat pengotornya.
Sublimasi adalah suatu proses
dimana zat-zat tertentu bila
dipanaskan secara langsung
berubah dari bentuk padat menjadi
uap tanpa meleleh.
Rekristalisasi Asam Benzoate
Asam benzoate merupakan
asam organik berupa kristal putih
berbentuk jarum. Mempunyai titik
leleh 122,4°C, titik didih 249°C, dan
densitas 1,27 (Mulyono, 1996).
Gambar 3. 1. Struktur Asam
Benzoate
Langkah kerja yang dilakukan yaitu,
asam benzoate kasar (4,9934 gram)
dimasukkan kedalam gelas piala (50
ml) dan ditambahkan air panas
sedikit demi sedikit sehingga semua
asam benzoate larut. Dilarutkan
dengan air panas karena senyawa
padat akan mudah melarut dalam
pelarut panas bila dibandingkan
dengan air dingin (Anshory, 2003).
Kemudian larutan asam benzoate
disaring dengan corong saring
dalam keadaan panas. Penyaringan
dilakukan agar residu dan filtrat yang
ada didalam larutan terpisah. Filtrat
adalah cairan jernih dari hasil
penyaringan sedangkan residu
adalah sisa padatan yang disaring
(Mulyono, 2005). Kemudian filtrat
dibiarkan pada temperatur kamar.
Antonius H1031181052
PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK DASAR
Filtrat didiamkan agar air dalam
larutan menghilang dengan cara
penguapan pada suhu kamar dan
membuat konsentrasi pada produk
menjadi tinggi sehingga muncul
endapan berupa kristal (Arsyad,
2001). Kemudian kristal yang
terbentuk disaring dengan
menggunakan corong kaca.
Penyaringan dilakukan kembali agar
residu-residu yang tersisa didalam
filtrat benar-benar hilang sehingga
didapat filtrat yang murni ( Martin,
2012). Selanjutnya kristal yang
diperoleh dikeringkan didalam oven.
Pengeringan dilakukan didalam oven
agar air dalam kristal berkurang
dalam jumlah besar dengan waktu
yang singkat (Mulyono, 2005).
Kemudian kristal yang diperoleh
ditimbang dan bobot kristal hasil
percobaan sebesar 0,0637 gram.
Reaksi yang terjadi dalam
percobaan ini adalah sebagai berikut:
C6H5COOH (aq) + Heat →
C6H5COOH (s)
Gambar 3. 2. Bobot Kertas Saring +
Kristal Asam Benzoate
Sublimasi
Naftalena merupakan zat
padat putih yang mudah menguap
dan merupakan hidrokarbon
Kristalisasi dan Sublimasi
 PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK DASAR

aromatik dengan bau kapur barus. kristal yang telah terbentuk tidak
Naftalena diperoleh dari minyak keluar dari corong, dan juga dapat
mentah yang merupakan bahan memisahkan partikel suspensi
baku pembuatan rasa sintetis dengan cairan atau untuk
tertentu. Mempunyai titik leleh
80,55°C, titik didih 218°C, dan memisahkan antara zat terlarut
densitas 1,025 (Martin, 2012). dengan zat padat (Martin, 2012).
Corong diletakkan secara terbalik
agar kristal (sublimat) yang
terbentuk dapat menempel pada
dinding corong (Mulyono, 2005).
Kemudian kristal dipanaskan diatas
Gambar 3. 3. Struktur Naftalena
bunsen dan sublimat akan
Akuades (aquadestilata) merupakan menempel dipinggir-pinggir corong.
air murni (H2O) yakni air dari hasil Pemanasan dilakukan agar proses
penyulingan. Akuades hampir tidak sublimasi menadi leih cepat
mengandung mineral sedangkan, air (Mulyono, 1996). Pada percobaan ini
mineral merupakan pelarut universal dihasilkan bobot kristal 0,0006 gram.
yang dapat dengan mudah Reaksi yang terjadi dalam
menyerap atau melarutkan berbagai percobaan ini adalah sebagai berikut:
partikel. Akuades tidak berwarna, C10H8 (s) + Heat → C10H8 (g)
tidak berbau dan tidak berbahaya
jika terkena kulit. Mempunyai massa
jenis 1g/ml dengan pH 7 (netral)
(Mulyono, 1996).

Gambar 3. 4. Struktur Akuades Gambar 3. 5. Bobot Kertas Saring +

Langkah kerja yang Kristal Kapur Barus
dilakukan yaitu, kristal kamfer Simpulan
(7,4116 gram) yang akan dimurnikan
Berdasarkan percobaan yang
disimpan pada cawan penguap
dilakukan dapat disimpulkan bahwa
porselen. Corong disiapkan dan
rekristalisasi merupakan suatu
ujungnya disumbat dengan glass
proses pemurnian kembali zat padat
wool. Penyumbatan dilakukan agar
dengan melarutkan zat pelarut yang
uap air di luar sistem tidak berkontak
dilanjutkan dengan proses
dengan kristal yang telah menyublim
pendinginan hingga membentuk
(Martin, 2012). Kemudian cawan
kristal. Bobot kristal yang diperoleh
porselen ditutup dengan kertas
adalah 0,0637 gram dengan persen
saring dan corong diletakkan dengan
rendemen sebesar 1,276 %.
posisi terbalik. Cawan porselen
Selanjutnya pemurnian padatan
ditutup dengan kertas saring agar

Antonius H1031181052 Kristalisasi dan Sublimasi


dapat dilakukan dengan cara
sublimasi yaitu penguapan langsung
dari padatan ke dalam fasa uap
tanpa mengalami pelelehan. Bobot
kristal yang diperoleh adalah 0,0006
gram dengan persen rendemen
sebesar 0,008095%.
Daftar Pustaka
Anshory, I., 2003, Acuan
Pembelajaran Kimia,
Jakarta, Erlangga.
Arsyad, M. N., 2001, Kamus Kimia
Arti dan Penjelasan Istilah,
Jakarta, Gramedia.
Basset, J., Denny, R. C., Jeffery, G.
H., & Mendhan, J., 1994,
Buku Ajar Vogel: Kimia
Analisis Kuantitatif
Anorganik, Jakarta,
Penerbit Buku Kedokteran
EGC.
Day, R. A & Underwood, A. L, 1987,
Kimia Analisis Kuantitatif,
Jakarta, Erlangga.
Fachry, A. R., Tumanggoro, J., &
Yuni, N. P. E., 2008,
Pengaruh Waktu Kristalisasi
dengan Proses
Pendinginan Terhadap
Pertumbuhan Kristal
Amonium Sulfat dari
Larutannya, Jurnal Teknik
Kimia, 15 (2): 9-16.
Fessenden, R. J., & Fessenden, J.
S., 1994, Kimia Organik
Edisi Ketiga Jilid Dua,
Jakarta, Erlangga.
Hart, H., 2003, Kimia Organik,
Jakarta, Erlangga.
Martin, E. A., 2012, Kamus Sains,
Yogyakarta, Pustaka
Pelajar.
Antonius H1031181052
PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK DASAR
McKee, J. R., & Zanger, M., 1997,
Small Scale Synthesis: A
Laboratory Textbook of
Organic Chemistry,
Michigan University,
McGraw-Hill.
Mulyono, 1996, Kamus Kimia,
Bandung, PT. Genesindo.
Mulyono, 2005, Kamus Kimia,
Jakarta, PT. Bumi Akasara.
Rasyid, M., 2006, Kimia Organik I,
Makassar, Universitas
Negeri Makassar.
Riswiyanto, 2009, Kimia Organik,
Jakarta, Erlangga.
Syukri, 1999, Kimia Dasar Jilid 2,
Bandung, Universitas
Indonesia Press.
Williamson, 1999, Macroscale and
Microscale Organic
Experiments 3rd Edition,
Boston.
Zhao, B., Chen, S., Huang, J., &
Bartell, L. S., 2014,
Recrystallization From a
Three-Grain Crystaline Iron,
Journal of Solid State
Physics, 1 (1): 1-6.
Kristalisasi dan Sublimasi
 PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK DASAR

PERHITUNGAN
Diketahui:
 Massa kertas saring kosong (rekristalisasi) = 0,4413 gram
 Massa kertas saring kosong (sublimasi = 0,4032 gram
 Massa awal asam benzoate = 4,9934 gram
 Massa awal naftalena (kapur barus) = 7,4116 gram
 Massa kristal percobaan rekristalisasi dengan massa kertas saring kosong
(rekristalisasi) = 0,5050 gram
 Massa kristal percobaan sublimasi dengan massa kertas saring kosong
(sublimasi) = 0,4038 gram
 Massa kristal yang diperoleh = massa kertas saring kosong dengan massa
kristal – massa kertas saring kosong
 Persen rendemen = (massa kristal yang diperoleh : massa awal) x 100%
Ditanya:
1. Massa kristal yang diperoleh dan persen rendemen pada percobaan
rekristalisasi asam benzoate.
2. Massa kristal yang diperoleh dan persen rendemen pada percobaan sublimasi.
Jawab:
1. Massa kristal yang diperoleh = 0,5050 gram – 0,4413 gram
= 0,0637 gram
Persen rendemen = (0,0637 gram : 4,9934 gram) x 100%
= 1,276 %
2. Massa kristal yang diperoleh = 0,4038 gram – 0,4032 gram
= 0,0006 gram
Persen rendemen = (0,0006 gram : 7,4116 gram) x 100%
= 0,008095 %

Antonius H1031181052 Kristalisasi dan Sublimasi

View publication stats